JP3430821B2 - Aluminum purification method - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不純物の晶出分離によ
って溶解原料から純度の高いアルミニウムを精製する方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウムの精製方法として、溶解し
た原料溶湯に挿入した冷却体を回転させ、α−Ａｌ晶を
冷却体に晶出させる方法が知られている。晶出したα−
Ａｌ晶は、冷却体ごと溶湯外に取り出され、別の加熱槽
に移送される。別の加熱槽では晶出物を加熱融解し、冷
却体から分離する。そして、溶けた晶出物の溶湯に次工
程の処理を施している。本発明者等も、このような冷却
体を使用した精製方法を特願平７−１２４２４６号，特
願平７−１２４２４７号等で提案している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、冷却体に晶
出した晶出物には、純度の劣る溶湯が表面に付着してお
り、内部にも純度の劣る溶湯がトラップされ凝固してい
る場合がある。このような晶出物を加熱槽で冷却体から
分離する際、晶出物全体を再溶解すると、取り込まれて
いる不純物によって得られた溶湯の純度が低下する。こ
の純度低下は、平衡分配係数の小さい合金元素ほど顕著
である。本発明は、このような問題を解消すべく案出さ
れたものであり、冷却体から分離される前の晶出物を一
定温度に所定時間保持することにより、不純物を晶出物
から分離させ、純度の高いアルミニウムを得ることを目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のアルミニウム精
製方法は、その目的を達成するため、アルミニウム合金
の溶湯に浸漬した冷却体を回転させながらα−Ａｌ晶を
冷却体に晶出させた後、残留溶湯から晶出物を冷却体と
共に引き上げ、引き上げられた晶出物を冷却体と共にα
−Ａｌ晶の晶出開始温度より１〜４℃高い温度で０．５
〜２４時間保持し、晶出物に取り込まれている不純物及
び不純物濃度の高い母液を溶解滴下させることを特徴と
する。
【０００５】
【作用】冷却体に晶出している晶出物には、不純物に富
んだ凝固部を含んでいる。この凝固部は、融点が低いた
め、高温保持によって部分的に再溶解し、晶出物から絞
り出され、融液として晶出物から落下分離する。落下分
離された融液を除去した後で、晶出物を再溶解して冷却
体から分離すると、不純物の混入が軽減され、精製され
たアルミニウム全体の純度が向上する。
【０００６】
【実施の形態】本発明に従った精製方法では、たとえば
図１に示す設備構成の精製装置及び図２に示す設備構成
の加熱槽が使用される。６００〜６２０℃に保持された
溶湯Ｍ0 を収容する精製炉１０は、台車１１に搭載され
た炉体１２を備えており、炉体１２の内周面にヒータ１
３が組み込まれている。精製炉１０内の原料溶湯Ｍ0 に
浸漬される冷却体２０は、支持棒２１で吊り下げられ、
昇降用モータ２２で上下動される。また、冷却体２０
は、回転用モータ２３から支持棒２１を介して付与され
た駆動力で回転する。冷却体２０を吊り下げている支持
棒２１の上部には、冷却ガス導入口２４が設けられてい
る。電磁弁２５を開くと、ガス供給源（図示せず）と冷
却体２０の内部とが連通し、冷却体２０の内部に冷却ガ
スが供給される。冷却ガス導入口２４から入った冷却ガ
スは、冷却体２０内を通って熱交換された後、冷却ガス
排出口２６を経て系外に排気される。
【０００７】冷却体２０を原料溶湯Ｍ0 に所定の深さま
で浸漬した後、冷却体２０を回転させながら冷却ガスを
内部に送り込むと、原料溶湯Ｍ0 が冷却され、冷却体２
０にα−Ａｌ晶が晶出する。晶出物が所定量まで成長し
た段階で、晶出物が付着した冷却体２０を原料溶湯Ｍ0
から引き上げる。引き上げられた冷却体２０を観察する
と、図３に水平断面を示すように、晶出物Ｍ1 は、冷却
体２０の回転方向に向かって柱状晶が成長している。柱
状晶の間には、原料溶湯Ｍ0 の母液成分を反映した純度
の低い凝固体Ｍ2 がトラップされている。また、垂直断
面をみると、図４に示したように、径０．１〜１ｍｍ程
度の柱状晶が内側に成長し、外側にはデンドライト状の
晶出物が生成している。そして、純度の低い凝固体Ｍ2
は、晶出物Ｍ1 の外側に付着し、また柱状晶或いはデン
ドライトの隙間等にトラップされている。なお、晶出体
の中心部には、複雑な形態の晶出物Ｍ3 が生成すること
もある。
【０００８】晶出物が付着した冷却体２０を引き上げた
精製炉１０は待機位置又は別の冷却体配置箇所に移動さ
れ、替わりに図２に示す加熱槽３０が冷却体２０の下方
に送り込まれる。或いは、冷却体２０を加熱槽３０に移
送する方式を採用することも可能である。加熱槽３０
は、台車３１に搭載されカーボン等でできた炉体３２を
備えており、炉体３２の内部底面にカーボンブロック３
３が配置されている。炉体３２は、ヒータ３４が内周面
に組み込まれており、炉蓋３５で上部開口が覆われる。
また、熱電対３６が、炉蓋３５を貫通して炉体３２の内
部に臨んでいる。
【０００９】晶出物が付着した冷却体２０の下方に加熱
槽３０を移送した後、冷却体２０を加熱槽３０の炉体３
２内に挿入し、晶出物の下面がカーボンブロック３３に
接する位置で冷却体２０を固定する。次いで、炉蓋３５
で炉体３２の上部開口を閉じ、炉体３２の内部を密閉す
る。この状態でヒータ３４により晶出物Ｍ1 を加熱する
と、純度の低い凝固体Ｍ2 が優先的に溶解される。すな
わち、晶出物Ｍ1 の外側に付着している凝固体Ｍ2 が溶
融すると共に、晶出物Ｍ1 の内部に取り込まれている凝
固体Ｍ2 は粒界に沿って外に滲み出し、滴下する。その
結果、炉体３２の底部に、純度の低い凝固体Ｍ2 が滴下
によって、滴下液Ｍ4 が形成される。このように純度の
低い凝固体Ｍ2 を滴下液Ｍ4 として晶出物Ｍ1 から除去
し、この晶出物のみを回収することにより、元の晶出物
Ｍ1 よりも純度の高い製品が得られる。
【００１０】純度の低い凝固体Ｍ2を溶出させる加熱温
度Ｔ2は、晶出開始温度Ｔ1より１〜４℃高い温度に設定
される。加熱温度Ｔ2＞Ｔ1＋４℃であると、晶出物Ｍ1
自体の溶出が始まり、製品としての回収率が低下する。
しかし、Ｔ2＜Ｔ1＋１℃の加熱温度では、純度の低い凝
固体Ｍ2を溶出させるために長時間の加熱が必要にな
る。また、保持時間が０．５時間に達しないと、純度の
低い凝固体Ｍ2の十分な溶出が期待できず、得られる製
品の純度が低いものとなる。他方、２４時間を超えて高
温保持しても、保持時間の延長に見合った純化が進行せ
ず、却って消費エネルギーの浪費が多くなる。なお、加
熱温度が晶出開始温度より１〜４℃高いとき、初めて工
学的に利用可能な溶解が始まるのは、熱的に過冷却と反
対の現象が起こっているものと考えられる。以上の説明
では、それぞれ独立した精錬炉１０及び加熱槽３０を使
用している。しかし、本発明はこれに拘束されるもので
はなく、たとえば晶出物Ｍ1が付着した冷却体２０を引
き上げて精錬炉１０内の残留溶湯Ｍ0から分離し、その
ままの吊下げ状態で晶出物Ｍ1が付着した冷却体２０を
所定温度に所定時間保持することによっても、純度の低
い凝固体Ｍ2を晶出物Ｍ1から溶出分離できる。
【００１１】
【実施例】炉口寸法が３３０ｍｍ×３３０ｍｍの正方形
で深さが９００ｍｍの精製炉１０に、おおむねＡｌ−８
重量％Ｓｉ−３重量％Ｃｕ−１重量％Ｆｅの組成をもつ
アルミニウム合金溶湯８５ｋｇを装入し、６１０±５℃
に保持した。この原料溶湯Ｍ0に冷却体２０を挿入し、
冷却ガスを流しながら冷却体２０を２５ｒｐｍで回転さ
せ、晶出物Ｍ1として約１０ｋｇのα−Ａｌ晶を冷却体
２０に付着させた。このとき、α−Ａｌ晶の晶出開始温
度は５８４．４℃であり、精製時間は３５分であった。
精製終了後、晶出物Ｍ1が付着した冷却体２０を精製炉
１０から取り出し、加熱槽３０の内部に挿入し、晶出物
Ｍ1の下面がカーボンブロック３３に接する位置で冷却
体２０を固定した。この状態で炉内の雰囲気温度を６４
０℃まで上げ、７５分間保持した後、徐冷した。このと
き、晶出物Ｍ1自体は、５８６〜５８８℃の温度範囲に
維持された。この高温保持によって、１０ｋｇの晶出物
Ｍ1から１ｋｇの滴下液Ｍ4が分離され、純度が上がった
精製物Ｍ5が得られた。
【００１２】精製過程の各段階で、原料溶湯Ｍ0 ，純度
の低い凝固体Ｍ2 がトラップされている晶出物Ｍ1 ，滴
下液Ｍ4 及び純度の低い凝固体Ｍ2 が分離された精製物
Ｍ5の不純物濃度を分析した。分析結果を示す表１にみ
られるように、精製物Ｍ5 は、晶出物Ｍ1 に比較して明
らかに純度が向上していた。精製効率としては、Ｓｉ，
Ｃｕ，Ｍｇで約５％，Ｆｅで２％改善されていた。他
方、晶出物Ｍ1 から分離された滴下液Ｍ4 の不純物濃度
は、残留母液Ｍ0 の不純物濃度とほぼ一致していた。こ
の結果から、不純物に富んだ溶液部が晶出物Ｍ1 の表面
や粒界にトラップされて凝固体Ｍ2 となっていたもの
が、高温保持処理により晶出物Ｍ1 から滴下液Ｍ4 とし
て分離され、純度の高い精製物Ｍ5 が得られることが確
認された。
【００１３】
【００１４】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の精製方
法においては、冷却体に付着した晶出物にトラップされ
ている不純物に富んだ凝固体を高温保持処理で晶出物か
ら分離している。これにより、晶出物から一層純度の高
い精製物が得られる。また、高温に保持するだけの簡単
な操作で純度が高められることから、精製効率及び生産
性も向上する。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for purifying high-purity aluminum from a dissolved raw material by crystallization and separation of impurities. [0002] As a method for purifying aluminum, there is known a method in which a cooling body inserted into a molten raw material melt is rotated to crystallize α-Al crystals in the cooling body. Crystallized α-
The Al crystal is taken out of the molten metal together with the cooling body and transferred to another heating tank. In another heating tank, the crystallized substance is heated and melted and separated from the cooling body. Then, the process of the next step is performed on the melt of the melted crystallized product. The present inventors have also proposed a purification method using such a cooling body in Japanese Patent Application Nos. 7-124246 and 7-124247. [0003] By the way, in the crystallized substance crystallized in the cooling body, a molten metal having a low purity adheres to the surface, and the molten metal having a low purity is trapped and solidified inside. May be. When such a crystallized substance is separated from the cooling body in the heating tank, if the entire crystallized substance is redissolved, the purity of the molten metal obtained by the incorporated impurities decreases. This decrease in purity is more remarkable for alloy elements having a smaller equilibrium distribution coefficient. The present invention has been devised to solve such a problem. By keeping the crystallized material before being separated from the cooling body at a constant temperature for a predetermined time, impurities can be separated from the crystallized material. And to obtain high-purity aluminum. In order to achieve the object, the method for purifying aluminum of the present invention is to crystallize α-Al crystals into a cooling body while rotating a cooling body immersed in a molten aluminum alloy. After that, the crystallized substance is pulled up from the residual molten metal together with the cooling body, and the pulled up crystallized substance is α together with the cooling body.
0.5 at a temperature 1 to 4 ° C. higher than the crystallization start temperature of the Al crystal
It is characterized in that it is kept for up to 24 hours, and the impurities incorporated in the crystallized substance and the mother liquor with a high impurity concentration are dissolved and dropped. The crystallized product crystallized on the cooling body contains a solidified portion rich in impurities. Since the solidified portion has a low melting point, the solidified portion is partially redissolved by holding at a high temperature, squeezed out from the crystallized substance, and falls and separated from the crystallized substance as a melt. After the melt separated by dropping is removed, the crystallized substance is redissolved and separated from the cooling body, whereby contamination of impurities is reduced, and the purity of the whole purified aluminum is improved. DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In a refining method according to the present invention, for example, a refining apparatus having a facility configuration shown in FIG. 1 and a heating tank having a facility configuration shown in FIG. 2 are used. A refining furnace 10 containing a molten metal M 0 maintained at 600 to 620 ° C. includes a furnace body 12 mounted on a cart 11, and a heater 1 is provided on an inner peripheral surface of the furnace body 12.
3 are incorporated. The cooling body 20 immersed in the raw material melt M 0 in the refining furnace 10 is suspended by a support rod 21,
It is moved up and down by the elevating motor 22. The cooling body 20
Rotates with the driving force applied from the rotation motor 23 via the support rod 21. A cooling gas inlet 24 is provided above the support rod 21 which suspends the cooling body 20. When the solenoid valve 25 is opened, a gas supply source (not shown) communicates with the inside of the cooling body 20, and the cooling gas is supplied to the inside of the cooling body 20. The cooling gas that has entered through the cooling gas inlet 24 is heat-exchanged through the inside of the cooling body 20, and then is exhausted out of the system through the cooling gas outlet 26. After the cooling body 20 is immersed in the raw material melt M 0 to a predetermined depth, a cooling gas is fed into the inside while rotating the cooling body 20, whereby the raw material melt M 0 is cooled and the cooling body 2 is cooled.
At 0, α-Al crystals are crystallized. At the stage where the crystallized substance has grown to a predetermined amount, the cooling body 20 to which the crystallized substance has adhered is removed from the raw material melt M 0.
Pull up from. Observing the pulled-up cooling body 20, as shown in the horizontal cross section in FIG. 3, the crystallized substance M 1 has columnar crystals growing in the rotation direction of the cooling body 20. Between the columnar crystals, a low-purity solidified body M 2 reflecting the mother liquor component of the raw material melt M 0 is trapped. As shown in FIG. 4, when viewed from a vertical cross section, columnar crystals having a diameter of about 0.1 to 1 mm grow inside and dendrite-like crystals are generated outside. And a coagulated body M 2 of low purity
Adheres to the outside of the crystallized matter M 1, also trapped in the gap or the like of the columnar crystals or dendrites. Incidentally, in the center of the crystal Detai, sometimes generated by the crystallized substances M 3 of complex form. The refining furnace 10 from which the cooling body 20 with the crystallized substances is lifted is moved to a standby position or another cooling body arrangement location, and a heating tank 30 shown in FIG. . Alternatively, it is also possible to adopt a method of transferring the cooling body 20 to the heating tank 30. Heating tank 30
Has a furnace body 32 made of carbon or the like mounted on a trolley 31, and a carbon block 3 on the inner bottom surface of the furnace body 32.
3 are arranged. The furnace body 32 has a heater 34 incorporated in the inner peripheral surface, and a furnace lid 35 covers an upper opening.
Further, a thermocouple 36 penetrates through the furnace lid 35 and faces the inside of the furnace body 32. After the heating tank 30 is transported below the cooling body 20 to which the crystallized substances have adhered, the cooling body 20 is moved to the furnace body 3 of the heating tank 30.
2 and fix the cooling body 20 at a position where the lower surface of the crystallized substance comes into contact with the carbon block 33. Next, the furnace lid 35
The upper opening of the furnace body 32 is closed with, and the inside of the furnace body 32 is sealed. Heating the crystallizate M 1 by the heater 34 in this state, low freezing body M 2 purity is preferentially dissolved. That is, the solidified body M 2 attached to the outside of the crystallized matter M 1 is melted, solidified body M 2 that is taken into the crystallized matter M 1 is exuded outside along the grain boundaries, Drip. As a result, the bottom of the furnace body 32, lower freezing body M 2 purity is dropwise, dropping solution M 4 is formed. Thus removal of the less pure solidified body M 2 as dropping solution M 4 from crystallizate M 1, by collecting only the crystallized substances, a high purity than the original crystallizate M 1 Product can get. [0010] the heating temperature T 2 eluting purity low solidified body M 2 is set from the crystallization starting temperature T 1 of the 1 to 4 ° C. higher temperatures. When the heating temperature T 2 > T 1 + 4 ° C., the crystallized substance M 1
The dissolution itself starts, and the recovery rate as a product decreases.
However, at a heating temperature of T 2 <T 1 + 1 ° C., long-time heating is required to elute the low-purity solidified body M 2 . Further, the holding time does not reach the 0.5 hours, not expected sufficient dissolution of impure solidified body M 2 is, becomes purity of the resulting product is low. On the other hand, even if the high temperature is maintained for more than 24 hours, purification corresponding to the extension of the holding time does not proceed, and the waste of energy is rather increased. When the heating temperature is higher by 1 to 4 ° C. than the crystallization start temperature, melting that can be used for engineering for the first time is considered to be caused by a phenomenon opposite to thermal supercooling. In the above description, the independent smelting furnace 10 and the heating tank 30 are used. However, the present invention is not intended to be bound thereto, for example, raising the cooling body 20 crystallizate M 1 is adhered is separated from the residual melt M 0 smelting furnace 10, crystallization as it suspended state by keeping a predetermined time a cooling body 20 object M 1 is attached to a predetermined temperature, can be eluted separated low freezing body M 2 purity from crystallizate M 1. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A refinement furnace 10 having a furnace opening size of 330 mm × 330 mm and a depth of 900 mm is generally provided with Al-8.
85 kg of an aluminum alloy melt having a composition of 3% by weight of Si-3% by weight of Cu-1% by weight of Fe is charged, and 610 ± 5 ° C.
Held. The cooling body 20 is inserted into this raw material melt M 0 ,
While flowing a cooling gas to rotate the cooling body 20 at 25 rpm, and the alpha-Al crystals about 10kg is deposited on the cooling body 20 as a crystallizate M 1. At this time, the crystallization start temperature of the α-Al crystal was 584.4 ° C., and the purification time was 35 minutes.
After the purification, the cooling body 20 to which the crystallized matter M 1 adheres is taken out of the refining furnace 10 and inserted into the heating tank 30, and the cooling body 20 is placed at a position where the lower surface of the crystallized matter M 1 contacts the carbon block 33. Fixed. In this state, the atmosphere temperature in the furnace is set to 64.
The temperature was raised to 0 ° C., maintained for 75 minutes, and then gradually cooled. At this time, crystallized substances M 1 itself was maintained at a temperature range of five hundred eighty-six to five hundred and eighty-eight ° C.. This due to the high temperature holding, dropping solution M 4 from crystallized substances M 1 of 1kg of 10kg is separated, the purified product M 5 purity rose was obtained. [0012] In each stage of the purification process, the purified raw material melt M 0, low freezing body M 2 crystals are trapped distillate M 1 purity, dripping liquid M 4 and lower freezing body M 2 purity was isolated and analyzed the impurity concentration of the object M 5. Analysis results are as seen in Table 1 indicated, purified M 5 are clearly purity was improved as compared with the crystallized matter M 1. The purification efficiency is as follows: Si,
The improvement was about 5% for Cu and Mg and 2% for Fe. On the other hand, the impurity concentration of the dropping solution M 4 separated from the crystallized substances M 1 had almost the same impurity concentration of the residual mother liquor M 0. This result, which solution unit rich in impurities has been a solidified body M 2 are trapped on the surface and grain boundaries of the crystallized substances M 1 is dropping solution M 4 from crystallizate M 1 by the high temperature holding process isolated as, the high purity refined product M 5 of the resulting was confirmed. [0013] As described above, in the purification method of the present invention, the solidified substance rich in impurities trapped in the crystallized substance attached to the cooling body is subjected to the crystallized substance by the high-temperature holding treatment. Is separated from Thereby, a purified product having higher purity can be obtained from the crystallized product. Further, since the purity is increased by a simple operation of maintaining the temperature at a high temperature, the purification efficiency and the productivity are also improved.
【図面の簡単な説明】
【図１】 冷却体を使用したアルミニウムの精製装置
【図２】 冷却体から晶出物を分離する加熱槽
【図３】 晶出物が付着した冷却体の水平断面
【図４】 晶出物が付着した冷却体の垂直断面
【符号の説明】
Ｍ0 ：原料溶湯 Ｍ1 ：晶出物 Ｍ2 ：純度の低い
凝固体 Ｍ3 ：スポンジ状晶出物 Ｍ4 ：滴下液
１０：精製炉 １１：台車 １２：炉体 １３：
ヒータ
２０：冷却体 ２１：支持棒 ２２：昇降用モータ
２３：回転用モータ
２４：冷却ガス導入口 ２５：電磁弁 ２６：冷却
ガス排出口
３０：加熱槽 ３１：台車 ３２：炉体 ３３：
カーボンブロック
３４：ヒータ ３５：炉蓋 ３６：熱電対BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 A device for purifying aluminum using a cooling body. FIG. 2 A heating tank for separating crystallization from the cooling body. FIG. 3 A horizontal cross section of the cooling body with the crystallization attached. FIG. 4 is a vertical cross section of a cooling body to which crystals are attached. [Description of symbols] M 0 : Raw material melt M 1 : Crystals M 2 : Low-purity solids M 3 : Sponge-like crystals M 4 : Dropping liquid 10: Purification furnace 11: Dolly 12: Furnace body 13:
Heater 20: Cooling body 21: Support rod 22: Lifting motor 23: Rotating motor 24: Cooling gas inlet 25: Solenoid valve 26: Cooling gas outlet 30: Heating tank 31: Dolly 32: Furnace body 33:
Carbon block 34: Heater 35: Furnace lid 36: Thermocouple
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22B 1/00 - 61/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C22B 1/00-61/00
Claims (1)
体を回転させながらα−Ａｌ晶を冷却体に晶出させた
後、残留溶湯から晶出物を冷却体と共に引き上げ、引き
上げられた晶出物を冷却体と共にα−Ａｌ晶の晶出開始
温度より１〜４℃高い温度で０．５〜２４時間保持し、
晶出物に取り込まれている不純物及び不純物濃度の高い
母液を溶解滴下させることを特徴とするアルミニウムの
精製方法。(57) [Claims 1] After rotating a cooling body immersed in a molten aluminum alloy to crystallize α-Al crystals into the cooling body, the crystallized material is cooled from the remaining molten metal. Pull up with, pull
Start crystallization of α-Al crystals together with the cooling material
Hold at a temperature of 1-4 ° C. higher than the temperature for 0.5-24 hours,
A method for purifying aluminum, comprising dissolving and dropping an impurity and a mother liquor having a high impurity concentration incorporated in a crystallized product.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28357596A JP3430821B2 (en) | 1996-10-25 | 1996-10-25 | Aluminum purification method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28357596A JP3430821B2 (en) | 1996-10-25 | 1996-10-25 | Aluminum purification method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH10130746A JPH10130746A (en) | 1998-05-19 |
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ID=17667309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP28357596A Expired - Fee Related JP3430821B2 (en) | 1996-10-25 | 1996-10-25 | Aluminum purification method |
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|---|---|
| JP (1) | JP3430821B2 (en) |
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1996
- 1996-10-25 JP JP28357596A patent/JP3430821B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JPH10130746A (en) | 1998-05-19 |
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