JP3426298B2 - Silicone emulsion type defoamer and defoaming method - Google Patents

Silicone emulsion type defoamer and defoaming method

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JP3426298B2
JP3426298B2 JP25094193A JP25094193A JP3426298B2 JP 3426298 B2 JP3426298 B2 JP 3426298B2 JP 25094193 A JP25094193 A JP 25094193A JP 25094193 A JP25094193 A JP 25094193A JP 3426298 B2 JP3426298 B2 JP 3426298B2
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秀樹 木寺
玲 岡田
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、特に水系の発泡性液体
に添加された直後における初期消泡効果およびその後の
消泡効果の持続性に優れたシリコーン系エマルジョン型
消泡剤およびそれを用いた消泡方法に関するものであ
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a silicone emulsion type defoaming agent which is excellent in the initial defoaming effect immediately after being added to an aqueous foaming liquid and the durability of the defoaming effect thereafter, and a use thereof. It is related to the defoaming method.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、シリコーン系組成物を有効成分と
する消泡剤としては、オイル型、液体型、コンパウンド
型およびエマルジョン型の種々の剤型のものが知られて
いる。これらのうち、特に水系の発泡性液体のための消
泡剤としては、当該水系の発泡性液体に対して高い分散
性が得られることから、エマルジョン型の消泡剤組成物
が好適に用いられてきた。エマルジョン型のシリコーン
系消泡剤としては、シリコーンオイルとシリカを種々の
界面活性剤によって水にエマルジョン化して得られるも
のなどが知られている。
2. Description of the Related Art Conventionally, various antifoaming agents containing a silicone composition as an active ingredient are known, such as oil type, liquid type, compound type and emulsion type. Among these, as an antifoaming agent for an aqueous foaming liquid, an emulsion type antifoaming agent composition is preferably used, since high dispersibility is obtained in the aqueous foaming liquid. Came. As an emulsion type antifoaming agent, those obtained by emulsifying silicone oil and silica in water with various surfactants are known.

【0003】エマルジョン型の消泡剤組成物は、一般的
には水中油型のエマルジョンとして使用され、各種のエ
マルジョン型の消泡剤が広く用いられている。そして、
この種の消泡剤の使用において、発泡性液体などの発泡
系に対する分散性および通常微量とされる消泡剤の添加
量の管理を容易にし、しかも経済性を向上させる目的
で、消泡剤を数パーセント以下の希薄な濃度に希釈し、
発泡性液体に添加することが好適とされている。
The emulsion type defoaming agent composition is generally used as an oil-in-water type emulsion, and various emulsion type defoaming agents are widely used. And
In the use of this type of defoaming agent, the defoaming agent is used for the purpose of facilitating the management of dispersibility in a foaming system such as a foaming liquid and the addition amount of the defoaming agent which is usually a small amount, and improving the economical efficiency. To a dilute concentration of a few percent or less,
It is preferred to add it to the effervescent liquid.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
エマルジョン型のシリコーン系消泡剤においては、一般
に発泡性液体に添加されるエマルジョンを水で希釈する
ことによりその濃度を低下させ、その発泡性液体に対す
る分散性を向上させることにより、初期消泡効果を改善
させる方法が実施されている。しかし、持続的に発揮さ
れる消泡効果(以下、単に「持続性消泡効果」とい
う。)そのものは、添加された消泡剤の有効成分の合計
の濃度によって支配されるため、希釈倍率を変えること
によっては、実用上、持続性消泡効果の改善を得ること
はできない。本発明は以上の如き事情に基づいてなされ
たものであって、特に水系の発泡性液体に対し、優れた
初期消泡効果および持続性消泡効果が発揮されるシリコ
ーン系エマルジョン型消泡剤および消泡方法を提供する
ことを目的とする。
However, in the conventional emulsion type silicone antifoaming agent, the concentration thereof is lowered by diluting the emulsion, which is generally added to the foaming liquid, with water. The method of improving the initial defoaming effect by improving the dispersibility of However, since the defoaming effect that is continuously exerted (hereinafter, simply referred to as "persistent defoaming effect") is controlled by the total concentration of the active ingredients of the added defoaming agent, the dilution ratio is By changing it, it is practically impossible to obtain the improvement of the sustained defoaming effect. The present invention has been made based on the above circumstances, and particularly to a water-based foaming liquid, a silicone emulsion defoaming agent that exhibits excellent initial defoaming effect and sustained defoaming effect, and The purpose is to provide a defoaming method.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明のシリコーン系エ
マルジョン型消泡剤は、ポリオルガノシロキサンを主成
分とするシリコーン系消泡性組成物の100重量部と、
シリコーンオイルのシロキサンにおけるケイ素原子とポ
リオキシアルキレン基における炭素原子とがケイ素−炭
素結合することによってポリオキシアルキレン基が結合
しているポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルの
3〜300重量部とよりなる主剤が、相溶することなく
水にエマルジョン化されてなり、該主剤の含有割合が2
0重量%以上70重量%以下であるシリコーン系エマル
ジョンであって、該シリコーン系エマルジョンは、液温
が25℃以上の発泡性液体に添加されることにより、そ
のエマルジョン粒子の粒径が変化し、その変化の割合が
下記の式(i)に示す条件を満足するものであることを
特徴とする。 式(i) (b/a)≧2 (但し、aは発泡性液体への添加前におけるエマルジョ
ン粒子の粒径を表し、bは発泡性液体への添加直後にお
けるエマルジョン粒子の粒径を表す。)
The silicone emulsion type defoaming agent of the present invention comprises 100 parts by weight of a silicone defoaming composition containing polyorganosiloxane as a main component.
Silicon atoms and porosities in siloxanes of silicone oil
The carbon atom in the lyoxyalkylene group is silicon-carbon.
A main agent composed of 3 to 300 parts by weight of a polyoxyalkylene-modified silicone oil in which a polyoxyalkylene group is bonded by elementary bond is emulsified in water without compatibility, and the content ratio of the main agent is Is 2
A silicone-based emulsion having a content of 0% by weight or more and 70% by weight or less, wherein the silicone-based emulsion changes the particle size of its emulsion particles when added to a foamable liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or more, It is characterized in that the rate of change satisfies the condition shown in the following formula (i). Formula (i) (b / a) ≧ 2 (where a represents the particle size of emulsion particles before addition to the foaming liquid, and b represents the particle size of emulsion particles immediately after addition to the foaming liquid. )

【0006】上記発泡性液体は、セルロース系化合物お
よびリグニン系化合物から選ばれる少なくとも1種を含
有するものであることが好ましい。
The foamable liquid preferably contains at least one selected from cellulosic compounds and lignin compounds.

【0007】また、本発明の消泡方法は、上述のシリコ
ーン系エマルジョンよりなるシリコーン系エマルジョン
型消泡剤を、液温が25℃以上の発泡性液体に直接添加
することを特徴とする。
The defoaming method of the present invention is characterized in that the silicone emulsion type defoaming agent comprising the above-mentioned silicone emulsion is directly added to the foamable liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or higher.

【0008】上記発泡性液体は、セルロース系化合物お
よびリグニン系化合物から選ばれる少なくとも1種を含
有するものであることが好ましい。
It is preferable that the foamable liquid contains at least one selected from cellulosic compounds and lignin compounds.

【0009】本発明のシリコーン系エマルジョン型消泡
剤について「添加直後」とは、本発明に係るシリコーン
系エマルジョン型消泡剤を発泡性液体に添加した後、5
分間が経過するまでの間の或る時点をいい、また、「直
接添加する」とは、本発明に係るシリコーン系エマルジ
ョン型消泡剤を、更に水によって希釈することなく、発
泡性液体へ投入する方法をいう。ここに、本発明に係る
シリコーン系エマルジョン型消泡剤が高濃度のものであ
る場合において、当該シリコーン系エマルジョンを、そ
の主剤の含有割合が20重量%以上となるまでの範囲内
で水によって希釈したものを発泡性液体に投入する方法
も、「直接添加する」方法に含まれることは当然であ
る。
Regarding the silicone emulsion defoaming agent of the present invention, "immediately after addition" means that the silicone emulsion defoaming agent according to the present invention is added to the foaming liquid and then 5
It means a certain point in time until a minute elapses, and "directly adding" means that the silicone emulsion defoaming agent according to the present invention is added to a foaming liquid without further diluting with water. Say how to do. Here, in the case where the silicone emulsion type antifoaming agent according to the present invention has a high concentration, the silicone emulsion is diluted with water within the range until the content ratio of the main agent becomes 20% by weight or more. It goes without saying that the method of adding the above to the foaming liquid is also included in the “direct addition” method.

【0010】本発明者らは、特に発泡性液体に対し優れ
た持続性消泡効果を発揮するシリコーン系エマルジョン
型消泡剤について検討した結果、シリコーン系エマルジ
ョン型消泡剤を種々の発泡性液体に添加したとき、発泡
性液体に添加された状態における当該シリコーン系エマ
ルジョン型消泡剤の主剤であるエマルジョン粒子の粒径
の大きさが当該シリコーン系エマルジョン型消泡剤の主
剤の濃度と相関関係があること、並びに、ポリオキシア
ルキレン変性シリコーンオイルなどの分散剤(乳化剤)
を用いてシリコーン系コンパウンドをエマルジョン化し
た消泡剤であって、主剤の濃度が特定濃度以上であるも
のは、発泡性液体に直接添加されたときにエマルジョン
粒子の粒径が増大し、発泡性液体に対して改善された持
続性消泡効果を示すことを見出し、本発明を完成させ
た。
The present inventors have studied silicone-based emulsion type antifoaming agents that exhibit an excellent long-lasting defoaming effect especially for foamable liquids. When added to, the particle size of the emulsion particles, which is the main ingredient of the silicone emulsion defoamer in the state of being added to the foaming liquid, correlates with the concentration of the main ingredient of the silicone emulsion defoamer. And dispersant (emulsifier) such as polyoxyalkylene-modified silicone oil
A defoaming agent in which a silicone-based compound is emulsified by using a base compound with a concentration of the main agent above a specific concentration, the particle size of the emulsion particles increases when added directly to the foaming liquid, and It has been found that they exhibit an improved persistent defoaming effect on liquids and has completed the present invention.

【0011】以下、本発明について具体的に説明する。
本発明のシリコーン系エマルジョン型消泡剤は、シリコ
ーン系消泡性組成物とポリオキシアルキレン変性シリコ
ーンオイルとを主剤とし、この主剤が、水中に20重量
%以上70重量%以下となる割合でエマルジョン化され
ることによって分散されたものであり、さらに、液温が
25℃以上の発泡性液体に添加されることにより、エマ
ルジョン粒子の粒径が変化し、その変化の割合が下記の
式(i)に示す条件を満足するものである。 式(i) (b/a) ≧2 (但し、aは発泡性液体への添加前におけるエマルジョ
ン粒子の粒径を表し、bは発泡性液体への添加直後にお
けるエマルジョン粒子の粒径を表す。) 即ち、本発明のシリコーン系エマルジョン型消泡剤を構
成するエマルジョン粒子の粒径は、当該消泡剤が液温2
5℃以上の水系の発泡性液体に添加されたときに増大
し、添加してから5分間を経過するまでの或る時点にお
いて、添加前の粒径の2倍以上となるものである。
The present invention will be specifically described below.
The silicone emulsion defoaming agent of the present invention comprises a silicone defoaming composition and a polyoxyalkylene-modified silicone oil as main components, and the main component is an emulsion at a ratio of 20% by weight or more and 70% by weight or less in water. When dispersed in a foamable liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or higher, the particle size of emulsion particles changes, and the ratio of the change is expressed by the following formula (i The conditions shown in () are satisfied. Formula (i) (b / a) ≧ 2 (where a represents the particle size of the emulsion particles before addition to the expandable liquid, and b represents the particle size of the emulsion particles immediately after addition to the expandable liquid). ) That is, the particle size of the emulsion particles constituting the silicone-based emulsion type defoaming agent of the present invention is such that the defoaming agent has a liquid temperature of 2
It increases when it is added to an aqueous foaming liquid at 5 ° C. or higher, and becomes twice or more the particle size before addition at a certain time point until 5 minutes have elapsed since the addition.

【0012】シリコーン系消泡性組成物は、ポリオルガ
ノシロキサンを主成分として含むものであり、例えば、
ポリオルガノシロキサンにシリカなどの充填成分を配合
して得られるシリコーンコンパウンド等が挙げられる。
The silicone-based defoaming composition contains polyorganosiloxane as a main component.
Examples thereof include silicone compounds obtained by blending polyorganosiloxane with a filler such as silica.

【0013】具体的には、例えば特公昭27−2263
号公報に記載されているようなポリジオルガノシロキサ
ンとシリカとよりなるもの、特公昭45−23613号
公報および特開昭60−251906号公報に記載され
ているようなポリジオルガノシロキサンと、シリカと、
更にポリシロキサン樹脂を含有してなるもの、特公昭5
2−19836号公報および特開昭63−147507
号公報に記載されているようなポリジオルガノシロキサ
ンと、シリカと、更にポリシロキサン樹脂およびポリオ
キシアルキレン−ポリシロキサン共重合体を含有してな
るもの、その他を挙げることができる。
Specifically, for example, Japanese Examined Patent Publication No. 27-2263.
Of polydiorganosiloxane and silica as described in JP-B No. 45-23613 and JP-A No. 60-251906, and silica.
Further containing polysiloxane resin, Japanese Patent Publication No. 5
2-19836 and JP-A-63-147507.
Examples thereof include those containing polydiorganosiloxane as described in JP-A No. 1993-242, silica, and a polysiloxane resin and a polyoxyalkylene-polysiloxane copolymer, and others.

【0014】上述のシリコーン系消泡性組成物と共に主
剤を構成するポリオキシアルキレン変性シリコーンオイ
ルは、分子中に、シリコーンオイルのシロキサンにおけ
るケイ素原子とポリオキシアルキレン基における炭素原
子によるケイ素−炭素結合を介してポリオキシアルキレ
ン基が結合しているシリコーンオイル、すなわちシリコ
ーンオイルのシロキサンにおけるケイ素原子とポリオキ
シアルキレン基における炭素原子とがケイ素−炭素結合
することによってポリオキシアルキレン基が結合してい
るポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルであり、
常温、具体的には25℃において水溶性を示すものであ
って、好ましくはノニオン系のものである。
The polyoxyalkylene-modified silicone oil, which constitutes the main component together with the above silicone-based defoaming composition, has a silicon-carbon bond in the molecule due to the silicon atom in the siloxane of the silicone oil and the carbon atom in the polyoxyalkylene group. through with silicone oil bonded polyoxyalkylene group, i.e. silicoaluminophosphates
Atoms and Polyoxyls in the Siloxane of Corn Oil
The carbon atom in the alkylene group is a silicon-carbon bond
The polyoxyalkylene group is bound by
Is a polyoxyalkylene-modified silicone oil ,
It is water-soluble at room temperature, specifically 25 ° C., and is preferably nonionic.

【0015】このポリオキシアルキレン変性シリコーン
オイルとしては、具体的には、例えば直鎖状または分岐
状のシロキサンよりなるシリコーンオイルとポリオキシ
アルキレンとの共重合体であり、種々のものがあるが、
特に下記の式で表わされるものが好ましい。 R2 3 SiO−(R1 2 SiO)r −(R1 ASiO)
S −SiR2 3 (式中、R1 は同一または異なる1価の炭化水素基を表
わすが、特にメチル基であることが好ましい。R2 は同
一または異なる1価の炭化水素基あるいはAであり、A
はR3 Gで表される基である。ここに、R3 は2価の炭
化水素基、Gはエチレンオキサイド、プロピレンオキサ
イドなどの炭素数2〜5のアルキレンオキサイドを少な
くとも1種含有してなるポリオキシアルキレン基を表
す。また、rは1〜500の整数、sは1〜50の整数
である。)
The polyoxyalkylene-modified silicone oil is, for example, a copolymer of a silicone oil composed of linear or branched siloxane and polyoxyalkylene, and there are various kinds.
Those represented by the following formulas are particularly preferable. R 2 3 SiO- (R 1 2 SiO) r - (R 1 ASiO)
S —SiR 2 3 (In the formula, R 1 represents the same or different monovalent hydrocarbon group, but is preferably a methyl group. R 2 is the same or different monovalent hydrocarbon group or A. , A
Is a group represented by R 3 G. Here, R 3 represents a divalent hydrocarbon group, and G represents a polyoxyalkylene group containing at least one alkylene oxide having 2 to 5 carbon atoms such as ethylene oxide and propylene oxide. Moreover, r is an integer of 1 to 500 and s is an integer of 1 to 50. )

【0016】本発明において好適に用いられるポリオキ
シアルキレン変性シリコーンオイルの具体例としては、
次の化1で表されるものを挙げることができるが、これ
に限定されるものではない。また、上記に示した範囲内
にあるもの2種以上を併用することも可能である。
Specific examples of the polyoxyalkylene-modified silicone oil preferably used in the present invention include:
The compounds represented by the following chemical formula 1 can be mentioned, but the invention is not limited thereto. It is also possible to use two or more compounds within the above range in combination.

【0017】[0017]

【化1】 化1において、xは20〜160、yは1〜25であ
り、x/yの値が50〜2である。Aは、例えば −(CH23 O−(CH2 CH2 O)m −(CH2
2 CH2 O)n −R4 であり、mは7〜40、nは0〜40、m+nの値は少
なくとも1であり、グラフト重合されたものでもランダ
ム重合されたものでもよい。R4 は水素原子または1価
の基を表す。好適には、mは7〜30、nは0〜30で
ある。
[Chemical 1] In Chemical formula 1, x is 20 to 160, y is 1 to 25, and the value of x / y is 50 to 2. A, for example - (CH 2) 3 O- ( CH 2 CH 2 O) m - (CH 2 C
A H 2 CH 2 O) n -R 4, m is 7 to 40, n is 0 to 40, the value of m + n is at least 1, even one that is graft polymerized may be one which is random polymerization. R 4 represents a hydrogen atom or a monovalent group. Suitably, m is 7-30 and n is 0-30.

【0018】本発明のシリコーン系エマルジョン型消泡
剤において、上述のシリコーン系消泡性組成物とポリオ
キシアルキレン変性シリコーンオイルとからなる主剤の
含有割合は、20重量%以上70重量%以下とされる。
主剤の含有割合が20重量%未満である場合は持続性消
泡効果が不十分となり、70重量%を超える場合は発泡
性液体への分散性が不十分となって、消泡剤としての実
用性に劣る。
In the silicone emulsion type defoaming agent of the present invention, the content ratio of the main component composed of the above silicone defoaming composition and polyoxyalkylene-modified silicone oil is set to 20% by weight or more and 70% by weight or less. It
When the content ratio of the main agent is less than 20% by weight, the sustained defoaming effect becomes insufficient, and when it exceeds 70% by weight, the dispersibility in the foaming liquid becomes insufficient, and it is practically used as a defoaming agent. Inferior in sex.

【0019】さらに、上記主剤中におけるポリオキシア
ルキレン変性シリコーンオイルの配合割合は、シリコー
ン系消泡性組成物の100重量部に対して3〜300重
量部とされる。通常は、当該配合割合は、シリコーン系
消泡性組成物の100重量部に対して25〜300重量
部となる範囲であり、好ましくは50〜150重量部で
ある。
Further, the blending ratio of the polyoxyalkylene-modified silicone oil in the above-mentioned main component is 3 to 300 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the silicone antifoam composition. Usually, the blending ratio is in the range of 25 to 300 parts by weight, preferably 50 to 150 parts by weight, based on 100 parts by weight of the silicone-based defoaming composition.

【0020】本発明においては、シリコーン系エマルジ
ョン型消泡剤のエマルジョン粒子を構成するものとし
て、主剤以外の添加成分を配合することができる。この
添加成分は、主剤と共に水中油型のエマルジョン粒子を
形成することができるものであればよく、特に限定され
るものではない。この添加成分の具体例としては、例え
ば以下のものを挙げることができる。
In the present invention, as the constituent of the emulsion particles of the silicone-based emulsion type defoaming agent, an additive component other than the main component can be blended. The additive component is not particularly limited as long as it can form oil-in-water type emulsion particles together with the main component. Specific examples of the additive components include the following.

【0021】(イ)有機系消泡性化合物またはそのコン
パウンド 例えば、テルペン油とシリカからなるコンパウンド、テ
ルペン油とエチレンビスステアリルアマイドからなるコ
ンパウンドである。 (ロ)合成有機オイルまたはそのコンパウンド 例えば、α−オレフィンとシリカからなるコンパウンド
である。 (ハ)鉱油またはそのコンパウンド 例えば、ミネラルオイルとシリカからなるコンパウンド
である。 (ニ)有機系ワックス 例えば、パラフィン系ワックスである。 (ホ)常温で水に難溶性または不溶性の変性シリコーン
(A) Organic defoaming compounds or compounds thereof, for example, compounds consisting of terpene oil and silica, and compounds consisting of terpene oil and ethylenebisstearyl amide. (B) Synthetic organic oil or a compound thereof, for example, a compound composed of α-olefin and silica. (C) Mineral oil or a compound thereof, for example, a compound composed of mineral oil and silica. (D) Organic wax For example, paraffin wax. (E) Modified silicone that is sparingly soluble or insoluble in water at room temperature

【0022】これら添加成分は、その1種のみでなく、
複数のものを併用することもでき、シリコーン系エマル
ジョン型消泡剤に対し、好適には1〜50重量%の割合
で用いられる。
These additional components are not limited to only one type,
A plurality of them may be used in combination, and they are preferably used in a proportion of 1 to 50% by weight based on the silicone emulsion defoaming agent.

【0023】本発明のシリコーン系エマルジョン型消泡
剤の製造方法は、上述のシリコーン系消泡性組成物およ
びポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルを水中に
エマルジョン化する工程により構成される。基本的に
は、シリコーン系消泡性組成物にポリオキシアルキレン
変性シリコーンオイルと水を加えてエマルジョン化す
る。実際の手法としては、シリコーン系消泡性組成物と
ポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルとを混合し
てから水を加えてもよいし、シリコーン系消泡性組成物
に、水とポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルと
の混合物を加えてもよく、さらに、シリコーン系消泡性
組成物とポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルと
水とを同時に加えて混合してもよい。
The method for producing a silicone emulsion defoaming agent of the present invention comprises a step of emulsifying the above silicone defoaming composition and polyoxyalkylene-modified silicone oil in water. Basically, a polyoxyalkylene-modified silicone oil and water are added to a silicone-based defoaming composition to form an emulsion. As an actual method, water may be added after mixing the silicone-based defoaming composition and the polyoxyalkylene-modified silicone oil. Alternatively, water and polyoxyalkylene-modified silicone may be added to the silicone-based defoaming composition. A mixture with oil may be added, and further, the silicone-based defoaming composition, polyoxyalkylene-modified silicone oil, and water may be simultaneously added and mixed.

【0024】上記シリコーン系消泡性組成物とポリオキ
シアルキレン変性シリコーンオイルと水とをエマルジョ
ン化する手段としては、例えば特開昭63−44905
号、特開昭63−147507号などの実施例に示され
ているように、通常使用されてきているホモミキサー、
ホモジナイザー、コロイドミルなどを用いることができ
る。
Means for emulsifying the above silicone-based defoaming composition, polyoxyalkylene-modified silicone oil, and water are, for example, JP-A-63-44905.
No. 6-147507, examples of which are commonly used homomixers,
A homogenizer, a colloid mill, etc. can be used.

【0025】以上におけるエマルジョン化においては、
通常のエマルジョン化(乳化)に使用される非イオン系
界面活性剤を使用することもできる。
In the above emulsification,
A nonionic surfactant used for usual emulsification (emulsification) can also be used.

【0026】上述の製造方法に従って主剤を水にエマル
ジョン化し、そのエマルジョンにおける主剤の含有割合
を20重量%以上70重量%以下とすることにより、改
善された持続性消泡効果が得られ、しかも発泡性液体へ
の分散性が十分であるシリコーン系エマルジョン型消泡
剤を得ることができる。
By emulsifying the main agent in water according to the above-mentioned production method and adjusting the content ratio of the main agent in the emulsion to 20% by weight or more and 70% by weight or less, an improved sustained defoaming effect can be obtained, and foaming can be achieved. It is possible to obtain a silicone-based emulsion type defoaming agent having a sufficient dispersibility in a volatile liquid.

【0027】本発明のシリコーン系エマルジョン型消泡
剤を用いた消泡方法においては、上述のポリオルガノシ
ロキサンを主成分とするシリコーン系消泡性組成物と、
ポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルとよりなる
主剤と、水とを混合してエマルジョン化されたものを消
泡剤として、液温が25℃以上の発泡性液体に直接添加
する。このように液温が25℃以上の発泡性液体に直接
添加することにより、優れた初期消泡効果が発揮され、
また持続性消泡効果が優れ、安定な消泡状態を維持する
ことができる。
In the defoaming method using the silicone emulsion defoaming agent of the present invention, a silicone defoaming composition containing the above polyorganosiloxane as a main component,
A main agent composed of a polyoxyalkylene-modified silicone oil and water are mixed to form an emulsion, which is directly added to a foaming liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or higher as an antifoaming agent. Thus, by directly adding to the foamable liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or higher, an excellent initial defoaming effect is exhibited,
Further, it has a long-lasting defoaming effect and can maintain a stable defoaming state.

【0028】本発明のシリコーン系エマルジョン型消泡
剤によって改善された持続性消泡効果が得られる理由は
詳細には解明されていないが、当該消泡剤が水系の発泡
性液体に添加されたときに、そのエマルジョン粒子の粒
子径が大きくなる大粒径化現象が生ずることが特徴的で
ある。
Although the reason why the silicone emulsion type antifoaming agent of the present invention provides an improved sustained defoaming effect has not been elucidated in detail, the antifoaming agent was added to an aqueous foaming liquid. It is characteristic that sometimes the phenomenon that the particle size of the emulsion particles becomes large occurs.

【0029】本発明のシリコーン系エマルジョン型消泡
剤を構成するエマルジョン粒子の粒径は、製造時におい
て通常数μm〜数十μmであり、特殊品においては1μ
m以下であるが、当該消泡剤が液温25℃以上の水系の
発泡性液体に添加されたとき、シリコーン系エマルジョ
ンのエマルジョン粒子の粒径が増大し、添加してから5
分間を経過するまでの或る時点において2倍以上とな
る。このようなエマルジョン粒子の大粒径化現象は、既
述のポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルを特定
の割合で用いた場合に特異的に得られる現象である。
The particle size of emulsion particles constituting the silicone emulsion type defoaming agent of the present invention is usually several μm to several tens μm at the time of production, and 1 μm for special products.
m or less, but when the antifoaming agent is added to an aqueous foaming liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or higher, the particle size of emulsion particles of the silicone-based emulsion increases, and
It is more than doubled at a certain point in time until a minute has passed. Such a phenomenon of increasing the particle size of emulsion particles is a phenomenon specifically obtained when the above-mentioned polyoxyalkylene-modified silicone oil is used in a specific ratio.

【0030】具体的には、後述する実施例の説明から明
らかなように、本発明のシリコーン系エマルジョン型消
泡剤が、液温が25℃以上の水系の発泡性液体に添加さ
れると、当該発泡性液体中において分散相を形成してい
るエマルジョン粒子の粒径が、ポリオキシアルキレン変
性シリコーンの作用によって大きくなり、特定の割合で
この大粒径化現象が見られるときに、優れた持続性消泡
効果が得られる。このような点から、主剤の水に対する
割合が既述の特定の範囲内にある本発明のシリコーン系
エマルジョン型消泡剤によれば、このエマルジョン粒子
の大粒径化現象が確実に生ずることにより、改良された
持続性消泡効果が発揮されるものと考えられる。
Specifically, as will be clear from the description of the examples below, when the silicone emulsion type defoaming agent of the present invention is added to an aqueous foaming liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or higher, When the particle size of the emulsion particles forming the dispersed phase in the foamable liquid becomes large due to the action of the polyoxyalkylene-modified silicone and this particle size increasing phenomenon is observed at a specific rate, excellent sustainability is achieved. A defoaming effect is obtained. From such a point, according to the silicone emulsion type defoaming agent of the present invention in which the ratio of the main agent to water is within the above-mentioned specific range, the phenomenon of increasing the particle size of the emulsion particles is surely caused. It is considered that the improved sustained defoaming effect is exhibited.

【0031】以上のように、本発明のシリコーン系エマ
ルジョン型消泡剤において、エマルジョン化された主剤
の粒子の粒径の変化が持続性消泡効果に大きな影響を与
えることは非常に驚くべきことである。これは、従来に
おいて、消泡剤による持続性消泡効果は、発泡性液体に
対して添加される有効成分の合計量に依存するが、添加
される消泡剤の粒子の粒径の大きさそれ自体は、持続性
消泡効果の程度には殆ど無関係である、と考えられてい
たからである。然るに、本発明のように、シリコーン系
エマルジョン型消泡剤としてエマルジョン粒子の粒径状
態が特定の条件を満足するものを用いることにより、上
記のように優れた持続性消泡効果を得ることができるの
である。
As described above, in the silicone emulsion type defoaming agent of the present invention, it is very surprising that the change in the particle size of the emulsified main agent particles has a great influence on the sustained defoaming effect. Is. This is because, in the past, the sustained defoaming effect of the defoaming agent depends on the total amount of the active ingredients added to the foaming liquid, but the size of the particles of the defoaming agent added is large. As such, it was believed to be largely independent of the extent of the sustained defoaming effect. However, as in the present invention, by using a silicone emulsion type defoaming agent in which the particle size state of the emulsion particles satisfies a specific condition, it is possible to obtain an excellent sustained defoaming effect as described above. You can do it.

【0032】そして、本発明のシリコーン系エマルジョ
ン型消泡剤は、当該消泡剤が比較的高い濃度で使用され
得るものであると共に水系の発泡性液体に対して良好な
分散性を有するものである。従って、上記シリコーン系
エマルジョン型消泡剤を用いた消泡方法においては、水
系の発泡性液体に適用されるに際して希釈することが不
要であり、通常必要とされる希釈操作が省略されるの
で、この点において非常に簡便に使用することのできる
利点がある。
The silicone emulsion type antifoaming agent of the present invention can be used in a relatively high concentration and has good dispersibility in an aqueous foaming liquid. is there. Therefore, in the defoaming method using the silicone emulsion defoaming agent, it is not necessary to dilute when applied to an aqueous foaming liquid, and the diluting operation usually required is omitted. In this respect, there is an advantage that it can be used very easily.

【0033】本発明に係るシリコーン系エマルジョン型
消泡剤は、セルロース系化合物およびリグニン系化合物
から選ばれる少なくとも1種を含有する発泡性液体に対
して特に有効である。この発泡性液体は、具体的には、
セルロース系化合物およびリグニン系化合物から選ばれ
る少なくとも1種が水に溶解されたものである。この発
泡性液体に本発明に係るシリコーン系エマルジョン型消
泡剤を既述の方法に従って添加することにより、優れた
持続性消泡効果を得ることができる。
The silicone emulsion type antifoaming agent according to the present invention is particularly effective for a foaming liquid containing at least one selected from a cellulosic compound and a lignin compound. This effervescent liquid is specifically
At least one selected from a cellulosic compound and a lignin compound is dissolved in water. By adding the silicone-based emulsion type defoaming agent according to the present invention to this foaming liquid according to the method described above, an excellent sustained defoaming effect can be obtained.

【0034】本発明において、シリコーン系エマルジョ
ン型消泡剤の発泡性液体に対する添加割合は、通常、発
泡性液体に対する当該消泡剤の主剤の割合が数ppm〜
数百ppm、好ましくは数ppm〜数十ppmとなる範
囲であるが、この範囲に特に限定されるものではなく、
発泡性液体の構成成分、当該消泡剤を添加する際の種々
の条件、あるいは添加する目的等に応じて適宜変更する
ことが可能である。
In the present invention, the addition ratio of the silicone emulsion type defoaming agent to the foaming liquid is usually such that the ratio of the main agent of the defoaming agent to the foaming liquid is several ppm to.
Although it is a range of several hundred ppm, preferably several ppm to several tens ppm, it is not particularly limited to this range,
It can be appropriately changed depending on the constituent components of the foamable liquid, various conditions for adding the antifoaming agent, the purpose of addition, and the like.

【0035】[0035]

【発明の効果】本発明によれば、得られたシリコーン系
エマルジョン型消泡剤は、特に水系の発泡性液体に対し
良好な分散性を有し、しかも優れた初期消泡効果を示
し、しかも持続性消泡効果が大きく、安定した消泡状態
が維持されるものである。このシリコーン系エマルジョ
ン型消泡剤は、当該消泡剤を直接発泡性液体に添加する
ことができるので、当該消泡剤の輸送、貯蔵、調製ある
いは他の製品製造工程における当該消泡剤の投入等の各
局面において、経済性、作業能率等の点で優れた効果を
得ることができる。
According to the present invention, the obtained silicone emulsion type defoaming agent has a good dispersibility especially in an aqueous foaming liquid and exhibits an excellent initial defoaming effect. It has a long-lasting defoaming effect and maintains a stable defoaming state. Since this silicone-based emulsion type defoaming agent can add the defoaming agent directly to the foaming liquid, the defoaming agent can be added during transportation, storage, preparation or other product manufacturing process. In each of the above aspects, excellent effects can be obtained in terms of economic efficiency, work efficiency, and the like.

【0036】[0036]

【実施例】 実施例1 〔シリコーン系エマルジョン型消泡剤の調製〕トリメチ
ルシリル末端封鎖ポリジメチルシロキサン378gと、
水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン180gと、エ
チルポリシリケート18gとを加熱混合し、これにシリ
カ30gと水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン30
gをさらに配合して得られたシリコーン系消泡性組成物
5重量部と、既述の化1の構造式によって表され、化1
におけるAが (CH23 O−(CH2 CH2 O)m −(CH2 CH
2 CH2 O)n −H であり、xが90〜105、yが7.5〜10.5、m
が10〜30、nが10〜30であるポリオキシアルキ
レン変性シリコーンオイル5重量部とを主剤として用
い、これを水15重量部中に5分間を要して徐々に添加
し、更にその後10分間撹拌を継続することにより、水
中に主剤を分散させてエマルジョン化し、シリコーン系
エマルジョン型消泡剤を調製した。
Example 1 [Preparation of Silicone Emulsion Defoaming Agent] 378 g of trimethylsilyl end-capped polydimethylsiloxane,
180 g of hydroxyl-terminated polydimethylsiloxane and 18 g of ethyl polysilicate are mixed by heating, and 30 g of silica and 30-hydroxylated hydroxyl-terminated polydimethylsiloxane are mixed in this mixture.
5 parts by weight of the silicone-based defoaming composition obtained by further blending g with the compound represented by the structural formula of the above-mentioned chemical formula 1
A is the (CH 2) 3 O- (CH 2 CH 2 O) m - (CH 2 CH
A 2 CH 2 O) n -H, x is 90 to 105, y is 7.5 to 10.5, m
Of 10 to 30 and n of 10 to 30 and 5 parts by weight of a polyoxyalkylene-modified silicone oil are used as a main component, and this is gradually added to 15 parts by weight of water over 5 minutes, and then 10 minutes. By continuing stirring, the main agent was dispersed in water to form an emulsion, and a silicone emulsion defoamer was prepared.

【0037】〔水系発泡性液体の調製〕セルロース系化
合物およびリグニン系化合物を水に溶解してなる発泡性
液体を調製した。この水系の発泡性液体におけるセルロ
ース系化合物とリグニン系化合物の合計の濃度は0.4
重量%である。
[Preparation of Aqueous Effervescent Liquid] An effervescent liquid prepared by dissolving a cellulose compound and a lignin compound in water was prepared. The total concentration of the cellulosic compound and the lignin compound in this aqueous foamable liquid was 0.4.
% By weight.

【0038】〔消泡効果試験〕図1に示す試験装置を用
い、恒温槽20内に垂立させた50mmの内径を有する
目盛付ガラスシリンダー10内に上記の発泡性液体を3
00g採取し、この発泡性液体を温度70℃±1℃に保
った条件下において、循環経路管30を介して非接続型
マグネットポンプ40により発泡性液体を毎分2.0リ
ットルの流速で矢印の経路で移動循環させ、これによ
り、循環経路管30の出口35からの試験液を常時ガラ
スシリンダー10内の液相Lの表面に落下させる発泡操
作を行うことにより、ガラスシリンダー10内に発泡状
態を形成した。この発泡操作を10分間継続した後、マ
イクロピペットを用いて、調製されたシリコーン系エマ
ルジョン型消泡剤を、発泡性液体に対する主剤の合計添
加量が5ppmとなる量だけ添加した。さらに、シリコ
ーン系エマルジョン型消泡剤の添加後、所定の循環時間
に対する当該ガラスシリンダー10内の液相L上に安定
的に残留するよう形成された安定残留泡層(その上面を
鎖線で示す。)Bの量を当該ガラスシリンダー10の目
盛によって測定し、これによって初期消泡効果および持
続性消泡効果を評価した。
[Defoaming Effect Test] Using the test apparatus shown in FIG. 1, the above-mentioned foaming liquid was placed in a glass cylinder 10 with a diameter of 50 mm which was erected in a constant temperature bath 20 upright.
00 g of the foamable liquid was kept at a temperature of 70 ° C. ± 1 ° C., and the foamable liquid was flown at a flow rate of 2.0 liters per minute by the non-connection type magnet pump 40 through the circulation path pipe 30. By performing a foaming operation in which the test liquid from the outlet 35 of the circulation path pipe 30 is constantly dropped onto the surface of the liquid phase L in the glass cylinder 10, a foaming state is generated in the glass cylinder 10. Was formed. After the foaming operation was continued for 10 minutes, the prepared silicone emulsion defoamer was added by a micropipette in an amount such that the total amount of the main component added to the foaming liquid was 5 ppm. Furthermore, after the addition of the silicone-based emulsion type defoaming agent, a stable residual foam layer formed so as to remain stably on the liquid phase L in the glass cylinder 10 for a predetermined circulation time (the upper surface thereof is shown by a chain line). ) The amount of B was measured on the scale of the glass cylinder 10 to evaluate the initial antifoaming effect and the persistent antifoaming effect.

【0039】また、上記シリコーン系エマルジョン型消
泡剤における主剤の粒子径および消泡効果試験実施中の
所定時間における発泡性液体中での主剤の粒子径を、マ
イクロトラック粒度分析計Model 7995−10
SRAを用いて測定した。結果は下記の表1に示すと
おりである。
Further, the particle size of the main agent in the silicone emulsion type antifoaming agent and the particle size of the main agent in the foaming liquid at a predetermined time during the execution of the defoaming effect test are measured by Microtrac Particle Size Analyzer Model 7995-10.
It was measured using SRA. The results are shown in Table 1 below.

【0040】実施例2 用いた水の量を10重量部とした他は実施例1と同様に
してシリコーン系エマルジョン型消泡剤を調製し、これ
を実施例1と同様にして発泡性液体に添加して、消泡効
果試験を行った。結果を表1に示す。
Example 2 A silicone emulsion defoamer was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount of water used was changed to 10 parts by weight. A defoaming effect test was conducted after addition. The results are shown in Table 1.

【0041】実施例3 用いた水の量を23.3重量部とした他は実施例1と同
様にしてシリコーン系エマルジョン型消泡剤を調製し、
これを実施例1と同様にして発泡性液体に添加して、消
泡効果試験を行った。結果を表1に示す。
Example 3 A silicone emulsion defoamer was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount of water used was 23.3 parts by weight.
This was added to the foaming liquid in the same manner as in Example 1 and a defoaming effect test was conducted. The results are shown in Table 1.

【0042】比較例1 用いた水の量を90重量部とした他は実施例1と同様に
してシリコーン系エマルジョン型消泡剤を調製し、これ
を実施例1と同様にして発泡性液体に添加して、消泡効
果試験を行った。結果を表1に示す。
Comparative Example 1 A silicone emulsion defoamer was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount of water used was changed to 90 parts by weight. A defoaming effect test was conducted after addition. The results are shown in Table 1.

【0043】比較例2 ポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルの代わりに
下記の式 (CH2 CH2 O)A −(CH2 CH2 CH2 O)B
(CH2 CH2 O)C (式中、A+Cの値は45以上55以下であり、Bは3
5以上45以下の整数である。)で示される乳化剤を用
いた他は比較例1と同様にしてシリコーン系エマルジョ
ン型消泡剤を調製し、これを実施例1と同様にして発泡
性液体に添加して、消泡効果試験を行った。結果を表1
に示す。
Comparative Example 2 Instead of the polyoxyalkylene-modified silicone oil, the following formula (CH 2 CH 2 O) A — (CH 2 CH 2 CH 2 O) B — was used.
(CH 2 CH 2 O) C (In the formula, the value of A + C is 45 or more and 55 or less, and B is 3
It is an integer of 5 or more and 45 or less. A silicone emulsion defoamer was prepared in the same manner as in Comparative Example 1 except that the emulsifier shown in 1) was used, and this was added to the foaming liquid in the same manner as in Example 1 to carry out the defoaming effect test. went. The results are shown in Table 1.
Shown in.

【0044】比較例3 用いた水の量を23.3重量部とした他は比較例2と同
様にしてシリコーン系エマルジョン型消泡剤を調製し、
これを実施例1と同様にして発泡性液体に添加して、消
泡効果試験を行った。結果を表1に示す。
Comparative Example 3 A silicone emulsion defoamer was prepared in the same manner as in Comparative Example 2 except that the amount of water used was 23.3 parts by weight.
This was added to the foaming liquid in the same manner as in Example 1 and a defoaming effect test was conducted. The results are shown in Table 1.

【0045】比較例4 用いた水の量を15重量部とした他は比較例2と同様に
してシリコーン系エマルジョン型消泡剤を調製し、これ
を実施例1と同様にして発泡性液体に添加して、消泡効
果試験を行った。結果を表1に示す。
Comparative Example 4 A silicone emulsion type defoaming agent was prepared in the same manner as in Comparative Example 2 except that the amount of water used was 15 parts by weight. A defoaming effect test was conducted after addition. The results are shown in Table 1.

【0046】比較例5 用いた水の量を10重量部とした他は比較例2と同様に
してシリコーン系エマルジョン型消泡剤を調製し、これ
を実施例1と同様にして発泡性液体に添加して、消泡効
果試験を行った。結果を表1に示す。
Comparative Example 5 A silicone emulsion defoamer was prepared in the same manner as in Comparative Example 2 except that the amount of water used was changed to 10 parts by weight. A defoaming effect test was conducted after addition. The results are shown in Table 1.

【0047】[0047]

【表1】 [Table 1]

【0048】以上の表1において、経過時間が0.5〜
1分間の時点における安定残留泡層体積の数値から、本
発明のシリコーン系エマルジョン型消泡剤を用いること
によって優れた初期消泡効果を得ることができ、しかも
その持続性消泡効果が大きくて安定した消泡状態を維持
できることが明らかである。さらに、当該消泡剤のエマ
ルジョン粒子の粒径は、発泡性液体への添加前に比して
増大することにより、一層優れた初期消泡効果および優
れた持続性消泡効果が得られることが理解される。
In Table 1 above, the elapsed time is 0.5 to
From the numerical value of the stable residual foam layer volume at the time of 1 minute, it was possible to obtain an excellent initial defoaming effect by using the silicone emulsion type defoaming agent of the present invention, and moreover, the sustained defoaming effect was large. It is clear that a stable defoaming state can be maintained. Furthermore, the particle size of the emulsion particles of the defoaming agent is increased as compared with that before the addition to the foamable liquid, whereby a more excellent initial defoaming effect and an excellent persistent defoaming effect can be obtained. To be understood.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】シリコーン系エマルジョン型消泡剤の消泡効果
を調べるために用いた試験装置の構成の概略を示す説明
図である。
FIG. 1 is an explanatory diagram showing an outline of the configuration of a test apparatus used for investigating the defoaming effect of a silicone emulsion defoamer.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10 目盛付ガラスシリンダー 20 恒温槽 30 循環経路管 35 出口 40 非接続型マグネットポンプ L 液相 B 安定残留泡層 10 Glass cylinder with scale 20 Constant temperature bath 30 Circulation path pipe 35 Exit 40 Non-Connectable Magnet Pump L Liquid Phase B Stable residual foam layer

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−34854(JP,A) 特開 平3−157106(JP,A) 特開 昭62−277110(JP,A) 特開 昭56−48211(JP,A) 特表 平6−510475(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 19/00 - 19/04 ─────────────────────────────────────────────────── --Continued from the front page (56) Reference JP-A-53-34854 (JP, A) JP-A-3-157106 (JP, A) JP-A-62-277110 (JP, A) JP-A-56- 48211 (JP, A) Special table HEI 6-510475 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) B01D 19/00-19/04

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 ポリオルガノシロキサンを主成分とする
シリコーン系消泡性組成物の100重量部と、シリコー
ンオイルのシロキサンにおけるケイ素原子とポリオキシ
アルキレン基における炭素原子とがケイ素−炭素結合す
ることによってポリオキシアルキレン基が結合している
ポリオキシアルキレン変性シリコーンオイルの3〜30
0重量部とよりなる主剤が、相溶することなく水にエマ
ルジョン化されてなり、該主剤の含有割合が20重量%
以上70重量%以下であるシリコーン系エマルジョンで
あって、 該シリコーン系エマルジョンは、液温が25℃以上の発
泡性液体に添加されることにより、そのエマルジョン粒
子の粒径が変化し、その変化の割合が下記の式(i)に
示す条件を満足するものであることを特徴とするシリコ
ーン系エマルジョン型消泡剤。 式(i) (b/a)≧2 (但し、aは発泡性液体への添加前におけるエマルジョ
ン粒子の粒径を表し、bは発泡性液体への添加直後にお
けるエマルジョン粒子の粒径を表す。)
100 parts by weight of 1. A silicone as a main component polyorganosiloxane antifoam composition, silicone
Atoms and polyoxy in siloxanes of vinyl oil
The carbon atom in the alkylene group is a silicon-carbon bond.
Polyoxyalkylene-modified silicone oil is a polyoxyalkylene group by Rukoto bonded 3-30
The main ingredient consisting of 0 parts by weight is emulsified in water without compatibility, and the content of the main ingredient is 20% by weight.
The content of the silicone-based emulsion is 70% by weight or less, and when the silicone-based emulsion is added to a foaming liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or more, the particle size of the emulsion particles changes and A silicone emulsion type defoaming agent, characterized in that the proportion thereof satisfies the condition shown in the following formula (i). Formula (i) (b / a) ≧ 2 (where a represents the particle size of emulsion particles before addition to the foaming liquid, and b represents the particle size of emulsion particles immediately after addition to the foaming liquid. )
【請求項2】 発泡性液体が、セルロース系化合物およ
びリグニン系化合物から選ばれる少なくとも1種を含有
するものである、請求項1に記載のシリコーン系エマル
ジョン型消泡剤。
2. The silicone emulsion defoamer according to claim 1, wherein the foamable liquid contains at least one selected from a cellulose compound and a lignin compound.
【請求項3】 請求項1に記載のシリコーン系エマルジ
ョンよりなるシリコーン系エマルジョン型消泡剤を、液
温が25℃以上の発泡性液体に直接添加することを特徴
とする消泡方法。
3. A defoaming method comprising directly adding the silicone emulsion type defoaming agent comprising the silicone emulsion according to claim 1 to a foaming liquid having a liquid temperature of 25 ° C. or higher.
【請求項4】 発泡性液体が、セルロース系化合物およ
びリグニン系化合物から選ばれる少なくとも1種を含有
するものである、請求項3に記載の消泡方法。
4. The defoaming method according to claim 3, wherein the foamable liquid contains at least one selected from a cellulosic compound and a lignin compound.
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