JP3390116B2 - Prevention of adhesion inside the separator - Google Patents

Prevention of adhesion inside the separator

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JP3390116B2 JP07431196A JP7431196A JP3390116B2 JP 3390116 B2 JP3390116 B2 JP 3390116B2 JP 07431196 A JP07431196 A JP 07431196A JP 7431196 A JP7431196 A JP 7431196A JP 3390116 B2 JP3390116 B2 JP 3390116B2
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、減圧下で、例え
ば、約70wt%以上の尿素水溶液を1段および2〜3の複
数段で濃縮して96wt%以上の溶融尿素を得るための蒸発
器及び気液分離器(以下、単に分離器と称す)を有する
濃縮工程において、該分離器内部での尿素の付着防止方
法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to an evaporator for obtaining a molten urea of 96 wt% or more by concentrating an aqueous urea solution of about 70 wt% or more in one stage and a plurality of stages of 2-3 under reduced pressure. And a method for preventing urea from adhering to the inside of a separator in a concentration step having a gas-liquid separator (hereinafter, simply referred to as a separator).

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、尿素プロセスあるいは大粒尿素プ
ロセスにおいて、減圧下で、例えば、70wt%以上の尿素
水溶液を1段および2〜3の複数段で濃縮して96wt%以
上の溶融尿素を得るための蒸発器及び分離器からなる濃
縮工程があった。通常、尿素プロセスにおいては該尿素
水溶液から99.5wt%以上の溶融尿素を得ること、大粒尿
素プロセスにおいては該尿素水溶液から96wt%以上の溶
融尿素を得、別途、大粒尿素製造工程に供給されること
は良く知られたところである。ところで、上記尿素水溶
液を複数段で濃縮する場合には、各段出口の濃度はプロ
セス毎に適宜決定されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, in a urea process or a large-grain urea process, for example, in order to obtain a molten urea of 96 wt% or more by concentrating an aqueous solution of urea of 70 wt% or more in one stage and a plurality of stages of 2-3 under reduced pressure. There was a concentration step consisting of an evaporator and a separator. Usually, in the urea process, 99.5 wt% or more of molten urea is obtained from the urea aqueous solution, and in the large-grain urea process, 96 wt% or more of molten urea is obtained and supplied separately to the large-grain urea production process. Is well known. By the way, when the urea aqueous solution is concentrated in a plurality of stages, the concentration at the outlet of each stage is appropriately determined for each process.

【0003】何れの段数を採用しても、上述のように分
離器へ供給された尿素水溶液の一部が各段毎で飛沫同伴
し、分離器内部において尿素が付着することがあった。
これらの状態の代表例として最終段を模式的に示したの
が図2である。この図を用いて以下詳細に説明する。通
常、尿素プロセスにおいては、別途、約94〜98wt%に濃
縮された尿素水溶液3が、ライン10から減圧下で運転さ
れる蒸発器2に供給される。蒸発器2にて上記尿素水溶
液から蒸発した水蒸気と生成した溶融尿素は、ライン11
を通り蒸発器2と同じ減圧下で運転される分離器1(例
えばタンジェンシャル)に導入される。分離器は、例え
ば、運転条件として温度 138℃、減圧下25mmHgで運転さ
れている。この時、分離器の塔底部からは99.5wt%以上
の溶融尿素が得られる。また、大粒尿素プロセスにおい
てはライン10における尿素水溶液3の濃度が、例えば70
〜85wt%であること、分離器の塔底部からは96wt%以上
の溶融尿素が得られること、および運転条件が異なる以
外は尿素プロセスと同じである。いずれのプロセスにお
いても、分離器の塔頂部は真空発生装置7と接続され、
分離器内部で発生した水蒸気は真空発生装置7に導かれ
る。この時、水蒸気中に飛沫同伴した尿素が、分離器上
部の内壁に付着し固化することによる付着物4が成長す
ることがある。
Regardless of the number of stages used, a part of the urea aqueous solution supplied to the separator as described above may be entrained in each stage and urea may adhere inside the separator.
FIG. 2 schematically shows the final stage as a representative example of these states. Details will be described below with reference to this figure. Normally, in the urea process, the urea aqueous solution 3 concentrated to about 94 to 98 wt% is separately supplied from the line 10 to the evaporator 2 operated under reduced pressure. The vapor evaporated from the urea aqueous solution in the evaporator 2 and the generated molten urea are collected in the line 11
Is introduced into the separator 1 (for example, tangential) operated under the same reduced pressure as the evaporator 2. The separator is operated at a temperature of 138 ° C. and a reduced pressure of 25 mmHg, for example. At this time, 99.5 wt% or more of molten urea is obtained from the bottom of the separator. In the large-grain urea process, the concentration of the urea aqueous solution 3 in the line 10 is, for example, 70
~ 85wt%, same as the urea process except that 96wt% or more of molten urea is obtained from the bottom of the separator and the operating conditions are different. In either process, the top of the separator is connected to the vacuum generator 7,
The water vapor generated inside the separator is guided to the vacuum generator 7. At this time, the urea 4 entrained in the water vapor may adhere to the inner wall of the upper part of the separator and solidify to grow the deposit 4.

【0004】この付着物4の落下による分離器の底部の
閉塞や、この図には記載されていないが底部から溶融尿
素を排出するポンプの停止等の不具合を生じることがあ
った。
There are cases in which problems such as blockage of the bottom of the separator due to the fall of the deposit 4 and stop of a pump for discharging molten urea from the bottom, which is not shown in the figure, may occur.

【0005】ところが、このような不具合を生じても、
現状では運転を止めて付着物を除去する以外特に対策は
ない。
However, even if such a problem occurs,
Currently, there are no specific measures other than stopping the operation and removing the deposits.

【0006】このような状況から、対策の一環としてハ
ンマーリング、ノッカー、バイブレーター等を設置し定
期的に処理してきたが、際立った効果が見られることは
なかった。
Under these circumstances, hammer rings, knockers, vibrators, etc. have been installed and regularly treated as part of countermeasures, but no remarkable effect has been observed.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
技術には分離器内部に付着し固化した付着物による分離
効率の低下および付着物の不定期な落下による分離器の
底部の閉塞や、底部から溶融尿素を排出するポンプの停
止等の不具合を生じることがあった。
As described above, according to the prior art, the separation efficiency is lowered by the adhered substance solidified inside the separator and the bottom of the separator is clogged due to the irregular fall of the adhered substance. However, problems such as the stop of the pump that discharges the molten urea from the bottom may occur.

【0008】本発明は、上記不具合を解消する手段を提
供することを目的とする。
An object of the present invention is to provide means for solving the above-mentioned problems.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記不具
合に鑑み、鋭意検討した。その結果、付着物4は付着し
た時点で除去する場合には、時間的な経時変化を伴う場
合に比較して、極めて取り除くことが容易であること、
さらに、常に分離器内壁が濡れていると付着物が付着し
にくいことを確認した。本発明は、以上の知見から成さ
れたものである。
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made extensive studies in view of the above problems. As a result, when the deposit 4 is removed at the time of attachment, it is extremely easy to remove, as compared with the case where there is a temporal change with time.
Furthermore, it was confirmed that the adhered matter was hard to adhere to the inner wall of the separator when it was always wet. The present invention is based on the above findings.

【0010】即ち、本発明は、減圧下で尿素水溶液を濃
縮するための蒸発器及び分離器を有する濃縮工程におけ
る分離器内において、原料供給口より上部の内壁、遮蔽
板水平部および遮蔽板鉛直部に設置された配管の複数に
あけられた孔から、原料供給口より上部の内壁および遮
蔽板を濡らすように水蒸気を吹き付けることを特徴とす
る分離器器内部の付着防止方法、及び水蒸気としてアン
モニアを含有する水蒸気を使用する上記分離器器内部の
付着防止方法である。
That is, according to the present invention, in the separator in the concentration step having the evaporator and the separator for concentrating the urea aqueous solution under reduced pressure, the inner wall above the raw material supply port, the horizontal portion of the shielding plate and the vertical portion of the shielding plate are provided. A method for preventing adhesion inside the separator, characterized in that water vapor is sprayed from a plurality of holes formed in the pipe installed in the section so as to wet the inner wall above the raw material supply port and the shielding plate, and ammonia as water vapor. it is the separator unit's internal antiadhesive how to use the water vapor containing.

【0011】[0011]

【発明の実施の形態】本発明の実施形態を図1に示す。
図1を用いて尿素プロセスを例にとり本発明を説明す
る。なお、図1は、説明を簡略化するため、最終段の例
である。また、いうまでもないが、本発明は大粒尿素プ
ロセスにも適用できる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An embodiment of the present invention is shown in FIG.
The present invention will be described with reference to FIG. 1 by taking the urea process as an example. It should be noted that FIG. 1 is an example of the final stage in order to simplify the description. Needless to say, the present invention can also be applied to the large-grain urea process.

【0012】分離器1は、減圧するための真空発生装置
7と接続され、圧力20〜40mmHg、温度 136〜145 ℃の範
囲で運転される。
The separator 1 is connected to a vacuum generator 7 for reducing the pressure, and is operated at a pressure of 20 to 40 mmHg and a temperature of 136 to 145 ° C.

【0013】分離器の原料供給口より上部の内壁、遮蔽
板水平部5及び遮蔽板鉛直部50に設置された配管6は、
複数の孔を有す。後述の水蒸気を使用する場合には、該
配管のうち少なくとも分離器の最上部に設置されるもの
の孔は、分離器の塔頂側の内壁及び塔底側の内壁を濡ら
すように塔頂及び塔底の両方向にあけられる。遮蔽板水
平部5および遮蔽板鉛直部50よりも塔頂側にある分離器
の内壁に設けられる該配管の孔は内壁に当たるように塔
底側に開けられる。遮蔽板水平部5および遮蔽板鉛直部
50に設けられる該配管は、遮蔽板水平部および遮蔽板鉛
直部の表面を濡らすように開けられる。
The pipe 6 installed on the inner wall above the raw material supply port of the separator, the horizontal portion 5 of the shield plate and the vertical portion 50 of the shield plate is
Has multiple holes. When using water vapor described below, the holes of at least the uppermost one of the pipes of the pipe are provided so that the inner wall on the tower top side and the inner wall on the tower bottom side of the separator are wetted. It is opened in both directions on the bottom. The hole of the pipe provided in the inner wall of the separator on the tower top side of the horizontal portion 5 of the shield plate and the vertical portion 50 of the shield plate is opened on the bottom side of the tower so as to hit the inner wall. Shield horizontal part 5 and shield vertical part
The pipe provided in 50 is opened so as to wet the surfaces of the horizontal portion of the shield plate and the vertical portion of the shield plate.

【0014】設置される該配管の数は、遮蔽板水平部よ
り上部に位置する分離器内壁、遮蔽板水平部、遮蔽板鉛
直部に各一つの少なくとも3つを要すが、遮蔽板水平部
より上部に位置する分離器内壁には複数設けてもよい。
数の選定は、分離器の大きさから経験的に選択され、通
常、4つまたは5つが選択されることがある。
The number of the pipes to be installed requires at least three, one for each of the inner wall of the separator, the horizontal part of the shield plate and the vertical part of the shield plate located above the horizontal part of the shield plate. Multiple separators may be provided on the inner wall of the separator located at the upper portion.
The choice of number is empirically chosen from the size of the separators, usually four or five may be chosen.

【0015】遮蔽板水平部より上部に位置する分離器内
壁には複数設けられる場合、配管と配管との設置間隔
は、水蒸気を単独に用いる場合、尿素水溶液あるいは溶
融尿素を単独に用いる場合、上記の組み合わせの場合、
いずれにおいても2〜3mに設定される。
When a plurality of separators are provided on the inner wall of the separator located above the horizontal portion of the shielding plate, the pipes are installed at intervals such that when water vapor is used alone, urea aqueous solution or molten urea is used alone. For the combination of
In any case, it is set to 2 to 3 m.

【0016】なお、配管と遮蔽板水平部より上部に位置
する分離器内壁、遮蔽板水平部、遮蔽板鉛直部のクリア
ランスについては後述する。
The clearance between the pipe and the inner wall of the separator located above the horizontal portion of the shield plate, the horizontal portion of the shield plate, and the vertical portion of the shield plate will be described later.

【0017】蒸気を単独に用いる場合には、該配管に
設けられる孔の径は、通常1〜3mmから選択される。孔
の径は、1mm未満であると、差圧がつきやすく、また、
3mmを越えると消費水蒸気量が増え好ましくない。
[0017] When used alone water vapor, the diameter of the holes provided in the pipe is usually selected from 1 to 3 mm. If the diameter of the hole is less than 1 mm, a pressure difference is likely to occur, and
If it exceeds 3 mm, the amount of water vapor consumed increases, which is not preferable.

【0018】孔の出口流速は、50〜300 m/sec に設定
される。50m/sec 未満であると、孔の径にもよるが、
スティーム・カーテン効果が減少する場合があり、300
m/sec を越えても効果が変わらない。
The outlet flow velocity of the holes is set to 50 to 300 m / sec. If it is less than 50 m / sec, it depends on the diameter of the hole,
The steam curtain effect may be reduced to 300
The effect does not change even if it exceeds m / sec.

【0019】配管上の孔のピッチは、10〜50mmから選定
される。10mm未満であると、使用水蒸気量が増えても効
果は変わらず、一方、50mmを越えるとスティーム・カー
テン効果が減少することがあるため、避けることが好ま
しい。
The pitch of the holes on the pipe is selected from 10 to 50 mm. If it is less than 10 mm, the effect does not change even if the amount of steam used increases, while if it exceeds 50 mm, the steam curtain effect may decrease, so it is preferable to avoid it.

【0020】配管と分離器内壁間のクリアランスは、配
管をそのまま使用するときには、例えば、5〜15mm、配
管と遮蔽板部間のクリアランスは、1〜10mmから選択さ
れる。これらのクリアランスは、配管のサポート等を設
置し固定するためのものである。また、配管を半割にし
て直接溶接等にて固定してもよい。いずれを採用するに
してもスティーム・カーテンを形成し、飛沫同伴したも
のを強制的に吹き飛ばすためである。
When the pipe is used as it is, the clearance between the pipe and the inner wall of the separator is selected from, for example, 5 to 15 mm, and the clearance between the pipe and the shielding plate is selected from 1 to 10 mm. These clearances are for installing and fixing pipe supports and the like. Alternatively, the pipe may be divided in half and directly fixed by welding or the like. Forming a Steam curtain be to employ any, Ru der to blow away to force those entrained.

【0021】水蒸気は、元圧3bar以上のものが使用
される。なお、減圧濃縮法においては通常の常圧濃縮法
に比べビューレットの生成が多いことがある。これを防
止するため、アンモニアを別途導入する方法もあるが、
アンモニアを含むコンデンセイトを別途加熱する等の方
法により水蒸気源として用いることも有効である。この
場合、アンモニアが2wt%以上含有されていればよい
お、通常、このようなコンデンセイトは、一箇所に集
合され、別途処理されるものであり、その一部を用いれ
ばよい。
Water vapor having an original pressure of 3 bar or more is used. Incidentally, in the vacuum concentration method, burettes may be generated more often than in the normal atmospheric concentration method. To prevent this, there is a method to introduce ammonia separately,
It is also effective to use the condensate containing ammonia as a steam source by a method such as heating separately. In this case, ammonia may be contained in an amount of 2 wt% or more .
Your name, usually, such a condensate is set in one place, is intended to be handled separately, not good if using a part of.

【0022】[0022]

【実施例】以上のように本発明を説明したが、さらに本
発明を詳細に実施例を用いて説明する。
The present invention has been described above, but the present invention will be described in more detail with reference to examples.

【0023】なお、本発明は、以下に記載の実施例にの
みに制限されることがないのは、いうまでもないことで
ある。 実施例1 図1に示す最終段の分離器1に水蒸気を用いて付着防止
する例を説明する。水蒸気の元圧は3barとした。分
離器1は、減圧するための真空発生装置7と接続され、
圧力25mmHg、温度 138℃で運転された。分離器に供給さ
れる供給尿素溶液濃度は、94wt%であり、溶融尿素の濃
度は99.5wt%以上であった。分離器内部には、配管6を
遮蔽板水平部5より上部に位置する分離器内壁に2m毎
に1本、計2カ所、遮蔽板水平部5、遮蔽板鉛直部50上
にそれぞれ1カ所、以上計4ケ所設置した。なお、配管
と分離器内壁間のクリアランスは10mm、配管と遮蔽板水
平部5、遮蔽板鉛直部50のクリアランスはそれぞれ5mm
ずつであった。
Needless to say, the present invention is not limited to the examples described below. Example 1 An example in which steam is used to prevent adhesion to the final stage separator 1 shown in FIG. 1 will be described. The original pressure of steam was 3 bar. The separator 1 is connected to a vacuum generator 7 for reducing the pressure,
It was operated at a pressure of 25 mmHg and a temperature of 138 ° C. The feed urea solution concentration supplied to the separator was 94 wt% and the molten urea concentration was 99.5 wt% or more. Inside the separator, pipes 6 are placed every 2 m on the inner wall of the separator located above the horizontal part 5 of the shield, a total of 2 places, one on the horizontal part of the shield 5 and one on the vertical part 50 of the shield, respectively. We have installed a total of four locations. The clearance between the pipe and the inner wall of the separator is 10 mm, and the clearance between the pipe and the horizontal part 5 of the shield plate and the vertical part 50 of the shield plate is 5 mm.
It was each.

【0024】配管に設けられる孔の径は、1mmを選択し
た。配管上の孔のピッチは、50mmを選定した。孔の出口
流速は、300 m/sec に設定された。運転結果は、詰ま
り等による年間停止回数0回であった。 実施例2 実施例1の孔径1mm、配管上の孔のピッチ50mmおよび孔
の出口流速300 m/sec をそれぞれ3mm、10mmおよび50
m/sec に変えた以外は実施例1と同様に行った。結果
は、詰まり等による年間停止回数0回であった。 比較例 実施例1の水蒸気を止めて運転した結果、詰まり等によ
る年間停止回数5〜10回であった。
The diameter of the hole provided in the pipe was selected to be 1 mm. The pitch of the holes on the pipe was 50 mm. The exit flow velocity of the hole was set to 300 m / sec. The operation result is clogged
The number of outages per year due to Ri et al. Example 2 The hole diameter of Example 1 was 1 mm, the hole pitch on the pipe was 50 mm, and the outlet flow velocity of the holes was 300 m / sec. 3 mm, 10 mm and 50, respectively.
The same procedure as in Example 1 was carried out except that m / sec was changed. result
The number of outages per year was 0 due to clogging. Comparative Example 1 As a result of operating with the water vapor of Example 1 stopped, it was found that clogging occurred.
The number of outages per year was 5-10.

【0025】[0025]

【発明の効果】本発明の分離器内部の付着防止方法によ
れば、以下に記載の効果がある。 (1)付着物除去のためにプラントを停止する必要がな
い。長期の連続運転が可能になったため、生産量が一定
となり製品を安定供給できる。 (2)安定運転できる結果、不安定運転時使用するエネ
ルギーを消費しないため、省エネルギーとなった。
According to the method of preventing adhesion inside the separator of the present invention, the following effects can be obtained. (1) It is not necessary to stop the plant to remove the deposits. Since long-term continuous operation is possible, the production volume becomes constant and the product can be supplied stably. (2) As a result of stable operation, the energy used during unstable operation is not consumed, thus saving energy.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の実施形態を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of the present invention.

【図2】 従来技術の実施形態を示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view showing an embodiment of the prior art.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 分離器 2 蒸発器 3 尿素水溶液 4 付着物 5 遮蔽板水平部 50 遮蔽板鉛直部 6 配管 7 真空発生装置 8 原料供給口 10〜13 ライン 1 separator 2 evaporator 3 Urea aqueous solution 4 attached matter 5 Shield horizontal part 50 Shield plate vertical part 6 piping 7 Vacuum generator 8 Raw material supply port 10 to 13 lines

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C07C 275/00 C07C 273/00 B01J 19/00 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) C07C 275/00 C07C 273/00 B01J 19/00

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 減圧下で尿素水溶液を濃縮するための蒸
発器及び分離器を有する濃縮工程における分離器内にお
いて、原料供給口より上部の内壁、遮蔽板水平部および
遮蔽板鉛直部に設置された配管の複数にあけられた孔か
ら、原料供給口より上部の内壁および遮蔽板を濡らすよ
うに水蒸気を吹き付けることを特徴とする分離器器内部
の付着防止方法。
1. In a separator in a concentration step having an evaporator and a separator for concentrating an aqueous urea solution under reduced pressure, the separator is installed on an inner wall above a raw material supply port, a horizontal portion of a shielding plate, and a vertical portion of the shielding plate. A method for preventing adhesion inside a separator, characterized in that steam is sprayed from a plurality of holes formed in the pipe so as to wet the inner wall above the raw material supply port and the shielding plate.
【請求項2】 水蒸気としてアンモニアを含有する水蒸
気を使用することを特徴とする請求項1記載の分離器内
部の付着防止方法。
2. The method for preventing adhesion inside a separator according to claim 1, wherein steam containing ammonia is used as the steam.
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