JP3306111B2 - 最適終了点検出法 - Google Patents
最適終了点検出法Info
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- JP3306111B2 JP3306111B2 JP22909892A JP22909892A JP3306111B2 JP 3306111 B2 JP3306111 B2 JP 3306111B2 JP 22909892 A JP22909892 A JP 22909892A JP 22909892 A JP22909892 A JP 22909892A JP 3306111 B2 JP3306111 B2 JP 3306111B2
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- stirrer
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、晶析工程における最適
終了点の検出法及び該方法を用いた晶析物の製造法に関
する。
終了点の検出法及び該方法を用いた晶析物の製造法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】晶析工程の問題点の１つとして終了点の
検出があり、その終了点判断を誤ると品質の低下や次工
程のトラブルを起こす。
検出があり、その終了点判断を誤ると品質の低下や次工
程のトラブルを起こす。
【０００３】従来、このような晶析工程における終了点
の検出は、一般に作業者独自の経験則や勘（液の表面状
態からの目視等の判断）に基づいていた。
の検出は、一般に作業者独自の経験則や勘（液の表面状
態からの目視等の判断）に基づいていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者らは
従来の技術が作業者独自の経験則や勘に基づくために生
じる、１）作業者の誤判断により品質や収率が不安定と
なる、２）作業者が特定される、３）長時間の監視を行
う必要がある等の問題点を解決し、品質の安定化、収率
の向上及び作業の自動化を目的とした、晶析工程におけ
る最適終了点の検出法及び該方法を用いた晶析物の製造
法を提供するものである。
従来の技術が作業者独自の経験則や勘に基づくために生
じる、１）作業者の誤判断により品質や収率が不安定と
なる、２）作業者が特定される、３）長時間の監視を行
う必要がある等の問題点を解決し、品質の安定化、収率
の向上及び作業の自動化を目的とした、晶析工程におけ
る最適終了点の検出法及び該方法を用いた晶析物の製造
法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の検出方法は、攪
拌機を使用する晶析工程において該撹拌機の撹拌所要動
力の変動を波形解析することを特徴とする、晶析工程の
最適終了点検出法に関する。
拌機を使用する晶析工程において該撹拌機の撹拌所要動
力の変動を波形解析することを特徴とする、晶析工程の
最適終了点検出法に関する。
【０００６】本発明者らは、晶析工程において、晶析工
程の進行に伴い攪拌機の『軸出力電力（撹拌所要動力）
の変動幅』が増加することを見出した。
程の進行に伴い攪拌機の『軸出力電力（撹拌所要動力）
の変動幅』が増加することを見出した。
【０００７】更に詳しくは、晶析工程において晶析工程
の進行に伴い、液の流動状態の変化により、瞬間的な攪
拌機の軸トルクが変化するために生じることを見出し
た。
の進行に伴い、液の流動状態の変化により、瞬間的な攪
拌機の軸トルクが変化するために生じることを見出し
た。
【０００８】そこで、本発明者らは上記知見に基づき、
本発明を完成させた。
本発明を完成させた。
【０００９】すなわち、本発明の晶析工程における最適
終了点検出方法は、晶析の状態（すなわち、固体と液体
の混合比率）と晶析操作を行う容器に取付けられた撹拌
機の軸出力電力（撹拌所要動力及び撹拌軸トルク）の瞬
間的な変動量の間に生じる相関関係を波形解析すること
に基づいている。
終了点検出方法は、晶析の状態（すなわち、固体と液体
の混合比率）と晶析操作を行う容器に取付けられた撹拌
機の軸出力電力（撹拌所要動力及び撹拌軸トルク）の瞬
間的な変動量の間に生じる相関関係を波形解析すること
に基づいている。
【００１０】具体的には、軸出力電力（撹拌所要動力）
信号をＦＦＴアナライザに入力し、振幅確率密度関数に
変換すると、晶析状態と相関関係にある標準偏差（σ）
が算出される。このσに設定値を設け、σが設定値（し
きい値）を越えた時点をもって、晶析終了最適点とす
る。
信号をＦＦＴアナライザに入力し、振幅確率密度関数に
変換すると、晶析状態と相関関係にある標準偏差（σ）
が算出される。このσに設定値を設け、σが設定値（し
きい値）を越えた時点をもって、晶析終了最適点とす
る。
【００１１】しきい値を設定するに当たっては、あらか
じめ、経験に基づいた所望する晶析状態（すなわち、固
体と液体の混合比率）のσを測定しておけば良い。
じめ、経験に基づいた所望する晶析状態（すなわち、固
体と液体の混合比率）のσを測定しておけば良い。
【００１２】本発明における波形解析には、種々の解析
方法が挙げられるが、好ましくは、振幅確率密度関数を
使用するものであり、更に好ましくは、振幅確率密度関
数の標準偏差を使用するものである。
方法が挙げられるが、好ましくは、振幅確率密度関数を
使用するものであり、更に好ましくは、振幅確率密度関
数の標準偏差を使用するものである。
【００１３】振幅確率密度関数とは、変動する信号が特
定の振幅レベルに存在する確率を求める解析法である。
以下に、その概要を示す。
定の振幅レベルに存在する確率を求める解析法である。
以下に、その概要を示す。
【００１４】図１中の（ｃ）に示すような不規則な信号
が観測され、それをＡ／Ｄ変換したとする。その信号を
それぞれ細分化された振幅Δｘ（総計Ｍ個）毎に仕分け
る。信号の振幅がａ≦ｘ≦ｂの範囲で、 になると仮定すると、これを基にして相対頻度が（ｂ）
のように描かれる。図１中の長方形（斜線部）の面積
は、Ｎi ／Ｍで、高さが（Ｎi ／Ｍ）／Δｘとなり、振
幅確率密度関数ｆ（ｘ）は、Δｘを無限に小さくしたと
きの高さ（Ｎi ／Ｍ）／Δｘで与えられる。
が観測され、それをＡ／Ｄ変換したとする。その信号を
それぞれ細分化された振幅Δｘ（総計Ｍ個）毎に仕分け
る。信号の振幅がａ≦ｘ≦ｂの範囲で、 になると仮定すると、これを基にして相対頻度が（ｂ）
のように描かれる。図１中の長方形（斜線部）の面積
は、Ｎi ／Ｍで、高さが（Ｎi ／Ｍ）／Δｘとなり、振
幅確率密度関数ｆ（ｘ）は、Δｘを無限に小さくしたと
きの高さ（Ｎi ／Ｍ）／Δｘで与えられる。
【００１５】振幅確率密度関数の標準偏差とは、変動す
る信号が特定のレベルに存在する確率を求める解析法で
あり、横軸は振幅［Ｖ］、縦軸は０〜１で正規化され
る。その標準偏差（σ）は以下の式で算出される。
る信号が特定のレベルに存在する確率を求める解析法で
あり、横軸は振幅［Ｖ］、縦軸は０〜１で正規化され
る。その標準偏差（σ）は以下の式で算出される。
【００１６】
【数１】 σ：標準偏差［Ｖ］、μ：平均値［Ｖ］、ｘi ：特定の
振幅レベル［Ｖ］ Ｐ（ｘi ）：ｘi に存在する信号の確率
振幅レベル［Ｖ］ Ｐ（ｘi ）：ｘi に存在する信号の確率
【００１７】本発明の検出法は、消費電力の変動量（標
準偏差（σ））を測定しているが、高濃度のスラリー
（塑性流体）の場合、撹拌機の撹拌翼に対して降伏応力
τy による加重、塑性変形後の抜重が瞬間的に繰り返さ
れ、電力は無秩序に変動する。
準偏差（σ））を測定しているが、高濃度のスラリー
（塑性流体）の場合、撹拌機の撹拌翼に対して降伏応力
τy による加重、塑性変形後の抜重が瞬間的に繰り返さ
れ、電力は無秩序に変動する。
【００１８】更に、τy はスラリー濃度と関係があり、
晶析工程の進行に伴い、τy は増加し、その結果、σは
増加する。溶液の場合、τy はなく、安定した剪断応力
で撹拌されるため、σは増加しない。
晶析工程の進行に伴い、τy は増加し、その結果、σは
増加する。溶液の場合、τy はなく、安定した剪断応力
で撹拌されるため、σは増加しない。
【００１９】すなわち、本発明の検出法は、高濃度のス
ラリーとなる晶析工程（スラリー濃度（結晶／液量比
率）が高く、かつ結晶総量が多い場合）において使用さ
れるのが望ましい。
ラリーとなる晶析工程（スラリー濃度（結晶／液量比
率）が高く、かつ結晶総量が多い場合）において使用さ
れるのが望ましい。
【００２０】従って、晶析の前に充分濃縮を行うのが望
ましいが、濃縮と同時に晶析操作を行うことも可能であ
る。
ましいが、濃縮と同時に晶析操作を行うことも可能であ
る。
【００２１】本発明における晶析操作は、真空度や温度
により影響を受け易いので、厳重に管理するのが好まし
い。従って、所望する晶析状態を設定する際にも、真空
度や温度を厳重に設定するのが好ましい。
により影響を受け易いので、厳重に管理するのが好まし
い。従って、所望する晶析状態を設定する際にも、真空
度や温度を厳重に設定するのが好ましい。
【００２２】本発明の検出法における装置は、基本的に
撹拌機付容器、電力検出器及び波形解析器により構成さ
れ、これにより検出された最適終了点により、例えば警
報機もしくはコンピュータ等を組み合わせて、人為的に
もしくは自動的に晶析を終了させることができる。従っ
て、このような構成により、晶析工程の省力化もしくは
自動化が可能となる。
撹拌機付容器、電力検出器及び波形解析器により構成さ
れ、これにより検出された最適終了点により、例えば警
報機もしくはコンピュータ等を組み合わせて、人為的に
もしくは自動的に晶析を終了させることができる。従っ
て、このような構成により、晶析工程の省力化もしくは
自動化が可能となる。
【００２３】本発明における撹拌機の撹拌翼としては、
Ｖ型変形翼等が挙げられるが、本発明においては、特に
撹拌翼の種類に限定されるものではない。
Ｖ型変形翼等が挙げられるが、本発明においては、特に
撹拌翼の種類に限定されるものではない。
【００２４】このようにして、晶析を終了した後に、濾
過等の通常の手段により、晶析物を単離することがで
き、これを更に、通常の手段を用いて、精製してもよ
い。
過等の通常の手段により、晶析物を単離することがで
き、これを更に、通常の手段を用いて、精製してもよ
い。
【００２５】
【効果】本発明の検出法においては、品質の安定化、収
率の安定化及び向上、並びに作業の自動化ができるのみ
ならず、本発明にかかる装置は、従来の設備に極めて容
易に付加することができ、設備のコスト面からみて、極
めて有利である。また、本発明の検出法はスケールの大
小を問わないので、実験室レベルから化学プラント等に
容易にスケールアップすることが可能である。
率の安定化及び向上、並びに作業の自動化ができるのみ
ならず、本発明にかかる装置は、従来の設備に極めて容
易に付加することができ、設備のコスト面からみて、極
めて有利である。また、本発明の検出法はスケールの大
小を問わないので、実験室レベルから化学プラント等に
容易にスケールアップすることが可能である。
【００２６】以下に、本発明を実施例により具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２７】
【実施例】圧力３００torr、温度８０℃、攪拌回転数３
０rpm にて、１００００ｌの容器にトラネキサム酸と不
純物の混合物１４２２kgを仕込み、総液量約３０００ｌ
から約２５００ｌまで、約１時間３０分晶析操作を行っ
た。
０rpm にて、１００００ｌの容器にトラネキサム酸と不
純物の混合物１４２２kgを仕込み、総液量約３０００ｌ
から約２５００ｌまで、約１時間３０分晶析操作を行っ
た。
【００２８】以下に、本発明方法にかかる標準偏差と晶
析時間の関係を図２に、晶析の結果を表１に示した。
析時間の関係を図２に、晶析の結果を表１に示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】仕込量におけるトラネキサム酸及び不純物
の量は理論値を示す。
の量は理論値を示す。
【００３１】
【試験例】実施例における、標準偏差と晶析時間の関係
の結果に基づいて、所望の晶析状態のしきい値（標準偏
差（σ））を求め、収率及び品質について従来方法と比
較したところ、以下のようになった。
の結果に基づいて、所望の晶析状態のしきい値（標準偏
差（σ））を求め、収率及び品質について従来方法と比
較したところ、以下のようになった。
【００３２】
【表２】
【００３３】更に、本発明方法と従来方法にかかる省力
効果（マンパワー／１日当りの労働時間）について従来
方法と比較したところ、以下のようになった。
効果（マンパワー／１日当りの労働時間）について従来
方法と比較したところ、以下のようになった。
【００３４】
【表３】
【００３５】従って、本発明は従来法と比較して、品質
の向上及び収率の安定化に優れているのみならず、省力
効果にも優れているものである。
の向上及び収率の安定化に優れているのみならず、省力
効果にも優れているものである。
【００３６】
１．スケールエフェクト 圧力３１０torr、温度９０℃、攪拌回転数３０rpm に
て、２００ｌ、７６００ｌ及び１００００ｌの容器サイ
ズが異なった３種の容器にトラネキサム酸を仕込み、晶
析操作を行ったときの標準偏差の推移を図３に示した。
て、２００ｌ、７６００ｌ及び１００００ｌの容器サイ
ズが異なった３種の容器にトラネキサム酸を仕込み、晶
析操作を行ったときの標準偏差の推移を図３に示した。
【００３７】容器サイズの違いにかかわらず、標準偏差
は増大した。従って、本発明はスケールの大小を問わな
いものである。
は増大した。従って、本発明はスケールの大小を問わな
いものである。
【００３８】２．ＮａＣｌ水溶液の晶析 圧力３１０torr、温度９０℃、攪拌回転数６０rpm 、１
００rpm にて、２００ｌの容器にＮａＣｌ７６ｋｇを仕
込み、晶析操作を行った。標準偏差の推移を図４に示し
た。
００rpm にて、２００ｌの容器にＮａＣｌ７６ｋｇを仕
込み、晶析操作を行った。標準偏差の推移を図４に示し
た。
【００３９】晶析工程の進行に従い、標準偏差は増大し
た。従って、本発明は晶析工程全般に適用可能であるも
のである。
た。従って、本発明は晶析工程全般に適用可能であるも
のである。
【００４０】３．装置例 本発明における最適終了点検出装置の一例を図５に示し
た。
た。
【図１】振幅密度確率関数を示すものである。
【図２】本発明方法にかかる標準偏差と晶析時間の関係
を示すものである。
を示すものである。
【図３】スケールの異なった晶析操作における標準偏差
の推移を示すものである。
の推移を示すものである。
【図４】ＮａＣｌ水溶液の晶析操作における標準偏差の
推移を示すものである。
推移を示すものである。
【図５】本発明における最適終了点検出装置の一例を示
すものである。
すものである。
Claims (7)
- 【請求項１】 攪拌機を使用する晶析工程において、該
攪拌機の攪拌所要動力の変動を振幅確率密度関数の標準
偏差を使用して波形解析し、該標準偏差が設定値を越え
た時点を晶析終了最適点とすることを特徴とする晶析工
程の最適終了点検出法。 - 【請求項２】 攪拌機を使用する晶析工程において、該
攪拌機の攪拌所要動力の変動を電力検出器により波形に
し、次いで波形解析器により抽出した波形解析信号を電
気回路により晶析終了最適点としての判別処理を行うこ
とを特徴とする晶析工程の最適終了点検出法。 - 【請求項３】 波形解析が振幅確率密度関数の標準偏差
を使用する請求項２記載の晶析工程の最適終了点検出
法。 - 【請求項４】 高濃度のスラリーから晶析させる請求項
１及び２記載の晶析工程の最適終了点検出法。 - 【請求項５】 攪拌機の攪拌所要動力の変動を波形解析
し、最適終了点を検出することからなる晶析法を用いる
ことを特徴とする晶析物の製造法。 - 【請求項６】 攪拌機付容器、電力検出器及び波形解析
器からなる晶析工程の最適終了点検出装置。 - 【請求項７】 請求項１または２記載の最適終了点検出
法を用いた請求項６記載の最適終了点検出装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22909892A JP3306111B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 最適終了点検出法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22909892A JP3306111B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 最適終了点検出法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0671101A JPH0671101A (ja) | 1994-03-15 |
| JP3306111B2 true JP3306111B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=16886724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22909892A Expired - Fee Related JP3306111B2 (ja) | 1992-08-28 | 1992-08-28 | 最適終了点検出法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3306111B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3153287B1 (en) | 2014-06-04 | 2021-04-28 | U.M. Kogyo Inc. | Handsaw |
| EP3330052B1 (en) | 2015-08-26 | 2022-02-23 | U.M. Kogyo Inc. | Handsaw |
-
1992
- 1992-08-28 JP JP22909892A patent/JP3306111B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0671101A (ja) | 1994-03-15 |
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