JP3357162B2 - High-performance liquid chromatograph using system controller - Google Patents
High-performance liquid chromatograph using system controllerInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はシステムコントローラを
用いた高速液体クロマトグラフ、特にそのスペクトルデ
ータ採取及びデータ処理機構の改良に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high performance liquid chromatograph using a system controller, and more particularly to an improvement of a spectral data acquisition and data processing mechanism.
【0002】[0002]
【従来の技術】高速液体クロマトグラフ(HPLC)に
よる試料分析は、まず移動相と共に試料注入器により注
入された試料を、固定相が充填されたカラムに送液し、
試料中の測定対象成分を分離溶出させてクロマトグラム
を測定するものである。また、前記クロマトグラムのピ
ークの同定を正確に行うために、該クロマトグラム測定
と同時に、測定対象成分のピーク溶出時にスペクトル測
定をも行うことが好適である。そして、従来のHPLC
は、前記検出器によるスペクトル測定において、スキャ
ンの間にピーク溶出が変化しないようにピークが溶出し
たところで送液を一時停止し、この状態でスキャンさせ
てスペクトルを測定していた。2. Description of the Related Art In a sample analysis by high performance liquid chromatography (HPLC), first, a sample injected by a sample injector together with a mobile phase is sent to a column filled with a stationary phase.
The chromatogram is measured by separating and eluting the components to be measured in the sample. In addition, in order to accurately identify the peak of the chromatogram, it is preferable to perform the spectrum measurement at the time of elution of the peak of the component to be measured simultaneously with the chromatogram measurement. And conventional HPLC
In the spectrum measurement by the detector, when the peak elutes so that the peak elution does not change during the scan, the solution sending is temporarily stopped, and the spectrum is measured by scanning in this state.
【0003】これは、従来の検出器が図7に示すよう
に、光検出素子2からの信号を時定数アナログ回路4を
有するプリアンプ6で処理してからA/Dコンバーター
8でA/D変換していたので、高速スキャンができなか
ったためである。すなわち、検出器のCPU等の処理ス
ピードが遅いため、高速でデータを取込んでも、LOG
変換や平均化等の処理が間に合わないため、A/D変換
をする前にノイズ低減の処理を行う必要があり、前記プ
リアンプ6の回路に時定数を持たすことが最も効果的な
ノイズ低減方法なのである。このため、スペクトルデー
タを高速で採取するために、グレーティングを早く回転
させると同時に、データをグレーティングの回転に同期
させて信号を取ろうとしても、プリアンプ6からの信号
が該グレーティングの高速回転に追いつかず、正確なス
ペクトルが得られないのである。As shown in FIG. 7, a conventional detector processes a signal from a photodetector 2 by a preamplifier 6 having a time constant analog circuit 4 and then performs an A / D conversion by an A / D converter 8. That is, high-speed scanning could not be performed. That is, since the processing speed of the detector CPU and the like is slow, even if data is acquired at high speed,
Since processing such as conversion and averaging cannot be performed in time, it is necessary to perform noise reduction processing before performing A / D conversion. It is the most effective noise reduction method to provide a time constant in the circuit of the preamplifier 6. is there. Therefore, in order to acquire the spectrum data at high speed, the grating is rotated quickly, and at the same time, the signal from the preamplifier 6 catches up with the high-speed rotation of the grating, even if the data is to be synchronized with the rotation of the grating. Therefore, an accurate spectrum cannot be obtained.
【0004】一方、前記検出器におけるスペクトル測定
操作は、従来検出器本体のキー操作で行っていた。しか
し、検出器の数少ないキーと極めて小さいLCD表示画
面では操作性が非常に悪く、また得られたスペクトルは
クロマトグラム測定終了後レコーダに出力させるまでは
見ることができなかった。さらに、測定したデータは検
出器のメモリに記憶させるが、電源を切るとデータが消
えてしまうので、レコーダに出力する以外にスペクトル
データを保存できなかった。そこで、最近ではコンピュ
ータなどからなるシステムコントローラを用い、該シス
テムコントローラのキーボードでスペクトル測定操作を
行い、またシステムコントローラにスペクトルデータを
転送し、ディスプレイ表示やデータの保存を行うHPL
Cの開発が行われている。On the other hand, the spectrum measurement operation in the detector has conventionally been performed by key operation of the detector main body. However, the operability is extremely poor with the few keys of the detector and the extremely small LCD display screen, and the obtained spectrum cannot be viewed until output to the recorder after the end of the chromatogram measurement. Furthermore, although the measured data is stored in the memory of the detector, the data disappears when the power is turned off, so that spectral data could not be saved except for outputting to a recorder. Therefore, recently, an HPL that uses a system controller including a computer to perform a spectrum measurement operation using a keyboard of the system controller, transfers spectrum data to the system controller, and performs display display and data storage.
C is under development.
【0005】すなわち、前記システムコントローラをポ
ンプ、オートサンプラー、カラム、カラムオーブン、検
出器などの測定部の各機器と装置間通信回路を介して接
続し、該システムコントローラにおいて流量、注入量、
温度、波長などの測定条件を統括して制御すると共に、
検出器からのスペクトルデータをシステムコントローラ
で処理しようとするものである。ここで、前記システム
コントローラと各機器との接続方法としては、機器が多
数あっても一つの通信回線を各機器が共用して通信可能
な共同線構造のバス形式がコストも安く最も望まれる接
続方法である。また、従来検出器からのデータをシステ
ムコントローラに転送する際には、スペクトルデータそ
のものと通信終了データとの区別が容易に行われるなど
の理由から、該データをアスキーコードファイルとして
送信していた。That is, the system controller is connected to each device of a measuring section such as a pump, an autosampler, a column, a column oven, and a detector via a communication circuit between the devices.
In addition to controlling the measurement conditions such as temperature and wavelength,
The spectral data from the detector is to be processed by the system controller. Here, as a connection method between the system controller and each device, a bus type having a shared line structure that allows each device to share one communication line and communicate even if there are many devices is the most desirable connection at a low cost. Is the way. Conventionally, when data from a detector is transferred to a system controller, the data is transmitted as an ASCII code file because the spectral data itself and the communication end data are easily distinguished.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の検出器のようにピーク溶出時に移動相及びサンプル
の送液を一旦停止すると、タイムプログラムでグラジェ
ント等を行ったり、試料注入器にオートサンプラーを使
用したりする連続分析においては、送液を再開させても
クロマトグラムにおける保持時間が不定となったり、カ
ラムや検出器が送液停止の影響を受けるため、データの
信頼性が劣るという問題があった。一方、前記システム
コントローラを用いたHPLCにおいては、検出器のス
ペクトルデータを該システムコントローラに転送するた
め、既に得られたスペクトルデータを測定続行中にディ
スプレイに表示したり、該データをシステムコントロー
ラからフロッピーディスクなどの記憶媒体に記憶保存す
ることができるという利点を有する。However, if the mobile phase and the sample supply are temporarily stopped during peak elution as in the conventional detector, a gradient or the like is performed by a time program, or an autosampler is connected to the sample injector. In continuous analysis using, for example, the retention time in the chromatogram becomes indefinite even when the solution is restarted, or the column and detector are affected by the stoppage of the solution, resulting in poor data reliability. was there. On the other hand, in the HPLC using the system controller, since the spectrum data of the detector is transferred to the system controller, the already obtained spectrum data is displayed on the display while the measurement is being continued, or the data is transmitted from the system controller to the floppy disk. There is an advantage that the data can be stored in a storage medium such as a disk.
【0007】しかし、その反面、検出器からのスペクト
ルデータの大きさが通常のコマンドに比べてはるかに大
きく、さらにアスキーコードファイルでシステムコント
ローラへ転送していたため、該転送に多大な時間を要し
てしまう。このため、前記共同線構造のバス形式におい
て前記データの転送によって通信回線を長時間占有して
しまい、システムコントローラからの各機器へのリアル
タイム制御に支障をきたすという問題があった。また、
システムコントローラのキーボードでスペクトル測定操
作を行うことにより操作性が向上するとはいっても、該
システムコントローラは各機器の制御を行ったり、測定
結果を様々な方法で処理したりと機能が多機能であるた
め、複雑な処理をする上でキーの数が不足するという問
題は残ってしまう。However, on the other hand, the size of the spectrum data from the detector is much larger than that of a normal command, and the data is transferred to the system controller in an ASCII code file. Would. For this reason, there has been a problem that the communication line is occupied for a long time by the data transfer in the bus format having the shared line structure, which hinders real-time control of each device from the system controller. Also,
Although the operability is improved by performing the spectrum measurement operation with the keyboard of the system controller, the system controller has various functions such as controlling each device and processing the measurement results in various ways. Therefore, the problem that the number of keys is insufficient in performing complicated processing remains.
【0008】なお、前記キーの数の不足を解消するため
に、従来キーボードに汎用キーとしてファンクションキ
ーを設け、場合に応じてそのファンクションキーに機能
を割当てたり、画面に機能の一覧を表示して選択するな
どの方法が考えられているが、前者においてはファンク
ションキーの機能が場合によって変わるため、それぞれ
のケースにおけるファンクションキーの機能を覚える必
要があり、操作に熟練を要し、後者においては画面の大
きさに限りがあるため、表示項目が制限されたり、多数
の項目を表示すると目的の機能を探すのが困難になると
いう問題があった。In order to solve the shortage of the number of keys, a conventional keyboard is provided with function keys as general-purpose keys, and functions are assigned to the function keys as needed, or a list of functions is displayed on a screen. There are several ways to select the function keys.However, in the former, the function of the function keys changes depending on the case, so it is necessary to learn the function of the function keys in each case. Due to the limited size, there are problems that display items are limited, and when a large number of items are displayed, it becomes difficult to find a desired function.
【0009】本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされ
たものであり、その目的は液体クロマトグラフィーにお
いて、送液を停止することなくスペクトルデータを採取
すると共に該採取したデータを測定中にディスプレイ表
示し、かつ測定条件などの制御をリアルタイムに、かつ
容易に行えるシステムコントローラを用いた高速液体ク
ロマトグラフを提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and has as its object to collect spectrum data without stopping liquid feeding and to display the collected data during measurement in liquid chromatography. Another object of the present invention is to provide a high-performance liquid chromatograph using a system controller capable of easily and in real time controlling measurement conditions and the like.
【0010】[0010]
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明にかかる請求項1記載の高速液体クロマトグ
ラフは、ポンプ、試料注入器、カラム、及び検出器から
成り、試料を分離溶出して測定する測定部と、前記測定
部の各機器における測定条件の設定を統括的に制御する
システム制御部、前記検出器から転送されるデータを演
算処理するデータ処理部、前記システム制御部及びデー
タ処理部のデータ内容を管理するデータ管理部、前記シ
ステム制御部及びデータ処理部における制御内容及び処
理内容を設定する設定部、前記設定部に設定項目及び設
定値を入力する入力部、前記データ管理の内容を表示す
るディスプレイからなる表示部、から成るシステムコン
トローラーと、前記測定部と前記システムコントローラ
ーを接続する装置間通信回線と、を有し、前記測定部と
前記システムコントローラは別体として構成され、前記
装置間通信回線は前記測定部を含む複数の機器と前記シ
ステムコントローラーとの間の通信を一括して扱い、前
記測定部が、光検出素子と、該光検出素子からのアナロ
グ信号が入力されるプリアンプと、該プリアンプからの
アナログ信号が入力され、デジタル信号に変換するA/
Dコンバーターと、該A/Dコンバーターからのデジタ
ル信号が入力され、該デジタル信号を演算平均化する演
算部と、を備えたことを特徴とする。[MEANS FOR SOLVING THE PROBLEMS] To achieve the above object
A high performance liquid chromatograph of claim 1 wherein according to the present invention, a pump, sample injector, column, and consists detector, a measurement section for measuring a specimen by separating elution, the measurement
A system control unit that comprehensively controls setting of measurement conditions in each unit of the unit , a data processing unit that performs arithmetic processing on data transferred from the detector, and data that manages data contents of the system control unit and the data processing unit. management unit, setting unit for setting a control content and processing contents of the system control unit and the data processing unit, an input unit for inputting the setting items and setting values in the setting unit, the display comprising a display for displaying the contents of the data management System consisting of
Troller, the measuring unit and the system controller
Has a device communication line connecting over, the, said measuring unit
The system controller is configured as a separate body,
The inter-device communication line is connected to a plurality of devices including the measuring unit and the system.
The communication with the stem controller is collectively handled, and the measuring unit includes a photodetector, a preamplifier to which an analog signal from the photodetector is input, an analog signal from the preamplifier input, and a digital signal. Convert to A /
It is characterized by comprising a D converter, and a calculation unit to which a digital signal from the A / D converter is input and for calculating and averaging the digital signal.
【0011】また、本発明にかかる請求項2記載の高速
液体クロマトグラフは、前記高速液体クロマトグラフに
おいて、前記検出器からのデータをバイナリーファイル
で前記データ処理部に転送することを特徴とする。ま
た、本発明にかかる請求項3記載の高速液体クロマトグ
ラフは、前記請求項1乃至2のいずれかに記載の高速液
体クロマトグラフにおいて、前記表示部に、フレームメ
モリを加え、前記システム制御部と表示部とを接続し、
該システム制御部の制御内容を階層構造として一階層毎
の制御内容をウインドウ枠内に表示し、かつ一画面に上
位階層から下位階層の複数のウインドウ枠を同時表示す
る表示制御部を備えたことを特徴とする。また、本発明
にかかる請求項4記載の高速液体クロマトグラフは、前
記高速液体クロマトグラフにおいて、該測定部ではクロ
マトグラムデータとスペクトルデータが測定され、該デ
ータ管理部において、測定したクロマトグラムデータに
スペクトルデータを付加して管理保存されることを特徴
とする。[0011] The high performance liquid chromatograph according to claim 2 of the present invention is a high performance liquid chromatograph.
Oite, characterized by transferring the data from the detector to the data processing unit in a binary file. A high-performance liquid chromatograph according to a third aspect of the present invention is the high-performance liquid chromatograph according to any one of the first to second aspects.
In the body chromatograph, the display section
Adding a memory, connecting the system control unit and the display unit,
A display control unit for displaying the control contents of each layer in a window frame as a control structure of the system control unit in a hierarchical structure and simultaneously displaying a plurality of window frames from an upper layer to a lower layer on one screen; It is characterized by. In the high-performance liquid chromatograph according to claim 4 of the present invention, in the high-performance liquid chromatograph, chromatogram data and spectrum data are measured in the measurement unit, and the measured chromatogram data is measured in the data management unit. The spectrum data is added and managed and stored.
【0012】[0012]
【作用】本発明の請求項1記載の高速液体クロマトグラ
フは、前述したように測定部において、プリアンプから
のアナログ信号をA/Dコンバーターによりデジタル変
換した後に、演算部において演算平均化によるデジタル
フィルタリングを行っているため、プリアンプにおける
時定数を極端に小さくすることが可能である。従って、
プリアンプからの信号を短時間で取り出すことができ、
検出器のグレーティングを高速で回転させてもプリアン
プからの出力信号が追従でき、ピーク溶出した成分のデ
ータを高速で得ることが可能となる。また、本発明の請
求項2記載の高速液体クロマトグラフは、前記検出器か
らのデータをバイナリーファイルで前記データ処理部に
転送することにより、同一回線でもシステム制御部から
の各機器への制御に支障をきたすことがなく、リアルタ
イム制御が可能となる。According to the high-performance liquid chromatograph of the first aspect of the present invention , as described above, after the analog signal from the preamplifier is converted into a digital signal by the A / D converter in the measuring section , the arithmetic section averages the digital filtering. Therefore, the time constant of the preamplifier can be extremely reduced. Therefore,
The signal from the preamplifier can be extracted in a short time,
Even if the grating of the detector is rotated at a high speed, the output signal from the preamplifier can follow, and the data of the peak-eluted component can be obtained at a high speed. In the high-performance liquid chromatograph according to the second aspect of the present invention, the data from the detector is transferred to the data processing unit in a binary file, so that the system control unit can control each device even on the same line. Real-time control is possible without causing any trouble.
【0013】また、本発明の請求項3記載の高速液体ク
ロマトグラフは、システム制御部の制御内容を階層構造
としているため、上位階層のメニューを表示選択してか
ら、該上位階層に含まれる下位階層の機能を表示選択す
ることができ、多数の機能を少数のキーで容易かつ正確
に選択することができる。さらに、表示制御部により一
階層毎の制御内容をウィンドウ枠内に表示し、かつ一画
面に上位階層から下位階層の複数のウィンドウ枠を同時
表示するため、現在の階層位置、及び現在までの階層経
過が明確に捉えることが可能となる。また、本発明の請
求項4記載の高速液体クロマトグラフは、各スペクトル
の帰属するクロマトグラムを明確にすることが可能にな
るとともに、スペクトル測定時の条件をより正確に記録
することが可能となる。また、クロマトグラムデータも
スペクトルデータが付加されることによりサンプルに関
する情報が増え、より正確に把握することが可能とな
る。Further, in the high-performance liquid chromatograph according to the third aspect of the present invention, since the control contents of the system control section have a hierarchical structure, the menu of the upper hierarchy is displayed and selected, and then the lower hierarchy included in the upper hierarchy is displayed. Hierarchical functions can be displayed and selected, and a large number of functions can be easily and accurately selected with a small number of keys. Further, the display control unit displays the control content of each layer in a window frame, and simultaneously displays a plurality of window frames from the upper layer to the lower layer on one screen, so that the current layer position and the current layer are displayed. The progress can be clearly understood. Further, the high-performance liquid chromatograph according to claim 4 of the present invention makes it possible to clarify the chromatogram to which each spectrum belongs, and to record the conditions at the time of spectrum measurement more accurately. . Further, the chromatogram data also has more information about the sample as a result of the addition of the spectrum data, and thus can be more accurately grasped.
【0014】[0014]
【実施例】以下、図面に基づき本発明の好適な実施例を
説明する。図1には、本発明の一実施例にかかるシステ
ムコントローラを用いた高速液体クロマトグラフ(HP
LC)の概略構成図が示されている。同図に示すHPL
Cは、測定部10と、システムコントローラ12と、該
測定部10とシステムコントローラ12とを接続する装
置間通信回線14とを有している。前記測定部10は、
ポンプ16、オートサンプラー18、カラム20、カラ
ムオーブン22、及び検出器24を含む。そして、前記
測定部10において、ポンプ16により移動相26と共
にオートサンプラー18からのサンプルをカラム20に
送液する。なお、前記カラム20は、カラムオーブン2
2内に載置され、所定温度に維持されている。さらに、
前記カラム20内で分離されたサンプルは、紫外分光光
度計などの検出器24により紫外線吸収強度などが測定
される。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 shows a high performance liquid chromatograph (HP) using a system controller according to one embodiment of the present invention.
LC) is shown. HPL shown in FIG.
C has a measuring unit 10, a system controller 12, and an inter-device communication line 14 connecting the measuring unit 10 and the system controller 12. The measuring unit 10 includes:
It includes a pump 16, an autosampler 18, a column 20, a column oven 22, and a detector 24. Then, in the measurement section 10, the sample from the autosampler 18 is sent to the column 20 together with the mobile phase 26 by the pump 16. The column 20 is a column oven 2
2 and is maintained at a predetermined temperature. further,
The ultraviolet light absorption intensity and the like of the sample separated in the column 20 are measured by a detector 24 such as an ultraviolet spectrophotometer.
【0015】ここで、前述したように試料注入器として
オートサンプラー18を用いた連続分析においては、カ
ラム20への送液を一旦停止してしまうと分析が不可能
となってしまう。そして、前記送液を停止することなく
連続分析するためには、サンプル中の目的成分がピーク
溶出している間に、検出器24によるスペクトルデータ
の採取を高速で行わなければならない。このため、本実
施例においては、前記検出器24を図2に示すように構
成している。すなわち、光学系28において光検出素子
30が測定光を受光し、該光検出素子30から受光信号
をプリアンプ32に出力する。そして、該プリアンプ3
2からの信号を高速サンプリング可能なA/Dコンバー
ター34でデジタル変換した後に、演算部36において
演算によりノイズを低下させるデジタルフィルタリング
を行っている。従って、前記プリアンプ32において細
かなノイズ除去をする必要がなく、該プリアンプ32で
の時定数を極端に小さくすることができるため、光学系
28におけるグレーティングを高速で回転させても光検
出素子30から出力される信号にプリアンプ32が追従
できるのである。このように、本実施例にかかる検出器
24は高速スキャンが可能となり、送液を継続したまま
ピーク溶出が変化しない内にスペクトルデータを採取す
ることができる。Here, as described above, in the continuous analysis using the autosampler 18 as a sample injector, the analysis becomes impossible if the liquid supply to the column 20 is stopped once. Then, in order to perform the continuous analysis without stopping the liquid sending, the spectral data must be collected by the detector 24 at a high speed during the peak elution of the target component in the sample. For this reason, in the present embodiment, the detector 24 is configured as shown in FIG. That is, in the optical system 28, the light detection element 30 receives the measurement light, and outputs a light reception signal from the light detection element 30 to the preamplifier 32. And the preamplifier 3
After digitally converting the signal from the A / D converter 2 by the A / D converter 34 capable of high-speed sampling, the arithmetic unit 36 performs digital filtering for reducing noise by calculation. Therefore, it is not necessary to remove fine noise in the preamplifier 32, and the time constant of the preamplifier 32 can be extremely reduced. The preamplifier 32 can follow the output signal. As described above, the detector 24 according to the present embodiment can perform a high-speed scan, and can collect spectrum data while the liquid supply is continued and the peak elution does not change.
【0016】一方、前記システムコントローラ12は、
CPU38、入力部としてのキーボード40、及び表示
部42を含んでいる。また、前記CPU38は、設定部
44、システム制御部46、データ処理部48、データ
管理部50、及び表示制御部52から構成されている。
また、前記表示部42は、フレームメモリ54とディス
プレイ56とから構成されている。そして、前記キーボ
ード40からの入力により設定部44で、前記測定部1
0の各機器の測定条件の設定がなされ、該設定に基づき
システム制御部46から装置間通信回線14を通して各
機器の測定条件の制御が行われる。また、前記設定され
た測定条件は、システム制御部からデータ管理部50に
も出力され該データ管理部50にメモリされる。一方、
前記検出器24において得られたスペクトルデータは、
装置間通信回線14を通してデータ処理部48に出力さ
れ、さらに該処理データがデータ管理部50に出力され
てメモリされる。そして、前記データ管理部50にメモ
リされた内容は、大型のディスプレイ56に表示される
と共にフロッピーディスクなどの外部記憶媒体58に記
憶保存される。On the other hand, the system controller 12
It includes a CPU 38, a keyboard 40 as an input unit, and a display unit 42. The CPU 38 includes a setting unit 44, a system control unit 46, a data processing unit 48, a data management unit 50, and a display control unit 52.
The display unit 42 includes a frame memory 54 and a display 56. The measuring unit 1 is inputted by the setting unit 44 according to the input from the keyboard 40.
The measurement condition of each device is set to 0, and the system controller 46 controls the measurement condition of each device through the inter-device communication line 14 based on the setting. The set measurement conditions are also output from the system control unit to the data management unit 50 and stored in the data management unit 50. on the other hand,
The spectral data obtained in the detector 24 is
The data is output to the data processing unit 48 through the inter-device communication line 14, and the processed data is output to the data management unit 50 and stored. The contents stored in the data management unit 50 are displayed on a large display 56 and stored in an external storage medium 58 such as a floppy disk.
【0017】また、前記データ管理部50にメモリされ
た処理データは、キーボード40の入力により設定部4
4を介して所望のデータ解析などを指示することによ
り、再びデータ処理部48において演算処理を行うこと
が可能である。このように、本実施例においては、該ス
ペクトルデータをシステムコントローラ12に転送して
処理、記憶、及び表示するため、複雑かつ迅速なデータ
処理、豊富な情報量、及び測定中の測定結果確認が可能
となる。以下、本実施例にかかるHPLCによるスペク
トル測定の一例を説明する。The processing data stored in the data management unit 50 is input to the setting unit 4 by the keyboard 40.
By instructing desired data analysis or the like via the data processing unit 4, the data processing unit 48 can perform arithmetic processing again. As described above, in this embodiment, since the spectrum data is transferred to the system controller 12 for processing, storage, and display, complicated and quick data processing, abundant information amount, and confirmation of the measurement result during measurement are achieved. It becomes possible. Hereinafter, an example of spectrum measurement by HPLC according to the present embodiment will be described.
【0018】まず、スペクトル測定開始時にはディスプ
レイ56に図3に示すような測定画面60が表示され
る。この画面において、前記システム制御部46におい
て制御された測定部10の各機器の測定条件が既に表示
されている。そして、カラム20に移動相26を送液し
コンディショニングを行い、各機器が安定した時点でキ
ーボード40により「測定」を選択する。これにより、
検出器24にベースライン測定のコマンドが送信され検
出器24がスキャンを行い、得られたデータが検出器2
4のメモリに記憶される。また、ベースラインを測定し
た時間は、データ管理部50に送信記憶され、図3に示
す「Base Line」に表示される。次に、オートサンプラ
ー18によりサンプルをカラム20に注入し、画面60
上でメモリ番号を選択する。そして、クロマトグラムを
観察し目的成分のピークが溶出したら、キーボード40
によりシステム制御部46を介して検出器24にスペク
トル測定のコマンドが送信され、検出器24はスキャン
を行い得られたスペクトルデータを指定されたメモリ番
号に記憶する。スペクトル測定した時間は、データ管理
部50に送信記憶され、図3に示す「UV.Rt」に表示さ
れる。そして、前記スペクトル測定を行うと共にキーボ
ード40からシステム制御部46を介して検出器24に
データ転送のコマンドを送信することにより、検出器2
4は指定されたメモリのスペクトルデータから先に測定
したベースラインのデータを引算し、その結果をデータ
処理部48に転送する。転送されたスペクトルデータ
は、前記スペクトル及びベースラインの測定時間と共に
データ管理部50で管理され、合せて該スペクトルが画
面60上にグラフィック表示される。First, at the start of spectrum measurement, a measurement screen 60 as shown in FIG. On this screen, the measurement conditions of each device of the measurement unit 10 controlled by the system control unit 46 are already displayed. Then, the mobile phase 26 is sent to the column 20 for conditioning, and “measurement” is selected by the keyboard 40 when each device is stabilized. This allows
A command for baseline measurement is transmitted to the detector 24, the detector 24 performs a scan, and the obtained data is
4 is stored in the memory. Further, the time at which the baseline is measured is transmitted to and stored in the data management unit 50, and is displayed in the “Base Line” shown in FIG. Next, the sample is injected into the column 20 by the autosampler 18, and the screen 60 is displayed.
Select a memory number above. The chromatogram is observed, and when the peak of the target component elutes, the keyboard 40
Transmits a spectrum measurement command to the detector 24 via the system control unit 46, and the detector 24 scans and stores the obtained spectrum data in the specified memory number. The time at which the spectrum was measured is transmitted and stored in the data management unit 50, and is displayed in “UV.Rt” shown in FIG. By transmitting the data transfer command to the detector 24 from the keyboard 40 via the system control unit 46 while performing the spectrum measurement, the detector 2
4 subtracts the previously measured baseline data from the designated memory spectrum data, and transfers the result to the data processing unit 48. The transferred spectrum data is managed by the data management unit 50 together with the measurement time of the spectrum and the baseline, and the spectrum is graphically displayed on the screen 60.
【0019】また、前記図3において「解析画面」を選
択すると、ディスプレイ56には図4に示すような画面
62が表示され、該画面上で「解析」を選択し、さらに
メモリ番号を選択することにより所望のスペクトルを画
面上に表示させることができる。このように、スペクト
ルデータをデータ管理部50に転送して管理することに
より、ピーク溶出したスペクトルを測定し、該スペクト
ルを即座にディスプレイ56に表示できるため、その場
でそのピークが目的物質のピークであるかを判定するこ
とができる。When "analysis screen" is selected in FIG. 3, a screen 62 as shown in FIG. 4 is displayed on the display 56, "analysis" is selected on the screen, and a memory number is further selected. Thus, a desired spectrum can be displayed on the screen. As described above, by transferring and managing the spectrum data to the data management unit 50, the spectrum with the peak eluted can be measured and the spectrum can be immediately displayed on the display 56. Can be determined.
【0020】また、グラジェント溶出法のように溶媒の
吸収が徐々に変化する場合なども、ピークの位置及びピ
ーク前後のサンプルが溶出していない位置でスペクトル
を測定し、それぞれのスペクトルをデータ処理部38に
転送して引算を行えばピーク成分の純粋なスペクトルを
即座に得ることが可能となる。さらに、データ管理部5
0において、測定したクロマトグラムデータにスペクト
ルデータを付加して管理保存すれば、各スペクトルの帰
属するクロマトグラムが明確になり、スペクトル測定時
の条件がより正確に記録できる。また、クロマトグラム
データもスペクトルデータが付加されることによりサン
プルに関する情報が増え、より正確に把握することがで
きる。Further, even when the absorption of the solvent changes gradually as in the gradient elution method, the spectra are measured at the peak position and at the position where the sample before and after the peak is not eluted, and each spectrum is subjected to data processing. If the data is transferred to the section 38 and subtracted, a pure spectrum of the peak component can be immediately obtained. Further, the data management unit 5
At 0, if the spectrum data is added to the measured chromatogram data and managed and stored, the chromatogram to which each spectrum belongs becomes clear, and the conditions at the time of spectrum measurement can be recorded more accurately. Further, the chromatogram data also has more information about the sample as a result of the addition of the spectral data, so that it can be grasped more accurately.
【0021】ここで、前述したように測定部10の各機
器とシステムコントローラ12とは装置間通信回線14
により接続されており、前記検出器24からデータ処理
部48及びデータ管理部50へのスペクトルデータなど
の転送も該装置間通信回線14が用いられている。そし
て、前記装置間通信回線14は、一つの回線で全ての通
信が行えるようにシステムコントローラ12と測定部1
0の各機器との接続を共同線構造のバス形式としてい
る。しかし、前記装置間通信回線14は、検出器24か
らのスペクトルデータなどの転送に使用されると共に、
各機器の測定条件の変更などの信号をシステム制御部4
6から各機器へ送信するためにも使用される。そして、
前記検出器24からのスペクトルのデータ量が多いた
め、該スペクトルデータの転送を従来のアスキーコード
ファイルで行っていたのでは、装置間通信回線14を長
時間占有してしまい、システム制御部46からの制御信
号送信に支障をきたしてしまう。Here, as described above, each device of the measuring section 10 and the system controller 12 are connected to the inter-device communication line 14.
The inter-device communication line 14 is also used to transfer spectrum data and the like from the detector 24 to the data processing unit 48 and the data management unit 50. The inter-device communication line 14 is connected to the system controller 12 and the measuring unit 1 so that all communication can be performed on one line.
The connection with each device of No. 0 is of a bus type having a shared line structure. However, the inter-device communication line 14 is used for transferring spectrum data and the like from the detector 24,
Signals such as changes in the measurement conditions of each device are sent to the system controller 4
6 to each device. And
Since the amount of spectrum data from the detector 24 is large, the transfer of the spectrum data using the conventional ASCII code file occupies the inter-device communication line 14 for a long time. The transmission of the control signal.
【0022】そこで、本実施例においては、検出器24
で記憶されるデータファイル形式とデータ管理部50で
記憶管理されるデータファイル形式とを一致させ、該検
出器24からのスペクトルデータをバイナリーファイル
で転送させている。このため、検出器24からのスペク
トルデータを圧縮して転送することで、従来のアスキー
コードファイル転送に比べ転送時間を約1/3の1〜2
秒とすることができた。これにより、HPLCの測定の
場合、クロマトグラムを測定するのに5分から数時間か
かり、システム制御部46からの各機器へのポーリング
は約3秒間隔が望まれているが、前記転送時間を短縮す
ることで支障をきたすことなく各機器への制御が可能と
なった。さらに、前記転送されるスペクトルデータを、
例えば256バイトづつのパケットに分割して転送する
ことが好適であり、これにより該転送中にでも他の通信
を割込ませることができる。Therefore, in this embodiment, the detector 24
Is matched with the data file format stored and managed by the data management unit 50, and the spectrum data from the detector 24 is transferred as a binary file. For this reason, by compressing and transferring the spectrum data from the detector 24, the transfer time can be reduced to about 1/3, which is about 1/3 compared to the conventional ASCII code file transfer.
Seconds. As a result, in the case of HPLC measurement, it takes 5 minutes to several hours to measure a chromatogram, and polling of each device from the system control unit 46 is desired at intervals of about 3 seconds, but the transfer time is shortened. By doing so, it became possible to control each device without any trouble. Further, the transferred spectral data is
For example, it is preferable to transfer the packet by dividing it into 256-byte packets, so that other communication can be interrupted even during the transfer.
【0023】また、本実施例においては、前記システム
制御部46における制御内容の入力操作を容易かつ明確
にするために、CPU38に表示制御部52を設けてい
る。前述したように、システムコントローラ12におい
ては、システム制御部46で行う制御が多機能であるた
め、キーボード40からの入力キー操作が複雑にならざ
るを得なかった。In this embodiment, a display control unit 52 is provided in the CPU 38 in order to facilitate and clarify the input operation of the control contents in the system control unit 46. As described above, in the system controller 12, since the control performed by the system control unit 46 is multifunctional, the input key operation from the keyboard 40 has to be complicated.
【0024】そこで、本実施例においては、まずシステ
ム制御部46における制御項目を図5に示すように階層
構造でファイルし、該制御項目の上位階層から下位階層
へと順に各階層をウィンドウ枠で囲みディスプレイ56
に表示させている。さらに、表示制御部52によりディ
スプレイ56へのそれぞれの階層の表示位置を区分け
し、かつ先に選択された階層を全てフレームメモリ54
にメモリして、選択済みの階層を消さずに新たに選択さ
れた階層と同時にディスプレイ56に表示させている。
すなわち、例えば図6に示すように、まず最も基礎とな
る上位階層のメインメニュー枠64が画面の左端に表示
され、該メインメニュー枠64からメニュー1を選択す
ると、該選択された下位階層のメニュー1枠66が画面
中央に表示される。この時、前記メインメニュー枠64
は、画面左端にそのまま表示され続ける。そして、前記
メニュー1枠66からメニューAを選択すると、該選択
された下位階層のメニューA枠68が画面右端に表示さ
れる。この時、それまで選択されたメインメニュー枠6
4及びメニュー1枠66も同時に表示されている。In this embodiment, the control items in the system control section 46 are first filed in a hierarchical structure as shown in FIG. 5, and each layer is arranged in a window frame from the upper layer to the lower layer of the control items. Surround display 56
Is displayed. Further, the display position of each layer on the display 56 is divided by the display control unit 52, and all the layers selected previously are stored in the frame memory 54.
And the display 56 is displayed simultaneously with the newly selected hierarchy without erasing the selected hierarchy.
That is, as shown in FIG. 6, for example, first, a main menu frame 64 of the uppermost hierarchy, which is the most basic, is displayed on the left end of the screen. When menu 1 is selected from the main menu frame 64, the menu of the selected lower hierarchy is displayed. One frame 66 is displayed at the center of the screen. At this time, the main menu frame 64
Continues to be displayed on the left edge of the screen. When the menu A is selected from the menu 1 frame 66, the selected lower-level menu A frame 68 is displayed at the right end of the screen. At this time, the main menu frame 6 selected so far
4 and the menu 1 frame 66 are also displayed at the same time.
【0025】このように、本実施例においては、前記図
5に示す最下階層の機能から一気に選択するのではな
く、階層構造を用いて階層毎に順に項目を選択していく
ので、機能選択に要するキーボード40のキーの数を少
なく抑えることができ、また選択操作を間違えることな
く容易に所望の機能を選択することが可能となる。さら
に、既に選択した上位階層も同時に表示しているので、
現在の階層位置、及び現在までの階層経過を明確に把握
することが可能となる。As described above, in the present embodiment, the items are selected in order for each layer using the hierarchical structure, instead of selecting all at once from the functions in the lowest layer shown in FIG. The number of keys on the keyboard 40 required for the operation can be reduced, and a desired function can be easily selected without making a mistake in the selection operation. In addition, since the already selected upper hierarchy is also displayed at the same time,
It is possible to clearly grasp the current hierarchy position and the progress of the hierarchy up to the present.
【0026】[0026]
【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかるシ
ステムコントローラを用いた請求項1記載の高速液体ク
ロマトグラフによれば、検出器において高速でスペクト
ルデータを得ることができる。また本発明にかかるシス
テムコントローラを用いた請求項2記載の高速液体クロ
マトグラフによれば、システム制御部からの各機器への
制御に支障をきたすことがなく、リアルタイム制御が可
能となる。また、本発明にかかるシステムコントローラ
を用いた請求項3記載の高速液体クロマトグラフによれ
ば、キーボードにおける制御指示などのキー操作を簡易
かつ正確に行うことが可能となる。また、本発明にかか
るシステムコントローラを用いた請求項4記載の高速液
体クロマトグラフによれば、各スペクトルの帰属するク
ロマトグラムが明確になるとともに、スペクトル測定時
の条件をより正確に記録することができる。また、クロ
マトグラムデータもスペクトルデータが付加されること
によりサンプルに関する情報が増え、より正確に把握す
ることができる。As described above, according to the high-performance liquid chromatograph of the first aspect using the system controller according to the present invention, it is possible to obtain spectrum data at high speed in the detector. According to the high-performance liquid chromatograph according to the second aspect using the system controller according to the present invention, real-time control can be performed without hindering control of each device from the system control unit. According to the high-performance liquid chromatograph of the third aspect using the system controller according to the present invention, it is possible to easily and accurately perform key operations such as control instructions on a keyboard. Further, according to the high performance liquid chromatograph of claim 4 using the system controller according to the present invention, the chromatogram to which each spectrum belongs can be clarified, and the conditions at the time of spectrum measurement can be recorded more accurately. it can. Further, the chromatogram data also has more information about the sample as a result of the addition of the spectral data, so that it can be grasped more accurately.
【図1】本発明の一実施例にかかるHPLCの概略構成
の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of a schematic configuration of an HPLC according to one embodiment of the present invention.
【図2】本発明の一実施例にかかる検出器の概略構成の
説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram of a schematic configuration of a detector according to one embodiment of the present invention.
【図3】前記図1に示すHPLCを用いてディスプレイ
に表示したスペクトル測定画面の一例の説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram of an example of a spectrum measurement screen displayed on a display using the HPLC shown in FIG. 1;
【図4】前記図1に示すHPLCを用いてディスプレイ
に表示したスペクトル解析画面の一例の説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram of an example of a spectrum analysis screen displayed on a display using the HPLC shown in FIG. 1;
【図5】システムコントローラにおける制御機能項目の
管理構造概念の説明図である。FIG. 5 is an explanatory diagram of a management structure concept of a control function item in a system controller.
【図6】システムコントローラにおける制御機能項目の
選択画面の説明図である。FIG. 6 is an explanatory diagram of a control function item selection screen in the system controller.
【図7】従来のHPLCに用いられてる検出器の概略構
成の説明図である。FIG. 7 is an explanatory diagram of a schematic configuration of a detector used in a conventional HPLC.
10 … 測定部 12 … システムコントローラ 14 … 装置間通信回線 24 … 検出器 30 … 光検出素子 32 … プリアンプ 34 … A/Dコンバーター 36 … 演算部 38 … CPU 40 … キーボード 42 … 表示部 44 … 設定部 46 … システム制御部 48 … データ処理部 50 … データ管理部 52 … 表示制御部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Measurement part 12 ... System controller 14 ... Device communication line 24 ... Detector 30 ... Photodetector 32 ... Preamplifier 34 ... A / D converter 36 ... Calculation part 38 ... CPU 40 ... Keyboard 42 ... Display part 44 ... Setting part 46: System control unit 48: Data processing unit 50: Data management unit 52: Display control unit
フロントページの続き (72)発明者 桑嶋 幹 東京都八王子市石川町2967番地の5 日 本分光株式会社内 (72)発明者 佐藤 譲 東京都八王子市石川町2967番地の5 日 本分光株式会社内 (72)発明者 吉田 浩二 東京都八王子市石川町2967番地の5 日 本分光株式会社内 (72)発明者 阿部 仁美 東京都八王子市石川町2967番地の5 日 本分光株式会社内 (72)発明者 邵 平 東京都八王子市石川町2967番地の5 日 本分光株式会社内 (56)参考文献 特開 平5−240849(JP,A) 特開 平5−265682(JP,A) 特開 昭60−143765(JP,A) 特開 平4−356892(JP,A) 特開 平4−313932(JP,A) 特公 昭56−5936(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 30/86 Continuation of the front page (72) Inventor Miki Kuwashima Inside of Nihon Bunko Co., Ltd., 2967, Ishikawa-cho, Hachioji-shi, Tokyo (72) Inventor Koji Yoshida 5th Nippon Bunko Co., Ltd., 2967 Ishikawacho, Hachioji-shi, Tokyo (72) Inventor Hitomi Abe 5th Japan 2953 Ishikawacho, Hachioji-shi, Tokyo Nippon Bunko Co., Ltd. (72) Invention Shao Ping 5 Nihon Bunko Co., Ltd. at 2967 Ishikawa-cho, Hachioji-shi, Tokyo (56) References JP-A-5-240849 (JP, A) JP-A-5-265682 (JP, A) JP-A-60 JP-A-143765 (JP, A) JP-A-4-356892 (JP, A) JP-A-4-313932 (JP, A) JP-B-56-5936 (JP, B1) (58) Fields investigated (Int. . 7, DB name) G01N 30/86
Claims (4)
器から成り、試料を分離溶出して測定する測定部と、 前記測定部の各機器における測定条件の設定を統括的に
制御するシステム制御部、 前記検出器から転送されるデータを演算処理するデータ
処理部、 前記システム制御部及びデータ処理部のデータ内容を管
理するデータ管理部、 前記システム制御部及びデータ処理部における制御内容
及び処理内容を設定する設定部、 前記設定部に設定項目及び設定値を入力する入力部、 前記データ管理の内容を表示するディスプレイからなる
表示部、 から成るシステムコントローラーと 、前記測定部と前記システムコントローラを接続する装置
間通信回線と、 を有し前記測定部と前記システムコント
ローラは別体として構成され、 前記装置間通信回線は前記測定部を含む複数の機器と前
記システムコントローラーとの間の通信を一括して扱
い、 前記測定部が、光検出素子と、該光検出素子からのアナ
ログ信号が入力されるプリアンプと、該プリアンプから
のアナログ信号が入力され、デジタル信号に変換するA
/Dコンバーターと、該A/Dコンバーターからのデジ
タル信号が入力され、該デジタル信号を演算平均化する
演算部と、を備えたことを特徴とする高速液体クロマト
グラフ。1. A pump, a sample injector, a column, and detection.
A measuring unit configured to separate and elute the sample for measurement,Measurement equipmentComprehensive setting of measurement conditions
Control system controlDepartment, SaidData transferred from the detectorData to be processed
processingDepartment, The data contents of the system control unit and the data processing unit are managed.
Data managementDepartment, Control contents in the system control unit and the data processing unit
And settings to set processing detailsDepartment, Input for inputting setting items and setting values to the setting unitDepartment, A display for displaying the contents of the data management
displayDepartment, System controller consisting of ,Device for connecting the measurement unit and the system controller
Communication line between HasThe measuring unit and the system controller
Roller is configured as a separate body, The communication line between the devices is connected to a plurality of devices including the measuring unit.
Communication with the system controller is handled collectively.
I SaidMeasuring unitIs a photodetector and an analog from the photodetector.
A preamplifier to which a log signal is input and a signal from the preamplifier
A which receives the analog signal of
A / D converter and a digital signal from the A / D converter
Signal is input, and the digital signal is arithmetically averaged.
A high-performance liquid chromatograph comprising: a calculation unit
Graph.
グラフにおいて、 前記検出器からのデータをバイナリーファイルで前記デ
ータ処理部に転送することを特徴とする高速液体クロマ
トグラフ。(2)The high performance liquid chromatograph according to claim 1.
In the graph, The data from the detector is stored in a binary file
High-performance liquid chromatograph characterized by being transferred to a data processing unit
Tograph.
高速液体クロマトグラフにおいて、 前記表示部に、フレームメモリを加え、 前記システム制御部と表示部とを接続し、該システム制
御部の制御内容を階層構造として一階層毎の制御内容を
ウインドウ枠内に表示し、かつ一画面に上位階層から下
位階層の複数のウインドウ枠を同時表示する表示制御部
を備えたことを特徴とする高速液体クロマトグラフ。(3)3. The method according to claim 1, wherein
In high performance liquid chromatography, A frame memory is added to the display unit, Connecting the system control unit and the display unit,
The control contents of the control section are arranged in a hierarchical structure,
Display in the window frame and on one screen from the upper hierarchy
Display control to simultaneously display multiple window frames in the hierarchyDepartment
ToA high-performance liquid chromatograph comprising:
高速液体クロマトグラフにおいて、 該測定部ではクロマトグラムデータとスペクトルデータ
が測定され、 該データ管理部において、測定したクロマトグラムデー
タにスペクトルデータを付加して管理保存されることを
特徴とする高速液体クロマトグラフ。4. The high-performance liquid chromatograph according to claim 1 , wherein said measuring section measures chromatogram data and spectral data, and said data managing section records the measured chromatogram data into a spectrum. A high-performance liquid chromatograph characterized in that data is added and managed and stored.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP01221494A JP3357162B2 (en) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | High-performance liquid chromatograph using system controller |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP01221494A JP3357162B2 (en) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | High-performance liquid chromatograph using system controller |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH07209274A JPH07209274A (en) | 1995-08-11 |
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JP7040099B2 (en) * | 2018-02-15 | 2022-03-23 | 横河電機株式会社 | Information processing equipment, information processing system, information processing method and information processing program |
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- 1994-01-10 JP JP01221494A patent/JP3357162B2/en not_active Expired - Fee Related
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