JP3359052B2 - 分析される物質を消化する連続流マイクロ波加熱消化システム - Google Patents
分析される物質を消化する連続流マイクロ波加熱消化システムInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分析される物質を消化
する連続流マイクロ波加熱消化システムに関する。特に
それは、背圧をそこに維持しつつマイクロ波放射にさら
される薄肉管を流過するキャリア液体内に消化媒質内の
上記物質のスラッグが挿入され、次いでそれが冷却さ
れ、ろ過されて、原子吸光分光計またはその他適宜の分
析用計器へ直接に送られるようにしたシステムに関す
る。この明細書で「消化」とは成分を選択的に溶解する
ことを意味する。
する連続流マイクロ波加熱消化システムに関する。特に
それは、背圧をそこに維持しつつマイクロ波放射にさら
される薄肉管を流過するキャリア液体内に消化媒質内の
上記物質のスラッグが挿入され、次いでそれが冷却さ
れ、ろ過されて、原子吸光分光計またはその他適宜の分
析用計器へ直接に送られるようにしたシステムに関す
る。この明細書で「消化」とは成分を選択的に溶解する
ことを意味する。
【０００２】
【従来の技術、および発明が解決しようとする課題】マ
イクロ波放射は、消化される物質を加熱する際に使用す
べく、本発明より以前に提案されており、また、マイク
ロ波放射により加熱され且つ原子分光測定により分析さ
れる水などのキャリア流れに、酸などの消化流体内のス
ラッグとして、分析される試料を付加し得る流れ注入分
析を使用できることも提案されている。上記の開示は、
１７６ Ａｎａｌｙｔｉｃａ Ｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔ
ａ ３５１〜３５７（１９８６），５Ｊ．Ｆｌｏｗ Ｉ
ｎｊｅｃｔｉｏｎ Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｎｏ．２，１２
１〜１３１，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍ
ｍｕｎ．８０７〜８０９および２３６ Ａｎａｌｙｔｉ
ｃａ ＣｈｉｍｉｃａＡｃｔａ ３４５〜３５０（１９
９０）の中にある。しかし上記参考諸資料には本発明の
機器や方法が記載されておらず、特にそれらには本出願
人等による背圧調整、ろ過、（消化を促進する発泡）機
構および細目の利用が記載されていない。
イクロ波放射は、消化される物質を加熱する際に使用す
べく、本発明より以前に提案されており、また、マイク
ロ波放射により加熱され且つ原子分光測定により分析さ
れる水などのキャリア流れに、酸などの消化流体内のス
ラッグとして、分析される試料を付加し得る流れ注入分
析を使用できることも提案されている。上記の開示は、
１７６ Ａｎａｌｙｔｉｃａ Ｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔ
ａ ３５１〜３５７（１９８６），５Ｊ．Ｆｌｏｗ Ｉ
ｎｊｅｃｔｉｏｎ Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｎｏ．２，１２
１〜１３１，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍ
ｍｕｎ．８０７〜８０９および２３６ Ａｎａｌｙｔｉ
ｃａ ＣｈｉｍｉｃａＡｃｔａ ３４５〜３５０（１９
９０）の中にある。しかし上記参考諸資料には本発明の
機器や方法が記載されておらず、特にそれらには本出願
人等による背圧調整、ろ過、（消化を促進する発泡）機
構および細目の利用が記載されていない。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、連続流
マイクロ波加熱消化システムに、室と、室に向けられた
マイクロ波の放射源と、室内の細い内径の耐薬品性にし
てマイクロ波伝達性の長い管とが含まれ、そこへその内
容物を加熱すべくマイクロ波の放射が当たり、消化され
る物質をそのためにキャリア液体内で液体消化媒質のス
ラッグをなして管に流過させる装置と、キャリア液体、
液体消化媒質およびマイクロ波加熱された後の消化され
る物質を冷却する冷却装置と、キャリア内の物質および
消化媒質の過剰な分配を防止し従って上記物質が５秒か
ら１０分の範囲の時間内に管内で消化されるように管内
容物への背圧を維持する背圧装置とが含まれ、該マイク
ロ波の放射源および該背圧装置は、消化に役立つ気泡を
前記試料内に形成するのに充分な温度および前記システ
ムへの圧力を作り出すように、作動し、該冷却装置およ
び該背圧装置は、加熱された流れの気泡形成を制御し且
つ冷却された流れを気泡のない液体状態に維持する。本
発明の範囲内にはまた、前述の消化システムを用いた材
料の分析方法ならびに、背圧調整装置を防護し且つ原子
吸光分光計（ＡＡＳ）のような分析機器へ不溶性物質が
送達されることを防止するためにある形式のフィルタを
包含する機器もしくはシステムがある。
マイクロ波加熱消化システムに、室と、室に向けられた
マイクロ波の放射源と、室内の細い内径の耐薬品性にし
てマイクロ波伝達性の長い管とが含まれ、そこへその内
容物を加熱すべくマイクロ波の放射が当たり、消化され
る物質をそのためにキャリア液体内で液体消化媒質のス
ラッグをなして管に流過させる装置と、キャリア液体、
液体消化媒質およびマイクロ波加熱された後の消化され
る物質を冷却する冷却装置と、キャリア内の物質および
消化媒質の過剰な分配を防止し従って上記物質が５秒か
ら１０分の範囲の時間内に管内で消化されるように管内
容物への背圧を維持する背圧装置とが含まれ、該マイク
ロ波の放射源および該背圧装置は、消化に役立つ気泡を
前記試料内に形成するのに充分な温度および前記システ
ムへの圧力を作り出すように、作動し、該冷却装置およ
び該背圧装置は、加熱された流れの気泡形成を制御し且
つ冷却された流れを気泡のない液体状態に維持する。本
発明の範囲内にはまた、前述の消化システムを用いた材
料の分析方法ならびに、背圧調整装置を防護し且つ原子
吸光分光計（ＡＡＳ）のような分析機器へ不溶性物質が
送達されることを防止するためにある形式のフィルタを
包含する機器もしくはシステムがある。
【０００４】
【実施例】本発明は、添付図面を参照することにより、
容易に理解されよう。
容易に理解されよう。
【０００５】図１には、（通常は好適なキャリア、水を
包有する）キャリア容器１１が、このシステムを通じて
消化作用を受けるべくキャリアおよび包有される物質の
スラッグを送る原動力を付与するポンプ１３と連通して
示されている。管路または管１５が容器とポンプとを連
結し、管路１７がポンプを「レオダイン（Ｒｈｅｏｄｙ
ｎｅ）」（商標名）弁１９に連結している。この弁の位
置には、配管がほぼ水平な平面内でらせん状に巻かれ且
つその内容物がマイクロ波放射源（図示されていないが
在来のマグネトロンまたはその他の放射源を使用して良
い）からのマイクロ波放射による加熱を受けるマイクロ
波室２３内へ管路または配管２１を流過するキャリアが
図示されている。次いでキャリアおよびスラッグは管路
２５を経て（望ましくはペルチェ（Ｐｅｌｔｉｅｒ）
式）冷却器２７へ、次いで管路２９を経て別のレオダイ
ン弁３１へと流れ、それがそれらを図示の如く管路３３
を介してフィルタ３５へ、次いで管路３７、弁３１およ
び管路３９を経て背圧調整器４１へ、そして最後に管路
４５を介し原子吸光分光計（ＡＡＳ）へと向けている。
このシステム内の圧力を表示するために圧力センサ４７
が設けられている。図１にはまた、注射器として示した
試料付加装置４９、配管のコイル５１、連結配管５３，
５５，５７，５９、弁１９および廃棄物容器６１があ
り、それらの機能については追って説明する。図３に示
す如くフィルタ３５を逆流置換するために使用できる水
などの洗浄媒質源が、管路６５、弁３１および管路６７
により廃棄物容器６３へ連結されて示されている。
包有する）キャリア容器１１が、このシステムを通じて
消化作用を受けるべくキャリアおよび包有される物質の
スラッグを送る原動力を付与するポンプ１３と連通して
示されている。管路または管１５が容器とポンプとを連
結し、管路１７がポンプを「レオダイン（Ｒｈｅｏｄｙ
ｎｅ）」（商標名）弁１９に連結している。この弁の位
置には、配管がほぼ水平な平面内でらせん状に巻かれ且
つその内容物がマイクロ波放射源（図示されていないが
在来のマグネトロンまたはその他の放射源を使用して良
い）からのマイクロ波放射による加熱を受けるマイクロ
波室２３内へ管路または配管２１を流過するキャリアが
図示されている。次いでキャリアおよびスラッグは管路
２５を経て（望ましくはペルチェ（Ｐｅｌｔｉｅｒ）
式）冷却器２７へ、次いで管路２９を経て別のレオダイ
ン弁３１へと流れ、それがそれらを図示の如く管路３３
を介してフィルタ３５へ、次いで管路３７、弁３１およ
び管路３９を経て背圧調整器４１へ、そして最後に管路
４５を介し原子吸光分光計（ＡＡＳ）へと向けている。
このシステム内の圧力を表示するために圧力センサ４７
が設けられている。図１にはまた、注射器として示した
試料付加装置４９、配管のコイル５１、連結配管５３，
５５，５７，５９、弁１９および廃棄物容器６１があ
り、それらの機能については追って説明する。図３に示
す如くフィルタ３５を逆流置換するために使用できる水
などの洗浄媒質源が、管路６５、弁３１および管路６７
により廃棄物容器６３へ連結されて示されている。
【０００６】図２の場合は、その消化媒質内で消化され
る物質のスラッグがレオダイン弁１９の適当な調節によ
りキャリア液体内へ挿入されていることを除き、システ
ムの各種部分が図１におけると同様である。
る物質のスラッグがレオダイン弁１９の適当な調節によ
りキャリア液体内へ挿入されていることを除き、システ
ムの各種部分が図１におけると同様である。
【０００７】図３の場合、システム諸部分は矢張り図１
に示すそれらと同様であるが、図３には逆流置換態様が
示されており、ここでは、洗浄流体（通常は水）が逆流
して管路６５、弁３１および管路３７を通りフィルタ３
５に送られ、いかなる固形物もそこから解放し、それら
は洗浄液体により管路３３、弁３１および管路６７を通
り、廃棄物びん６３で表示される廃棄物へ運ばれる。
に示すそれらと同様であるが、図３には逆流置換態様が
示されており、ここでは、洗浄流体（通常は水）が逆流
して管路６５、弁３１および管路３７を通りフィルタ３
５に送られ、いかなる固形物もそこから解放し、それら
は洗浄液体により管路３３、弁３１および管路６７を通
り、廃棄物びん６３で表示される廃棄物へ運ばれる。
【０００８】図４には、配管３３，３７へはまるように
されたカラー装置６９と、ミクロンサイズまたはそれよ
り若干大きい開口部から成る網目状またはフリットされ
たフィルタ部材７１と、ｄ1 ，ｄ2 で表示される管およ
びフィルタ部材間の間隔とを包含するフィルタ３５が示
されており、間隔ｄ1 は間隔ｄ2 より大きく、細いグラ
ス・ウール７３で充たされている。
されたカラー装置６９と、ミクロンサイズまたはそれよ
り若干大きい開口部から成る網目状またはフリットされ
たフィルタ部材７１と、ｄ1 ，ｄ2 で表示される管およ
びフィルタ部材間の間隔とを包含するフィルタ３５が示
されており、間隔ｄ1 は間隔ｄ2 より大きく、細いグラ
ス・ウール７３で充たされている。
【０００９】図５には、キャリア７７内へ注入された後
の、そしてマイクロ波加熱機器室２３へ入る前の、配管
２１内で消化される物質（消化媒質内の分析される試料
を包含する）のスラッグ７５が示されている。マイクロ
波室内での加熱中、スラッグはサイズが膨張し、若干の
消化媒質（水や硝酸など）の蒸発のため特性が変化して
気泡７９を、数字８１で表示される、消化された試料を
包有する消化媒質を上記気泡に隣接させて形成する。数
字８３で表示される、試料からの若干の未消化粒状物質
が、気泡７９および媒質８１から成る膨張した「スラッ
グ」の背後に追従し、上記の膨張した「スラッグ」は管
２５および冷却器２７を流過後、収縮してスラッグ８５
となり、未消化粒子８３に追従される。上記粒子はフィ
ルタ３５（図５には示されていないが図１から図４に図
示されている）によりキャリアから除去され、その後ス
ラッグは背圧調整器４１を流過し、それから原子吸光分
光計（ＡＡＳ）４３（図５には示されていない）または
その他の分析装置へ流れる。
の、そしてマイクロ波加熱機器室２３へ入る前の、配管
２１内で消化される物質（消化媒質内の分析される試料
を包含する）のスラッグ７５が示されている。マイクロ
波室内での加熱中、スラッグはサイズが膨張し、若干の
消化媒質（水や硝酸など）の蒸発のため特性が変化して
気泡７９を、数字８１で表示される、消化された試料を
包有する消化媒質を上記気泡に隣接させて形成する。数
字８３で表示される、試料からの若干の未消化粒状物質
が、気泡７９および媒質８１から成る膨張した「スラッ
グ」の背後に追従し、上記の膨張した「スラッグ」は管
２５および冷却器２７を流過後、収縮してスラッグ８５
となり、未消化粒子８３に追従される。上記粒子はフィ
ルタ３５（図５には示されていないが図１から図４に図
示されている）によりキャリアから除去され、その後ス
ラッグは背圧調整器４１を流過し、それから原子吸光分
光計（ＡＡＳ）４３（図５には示されていない）または
その他の分析装置へ流れる。
【００１０】図６には、マイクロ波室２３内の、８７で
表示される細い内こうの配管の配置（らせん巻き）の好
適な形式が示されている。図示の如く、配管は室の内壁
の回りに同心のパターンでらせん巻きされているが、他
のパターンや位置を用いることもできる。配管は、内容
物が充分に加熱される限り、積み重ね、編み、織り、球
に丸め、ランダムに置き、あるいは別の方法で位置付け
することができる。ある場合には、ホースがリール上へ
らせん状に巻かれる様態で、室内の垂直な複数の支柱ま
たは部材の回りに配管をらせん状に巻くことが望まし
い。言うまでもなく、このシステムに所望の背圧を生成
すること（これはピンチ・クランプを用いても達成でき
る）が意図的に利用されない限り、配管内にいかなる欠
陥を生ずることも回避するために注意が払われる。
表示される細い内こうの配管の配置（らせん巻き）の好
適な形式が示されている。図示の如く、配管は室の内壁
の回りに同心のパターンでらせん巻きされているが、他
のパターンや位置を用いることもできる。配管は、内容
物が充分に加熱される限り、積み重ね、編み、織り、球
に丸め、ランダムに置き、あるいは別の方法で位置付け
することができる。ある場合には、ホースがリール上へ
らせん状に巻かれる様態で、室内の垂直な複数の支柱ま
たは部材の回りに配管をらせん状に巻くことが望まし
い。言うまでもなく、このシステムに所望の背圧を生成
すること（これはピンチ・クランプを用いても達成でき
る）が意図的に利用されない限り、配管内にいかなる欠
陥を生ずることも回避するために注意が払われる。
【００１１】前述のシステムは、米国特許第３，９０
９，５９８号、第４，４３８，５００号、第４，５６
５，６６９号、第４，５６６，３１２号、第４，５６
６，８０４号または第４，６５１，２８５号に記載のそ
れらの何れかに類似のマイクロ波加熱システムもしくは
機器をベースとすることができるが、ここに報告される
所業においては、ＣＥＭ社の、同社でそのＭＤＳ８１と
称されるマイクロ波加熱システムが使用されている。上
記ユニットは６００Ｗの出力定格を有し、この所業の場
合、８０から１００％の出力、例えば望ましい９０％の
出力、で作動する。
９，５９８号、第４，４３８，５００号、第４，５６
５，６６９号、第４，５６６，３１２号、第４，５６
６，８０４号または第４，６５１，２８５号に記載のそ
れらの何れかに類似のマイクロ波加熱システムもしくは
機器をベースとすることができるが、ここに報告される
所業においては、ＣＥＭ社の、同社でそのＭＤＳ８１と
称されるマイクロ波加熱システムが使用されている。上
記ユニットは６００Ｗの出力定格を有し、この所業の場
合、８０から１００％の出力、例えば望ましい９０％の
出力、で作動する。
【００１２】配管または管路、ならびに各種の弁および
機器を経てキャリア、消化媒質および（消化媒質と混合
された）試料を押しやるために、各種形式のポンプを使
用できる。望ましくは、キャリア媒質に不利に影響され
ない物質で作られたぜん動性の歯車ポンプが使用される
が、これは、それらが容積式ポンプであって、システム
の背圧に抗し、システムを経て原子吸光分光計の噴霧器
まで所望の不変の流量を維持できるからである。この所
業では、「イズマテック（Ｉｓｍａｔｅｃ）」（商標
名）ＭＶ−Ｚポンプが使用されている。
機器を経てキャリア、消化媒質および（消化媒質と混合
された）試料を押しやるために、各種形式のポンプを使
用できる。望ましくは、キャリア媒質に不利に影響され
ない物質で作られたぜん動性の歯車ポンプが使用される
が、これは、それらが容積式ポンプであって、システム
の背圧に抗し、システムを経て原子吸光分光計の噴霧器
まで所望の不変の流量を維持できるからである。この所
業では、「イズマテック（Ｉｓｍａｔｅｃ）」（商標
名）ＭＶ−Ｚポンプが使用されている。
【００１３】マイクロ波加熱機器に用いられる配管は、
それを通してマイクロ波放射を伝達し且つまた消化媒質
（ならびにまた、言うまでもなく、試料およびキャリ
ア）による反作用に抵抗するいかなるものであっても良
い。配管の諸寸法はしばしば、試料物質および消化媒質
の諸特性に依存するが、マイクロ波室内において、配管
の内径は通常、０．３または０．５から２ｍｍのような
範囲、望ましくは０．７から１または１．５ｍｍの範
囲、例えば約０．８ｍｍ、にあるべく、またその長さは
通常、５から５０ｍ、望ましくは１５から２５ｍ、の範
囲、例えば約２０ｍ、にあるべきことが見いだされてい
る。試料が流過する配管または管路の全長は、８から８
０ｍ、望ましくは２０から５０ｍ、例えば約３０ｍ、が
良い。特に装入ループまたはコイル内での試料粒子によ
ってそこに生起される閉そくのため、通常、内径が０．
５ｍｍ未満の配管を使用することは望ましくない。但
し、容易に消化される試料や、不都合に閉そくを生じな
いものに対しては上記のより細い内こうの配管を使用で
きるが、その際にも、注入ループ配管としては、内径を
少なくとも０．５ｍｍとすることが最善である。配管の
構成のための好適な物質は、「テフロン（Ｔｅｆｌｏ
ｎ）」（商標名）のような、ポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）であるが、適正な条件の下で、ガラス、
ほうけい酸ガラス、石英および、ポリエチレンやポリプ
ロピレンのような耐性プラスチックを使用することもで
きる。
それを通してマイクロ波放射を伝達し且つまた消化媒質
（ならびにまた、言うまでもなく、試料およびキャリ
ア）による反作用に抵抗するいかなるものであっても良
い。配管の諸寸法はしばしば、試料物質および消化媒質
の諸特性に依存するが、マイクロ波室内において、配管
の内径は通常、０．３または０．５から２ｍｍのような
範囲、望ましくは０．７から１または１．５ｍｍの範
囲、例えば約０．８ｍｍ、にあるべく、またその長さは
通常、５から５０ｍ、望ましくは１５から２５ｍ、の範
囲、例えば約２０ｍ、にあるべきことが見いだされてい
る。試料が流過する配管または管路の全長は、８から８
０ｍ、望ましくは２０から５０ｍ、例えば約３０ｍ、が
良い。特に装入ループまたはコイル内での試料粒子によ
ってそこに生起される閉そくのため、通常、内径が０．
５ｍｍ未満の配管を使用することは望ましくない。但
し、容易に消化される試料や、不都合に閉そくを生じな
いものに対しては上記のより細い内こうの配管を使用で
きるが、その際にも、注入ループ配管としては、内径を
少なくとも０．５ｍｍとすることが最善である。配管の
構成のための好適な物質は、「テフロン（Ｔｅｆｌｏ
ｎ）」（商標名）のような、ポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）であるが、適正な条件の下で、ガラス、
ほうけい酸ガラス、石英および、ポリエチレンやポリプ
ロピレンのような耐性プラスチックを使用することもで
きる。
【００１４】このシステムの注入ループには、消化媒体
内で分析された物質の全てまたはほとんど全てを消化す
るに充分なだけ試料および消化媒体をシステムが加熱す
るよう、適切な容量があるべきであり、２から１０ｍｌ
／ｍｉｎ、望ましくは４から６ｍｌ／ｍｉｎ、の範囲の
原子吸光分光計（ＡＡＳ）噴霧器への給送速度の場合、
上記ループは０．５から７．５または１０ｍｌの容量、
望ましくは０．７から１．５ｍｌの容量、例えば約１ｍ
ｌの容量、であるべきことが見いだされている。７．５
ｍｌの如きより大きな容量により、原子吸光分光計（Ａ
ＡＳ）に対する消化された単一試料の多重元素分析が可
能となるが、この多重分析は、（ビーム周波数変化に備
えるため）より長い吸収期間に対する更に長い連続信号
を必要とする。観念的には前述の容量および内こうによ
り、試料がシステムを流過するのに約１〜３ｍｉｎが可
能となるが、上記期間は変動させることができ、ある場
合には５秒から１０分となり、１０秒から３分の範囲と
することができる。精度を保持しながら分析手順の速度
を早めることが本発明の主目的の一つなので、加熱に３
分より多くを費すことは通常は望ましくないが、消化が
困難な物質に対しては更に多くの時間が必要なはずであ
り、容易に消化される試料はより迅速に消化することが
できる。
内で分析された物質の全てまたはほとんど全てを消化す
るに充分なだけ試料および消化媒体をシステムが加熱す
るよう、適切な容量があるべきであり、２から１０ｍｌ
／ｍｉｎ、望ましくは４から６ｍｌ／ｍｉｎ、の範囲の
原子吸光分光計（ＡＡＳ）噴霧器への給送速度の場合、
上記ループは０．５から７．５または１０ｍｌの容量、
望ましくは０．７から１．５ｍｌの容量、例えば約１ｍ
ｌの容量、であるべきことが見いだされている。７．５
ｍｌの如きより大きな容量により、原子吸光分光計（Ａ
ＡＳ）に対する消化された単一試料の多重元素分析が可
能となるが、この多重分析は、（ビーム周波数変化に備
えるため）より長い吸収期間に対する更に長い連続信号
を必要とする。観念的には前述の容量および内こうによ
り、試料がシステムを流過するのに約１〜３ｍｉｎが可
能となるが、上記期間は変動させることができ、ある場
合には５秒から１０分となり、１０秒から３分の範囲と
することができる。精度を保持しながら分析手順の速度
を早めることが本発明の主目的の一つなので、加熱に３
分より多くを費すことは通常は望ましくないが、消化が
困難な物質に対しては更に多くの時間が必要なはずであ
り、容易に消化される試料はより迅速に消化することが
できる。
【００１５】ループまたはコイル５１を経由するシステ
ム内への分析試料および消化媒質の注射器注入を容易に
するために使用される弁機構は図面に示されたもの以外
の設計であっても良いが、なるべくなら、試料および消
化液体の導入ならびに逆洗を容易にすることの双方のた
めに、アナケム（Ａｎａｃｈｅｍ）５０２０レオダイン
（Ｒｈｅｏｄｙｎｅ）２方向注入弁または同等物を使用
することが望ましい。冷却後の消化媒質の凝縮を容易に
し且つ媒質の過剰なガス発生およびそれに関連し得るポ
ンプ作用問題を防止するため本発明にとって重要な背圧
調整器は、こういう次第で、何れか適宜の形式であれば
良いが、なるべくなら２０６，８５０から８２７，４０
０Ｐａ（３０から１２０ ｌｂｆ／ｉｎ2 ）のゲージ
圧、望ましくは４１３，７００から６８９，５００Ｐａ
（６０から１００ ｌｂｆ／ｉｎ2）のゲージ圧、の範
囲、例えば５１７，１２５Ｐａ（７５ ｌｂｆ／ｉ
ｎ2 ）のゲージ圧、にシステムの圧力を維持することが
望ましい。適切な調整器はアナケム（Ａｎａｃｈｅｍ）
Ｐ７３６として識別されるそれである。冷却器は、比較
的に単純もしくは複雑な設計にすることができる。配管
がマイクロ波室を出た後に通過し得る簡単な氷／水槽を
使用することは可能である。しかし、「フリッジチップ
（Ｆｒｉｇｉｃｈｉｐ）」（商標名）なる名称の下に販
売されている、メルコール（Ｍｅｌｃｏｒ）社から入手
可能なそれのような、ペルチェ（Ｐｅｌｔｉｅｒ）効果
を利用する熱電ヒートポンプ冷却装置を利用することが
望ましい。この冷却器は通常、５から５０℃、望ましく
は２０から４０℃、の範囲、例えば普通２０から３０℃
の範囲の室温、に液体の流れを冷却するのが効果的であ
る。
ム内への分析試料および消化媒質の注射器注入を容易に
するために使用される弁機構は図面に示されたもの以外
の設計であっても良いが、なるべくなら、試料および消
化液体の導入ならびに逆洗を容易にすることの双方のた
めに、アナケム（Ａｎａｃｈｅｍ）５０２０レオダイン
（Ｒｈｅｏｄｙｎｅ）２方向注入弁または同等物を使用
することが望ましい。冷却後の消化媒質の凝縮を容易に
し且つ媒質の過剰なガス発生およびそれに関連し得るポ
ンプ作用問題を防止するため本発明にとって重要な背圧
調整器は、こういう次第で、何れか適宜の形式であれば
良いが、なるべくなら２０６，８５０から８２７，４０
０Ｐａ（３０から１２０ ｌｂｆ／ｉｎ2 ）のゲージ
圧、望ましくは４１３，７００から６８９，５００Ｐａ
（６０から１００ ｌｂｆ／ｉｎ2）のゲージ圧、の範
囲、例えば５１７，１２５Ｐａ（７５ ｌｂｆ／ｉ
ｎ2 ）のゲージ圧、にシステムの圧力を維持することが
望ましい。適切な調整器はアナケム（Ａｎａｃｈｅｍ）
Ｐ７３６として識別されるそれである。冷却器は、比較
的に単純もしくは複雑な設計にすることができる。配管
がマイクロ波室を出た後に通過し得る簡単な氷／水槽を
使用することは可能である。しかし、「フリッジチップ
（Ｆｒｉｇｉｃｈｉｐ）」（商標名）なる名称の下に販
売されている、メルコール（Ｍｅｌｃｏｒ）社から入手
可能なそれのような、ペルチェ（Ｐｅｌｔｉｅｒ）効果
を利用する熱電ヒートポンプ冷却装置を利用することが
望ましい。この冷却器は通常、５から５０℃、望ましく
は２０から４０℃、の範囲、例えば普通２０から３０℃
の範囲の室温、に液体の流れを冷却するのが効果的であ
る。
【００１６】使用されるフィルタは、それにより、フィ
ルタ閉そくに起因する過度の圧力低下なしに、（消化さ
れた物質を包有する）消化媒質から、（消化可能な物質
が取り去られる）未消化粒子が取り去られ、且つそれが
非常に効果的に作動し、好ましくないサイズの粒子をほ
とんど全く流過させないので、前述の諸用途において特
に効果的であると見なされている。グラス・ウールは、
通常の実験用グラス・フィルタ材料のそれと同程度のデ
ニール値であるが、他のグラス・ウール製品を利用する
こともでき、構成材料は、望むならば、ほうけい酸ガラ
スまたは石英に変更することができ、ある場合には、高
分子プラスチック材料またはそれらのガラスもしくは石
英との混合物が有用である。フィルタ組立体の網目状ま
たはフリットされたフィルタ装置はなるべくなら、２０
から１００μの範囲、望ましくは４０から６０μの範
囲、例えば５０μ、の開口部を有することが望ましく、
構成材料はガラスや石英のフリット、またはステンレス
鋼（もしくは他の何れか適宜の材料）であれば良い。
「グラス・ウール部分」の長さｄ1 は通常、網目状また
はフリットされたフィルタの下流側の間隔のそれｄ2 の
１．２から５倍、望ましくはその１．５から３倍、例え
ば約２倍、である。上記の最も好適な比率により更に容
易なろ過および逆流置換がもたらされ、グラス・ウール
がその形状および容積を保持し、使用中、不都合に詰ま
りを生じないことが見いだされている。また、網目状ま
たはフリットされたフィルタは、グラス・ウール・フィ
ルタ素子を所望の位置に保持するのに役立ち、間隔ｄ2
は、更に良好な周辺でのろ過および逆洗を容易にさせ
る。前述の逆流置換は、レオダイン（Ｒｈｅｏｄｙｎ
ｅ）弁の作動に関連して、注射器によるシステム内への
逆流置換水の注入により、または他の適当な方法によ
り、遂行できる。
ルタ閉そくに起因する過度の圧力低下なしに、（消化さ
れた物質を包有する）消化媒質から、（消化可能な物質
が取り去られる）未消化粒子が取り去られ、且つそれが
非常に効果的に作動し、好ましくないサイズの粒子をほ
とんど全く流過させないので、前述の諸用途において特
に効果的であると見なされている。グラス・ウールは、
通常の実験用グラス・フィルタ材料のそれと同程度のデ
ニール値であるが、他のグラス・ウール製品を利用する
こともでき、構成材料は、望むならば、ほうけい酸ガラ
スまたは石英に変更することができ、ある場合には、高
分子プラスチック材料またはそれらのガラスもしくは石
英との混合物が有用である。フィルタ組立体の網目状ま
たはフリットされたフィルタ装置はなるべくなら、２０
から１００μの範囲、望ましくは４０から６０μの範
囲、例えば５０μ、の開口部を有することが望ましく、
構成材料はガラスや石英のフリット、またはステンレス
鋼（もしくは他の何れか適宜の材料）であれば良い。
「グラス・ウール部分」の長さｄ1 は通常、網目状また
はフリットされたフィルタの下流側の間隔のそれｄ2 の
１．２から５倍、望ましくはその１．５から３倍、例え
ば約２倍、である。上記の最も好適な比率により更に容
易なろ過および逆流置換がもたらされ、グラス・ウール
がその形状および容積を保持し、使用中、不都合に詰ま
りを生じないことが見いだされている。また、網目状ま
たはフリットされたフィルタは、グラス・ウール・フィ
ルタ素子を所望の位置に保持するのに役立ち、間隔ｄ2
は、更に良好な周辺でのろ過および逆洗を容易にさせ
る。前述の逆流置換は、レオダイン（Ｒｈｅｏｄｙｎ
ｅ）弁の作動に関連して、注射器によるシステム内への
逆流置換水の注入により、または他の適当な方法によ
り、遂行できる。
【００１７】圧力センサまたはモニタ４７は在来の圧力
計であっても良いが、なるべくなら、圧力を継続的にデ
ィジタルに表示する電子装置であることが望ましい。原
子吸光分光計（ＡＡＳ）は、キャリアおよび消化可能な
物質ならびに消化液体を包含する流れを望ましくは約４
から６ｍｌ／ｍｉｎの割合で連続的に噴霧し、分析結果
を報告し且つ記録するものである。上記ＡＡＳは、商標
名サーモエレクトロン（Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｏ
ｎ）３５７の下に販売されているものであって良い。し
かし、ＡＡＳは消化された試料を分析するために使用さ
れる好適な分析装置であるが、その場合、比色計、クロ
マトグラフ計器、赤外線計器等の如き種々の分析装置で
分析される試料を消化するために前述の消化システムを
利用することができる。このような他の分析機器が使用
される場合、作動は極めて望ましく連続的であり、結果
は計算機で報告されるが、バッチ分析も可能である。ま
た、このような他の機器に対する給送速度はＡＡＳに対
するそれとは異なり得るので、システム構成諸要素の作
動条件や構成については適宜に変更されることが望まし
いと思われる。従ってポンプ移送速度、マイクロ波電
力、配管内径、背圧、冷却速度およびその他の諸因子
は、分析機器に対する試料の種々の給送速度を補整すべ
く調節することができる。
計であっても良いが、なるべくなら、圧力を継続的にデ
ィジタルに表示する電子装置であることが望ましい。原
子吸光分光計（ＡＡＳ）は、キャリアおよび消化可能な
物質ならびに消化液体を包含する流れを望ましくは約４
から６ｍｌ／ｍｉｎの割合で連続的に噴霧し、分析結果
を報告し且つ記録するものである。上記ＡＡＳは、商標
名サーモエレクトロン（Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｏ
ｎ）３５７の下に販売されているものであって良い。し
かし、ＡＡＳは消化された試料を分析するために使用さ
れる好適な分析装置であるが、その場合、比色計、クロ
マトグラフ計器、赤外線計器等の如き種々の分析装置で
分析される試料を消化するために前述の消化システムを
利用することができる。このような他の分析機器が使用
される場合、作動は極めて望ましく連続的であり、結果
は計算機で報告されるが、バッチ分析も可能である。ま
た、このような他の機器に対する給送速度はＡＡＳに対
するそれとは異なり得るので、システム構成諸要素の作
動条件や構成については適宜に変更されることが望まし
いと思われる。従ってポンプ移送速度、マイクロ波電
力、配管内径、背圧、冷却速度およびその他の諸因子
は、分析機器に対する試料の種々の給送速度を補整すべ
く調節することができる。
【００１８】添付図面に示されてはいないが、分析試料
の消化を調整するため温度制御装置および流量制御装置
を利用することは本発明の範囲に属する。例えば、加熱
管の通常下流側の端部の適宜の場所に温度プローブを置
くことができ、温度が余りに高くなればマグネトロンに
対する電力が減少し、あるいはまた流量の増大が消化な
らびに使用される分析設備と両立するとすれば流量を増
大させることができる。あるいは、または更に、流量を
測定することができ、且つ、消化された物質が分析のた
めに引き出されるそれに対応する所望の速度にポンプ作
動を維持すべく、それを自動的に制御できる。この種の
制御装置が電算機化され、読みを表示し且つ記録すべく
モニタやプリンタが存在することは望ましいが、それは
必要ではない。
の消化を調整するため温度制御装置および流量制御装置
を利用することは本発明の範囲に属する。例えば、加熱
管の通常下流側の端部の適宜の場所に温度プローブを置
くことができ、温度が余りに高くなればマグネトロンに
対する電力が減少し、あるいはまた流量の増大が消化な
らびに使用される分析設備と両立するとすれば流量を増
大させることができる。あるいは、または更に、流量を
測定することができ、且つ、消化された物質が分析のた
めに引き出されるそれに対応する所望の速度にポンプ作
動を維持すべく、それを自動的に制御できる。この種の
制御装置が電算機化され、読みを表示し且つ記録すべく
モニタやプリンタが存在することは望ましいが、それは
必要ではない。
【００１９】本発明の消化過程は、ＡＡＳまたはその他
の分析機器により分析される分析試料を消化媒質内に分
散させることで始まる。上記分散は、試料を計量し、そ
れに既知の重量または体積の消化媒質を付加することに
より達成することができる。分析される試料は、手近な
装置で消化し分析することができるいかなる物質であっ
ても良いが、通常、分析される物質は、食品、生物的組
織および流体、植物、廃棄物ならびに環境上の試料など
の有機物質、または水の試料、鉱物、石炭、オイルシェ
ール、沈降物および塗料もしくは顔料などの無機物質で
ある。しかし、その他の各種物質も分析することがで
き、分析は種々の元素もしくは化合物に対するものであ
るが、ＡＡＳ分析はしばしば、食品またはその他の物質
内に存在する金属などの元素に対するものである。使用
される消化媒質は、酸、塩基、塩およびそれらの溶液を
包含する何れか適宜の上記媒質であれば良く、水溶液は
通常、選り抜きのそれであり、その溶液は極めてしばし
ば、硝酸、硫酸、塩化水素酸および過塩素酸などの強
酸、過マンガン酸カリウムなどの強酸化剤、または塩化
第一すずやホルムアルデヒドなどの強還元剤である。Ａ
ＡＳによる元素分析の場合、選り抜きの消化媒質は硝酸
であり、本発明者等は、水中における上記酸の濃度が少
なくとも５％であるべきことを見いだしている。上記５
％の下限はりん酸塩の比色分析に適用でき、他の若干の
分析にも使用できるが、他の各種の有機および無機試料
のＡＡＳによる元素分析の場合、酸濃度に対する所望の
下限は８％である。１０％または約１０％以上、３０％
までが望ましいが、この消化システムを使用する場合、
更に高い濃度では消化速度が左程には増大しないので、
約１０％が最も望ましい。水性硝酸またはその他の消化
媒質と、分析される試料との混合は、消化媒質に対し非
反応性のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）（テ
フロン）またはその他の防護被膜によりかくはん磁気素
子がコーティングされている磁気かくはん機を使用する
などして、通常の様態で行われる。混合に先立って試料
は、望ましくは直径が１８０μ以下の粒子に破砕され
る。通常、懸濁物質が何時間も分離しない、重量または
容積（ｍｌ）当たり重量（ｇ）で０．００５から０．５
％の範囲の媒質内の試料の濃度を以て試料が消化媒質と
均等に混合された後、それが、システムのコイルまたは
ループを充たすに必要な量より多くを保持する注射器内
に入れられる。試料濃度は通常、１％を超える濃度で生
じ得る不都合に厚いスラリーを形成することなく、分析
に充分な試料、普通少なくとも２５ｍｇ、を包有するよ
うに選定される。更に高い濃度および／または更に大き
い試料粒度を用いることによりコイルまたはレオダイン
弁切換プレートの孔の閉そくを生ずる可能性があり、そ
れにより誤まった分析がもたらされる恐れがある。次い
で注射器内の懸濁物が、望ましくは容量が約１ｍｌの装
入ループ内へ注入される。この手順では注射器注入が使
用されているが、更に高度に自動化された本発明の実施
例においては、それがポンプと自動試料採取器との組合
せに置き換えられる。次いで主ポンプ１３が作動され、
普通は水であるキャリア液体が、既述の如くシステムを
通ってポンプ移送され、４方向レオダイン弁が（２方弁
として用いられる）その別の位置に変更され、試料懸濁
物の１ｍｌのスラッグが、システムを流過するキャリア
の流れ内に挿入される。キャリアおよび懸濁物もしくは
薄いスラリーは双方共、システムに装入された時はほぼ
室温であるが、細い配管のマイクロ波室を流過中、それ
らの温度は１００または１１０℃の高さにまで上げら
れ、あるいは圧力および温度に関連する何れかの上限に
配管および背圧調整器が耐えることができ、耐性のある
配管と懸濁物への過圧の使用とにより、１４０℃の高さ
の温度および１，３７９，０００Ｐａ（２００ ｌｂｆ
／ｉｎ2）のゲージ圧で作動することができる。
の分析機器により分析される分析試料を消化媒質内に分
散させることで始まる。上記分散は、試料を計量し、そ
れに既知の重量または体積の消化媒質を付加することに
より達成することができる。分析される試料は、手近な
装置で消化し分析することができるいかなる物質であっ
ても良いが、通常、分析される物質は、食品、生物的組
織および流体、植物、廃棄物ならびに環境上の試料など
の有機物質、または水の試料、鉱物、石炭、オイルシェ
ール、沈降物および塗料もしくは顔料などの無機物質で
ある。しかし、その他の各種物質も分析することがで
き、分析は種々の元素もしくは化合物に対するものであ
るが、ＡＡＳ分析はしばしば、食品またはその他の物質
内に存在する金属などの元素に対するものである。使用
される消化媒質は、酸、塩基、塩およびそれらの溶液を
包含する何れか適宜の上記媒質であれば良く、水溶液は
通常、選り抜きのそれであり、その溶液は極めてしばし
ば、硝酸、硫酸、塩化水素酸および過塩素酸などの強
酸、過マンガン酸カリウムなどの強酸化剤、または塩化
第一すずやホルムアルデヒドなどの強還元剤である。Ａ
ＡＳによる元素分析の場合、選り抜きの消化媒質は硝酸
であり、本発明者等は、水中における上記酸の濃度が少
なくとも５％であるべきことを見いだしている。上記５
％の下限はりん酸塩の比色分析に適用でき、他の若干の
分析にも使用できるが、他の各種の有機および無機試料
のＡＡＳによる元素分析の場合、酸濃度に対する所望の
下限は８％である。１０％または約１０％以上、３０％
までが望ましいが、この消化システムを使用する場合、
更に高い濃度では消化速度が左程には増大しないので、
約１０％が最も望ましい。水性硝酸またはその他の消化
媒質と、分析される試料との混合は、消化媒質に対し非
反応性のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）（テ
フロン）またはその他の防護被膜によりかくはん磁気素
子がコーティングされている磁気かくはん機を使用する
などして、通常の様態で行われる。混合に先立って試料
は、望ましくは直径が１８０μ以下の粒子に破砕され
る。通常、懸濁物質が何時間も分離しない、重量または
容積（ｍｌ）当たり重量（ｇ）で０．００５から０．５
％の範囲の媒質内の試料の濃度を以て試料が消化媒質と
均等に混合された後、それが、システムのコイルまたは
ループを充たすに必要な量より多くを保持する注射器内
に入れられる。試料濃度は通常、１％を超える濃度で生
じ得る不都合に厚いスラリーを形成することなく、分析
に充分な試料、普通少なくとも２５ｍｇ、を包有するよ
うに選定される。更に高い濃度および／または更に大き
い試料粒度を用いることによりコイルまたはレオダイン
弁切換プレートの孔の閉そくを生ずる可能性があり、そ
れにより誤まった分析がもたらされる恐れがある。次い
で注射器内の懸濁物が、望ましくは容量が約１ｍｌの装
入ループ内へ注入される。この手順では注射器注入が使
用されているが、更に高度に自動化された本発明の実施
例においては、それがポンプと自動試料採取器との組合
せに置き換えられる。次いで主ポンプ１３が作動され、
普通は水であるキャリア液体が、既述の如くシステムを
通ってポンプ移送され、４方向レオダイン弁が（２方弁
として用いられる）その別の位置に変更され、試料懸濁
物の１ｍｌのスラッグが、システムを流過するキャリア
の流れ内に挿入される。キャリアおよび懸濁物もしくは
薄いスラリーは双方共、システムに装入された時はほぼ
室温であるが、細い配管のマイクロ波室を流過中、それ
らの温度は１００または１１０℃の高さにまで上げら
れ、あるいは圧力および温度に関連する何れかの上限に
配管および背圧調整器が耐えることができ、耐性のある
配管と懸濁物への過圧の使用とにより、１４０℃の高さ
の温度および１，３７９，０００Ｐａ（２００ ｌｂｆ
／ｉｎ2）のゲージ圧で作動することができる。
【００２０】消化システムがＡＡＳへ直接に連結される
と、それが約５ｍｌ／ｍｉｎの消化物（消化媒質内の消
化された試料）を噴霧し、ポンプ作用は、システム内へ
押し込まれる消化物がその速度で給送されるように制御
される。マイクロ波室内に２０ｍの内径０．８ｍｍの配
管を、また上記室の外部に付加的な１５ｍの上記配管か
ら成る同等物を包含するシステムについては、流れの速
度が約２０ｍ／ｍｉｎであり、システム内における時間
が約１−１／２から２ｍｉｎ、加熱配管内における時間
が約１ｍｉｎ（即ち３０秒から２または３分）である。
配管サイズは、消化物（または消化液体および試料）の
スラッグを、分析器への正しい給送速度で、且つまたそ
れを完全に（またはほぼ完全に）消化するに足りるだけ
それがマイクロ波室内で加熱される速度で加熱システム
を通して運ぶように選定される。上記配管サイズはま
た、加熱中に形成する水または消化媒質の気泡が、なる
べくなら当初のスラッグ長さの約２から１０倍、望まし
くは上記長さの２から５倍に膨張し、その膨張の際に良
好な消化がもたらされるようなサイズであるべきであ
る。行われた混合作用による、また気泡が形成され、物
質を結合する液体（および固形粒子）に関連してそれら
が動く際に露出される新しい接触面による諸結果が、改
良された消化によって示されたことが理論化されてい
る。しかしその理論は完全には立証されておらず、従っ
て本出願等は、それに束縛されるものではない。
と、それが約５ｍｌ／ｍｉｎの消化物（消化媒質内の消
化された試料）を噴霧し、ポンプ作用は、システム内へ
押し込まれる消化物がその速度で給送されるように制御
される。マイクロ波室内に２０ｍの内径０．８ｍｍの配
管を、また上記室の外部に付加的な１５ｍの上記配管か
ら成る同等物を包含するシステムについては、流れの速
度が約２０ｍ／ｍｉｎであり、システム内における時間
が約１−１／２から２ｍｉｎ、加熱配管内における時間
が約１ｍｉｎ（即ち３０秒から２または３分）である。
配管サイズは、消化物（または消化液体および試料）の
スラッグを、分析器への正しい給送速度で、且つまたそ
れを完全に（またはほぼ完全に）消化するに足りるだけ
それがマイクロ波室内で加熱される速度で加熱システム
を通して運ぶように選定される。上記配管サイズはま
た、加熱中に形成する水または消化媒質の気泡が、なる
べくなら当初のスラッグ長さの約２から１０倍、望まし
くは上記長さの２から５倍に膨張し、その膨張の際に良
好な消化がもたらされるようなサイズであるべきであ
る。行われた混合作用による、また気泡が形成され、物
質を結合する液体（および固形粒子）に関連してそれら
が動く際に露出される新しい接触面による諸結果が、改
良された消化によって示されたことが理論化されてい
る。しかしその理論は完全には立証されておらず、従っ
て本出願等は、それに束縛されるものではない。
【００２１】他の分析設備が使用されている場合、ある
いは消化された物質がバッチ分析を受けており従って流
量が適切でない場合には、マイクロ波室内の加熱配管を
通る他の速度を利用することもできる。しかしＡＡＳ分
析器は、スラッグが充分なサイズであれば、同じ消化物
のスラッグ内の様々な数多くの元素についての迅速な分
析に適している。また、前述の如き連続的な分析は、そ
れにより汚染、移送損失、化学反応ならびに計量および
測定誤差に対して消化物が防護され、従ってそれらは大
いに望ましいものである。
いは消化された物質がバッチ分析を受けており従って流
量が適切でない場合には、マイクロ波室内の加熱配管を
通る他の速度を利用することもできる。しかしＡＡＳ分
析器は、スラッグが充分なサイズであれば、同じ消化物
のスラッグ内の様々な数多くの元素についての迅速な分
析に適している。また、前述の如き連続的な分析は、そ
れにより汚染、移送損失、化学反応ならびに計量および
測定誤差に対して消化物が防護され、従ってそれらは大
いに望ましいものである。
【００２２】マイクロ波室内の小さい内こうの配管の加
熱流路を流過後、配管および包有される消化物（および
消化可能な物質（分析物）が取り除かれた試料の若干の
非溶解部分）は冷却器を流過し、多くの場合、ほぼ室温
もしくはそのやや上まで冷却される。冷却は通常５から
５０℃、望ましくは２０から３０℃の範囲までである。
冷却作動の際、水蒸気および、揮発性ならば、消化媒体
の気泡は液体に凝縮され、キャリア液体の流れの中で、
消化液体をほぼ連続的な液体のスラッグへ再び改質す
る。スラッグ内の気泡の存在がＡＡＳの噴霧器のような
分析設備の作動を妨げる可能性を有し且つ誤った結果を
生ずる恐れがあるので、上記冷却は重要である。
熱流路を流過後、配管および包有される消化物（および
消化可能な物質（分析物）が取り除かれた試料の若干の
非溶解部分）は冷却器を流過し、多くの場合、ほぼ室温
もしくはそのやや上まで冷却される。冷却は通常５から
５０℃、望ましくは２０から３０℃の範囲までである。
冷却作動の際、水蒸気および、揮発性ならば、消化媒体
の気泡は液体に凝縮され、キャリア液体の流れの中で、
消化液体をほぼ連続的な液体のスラッグへ再び改質す
る。スラッグ内の気泡の存在がＡＡＳの噴霧器のような
分析設備の作動を妨げる可能性を有し且つ誤った結果を
生ずる恐れがあるので、上記冷却は重要である。
【００２３】スラッグおよびキャリアをほぼ室温まで冷
却し且つスラッグを再び、その中の気泡やその分離され
た部分の全くない、均等な液体にならせた後、それとキ
ャリアの流れとがフィルタを流過し、それにより、直径
（または同等の直径）が５０μ以上のほとんど全ての粒
子が除去される。上記除去により背圧調整器および、使
用された場合のＡＡＳ噴霧器が防護され、ＡＡＳの吸光
パターンや、使用された場合の他の分析機器の読みが不
変且つ正確であり、消化物内の粒状物質の存在によって
生ずる誤った読みに影響されないことが保証される。理
想的には、消化された液体から５μ以下の大きさの粒子
がフィルタで除去されるが、粒度が５０μよりも大きく
ない場合、ここで既に述べられた形式のＡＡＳおよびそ
の他の分析機器は正確（しばしば、実際に存在する元素
の量の約１％以内）であることが見いだされている。
却し且つスラッグを再び、その中の気泡やその分離され
た部分の全くない、均等な液体にならせた後、それとキ
ャリアの流れとがフィルタを流過し、それにより、直径
（または同等の直径）が５０μ以上のほとんど全ての粒
子が除去される。上記除去により背圧調整器および、使
用された場合のＡＡＳ噴霧器が防護され、ＡＡＳの吸光
パターンや、使用された場合の他の分析機器の読みが不
変且つ正確であり、消化物内の粒状物質の存在によって
生ずる誤った読みに影響されないことが保証される。理
想的には、消化された液体から５μ以下の大きさの粒子
がフィルタで除去されるが、粒度が５０μよりも大きく
ない場合、ここで既に述べられた形式のＡＡＳおよびそ
の他の分析機器は正確（しばしば、実際に存在する元素
の量の約１％以内）であることが見いだされている。
【００２４】背圧調整は既述の範囲までであり、考慮す
べき主な事柄は、システムを通る流れを不変且つ所望の
速度にさせ、加熱されたスラッグにそこへ気泡を発生さ
せ、それが既に開示された範囲にまでその体積を膨張さ
せ、冷却の際にそれを当初のサイズへ完全に収縮させる
ように、上記の調整された圧力をシステムのその作動諸
条件と整合させることである。作動は望むままに制御さ
れるものの、消化媒質の、それがキャリアとある程度混
合されている位置におけるそのより低い濃度の故に、通
常、消化液体とキャリアとの間の後方界面に未消化な試
料の若干の粒子が認められるが、上記粒子は通常、それ
らから除去されたそれらの抽出元素を充分に有し、ある
いはそれらが充分小さく、従って分析器へ送出されたス
ラッグからのそれらの除去が分析の結果へ不利には影響
しない。また、配管を通る流動中、特に配管壁と接触す
る冷却されたスラッグの部分の基本的に層状の流れによ
り吸光曲線または読みを変更させる後縁効果が生ずる
が、上記の変更された読みは無視されるべきであり、な
されるべき読取りは、スラッグの原子吸光パターン（ま
たは他の分析機器のパターン）の主要部分に対するそれ
であるべきである。
べき主な事柄は、システムを通る流れを不変且つ所望の
速度にさせ、加熱されたスラッグにそこへ気泡を発生さ
せ、それが既に開示された範囲にまでその体積を膨張さ
せ、冷却の際にそれを当初のサイズへ完全に収縮させる
ように、上記の調整された圧力をシステムのその作動諸
条件と整合させることである。作動は望むままに制御さ
れるものの、消化媒質の、それがキャリアとある程度混
合されている位置におけるそのより低い濃度の故に、通
常、消化液体とキャリアとの間の後方界面に未消化な試
料の若干の粒子が認められるが、上記粒子は通常、それ
らから除去されたそれらの抽出元素を充分に有し、ある
いはそれらが充分小さく、従って分析器へ送出されたス
ラッグからのそれらの除去が分析の結果へ不利には影響
しない。また、配管を通る流動中、特に配管壁と接触す
る冷却されたスラッグの部分の基本的に層状の流れによ
り吸光曲線または読みを変更させる後縁効果が生ずる
が、上記の変更された読みは無視されるべきであり、な
されるべき読取りは、スラッグの原子吸光パターン（ま
たは他の分析機器のパターン）の主要部分に対するそれ
であるべきである。
【００２５】フィルタは、その設備の毎回の使用後に逆
洗されることが望ましいが、同じ試料物質の反復試験試
料が分析される（または準備される）際のような若干の
場合には、より少ない頻度の逆洗でも何等問題を生起せ
ず、充分であることが経験により示されている。幾つか
の上記試料がそれらの間に充分なキャリアを包含しなが
ら同時に加熱部分を流過する際のような、若干の例の場
合、試料間で逆洗することは困難であろうし、そうする
ことも不必要と考えられる。
洗されることが望ましいが、同じ試料物質の反復試験試
料が分析される（または準備される）際のような若干の
場合には、より少ない頻度の逆洗でも何等問題を生起せ
ず、充分であることが経験により示されている。幾つか
の上記試料がそれらの間に充分なキャリアを包含しなが
ら同時に加熱部分を流過する際のような、若干の例の場
合、試料間で逆洗することは困難であろうし、そうする
ことも不必要と考えられる。
【００２６】原子吸光分光計（ＡＡＳ）は一般に、試験
される試料を、噴霧器内への吸引によって取り入れる
が、容積式ポンプ給送を含めて、それを装入する他の装
置を使用することもできる。ＡＡＳは、試料がそれにつ
いて分析される特定の元素の特性である特性波長の吸光
の範囲を示すため、なるべくならディスプレイを包含す
ることが望ましく、且つ諸結果が計算機に記録され、し
かも記憶されることが望ましい。（種々の金属に対す
る）上記の種々の特性波長の種々のエミッタを利用する
ことにより、幾つかの上記元素を同じ試料スラッグで試
験することができる。あるいはまた、幾つかの反復試験
を実施して結果を特定の元素について平均することもで
き、次いで同じ材料から成る新しい試料を、同じ一般的
な方法で別の元素につき試験することができる。消化物
を分析設備へ直接に流す代りにそれをキャリアから分離
する様態で集収し、次いでそれをバッチ分析に用いるこ
ともできる。
される試料を、噴霧器内への吸引によって取り入れる
が、容積式ポンプ給送を含めて、それを装入する他の装
置を使用することもできる。ＡＡＳは、試料がそれにつ
いて分析される特定の元素の特性である特性波長の吸光
の範囲を示すため、なるべくならディスプレイを包含す
ることが望ましく、且つ諸結果が計算機に記録され、し
かも記憶されることが望ましい。（種々の金属に対す
る）上記の種々の特性波長の種々のエミッタを利用する
ことにより、幾つかの上記元素を同じ試料スラッグで試
験することができる。あるいはまた、幾つかの反復試験
を実施して結果を特定の元素について平均することもで
き、次いで同じ材料から成る新しい試料を、同じ一般的
な方法で別の元素につき試験することができる。消化物
を分析設備へ直接に流す代りにそれをキャリアから分離
する様態で集収し、次いでそれをバッチ分析に用いるこ
ともできる。
【００２７】本発明の変更態様においては、システムお
よび消化過程を制御するために、温度、圧力および流量
の制御装置を使用することもできる。水よりも極性の少
ない液体キャリアは、それが許容し得る流動度と蒸気圧
特性とを有し、消化媒質と混合せず、あるいはそれもし
くは試料物質と反応しないということであれば、キャリ
アとして使用することができる。同じ冷却器を用いなが
ら、異なるフィルタ、背圧調整器および分析器を用い
て、同じマイクロ波室に、キャリア、消化媒質および試
料の複数の流れを同時に流過させることもできる。本発
明はまた、キャリア内の試料や消化媒質を反応物に置き
換え、あるいはキャリアも置換し、その後者の場合には
反応物が先ず混合され、次いでポンプへ装入され、機器
を通してポンプ移送されるようにして、化学反応を促進
するためにも用いられる。上記諸反応においては、背圧
が、加熱の際の所望の気泡発生と冷却の際の融合とを生
成すべく、既述の如くに制御される。それ以上の革新に
おいては、システムおよび方法全体を、整合するポンプ
移送速度、試料注入、利用されるマグネトロン電力、ろ
過、背圧の応用、ＡＡＳまたはその他の分析器の作動お
よび結果の報告に関連して計算機制御することができ
る。従って、結局、システムは操作員の注意力をほとん
ど省くことができ、標準試験標本との比較により立証さ
れた如く、すぐれた結果をもたらしている。上記標本は
当初にシステムを標準するために使用でき、上記標準に
対して諸結果を周期的に照合することもできる。
よび消化過程を制御するために、温度、圧力および流量
の制御装置を使用することもできる。水よりも極性の少
ない液体キャリアは、それが許容し得る流動度と蒸気圧
特性とを有し、消化媒質と混合せず、あるいはそれもし
くは試料物質と反応しないということであれば、キャリ
アとして使用することができる。同じ冷却器を用いなが
ら、異なるフィルタ、背圧調整器および分析器を用い
て、同じマイクロ波室に、キャリア、消化媒質および試
料の複数の流れを同時に流過させることもできる。本発
明はまた、キャリア内の試料や消化媒質を反応物に置き
換え、あるいはキャリアも置換し、その後者の場合には
反応物が先ず混合され、次いでポンプへ装入され、機器
を通してポンプ移送されるようにして、化学反応を促進
するためにも用いられる。上記諸反応においては、背圧
が、加熱の際の所望の気泡発生と冷却の際の融合とを生
成すべく、既述の如くに制御される。それ以上の革新に
おいては、システムおよび方法全体を、整合するポンプ
移送速度、試料注入、利用されるマグネトロン電力、ろ
過、背圧の応用、ＡＡＳまたはその他の分析器の作動お
よび結果の報告に関連して計算機制御することができ
る。従って、結局、システムは操作員の注意力をほとん
ど省くことができ、標準試験標本との比較により立証さ
れた如く、すぐれた結果をもたらしている。上記標本は
当初にシステムを標準するために使用でき、上記標準に
対して諸結果を周期的に照合することもできる。
【００２８】本発明のシステムおよび方法の利点は重要
である。それは迅速で、汚染がなく、操作員の指図がほ
とんど不要であり、計量および移送をほとんど必要とせ
ず、ほとんど試料なしで作動でき、反復試験を容易に実
施でき、ＡＡＳを除いては比較的に簡単且つ安価な設備
しか必要とせず、普通にフードを付けられたＡＡＳの場
合を除き加熱室が囲われて有害な煙霧をほとんど放出し
ないので加熱災害を操作員にほとんどもたらさず、この
場合それらは安全に除去され、正確な分析をもたらし、
それをディスプレイで観察し、あるいは計算機でプリン
トし、記憶し、または処理することができる。
である。それは迅速で、汚染がなく、操作員の指図がほ
とんど不要であり、計量および移送をほとんど必要とせ
ず、ほとんど試料なしで作動でき、反復試験を容易に実
施でき、ＡＡＳを除いては比較的に簡単且つ安価な設備
しか必要とせず、普通にフードを付けられたＡＡＳの場
合を除き加熱室が囲われて有害な煙霧をほとんど放出し
ないので加熱災害を操作員にほとんどもたらさず、この
場合それらは安全に除去され、正確な分析をもたらし、
それをディスプレイで観察し、あるいは計算機でプリン
トし、記憶し、または処理することができる。
【００２９】以前の流れ注入分析器には、本発明に利用
されている背圧制御器が組み込まれておらず、また本発
明のそれのようなフィルタが包含されておらず、従って
上記諸方法によって得られた諸結果は、本発明によるそ
れらほどに良くはなかった。本発明の諸結果は更に正確
であり、試験された試料は、前述の独特の気泡発生およ
び融合作用により、また存在し得る全ての未消化粒状物
質の除去により、更に迅速に消化される。従って本発明
は、分析の二つの主目的、即ち速度および正確度の点で
すぐれている。
されている背圧制御器が組み込まれておらず、また本発
明のそれのようなフィルタが包含されておらず、従って
上記諸方法によって得られた諸結果は、本発明によるそ
れらほどに良くはなかった。本発明の諸結果は更に正確
であり、試験された試料は、前述の独特の気泡発生およ
び融合作用により、また存在し得る全ての未消化粒状物
質の除去により、更に迅速に消化される。従って本発明
は、分析の二つの主目的、即ち速度および正確度の点で
すぐれている。
【００３０】次の諸例は本発明を例示しているが、それ
を限定するものではない。別に指示がなされない限り、
全ての部品は重量で、また全ての温度は℃で示されてい
る。
を限定するものではない。別に指示がなされない限り、
全ての部品は重量で、また全ての温度は℃で示されてい
る。
【００３１】例 １ この例に使用されている機器は図面（全ての図）に示さ
れているそれであって、ポンプはイズマテック（Ｉｓｍ
ａｔｅｃ）ＭＶ−Ｚ容積式ポンプであり、マイクロ波加
熱機器は、マイクロ波室内の水平コイルの形に置かれた
２０ｍの、内径０．８ｍｍのポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）配管を包有するＣＥＭ社のＮＤＳ−８１
であり、注入ループまたはコイルは容積が１ｍｌで、レ
オダイン（Ｒｈｅｏｄｙｎｅ）（アナケム（Ａｎａｃｈ
ｅｍ）５０２０）注入弁を装備しており、冷却装置は氷
／水混合物内の、長さ５ｍのＰＴＦＥ配管であり、フィ
ルタは５０μのステンレス鋼の網で直径が４ｍｍであ
り、約２．５のｄ1 ／ｄ2 比を備え且つ直径が約０．１
ｍｍのグラス・ウールである充てん物を（ｄ1 ）部分内
に備え、圧力センサはＣＥＭ社のセンサであり、背圧調
整器は５１７，１２５Ｐａ（７５ ｌｂｆ／ｉｎ）のゲ
ージ圧に設定されたアナケム（Ａｎａｃｈｅｍ）Ｐ−７
３６であり、原子吸光分光計（ＡＡＳ）はサーモエレク
トロン（Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｏｎ）３５７ユニッ
トである。システム全体を通じ、全ての結合部およびル
ープに対して同じＰＴＦＥ配管が使用された。ＡＡＳに
よる分析はリンスィーズ（Ｌｉｎｓｅｉｓ）ＬＳ−５２
図表記録器によって記録され、試料および消化媒質のシ
ステム内への入り込みに先立ち、当初の混合のために磁
気かくはん機が使用されたが、このかくはん機は、ＰＴ
ＦＥをコーティングされたかくはん素子を備えていた。
れているそれであって、ポンプはイズマテック（Ｉｓｍ
ａｔｅｃ）ＭＶ−Ｚ容積式ポンプであり、マイクロ波加
熱機器は、マイクロ波室内の水平コイルの形に置かれた
２０ｍの、内径０．８ｍｍのポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）配管を包有するＣＥＭ社のＮＤＳ−８１
であり、注入ループまたはコイルは容積が１ｍｌで、レ
オダイン（Ｒｈｅｏｄｙｎｅ）（アナケム（Ａｎａｃｈ
ｅｍ）５０２０）注入弁を装備しており、冷却装置は氷
／水混合物内の、長さ５ｍのＰＴＦＥ配管であり、フィ
ルタは５０μのステンレス鋼の網で直径が４ｍｍであ
り、約２．５のｄ1 ／ｄ2 比を備え且つ直径が約０．１
ｍｍのグラス・ウールである充てん物を（ｄ1 ）部分内
に備え、圧力センサはＣＥＭ社のセンサであり、背圧調
整器は５１７，１２５Ｐａ（７５ ｌｂｆ／ｉｎ）のゲ
ージ圧に設定されたアナケム（Ａｎａｃｈｅｍ）Ｐ−７
３６であり、原子吸光分光計（ＡＡＳ）はサーモエレク
トロン（Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｏｎ）３５７ユニッ
トである。システム全体を通じ、全ての結合部およびル
ープに対して同じＰＴＦＥ配管が使用された。ＡＡＳに
よる分析はリンスィーズ（Ｌｉｎｓｅｉｓ）ＬＳ−５２
図表記録器によって記録され、試料および消化媒質のシ
ステム内への入り込みに先立ち、当初の混合のために磁
気かくはん機が使用されたが、このかくはん機は、ＰＴ
ＦＥをコーティングされたかくはん素子を備えていた。
【００３２】消化媒質はＢＤＨ（プール（Ｐｏｏｌ
ｅ））によって供給された分析試薬等級の硝酸で、水は
蒸留され且つイオンを除去されていた。消化および分析
の参照試料は、国立標準技術研究所から得られた牛属の
肝臓（ＳＲＭ １５７７ａ）を除いては、国立環境調査
研究所（日本）から得られた標準であった。上記試料は
少なくとも２５ｍｇの量だけ、消化媒質内で０．００５
から０．５％の体積当たり重量（ｗ／ｖ）（ｇｆ／ｍ
ｌ）の範囲、例えば０．０１％、の濃度で使用され、試
料は、全て直径が１８０μ未満の粒度であった。消化媒
質内の試料の濃度は、配管内での閉そくの発生を回避す
るため、１％未満に保たれた。
ｅ））によって供給された分析試薬等級の硝酸で、水は
蒸留され且つイオンを除去されていた。消化および分析
の参照試料は、国立標準技術研究所から得られた牛属の
肝臓（ＳＲＭ １５７７ａ）を除いては、国立環境調査
研究所（日本）から得られた標準であった。上記試料は
少なくとも２５ｍｇの量だけ、消化媒質内で０．００５
から０．５％の体積当たり重量（ｗ／ｖ）（ｇｆ／ｍ
ｌ）の範囲、例えば０．０１％、の濃度で使用され、試
料は、全て直径が１８０μ未満の粒度であった。消化媒
質内の試料の濃度は、配管内での閉そくの発生を回避す
るため、１％未満に保たれた。
【００３３】最初、既知の金属含量の金属塩、この場合
はマグネシウム塩、が０．００１％の濃度で１０％硝酸
と混合され、サーモエレクトロン３５７ＡＡＳの噴霧器
へ直接に送られ、マグネシウム含量が読み取られる。次
いで同じ混合物の１ｍｌの部分を、ここに説明する本発
明のシステムに流過させてマグネシウム含量が読み取ら
れる。相関性は基本的に完全であり、本発明のシステム
を流過する試料に関する相関係数は０．９９９９であ
る。この実験および他の、それと類似する、カルシウ
ム、亜鉛および鉄のような別の金属に対するものに基づ
いて、各種の物質の試料が本発明の手順により分析さ
れ、諸結果が、容認された分析方法により、諸試料を生
成した機関が達成した如く、その実際の金属含量と比較
された。
はマグネシウム塩、が０．００１％の濃度で１０％硝酸
と混合され、サーモエレクトロン３５７ＡＡＳの噴霧器
へ直接に送られ、マグネシウム含量が読み取られる。次
いで同じ混合物の１ｍｌの部分を、ここに説明する本発
明のシステムに流過させてマグネシウム含量が読み取ら
れる。相関性は基本的に完全であり、本発明のシステム
を流過する試料に関する相関係数は０．９９９９であ
る。この実験および他の、それと類似する、カルシウ
ム、亜鉛および鉄のような別の金属に対するものに基づ
いて、各種の物質の試料が本発明の手順により分析さ
れ、諸結果が、容認された分析方法により、諸試料を生
成した機関が達成した如く、その実際の金属含量と比較
された。
【００３４】クロレラの約０．０１ｇｆ／ｍｌの分散が
１０％水性硝酸内で行われ、本発明のシステム内へ既述
の様態で注入されるが、蒸留され且つイオンを除去され
た水がキャリアとして用いられ、水、硝酸および試料は
室温（約２５℃）であり、クロレラ粒子は直径が１８０
μ未満である。マイクロ波加熱機器は全出力の約９０
％、５４０Ｗ、で作動され、消化媒質を１０５〜１２０
℃に加熱して、その中の気泡の生成と、キャリア内の消
化された「スラッグ」外への広がりとを生起させる。水
キャリアよりも良好なマイクロ波エネルギの結合体であ
る消化媒質はマイクロ波により更に加熱され、従ってキ
ャリア内に気泡を発生させずに分析物の気泡発生をもた
らすことができ、そのキャリアはより低い温度である。
キャリア液体のいかなる気泡発生をも回避することは、
普通は望ましいが基本的なことではない。この機器の加
熱部分の約１０ｓを要する流過の後、消化されたスラッ
グおよびキャリアの流れは氷／水混合物（但しペルチェ
（Ｐｅｌｔｉｅｒ）冷却器またはその他適宜の冷却装置
を用いることもできる）内でほぼ室温まで冷却され、ろ
過され、それにより５０μ以上のいかなる粒子も除去さ
れ、背圧調整器を経てＡＡＳの噴霧器へ給送され、そこ
で適切なマグネシウム特性波長放射の吸光が測定され、
記録され、そしてマグネシウムの百分率が表示され、記
録される。消化された上記クロレラ試料についても同様
な作業がなされ、その中に存在するカルシウム、亜鉛お
よび鉄の百分率が報告される。前述の作業は数回、望ま
しくは合計１０回、反復され、相対標準偏差と共に平均
値が計算された。
１０％水性硝酸内で行われ、本発明のシステム内へ既述
の様態で注入されるが、蒸留され且つイオンを除去され
た水がキャリアとして用いられ、水、硝酸および試料は
室温（約２５℃）であり、クロレラ粒子は直径が１８０
μ未満である。マイクロ波加熱機器は全出力の約９０
％、５４０Ｗ、で作動され、消化媒質を１０５〜１２０
℃に加熱して、その中の気泡の生成と、キャリア内の消
化された「スラッグ」外への広がりとを生起させる。水
キャリアよりも良好なマイクロ波エネルギの結合体であ
る消化媒質はマイクロ波により更に加熱され、従ってキ
ャリア内に気泡を発生させずに分析物の気泡発生をもた
らすことができ、そのキャリアはより低い温度である。
キャリア液体のいかなる気泡発生をも回避することは、
普通は望ましいが基本的なことではない。この機器の加
熱部分の約１０ｓを要する流過の後、消化されたスラッ
グおよびキャリアの流れは氷／水混合物（但しペルチェ
（Ｐｅｌｔｉｅｒ）冷却器またはその他適宜の冷却装置
を用いることもできる）内でほぼ室温まで冷却され、ろ
過され、それにより５０μ以上のいかなる粒子も除去さ
れ、背圧調整器を経てＡＡＳの噴霧器へ給送され、そこ
で適切なマグネシウム特性波長放射の吸光が測定され、
記録され、そしてマグネシウムの百分率が表示され、記
録される。消化された上記クロレラ試料についても同様
な作業がなされ、その中に存在するカルシウム、亜鉛お
よび鉄の百分率が報告される。前述の作業は数回、望ま
しくは合計１０回、反復され、相対標準偏差と共に平均
値が計算された。
【００３５】より良い加熱および流動特性を助長するた
めの、ここに与えられた範囲内での、消化媒質内の濃度
の如きシステム条件の若干の調整と共に、むらさきいが
い、さるがっそう、茶の葉、アメリカリョウブおよび牛
属の肝臓の試料につき、前述の手順が反復され、マグネ
シウム、カルシウム、亜鉛および鉄の百分率が記録され
た。表１には、使用された各種試料および種々の金属分
析についての、１０％水性硝酸内の試験試料の濃度（ｇ
ｆ／ｍｌ）が示されている。
めの、ここに与えられた範囲内での、消化媒質内の濃度
の如きシステム条件の若干の調整と共に、むらさきいが
い、さるがっそう、茶の葉、アメリカリョウブおよび牛
属の肝臓の試料につき、前述の手順が反復され、マグネ
シウム、カルシウム、亜鉛および鉄の百分率が記録され
た。表１には、使用された各種試料および種々の金属分
析についての、１０％水性硝酸内の試験試料の濃度（ｇ
ｆ／ｍｌ）が示されている。
【００３６】
【表１】 金 属 分 析 試 料 マグネシウム カルシウム 亜 鉛 鉄 クロレラ 0.01 0.01 − 0.2 むらさきいがい 0.01 0.01 0.5 0.5 さるがっそう 0.005 0.005 − 0.4 茶の葉 0.1 0.1 − − アメリカリョウブ 0.1 0.1 0.2 0.5 牛属の肝臓 0.1 − 0.5 0.5
【００３７】表２には、試験試料の分析および分析に対
する相対標準偏差が示されている。分析は、試験試料を
作成した当局者により報告された如く、既知の分析の百
分率に基づいて示されており、それらは表の見出しＡｃ
ｔ．（実際）の下に百分率、重量またはμｇ／ｇの何れ
かとして示され、何れが所期のものかが明らかとなるは
ずである（１０を超える数字はμ／ｇに対するものであ
る）。
する相対標準偏差が示されている。分析は、試験試料を
作成した当局者により報告された如く、既知の分析の百
分率に基づいて示されており、それらは表の見出しＡｃ
ｔ．（実際）の下に百分率、重量またはμｇ／ｇの何れ
かとして示され、何れが所期のものかが明らかとなるは
ずである（１０を超える数字はμ／ｇに対するものであ
る）。
【００３８】
【表２】
【００３９】本発明の方法による分析は全て、この方法
の容認を保証するに充分なまでに申し分なく且つ正確な
ものと考えられる。
の容認を保証するに充分なまでに申し分なく且つ正確な
ものと考えられる。
【００４０】例１の実験の変更態様においては、環境上
の標本、廃棄物、大洋の底の沈殿物、塗料、顔料、ボイ
ラ水から沈積した水およびスケール、石炭、オイルシェ
ール、鉱石、植物、身体組織および流体ならびにその他
各種の類似もしくは相違する種類の物質のような、分析
される他の物質の試料の消化作用は、本発明の方法によ
り、本発明の機器を用いて消化した場合、ＡＡＳまたは
その他の比色もしくはクロマトグラフ分析装置のような
分析装置による分析に適している。
の標本、廃棄物、大洋の底の沈殿物、塗料、顔料、ボイ
ラ水から沈積した水およびスケール、石炭、オイルシェ
ール、鉱石、植物、身体組織および流体ならびにその他
各種の類似もしくは相違する種類の物質のような、分析
される他の物質の試料の消化作用は、本発明の方法によ
り、本発明の機器を用いて消化した場合、ＡＡＳまたは
その他の比色もしくはクロマトグラフ分析装置のような
分析装置による分析に適している。
【００４１】例 ２ 例１の過程は反復されるが、マイクロ波加熱機器、ＣＥ
Ｍ ＭＤＳ−８１を９０％の出力（５４０Ｗ）で使用す
る代りに出力設定が５０％、８０％および１００％に変
化され、（若干の未消化物を包有する）消化物のろ過、
および未消化量の比較により、消化の範囲が示される。
１００％の出力（６００Ｗ）が使用された場合には充分
な消化が得られるが、それは例１の５４０Ｗの実験に対
すると同様に良くないことが見いだされている。使用さ
れる出力が３００Ｗ（５０％出力）および４８０Ｗ（８
０％出力）の場合、消化作用は多少完全さに欠け、一般
的には不充分と見なされる。しかし、マイクロ波室内で
の滞留時間を増すことにより、こうした低い出力レベル
で充分な消化が得られるものの、それにより消化に要す
る時間が延びることになるが、この消化過程をスピード
アップすることが本発明の目的である。
Ｍ ＭＤＳ−８１を９０％の出力（５４０Ｗ）で使用す
る代りに出力設定が５０％、８０％および１００％に変
化され、（若干の未消化物を包有する）消化物のろ過、
および未消化量の比較により、消化の範囲が示される。
１００％の出力（６００Ｗ）が使用された場合には充分
な消化が得られるが、それは例１の５４０Ｗの実験に対
すると同様に良くないことが見いだされている。使用さ
れる出力が３００Ｗ（５０％出力）および４８０Ｗ（８
０％出力）の場合、消化作用は多少完全さに欠け、一般
的には不充分と見なされる。しかし、マイクロ波室内で
の滞留時間を増すことにより、こうした低い出力レベル
で充分な消化が得られるものの、それにより消化に要す
る時間が延びることになるが、この消化過程をスピード
アップすることが本発明の目的である。
【００４２】例 ３ 例１の過程は反復されるが、１０％水性硝酸を消化媒質
として使用する代りに、その、別の濃度、５％、２０％
および３０％に置き換えられる。５％は不充分でも２０
％および３０％の媒質は試料を充分に消化するが、１０
％硝酸より著しく良好ではないことが見いだされてい
る。従って、より腐食性であり、取扱いが一層危険な、
更に濃厚な酸を用いる必要性を回避するためには、この
１０％の酸は選り抜きのものである。試料と消化媒質と
の間のより良い接触を助長するため、界面活性剤が酸と
共に使用されることは特に望ましい。Ｃ12-18 線状アル
キルベンゼンスルホン酸、ターキーレッドオイル（Ｔｕ
ｒｋｅｙ Ｒｅｄ Ｏｉｌ）およびネオドール（Ｎｅｏ
ｄｏｌ）（商標名）２５−３（シェル・ケミカル・カン
パニー（Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）など
の界面活性剤は、より濃厚な酸と消化媒質との存在下に
おけるよりも、より低濃度の硝酸およびその他の消化酸
の存在下において一層安定である。
として使用する代りに、その、別の濃度、５％、２０％
および３０％に置き換えられる。５％は不充分でも２０
％および３０％の媒質は試料を充分に消化するが、１０
％硝酸より著しく良好ではないことが見いだされてい
る。従って、より腐食性であり、取扱いが一層危険な、
更に濃厚な酸を用いる必要性を回避するためには、この
１０％の酸は選り抜きのものである。試料と消化媒質と
の間のより良い接触を助長するため、界面活性剤が酸と
共に使用されることは特に望ましい。Ｃ12-18 線状アル
キルベンゼンスルホン酸、ターキーレッドオイル（Ｔｕ
ｒｋｅｙ Ｒｅｄ Ｏｉｌ）およびネオドール（Ｎｅｏ
ｄｏｌ）（商標名）２５−３（シェル・ケミカル・カン
パニー（Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）など
の界面活性剤は、より濃厚な酸と消化媒質との存在下に
おけるよりも、より低濃度の硝酸およびその他の消化酸
の存在下において一層安定である。
【００４３】例 ４ 例１の過程を実施するために使用された機器は、内径
０．８ｍｍの配管を、内径０．３ｍｍの、６．５ｍの配
管に置き換えることにより変更されるが、注入ループ
は、その中での閉そくを防止するため、０．８ｍｍの内
径に保たれる。消化された物質は次いで、背圧調整器か
ら出口配管へ直接に取り付けられた比色計により分析さ
れる。充分な分析が得られても、ループも内径が０．３
ｍｍの配管である場合には、粒状物質によるループやコ
イルの閉そくのため、結果は不充分なものとなる。配管
の内径が約２ｍｍよりも大きい場合には、消化媒質およ
び包有される消化可能な試料内での所望の形式の気泡形
成が得られず、従って、システム内での滞留時間が延び
ても、消化は左程均等ではなく、分析は左程正確ではな
い。背圧調整器がこのシステムから取り外された場合、
同様の容認し難い結果が得られ、それにより過剰な気泡
形成を許し、不正確な分析と共に、ポンプ移送装置の
「ベーパロック」さえも生ずる可能性がある。
０．８ｍｍの配管を、内径０．３ｍｍの、６．５ｍの配
管に置き換えることにより変更されるが、注入ループ
は、その中での閉そくを防止するため、０．８ｍｍの内
径に保たれる。消化された物質は次いで、背圧調整器か
ら出口配管へ直接に取り付けられた比色計により分析さ
れる。充分な分析が得られても、ループも内径が０．３
ｍｍの配管である場合には、粒状物質によるループやコ
イルの閉そくのため、結果は不充分なものとなる。配管
の内径が約２ｍｍよりも大きい場合には、消化媒質およ
び包有される消化可能な試料内での所望の形式の気泡形
成が得られず、従って、システム内での滞留時間が延び
ても、消化は左程均等ではなく、分析は左程正確ではな
い。背圧調整器がこのシステムから取り外された場合、
同様の容認し難い結果が得られ、それにより過剰な気泡
形成を許し、不正確な分析と共に、ポンプ移送装置の
「ベーパロック」さえも生ずる可能性がある。
【００４４】例 ５ 例１の最初のクロレラ実験が再び、但し、２０ｍの０．
８ｍｍ配管をループやコイルにする代りにボールに巻く
ことによって行われる。明らかに、恐らくはその中での
もつれによる、もしくはその中での過度に急激な方向変
換による、ボールを通る物質の不規則な流れのため、マ
グネシウムに関する分析は、既に報告された実験に関す
るよりも更に不正確である。この実験から、配管が、そ
れを流過する液体が徐々に方向を変えるように位置付け
されることが望ましいことは明白であり、また、配管内
の分析物へ望ましく指向されたマイクロ波の放射から、
その、他の部分を遮へいしていることも多くの配管にと
って望ましくないと思われる。従って、液体流内での比
較的に急激な方向変換を回避するために、人は通常、ボ
ール状にされ、織られ、編まれ、且つまた交差された形
式の配管パターンを避けるが、極めて小さい粒度の、容
易に消化される試料についても、上記の事柄はあり得よ
う。
８ｍｍ配管をループやコイルにする代りにボールに巻く
ことによって行われる。明らかに、恐らくはその中での
もつれによる、もしくはその中での過度に急激な方向変
換による、ボールを通る物質の不規則な流れのため、マ
グネシウムに関する分析は、既に報告された実験に関す
るよりも更に不正確である。この実験から、配管が、そ
れを流過する液体が徐々に方向を変えるように位置付け
されることが望ましいことは明白であり、また、配管内
の分析物へ望ましく指向されたマイクロ波の放射から、
その、他の部分を遮へいしていることも多くの配管にと
って望ましくないと思われる。従って、液体流内での比
較的に急激な方向変換を回避するために、人は通常、ボ
ール状にされ、織られ、編まれ、且つまた交差された形
式の配管パターンを避けるが、極めて小さい粒度の、容
易に消化される試料についても、上記の事柄はあり得よ
う。
【００４５】本発明を、幾つかの例示および作動実施例
に関連して説明したが、当業者は本明細書により、本発
明の範囲を逸脱することなく代替物や同等物を利用し得
るので、本発明が上記諸例に限定されると考えるべきで
はない。
に関連して説明したが、当業者は本明細書により、本発
明の範囲を逸脱することなく代替物や同等物を利用し得
るので、本発明が上記諸例に限定されると考えるべきで
はない。
【図１】試料内の各種元素の含量を測定する原子吸光分
光計に向かって本発明の消化機器を流過する（この図に
は特に示されていない）消化媒質内の、消化される物質
のスラッグを包有するキャリア液体の連続的な流れを示
す本発明の消化システムの流れ図。
光計に向かって本発明の消化機器を流過する（この図に
は特に示されていない）消化媒質内の、消化される物質
のスラッグを包有するキャリア液体の連続的な流れを示
す本発明の消化システムの流れ図。
【図２】消化される物質を包有する消化媒質のスラッグ
を弁の変換によりキャリアの流れ内へ挿入する、図１の
それと類似の流れ図。
を弁の変換によりキャリアの流れ内へ挿入する、図１の
それと類似の流れ図。
【図３】背圧調整器を防護し、不溶性物質がＡＡＳへ入
ることを防止するフィルタの逆流置換を示す、図１のそ
れと類似の流れ図。
ることを防止するフィルタの逆流置換を示す、図１のそ
れと類似の流れ図。
【図４】消化中の正常流とフィルタの逆流置換とを示
す、キャリアと消化を受ける物質のスラッグとが流過す
る配合へ接合された本発明のフィルタの部分切取断面立
面図。
す、キャリアと消化を受ける物質のスラッグとが流過す
る配合へ接合された本発明のフィルタの部分切取断面立
面図。
【図５】スラッグの膨張および収縮を示す、フィルタお
よび圧力センサを省略した、マイクロ波加熱ユニット、
冷却器および背圧調整器を経てＡＡＳへ流過するキャリ
ア液体内の消化媒質内の物質の細長いスラッグの略図。
よび圧力センサを省略した、マイクロ波加熱ユニット、
冷却器および背圧調整器を経てＡＡＳへ流過するキャリ
ア液体内の消化媒質内の物質の細長いスラッグの略図。
【図６】加熱および消化を受けるキャリアおよび物質の
配管または流路のマイクロ波室内における位置の、略図
的に示された平面図。
配管または流路のマイクロ波室内における位置の、略図
的に示された平面図。
１３ ポンプ １９ レオダイン弁 ２３ マイクロ波加熱室 ２７ 冷却装置 ３５ フィルタ ４１ 背圧調整装置 ４３ 原子吸光分光計 ７１ フィルタ部材 ７３ グラスウール ７５ スラッグ ７７ キャリア液体 ７９ 気泡 ８５ スラッグ ８７ 細こう管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デビッド エイ．バークレイ イギリス国ディーワイ８ ４キューイー ウエスト ミッドランズ，スタワーブ リッジ，ウオラストン，ブライドル ロ ード 34 (56)参考文献 Ｍ．ＢＵＲＧＵＥＲＡ、Ｊ．Ｌ．ＢＵ ＲＧＵＥＲＡ、Ｏ．Ｍ．ＡＬＡＲＣＯ Ｎ，ＡＮＡＬＹＴＩＣＡ ＣＨＩＭＩＣ Ａ ＡＣＴＡ，ＮＬ，Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒ ｓ Ｂ．Ｖ．，1986年 １月31日，Ｖｏ ｌ．179，ｐｐ．351−357 ＹＵＫＩＯ ＨＩＲＡＩ、ＮＯＲＩＭ ＡＳＡ ＹＯＺＡ、ＳＨＩＧＥＲＵ Ｏ ＨＡＳＨＩ，”ＦＬＯＷ ＩＮＪＥＣＴ ＩＯＮ ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＯＦ ＩＮ ＯＲＧＡＮＩＣ ＰＯＬＹＰＨＯＳＰＨ ＡＴＥＳ”，ＡＮＡＬＹＴＩＣＡ ＣＨ ＩＭＩＣＡ ＡＣＴＡ，ＮＬ，Ｅｌｓｅ ｖｉｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｐｕ ｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｖ ｏｌ．115，ｐｐ．269−277 Ｓｔｅｐｈｅｎ Ｊ．Ｈａｓｗｅｌ ｌ、Ｄａｖｉｄ Ｂａｒｃｌａｙ，ＡＮ ＡＬＹＳＴ，英国，ＴＨＥ ＲＯＹＡＬ ＳＯＣＩＥＴＹ ＯＦ ＣＨＥＭＩＳ ＴＲＹ，Ｖｏｌ．117，Ｎｏ．２，ｐｐ. 117−120 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/00 - 1/44 G01N 35/00 - 35/10 G01N 21/17 - 21/61 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (20)
- 【請求項１】 連続流マイクロ波加熱消化システムにし
て、 室と、 前記室に向けられたマイクロ波の放射源と、 前記室内の細い内径の耐薬品性にしてマイクロ波伝達性
の長い管であって、該管に、その内容物を加熱すべくマ
イクロ波の放射が当たる該管と、 消化される物質を、キャリア液体内で液体消化媒質のス
ラッグをなして、前記管に流過させる装置と、 前記キャリア液体、液体消化媒質およびマイクロ波加熱
された後の消化される物質を冷却する冷却装置と、 キャリア液体内で該物質および該液体消化媒質の過剰な
分配を防止し従って上記物質が５秒から１０分の範囲の
時間内に管内で消化されるように管内容物への背圧を維
持する背圧装置とを含み、該マイクロ波の放射源および該背圧装置は、消化に役立
つ気泡を前記試料内に形成するのに充分な温度および前
記システムへの圧力を作り出すように、作動し、 該冷却装置および該背圧装置は、加熱された流れの気泡
形成を制御し且つ冷却された流れを気泡のない液体状態
に維持する、 該連続流マイクロ波加熱消化システム。 - 【請求項２】 請求項１に記載の消化システムにおい
て、前記のマイクロ波伝達性の細い内径の通路が円筒状
であり、内径が０．３から２ｍｍの範囲内にあり、且つ
加熱長さが５から５０ｍの範囲内にあり、また、前記キ
ャリア液体および前記消化媒質内の物質に前記管を流過
させる装置が、それを消化温度まで加熱するに充分な５
秒から１０分までマイクロ波の放射にそれをさらしたま
まにする速度でそれをポンプ移送するポンプであるよう
にした消化システム。 - 【請求項３】 請求項２に記載の消化システムにおい
て、消化媒質内の消化されるべき試料の注入に備えて注
入装置および弁装置が設けられ、キャリア液体の流れ内
への注入が、試料がマイクロ波の放射を受ける室の前の
位置で通路を経てポンプで行われるようにした消化シス
テム。 - 【請求項４】 請求項３に記載の消化システムにおい
て、５から５０℃の範囲の温度への消化後、消化された
試料スラッグおよびキャリア液体が前記冷却装置により
冷却され、２０６，８５０から８２７，４００Ｐａ（３
０から１２０ｌｂｆ／ｉｎ2）の範囲の背圧が前記背圧
装置により維持されるようにした消化システム。 - 【請求項５】 請求項４に記載の消化システムにおい
て、消化された試料を分析する分析装置が背圧調整装置
の後に位置するようにした消化システム。 - 【請求項６】 請求項５に記載の消化システムにおい
て、前記分析装置が原子吸光分光計であり、消化された
試料がそこへ直接に給送されるようにした消化システ
ム。 - 【請求項７】 請求項２に記載の消化システムにおい
て、前記冷却装置の後方且つ前記背圧調整器の前方に逆
流置換自在フィルタが位置するようにした消化システ
ム。 - 【請求項８】 請求項６に記載の消化システムにおい
て、前記冷却装置の後方且つ前記背圧調整器の前方に逆
流置換自在フィルタが位置するようにした消化システ
ム。 - 【請求項９】 請求項２に記載の消化システムにおい
て、前記のマイクロ波伝達性の細い内径の通路が、内径
が０．７から１．５ｍｍの範囲内にあり、マイクロ波室
内での長さが１５から２５ｍであり、消化される物質お
よび消化媒質ならびにそれらのキャリアをポンプ移送す
る前記ポンプが、０．５から２分の範囲の時間、それら
がマイクロ波放射にさらされる速度でポンプ移送するよ
うにした消化システム。 - 【請求項１０】 請求項１に記載の消化システムにし
て、消化媒質内の消化されるべき物質を前記の細い内径
の通路内へ注入するレオダイン型弁装置を含み、上記装
置が、試料を包有する上記消化媒質の測定されたスラッ
グをキャリア液体の流れ内へ注入できるようにした消化
システム。 - 【請求項１１】 請求項２に記載の消化システムにおい
て、前記管が、マイクロ波システム室内の、ほぼ水平に
コイルに巻かれた円筒状内こうのポリテトラフルオロエ
チレン（ＰＴＦＥ）配管であるようにした消化システ
ム。 - 【請求項１２】 請求項９に記載の消化システムにおい
て、前記管が、マイクロ波室内の、内径が約０．８ｍｍ
で、長さが約２０ｍの、円筒状内こうポリテトラフルオ
ロエチレン（ＰＴＦＥ）配管であるようにした消化シス
テム。 - 【請求項１３】 請求項８に記載の消化システムにおい
て、前記フィルタが、開口部が２０から１００μの大き
さの網目状またはフリットされたフィルタ装置と、その
上流のグラスウールとの組合せから成り、前記冷却装置
と前記背圧調整装置との間の通路に添って位置し、前記
フィルタが単一弁制御により容易に逆流置換自在である
ようにした消化システム。 - 【請求項１４】 試料を分析する方法にして、試料を消
化物質と混合する段階と、細い内こうの管を流過するキ
ャリア液体の流れに前記消化物質内の前記試料のこの種
の分散液のスラッグを注入する段階と、上記流れおよび
包有される液体のスラッグをそれがマイクロ波放射を受
ける室に流過させて、上記システム上に背圧を維持しつ
つ、それとキャリア液体とを消化温度に加熱する段階と
を含み、その温度および前記システム上に加えられた圧
力で前記試料が消化に役立つ気泡を形成し、加熱された
流れの気泡形成を制御し且つ冷却された流れを気泡のな
い液体状態に維持しつつ液体を冷却する段階と、直列の
連続分析機器へ連続的且つ直接に気泡のない流れを送る
段階とを含む方法。 - 【請求項１５】 請求項１４に記載の方法において、試
料のいかなる未消化粒子をも除去するために流れが連続
的にろ過され、更に後の分析に先立ってフィルタが逆流
置換されるようにする方法。 - 【請求項１６】 請求項１５に記載の方法において、前
記分析機器が直列の原子吸光分光計であり、前記の細い
内こうの管が、加熱長さが約２０ｍ、内径が約０．８ｍ
ｍのポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）円筒管で
あり、流れ速度が約２０ｍ／ｍｉｎであり、冷却がほぼ
室温までであり、背圧が約５１７，１２５Ｐａ（７５
ｌｂｆ／ｉｎ2）に調整されるようにする方法。 - 【請求項１７】 請求項１６に記載の方法において、分
析される物質が、食品、環境上の廃棄物、ティッシュ
ー、植物、鉱石、石炭または水の試料であり、分析がそ
の中の金属についてであるようにする方法。 - 【請求項１８】 分析される物質の消化可能な試料を消
化する方法にして、試料を消化物質と混合する段階と、
細い内こうの管を流過するキャリア液体の流れに前記消
化物質内の前記試料のこの種の分散液のスラッグを注入
する段階と、上記流れおよび包有される液体のスラッグ
をそれがマイクロ波放射を受ける室に流過させて、上記
システム上に背圧を維持しつつ、それとキャリア液体と
を消化温度に加熱する段階とを含み、その温度および前
記システム上に加えられた圧力で前記試料が消化に役立
つ気泡を形成し、加熱された流れの気泡形成を制御し且
つ冷却された流れを気泡のない液体状態に維持しつつ液
体を冷却する段階とを含む方法。 - 【請求項１９】 請求項１８に記載の方法において、試
料のいかなる未消化粒子をも除去するために流れが連続
的にろ過されるようにする方法。 - 【請求項２０】 請求項１９に記載の方法において、消
化される物質が、食品、環境上の廃棄物、組織、植物、
鉱物、石炭または水の試料であり、分析がその中の金属
についてであるようにする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US727885 | 1991-07-10 | ||
| US07/727,885 US5215715A (en) | 1991-07-10 | 1991-07-10 | Microwave heated digesting system for digesting materials to be analyzed |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06258207A JPH06258207A (ja) | 1994-09-16 |
| JP3359052B2 true JP3359052B2 (ja) | 2002-12-24 |
Family
ID=24924490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18246792A Expired - Fee Related JP3359052B2 (ja) | 1991-07-10 | 1992-07-09 | 分析される物質を消化する連続流マイクロ波加熱消化システム |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5215715A (ja) |
| EP (1) | EP0522828B1 (ja) |
| JP (1) | JP3359052B2 (ja) |
| CA (1) | CA2073201C (ja) |
| DE (1) | DE69222368T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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