JP3319824B2 - 膜重量測定装置 - Google Patents
膜重量測定装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、真空蒸着・薄膜の分野
等において、捕集板上に凝縮・堆積した蒸発物質の膜重
量を連続して測定する膜重量測定装置に関するものであ
る。
等において、捕集板上に凝縮・堆積した蒸発物質の膜重
量を連続して測定する膜重量測定装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、捕集板上に凝縮・堆積した蒸発物
質の膜重量を測定する装置としては、例えば日電アネル
バ社カタログ「真空機器総合カタログ」１９８９年版第
１８９頁〜第１９２頁に示されている水晶振動子を、捕
集板として用いるものが一般的である。この水晶振動子
を捕集板とした膜重量測定装置は、水晶振動子の表面に
凝縮・堆積する蒸発物質の膜重量が変化すると、水晶振
動子の共振周波数がそれに対応して変化するという現象
を利用して、蒸発物質の膜重量を直接測定する。
質の膜重量を測定する装置としては、例えば日電アネル
バ社カタログ「真空機器総合カタログ」１９８９年版第
１８９頁〜第１９２頁に示されている水晶振動子を、捕
集板として用いるものが一般的である。この水晶振動子
を捕集板とした膜重量測定装置は、水晶振動子の表面に
凝縮・堆積する蒸発物質の膜重量が変化すると、水晶振
動子の共振周波数がそれに対応して変化するという現象
を利用して、蒸発物質の膜重量を直接測定する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述の従
来例においては、捕集板でありながら、なお計測電気回
路の構成要素である水晶振動子の温度が、設定温度より
も数℃程度でも偏位すると、水晶振動子の電気的特性か
ら共振周波数が無秩序に変動して安定せず、更には水晶
振動子の温度が４００℃以上になると水晶振動子の発振
が停止してしまい、精密な重量測定ができなくなるとい
う欠点がある。
来例においては、捕集板でありながら、なお計測電気回
路の構成要素である水晶振動子の温度が、設定温度より
も数℃程度でも偏位すると、水晶振動子の電気的特性か
ら共振周波数が無秩序に変動して安定せず、更には水晶
振動子の温度が４００℃以上になると水晶振動子の発振
が停止してしまい、精密な重量測定ができなくなるとい
う欠点がある。
【０００４】また、基本共振周波数が５ＭHz或いは６Ｍ
Hzの一般的な水晶振動子であるＡＴカット水晶振動子
で、測定可能な最大重量は数ｍｇ程度、つまり共振周波
数変化で約３００ｋHz程度と小さいため、積算の膜重量
が大きく変化するような測定対象には適用できないとい
う欠点がある。
Hzの一般的な水晶振動子であるＡＴカット水晶振動子
で、測定可能な最大重量は数ｍｇ程度、つまり共振周波
数変化で約３００ｋHz程度と小さいため、積算の膜重量
が大きく変化するような測定対象には適用できないとい
う欠点がある。
【０００５】本発明の目的は、上述の従来装置の欠点を
解消し、温度変動の影響を受けずに、積算の膜重量が大
きく変化するような測定対象に対しても、高精度に連続
して膜重量変化を測定できる膜重量測定装置を提供する
ことにある。
解消し、温度変動の影響を受けずに、積算の膜重量が大
きく変化するような測定対象に対しても、高精度に連続
して膜重量変化を測定できる膜重量測定装置を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めの本発明に係る膜重量測定装置は、捕集板に凝縮・堆
積した蒸発物質の膜重量を測定する膜重量測定装置であ
って、前記蒸発物質を凝縮・堆積させる捕集板と、該捕
集板に凝縮・堆積した前記蒸発物質の重量を検知する天
秤機構部と、該天秤機構部を設置する恒温機構付台座
と、前記天秤機構部と前記捕集板とを所要距離だけ遠去
けかつ機械的に連結する連結棒と、前記捕集板、天秤機
構部、連結棒を収容する密閉容器と、該密閉容器外に設
け前記天秤機構部を制御し重量を表示するための制御電
源部とを備えたことを特徴とする。
めの本発明に係る膜重量測定装置は、捕集板に凝縮・堆
積した蒸発物質の膜重量を測定する膜重量測定装置であ
って、前記蒸発物質を凝縮・堆積させる捕集板と、該捕
集板に凝縮・堆積した前記蒸発物質の重量を検知する天
秤機構部と、該天秤機構部を設置する恒温機構付台座
と、前記天秤機構部と前記捕集板とを所要距離だけ遠去
けかつ機械的に連結する連結棒と、前記捕集板、天秤機
構部、連結棒を収容する密閉容器と、該密閉容器外に設
け前記天秤機構部を制御し重量を表示するための制御電
源部とを備えたことを特徴とする。
【０００７】
【作用】上述の構成を有する膜重量測定装置は、捕集板
と恒温機構付台座上に設置した天秤機構部とを連結棒を
用いて所要距離だけ遠去けて連結し、更にこれらを同一
密閉容器内に設けて気体の流通を極力減らすと共に、天
秤機構部の温度を所要温度に制御維持した状態で、捕集
板に凝縮・堆積した蒸発物質の重量を測定する。
と恒温機構付台座上に設置した天秤機構部とを連結棒を
用いて所要距離だけ遠去けて連結し、更にこれらを同一
密閉容器内に設けて気体の流通を極力減らすと共に、天
秤機構部の温度を所要温度に制御維持した状態で、捕集
板に凝縮・堆積した蒸発物質の重量を測定する。
【０００８】
【実施例】本発明を図示の実施例に基づいて詳細に説明
する。図１は実施例の構成図であり、真空環境下で加熱
蒸発した蒸発物質の膜重量測定装置を示すものである。
この実施例に係る膜重量測定装置は、共にステンレス鋼
などの金属材料で造られた蒸発源容器１と密閉容器２の
２つの部分から成り、これらは配管部３により連結され
気密が保持されている。
する。図１は実施例の構成図であり、真空環境下で加熱
蒸発した蒸発物質の膜重量測定装置を示すものである。
この実施例に係る膜重量測定装置は、共にステンレス鋼
などの金属材料で造られた蒸発源容器１と密閉容器２の
２つの部分から成り、これらは配管部３により連結され
気密が保持されている。
【０００９】蒸発源容器１内には、蒸発物質Ｍを保持す
る蒸発源４及び加熱ヒータ５が設けられ、更に蒸発源４
上の離隔した位置には捕集板６が設けられている。捕集
板６には図示しない加熱ヒータが設けられており、捕集
板６は配管部３内を貫通する連結棒７を介して密閉容器
２内に設けられた天秤機構部８から吊り下げられてい
る。天秤機構部８は一部に連結棒７を通すための貫通孔
９を設けた台座１０上に載置されており、台座１０内に
は電熱ヒータ１１が設けられ、水などの冷媒１２が充填
されている。そして、台座１０から天秤機構部８への熱
伝導によって天秤機構部８の温度を所望の温度に保つこ
とが可能とされている。
る蒸発源４及び加熱ヒータ５が設けられ、更に蒸発源４
上の離隔した位置には捕集板６が設けられている。捕集
板６には図示しない加熱ヒータが設けられており、捕集
板６は配管部３内を貫通する連結棒７を介して密閉容器
２内に設けられた天秤機構部８から吊り下げられてい
る。天秤機構部８は一部に連結棒７を通すための貫通孔
９を設けた台座１０上に載置されており、台座１０内に
は電熱ヒータ１１が設けられ、水などの冷媒１２が充填
されている。そして、台座１０から天秤機構部８への熱
伝導によって天秤機構部８の温度を所望の温度に保つこ
とが可能とされている。
【００１０】天秤機構部８の信号端子は、信号電線１３
及び密閉容器２に貫設された端子１４を介して密閉容器
２外に設けられた制御電源部１５に接続されている。ま
た、密閉容器２には天秤機構部８を密閉容器２内に出し
入れするための開口部１６が設けられており、開口部１
６は蓋１７により閉塞されている。蒸発源容器１には弁
１８を介して真空ポンプ１９が接続されており、配管部
３と蒸発源容器１との連結は、締結金具２０ａ、２０ｂ
によりなされている。
及び密閉容器２に貫設された端子１４を介して密閉容器
２外に設けられた制御電源部１５に接続されている。ま
た、密閉容器２には天秤機構部８を密閉容器２内に出し
入れするための開口部１６が設けられており、開口部１
６は蓋１７により閉塞されている。蒸発源容器１には弁
１８を介して真空ポンプ１９が接続されており、配管部
３と蒸発源容器１との連結は、締結金具２０ａ、２０ｂ
によりなされている。
【００１１】また、捕集板６は連結棒７の長さを調節す
ることにより、捕集板６から蒸発源４内の蒸発物質Ｍが
直接見込める位置に設置されている。台座１０は電熱ヒ
ータ１１及び冷媒１２を用いて加熱・冷却することによ
り、所望の温度に維持できるように構成され、制御電源
部１５は天秤機構部８を密閉容器２の外部から制御す
る。
ることにより、捕集板６から蒸発源４内の蒸発物質Ｍが
直接見込める位置に設置されている。台座１０は電熱ヒ
ータ１１及び冷媒１２を用いて加熱・冷却することによ
り、所望の温度に維持できるように構成され、制御電源
部１５は天秤機構部８を密閉容器２の外部から制御す
る。
【００１２】捕集板６上に凝縮・堆積される蒸発物質Ｍ
の膜重量は、以下のような手順で測定される。先ず、弁
１８を開け真空ポンプ１９によって蒸発源容器１及び密
閉容器２の内部を所要の真空状態にし、台座１０の温度
を天秤機構部８の動作にとって最適な温度、例えば２５
℃に制御・維持する。その後に、制御電源部１５により
天秤機構部８を作動・制御して、真空状態での捕集板６
及び連結棒７の合算重量WOを前もって計測・記録してお
く。次いで、加熱ヒータ５を通電加熱すると、蒸発源４
に載置されている蒸発物質Ｍが矢印方向へ蒸発気化し、
捕集板６の下面に凝縮・堆積するので、この堆積した蒸
発物質Ｍと捕集板６及び連結棒７の合算重量W1を上記と
同様に計測・記録する。
の膜重量は、以下のような手順で測定される。先ず、弁
１８を開け真空ポンプ１９によって蒸発源容器１及び密
閉容器２の内部を所要の真空状態にし、台座１０の温度
を天秤機構部８の動作にとって最適な温度、例えば２５
℃に制御・維持する。その後に、制御電源部１５により
天秤機構部８を作動・制御して、真空状態での捕集板６
及び連結棒７の合算重量WOを前もって計測・記録してお
く。次いで、加熱ヒータ５を通電加熱すると、蒸発源４
に載置されている蒸発物質Ｍが矢印方向へ蒸発気化し、
捕集板６の下面に凝縮・堆積するので、この堆積した蒸
発物質Ｍと捕集板６及び連結棒７の合算重量W1を上記と
同様に計測・記録する。
【００１３】ここで、捕集板６及び連結棒７の合算重量
WOは変化しないので、蒸発物質Ｍの捕集板６上への堆積
前後の値から凝縮・堆積した蒸発物質Ｍの膜重量ΔＷ
を、次式のように算出して測定することができる。 ΔＷ＝W1−WO ・・・(1)
WOは変化しないので、蒸発物質Ｍの捕集板６上への堆積
前後の値から凝縮・堆積した蒸発物質Ｍの膜重量ΔＷ
を、次式のように算出して測定することができる。 ΔＷ＝W1−WO ・・・(1)
【００１４】上記の説明では、WO、W1の計測動作及び膜
重量ΔＷの算出方法について、区切って説明したが、連
続的に膜重量Ｗを測定できることは云うまでもない。
重量ΔＷの算出方法について、区切って説明したが、連
続的に膜重量Ｗを測定できることは云うまでもない。
【００１５】捕集板６及び連結棒７には、膜重量測定装
置を動作させている環境下で、その重量が変化すると正
確な膜重量を計測できなくなるので、白金、ステンレス
鋼、石英などの耐熱性が高くかつ化学的に不活性な材質
のものを用いることが好適である。更に、捕集板６及び
連結棒７の面積及び長さは、配管部３の形状寸法及び配
管部３に結合される蒸発源容器１など他の機器の形状寸
法に合わせて、それぞれ適当な面積及び長さに調整する
ことが好ましい。
置を動作させている環境下で、その重量が変化すると正
確な膜重量を計測できなくなるので、白金、ステンレス
鋼、石英などの耐熱性が高くかつ化学的に不活性な材質
のものを用いることが好適である。更に、捕集板６及び
連結棒７の面積及び長さは、配管部３の形状寸法及び配
管部３に結合される蒸発源容器１など他の機器の形状寸
法に合わせて、それぞれ適当な面積及び長さに調整する
ことが好ましい。
【００１６】この膜重量測定装置で計測できる膜重量範
囲は、使用する天秤機構部８が計測できる重量範囲内で
あれば制限はない。また、捕集板６の使用可能温度範囲
は、膜重量の測定前後で捕集板６の幾何学的形状及び重
量が変化しない温度範囲であれば特に制限はない。更
に、動作可能な密閉容器２内の雰囲気気体の圧力範囲
は、前もって実施するブランクテストによって、天秤機
構部８の計測動作に誤差を生じさせる原因となる雰囲気
気体圧力による浮力、対流、熱遷移等の悪影響を、補正
・除去さえすれば特に制約はない。
囲は、使用する天秤機構部８が計測できる重量範囲内で
あれば制限はない。また、捕集板６の使用可能温度範囲
は、膜重量の測定前後で捕集板６の幾何学的形状及び重
量が変化しない温度範囲であれば特に制限はない。更
に、動作可能な密閉容器２内の雰囲気気体の圧力範囲
は、前もって実施するブランクテストによって、天秤機
構部８の計測動作に誤差を生じさせる原因となる雰囲気
気体圧力による浮力、対流、熱遷移等の悪影響を、補正
・除去さえすれば特に制約はない。
【００１７】更に、密閉容器２に締結される蒸発源容器
１等が密閉構造であり、一体化した密閉容器２と蒸発源
容器１内の空間が外界から隔離された密閉閉鎖空間を形
成するので、必要に応じてこの空間内を任意の気体組成
と圧力の状態にして膜重量を測定することもできる。
１等が密閉構造であり、一体化した密閉容器２と蒸発源
容器１内の空間が外界から隔離された密閉閉鎖空間を形
成するので、必要に応じてこの空間内を任意の気体組成
と圧力の状態にして膜重量を測定することもできる。
【００１８】この膜重量測定装置の動作性能を以下の部
品を用いて確認した。天秤機構部８に新光電子株式会社
製ＦＢ−２０Ｓ（秤量２０ｇ、精度±２μｇ）を用い、
連結棒７に直径１ｍｍの白金（Ｐｔ）線を用い、捕集板
６に１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの石英板を用い、更に
蒸発源４にアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3)製坩堝を用いた。ま
た、蒸発物質Ｍとして純銀（Ａｇ）を用い、雰囲気気体
として窒素（Ｎ）及びヘリウム（Ｈｅ）を用いた。
品を用いて確認した。天秤機構部８に新光電子株式会社
製ＦＢ−２０Ｓ（秤量２０ｇ、精度±２μｇ）を用い、
連結棒７に直径１ｍｍの白金（Ｐｔ）線を用い、捕集板
６に１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍの石英板を用い、更に
蒸発源４にアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3)製坩堝を用いた。ま
た、蒸発物質Ｍとして純銀（Ａｇ）を用い、雰囲気気体
として窒素（Ｎ）及びヘリウム（Ｈｅ）を用いた。
【００１９】密閉容器２及び蒸発源容器１内の気体圧力
を、５×１０-8Torrから７６０Torr未満の範囲で、また
捕集板６の温度を加熱ヒータを用いて室温から８００℃
未満の範囲でそれぞれ任意に選定し変化させて、膜重量
の計測精度及び計測可能最大積算重量つまり秤量を測定
したところ、膜重量計測値に対する雰囲気気体圧力によ
る浮力、対流、熱遷移の悪影響をその都度補正・除去さ
えすれば、計測精度は±２μｇ、秤量は２０ｇになると
いう結果を得た。この計測精度及び秤量は、今回用いた
新光電子株式会社製ＦＢ−２０Ｓの天秤機構部の性能値
と同一である。
を、５×１０-8Torrから７６０Torr未満の範囲で、また
捕集板６の温度を加熱ヒータを用いて室温から８００℃
未満の範囲でそれぞれ任意に選定し変化させて、膜重量
の計測精度及び計測可能最大積算重量つまり秤量を測定
したところ、膜重量計測値に対する雰囲気気体圧力によ
る浮力、対流、熱遷移の悪影響をその都度補正・除去さ
えすれば、計測精度は±２μｇ、秤量は２０ｇになると
いう結果を得た。この計測精度及び秤量は、今回用いた
新光電子株式会社製ＦＢ−２０Ｓの天秤機構部の性能値
と同一である。
【００２０】なお、上記の測定結果は雰囲気気体として
窒素ガス及びヘリウムガスを用いて測定したものである
が、気体圧力値は気体の種類を問わないので、浮力等に
ついて必要な補正さえ施せば、これら以外の雰囲気気体
を使用しても上記試験結果が適用できることは明らかで
ある。
窒素ガス及びヘリウムガスを用いて測定したものである
が、気体圧力値は気体の種類を問わないので、浮力等に
ついて必要な補正さえ施せば、これら以外の雰囲気気体
を使用しても上記試験結果が適用できることは明らかで
ある。
【００２１】また、上記の測定では蒸発物質Ｍとして純
銀を用い、それを蒸発気化させることによって、捕集板
６に銀を移送し堆積させたが、捕集板６に移送・堆積で
きる物質であれば、蒸発物質Ｍの材質及びその輸送手段
の種類に依らずに、同様な測定結果が得られる。更に、
捕集板６として石英板を用いたが、測定する蒸発物質Ｍ
が堆積し、測定の前後で当初の幾何学的形状及び重量が
最後まで変化しないものであれば、その材質に特段の制
限はない。
銀を用い、それを蒸発気化させることによって、捕集板
６に銀を移送し堆積させたが、捕集板６に移送・堆積で
きる物質であれば、蒸発物質Ｍの材質及びその輸送手段
の種類に依らずに、同様な測定結果が得られる。更に、
捕集板６として石英板を用いたが、測定する蒸発物質Ｍ
が堆積し、測定の前後で当初の幾何学的形状及び重量が
最後まで変化しないものであれば、その材質に特段の制
限はない。
【００２２】天秤機構部８は気体の流通があったり、雰
囲気温度が頻繁に変動したり或いは雰囲気温度が高温に
なり過ぎたりすると、機械的振動を受けたり、熱膨張或
いは熱収縮を起して機械的に変形してしまう。その結
果、天秤機構部８の天秤による計測値に無秩序な零点変
動が発生したり、或いは測定感度及び測定精度が低下し
たりする。
囲気温度が頻繁に変動したり或いは雰囲気温度が高温に
なり過ぎたりすると、機械的振動を受けたり、熱膨張或
いは熱収縮を起して機械的に変形してしまう。その結
果、天秤機構部８の天秤による計測値に無秩序な零点変
動が発生したり、或いは測定感度及び測定精度が低下し
たりする。
【００２３】また、天秤機構部８と捕集板６とは連結棒
７で機械的に連結するだけで、捕集板６を膜重量を計測
する計測電気回路の一部とはしていないので、天秤機構
部８は捕集板６の熱的、電気的状態とは無関係に、捕集
板６に凝縮・堆積した蒸発物質Ｍの膜重量を測定でき
る。
７で機械的に連結するだけで、捕集板６を膜重量を計測
する計測電気回路の一部とはしていないので、天秤機構
部８は捕集板６の熱的、電気的状態とは無関係に、捕集
板６に凝縮・堆積した蒸発物質Ｍの膜重量を測定でき
る。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明に係る膜重量
測定装置は、測定時の捕集板温度及び雰囲気の気体圧力
が広い範囲で変化しても、温度変動及び気体圧力の変動
の影響を受けずに、積算の膜重量が大きく変化するよう
な測定対象に対しても、高精度にかつ連続して膜重量変
化を測定できる。
測定装置は、測定時の捕集板温度及び雰囲気の気体圧力
が広い範囲で変化しても、温度変動及び気体圧力の変動
の影響を受けずに、積算の膜重量が大きく変化するよう
な測定対象に対しても、高精度にかつ連続して膜重量変
化を測定できる。
【図１】実施例の構成図である。
１ 蒸発源容器 ２ 密閉容器 ３ 配管部 ４ 蒸発源 ５ 加熱ヒータ ６ 捕集板 ７ 連結棒 ８ 天秤機構部 １０ 台座 １１ 電熱ヒータ １５ 制御電源部 １９ 真空ポンプ
フロントページの続き (72)発明者 浜崎 正則 茨城県那珂郡那珂町大字向山801番地の １ 日本原子力研究所那珂研究所内 (72)発明者 村上 義夫 茨城県那珂郡那珂町大字向山801番地の １ 日本原子力研究所那珂研究所内 (72)発明者 照沼 孝造 東京都文京区湯島３丁目９番11号 新光 電子株式会社内 (56)参考文献 実開 平２−14038（ＪＰ，Ｕ) 実公 平３−42036（ＪＰ，Ｙ２) 特許2942327（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01G 17/04 C23C 14/54
Claims (2)
- 【請求項１】 捕集板に凝縮・堆積した蒸発物質の膜重
量を測定する膜重量測定装置であって、前記蒸発物質を
凝縮・堆積させる捕集板と、該捕集板に凝縮・堆積した
前記蒸発物質の重量を検知する天秤機構部と、該天秤機
構部を設置する恒温機構付台座と、前記天秤機構部と前
記捕集板とを所要距離だけ遠去けかつ機械的に連結する
連結棒と、前記捕集板、天秤機構部、連結棒を収容する
密閉容器と、該密閉容器外に設け前記天秤機構部を制御
し重量を表示するための制御電源部とを備えたことを特
徴とする膜重量測定装置。 - 【請求項２】 前記連結棒は前記補集板と天秤機構部と
を遠去ざける配管部内に設けた請求項１に記載の膜重量
測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18700593A JP3319824B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 膜重量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18700593A JP3319824B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 膜重量測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0719936A JPH0719936A (ja) | 1995-01-20 |
| JP3319824B2 true JP3319824B2 (ja) | 2002-09-03 |
Family
ID=16198541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18700593A Expired - Lifetime JP3319824B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | 膜重量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3319824B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5035832B2 (ja) * | 2007-02-09 | 2012-09-26 | 独立行政法人日本原子力研究開発機構 | 溶融金属の重量測定装置 |
| JP2012189425A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | Japan Atomic Energy Agency | 元素の吸着・脱着量の測定装置 |
-
1993
- 1993-06-30 JP JP18700593A patent/JP3319824B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0719936A (ja) | 1995-01-20 |
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