JP3424546B2 - Magnetic fluid - Google Patents
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- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
- H01F1/445—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性流体に関す
る。更に詳しくは、磁性微粒子をシリコーンオイル基油
中に分散せしめた磁性流体に関する。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to magnetic fluids. More specifically, it relates to a magnetic fluid in which magnetic particles are dispersed in a silicone oil base oil.
【０００２】[0002]
【従来の技術】シリコーンオイルは、耐熱性、耐寒性、
耐薬品性などにすぐれており、一般の鉱油や合成油には
みられない特性を兼ね備えている。これと同様の特性を
有するオイルとしてはフッ素化オイルがあるが、シリコ
ーンオイルはこれと比べてその価格が1/10以下と非常に
廉価であり、また市販品も多種多様にわたっており、例
えば粘度についていえば、約1〜1,000,000m・Pa・sの間に
30種類以上の製品が上市されている。2. Description of the Related Art Silicone oil has heat resistance, cold resistance,
It has excellent chemical resistance and combines the characteristics not found in ordinary mineral oils and synthetic oils. Fluorinated oils are available as oils with similar characteristics, but silicone oils are very inexpensive, at a price of 1/10 or less, and there are a wide variety of commercially available products. Speaking of about 1 to 1,000,000 m ・ Pa ・ s
Over 30 types of products are on the market.
【０００３】このように多種多様なシリコーンオイルを
磁性流体用基油として用いれば、磁性流体の応用用途が
拡がり、使用目的に合った磁性流体の調製を可能とす
る。しかるに、磁性微粒子をシリコーンオイル中に有効
に分散し得る適切な界面活性剤またはそれの組合せが知
られてはおらず、実際に使用に耐え得るシリコーンオイ
ルベース磁性流体が得られてはいないのが実情である。When a wide variety of silicone oils are used as base oils for magnetic fluids as described above, the applications of magnetic fluids are expanded, and it is possible to prepare magnetic fluids suitable for the intended purpose. However, no suitable surfactant or a combination thereof that can effectively disperse the magnetic fine particles in silicone oil is known, and the fact is that a silicone oil-based magnetic fluid that can be actually used has not been obtained. Is.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、磁性
微粒子をシリコーンオイル基油中に有効に分散せしめた
磁性流体を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a magnetic fluid in which magnetic particles are effectively dispersed in a silicone oil base oil.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
脂肪族カルボン酸のアルカリ金属塩またはアンモニウム
塩および
(1)一般式
(ここで、R1,R2,R3はメチル基またはフェニル基であ
り、R4は炭素数2〜30のアルキレン基であり、aは1以上
の整数でかつa+b+cは2〜200の整数であり、b、cは0であ
り得る)で表わされるポリメチルフェニルシロキサンア
ルキルアミンを用いて、ポリメチルフェニルシロキサン
系基油中に分散せしめた磁性流体または
(2)一般式
(ここで、R4は炭素数2〜30のアルキレン基であり、dは1
〜200の整数である)で表わされるポリジメチルシロキサ
ンアルキルアミンを用いて、ポリジメチルシロキサン系
基油中に分散せしめてなる磁性流体によって達成され
る。The object of the present invention is as follows.
Alkali metal salt or ammonium salt of aliphatic carboxylic acid and (1) general formula (Here, R 1 , R 2 , R 3 is a methyl group or a phenyl group, R 4 is an alkylene group having 2 to 30 carbon atoms, a is an integer of 1 or more and a + b + c is 2 An integer of ~ 200, b and c may be 0), a magnetic fluid or (2) a general formula dispersed in a polymethylphenylsiloxane base oil using a polymethylphenylsiloxane alkylamine (Here, R 4 is an alkylene group having 2 to 30 carbon atoms, and d is 1
Is an integer of ˜200), and is achieved by a magnetic fluid obtained by dispersing the polydimethylsiloxane alkylamine in a polydimethylsiloxane base oil.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】磁性微粒子としては、一般にフェ
ライト類微粒子が用いられる。フェライト類微粒子とし
ては、任意の方法によって製造されたものが用いられる
ものの、好ましくは純度、粒径の制御、そして何よりも
生産性の点で有利である共沈法によって製造されたフェ
ライト類微粒子、例えばマグネタイト(Fe3O4)、ニッケ
ルフェライト(NiO・Fe2O3)、マンガンフェライト(MnO・
Fe2O3)、コバルトフェライト(CoO・Fe2O3)、ニッケル-
亜鉛フェライト(Ni・ZnO・Fe2O3)、マンガン-亜鉛フェ
ライト(Mn・ZnO・Fe2O3)、コバルト-亜鉛フェライト(Co
・ZnO・Fe2O3)等が好んで用いられる。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Ferrite fine particles are generally used as magnetic fine particles. As the ferrite fine particles, although those produced by any method are used, preferably the purity, control of the particle size, and above all, the ferrite fine particles produced by the coprecipitation method, which is advantageous in terms of productivity, For example, magnetite (Fe 3 O 4 ), nickel ferrite (NiO ・ Fe 2 O 3 ), manganese ferrite (MnO ・
Fe 2 O 3 ), cobalt ferrite (CoO ・ Fe 2 O 3 ), nickel-
Zinc ferrite (Ni ・ ZnO ・ Fe 2 O 3 ), manganese-zinc ferrite (Mn ・ ZnO ・ Fe 2 O 3 ), cobalt-zinc ferrite (Co
・ ZnO ・ Fe 2 O 3 ) etc. are preferably used.
【０００７】これら以外にも、鉄、マンガン、ニッケ
ル、コバルト等の金属またはそれらのホウ化物、窒化
物、炭化物等の微粒子、更にはこれらの金属とマグネシ
ウム、アルミニウム、亜鉛、銅、ニオブ、モリブデン、
ガリウム、インジウム、ジルコニウム、カドミウム、錫
等の少なくとも一種との合金またはそれらのホウ化物、
窒化物、炭化物等の微粒子なども用いることができる。In addition to these, fine particles of metals such as iron, manganese, nickel and cobalt, or borides, nitrides and carbides thereof, and these metals and magnesium, aluminum, zinc, copper, niobium and molybdenum,
Alloys with at least one of gallium, indium, zirconium, cadmium, tin, etc., or borides thereof,
Fine particles such as nitrides and carbides can also be used.
【０００８】一般に、磁性微粒子は親水性が強いため、
そのままでは基油中で凝集してしまい、磁性流体を形成
し得ない。そこで、磁性微粒子の表面に界面活性剤を吸
着させて基油との親和性を高め、凝集を防止する必要が
ある。本発明においては、かかる界面活性剤の一種とし
て、脂肪族カルボン酸塩が用いられる。脂肪族カルボン
酸としては、炭素数5〜31の飽和または不飽和の脂肪族
カルボン酸、例えばカプロン酸、カプリル酸、ペラルゴ
ン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリス
チン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラギン酸、べ
へン酸、オレイン酸、エルカ酸などが挙げられる。これ
らの脂肪族カルボン酸の塩は、アルカリ金属塩またはア
ンモニウム塩として用いられ、混合物として用いられる
場合には、2種類以上の脂肪酸塩を任意の割合で混合し
たもの、あるいは数種類の脂肪酸塩を主成分として含ん
でいる市販品などをそのまま用いることもできる。In general, magnetic fine particles have a strong hydrophilic property.
As it is, it aggregates in the base oil and cannot form a magnetic fluid. Therefore, it is necessary to adsorb a surfactant on the surface of the magnetic fine particles to enhance the affinity with the base oil and prevent aggregation. In the present invention, an aliphatic carboxylic acid salt is used as one of such surfactants. As the aliphatic carboxylic acid, a saturated or unsaturated aliphatic carboxylic acid having 5 to 31 carbon atoms, for example, caproic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecanoic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid. , Araginic acid, behenic acid, oleic acid, erucic acid and the like. These salts of aliphatic carboxylic acids are used as alkali metal salts or ammonium salts, and when used as a mixture, a mixture of two or more kinds of fatty acid salts at an arbitrary ratio, or several kinds of fatty acid salts are mainly used. It is also possible to directly use a commercial product or the like which is contained as a component.
【０００９】本発明においては、このような脂肪族カル
ボン酸塩と共に、シリコーンベースオイルとしてポリメ
チルフェニルシロキサン系基油が用いられた場合には、
前記一般式で表わされるポリメチルフェニルシロキサン
アルキルアミンが、またポリジメチルシロキサン系基油
が用いられる場合には、前記一般式で表わされるポリジ
メチルシロキサンアルキルアミンがそれぞれシリコーン
系界面活性剤として用いられる。これら2種類の基油
は、互いに相溶性がないため同時に併用されることはな
く、それぞれの基油に対応したシリコーン系界面活性剤
として用いられる。In the present invention, when a polymethylphenylsiloxane base oil is used as a silicone base oil together with such an aliphatic carboxylic acid salt,
When the polymethylphenylsiloxane alkylamine represented by the general formula is used, or when the polydimethylsiloxane base oil is used, the polydimethylsiloxane alkylamine represented by the general formula is used as the silicone surfactant. These two types of base oils are not compatible with each other because they are not compatible with each other, and are used as a silicone-based surfactant corresponding to each base oil.
【００１０】前記一般式で表わされるポリメチルフェニ
ルシロキサンアルキルアミンは、
および
を、それぞれ1:a/3:(b-1)/3:c/3のモル比で用いた混合
物に硫酸、トリフルオロ酢酸等の触媒を加え、約20〜10
0℃で反応させて末端ハイドロジエンポリメチルフェニ
ルシロキサンを得た後、これに等モル量のω−アルケニ
ルアミンおよび触媒量のヘキサクロロ白金酸等を加え、
約100〜200℃で反応させることにより製造される。The polymethylphenylsiloxane alkylamine represented by the above general formula is and To a mixture used in a molar ratio of 1: a / 3: (b-1) / 3: c / 3, respectively, and a catalyst such as sulfuric acid or trifluoroacetic acid was added to the mixture to give about 20 to 10
After reacting at 0 ° C. to obtain a terminal hydrogenene polymethylphenylsiloxane, an equimolar amount of ω-alkenylamine and a catalytic amount of hexachloroplatinic acid and the like were added,
It is produced by reacting at about 100 to 200 ° C.
【００１１】 また、前記一般式で表わされるポリジメ
チルシロキサンアルキルアミンは、上記［Ｉ］成分１モ
ルに前記［ＩＩＩ］成分（ｄ−１）／３モルを反応させ
て末端ハイドロジエンポリジメチルシロキサンを得た
後、これにω−アルケニルアミンを反応させることによ
って製造される。In addition, the polydimethylsiloxane alkylamine represented by the above general formula is obtained by reacting 1 mol of the above-mentioned [I] component with 3 mol of the above-mentioned [III] component (d-1) to give a terminal hydrogenated polydimethylsiloxane. After obtaining, it is produced by reacting with ω-alkenylamine.
【００１２】これら2種類の界面活性剤は、脂肪族カル
ボン酸塩が磁性微粒子100重量部当り約5〜60重量部、好
ましくは約10〜50重量部の割合で、またポリメチルフェ
ニルシロキサンまたはポリジメチルシロキサンのアルキ
ルアミンがシリコーン系基油100重量部当り約1〜150重
量部、好ましくは約10〜80重量部の割合でそれぞれ用い
られ、その添加は同時にあるいは任意の順序で行われ
る。These two kinds of surfactants are used in a proportion of about 5 to 60 parts by weight, preferably about 10 to 50 parts by weight, of aliphatic carboxylic acid salt per 100 parts by weight of magnetic fine particles, and polymethylphenylsiloxane or poly (phenylphenylsiloxane). The alkyl amine of dimethyl siloxane is used in an amount of about 1 to 150 parts by weight, preferably about 10 to 80 parts by weight, per 100 parts by weight of the silicone base oil, and the addition thereof is carried out simultaneously or in any order.
【００１３】ポリメチルフェニルシロキサン系基油とし
ては、前記末端ハイドロジエンポリメチルフェニルシロ
キサンの末端水素基をメチル基またはフェニル基で置換
したものが用いられ、実際には市販品、例えば信越化学
製品KF50、KF54、HIVACシリーズのもの等をそのまま用
いることができる。As the polymethylphenylsiloxane base oil, a product obtained by substituting the terminal hydrogen group of the above-mentioned terminal polydienephenylmethylsiloxane with a methyl group or a phenyl group is used, and in fact, a commercially available product such as Shin-Etsu Chemical product KF50 , KF54, HIVAC series etc. can be used as they are.
【００１４】また、ポリジメチルシロキサン系基油とし
ては、前記末端ハイドロジエンポリジメチルシロキサン
の末端水素基をメチル基で置換したものが用いられ、実
際には市販品、例えば信越化学製品KF96シリーズのもの
等をそのまま用いることができる。Further, as the polydimethylsiloxane base oil, one obtained by substituting the terminal hydrogen group of the above-mentioned terminal hydrogen polydimethylsiloxane with a methyl group is used, and actually it is a commercially available product, for example, the Shin-Etsu Chemical KF96 series. Etc. can be used as they are.
【００１５】分散処理は、ホモジナイザ、ボールミル、
超音波処理等を単独であるいは必要に応じて組合せて用
いる常法に従って行われるが、その際、ジクロロメタ
ン、クロロホルム、トルエン、キシレン等の有機溶媒を
共存させることにより分散液の調製を容易にし、調製後
用いられた有機溶媒を留去し、その後遠心分離して分散
不良粒子を除去することによって、磁性流体を得ること
ができる。The dispersion treatment is carried out by a homogenizer, a ball mill,
It is carried out according to a conventional method of using ultrasonic treatment alone or in combination if necessary, in which case, by coexisting with an organic solvent such as dichloromethane, chloroform, toluene, xylene, the preparation of the dispersion liquid is facilitated. A magnetic fluid can be obtained by distilling off the organic solvent used later and then centrifuging to remove poorly dispersed particles.
【００１６】[0016]
【発明の効果】本発明により、磁性微粒子をシリコーン
オイル基油中に有効に分散させ、高い飽和磁化値を有す
る磁性流体が得られる。According to the present invention, magnetic fine particles are effectively dispersed in a silicone oil base oil to obtain a magnetic fluid having a high saturation magnetization value.
【００１７】[0017]
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。EXAMPLES The present invention will now be described with reference to examples.
【００１８】 実施例１ （Ａ）共沈法マグネタイト微粒子（粒径９０Å） １０ｇ （Ｂ）ラウリン酸ナトリウムＣＨ３（ＣＨ２）１０ＣＯＯＮａ ２ｇ （Ｃ１） （Ｄ）ポリメチルフェニルシロキサン系基油 ４０ｇ （信越化学製品ＫＦ５４）Example 1 (A) Coprecipitation method magnetite fine particles (particle size 90Å) 10 g (B) Sodium laurate CH 3 (CH 2 ) 10 COONa 2 g (C 1 ) (D) Polymethylphenylsiloxane base oil 40 g (Shin-Etsu Chemical product KF54)
【００１９】以上の各成分からなる混合物について、24
時間の超音波照射による分散処理を行った後、遠心分離
(10000G、30分間)を行うことにより、飽和磁化190G(16
KOe)のシリコーンベース磁性流体を得た。For a mixture of the above components, 24
After performing dispersion treatment by ultrasonic irradiation for a time, centrifuge
(10000G, 30 minutes), saturation magnetization 190G (16
A KOe) silicone-based magnetic fluid was obtained.
【００２０】なお、上記(C1)成分は、前記[I]成分1モル
と[II]成分3モルとの混合物に硫酸触媒を加え、60℃で1
4時間反応させて末端ハイドロジエンポリメチルフェニ
ルシロキサンを得た後、これと等モル量の10-ウンデセ
ニルアミンおよび触媒量のヘキサクロロ白金酸を加え
て、120℃で8時間反応させることにより製造された。The above-mentioned component (C 1 ) is added to a mixture of 1 mol of the above-mentioned [I] component and 3 mol of the above-mentioned [II] component with a sulfuric acid catalyst, and the mixture is stirred at 60 ° C.
It is produced by reacting for 4 hours to obtain a terminal hydrogenated polymethylphenylsiloxane, and then adding 10-undecenylamine in equimolar amounts and hexachloroplatinic acid in a catalytic amount and reacting at 120 ° C for 8 hours. It was
【００２１】比較例１
実施例1において、(C1)成分を用いないと、磁性流体は
得られなかった。Comparative Example 1 A magnetic fluid could not be obtained unless the component (C 1 ) was used in Example 1.
【００２２】比較例２
実施例1において、(B)成分を用いないと、遠心分離前に
は210G(16 KOe)の飽和磁化を示していたものが、遠心分
離後には20G(16 KOe)しか示さない磁性流体が得られる
のみであった。Comparative Example 2 In Example 1, when the component (B) was not used, the saturation magnetization of 210 G (16 KOe) was exhibited before the centrifugation, but only 20 G (16 KOe) was obtained after the centrifugation. Only the magnetic fluid not shown was obtained.
【００２３】実施例２
実施例1において、(C1)成分の代りに(C2)成分として、
20gを用いると、得られた磁性流体の飽和磁化は170G(16
KOe)であった。[0023] In Example 1, as a (C 2) component in place of (C 1) component, When 20 g is used, the saturation magnetization of the obtained magnetic fluid is 170 G (16
It was KOe).
【００２４】なお、この(C2)成分は、前記[I]成分1モ
ル、[II]成分2モルおよび[III]成分1モルの混合物を用
い、また10-ウンデセニルアミンの代りにアリルアミン
を用いることにより、実施例1の(C1)成分の場合と同様
にして製造された。The component (C 2 ) is a mixture of 1 mol of the component [I], 2 mol of the component [II] and 1 mol of the component [III], and allylamine is used instead of 10-undecenylamine. By using, it was produced in the same manner as in the case of the component (C 1 ) of Example 1.
【００２５】実施例３
実施例1において、(C1)成分の代りに(C3)成分として、
20gを用いると、得られた磁性流体の飽和磁化は170G(16
KOe)であった。Example 3 In Example 1, as the (C 3 ) component instead of the (C 1 ) component, When 20 g is used, the saturation magnetization of the obtained magnetic fluid is 170 G (16
It was KOe).
【００２６】なお、この(C3)成分は、前記[I]成分1モ
ル、[II]成分2モル、[III]成分1モルおよび[IV]成分1モ
ルを用いることにより、実施例1の(C1)成分の場合と同
様にして製造された。The component (C 3 ) of Example 1 was prepared by using 1 mol of the [I] component, 2 mol of the [II] component, 1 mol of the [III] component and 1 mol of the [IV] component. It was produced in the same manner as for the component (C 1 ).
【００２７】実施例４
実施例1において、(C1)成分の代りに、(C4)成分とし
て、
20gを用い、またポリメチルフェニルシロキサン系基油
の代りに、ポリジメチルシロキサン系基油(信越化学製
品KF96-100)40gを用いると得られた磁性流体の飽和磁化
は190G(16 KOe)であった。Example 4 In Example 1, as the (C 4 ) component instead of the (C 1 ) component, When 20 g was used and 40 g of polydimethylsiloxane base oil (KF96-100, Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was used in place of the polymethylphenylsiloxane base oil, the saturation magnetization of the magnetic fluid obtained was 190 G (16 KOe). It was
【００２８】なお、この(C4)成分は、前記[I]成分1モル
および[III]成分3モルの混合物を用いることにより、実
施例1の(C1)成分の場合と同様にして製造された。The component (C 4 ) was prepared in the same manner as the component (C 1 ) of Example 1 by using a mixture of 1 mol of the component [I] and 3 mol of the component [III]. Was done.
【００２９】比較例３
実施例4において、(C4)成分を用いないと、磁性流体は
得られなかった。Comparative Example 3 A magnetic fluid could not be obtained unless the component (C 4 ) was used in Example 4.
【００３０】比較例４
実施例4において、(B)成分を用いないと、遠心分離前に
は210G(16 KOe)の飽和磁化を示していたものが、遠心分
離後には20G(16 KOe)しか示さない磁性流体が得られる
のみであった。Comparative Example 4 In Example 4, when the component (B) was not used, the product showed a saturation magnetization of 210 G (16 KOe) before centrifugation, but only 20 G (16 KOe) after centrifugation. Only the magnetic fluid not shown was obtained.
【００３１】実施例５
実施例1において、(C1)成分の代りに、(C5)成分とし
て、
20gを用い、またポリメチルフェニルシロキサン系基油
の代りに、ポリジメチルシロキサン系基油(KF96-100)40
gを用いると得られた磁性流体の飽和磁化は170G(16 KO
e)であった。Example 5 In Example 1, as the (C 5 ) component instead of the (C 1 ) component, Using 20g, instead of polymethylphenylsiloxane base oil, polydimethylsiloxane base oil (KF96-100) 40
Using g, the saturation magnetization of the magnetic fluid obtained is 170 G (16 KO
e).
【００３２】なお、この(C5)成分は、前記[I]成分1モル
および[III]成分3モルの混合物を用い、また10-ウンデ
セニルアミンの代りにアリルアミンを用いることによ
り、実施例1の(C1)成分の場合と同様にして製造され
た。The component (C 5 ) used in Example 1 was a mixture of 1 mol of the component [I] and 3 mol of the component [III], and allylamine in place of 10-undecenylamine. Was prepared in the same manner as in the case of the component (C 1 ) of.
Claims (2)
カリ金属塩またはアンモニウム塩および一般式 (ここで、R1,R2,R3はメチル基またはフェニル基であ
り、R4は炭素数2〜30のアルキレン基であり、aは1以上
の整数でかつa+b+cは2〜200の整数であり、b、cは0であ
り得る)で表わされるポリメチルフェニルシロキサンア
ルキルアミンを用いて、ポリメチルフェニルシロキサン
系基油中に分散せしめた磁性流体。1. A magnetic fine particle is made of an alcohol of an aliphatic carboxylic acid .
Potassium metal salt or ammonium salt and general formula (Here, R 1 , R 2 , R 3 is a methyl group or a phenyl group, R 4 is an alkylene group having 2 to 30 carbon atoms, a is an integer of 1 or more and a + b + c is 2 A magnetic fluid dispersed in a polymethylphenylsiloxane base oil using a polymethylphenylsiloxane alkylamine represented by the formula (2), wherein b and c can be 0).
カリ金属塩またはアンモニウム塩および一般式 (ここで、R4は炭素数2〜30のアルキレン基であり、dは1
〜200の整数である)で表わされるポリジメチルシロキサ
ンアルキルアミンを用いて、ポリジメチルシロキサン系
基油中に分散せしめてなる磁性流体。2. The magnetic fine particles are made of an alcohol of an aliphatic carboxylic acid .
Potassium metal salt or ammonium salt and general formula (Here, R 4 is an alkylene group having 2 to 30 carbon atoms, and d is 1
A magnetic fluid obtained by dispersing a polydimethylsiloxane alkylamine represented by the formula (1) to a polydimethylsiloxane base oil.
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- 1998-02-06 JP JP04109298A patent/JP3424546B2/en not_active Expired - Lifetime
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