JP3486895B2 - イオン分析装置 - Google Patents

イオン分析装置

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JP3486895B2 JP36874998A JP36874998A JP3486895B2 JP 3486895 B2 JP3486895 B2 JP 3486895B2 JP 36874998 A JP36874998 A JP 36874998A JP 36874998 A JP36874998 A JP 36874998A JP 3486895 B2 JP3486895 B2 JP 3486895B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は電気式イオンサプレ
ッサを用いたイオン分析装置に関し、イオンサプレッサ
へ注入する再生水の供給手段の簡素化を図ったイオン分
析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】イオン分析装置(イオンクロマトグラフ
ィ)では、測定信号のベース導電率を安定させ、高感度
に測定するためにイオンサプレッサが用いられる。特に
超純水中のイオン分析を濃縮法を用いて高感度な分析を
行う場合、サプレッサは非常に重要なものとなる。
【0003】図2はリサイクルモード式イオン分析装置
の構成例を示す図である。図において、複数の接続口
(a〜f)を有する濃縮バルブ1には濃縮カラム2が接
続されている。また、この濃縮バルブ1にはサンプルポ
ンプ3を介してサンプルが注入され、溶離液ポンプ4を
介して溶離液が注入されるようになっている。この溶離
液としては例えば5mM(モル)程度のNHO3(陽イ
オン分析用)、Na2CO 3(陰イオン分析用)などが用
いられる。
【0004】恒温槽5内には一端が濃縮バルブ1の接続
口(d)に接続された分離カラム6が配置され、この分
離カラム6の後段には順次イオンプロセッサ7、導電率
測定器8が接続されている。なお、導電率検出器8の排
出口はイオンサプレッサ7の再生液注入口10に接続さ
れている。
【0005】図2の構成において、被測定モードでは濃
縮バルブ1は実線のように接続されており、サンプルは
濃縮バルブ1(a→f)を介して排出されている。ま
た、溶離液は濃縮バルブ1(c→b)→濃縮カラム2→
濃縮バルブ1(e→d)→分離カラム6→電気式イオンサ
プレッサ7→導電率検出器8→イオンサプレッサ8を通
って排出されている。
【0006】そして、測定モードになると濃縮カラム1
が点線で示す経路に切換わり、サンプルは濃縮バルブ1
(a→b)→濃縮カラム2→濃縮バルブ1(e→f)を
通って排出されている。この状態で所定の時間経過する
と濃縮カラム2にサンプルに含まれる分析成分が濃縮さ
れてトラップされる。
【0007】所定時間経過後再び実線のように濃縮バル
ブ1を切換えると濃縮された測定成分が溶離液とともに
分離カラム6に送出される。ここで分析成分は分離カラ
ムに充填されているイオン交換樹脂に対する親和力の違
いにより成分毎に遅延して溶出し、→イオンサプレッサ
7→導電率検出器8→イオンサプレッサ7の再生液注入
口10からイオンサプレッサ7を通って排出される。
【0008】なお、イオンサプレッサ7に流入した成分
は溶離液中のNa+や測定試料中の陽イオン類がH+とイ
オン交換される。そのため溶離液は解離度の低いH2
3などになり、測定イオン種は高電気伝導物質(H+
-)にかわる。陰イオン分析の場合、S/Nが向上して
高感度分析が可能となる。
【0009】ここで、電気式電気式サプレッサは再生液
流路の外側に電極が設けられたもので、ここを通過する
溶離液やサンプル中のH2Oが電気分解されてH+とOH
-が生成される。陰イオン分析用サプレッサでは陽イオ
ンが交換膜を介して溶離液中のNa+をはじめとする陽
イオン類がH+に交換され、陽イオン分析用サプレッサ
では陰イオン交換膜を介して溶離液中のMSA-をはじ
めとする陰イオン類がOH-に交換されてベースとなる
電気伝導度を低くする。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】ところで、この従来例
においては電気分解に必要なH2Oを得るために溶離液
を再成液として流す必要がある。その成分は再生液とし
ては反対のイオンであり、電極により測定液が流れる流
路に漏れ込む恐れがある(例えば陰イオン分析の場合サ
プレッサとしてはH+が必要であるが溶離液Na2CO3
中にはNa+が存在する)。
【0011】また、試料の拡散を押え高感度化を目的と
した小径カラムの場合、溶離液流量は毎分0.2ml程
度と少ないため、サプレッサ内部でのガスの発生が、送
液流量に比較して大きくなる。
【0012】このような現象はサプレッサでのイオン交
換を阻害したりイオン交換膜を振動させ、導電率検出器
8への液の流れを不均一にし、測定信号にノイズを発生
させ、サプレッサの目的を十分に活かせないという問題
がある。
【0013】図3はエクスターナルモード式イオン分析
装置の構成例を示す図である。この例では導電率検出器
8を通ったサンプルと溶離液は排液とする(他の構成は
図2と同一)。替りに純水ポンプ9を介して電気式サプ
レッサ7の再生液注入口から純水を注入する。このよう
な構成によれば再生液(純水)の流量は溶離液流量とは
独立して設定できるため、前述の拡散を考慮することが
ないので多く流すことができる。そのためサプレッサ内
部でのガスの発生が少なく、ノイズのない安定した測定
が可能となる。
【0014】しかしながら、このエクターナルモード式
イオン分析装置では再生液を電気式サプレッサに注入す
るための純水ポンプや純水を貯留するためのタンクが必
要となりコスト高になるという問題があった。また、純
水ポンプの操作を忘れると性能が得られなかったり、サ
プレッサとして機能しなくなるという問題があった。
【0015】本発明はこのような間題点を解決するため
になされたもので、純水ポンプや純水を貯留するための
タンクを必要とせず、サプレッサ内部でのガスの発生が
なく、ノイズのない安定した測定を可能としたイオン測
定装置を実現することを目的とする。
【0016】
【謀題を解決するための手段】このような目的を達成す
るための本発明の構成は、請求項1においては、濃縮カ
ラムが接続された濃縮バルブと、この濃縮バルブに濃縮
されたサンプルを搬送する溶離液と、溶離液によって搬
送されたサンプルに含まれる複数の成分を成分毎に順次
溶出させる分離カラムと、分離カラムで分離した成分の
イオン交換を行う電気式サプレッサーと、この電気式サ
プレッサーでイオン交換され測定イオン種の導電度を測
定する導電度測定手段からなるイオン分析装置におい
て、前記濃縮カラムを通過したサンプル液を前記サプレ
ッサーの再生液流入口に流入させるように構成したこと
を特徴とする。
【0017】請求項2においては、請求項1記載のイオ
ン分析装置において、前記サンプルは純水であることを
特徴とする。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、図面を用いて本発明を詳し
く説明する。図1は本発明の実施の形態の1例を示す構
成図である。なお、この実施例において図2に示す従来
例とはサンプルポンプ3を介して送出されるサンプルが
濃縮バルブ1の接続口fを出た後、電気式イオンサプレ
ッサ7の再成液注入口10からイオンサプレッサ7に注
入されるように構成した点のみが異なっている。
【0019】図1において、被測定モードでは濃縮バル
ブ1は実線のように接続されており、サンプル(例えば
純水)は濃縮バルブ1の接続口(a→f)を通って電気
式イオンサプレッサ7の再生液注入口10に注入されて
いる。また、溶離液は濃縮バルブ1(c→b)→濃縮カ
ラム2→濃縮バルブ1(e→d)→分離カラム6→イオ
ンサプレッサ7→導電率検出器8→イオンサプレッサ8
を通って排出されている。
【0020】そして、測定モードになると濃縮カラム1
が点線で示す経路に切換わり、サンプルは濃縮バルブ1
(a→b)→濃縮カラム2→濃縮バルブ1(e→f)→イ
オンサプレッサ7の再生液注入口10を通って排出され
ている。この状態で所定の時間経過すると濃縮カラム2
にサンプルに含まれる分析成分が濃縮されてトラップさ
れる。
【0021】所定時間経過後再び実線のように濃縮バル
ブ1を切換えると溶離液は濃縮バルブ1(c→b)→濃
縮カラム2を通って濃縮された測定成分とともに濃縮バ
ルブ1(e→d)を通って分離カラム6に搬送される。
以降の動作は図2で示した通りであるが、本発明ではサ
ンプルポンプ3からのサンプル(純水)が再生液注入口
10から注入されており、純水は図3に示す従来例と同
様サプレッサ内部でのガスの発生がない。その結果ノイ
ズのない安定した測定が可能となる。なお、このような
構成のイオン分析装置は超純水の分析に適用すると顕著
な効果がある。
【0022】本発明の以上の説明は、説明および例示を
目的として特定の好適な実施例を示したに過ぎない。し
たがって本発明はその本質から逸脱せずに多くの変更、
変形をなし得ることは当業者に明らかである。例えば、
各装置の配置は必ずしも図1に示す通りでなくともよく
要は測定時にサンプルポンプ3により送出されるサンプ
ル(純水)が電気式イオンサプレッサ7の再生液注入口
から注入されるような構成であればよい。特許請求の範
囲の欄の記載により定義される本発明の範囲は、その範
囲内の変更、変形を包含するものとする。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
濃縮カラムが接続された濃縮バルブと、この濃縮バルブ
に濃縮されたサンプルを搬送する溶離液と、溶離液によ
って搬送されたサンプルに含まれる複数の成分を成分毎
に順次溶出させる分離カラムと、分離カラムで分離した
成分のイオン交換を行う電気式サプレッサーと、この電
気式サプレッサーでイオン交換され測定イオン種の導電
度を測定する導電度測定手段からなるイオン分析装置に
おいて、前記濃縮カラムを通過したサンプル液を前記サ
プレッサーの再生液流入口に流入させるように構成した
ので、簡単な構成でサプレッサ内部でのガスの発生がな
く、従ってノイズのない安定した測定が可能なイオン検
出装置を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のイオン分析装置の実施の形態の1例を
示す構成図である。
【図2】従来例を示す構成図である。
【図3】他の従来例を示す構成図である。
【符号の説明】
1 濃縮バルブ 2 濃縮カラム 3 サンプルポンプ 4 溶離液ポンプ 5 恒温槽 6 分離カラム 7 電気式イオンサプレッサ 8 導電率検出器 9 純水ポンプ 10 再生液注入口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 30/00 - 30/96

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】濃縮カラムが接続された濃縮バルブと、こ
    の濃縮バルブに濃縮されたサンプルを搬送する溶離液
    と、溶離液によって搬送されたサンプルに含まれる複数
    の成分を成分毎に順次溶出させる分離カラムと、分離カ
    ラムで分離した成分のイオン交換を行う電気式サプレッ
    サと、この電気式サプレッサでイオン交換され測定イオ
    ン種の導電度を測定する導電度測定手段からなるイオン
    分析装置において、前記濃縮カラムを通過したサンプル
    液を前記サプレッサの再生液流入口に流入させるように
    構成したことを特徴とするイオン分析装置。
  2. 【請求項2】前記サンプルは純水であることを特徴とす
    るイオン分析装置。
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