JP3404746B2 - 構造体の圧縮成形 - Google Patents

構造体の圧縮成形

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JP3404746B2
JP3404746B2 JP51708894A JP51708894A JP3404746B2 JP 3404746 B2 JP3404746 B2 JP 3404746B2 JP 51708894 A JP51708894 A JP 51708894A JP 51708894 A JP51708894 A JP 51708894A JP 3404746 B2 JP3404746 B2 JP 3404746B2
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チエスナ,ジヨン・コナード
ジエンテイル,ウエイン・フランシス
カーン,サブホトシユ
クリユーガー,ウイリアム・ヘンリー
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イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/32Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C43/52Heating or cooling

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、圧縮成形された構造体に関し、とくに、成
形される材料を方向的に冷却することによって、このよ
うな構造体を圧縮成形する方法に関する。
通常の成形作業において、比較的標準のサイクルが起
こる。この系は、しばしばゆっくりしたペースで、加熱
溶融され、圧縮造形され、次いで冷却される。冷却は面
に存在するので、まずそこで凍結/結晶化が起こるが、
マトリックス樹脂の大部分はまだ液体である。冷却が連
続しているとき、結晶化前面は内方に動くと同時に収縮
が発生する。これは、界面の歪と組み合わせて、既に結
晶化した材料に大きい応力を付与する。高い伸び率をも
つ結晶質ポリマーについて、応力は収容することができ
る。低い破断点伸びを有する結晶質ポリマーについて、
これは破損(傷の形成)あるいは比較的小さい追加の歪
が破損に導くことがある状態に導く応力を付与すること
がある。これらの効果は厚い断面において非常に有意で
あることがあり、そして強さおよび靭性の低下として現
れることがある。
ナイルン(Nairn)およびゾラー(Zoller)は複合体
におけるマトリックスの結晶化の効果を論じた(JJA N
airnおよびP.Zoller、V International Conference
on Composite Materials ICCMV and J Matl.S
cience、1985(20))。この分析は、半結晶質マトリッ
クスを高温から室温に冷却するとき関係する大きい寸法
的変化および強化用繊維の収縮および拘束により付与さ
れる関連する歪に集中した。ナイルン(Nairn)は非晶
質マトリックス樹脂への歪を光学的に測定し、ここで繊
維マトリックス界面における遅延が続いて起こり、そし
て結果は界面における実質的な応力の発生を示した。
結論は、熱可塑性材料が、成形温度と室温との間の大
きい温度差で、実質的な内部の応力を示すであろうとい
うことである。加熱−結晶化−冷却のサイクルにおいて
マトリックスの結晶化が付加されるとき、生ずる歪のレ
ベルはマトリックスが耐えることができるレベルより上
になり、そして試料の実際の破壊が生ずることがある。
ゾラー(Zoller)およびナイルン(Nairn)が論じた温
度サイクルへの歪効果を最小にすることは明らかに重要
である。
ポリマーへの温度サイクルへの歪効果を最小にする1
つの方法は米国特許第5,032,339号に開示されており、
ここで繊維強化熱可塑性樹脂材料を加熱および加圧して
成形品を形成し、次いで成形品をその中のボイド位置を
中心に集める前もって決定した急冷サイクルにかける。
発明の要約 本発明は、繊維が樹脂より高い融点を有する、成形品
に合致するように造形された金型のキャビティの中で成
形品を成形することによって、熱可塑性樹脂または繊維
強化熱可塑性樹脂材料の成形品を作ることを包含する。
金型はその上部から下部に配置された個々に加熱するこ
とができる複数のゾーンおよび金型の上部から金型の中
の材料に圧力を加える手段を有する。この方法の工程
は:前記金型のキャビティに熱可塑性樹脂材料または繊
維強化樹脂材料を充填し;前記熱可塑性樹脂を溶融する
ために十分であるが、前記樹脂を分解するために不十分
である第1温度に前記ゾーンの各々を加熱し;前もって
決定した圧力をそれに加えることによって前記金型中の
前記材料を団結させ;前記ゾーンの各々における前記第
1温度を前記金型の下部から上部に順次に、前記ゾーン
の各々において下部から上部に順次に前記樹脂の溶融温
度より約20゜F〜約180゜F(10℃〜約100℃)だけ低い第
2温度に低下させ;そして前記成形品を前記金型から取
り出すことからなる。第2温度は、先行するゾーンにお
ける温度が前記第2温度に到達した後、各ゾーンにおけ
る加熱工程を停止させることによって到達させる。好ま
しい態様において、樹脂はフルオロポリマー樹脂であり
そして繊維は炭素繊維である。
別の方法は、金型のキャビティに熱可塑性樹脂材料ま
たは繊維強化樹脂材料を充填し、第1圧力を金型に加え
て、捕捉された空気を追い出しそして樹脂材料の嵩高性
を減少させることを包含する。加工温度(樹脂の融点よ
り10℃〜約100℃だけ高い)に到達したとき、金型中の
圧力をプレスの最小の有効圧力(すなわち、第2圧力)
に減少させ、そして熱平衡に到達するまでこの温度/圧
力の条件を保持する。次いで、圧力を第1圧力に変え、
そして金型の加熱を停止し、そして第1圧力下に金型を
冷却する。
図面の簡単な説明 第1図は本発明の方法に従い構成され、そしてその中
で形成された複合製品を有するように配置された、金型
の部分断面斜視図である。
好ましい態様の詳細な説明 例示の目的のために選択した態様において、中空シリ
ンダー状金型10はその下部において基部12によりそして
その上部においてピストン14によりを取り囲まれてお
り、そしてピストン14はシリンダー状金型10の中に適合
して金型のキャビティの中に含有されている繊維強化熱
可塑性樹脂材料16の装填材料に圧力を加える。電気バン
ドヒーター20、22、24、26および28を金型10の周囲の周
りに巻き付けそして金型の上部から下部に互いに隣接し
てそれぞれ位置決めする。各バンドヒーターは金型上の
それぞれの加熱ゾーン20a、22a、24a、26aおよび28aを
取り囲む。
基部12は2つのカートリッジヒーター32、34を含有
し、これらのヒーターは基部の加熱ゾーン30aに熱を供
給する。基部は、また、冷却チャンネルを有し、それら
のチャンネルを通して冷却流体は入口34からチャンネル
に、基部のチャンネルから出口36に循環することができ
る。各バンドヒーターはそれぞれの制御装置(20b、22
b、24b、26b、28b)により制御され、制御装置の各々は
熱電対(T.C.)からの入力を有する。基部のカートリッ
ジヒーターは制御装置38により制御され、この制御装置
38は基部における熱電対(T.C.)からの入力を有する。
熱電対(TC)は金型の中に位置して、各加熱ゾーンお
よび基部における金型キャビティ中の材料16の温度を感
知する。
操作において繊維強化熱可塑性樹脂材料16の装填材料
は金型10のキャビティの中に配置される。各ヒーター20
〜28は電源(図示せず)に接続されており、そして金型
中の材料16は熱可塑性樹脂の溶融温度である第1温度に
加熱される。樹脂が溶融されている間、金型のキャビテ
ィ内の材料16に圧力を加える。平衡化期間後、金型の下
部から金型の上部への材料の方向的冷却は次のようにし
て起こる。すなわち、各ゾーンに供給するヒーターへの
電力を切るか、あるいは減少させ、そして界面の温度を
樹脂の溶融温度より約20゜Fから約180゜F低い、樹脂を
固化するために十分である第2温度に到達させ、次いで
各ゾーンについて金型の下部から上部に順次に同一結果
に到達するのと同一の方法で各ゾーンにおいてヒーター
を遮断するか、あるいは制御すると同時に、金型中の材
料上に圧力を維持する。
例示の目的のために選択した金型を直立位置で示す
が、金型10をその側面で横たえ、そしてラム14による圧
力を一方の端から他方の端に加えることができ、そして
方向的冷却は圧力を加える端に対して反対の端から実施
する。
実施例1 20%(重量)の炭素繊維(1/4"の長さ)とフルオロポ
リマーのペレット(テフロン(TeflonR)PFA、デュポン
社)との混合物を使用してプレプレグを調製する。
これらのプレプレグを3'×3'(90cm×90cm)平方の片
にカットした。これらの片の8層を交互する方向(縦/
横方向)に横たえ、そしてプレスを通して650゜F(343
℃)および350psi(2500KPa)の圧力において20分間厚
さ0.100"(2.5mm)のシートに団結した。直径1.480"(3
7.5mm)の円形のディスクをこれらのシートから金型の
中に配置するために切り出した。
金型の主要部分は、内径1.500"(38.1mm)、外径3"
(76mm)および長さ10"(25cm)の中空の直円柱であ
る。金型の構成の好ましい材料はAISI型H13工具鋼であ
る。このシリンダーを厚さ1"(25mm)の(20cm×20cm)
平方の金属板(ベースプレート)のみぞにカラーおよび
ピン配置を通して取り付ける。2つのロッドカートリッ
ジヒーター(ワトロウ・カートリッジ(Watlow Cartri
dge)#18A60−NC14、V−240、W−1000)がベースプ
レートの中に存在し、熱電対(サーモエレクトリック
(ThermoElectric)P/N JJ18U−304−00−12−0−0
L)はこれらのヒーターの間の中央に配置されてい
る。3つのバンドヒーター(ワトロウ・シンバンド(Wa
tlow Thinband)#STB2N2J2−C14、V−240、W−65
0)をシリンダーの長さに沿って熱電対とともに配置し
た。この金型に4つの「熱管理区画」を存在させた。次
いでこのアセンブリーをプレス−テーブル上に配置し
た。プレス(エナーパック(Enerpac)、#RR−1010お
よびPEM3405D)は制御条件下に10,000psi(70MPa)のラ
イン圧力を加えることができる。ヒーターおよび各区画
からの熱電対を、それらのそれぞれの制御装置(マイク
ロスター(Microstar)#828−D00−101−101−120−66
型)に接続した。
金型を普通の実施に従い離型剤で被覆した。カプトン
(KaptonR)フィルム(デュポン社)の円形片をまず金
型キャビティの中に配置した。次いで長さ6"(15cm)の
ロッドを作るために十分なディスク(400±5g)を金型
キャビティの中に入れた(すべてのチップが平らに横た
わるようにする)。カプトン(KaptonR)フィルムの円
形の片を最後のディスクの上部に配置した。金型の上部
をラムで閉じた。
すべてのヒーターを同時にオンにした。すべての制御
装置において設定点は660゜F(349℃)であった。金型
を3200psi(22MPa)に加圧した。昇温期間は30分であっ
た。材料および金型をその温度および圧力に30分間保持
して熱的平衡に到達させた。
冷却の間に、基部が5゜F/分(2.8℃/分)で冷却を
開始し、他の加熱ゾーンにおいて660゜F(349℃)に維
持するように、基部への電力を減少した(制御装置を通
して)。32分後、基部における温度は500゜F(260℃)
であった。この時において、基部に隣接するゾーンのた
めの電力を、この区画が5゜F/分(2.8℃/分)で冷却
されるように低下させた。こうして、基部および第1の
隣接するゾーンを5゜F/分(2.8℃/分)で冷却した
が、これに対して引き続くゾーンを660゜F(349℃)に
維持した。さらに32分後、基部に隣接する第2ゾーンへ
の電力入力を減少して速度5゜F/分(2.8℃/分)で冷
却した。この区画が500゜F(260℃)に到達したとき、3
2分後、金型へのすべての電力を切った。金型の平均温
度が250゜F(121℃)に到達したとき、データを20分間
記録した。金型が90℃(32℃)の温度に到達したとき、
複合ロッドを金型から外に押し出した。
次いでロッドを視的一体性および密度について試験し
た。被験ロッドを垂直軸に沿って2つの部分に切断し
た。切断表面を光学顕微鏡検査の標準手順に従い磨い
た。光学顕微鏡検査を使用し25×で検査したとき、割れ
/ボイドは見られなかった。
実施例2 実施例1と同一の材料を使用したが、ただし直径8.02
インチ(204mm)の円形ディスクはこれらのシートを切
り出した。
金型の主要部分は、内径8.225"(209mm)、外径9.5"
(24cm)および長さ10"(25cm)の中空の直円柱であ
る。金型の構成の好ましい材料はAISI型H13工具鋼であ
る。このシリンダーを厚さ1.5"(38mm)(直径305mm)
の円形の金属板(ベースプレート)のみぞに溶接フラン
ジおよびボルトを通して取り付ける。
4つのカートリッジヒーター(ワトロウ・カートリッ
ジ(Watlow Cartridge)#J8A60−NC14、V−240、W
−1000)がベースプレートの中に存在し、熱電対はこれ
らのヒーターの間の中央に配置されている。さらに、金
属板をより速く冷却するために空気および/または水を
強制的に通すことができる冷却チャンネルが存在する。
4つのバンドヒーター(ワトロウ・シンバンド(Watlow
Thinband)C/N STB9J−2A1−C14、V−240、W−65
0)はシリンダーの長さに沿って熱電対とともに配置さ
れている。他のバンドヒーターを工具(プレスに取り付
けられたラム)の雄型部分上の配置した。この金型の中
に6つの「熱管理区画」が存在した。次いでこのアセン
ブリーをプレス−テーブルの上に配置した。プレス(P
−Hハイドラウリック(Hydraulic)#4C−300T)は制
御条件下に300トン(2.7・106NT)の負荷を加えること
ができる。ヒーターおよび各区画からの熱電対を、それ
らのそれぞれの制御装置(マイクロスター(Microsta
r)#828−C00−101−101−120−66型)に接続した。
金型を普通の実施に従い離型剤で被覆した。デュポン
社のカプトン(KaptonR)フィルムの円形片をまず金型
キャビティの中に配置した。次いで長さ4"(10cm)のデ
ィスクを作るために十分なディスク(7100g)を金型キ
ャビティの中に入れた。カプトン(KaptonR)フィルム
の円形の片を最後のディスクの上部に配置した。金型の
上部を工具の雄型部分で閉じた。
すべてのヒーターを同時にオンにした。すべての制御
装置において設定点は350℃(662゜F)であった。金型
を5000psi(22MPa)に加圧した。昇温期間は1時間であ
った(第3図)。平均金型が310℃(590゜F)に到達し
たとき、圧力を2000psi(14MPa)に減少した。熱的平衡
のために材料および金型をその温度に2時間持した。そ
の時点後、圧力を5000psi(22MPa)に上昇し戻した。
冷却の間に、基部への電力そしてベースプレートの冷
却チャンネルを通して空気を強制的に流した。区画Iに
おける温度が260℃(500゜F)に到達した後、基部に隣
接する第1ゾーンについて電力を切った。こうして、こ
の時において、基部は空気で強制的に冷却されており、
そして基部に隣接する第1ゾーンは周囲的に冷却されて
いたが、基部に隣接する第2および第3ゾーンは350℃
(662゜F)に維持された。基部に隣接する第1ゾーンの
温度が260℃(500゜F)になったとき、基部に隣接する
第2ゾーンから電力を切った。基部の温度が200℃(392
゜F)に到達した後、水道水を基部中のチャンネルの中
に循環させて下部からの冷却を増強させた。この第2ゾ
ーンが260℃(500゜F)に到達したとき、基部に隣接す
る第3ゾーンからの電力を切った。第3ゾーンにおける
温度が260℃(500゜F)に到達したとき、基部に隣接す
る第4ゾーンは周囲冷却を開始した。金型が30℃(86゜
F)に到達したとき、複合ディスクを金型から押し出し
た。
次いでディスクを視的一体性および密度について試験
した。試験ディスクを垂直軸に沿って2つの部分に切断
した。切断表面を光学顕微鏡検査の標準手順に従い磨い
た。光学顕微鏡検査を使用して25×で検査したとき、割
れ/ボイドは見られなかった。
これらのディスクの理論的密度は2.07g/ccであった。
ASTM D792法に従い、試験片の密度は2.065g/ccである
ことが発見された。この値は欠陥不含の複合体について
期待される誤差および変動の範囲内であった。
実施例3 36%(重量)の炭素繊維(1/4"の長さ)とポリエーテ
ルケトンケトン(PEKK)ペレットとの混合物を使用して
プレプレグを調製する。
これらのプレプレグを3'×3'(90cm×90cm)平方の片
にカットした。これらの片の8層を交互する方向(縦/
横方向)に横たえ、そしてプレスを通して650゜F(343
℃)および350psi(2500KPa)の圧力において20分間厚
さ0.100"(2.5mm)のシートに団結した。直径1.480"(3
7.5mm)の円形のディスクをこれらのシートから切り出
した。
金型の主要部分は、内径1.500"(38.1mm)、外径3"
(76mm)および長さ10"(25cm)の中空の直円柱であ
る。金型の構成の好ましい材料はAISI型H13工具鋼であ
る。このシリンダーを厚さ1"(25mm)の(20cm×20cm)
平方の金属板(ベースプレート)のみぞにカラーおよび
ピン配置を通して取り付ける。2つのロッドカートリッ
ジヒーター(ワトロウ・カートリッジ(Watlow Cartri
dge)#18A60−NC14、V−240、W−1000)がベースプ
レートの中に存在し、熱電対(サーモエレクトリック
(ThermoElectric)P/N JJ18U−304−00−12−0−0
L)はこれらのヒーターの間の中央に配置されてい
る。3つのバンドヒーター(ワトロウ・シンバンド(Wa
tlow Thinband)#STB2N2J2−C14、V−240、W−65
0)はシリンダーの長さに沿って熱電対とともに配置さ
れていた。この金型に4つの「熱管理区画」を存在させ
た。次いでこのアセンブリーをプレス−テーブル上に配
置した。プレス(エナーパック(Enerpac)、#RR−101
0およびPEM3405D)は制御条件下に10,000psi(70MPa)
のライン圧力を加えることができる。ヒーターおよび各
区画からの熱電対を、それらのそれぞれの制御装置(マ
イクロスター(Microstar)#828−D00−101−101−120
−66型)に接続した。
金型を普通の実施に従い離型剤で被覆した。カプトン
(KaptonR)フィルム(デュポン社)の円形片をまず金
型キャビティの中に配置した。次いで十分なディスク
(250±5g−金型キャビティを充填するために)を金型
キャビティの中にいれた(すべてのチップが平らに横た
わるようにする)。カプトン(KaptonR)フィルムの円
形の片を最後のディスクの上部に配置した。金型の上部
をラムで閉じた。
すべてのヒーターを同時にオンにした。すべての制御
装置において設定点は670゜F(355℃)であった。金型
を3200psi(22MPa)に加圧した。昇温期間は30分であっ
た。材料および金型をその温度および圧力に30分間保持
して熱的平衡に到達させた。
冷却の間に、区画Iへの電力を切った。区画Iにおけ
る温度が260℃(500゜F)に到達した後、区画IIの電力
を切った。こうして、この時点において、区画Iおよび
区画IIは周囲的に冷却していた;これに対して区画III
およびIVは355℃(670゜F)に維持された。区画IIの温
度が260℃(500゜F)になったとき、区画IIIの電力を切
った。この区画IIIが260℃(500゜F)に到達したとき、
区画IVからの電力を切った。金型が30℃(86゜F)に到
達したとき、複合ディスクを金型から押し出したに。
次いでロッドを視的一体性および密度について試験し
た。被験ロッドを垂直軸に沿って2つの部分に切断し
た。切断表面を光学顕微鏡検査の標準手順に従い磨い
た。25×で検査したとき、割れ/ボイドは見られなかっ
た。
これらのディスクの理論的密度は1.45g/ccであった。
ASTM D792法に従い、試験片の密度は1.41g/ccであるこ
とが発見された。この値は欠陥不含の複合体について期
待される誤差および変動の範囲内であった。
実施例4 ほぼ0.09"の厚さのシートの形態で入手可能である、
フルオロポリマー(テフロン(TeflonR)PFA、デュポン
社)を1 15/32"(37.3mm)の直径のディスクに変換し
た。金型の管は次の例外を除外して実施例1に記載する
ものに類似した。
金型の主要部分は、内径1.500"(38.1mm)、外径3"
(76cm)および長さ10"(25cm)の中空の直円柱であ
る。金型はAISI型A2工具鋼から構成し、表面がクロム化
されている。管を実施例1に記載するようにベースプレ
ートに取り付ける。
2つのロッドカートリッジヒーター(ワトロウ・カー
トリッジ(Watlow Cartridge)#J8AX636B、V−240、
W−1500)がベースプレートの中に存在し、熱電対(サ
ーモエレクトリック(ThermoElectric)#JJ18U−304−
00−12−0−0−1)はこれらのヒーターの間の中央に
配置されている。3つのバンドヒーター(ワトロウ(Wa
tlow)#MB2N2JE1A、V−208、W−650)はシリンダー
の長さに沿って熱電対とともに配置されていた。これら
のヒーターの配置は4つの「熱管理区画」を構成する。
加圧は実施例1に記載するように実施した。
金型を普通の実施に従い離型剤で被覆した。通常400g
の樹脂ディスクを成形管の中に装填した。カプトン(Ka
ptonR)フィルムを使用しなかった。金型の上部をラム
で閉じた。
すべてのヒーターを同時に生かした。温度制御装置の
ための設定点は658゜F(348℃)であった。金型を最初
に800psi(5.5MPa)に加圧した。昇温期間は30分であっ
た。この時点において、圧力を3200psi(22MPa)に増加
した。材料および金型を658℃(348℃)および3200psi
(22MPa)に60分間保持して熱的平衡に到達させた。
冷却の間に、基部が5゜F/分(2.8℃/分)で冷却を
開始し、他の加熱ゾーンにおいて658゜F(348℃)に維
持するように、基部への電力を減少した(制御装置を通
して)。30分後、基部における温度は500゜F(260℃)
であった。この時点において、基部に隣接するゾーンの
ための電力を、この区画が5゜F/分(2.8℃/分)で冷
却されるように低下しはじめた。こうして、基部および
第1の隣接するゾーンを5゜F/分(2.8℃/分)で冷却
したが、これに対して残りのゾーンを658゜F(348℃)
に維持した。さらに30分後、基部に隣接する第2ゾーン
への電力入力を減少して速度5゜F/分(2.8℃/分)で
冷却しはじめた。このゾーンが500゜Fに到達したとき、
ベースプレートに対して第3の隣接するゾーンは5゜F
/分(2.8℃/分)で冷却する冷却サイクルに入った。
すべての熱的管理ゾーンについて、順次の冷却は150゜F
(65℃)になるまで進行した。この時点において、純粋
な樹脂のロッドを金型から押し出した。
次いで、ロッドを視的一体性および密度について試験
した。デュポン(DuPont)NDT55フィルム、100Kv、1.0m
aを使用して140の記録の露出時間でX線技術により、ロ
ッドを検査した。割れ/ポイドは見られなかった。
実施例5 実施例3と同一の材料を使用した。すべての金型のハ
ードウェアーは実施例3におけるのと同一であった。
冷却の間に、658゜F(348℃)および3200psi(22mP
a)に60分間保持した後、ベースプレートおよび電力お
よび3つのバンドヒーターへの電力を切った。直接対流
および室内空気との伝導により、金型アセンブリーを放
冷した。冷却の間の圧力を3200psiに維持した。
次いで、ロッドを視的一体性および密度について試験
した。ロッドを実施例4におけるようにX線技術により
検査した。フィルムを検査したとき、材料の中に軸方向
に位置する中線の割れが見られた。
実施例6 米国特許第4,163,742号においてマンシュアー(Mansu
re)が記載しているように、フルオロポリマー樹脂およ
び炭素繊維から構成された直径2.25"(57mm)および高
さ公称6"(152mm)のビレットを熱的管理なしに成形
し、そしてビレットの長さを通じて半径方向に位置する
割れを含有することがX線分析により決定された。引き
続いてビレットを1.4375"(36.5mm)に機械加工するこ
とによって外径を減少した。この大きさは実施例1に記
載するように金型管の中への容易な挿入を可能とした。
機械加工されたビレットから成る、この成形装填材料
を、冷却のためにゾーン化された熱的管理を使用して、
実施例1に記載するように加工した。
次いで、ロッドを視的一体性および密度について試験
した。ロッドをX線技術により検査した。割れ/ボイド
は見られなかった。
実施例7 20%(重量)の炭素繊維(1/4"の長さ)とフルオロポ
リマーのペレット(テフロン(TeflonR)PFA、デュポン
社)との混合物を使用してプレプレグを調製する。
これらのプレプレグを3'×3'(90cm×90cm)平方の片
にカットした。これらの片の8層を交互する方向(縦/
横方向)に横たえ、そしてプレスを通して650゜F(343
℃)および350psi(2500KPa)の圧力において20分間厚
さ0.100"(2.5mm)のシートに団結した。直径1.480"(3
7.5mm)の円形のディスクをこれらのシートから金型の
中に配置するために切り出した。
金型の主要部分は、内径1.500"(38.1mm)、外径3"
(76mm)および長さ10"(25cm)の中空の直円柱であ
る。金型の構成の好ましい材料はAISI型H13工具鋼であ
る。このシリンダーを厚さ1"(25mm)の(20cm×20cm)
平方の金属板(ベースプレート)のみぞにカラーおよび
ピン配置を通して取り付ける。2つのロッドカートリッ
ジヒーター(ワトロウ・カートリッジ(Watlow Cartri
dge)#18A60−NC14、V−240、W−1000)がベースプ
レートの中に存在し、熱電対(サーモエレクトリック
(ThemoElectric)P/N JJ18U−304−00−12−0−0
L)はこれらのヒーターの間の中央に配置されている。
3つのバンドヒーター(ワトロウ・シン−バンド(Watl
ow Thin−band)#STB2N2J2−C143、V−240、W−65
0)をシリンダーの長さに沿って熱電対とともに配置し
た。この金型に4つの「熱管理区画」を存在させた。次
いでこのアセンブリーをプレス−テーブル上に配置し
た。プレス(エナーパック(Enerpac)、#RR−1010お
よびPEM3405D)は制御条件下に10,000psi(70MPa)のラ
イン圧力を加えることができる。ヒーターおよび各区画
からの熱電対を、それらのそれぞれの制御装置(マイク
ロスター(Microstar)#828−D00−101−101−120−66
型)に接続した。
金型を普通の実施に従い離型剤で被覆した。カプトン
(KaptonR)フィルム(デュポン社)の円形片をまず金
型キャビティの中に配置した。次いで長さ6"(15cm)の
ロッド作るために十分なディスク(400±5g)を金型キ
ャビティの中に入れた(すべてのチップが平らに横たわ
るようにする)。カプトン(KaptonR)フィルムの円形
の片を最後のディスクの上部に配置した。金型の上部を
ラムで閉じた。
すべてのヒーターを同時にオンにした。すべての制御
装置において設定点は660゜F(349℃)であった。金型
を9000psi(63MPa)に加圧した。昇温期間は30分であっ
た。平均金型温度が約640゜Fに到達したとき、圧力を約
100psi(最小の安定な圧力)に減少させた。材料および
金型をその圧力および660゜Fに30分間保持して熱的平衡
に到達させた。
冷却の間に、圧力を約9000psiに増加させた。すべて
のヒーターバンドおよびカートリッジヒーターへの電力
(周囲の冷却)。金型の平均温度が400゜F(約200℃)
に到達したとき、圧力を約100psiに減少させた。金型が
90゜F(32℃)の温度に到達したとき、複合ロッドを金
型から押し出した。
次いでロッドを視的一体性および密度(2.07g/cc)に
ついて試験した。被験ロッドを垂直軸に沿って2つの部
分に切断した。切断表面を光学顕微鏡検査の標準手順に
従い磨いた。光学顕微鏡検査を使用して25×で検査した
とき、割れ/ボイドは見られなかった。
実施例8 PEKK樹脂(実施例3に記載する材料)から作った複合
体を使用して、上と同様な成形実験を実施した。この場
合において、理論的最大密度は1.42g/ccでありそして実
際の密度は1.41g/ccであった。
実施例9 実施例7と同一の装置および材料を使用した。ここで
団結プロセス(計量、加工および冷却)を通じて圧力を
9000psiの一定に保持した。ディスクは団結させること
ができなかった。冷却および圧力解放のとき、ディスク
の大部分は金型から出て来た(ロッドとしてではなかっ
た)。
実施例10 実施例7と同一の装置および材料を使用した。ここで
団結の間の高い圧力は約800psi(9000psiの代わりに)
であった。成形されたロッドは多数の割れを有した。ロ
ッドの嵩密度は約1.8g/ccであったが、理論的には密度
は約2.08g/ccであるべきである。ロッドの半径方向の切
開は巨大な割れを明らかにした(肉眼で可視であっ
た)。
実施例11 20%(重量)の炭素繊維(1/4"の長さ)とフルオロポ
リマーのペレット(テフロン(TeflonR)PFA、ジュポン
社)との混合物を使用してプレプレグを調製する。
これらのプレプレグを3'×3'(90cm×90cm)平方の片
にカットした。これらの片の8層を交互する方向(縦/
横方向)に横たえ、そしてプレスを通して650゜F(343
℃)および350psi(2500KPa)の圧力において20分間厚
さ0.100"(2.5mm)のシートに団結した。直径1.480"(3
7.5mm)の円形のディスクをこれらのシートから金型の
中に配置するために切り出した。
金型の主要部分は、内径1.500"(38.1mm)、外径3"
(76mm)および長さ18"(455mm)の中空の直円柱であ
る。金型の構成の好ましい材料はAISI型H13工具鋼であ
る。このシリンダーを厚さ1"(25mm)の(20cm×20cm)
平方の金属板(ベースプレート)のみぞにカラーおよび
ピン配置を通して取り付ける。2つのロッドカートリッ
ジヒーター(ワトロウ・カートリッジ(Watlow Cartri
dge)#18A60−NC14、V−240、W−1000)がベースプ
レートの中に存在し、熱電対(サーモエレクトリック
(ThermoElectric)P/N JJ18U−304−00−12−0−0
L)はこれらのヒーターの間の中央に配置されてい
る。3つのバンドヒーター(ワトロウ・シン−バンド
(Watlow Thin−band)#STB2N2J2−C143、V−240、
W−650)はシリンダーの長さに沿って熱電対とともに
配置した。この金型に7つの「熱管理区画」を存在させ
た。次いでこのアセンブリーをプレス−テーブル上に配
置した。プレス(エナーパック(Enerpac)、#RR−101
0およびPEM3405D)は制御条件下に10,000psi(70MPa)
のライン圧力を加えることができる。ヒーターおよび各
区画からの熱電対を、それらのそれぞれの制御装置(マ
イクロスター(Microstar)#828−D00−101−101−120
−66型)に接続した。
金型を普通の実施に従い離型剤で被覆した。カプトン
(KaptonR)フィルム(デュポン社)の円形片をまず金
型キャビティの中に配置した。次いで長さ12"(30cm)
のロッドを作るために十分なディスク(800±5g)を金
型キャビティの中に入れた(すべてのチップが平らに横
たわるようにする)。カプトン(KaptonR)フィルムの
円形の片を最後のディスクの上部に配置した。金型の上
部をラムで閉じた。
すべてのヒーターを同時にオンにした。すべての制御
装置において設定点は660゜F(349℃)であった。金型
を9000psi(63MPa)に加圧した。昇温期間は30分であっ
た。平均金型温度が約640゜Fに到達したとき、圧力を10
0psi(最小の安定な圧力)に減少させた。材料および金
型をその圧力および660゜Fに30分間保持して熱的平衡に
到達させた。
冷却の間に、圧力を約9000psiに増加させた。下部の
カートリッジヒーターのスイッチを切った。ベースプレ
ートの温度が500゜F(260℃)になったとき、下部のバ
ンドヒーターのスイッチを切った。約30分後、下部の金
型のゾーンの温度が500゜Fになったとき、次のゾーンの
スイッチを切った。第2ゾーンの温度が500゜Fになった
とき、ヒーターのバンドおよびカートリッジヒーターへ
のすべての電力(周囲の冷却)。金型の最大温度が400
゜F(約200℃)に到達したとき、圧力を約100psiに減少
させた。金型が90゜F(32℃)の温度に到達したとき、
複合ロッドを金型から押し出した。
次いでロッドを視的一体性および密度(2.07g/cc)に
ついて試験した。被験ロッドを垂直軸に沿って2つの部
分に切断した。切断表面を光学顕微鏡検査の標準手順に
従い磨いた。光学顕微鏡検査を使用して25×で検査した
とき、割れ/ボイドは見られなかった。
実施例12 実施例11と同一の装置および材料を使用したが、実施
例7の方法を使用した(ゾーンの冷却なし)。密度は2.
03g/cc(許容されえない)でありそしてロッドの軸に沿
って均一でなかった。しかしながら、可視の割れは存在
しなかった。
実施例13 20%(重量)の炭素繊維(1/4"の長さ)とフルオロポ
リマーのペレット(テフロン(TeflonR)PFA、デュポン
社)との混合物を使用してプレプレグを調製する。
金型の主要部分は壁厚さ1.5"の12"×12"×14"(深
さ)である。交互のカートリッジヒーター(ワトロウ・
カーリッジ(Watlow Cartridge)#J8A60−NC14、V−
240、W−1000)mm)および冷却チャンネルを壁の中に
埋込むことによって、金型壁上に加熱および冷却のゾー
ンをつくる。カートリッジヒーターを2"間隔で配置し、
そして冷却チャンネルを2つのカートリッジヒーターの
間の中央に配置する、各壁上に、5つの加熱ゾーンおよ
び4つの散在する冷却ゾーンが存在する。4つの壁上の
同一レベルにおける冷却チャンネルは、水供給ラインお
よび空気供給ラインに接続されている。金型のラムは直
径10"の鋼管に接続された12"×12"×12"厚さのプレート
から構成されており、鋼管はプレス定盤に接続されてい
る。3つのバンドヒーター(ワトロウ・シンバンド(Wa
tlow Thinband)C/N STB9J2A1−C14、V−240、W−1
800)を鋼管に接続して加熱ゾーンを作る。金型のベー
スプレートは加熱ゾーンを構成する4つのカートリッジ
ヒーターを有する。それを冷却チャンネルをもつ加熱さ
れた定盤の上部に配置し、冷却チャンネルは空気および
水の供給に接続されている。こうして、金型は7つの加
熱ゾーン(1つはベースプレート上、1つはラム中そし
て5つは金型壁中)および5つの強制(空気/水)冷却
ゾーンを有する。ラムを室温に放冷する。
金型を普通の実施に従い離型剤で被覆した。カプトン
(KaptonR)フィルム(デュポン社)の円形片をまず金
型キャビティの中に配置した。次いで長さ3"(75mm)の
ブロックを作るために十分なプレプレグ(15000g)を金
型キャビティの中に入れた。カプトン(KaptonR)フィ
ルムの長方形の片を最後のディスクの上部に配置した。
金型の上部を工具の雄型部分により閉じた。
すべてのヒーターを同時にオンにした。すべての制御
装置において設定点は250℃(482℃)であった。金型を
5000psi(35MPa)に加圧した。すべてのゾーンが200℃
に到達したとき、すべてのゾーンの設定点を350℃(662
゜F)に増加した。昇温期間は2時間であった。平均金
型温度が約310℃(590゜F)に到達したとき、圧力を200
psi(1400KPa)に減少させた。材料および金型を温度に
2時間保持して熱的平衡に到達させた。その時点後、圧
力を5000psi(35MPa)に上昇し戻した。
冷却の間に、基部への電力を切り、そしてベースプレ
ートの冷却チャンネルを通して空気を強制的に流した。
1時間後、電力を基部に接続する第1ゾーンから切っ
た。空気を隣接する冷却チャンネルを通して流した。さ
らに1時間後、第2加熱ゾーン(金型上の)スイッチを
切り、そして隣接する冷却チャンネルを通して空気循環
させた。各冷却ゾーンが100℃(392゜F)に到達すると
すぐに、チャンネルを通る空気を切り、そして水を流し
て冷却を増強した。このプロセスは第5加熱ゾーンおよ
び残りのからの電力を切るまで続けた。ラム温度が200
℃に到達したとき、圧力を約80psiに減少させた。金型
が30℃(86゜F)の温度に到達した後、複合体ブロック
を金型から押し出した。
次いでディスクを視的一体性および密度について試験
した。被験ディスクを垂直軸に沿って2つの部分に切断
した。切断表面を光学顕微鏡検査の標準手順に従い磨い
た。光学顕微鏡検査を使用して25×で検査したとき、割
れ/ボイドは見られなかった。
これらのディスクの理論的密度は2.08g/ccであった。
ASTM D792法に従い、試験片の密度は2.065g/ccである
ことが発見された、この値は欠陥不含の複合体について
期待される誤差および変動の範囲内であった。
フロントページの続き (72)発明者 カーン,サブホトシユ アメリカ合衆国デラウエア州19808― 1626ウイルミントン・ワツクスウイング コート2 (72)発明者 クリユーガー,ウイリアム・ヘンリー アメリカ合衆国デラウエア州19809ウイ ルミントン・マーシユロード528 (56)参考文献 特開 平5−245839(JP,A) 特開 平5−24050(JP,A) 米国特許2911678(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B29C 43/02 - 43/20 B29C 43/32 - 43/58

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】繊維強化熱可塑性樹脂材料の成形品の圧縮
    成形法であって、前記成形品は前記成形品に合致するよ
    うに造形された開口形金型のキャビティの中で形成さ
    れ、前記金型は金型の一方の端から反対の端に配置され
    た個々に加熱することができる複数のゾーンおよび前記
    金型の前記一方の端から前記金型の中の材料に圧力を加
    える手段を有し、前記繊維は前記熱可塑性材料より高い
    融点を有し、前記方法は:前記金型のキャビティに前記
    繊維強化樹脂材料を充填し;前記熱可塑性樹脂を溶融す
    るために十分であるが、前記熱可塑性樹脂を分解するた
    めに不十分である第1温度に前記ゾーンの各々を加熱
    し;前もって決定した圧力をそれに加えることによって
    前記金型中の前記材料を団結させ;前もって決定した時
    間の間前記ゾーンの各々において前記第1温度を維持し
    ながら、前記金型中の前もって決定した圧力を第2前も
    って決定した圧力に減少させ;次いで前記ゾーンの各々
    における加熱工程を停止させると同時に前記第2前もっ
    て決定した圧力を前記前もって決定した圧力に上昇させ
    て、前記ゾーンの各々における前記樹脂を固化させ;次
    いで第2温度に冷却しそして前記成形品を前記金型から
    取り出すことからなる方法。
  2. 【請求項2】前記樹脂がフルオロポリマー樹脂でありそ
    して前記繊維が炭素繊維である請求の範囲1の方法。
  3. 【請求項3】前記第2温度は第1温度より約20゜F〜約1
    80゜Fだけ低く、そして先行するゾーンにおける温度が
    前記第2温度に到達した後、各ゾーンにおける加熱工程
    を停止させることによって到達させる請求の範囲1の方
    法。
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