JP3251660B2 - Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media - Google Patents

Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media

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JP3251660B2
JP3251660B2 JP27457392A JP27457392A JP3251660B2 JP 3251660 B2 JP3251660 B2 JP 3251660B2 JP 27457392 A JP27457392 A JP 27457392A JP 27457392 A JP27457392 A JP 27457392A JP 3251660 B2 JP3251660 B2 JP 3251660B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体用ポリエ
ステルフィルムに関する。
The present invention relates to a polyester film for a magnetic recording medium.

【0002】[0002]

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】二軸
配向ポリエステルフィルムは、産業用資材として広く用
いられているが、近年、特に磁気記録媒体用途において
高級志向が著しくなり、フィルム表面が均一であること
が強く望まれるようになった。また、フィルムの摩耗に
よる表層の削れや粒子の脱落に代表される摩耗特性およ
び磁気テープのベースフィルムとして用いたときのテー
プ走行蛇行の改良が切望されている。さらに、ハイグレ
ードビデオテープ用途に関しては、従来、ベースフィル
ムにバックコートを施して使用されていたが、コスト面
の改良のために、いわゆるノンバックコートタイプのハ
イグレードビデオテープ用ベースフィルムが要求されて
おり、これらの点を高度に満足する必要がある。従来、
ポリエステルフィルムの耐摩耗性、蛇行および走行性を
改良する手段として、フィルム中に不活性な微粒子を存
在させ、フィルム表面を適度に粗面化する方法が知られ
ており、ある程度その改良がなされているが、必ずしも
十分な結果は得られていない。
2. Description of the Related Art Biaxially oriented polyester films are widely used as industrial materials. There is a strong desire for something. Further, there is a strong demand for improvement in wear characteristics represented by abrasion of a surface layer and dropping off of particles due to abrasion of a film, and improvement in tape running meandering when used as a base film of a magnetic tape. Furthermore, in the case of high-grade video tape applications, the base film was conventionally used with a back coat applied.However, in order to improve cost, a so-called non-back-coat type high-grade video tape base film is required. These points need to be highly satisfied. Conventionally,
As a means for improving the abrasion resistance, meandering and running properties of a polyester film, there is known a method in which inert fine particles are present in the film and the film surface is appropriately roughened. However, sufficient results have not always been obtained.

【0003】例えば、微粒子としてポリエステル製造時
の触媒残渣等からのいわゆる析出粒子を用いた場合は、
延伸により析出粒子が破壊されやすいため、耐摩耗性お
よび走行性が劣り、また析出粒子の再生使用も困難であ
る。酸化ケイ素、硫酸バリウム、二酸化チタン、リン酸
カルシウム等のポリエステルに不活性な無機化合物粒子
を添加した場合は、延伸により粒子が破壊、変形される
ことはなく、比較的急峻な突起を与えることができ、走
行性は改良されるが、通常それらの粒子の粒度分布は広
く、粒子の脱落も生じやすいため、例えばビデオテープ
用として用いた場合、しばしば電磁変換特性の悪化やド
ロップアウトの多発を引き起こしてしまう。これらの点
を克服するため、シャ−プな粒度分布を有する無機また
は有機粒子を用いることが提案されている。例えば特開
昭62−207356号公報、特開昭59−21775
5号公報には、それぞれ単分散性の酸化ケイ素、乳化重
合法による架橋有機粒子を用いる例が示されている。し
かしながら、酸化ケイ素粒子を用いた場合には、その硬
度が高いためフィルムが接触する基材を傷付けやすく、
耐摩耗性の改良も不十分であり、一方、架橋有機粒子を
用いた場合には、耐熱性において難があるだけでなく、
延伸により粒子が変形しやすいという欠点がある。
[0003] For example, when so-called precipitated particles from a catalyst residue or the like during polyester production are used as fine particles,
Since the precipitated particles are easily broken by stretching, the abrasion resistance and running properties are inferior, and the reuse of the precipitated particles is also difficult. When an inert inorganic compound particle is added to a polyester such as silicon oxide, barium sulfate, titanium dioxide, and calcium phosphate, the particle is not broken or deformed by stretching, and a relatively steep projection can be given. The runnability is improved, but the particle size distribution of the particles is generally wide and the particles easily fall off.For example, when used for video tape, the electromagnetic conversion characteristics often deteriorate and dropouts frequently occur. . To overcome these problems, it has been proposed to use inorganic or organic particles having a sharp particle size distribution. For example, JP-A-62-207356 and JP-A-59-21775.
Japanese Patent Application Publication No. 5 (JP-A) No. 5 discloses an example using monodispersed silicon oxide and crosslinked organic particles by an emulsion polymerization method. However, when silicon oxide particles are used, the hardness of the film is so high that the substrate that the film comes into contact with is easily damaged,
Improvement of abrasion resistance is also insufficient.On the other hand, when crosslinked organic particles are used, not only is there a problem in heat resistance, but also
There is a disadvantage that particles are easily deformed by stretching.

【0004】特に、いわゆるノンバックコートタイプの
ハイグレードビデオテープ用ベースフィルムは、高度な
走行性が要求されるために、上記の粒子をフィルムに多
量に配合する必要があり、コスト的に非常に不利であ
る。一方、耐摩耗性の問題を解決する方法として、モ−
ス硬度の高い粒子、例えば、酸化アルミニウム粒子をベ
ースフィルムに配合する方法が提案されている(例え
ば、特開平1−306220号公報)。しかしながら、
上記の方法においては、磁気テープの擦り傷や摩耗粉の
発生を十分に防止するためには、多量の酸化アルミニウ
ム粒子をベースフィルムに配合する必要があり、その結
果、次のような新たな問題が見いだされた。 (1)酸化アルミニウム粒子は、比較的高価である。 (2)フィルムの製造時におけるスリット工程におい
て、切断刃の損傷の度合が大きく、切断刃を頻繁に取り
替える必要があり、フィルムの生産コストや生産性が悪
化する。切断刃を頻繁に取り替えないと、フィルムの切
断性が悪化するため、スリット工程時に、切り口が筋状
にめくれ上がったり、切り口からヒゲや粉が発生したり
する。かかるフィルムを磁気記録媒体として用いると、
電磁変換特性が悪化したり、ドロップアウトを誘起す
る。 (3)磁気テープ加工時におけるスリット工程におい
て、切断刃の損傷の度合が大きく、切断刃を頻繁に取り
替えることが必要になり、磁気テープの生産コストや生
産性が悪化する。切断刃を頻繁に取り替えないと、磁気
テープの裁断性が悪化する。裁断性が悪い場合には、切
り口が筋状にめくれ上がったり、切り口からヒゲや粉が
発生したりする。かかる現象が生じた場合、テープに白
粉が付着し、電磁変換特性を悪化させたり、ドロップア
ウトを誘起する。したがって、フィルムの表面均一性に
優れ、磁気テープとした際、走行時の擦り傷や摩耗粉の
発生が極めて少なく、蛇行のない優れた走行性を有し、
原料のコスト面およびスリット性も改良された磁気記録
媒体用ポリエステルフィルムが強く求められている。
In particular, a so-called non-backcoat type base film for a high-grade video tape is required to have a high running property. Therefore, it is necessary to incorporate a large amount of the above-mentioned particles into the film. Disadvantageous. On the other hand, to solve the problem of wear resistance,
A method has been proposed in which particles having a high hardness, for example, aluminum oxide particles are blended in a base film (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 1-306220). However,
In the above method, a large amount of aluminum oxide particles must be blended into the base film in order to sufficiently prevent the generation of scratches and abrasion powder of the magnetic tape, and as a result, the following new problems occur. Was found. (1) Aluminum oxide particles are relatively expensive. (2) In the slitting process at the time of film production, the degree of damage to the cutting blade is large, and it is necessary to frequently replace the cutting blade, which lowers the production cost and productivity of the film. If the cutting blade is not replaced frequently, the cutability of the film deteriorates, so that the cut edge is turned up in a streak shape during the slitting process, and mustaches and powder are generated from the cut edge. When such a film is used as a magnetic recording medium,
Electromagnetic conversion characteristics deteriorate or dropout is induced. (3) In the slitting process at the time of magnetic tape processing, the degree of damage to the cutting blade is large, and it is necessary to frequently replace the cutting blade, and the production cost and productivity of the magnetic tape deteriorate. If the cutting blade is not replaced frequently, the cutting properties of the magnetic tape deteriorate. If the cutting property is poor, the cut edge is turned up in a streak shape, and a mustache or powder is generated from the cut edge. When such a phenomenon occurs, white powder adheres to the tape, deteriorating the electromagnetic conversion characteristics and inducing dropout. Therefore, the surface uniformity of the film is excellent, and when it is made into a magnetic tape, generation of abrasion and abrasion powder during running is extremely small, and it has excellent running properties without meandering,
There is a strong demand for polyester films for magnetic recording media having improved raw material cost and slit properties.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題に
鑑み鋭意検討を行った結果、ある特定の合成炭酸カルシ
ウム粒子および酸化アルミニウム粒子を積層フィルムに
特定量配合し、かつかかるフィルムの表面粗さおよび摩
擦係数がある特定の範囲を満足すれば、かかる目的を達
成し得ることを見いだし、発明を完成するに至った。
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies in view of the above problems, and as a result, a specific amount of specific synthetic calcium carbonate particles and aluminum oxide particles has been blended into a laminated film, and the surface of such a film has been mixed. The inventors have found that such an object can be achieved if the roughness and the coefficient of friction satisfy a specific range, and have completed the invention.

【0006】すなわち、本発明の要旨は、ポリエステル
(A)層とポリエステル(B)層とが共押出積層されて
なる二軸配向ポリエステルフィルムであり、かつ、下記
式(1)〜(11)を同時に満足することを特徴とする磁気記
録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムに存する。
That is, the gist of the present invention is a biaxially oriented polyester film obtained by co-extrusion laminating a polyester (A) layer and a polyester (B) layer, and the following formulas (1) to (11) A biaxially oriented polyester film for a magnetic recording medium, characterized by being simultaneously satisfied.

【数2】0.30≦da ≦0.65 … (1) 0.35≦wa A ≦1.00 … (2) 0.55≦da +0.5wa A≦0.95 … (3) 8da −wa A≧1.50 … (4) 0.005≦db ≦0.50 … (5) 0.15≦wb A≦1.00 … (6) wb ≦0.10 … (7) 0.009≦RaA ≦0.020 … (8) 0.002≦RaB ≦0.017 … (9) 7.0≦RzA /RaA ≦15 … (10) 0.80≦μd50 A /μd1 A ≦1.6 … (11) [上記式中、da は(A)層中の合成炭酸カルシウム粒
子(a)の平均粒径(μm)、wa Aは(A)層中の合成
炭酸カルシウム粒子(a)の含有量(重量%)、db
(A)層中の酸化アルミニウム粒子(b)の平均粒径
(μm)、wb Aは(A)層中の酸化アルミニウム粒子
(b)の含有量(重量%)、wb はフィルム全体中の酸
化アルミニウム粒子(b)の含有量(重量%)、RaA
およびRzA は、それぞれ(A)層露出面の表面粗さ
(μm)および十点平均粗さ(μm)、RaB は(B)
層露出面の表面粗さ(μm)、μd50 A /μd1 A は、初
期(第1回目)と繰り返し走行時(第50回目)の
(A)層露出面の動摩擦係数の比を表す]
[Number 2] 0.30 ≦ d a ≦ 0.65 ... ( 1) 0.35 ≦ w a A ≦ 1.00 ... (2) 0.55 ≦ d a + 0.5w a A ≦ 0.95 ... ( 3) 8d a -w a A ≧ 1.50 ... (4) 0.005 ≦ d b ≦ 0.50 ... (5) 0.15 ≦ w b A ≦ 1.00 ... (6) w b ≦ 0. 10 (7) 0.009 ≦ Ra A ≦ 0.020 (8) 0.002 ≦ Ra B ≦ 0.017 (9) 7.0 ≦ Rz A / Ra A ≦ 15 (10) during 80 ≦ μ d50 a / μ d1 a ≦ 1.6 ... (11) [ the above equation, d a is the average particle size of the (a) layer of synthetic calcium carbonate particles (a) (μm), w a a is the content of the (a) layer of synthetic calcium carbonate particles (a) (wt%), d b is the average particle size of the (a) layer of aluminum oxide particles (b) (μm), w b a is (a ) content of the aluminum oxide particles (b) in layer (wt%), w b is oxidized in the entire film Aluminum content of the particles (b) (wt%), Ra A
And Rz A, respectively (A) layer exposed surface a surface roughness ([mu] m) and ten-point average roughness (μm), Ra B is (B)
The surface roughness (μm) and μ d50 A / μ d1 A of the exposed layer represent the ratio of the dynamic friction coefficient of the exposed layer (A) between the initial stage (first run) and the repeated running (50 th run).

【0007】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
いう積層フィルムとは、全ての層が押出機の口金から共
溶融押出しされるいわゆる共押出法により押し出された
ものを、延伸および熱処理されたものを指す。以下、積
層フィルムとして3層フィルムについて説明するが、本
発明の要旨を超えない限り、積層フィルムとは3層フィ
ルムに限定されず、2層または3層以上の多層であって
もよい。本発明において、積層フィルムの各層を構成す
るポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸またはそのエ
ステルとグリコールとを主たる出発原料として得られる
ポリエステルであり、繰り返し構造単位の80%以上が
エチレンテレフタレ−ト単位またはエチレン−2,6−
ナフタレ−ト単位を有するポリエステルを指す。そし
て、上記の範囲を逸脱しない条件下に他の第三成分を含
有していてもよい。芳香族ジカルボン酸成分としては、
例えば、テレフタル酸および2,6−ナフタレンジカル
ボン酸以外に、例えば、イソフタル酸、フタル酸、アジ
ピン酸、セバシン酸、オキシカルボン酸(例えば、p−
オキシエトキシ安息香酸等)等を用いることができる。
グリコール成分としては、エチレングリコール以外に、
例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノ
ール、ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上
を用いることができる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail. The laminated film referred to in the present invention refers to a film extruded by a so-called co-extrusion method in which all layers are co-melt extruded from a die of an extruder, and stretched and heat-treated. Hereinafter, a three-layer film will be described as a laminated film, but the laminated film is not limited to a three-layer film and may be a multilayer of two or more layers unless the gist of the present invention is exceeded. In the present invention, the polyester constituting each layer of the laminated film is a polyester obtained by using an aromatic dicarboxylic acid or an ester thereof and a glycol as main starting materials, and 80% or more of the repeating structural units are ethylene terephthalate units. Or ethylene-2,6-
Refers to a polyester having a naphthalate unit. Then, other third components may be contained under the conditions that do not deviate from the above range. As the aromatic dicarboxylic acid component,
For example, besides terephthalic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, for example, isophthalic acid, phthalic acid, adipic acid, sebacic acid, oxycarboxylic acid (for example, p-
Oxyethoxybenzoic acid).
As the glycol component, in addition to ethylene glycol,
For example, one or more of diethylene glycol, propylene glycol, butanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, neopentyl glycol and the like can be used.

【0008】本発明のフィルムの各層を構成するポリエ
ステルには、適宜、安定剤、着色剤および帯電防止剤等
が添加されていてもよい。以下、本発明においてポリエ
ステル(A)層の露出面(易滑面)をA面、ポリエステ
ル(B)層の露出面をB面と略称する。本発明のフィル
ムを磁気テープとして用いる際には、通常、フィルムの
B面側に磁性層が施される。(B)層は、単層あるい
は、二層以上の積層体でもよい。特に、(B)層を二層
にした三層以上の積層フィルムの場合、中間層に低コス
トのポリエステル原料を用いることが好ましい。かかる
中間層としては、特に限定されないが、例えば再生ポリ
エステル、実質的に粒子を含有しない直重ポリエステル
等が挙げられる。本発明の積層ポリエステルフィルムに
は、特定の合成炭酸カルシウム粒子および酸化アルミニ
ウム粒子が特定量配合される。まず本発明において用い
られる炭酸カルシウム粒子に関して説明する。従来、炭
酸カルシウム粒子の製法としては天然の炭酸カルシウム
を粉砕、分級する方法のほか、例えば、水酸化カルシウ
ム溶液に二酸化炭素含有ガスを注入して反応させる、い
わゆる合成法による沈降性炭酸カルシウム粒子が知られ
ている。この合成法による炭酸カルシウム粒子は、比較
的粒径がそろっているものの、天然の炭酸カルシウム粒
子の場合は、所望の粒度分布には達し得ない。したがっ
て、本発明においては合成炭酸カルシウム粒子が用いら
れ、特に粒度分布が均一な合成炭酸カルシウム粒子が好
ましく用いられる。
[0008] To the polyester constituting each layer of the film of the present invention, a stabilizer, a colorant, an antistatic agent, and the like may be appropriately added. Hereinafter, in the present invention, the exposed surface (smooth surface) of the polyester (A) layer is referred to as surface A, and the exposed surface of the polyester (B) layer is referred to as surface B. When the film of the present invention is used as a magnetic tape, a magnetic layer is usually provided on the B side of the film. The layer (B) may be a single layer or a laminate of two or more layers. In particular, in the case of a laminated film of three or more layers having two layers (B), it is preferable to use a low-cost polyester raw material for the intermediate layer. The intermediate layer is not particularly limited, and examples thereof include a recycled polyester and a straight-weight polyester substantially containing no particles. Specific amounts of specific synthetic calcium carbonate particles and aluminum oxide particles are blended in the laminated polyester film of the present invention. First, the calcium carbonate particles used in the present invention will be described. Conventionally, as a method for producing calcium carbonate particles, besides a method of pulverizing and classifying natural calcium carbonate, for example, a method of injecting a carbon dioxide-containing gas into a calcium hydroxide solution and reacting it, a so-called precipitated calcium carbonate particle by a synthetic method is used. Are known. Although the calcium carbonate particles obtained by this synthesis method have a relatively uniform particle size, natural calcium carbonate particles cannot reach a desired particle size distribution. Therefore, in the present invention, synthetic calcium carbonate particles are used, and in particular, synthetic calcium carbonate particles having a uniform particle size distribution are preferably used.

【0009】本発明に用いる合成炭酸カルシウム粒子
(a)の粒度分布値は1.80以下であることが好まし
く、さらに好ましくは1.70以下、特に好ましくは
1.60以下である。粒度分布値は1.80を超える
と、最終的に得られるフィルムの表面粗度が不均一とな
る傾向がある。合成炭酸カルシウム粒子(a)の結晶型
としては、カルサイト型、バテライト型およびアラゴナ
イト型の三種が知られているが、工業的に入手が容易で
あり、コスト的に有利である点のみだけではなく、後述
する凝集熱安定性が良好なポリエステルが得られる点か
ら、本発明において用いる合成炭酸カルシウム粒子
(a)の結晶型としては、カルサイト型のものが好まし
い。さらに、かかる合成炭酸カルシウム粒子は、そのま
まポリエステル製造工程に添加することも可能である
が、反応系への溶解度を減少させ、また分散性および、
本発明において重要な特性である凝集熱安定性を向上さ
せるためにも表面処理を施しておくことが特に好まし
い。この分散剤を兼ねる表面処理剤としては、例えば特
開昭59−69426号公報あるいは特開平1−256
558号公報に記載されているような、表面処理剤、特
にポリカルボン酸あるいはそれらのナトリウム塩、アン
モニウム塩等が好ましく用いられ、ポリアルキレングリ
コール単位とポリアクリル酸単位および/またはポリア
クリル酸誘導単位とを含有する共重合体がさらに好まし
い。このような共重合体としては、例えば、ポリアクリ
ル酸とポリエチレングリコールモノメタクリレ−トの共
重合体、ポリアクリル酸とメトキシポリエチレングリコ
ールとポリプロピレングリコールモノメタクリレ−トの
共重合体あるいはこれらのポリアクリル酸をアンモニア
で中和したものやポリアクリル酸ソ−ダに置き換えたも
の等が挙げられる。これらの表面処理剤は通常、粒子の
製造段階の途中で加えると効果的である。
[0009] The particle size distribution of the synthetic calcium carbonate particles (a) used in the present invention is preferably 1.80 or less, more preferably 1.70 or less, and particularly preferably 1.60 or less. If the particle size distribution value exceeds 1.80, the surface roughness of the finally obtained film tends to be non-uniform. As the crystal type of the synthetic calcium carbonate particles (a), three types of calcite type, vaterite type and aragonite type are known, but only in terms of industrial availability and cost advantage. In addition, from the viewpoint that a polyester having good cohesive heat stability, which will be described later, can be obtained, the crystal type of the synthetic calcium carbonate particles (a) used in the present invention is preferably a calcite type. Furthermore, such synthetic calcium carbonate particles can be added as they are to the polyester production process, but reduce the solubility in the reaction system, and dispersibility and
It is particularly preferable to perform a surface treatment in order to improve cohesive heat stability, which is an important property in the present invention. Examples of the surface treating agent also serving as a dispersant include JP-A-59-69426 and JP-A-1-256.
No. 558, a surface treating agent, particularly a polycarboxylic acid or a sodium salt or an ammonium salt thereof is preferably used, and a polyalkylene glycol unit and a polyacrylic acid unit and / or a polyacrylic acid-derived unit are used. Is more preferable. Examples of such a copolymer include a copolymer of polyacrylic acid and polyethylene glycol monomethacrylate, a copolymer of polyacrylic acid and methoxypolyethylene glycol and polypropylene glycol monomethacrylate, or a copolymer of these. Those obtained by neutralizing acrylic acid with ammonia and those obtained by replacing polyacrylic acid soda are exemplified. Usually, it is effective to add these surface treatment agents during the production stage of the particles.

【0010】本発明の重要な骨子のひとつは、積層ポリ
エステルフィルムの(A)層(易滑層)中の炭酸カルシ
ウム粒子(a)の平均粒径(da )および含有量
(wa A)が下記式(1)〜(3)を満足することにある。
[0010] One important gist of the present invention, the average particle diameter (d a) and the content of (A) layer (EkiNameraso) in the calcium carbonate particles (a) of the laminated polyester film (w a A) Satisfy the following expressions (1) to (3).

【数3】0.30≦da ≦0.65 … (1) 0.35≦wa A≦1.00 … (2) 0.55≦da +0.5wa A≦0.95 … (3) 8da −wa A≧1.50 … (4) 本発明においては、合成炭酸カルシウム粒子(a)の平
均粒径(da )は0.30〜0.65μmであることが
必要である。かかるda 値が0.30μm未満では、フ
ィルムの走行性や耐摩耗性がほとんど改良されず、ま
た、ポリエステルの凝集熱安定性も劣る。一方、da
が0.65μmを超える場合は、いわゆる裏移り等によ
り、電磁変換特性を損ねてしまうのみならず、特にフィ
ルムをノンバックコートタイプのハイグレードビデオテ
ープにした際に走行蛇行がほとんど改良されない。da
値は、0.35〜0.60μmの範囲が好ましく、さら
に好ましくは、0.38〜0.55μmの範囲である。
Equation 3] 0.30 ≦ d a ≦ 0.65 ... ( 1) 0.35 ≦ w a A ≦ 1.00 ... (2) 0.55 ≦ d a + 0.5w a A ≦ 0.95 ... ( in 3) 8d a -w a a ≧ 1.50 ... (4) the present invention has an average particle diameter of the synthetic calcium carbonate particles (a) (d a) is required to be from 0.30~0.65μm is there. Such is less than d a value 0.30 .mu.m, it is hardly improved running properties and wear resistance of the film, also inferior agglomeration heat stability of the polyester. On the other hand, if the d a value greater than 0.65 .mu.m, by a so-called smearing, etc., not only would impair the electromagnetic conversion characteristics, in particular the travel meandering film upon the non backcoat type high-grade video tape Little improvement. d a
The value is preferably in the range of 0.35 to 0.60 μm, and more preferably in the range of 0.38 to 0.55 μm.

【0011】本発明のポリエステルフィルムの(A)層
中の合成炭酸カルシウム粒子(a)の含有量(wa A)は
0.35〜1.00重量%である。wa A値が0.35重
量%未満では、表面均一性、走行性、蛇行性および耐摩
耗性等を同時に高度なレベルで満足する磁気記録媒体
用、特にノンバックコートタイプのハイグレードビデオ
テープ用に好適なポリエステルフィルムが得られないの
で不適当である。一方、、wa A値が1.00重量%を超
える場合には、フィルムの表面粗度が高くなりすぎるた
め電磁変換特性を損ねてしまう。wa A値は0.45〜
0.90重量%が好ましい。
[0011] The content of the (A) layer of synthetic calcium carbonate particles (a) of the polyester film of the present invention (w a A) is from 0.35 to 1.00 wt%. When the w a A value is less than 0.35% by weight, high-grade video tapes for magnetic recording media satisfying a high level of surface uniformity, running properties, meandering properties, abrasion resistance and the like at the same time, especially non-backcoat type. This is unsuitable because a polyester film suitable for use cannot be obtained. On the other hand, when the w a A value exceeds 1.00% by weight, the surface roughness of the film becomes too high, thereby deteriorating the electromagnetic conversion characteristics. The w a A value is 0.45
0.90% by weight is preferred.

【0012】本発明のポリエステルフィルムにおいて
は、(da +0.5wa A)値が0.55〜0.95の範
囲であることが必要である。(da +0.5wa A)値が
0.55未満では、フィルムの走行性および耐摩耗性が
劣るため不適当である。かかる値が0.95を超える場
合には、フィルムの表面粗度が高くなりすぎるため電磁
変換特性を損ねてしまう。(da +0.5wa A)値は、
0.60〜0.90の範囲が好ましく、さらに好ましく
は0.62〜0.85の範囲である。本発明のポリエス
テルフィルムにおいては、(8da −wa A)値は1.5
0以上であり、好ましくは1.80以上、さらに好まし
くは2.00以上である。(8da −wa A)値が1.5
0未満の場合、ポリエステル中の合成炭酸カルシウム粒
子の凝集が頻繁に発生し粗大物となるので不適当であ
る。
In the polyester film of the present invention, the (d a +0.5 w a A ) value needs to be in the range of 0.55 to 0.95. If the (d a +0.5 w a A ) value is less than 0.55, the film is inadequate because the running properties and abrasion resistance of the film are poor. If the value exceeds 0.95, the surface roughness of the film becomes too high, thus deteriorating the electromagnetic conversion characteristics. (D a +0.5 w a A ) value is
The range is preferably 0.60 to 0.90, more preferably 0.62 to 0.85. In the polyester film of the present invention, (8d a -w a A) value 1.5
0 or more, preferably 1.80 or more, more preferably 2.00 or more. (8d a -w a A) value is 1.5
If it is less than 0, the aggregation of the synthetic calcium carbonate particles in the polyester frequently occurs and becomes coarse, which is not suitable.

【0013】本発明のポリエステルフィルムには、上述
したように比較的小さい粒径を有する合成炭酸カルシウ
ム粒子を多量に配合することが必要であるが、かかる原
料ポリエステルを生産した場合、ポリエステル中の合成
炭酸カルシウム粒子が凝集した、いわゆる生産不良品が
発生する場合があることが判明した。かかる凝集の度合
いが大きい場合、ポリエステルフィルム中に粗大物が生
じ、その結果、ビデオテープ等の磁気記録媒体として用
いたときに、ドロップアウトの発生や、電磁変換特性の
悪化の原因となってしまう。かかる凝集現象は、熱処理
による粒径の変化と密接な関係がある。すなわち、ポリ
エステル中の合成炭酸カルシウム粒子に関して、熱処理
前後の粒径の比、Da /Da'(熱処理後)値は、0.6
0以上であることが必要であり、好ましくは0.65以
上、さらに好ましくは0.70以上である。このDa
a'(熱処理後)値が0.60未満では、ポリエステル
中の合成炭酸カルシウム粒子の凝集が頻繁に発生する。
As described above, it is necessary to incorporate a large amount of synthetic calcium carbonate particles having a relatively small particle size into the polyester film of the present invention. It has been found that so-called defective products in which calcium carbonate particles are aggregated may occur. When the degree of such agglomeration is large, coarse substances are generated in the polyester film, and as a result, when used as a magnetic recording medium such as a video tape, dropouts occur and electromagnetic conversion characteristics are deteriorated. . Such an aggregation phenomenon is closely related to a change in particle size due to heat treatment. That is, for the synthetic calcium carbonate particles in the polyester, the ratio of the particle diameters before and after the heat treatment, the value of D a / D a ′ (after the heat treatment), is 0.6.
It is necessary to be 0 or more, preferably 0.65 or more, more preferably 0.70 or more. This D a /
When the value of D a ′ (after heat treatment) is less than 0.60, aggregation of the synthetic calcium carbonate particles in the polyester frequently occurs.

【0014】なお、上記のDa は、SEMにて測定した
原料ポリエステル(A)中の合成炭酸カルシウム粒子の
平均粒径(μm)を示し、Da'(熱処理後)とは、ポリ
エステル(A)を窒素下、280℃で8時間熱処理後の
ポリエステル(A)中の合成炭酸カルシウム粒子の平均
粒径(μm)を示す。また、かかる凝集熱安定性は、含
有する合成炭酸カルシウム粒子の粒径が大きいときまた
は含有量が低いときに良好となる傾向があり、Da と原
料ポリエステル(A)中の含有量(Ua )の関係、(8
a −Ua )値を1.50以上とすることが好ましく、
1.70以上がさらに好ましく、1.90以上が特に好
ましい。 さらに、原料ポリエステル(A)はポリエス
テル(A)層に対して30重量%〜100重量%含有さ
れていることが好ましく、30〜80重量%であること
がさらに好ましい。かかる含有量が30重量%未満で
は、フィルムの表面均一性、走行性、耐蛇行性および耐
摩耗性等の特性が劣ることがある。
The above D a represents the average particle size (μm) of the synthetic calcium carbonate particles in the raw material polyester (A) measured by SEM, and D a ′ (after heat treatment) refers to the polyester (A). 2) shows the average particle size (μm) of the synthetic calcium carbonate particles in the polyester (A) after heat treatment at 280 ° C. for 8 hours under nitrogen. Moreover, such agglomeration heat stability, tend to be better when there is low or the content when the particle diameter of the synthetic calcium carbonate particles containing a large, D a and content of the feed in the polyester (A) (U a ), (8)
d a −U a ) value is preferably 1.50 or more,
1.70 or more is more preferable, and 1.90 or more is particularly preferable. Further, the raw material polyester (A) is preferably contained in an amount of 30 to 100% by weight, more preferably 30 to 80% by weight, based on the polyester (A) layer. When the content is less than 30% by weight, characteristics such as surface uniformity, running properties, meandering resistance and abrasion resistance of the film may be inferior.

【0015】本発明の積層ポリエステルフィルムの
(B)層に含有される粒子は、再生利用の容易さ等の点
から、上述の合成炭酸カルシウム粒子(a)を用いるこ
とが好ましい。特に(B)層の最外層における合成炭酸
カルシウム粒子(a)の含有料は0.1wa A〜1.0w
a A重量%とすることが好ましく、さらに好ましくは0.
2wa A〜0.8wa A重量%、特に好ましくは0.25w
a A〜0.70wa A重量%である。
As the particles contained in the layer (B) of the laminated polyester film of the present invention, the above-mentioned synthetic calcium carbonate particles (a) are preferably used from the viewpoint of ease of recycling and the like. In particular, the content of the synthetic calcium carbonate particles (a) in the outermost layer of the (B) layer is 0.1 w a A to 1.0 w
a A weight% is preferable, and more preferably 0.1% by weight.
2w a A ~0.8w a A% by weight, particularly preferably 0.25w
is a A ~0.70w a A wt%.

【0016】本発明において用いられる合成炭酸カルシ
ウム粒子(a)の含有量は、少ない程好ましい。すなわ
ち、全ポリエステルに対する合成炭酸カルシウム粒子
(a)の含有量は0.30重量%以下が好ましく、0.
20重量%以下がさらに好ましく、0.15重量%以下
が特に好ましい。次に、本発明のポリエステルフィルム
に含有される酸化アルミニウム粒子に関して説明する。
本発明の積層ポリエステルフィルムの(A)層(易滑
層)には、耐擦傷性を高度に改良するために、特定の酸
化アルミニウム粒子(b)を特定量用いる。
The content of the synthetic calcium carbonate particles (a) used in the present invention is preferably as small as possible. That is, the content of the synthetic calcium carbonate particles (a) based on the total polyester is preferably 0.30% by weight or less,
It is more preferably at most 20% by weight, particularly preferably at most 0.15% by weight. Next, the aluminum oxide particles contained in the polyester film of the present invention will be described.
In the layer (A) (easy layer) of the laminated polyester film of the present invention, a specific amount of specific aluminum oxide particles (b) is used in order to highly improve scratch resistance.

【0017】(A)層中の酸化アルミニウム粒子(b)
の平均粒径db は0.005〜0.5μmであり、その
含有量は、0.15〜1.0重量%である。平均粒径d
b 値が0.005μm未満または含有量が0.15重量
%未満では、耐擦傷性の改良効果が小さすぎ、平均粒径
が0.5μmを超える場合または含有量が1.0重量%
を超える場合には、フィルム表面に粗大突起が生じた
り、表面平坦性が損なわれたりし、いわゆる裏移り等の
ために、磁気記録媒体の電磁変換特性が悪化するため不
適当である。平均粒径は0.01〜0.1μmの範囲が
好ましく、含有量は0.25〜0.5重量%の範囲が好
ましく、さらには0.35〜0.5重量%、特に0.4
2〜0.5重量%の範囲が好ましい。本発明の積層ポリ
エステルフィルム全体中の酸化アルミニウム粒子(b)
の含有量は0.10重量%以下であり、0.075重量
%以下が好ましく、0.060重量%以下が特に好まし
い。かかる含有量が0.10重量%を超える場合は、フ
ィルムの製造時または磁気テープ加工工程時に切断刃を
頻繁に取り替えることが必要となり、生産性が悪化する
ため不適当である。
(A) Aluminum oxide particles in layer (b)
The average particle diameter d b of a 0.005 to 0.5 .mu.m, the content thereof is 0.15 to 1.0 wt%. Average particle size d
If the b value is less than 0.005 μm or the content is less than 0.15% by weight, the effect of improving the scratch resistance is too small, and if the average particle size exceeds 0.5 μm or the content is 1.0% by weight.
If it exceeds, the magnetic recording medium is unsuitable because coarse protrusions are formed on the film surface, the surface flatness is impaired, and so-called set-off deteriorates the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium. The average particle size is preferably in the range of 0.01 to 0.1 μm, and the content is preferably in the range of 0.25 to 0.5% by weight, more preferably 0.35 to 0.5% by weight, especially 0.4 to 0.5% by weight.
A range of 2 to 0.5% by weight is preferred. Aluminum oxide particles (b) in the entire laminated polyester film of the present invention
Is 0.10% by weight or less, preferably 0.075% by weight or less, particularly preferably 0.060% by weight or less. If the content exceeds 0.10% by weight, it is necessary to frequently change the cutting blade during the production of the film or the magnetic tape processing step, which is unsuitable because the productivity is deteriorated.

【0018】酸化アルミニウム粒子(b)の(B)層に
対する含有量は、原料コスト面から考慮しても、少ない
方が好ましい。しかしながら、フィルムの再生利用によ
り、(B)層に酸化アルミニウム粒子が少量、例えば
0.07重量%程度混入しても構わない。特に(B)層
の最外層の酸化アルミニウム粒子(b)の含有量は0.
50重量%以下が好ましく、0.10重量%以下がさら
に好ましく、0.05重量%以下が特に好ましく、0重
量%が最も好ましい。酸化アルミニウム粒子の製造法と
しては、例えば熱分解法、すなわち無水塩化アルミニウ
ムを原料として火焔加水分解させる方法、あるいはアン
モニウム明ばん熱分解法、すなわち水酸化アルミニウム
を原料として硫酸と反応させて硫酸アルミニウムとした
後硫酸アンモニウムと反応させてアンモニウム明ばんと
して焼成する方法等を挙げることができる。これらの方
法により得られる酸化アルミニウムの一次粒径は、通
常、5〜40nmの範囲にあるが、しばしば0.5μm
を超える凝集体を形成しているので、適度に解砕して使
用することが望ましい。この場合、多少凝集した二次粒
子となっていてもよいが、見掛け上の平均粒径は0.5
μm以下が好ましく、0.1μm以下が特に好ましい。
また、酸化アルミニウム粒子(b)の結晶型としては、
耐摩耗性、耐擦傷性およびスリット性の改良効果等が優
れている点より、デルタ型もしくはガンマ型がさらに好
ましく、デルタ型が特に好ましく用いられる。
The content of the aluminum oxide particles (b) in the layer (B) is preferably as small as possible in view of the raw material cost. However, a small amount, for example, about 0.07% by weight of aluminum oxide particles may be mixed into the layer (B) by recycling the film. In particular, the content of the aluminum oxide particles (b) in the outermost layer of the layer (B) is 0.1.
It is preferably 50% by weight or less, more preferably 0.10% by weight or less, particularly preferably 0.05% by weight or less, and most preferably 0% by weight. As a method for producing aluminum oxide particles, for example, a thermal decomposition method, that is, a method of flame hydrolysis using anhydrous aluminum chloride as a raw material, or an ammonium alum pyrolysis method, that is, a reaction with sulfuric acid using aluminum hydroxide as a raw material, After that, a method of reacting with ammonium sulfate and calcining as ammonium alum can be exemplified. The primary particle size of aluminum oxide obtained by these methods is usually in the range of 5 to 40 nm, but often 0.5 μm
It is desirable to use it after being appropriately pulverized, since it forms aggregates exceeding the number of aggregates. In this case, the secondary particles may be somewhat aggregated, but the apparent average particle size is 0.5
μm or less is preferable, and 0.1 μm or less is particularly preferable.
The crystal form of the aluminum oxide particles (b) is as follows:
The delta type or the gamma type is more preferable, and the delta type is particularly preferably used, from the viewpoint of improving the wear resistance, the abrasion resistance and the slitting property.

【0019】本発明においては、その要旨を越えない範
囲であれば、他の粒子を一種以上併用しても構わない。
しかしながら、再生利用の容易さ等の点より、本発明の
積層ポリエステルフィルムにおいて用いる合成炭酸カル
シウム粒子(a)の総含有量wa A+B(重量%)よりも少
ないことが好ましく、0.3wa A+B重量%以下がさらに
好ましく、0.1wa A+B重量%以下が特に好ましく、
0.05wa A+B重量%以下が最も好ましい。併用できる
粒子の一つとして析出粒子を挙げることができる。ここ
でいう析出粒子とは、例えばエステル交換触媒としてア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属化合物を用いた系を
常法により重合することにより反応系内に析出するもの
を指す。また、エステル交換反応あるいは重縮合反応時
にテレフタル酸を添加することにより析出させてもよ
い。これらの場合、リン酸、リン酸トリメチル、リン酸
トリエチル、リン酸トリブチル、酸性リン酸エチル、亜
リン酸、亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、亜
リン酸トリブチル等のリン化合物の一種以上を存在させ
てもよい。また、エステル化工程を経る場合にもこれら
の方法で不活性物質粒子を析出させることができる。例
えば、エステル化反応終了前または後にアルカリ金属ま
たはアルカリ土類金属化合物を存在させ、リン化合物の
存在下あるいは非存在下に重縮合反応を行う。いずれに
しても本発明でいう析出粒子にはカルシウム、リチウ
ム、アンチモン、リン等の元素が一種以上含まれてい
る。
In the present invention, one or more other particles may be used in combination as long as the gist is not exceeded.
However, from the viewpoint of ease of recycling, it is preferably less than the total amount w a A + B of the synthetic calcium carbonate particles used in the laminated polyester film of the present invention (a) (wt%), 0.3 w a A + B weight% or less is more preferable, and 0.1 w a A + B weight% or less is particularly preferable.
0.05w a A + B% by weight is most preferred. Precipitated particles can be mentioned as one of the particles that can be used in combination. The term “precipitated particles” as used herein refers to, for example, those that precipitate in a reaction system by polymerizing a system using an alkali metal or alkaline earth metal compound as a transesterification catalyst by a conventional method. Further, precipitation may be carried out by adding terephthalic acid during the transesterification reaction or the polycondensation reaction. In these cases, one or more phosphorus compounds such as phosphoric acid, trimethyl phosphate, triethyl phosphate, tributyl phosphate, acidic ethyl phosphate, phosphorous acid, trimethyl phosphite, triethyl phosphite, tributyl phosphite, etc. May be present. In addition, even when an esterification step is performed, the inert substance particles can be precipitated by these methods. For example, a polycondensation reaction is carried out in the presence or absence of a phosphorus compound in the presence or absence of an alkali metal or alkaline earth metal compound before or after the end of the esterification reaction. In any case, the precipitated particles in the present invention contain one or more elements such as calcium, lithium, antimony, and phosphorus.

【0020】また、併用する粒子の一つとして添加粒子
も用いることができる。ここでいう添加粒子とは、ポリ
エステルに外部から添加する粒子を指すが、具体的には
カオリン、タルク、カ−ボンブラック、硫化モリブデ
ン、石膏、硫酸バリウム、フッ化リチウム、フッ化カル
シウム、ゼオライト、リン酸カルシウム、二酸化ケイ
素、二酸化チタン等を挙げることができる。かかる添加
粒子の例として耐熱性の高分子微粉体を挙げることもで
きる。この場合の典型的な例としては、例えば特公昭5
9−5216号公報に記載されているような、分子中に
唯一個の脂肪族の不飽和結合を有するモノビニル化合物
と架橋剤として分子中に二個以上の脂肪族の不飽和結合
を有する化合物との共重合体を例示することができる
が、これらに限定されるものではなく、例えば熱硬化性
エポキシ樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性尿素
樹脂、ベンゾグアナミン樹脂あるいはポリテトラフルオ
ロエチレンのようなフッ素樹脂の微粉体を用いることも
できる。
Further, added particles can be used as one of the particles used in combination. The term “added particles” as used herein refers to particles added to the polyester from the outside.Specifically, kaolin, talc, carbon black, molybdenum sulfide, gypsum, barium sulfate, lithium fluoride, calcium fluoride, zeolite, Examples thereof include calcium phosphate, silicon dioxide, and titanium dioxide. Examples of such added particles include heat-resistant fine polymer powder. A typical example of this case is, for example,
A monovinyl compound having only one aliphatic unsaturated bond in the molecule and a compound having two or more aliphatic unsaturated bonds in the molecule as a cross-linking agent, as described in JP-A-9-5216; Can be exemplified, but is not limited thereto, for example, thermosetting epoxy resin, thermosetting phenol resin, thermosetting urea resin, benzoguanamine resin or polytetrafluoroethylene Fluororesin fine powder can also be used.

【0021】なお、平均粒径の異なる合成炭酸カルシウ
ム粒子を二種以上用いてもよい。特に本発明の積層ポリ
エステルフィルムの(A)層において、大粒子の合成炭
酸カルシウムを少量配合した場合、電磁変換特性および
走行性等を損なわずに巻き特性を改良することができ、
好ましい。かかる粒径としては、1.5da 〜3.0d
a μmが好ましい。合成炭酸カルシウムの大粒子の粒径
が、1.5da μmより小さいと巻き特性の改良効果が
小さくなる傾向があり、3.0da μmより大きいと電
磁変換特性または走行性等が悪化することがある。また
(A)層中の含有量は、0.005wa A〜0.2wa A
量%の範囲が好ましく、0.01wa A〜0.1wa A重量
%がさらに好ましい。合成炭酸カルシウムの大粒子の添
加量が0.005wa A重量%未満の場合、巻き特性の改
良効果が小さくなる傾向があり、0.2wa A重量%より
多いと電磁変換特性または走行性等が悪化することがあ
る。かかる合成炭酸カルシウムの大粒子の粒度分布値は
1.80以下が好ましく、1.70以下がさらに好まし
く、1.60以下が特に好ましい。
Incidentally, two or more kinds of synthetic calcium carbonate particles having different average particle sizes may be used. Particularly, in the layer (A) of the laminated polyester film of the present invention, when a small amount of large-particle synthetic calcium carbonate is blended, the winding properties can be improved without impairing the electromagnetic conversion properties and running properties,
preferable. As such a particle size, 1.5 d a to 3.0 d
a μm is preferred. The particle size of the large particles of synthetic calcium carbonate tend to improve the effect of the wind characteristics 1.5d a [mu] m smaller than decreases, 3.0d a [mu] m larger than the electromagnetic characteristics or the running resistance and the like deteriorate There is. The content of the addition (A) layer is preferably in the range of 0.005w a A ~0.2w a A wt%, more preferably 0.01w a A ~0.1w a A wt%. When the amount of large particles of synthetic calcium carbonate is less than 0.005 w a A wt%, the winding effect of improving characteristics tend to be small, 0.2 w a A greater than the weight percent electromagnetic characteristics or running, etc. May worsen. The particle size distribution value of such large particles of synthetic calcium carbonate is preferably 1.80 or less, more preferably 1.70 or less, and particularly preferably 1.60 or less.

【0022】本発明の合成炭酸カルシウム粒子を含むポ
リエステルの製造に際しては、該粒子および併用する添
加粒子は、ポリエステルの合成反応中に添加することが
好ましい。特に、エステル交換反応またはエステル化反
応終了後、重縮合反応開始前に添加することが好まし
い。なお添加する粒子は、通常、エチレングリコールの
スラリ−として添加するが、必要に応じ、事前に解砕、
分散、分級、濾過等の処理を施しておいてもよい。添加
するエチレングリコール中のスラリ−濃度は3〜50重
量%、好ましくは10〜40%とする。スラリ−の粒子
濃度が3重量%未満では、エチレングリコールの使用量
が増し、エチレングリコールの原単位が大きくなる。ま
た、粒子濃度が50重量%を超えたスラリ−を添加する
と、粒子の分散性が悪化することがある。ポリエステル
合成の重縮合反応触媒としては、Sb,Ti,Ge,S
n,Si化合物等の通常用いられている触媒が使用され
る。
In the production of the polyester containing the synthetic calcium carbonate particles of the present invention, the particles and the additional particles used in combination are preferably added during the polyester synthesis reaction. In particular, it is preferably added after the transesterification or esterification reaction and before the start of the polycondensation reaction. The particles to be added are usually added as a slurry of ethylene glycol.
Processing such as dispersion, classification, and filtration may be performed. The slurry concentration in the added ethylene glycol is 3 to 50% by weight, preferably 10 to 40%. If the particle concentration of the slurry is less than 3% by weight, the use amount of ethylene glycol increases, and the basic unit of ethylene glycol increases. If a slurry having a particle concentration exceeding 50% by weight is added, the dispersibility of the particles may be deteriorated. As a polycondensation reaction catalyst for polyester synthesis, Sb, Ti, Ge, S
A commonly used catalyst such as an n or Si compound is used.

【0023】本発明の積層フィルムにおいては、(A)
層の厚み割合は、全フィルムに対して、1〜50%が好
ましく、3〜30%がさらに好ましく、5〜25%が特
に好ましい。(A)層の厚み割合が50%を超える場
合、スリット性に劣る傾向があり、(A)層の厚み割合
が1%未満の場合では、フィルムの厚み制御が困難とな
ることがある。さらに、本発明の積層ポリエステルフィ
ルムにおいては、(A)層の厚みtA(μm)は、1.
0da 〜20da μmが好ましく、1.4da 〜15d
a μmがさらに好ましく、1.6da 〜12da μmが
特に好ましく、1.8da 〜9.0da μmが最も好ま
しい。tA が1.0da μm未満の場合には、厚み制御
が困難であるため、走行性または耐摩耗性の改良効果が
小さくなる傾向がある。一方、tA が20da μmを超
える場合には、原料コスト面の改良効果等が小さくなる
傾向がある。なお、フィルムの厚みは通常3〜20μm
の範囲であり、好ましくは7〜17μm、特に好ましく
は12〜17μmの範囲である。
In the laminated film of the present invention, (A)
The thickness ratio of the layer is preferably from 1 to 50%, more preferably from 3 to 30%, particularly preferably from 5 to 25%, based on the whole film. When the thickness ratio of the (A) layer is more than 50%, the slitting property tends to be inferior, and when the thickness ratio of the (A) layer is less than 1%, it may be difficult to control the thickness of the film. Further, in the laminated polyester film of the present invention, the thickness t A (μm) of the layer (A) is 1.
Preferably 0d a ~20d a μm, 1.4d a ~15d
more preferably a [mu] m, particularly preferably 1.6d a ~12d a μm, and most preferably 1.8d a ~9.0d a μm. If t A is less than 1.0d a [mu] m, since the thickness control is difficult, there is a tendency that running or wear resistance improving effect is small. On the other hand, if t A is more than 20d a [mu] m tend to improving effect and the like of the raw material cost is reduced. The thickness of the film is usually 3 to 20 μm.
, Preferably 7 to 17 µm, particularly preferably 12 to 17 µm.

【0024】本発明のポリエステルフィルムにおいて
は、下記数式中の(8)〜(11)の規定を満足することが必
要である。
In the polyester film of the present invention, it is necessary to satisfy the following expressions (8) to (11).

【数4】0.009≦RaA ≦0.020 … (8) 0.002≦RaB ≦0.017 … (9) 7.0≦RzA /RaA ≦15 … (10) 0.80≦μd50 A /μd1 A ≦1.6 … (11) [上記式中、RaA およびRzA は、それぞれ(A)層
の露出面の表面粗さ(μm)および十点平均粗さ(μ
m)、RaB は、(B)層の露出面の表面粗さ(μ
m)、μd50 A /μd1 A は、初期(第1回目)と繰り返
し走行時(第50回目)の(A)層の露出面の動摩擦係
数の比を表す。]
(Equation 4) 0.009 ≦ Ra A ≦ 0.020 (8) 0.002 ≦ Ra B ≦ 0.017 (9) 7.0 ≦ Rz A / Ra A ≦ 15 (10) 0.80 ≦ μ d50 A / μ d1 A ≦ 1.6 (11) [In the above formula, Ra A and Rz A represent the surface roughness (μm) and the ten-point average roughness of the exposed surface of the (A) layer, respectively. μ
m) and Ra B are the surface roughness (μ) of the exposed surface of the (B) layer.
m), μ d50 A / μ d1 A represent the ratio of the kinetic friction coefficient of the exposed surface of the layer (A) between the initial stage (first run) and the repeated running (50 th run). ]

【0025】本発明の積層ポリエステルフィルムの
(A)層(易滑層)の露出面、A面の表面粗さRaA
は0.009〜0.020μmであり、好ましくは0.
010〜0.017μm、さらに好ましくは0.010
〜0.015μmの範囲である。RaA 値が0.009
μm未満の場合、フィルムの走行性および耐摩耗性が悪
化する。一方、Ra値が0.020μmを超える場合、
フィルムの表面粗度が高くなりすぎるため、裏移り(磁
性層への転写)等により電磁変換特性を損ねてしまう。
The exposed surface of the layer (A) (easy layer) of the laminated polyester film of the present invention, the surface roughness Ra A value of the surface A is 0.009 to 0.020 μm, preferably 0.1 to 0.020 μm.
010 to 0.017 μm, more preferably 0.010
0.010.015 μm. Ra A value is 0.009
If it is less than μm, the running properties and abrasion resistance of the film will deteriorate. On the other hand, when the Ra value exceeds 0.020 μm,
Since the surface roughness of the film becomes too high, the electromagnetic conversion characteristics are impaired due to set-off (transfer to the magnetic layer) or the like.

【0026】本発明の積層ポリエステルフィルムの
(B)層の露出面、B面(磁性層の塗布面)の表面粗さ
RaB 値は0.002〜0.017μmであり、好まし
くは0.007〜0.015μm、さらに好ましくは
0.008〜0.015μmの範囲である。RaB 値が
0.002μm未満では、ベースフィルムの滑り性が不
良であるため、特に磁気テープ加工工程において、ベー
スフィルムに傷入りが往々にして生じ、磁気テープの電
磁変換特性が悪化したり、フィルムの取扱性に劣るため
不適当である。一方、RaB 値が0.017μmを超え
る場合、磁気テープの電磁変換特性が悪化するため、好
ましくない。また、RaA /RaB は、0.2〜1.0
が好ましく、0.3〜0.9がさらに好ましく、0.5
〜0.8が特に好ましい。かかる範囲の場合、特に最終
的に得られる磁気テープの電磁変換特性、走行性および
耐摩耗性等の改良効果が大きくなるため好ましい。
The exposed surface of the layer (B) of the laminated polyester film of the present invention and the surface roughness Ra B value of the surface B (the surface coated with the magnetic layer) are 0.002 to 0.017 μm, preferably 0.007 to 0.017 μm. To 0.015 μm, and more preferably 0.008 to 0.015 μm. When the Ra B value is less than 0.002 μm, the base film is poor in slipperiness, and particularly in the magnetic tape processing step, the base film is often scratched, and the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic tape deteriorate, It is unsuitable because of poor handling of the film. On the other hand, if the Ra B value exceeds 0.017 μm, the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic tape deteriorate, which is not preferable. Ra A / Ra B is 0.2 to 1.0.
Is preferable, 0.3 to 0.9 is more preferable, and 0.5 to 0.9 is preferable.
-0.8 is particularly preferred. Such a range is particularly preferable because the effects of improving the electromagnetic conversion characteristics, running properties, wear resistance, and the like of the finally obtained magnetic tape are increased.

【0027】本発明のフィルムにおいて、RzA /Ra
A 値は7.0〜15の範囲であり、好ましくは8.0〜
13、さらに好ましくは8.0〜12である。RzA
Ra A 値が7.0未満の場合、フィルムの走行性および
耐摩耗性の改良効果が小さい。一方、RzA /RaA
が15を超える場合、フィルムの蛇行性の改良効果が不
十分である。さらに本発明のフィルムにおいて、初期
(第1回目)と繰り返し走行時(第50回目)のA面
(易滑面)の動摩擦係数の比、μd50 A/μd1 A 値は0.
80〜1.6の範囲であり、好ましくは0.9〜1.4
である。μd50 A/μd1 A 値が0.80未満または1.6
を超える場合には、フィルムの走行耐久性が劣り、特に
ノンバックコートタイプのハイグレードビデオテープ用
としては、使用に耐えない。また本発明の磁気記録媒体
用ベースフィルムにおいて、かかるフィルムのA面(易
滑面)には、突起の周囲に該突起を核とした窪みからな
る凹凸単位を有することが好ましい。すなわち、長径が
少なくとも0.2μm以上の窪みとからなる凹凸単位の
フィルム表面積1mm2 当りの数は、1〜15000個
が好ましく、5〜5000個がさらに好ましい。かかる
凹凸単位の数が1個未満の場合、走行性および表面平坦
性の改良効果が小さくなる傾向があり、凹凸単位の数が
15000個を超える場合には、耐摩耗性が悪化するこ
とがある。
In the film of the present invention, RzA / Ra
A Values range from 7.0 to 15, preferably from 8.0 to 15.
13, more preferably 8.0 to 12. RzA /
Ra A When the value is less than 7.0, the running property of the film and
The effect of improving wear resistance is small. On the other hand, RzA / RaA value
Exceeds 15, the effect of improving the meandering property of the film is not sufficient.
It is enough. Furthermore, in the film of the present invention,
A side of (1st time) and repeated running (50th time)
Ratio of dynamic friction coefficient of (smooth surface), μd50 A/ Μd1 A The value is 0.
It is in the range of 80 to 1.6, preferably 0.9 to 1.4.
It is. μd50 A/ Μd1 A Value less than 0.80 or 1.6
When it exceeds, the running durability of the film is inferior, especially
For non-back coat type high grade video tape
As it does not stand use. Further, the magnetic recording medium of the present invention
In the base film for film, side A of such a film (easy
The smooth surface) consists of a depression around the projection
It is preferable to have a concave-convex unit. That is, the major axis
At least 0.2 μm or more
Film surface area 1mmTwo The number per hit is 1-15,000
Is preferable, and 5-5000 are more preferable. Take
When the number of uneven units is less than one, runnability and surface flatness
The effect of improving the properties tends to be small, and the number of uneven units
If the number exceeds 15,000, wear resistance may deteriorate.
There is.

【0028】さらに、フィルムの厚み方向の屈折率を
1.490以上とすることが好ましい。フィルムの厚み
方向の屈折率を1.490以上とした場合、磁性層との
接着性、走行性および耐摩耗性を向上することができ
る。フィルムの厚み方向の屈折率は、好ましくは1.4
92〜1.505である。かかる物性を有するフィルム
は、例えば縦延伸後の複屈折率を4.0×10-2〜8.
0×10-2程度とすることによって得ることができる。
また、フィルムの幅方向の屈折率(nTD)と長手方向の
屈折率(nMD)との差(Δn;nTD−nMD)が0.02
0以上の場合、特に、裁断性に優れ、磁気テープのベー
スフィルムとして適したものとなる。裁断性と、磁気テ
ープをシェア−カッター等でスリットする際の特性であ
り、裁断性が悪い場合には、切り口が筋状にめくれ上が
ったり、切り口からヒゲや粉が発生したりする。かかる
現象が生じた場合、テープに白粉が付着し、電磁変換特
性を悪化させたり、ドロップアウトを誘起する。Δn
は、好ましくは0.025以上、さらに好ましくは0.
035以上、特に好ましくは0.043以上である。Δ
nが余り大きすぎる場合は、熱収縮率等の不都合が生じ
るため、Δnの上限は、0.060とすることが好まし
い。
Further, the refractive index in the thickness direction of the film is preferably set to 1.490 or more. When the refractive index in the thickness direction of the film is 1.490 or more, the adhesiveness to the magnetic layer, running properties, and abrasion resistance can be improved. The refractive index in the thickness direction of the film is preferably 1.4.
92 to 1.505. The film having such physical properties has, for example, a birefringence after longitudinal stretching of 4.0 × 10 −2 to 8.
It can be obtained by setting it to about 0 × 10 −2 .
The difference (Δn; n TD −n MD ) between the refractive index in the width direction (n TD ) and the refractive index in the longitudinal direction (n MD ) of the film is 0.02.
When it is 0 or more, it is particularly excellent in cutting properties and is suitable as a base film of a magnetic tape. It is a characteristic when cutting a magnetic tape with a shear cutter or the like. When the cutting property is poor, the cut edge is turned up in a streak shape, and a mustache or powder is generated from the cut edge. When such a phenomenon occurs, white powder adheres to the tape, deteriorating the electromagnetic conversion characteristics and inducing dropout. Δn
Is preferably 0.025 or more, more preferably 0.1.
035 or more, particularly preferably 0.043 or more. Δ
If n is too large, inconveniences such as heat shrinkage will occur, so the upper limit of Δn is preferably set to 0.060.

【0029】本発明において、ポリエステルフィルムの
極限粘度は、0.52〜0.62が好ましく、0.54
〜0.59がさらに好ましい。極限粘度が低いほど、フ
ィルムの裁断性が良好となるが、極限粘度が0.52未
満の場合は、製膜時にフィルム破断が多発し生産性に支
障をきたすことがある。一方、極限粘度が0.62を超
える場合は、フィルムの裁断性改良効果が不十分となる
ことがある。本発明のフィルムの縦方向のヤング率と横
方向のヤング率の和は900kg/mm2 が以上が好ま
しく、1000kg/mm2 が以上がさらに好ましく、
1050kg/mm2 以上が特に好ましい。また、横方
向のヤング率と縦方向のヤング率の差は、200kg/
mm2 未満が好ましく、100〜200kg/mm2
さらに好ましく、150〜200kg/mm2 が特に好
ましい。フィルムのヤング率が上記の条件を満足する場
合、テープエッジダメ−ジ、耐久性および裁断性等の改
良効果が大きくなり、特に好ましい。
In the present invention, the intrinsic viscosity of the polyester film is preferably 0.52 to 0.62, more preferably 0.54 to 0.62.
~ 0.59 is more preferred. The lower the intrinsic viscosity, the better the cutability of the film. However, if the intrinsic viscosity is less than 0.52, the film is frequently broken during film formation, which may hinder productivity. On the other hand, when the intrinsic viscosity exceeds 0.62, the effect of improving the cutability of the film may be insufficient. The sum of the longitudinal Young's modulus and the transverse Young's modulus of the film of the present invention is preferably 900 kg / mm 2 or more, more preferably 1000 kg / mm 2 or more,
Particularly preferred is 1050 kg / mm 2 or more. The difference between the Young's modulus in the horizontal direction and the Young's modulus in the vertical direction is 200 kg /
less than mm 2, more preferably from 100~200kg / mm 2, 150~200kg / mm 2 is particularly preferred. When the Young's modulus of the film satisfies the above conditions, the effects of improving the tape edge damage, durability and cutting properties are increased, which is particularly preferable.

【0030】次に、本発明のフィルムの製造法を具体的
に説明する。ポリエステル原料を準備し、常法により乾
燥した後、別々の押出機により、200〜320℃で押
出して、キャスティングドラム上で冷却固化させて、2
層あるいは3層以上の無定形シートを形成する。この
際、常法の静電印加法を用いるならば、均一厚さの無定
形シートが得られるので好ましい。次いで、かかる無定
形シートを用いて、二軸延伸熱固定を行う。すなわち縦
延伸倍率2.5〜9.0の範囲内で縦方向に延伸し、次
いで横方向に延伸倍率3.0倍以上、さらに好ましくは
3.3倍以上、特に好ましくは3.7倍以上で延伸後、
さらに好ましくは110℃〜180℃の温度で縦方向に
1.05〜2.5倍再延伸を行った後、200℃〜25
0℃、さらに好ましくは210℃〜240℃の温度で熱
処理する。もちろんこの際、再縦延伸前熱固定、再縦延
伸後縦弛緩、再縦延伸前または後微小倍率縦延伸等の手
法を適宜採用も可能である。また、同様に横方向に再延
伸を行ってもよい。また、必要に応じて製膜工程内で各
種の表面処理等を施しても構わない。
Next, the method for producing the film of the present invention will be specifically described. After preparing a polyester raw material and drying it by a conventional method, it is extruded at 200 to 320 ° C. by a separate extruder, cooled and solidified on a casting drum, and
An amorphous sheet having three or more layers is formed. At this time, it is preferable to use a conventional electrostatic application method because an amorphous sheet having a uniform thickness can be obtained. Next, biaxial stretching heat setting is performed using the amorphous sheet. That is, the film is stretched in the longitudinal direction within the range of 2.5 to 9.0, and then stretched 3.0 times or more, more preferably 3.3 times or more, particularly preferably 3.7 times or more in the horizontal direction. After stretching with
More preferably, after re-stretching in the machine direction at a temperature of 110 ° C. to 180 ° C. by 1.05 to 2.5 times,
Heat treatment is performed at a temperature of 0 ° C, more preferably 210 ° C to 240 ° C. Needless to say, in this case, techniques such as heat setting before re-longitudinal stretching, longitudinal relaxation after re-longitudinal stretching, and longitudinal stretching at a micro-magnification before or after re-longitudinal stretching can be appropriately adopted. In addition, re-stretching may be similarly performed in the lateral direction. Further, various surface treatments or the like may be performed in the film forming process as needed.

【0031】上記延伸工程において、縦延伸倍率は4.
0〜9.0倍の範囲内にあることが特に好ましい。この
ような高い縦延伸倍率を実現する方法としては以下の方
法が好ましい。すなわち、前記縦方向の延伸が、(A)
非晶状態の無定形シートを延伸倍率1.2〜4.0倍で
複屈折率が1.0×10-3〜2.5×10-2、さらに好
ましくは1.0×10-2〜2.5×10-2となるように
一段または多段で縦延伸し、(B)フィルム温度をガラ
ス転移点以下に冷却することなく、延伸倍率1.1〜
3.5倍で複屈折率が3.0×10-2〜8.0×10-2
となるように一段または多段で縦延伸し、(C)フィル
ム温度をガラス転移点以下に冷却した後、(D)フィル
ム温度をガラス転移点以上に加熱して一段または多段で
縦延伸する工程からなることが好ましい。本発明のポリ
エステルフィルムにおいて、特に好ましいフィルム強度
および複屈折率にするために、縦横延伸後の熱処理前
に、110℃〜180℃の温度で縦方向に1.05〜
2.5倍再縦延伸および/または再横延伸を行うことが
特に好ましい。
In the above stretching step, the longitudinal stretching ratio is 4.
It is particularly preferred that it is in the range of 0 to 9.0 times. As a method for realizing such a high longitudinal stretching ratio, the following method is preferable. That is, the stretching in the longitudinal direction is (A)
The amorphous sheet in the amorphous state has a birefringence of 1.0 × 10 −3 to 2.5 × 10 −2 , more preferably 1.0 × 10 −2, at a draw ratio of 1.2 to 4.0 times. The film is stretched longitudinally in one step or multiple steps so as to be 2.5 × 10 -2, and (B) a stretching ratio of 1.1 to 1.1 without cooling the film temperature to a glass transition point or lower.
3.5 times and the birefringence is 3.0 × 10 -2 to 8.0 × 10 -2
(C) After the film temperature is cooled below the glass transition point, and (D) the film temperature is heated above the glass transition point, and the film is longitudinally stretched in one or more stages. Preferably, In the polyester film of the present invention, in order to obtain a particularly preferable film strength and birefringence, before heat treatment after longitudinal and transverse stretching, at a temperature of 110 ° C ~ 180 ° C in the longitudinal direction 1.05 ~.
It is particularly preferable to perform 2.5 times re-longitudinal stretching and / or re-lateral stretching.

【0032】[0032]

【実施例】以下、本発明を実施例を挙げてさらに詳細に
説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお実施例
における種々の物性および特性の測定方法、定義は下記
のとおりである。実施例および比較例中「部」とあるは
「重量部」を示す。 (1)平均粒径および粒度分布 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置(SA−CP
3型)で測定した等価球形分布における積算体積分率5
0%の粒径d50を平均粒径とした。また同時に大粒子側
から積算して重量分率25%の点の直径d25と重量分率
75%の点の直径d75の比、d25/d75を粒度分布の指
標とした。また、酸化アルミニウム粒子の一次粒子の平
均粒径については、電子顕微鏡による写真法で100点
測定し等価球に換算し、かかる値を平均して求めた。
The present invention will be described below in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist. The measuring methods and definitions of various physical properties and characteristics in the examples are as follows. In the examples and comparative examples, “parts” means “parts by weight”. (1) Average particle size and particle size distribution Centrifugal sedimentation type particle size distribution analyzer (SA-CP manufactured by Shimadzu Corporation)
Integrated volume fraction 5 in equivalent spherical distribution measured by type 3)
0% d 50 value was defined as the average particle diameter. At the same time, the ratio of the diameter d 25 at the point of 25% by weight to the diameter d 75 at the point of 75% by weight, d 25 / d 75 , integrated from the large particle side, was used as an index of the particle size distribution. The average particle size of the primary particles of the aluminum oxide particles was determined by measuring 100 points by a photographic method using an electron microscope, converting the values into equivalent spheres, and averaging the values.

【0033】(2)ポリエステル中の平均粒径(Da ) 粒子を含有したポリエステルよりポリエステル部分をプ
ラズマ低温灰化処理により除去し、粒子を露出させた。
この処理条件はポリエステルは灰化されるが粒子は損傷
しない条件を選択した。この露出した粒子をSEMにて
観察し、粒子の画像をイメ−ジアナライザ−で処理し
た。観察粒子数1000個以上について、等価球換算の
粒径の数平均粒径をDa とした。なお、凝集している粒
子については凝集粒子を単一の粒子として等価球換算
し、その粒子の粒径とした。
(2) Average Particle Diameter (D a ) in Polyester The polyester portion was removed from the polyester containing particles by low-temperature plasma incineration to expose the particles.
The processing conditions were selected such that the polyester was ashed but the particles were not damaged. The exposed particles were observed with a SEM, and the images of the particles were processed with an image analyzer. For observation particles several thousands or more, a number average particle diameter of the particle size of equivalent spherical conversion was D a. In addition, regarding the aggregated particles, the aggregated particles were converted to equivalent spheres as a single particle, and the particle diameter was determined.

【0034】(3)凝集熱安定性 粒子を含有するポリエステルを、乾燥後、常圧下、窒素
下、280℃にて8時間熱処理を行った。次いで熱処理
したポリエステル中の平均粒径(Da')を測定した。凝
集熱安定性の指標として、熱処理前後のポリエステル中
の平均粒径の比、Da /Da'を求め、下記に示すランク
に分類した。
(3) Heat stability of aggregation The polyester containing particles was dried and then heat-treated at 280 ° C. for 8 hours under normal pressure and nitrogen. Next, the average particle size (D a ′) in the heat-treated polyester was measured. As an indicator of aggregation thermal stability ratio of the average particle size in the polyester before and after the heat treatment, determine the D a / D a ', were classified into ranks below.

【数5】A:Da /Da'≧0.70 (生産安定性が非
常に良好) C:Da /Da'<0.60 (生産安定性が不良であ
り、生産が困難) B:0.60≦Da /Da'<0.70 (上記Aおよび
Cの中間的状況)
A: D a / D a ′ ≧ 0.70 (very good production stability) C: D a / D a ′ <0.60 (production stability is poor and production is difficult) B: 0.60 ≦ D a / D a ′ <0.70 (intermediate situation between A and C above)

【0035】(4)フィルムの極限粘度 ポリマ−1gをフェノール/テトラクロロエタン=50
/50(重量比)の混合溶媒100ml中に溶解し、3
0℃で測定した。 (5)フィルムの屈折率 アタゴ光学社製アッベ式屈折計を用い、フィルムの厚さ
方向の屈折率(nα)、幅方向の屈折率(nTD)および
長手方向の屈折率(nMD)を測定した。なお屈折率の測
定はナトリウムD線を用いた。
(4) Intrinsic viscosity of the film: 1 g of the polymer was phenol / tetrachloroethane = 50.
/ 50 (weight ratio) in 100 ml of a mixed solvent.
It was measured at 0 ° C. (5) Refractive index of film Using an Abbe refractometer manufactured by Atago Optical Co., the refractive index in the thickness direction (nα), the refractive index in the width direction (n TD ) and the refractive index in the longitudinal direction (n MD ) of the film were measured. It was measured. The refractive index was measured using sodium D line.

【0036】(6)スリット性 フィルムの製膜工程において、二軸延伸および熱固定後
のフィルムの端部を新品のステンレス製切断刃により4
0000mスリットした後、切断刃の損傷度合いを目視
で観察することにより、スリット性を次の3ランクに分
けて評価した。 A:切断刃の損傷がほとんどなく、スリット刃を取り替
える必要がない B:切断刃の損傷が明らかにあり、スリット刃を取り替
える必要がある C:上記AおよびCの中間的状況
(6) Slit property In the film forming process, the end of the film after biaxial stretching and heat fixing is cut with a new stainless steel cutting blade.
After slitting 0000 m, the degree of damage to the cutting blade was visually observed to evaluate the slitting property in the following three ranks. A: There is almost no damage to the cutting blade, and there is no need to replace the slit blade. B: Damage to the cutting blade is apparent, and the slit blade needs to be replaced. C: Intermediate situation between A and C above

【0037】(7)ヤング率(引張弾性率) (株)インテスコ製 引張試験機インテスコモデル20
01型を用いて、温度23℃、湿度50%RHに調節さ
れた室内において、長さ300mm、幅20mmの試料
フィルムを、10%/minの歪速度で引張り、引張応
力−歪曲線の初めの直線部分を用いて次式によってヤン
グ率(E)を計算した。 E=Δσ/Δε (上記式中、E、Δσ、Δεはそれぞれヤング率(kg
/mm2 )、直線上の2点間の元の平均断面積による応
力差、同じ2点間の歪差を表す)
(7) Young's Modulus (Tensile Modulus) Tensile Tester Intesco Model 20 manufactured by Intesco Corporation
Using a type 01, a sample film having a length of 300 mm and a width of 20 mm was pulled at a strain rate of 10% / min in a room adjusted to a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% RH. Using the linear portion, Young's modulus (E) was calculated by the following equation. E = Δσ / Δε (where E, Δσ, and Δε are Young's moduli (kg
/ Mm 2 ), representing the stress difference due to the original average cross-sectional area between two points on a straight line and the strain difference between the same two points)

【0038】(8)フィルム表面の平均粗さおよび粗さ
の均一性 日本工業規格JIS B0601に記載されている方法
に従い、(株)小坂研究所製 表面粗さ測定機(SE−
3F)を用いて、中心線平均粗さ(Ra)および最大高
さ(Rt)を求めた。使用した触針の半径は、2.0μ
m、荷重は30mgであり、カットオフ値は0.08m
mである。Rt/Raが小さいほど表面が均一である。 (9)フィルム表面の凹凸(突起を核としその周辺に窪
みを有する)単位の数 フィルムの(A)面側にアルミニウム蒸着を施し、該フ
ィルム表面を、ニコン製微分干渉顕微鏡にて写真撮影
し、合計1mm2 のフィルム表面積当たり、長径が0.
2μm以上の凹凸単位の数(個/mm2 )を数えた。
(8) Average Roughness and Uniformity of Roughness of Film Surface According to the method described in Japanese Industrial Standard JIS B0601, a surface roughness measuring instrument (SE-
Using 3F), the center line average roughness (Ra) and the maximum height (Rt) were determined. The radius of the stylus used is 2.0μ
m, load is 30mg, cut-off value is 0.08m
m. The smaller Rt / Ra, the more uniform the surface. (9) Number of units of irregularities on the film surface (projections are nuclei and there are dents around the unit) Aluminum is deposited on the (A) side of the film, and the film surface is photographed with a Nikon differential interference microscope. , With a major axis of 0.1 mm per 1 mm 2 of total film surface area.
The number of uneven units having a size of 2 μm or more (pieces / mm 2 ) was counted.

【0039】(10)走行耐久性(初期および繰り返し
走行時の摩擦係数、μd1およびμd50) 固定した硬質
クロムメッキ金属ロール(直径6mm、表面粗さ3S)
に磁気テープのベースフィルム面((A)面側)を巻き
付け角(θ)135°で接触させ、53g(T2 )の荷
重を一端にかけて、3.3cm/secの速度でこれを
走行させ、他端の抵抗力(T1 ,g)を23℃、50%
RH雰囲気下で測定し、次式により走行中の摩擦係数
(μd )を求めた。 μd =0.424・ln(T1 /53) 上記の方法にて、磁気テープのベースフィルム面の同じ
場所を往復、繰り返し走行させ、初期(第1回目)と繰
り返し走行時(第50回目)の動摩擦係数を測定し、μ
d50 /μd1を求めた。
(10) Running durability (Friction coefficient at initial and repeated running, μ d1 and μ d50 ) Fixed hard chrome-plated metal roll (diameter 6 mm, surface roughness 3S)
, The base film surface ((A) surface side) of the magnetic tape is brought into contact at a winding angle (θ) of 135 °, a load of 53 g (T 2 ) is applied to one end, and the magnetic tape is run at a speed of 3.3 cm / sec. Resistance (T 1 , g) at the other end is 23 ° C, 50%
The measurement was performed in an RH atmosphere, and the friction coefficient during running (μ d ) was determined by the following equation. At μ d = 0.424 · ln (T 1/53) the method described above, reciprocating the same location of the base film surface of the magnetic tape, is repeated running, the initial (first time) and the repeating during running (50th ) Is measured, and μ
d50 / μd1 was determined.

【0040】(11)粗大突起数 フィルム表面にアルミニウムを蒸着し、ニコンオプチフ
ォト干渉顕微鏡を用い、二光束法にて測定した。測定波
長は0.54μmで3次以上の干渉縞を示す突起(突起
高さ0.81μm以上)個数を100cm2 の面積にわ
たり測定し、粗大突起数とした。
(11) Number of Coarse Protrusions Aluminum was vapor-deposited on the film surface and measured by a two-beam method using a Nikon Optiphoto interference microscope. The number of projections (projection height of 0.81 μm or more) exhibiting a third or higher order interference fringe at a measurement wavelength of 0.54 μm was measured over an area of 100 cm 2 , and was determined as the number of coarse projections.

【0041】(12)巻き特性 ポリエステルフィルムの巻き取り作業時のロールの巻き
ずれ、シワ入りおよび巻き姿等の良否を総合的に判断し
た。 (13)摩耗特性 固定した直径6mmの硬質クロム製固定ピン(材質SU
S420−J2、仕上げ0.2S)に幅10mmのフィ
ルムを用い、フィルムの(A)面側に巻きつけ角135
°で接触させ、速度は11.4m/min、初期張力3
00gで、200mのフィルムを計5000mにわたっ
て走行させ、ピンに付着した摩耗白粉量を目視評価し、
下に示すランク別に評価を行った。 ランクA:全く付着しない ランクB:微量付着する ランクC:少量(ランクBよりは多い)付着する ランクD:極めて多く付着する
(12) Winding characteristics The quality of roll misalignment, wrinkling, winding appearance, etc. during the winding operation of the polyester film was comprehensively judged. (13) Wear characteristics Fixed hard chrome fixing pin with a diameter of 6 mm (material SU
S420-J2, finish 0.2S), using a film having a width of 10 mm, and wrapping a 135-degree wrap around the (A) side of the film.
At a speed of 11.4 m / min and an initial tension of 3.
At 200 g, a 200 m film was run for a total of 5000 m, and the amount of abrasion white powder attached to the pins was visually evaluated.
The evaluation was performed for each rank shown below. Rank A: Not attached at all Rank B: Attach a small amount Rank C: Attach a small amount (more than Rank B) Rank D: Attach very much

【0042】(14)磁気テープ特性 磁性微粉末200部、ポリウレタン樹脂30部、ニトロ
セルロース10部、塩化ビニル−酢酸セルロース共重合
体10部、レシチン5部、シクロヘキサノン100部、
メチルイソブチルケトン100部、およびメチルエチル
ケトン300部をボールミルにて48時間混合分散後、
ポリイソシアネート化合物5部を加えて磁性塗料とし、
これをポリエステルフィルムの(B)面側に塗布した
後、塗料が十分乾燥固化する前に磁気配向させ、その後
乾燥し、2μmの膜厚の磁性層を形成した。次いで、鏡
面仕上げの金属ロールとポリエステル系複合樹脂ロール
とから構成されている5段のスーパーカレンダーを用
い、ロール温度85℃、線圧250kg/cm、走行速
度80m/minの条件下、上記磁性層塗布フィルム5
000mを7回繰り返し走行させ、樹脂ロールに付着す
る白粉量を目視評価し、下に示すランク別に評価を行っ
た。 〇…樹脂ロールに白粉の付着はほとんどない △…極く僅かな白粉の付着がある ×…明らかに白粉の付着がある 次いで、カレンダー処理後のフィルムを1/2インチ幅
にスリットした後、松下電気製NV−3700型ビデオ
デッキにより、常速にて下記の磁気テープ特性を評価し
た。
(14) Magnetic tape properties 200 parts of magnetic fine powder, 30 parts of polyurethane resin, 10 parts of nitrocellulose, 10 parts of vinyl chloride-cellulose acetate copolymer, 5 parts of lecithin, 100 parts of cyclohexanone,
After mixing and dispersing 100 parts of methyl isobutyl ketone and 300 parts of methyl ethyl ketone in a ball mill for 48 hours,
A magnetic paint is prepared by adding 5 parts of a polyisocyanate compound,
After this was applied to the (B) side of the polyester film, the coating was magnetically oriented before the coating was sufficiently dried and solidified, and then dried to form a magnetic layer having a thickness of 2 μm. Next, using a five-stage super calender composed of a mirror-finished metal roll and a polyester-based composite resin roll, under the conditions of a roll temperature of 85 ° C., a linear pressure of 250 kg / cm, and a running speed of 80 m / min, Coating film 5
000 m was repeatedly run seven times, and the amount of white powder adhering to the resin roll was visually evaluated and evaluated according to the rank shown below. 〇: Almost no white powder adhered to the resin roll △: Very slight white powder adhered ×: Obviously white powder adhered Next, after slitting the film after calendering to 1/2 inch width, Matsushita The following magnetic tape properties were evaluated at normal speed using an electric NV-3700 video deck.

【0043】電磁変換特性(VTRヘッド出力) シンクロスコープにより測定周波数が4メガヘルツにお
けるVTRヘッド出力を測定し、基準テープ(バックコ
ートを施した、ハイグレードビデオテープ)と比較し下
に示すランク別に評価を行った。 〇…基準テープと同等以上である △…基準テープより劣る ×…明らかに基準テープより劣り、実用に耐えないドロップアウト 4.4メガヘルツの信号を記録したビデオテープを再生
し、大倉インダストリー(株)ドロップアウトカウンタ
ーでドロップアウト数を約20分間測定し、1分間当り
のドロップアウト数に換算した。その測定を20回繰り
返し、基準テープ(バックコートを施した、ハイグレー
ドビデオテープ)と比較し、下に示すランク別に評価を
行った。 〇…基準テープと同等以上である △…基準テープより劣る ×…明らかに基準テープより劣り、実用に耐えない
Electromagnetic conversion characteristics (VTR head output) The VTR head output at a measurement frequency of 4 MHz was measured with a synchroscope and compared with a reference tape (back-coated, high-grade video tape) and evaluated according to the rank shown below. Was done. 〇: Equal to or higher than the reference tape △: Inferior to the reference tape X: Obviously inferior to the reference tape, a video tape recorded with a 4.4 MHz dropout signal that is unpractical The number of dropouts was measured with a dropout counter for about 20 minutes, and the number was converted to the number of dropouts per minute. The measurement was repeated 20 times and compared with a reference tape (high-grade video tape coated with a back coat), and evaluated according to the rank shown below. 〇: equivalent to or higher than the standard tape △: inferior to the standard tape ×: clearly inferior to the standard tape, not practical

【0044】(15)耐蛇行性 市販のVHS方式VTRを用い、巻き出し側のバックテ
ンションをゼロにして、ビデオテープを180分間走行
させた。ヘッドシリンダーの直前のピンで、テープの走
行状態を観察し、下記判定を行った。 A:走行中にテープが規定の走行位置から0.5mm未
満外れる B:走行中にテープが規定の走行位置から0.5mm以
上2mm未満外れる C:走行中にテープが規定の走行位置から2mm以上外
れる
(15) Meandering Resistance A video tape was run for 180 minutes using a commercially available VHS type VTR with the unwinding side back tension set to zero. The running state of the tape was observed with the pin immediately before the head cylinder, and the following judgment was made. A: The tape deviates from the prescribed traveling position by less than 0.5 mm during traveling B: The tape deviates from the prescribed traveling position by 0.5 mm or more and less than 2 mm during traveling C: The tape travels by 2 mm or more from the prescribed traveling position Come off

【0045】(16)耐擦傷性 幅1/2インチにスリットした磁気テープを直径6mm
の硬質クロムメッキ金属ピン(仕上げ3S)にフィルム
を巻きつけ角135°、走行速度3m/sec張力50
gで磁気テープのベースフィルム面((A)面側)を1
回擦過させた。次に擦過面にアルミニウムを約1000
Å厚となるよう真空蒸着し、傷の量を目視により観察
し、下記判定を行った。 ランク1:傷の量が極めて多い ランク2:傷の量が多い ランク3:傷の量が2、4の中間 ランク4:傷の量が少ない ランク5:傷が付かない
(16) Scratch resistance A magnetic tape slit to a width of 1/2 inch is 6 mm in diameter.
A film is wound around a hard chrome-plated metal pin (finished 3S) at an angle of 135 °, a traveling speed of 3 m / sec and a tension of 50.
g, the base film surface ((A) surface side) of the magnetic tape is 1
It was rubbed twice. Next, about 1000 pieces of aluminum
真空 Vacuum deposited so as to be thick, the amount of scratches was visually observed, and the following judgment was made. Rank 1: The amount of scratches is extremely high. Rank 2: The amount of scratches is high. Rank 3: The amount of scratches is between 2 and 4. Rank 4: The amount of scratches is low.

【0046】(17)裁断性 広幅で塗布した磁気テープを新品のシェアカッター刃
で、1/2インチ幅に100〜500m裁断し、磁気テ
ープの裁断面の状態を電子顕微鏡で観察し、下記判定を
行った。 〇…裁断面のスジ状めくれ、切り粉の発生がなく極めて
良好 ×…裁断面にスジ状めくれが多く、切り粉の発生も見ら
れる △…上記〇およびXの中間的状況 (18)裁断性 広幅で塗布した磁気テープを新品のシェアカッター刃
で、1/2インチ幅にて50000m裁断した後、磁気
テープの裁断面の状態を電子顕微鏡で観察し、下記判定
を行った。 〇…裁断面のスジ状めくれ、切り粉の発生がなく極めて
良好 ×…裁断面にスジ状めくれが多く、切り粉の発生も見ら
れる。 △…上記〇およびXの中間的状況
(17) Cutability The magnetic tape applied in a wide width is cut by a new shear cutter blade to 100-500 m in a width of 1/2 inch, and the state of the cut surface of the magnetic tape is observed with an electron microscope. Was done. 〇: Extremely good with no line-like turning up of the cut surface and no generation of cuttings ×: There are many line-like turning-ups in the cut surface and generation of cuttings △: Intermediate situation between the above △ and X (18) Cutability After the magnetic tape applied in a wide width was cut by a new shear cutter blade at 50,000 m in a 1/2 inch width, the cut surface of the magnetic tape was observed with an electron microscope, and the following judgment was made. 〇: Extremely good with no line-shaped turn-up of the cut surface and no generation of cuttings. X: Many line-shaped turn-ups of the cut-off surface, and generation of chips. △: Intermediate situation between the above △ and X

【0047】実施例1 ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール
60部および酢酸マグネシウム4水塩0.09部を反応
器にとり、加熱昇温するとともにメタノールを留去して
エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して
230℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了
した。次いで、平均粒径0.46μm、粒度分布値d25
/d75=1.54である、あらかじめ解砕、分級および
濾過を行った塊状のカルサイト型炭酸カルシウム粒子を
用い、1.10部をエチレングリコールスラリ−として
添加した。なお、用いた粒子は、カルボキシル基の一部
をアンモニアで中和したポリアクリル酸とメトキシポリ
エチレングリコールとポリプロピレングリコールモノメ
タクリレ−トとの共重合体を粒子に対し2%の量であら
かじめ表面処理を施されたものである。スラリー添加
後、さらにリン酸0.03部、三酸化アンチモン0.0
4部を加えて4時間重縮合反応を行い、極限粘度0.6
1のポリエステル(a1 )を得た。ポリエステル(a
1 )を熱処理し、凝集熱安定性を評価したところ、Da
/D a'は0.84となり、凝集熱安定性良好なポリエス
テルであることが確認された。
Example 1 100 parts of dimethyl terephthalate, ethylene glycol
Reaction of 60 parts and 0.09 part of magnesium acetate tetrahydrate
And evaporate methanol while heating.
Perform transesterification and take 4 hours from the start of the reaction
The temperature is raised to 230 ° C, and the transesterification reaction is substantially completed
did. Then, the average particle size is 0.46 μm, and the particle size distribution value dtwenty five
/ D75= 1.54 beforehand crushing, classification and
Filter the massive calcite-type calcium carbonate particles
Used, 1.10 parts as ethylene glycol slurry
Was added. The particles used were part of the carboxyl group.
And methoxypoly which are neutralized with ammonia
Ethylene glycol and polypropylene glycol monomer
The copolymer with acrylate is used in an amount of 2% based on the particle.
It has been subjected to surface treatment. Add slurry
Thereafter, 0.03 parts of phosphoric acid and 0.03 parts of antimony trioxide were further added.
4 parts were added and a polycondensation reaction was carried out for 4 hours.
1 polyester (a1 ) Got. Polyester (a
1 ) Was heat-treated and the cohesive heat stability was evaluated.a 
/ D aIs 0.84, which means that the polyester has good cohesive heat stability.
It was confirmed that it was a tell.

【0048】上記のポリエステル(a1 )の製造におい
て、平均粒径0.80μm、粒度分布値d25/d75
1.51、塊状のカルサイト型炭酸カルシウム粒子1.
00部を用いる以外は、実施例1のポリエステル(a
1 )と全く同様にして4時間重縮合反応を行い、極限粘
度0.60のポリエステル(a2 )を得た。ポリエステ
ル(a2 )を熱処理し、凝集熱安定性を評価したとこ
ろ、Da /Da'は0.99となり、凝集熱安定性良好な
ポリエステルであることが確認された。
In the production of the above polyester (a 1 ), the average particle size is 0.80 μm, and the particle size distribution value d 25 / d 75 =
1.51, massive calcite-type calcium carbonate particles
Except for using 00 parts, the polyester (a
A polycondensation reaction was carried out for 4 hours in exactly the same manner as in 1 ) to obtain a polyester (a 2 ) having an intrinsic viscosity of 0.60. When the polyester (a 2 ) was heat-treated and the heat stability of aggregation was evaluated, D a / D a ′ was 0.99, confirming that the polyester had good heat stability of aggregation.

【0049】また上記ポリエステル(a1 )の製造にお
いて、炭酸カルシウム粒子の代わりに平均粒径が0.0
3μmであるデルタ型の酸化アルミニウムを1.50部
添加する以外は、全く同様にして、エステル交換反応お
よび重縮合反応を行い、極限粘度0.60のポリエステ
ル(A)を得た。さらに、上記ポリエステル(a1 )の
製造において炭酸カルシウム粒子を添加しない以外は、
全く同様にして、エステル交換反応および重縮合反応を
行い、実質的に無粒子である極限粘度0.62のポリエ
ステル(B)を得た。ポリエステル(a1 )、ポリエス
テル(a2 )、ポリエステル(A)およびポリエステル
(B)をそれぞれ、50:2:30:18(重量比)の
割合でブレンドしたポリエステルを二軸延伸積層ポリエ
ステルフィルムの(A)層の原料(1)とした。
In the production of the polyester (a 1 ), the average particle diameter is 0.0
A transesterification reaction and a polycondensation reaction were carried out in exactly the same manner as above except that 1.50 parts of 3 μm delta-type aluminum oxide was added to obtain a polyester (A) having an intrinsic viscosity of 0.60. Further, except that no calcium carbonate particles were added in the production of the polyester (a 1 ),
A transesterification reaction and a polycondensation reaction were carried out in exactly the same manner to obtain a substantially particle-free polyester (B) having an intrinsic viscosity of 0.62. Polyester (a 1 ), polyester (a 2 ), polyester (A) and polyester (B) were blended at a ratio of 50: 2: 30: 18 (weight ratio), respectively, to obtain a biaxially stretched laminated polyester film ( A) The raw material (1) for the layer was used.

【0050】さらに、ポリエステル(a1 )およびポリ
エステル(B)をそれぞれ、23:77(重量比)の割
合でブレンドしたポリエステルを二軸延伸積層ポリエス
テルフィルムの(B)層の外側の層の原料(2)とし
た。また(B)層の内側の層の原料(3)として、ポリ
エステル(B)を用い、原料ポリエステル(1)、
(3)と(2)とをそれぞれ別々に予備結晶化した後、
常法により乾燥し、別個の溶融押出し機により、(A)
層に原料(1)、(B)層の内層に原料(3)、(B)
層の外層に原料(2)が位置するように共押出しを行
い、厚み比(A)層/(B)層の内層/(B)層の外層
=1:13:1で三層複合化させて無定形シートを得
た。
Further, a polyester obtained by blending the polyester (a 1 ) and the polyester (B) at a ratio of 23:77 (weight ratio), respectively, was used as a raw material for the outer layer (B) of the biaxially stretched laminated polyester film (B). 2). Further, as the raw material (3) of the layer inside the layer (B), polyester (B) is used, and the raw material polyester (1),
After pre-crystallizing (3) and (2) separately,
It is dried by a conventional method, and separated by a separate melt extruder.
Raw material (1) in the layer, raw material (3) in the inner layer of the (B) layer, (B)
Co-extrusion is performed so that the raw material (2) is located on the outer layer of the layers, and a three-layer composite is formed at a thickness ratio of (A) layer / (B) inner layer / (B) layer outer layer = 1: 13: 1. To obtain an amorphous sheet.

【0051】無定形シートを多段のニップロールの周速
差を利用して、まず縦方向に第1段目としてフィルム温
度112℃で3.0倍延伸後、連続して縦方向に第2段
目としてフィルム温度113℃で1.5倍延伸した。第
1段目の延伸後のフィルムの複屈折率は1.5×10-2
であり、第2段目の延伸後のフィルムの複屈折率は3.
9×10-2であった。次いで得られたフィルムを一旦4
0℃に冷却した後、さらにフィルム温度98℃に加熱
し、1.2倍で延伸した。得られた縦延伸フィルムの複
屈折率は6.1×10-2であった。次に、かかる縦延伸
フィルムをテンター内で横方向に、105℃で3.95
倍延伸後、さらに125℃で縦方向に1.05倍延伸
し、220℃で熱処理を行い、厚さ15μmのフィルム
を得た。得られたフィルムのヤング率は縦方向が430
kg/mm2 、横方向が620kg/mm2 であった。
またフィルムの極限粘度は0.59であった。得られた
フィルムのB面側に磁性層を塗布し磁気テープを得、そ
の特性を測定した。
The amorphous sheet is first stretched in the longitudinal direction at a film temperature of 112 ° C. by 3.0 times at a film temperature of 112 ° C. by utilizing the peripheral speed difference of the multi-stage nip rolls. The film was stretched 1.5 times at a film temperature of 113 ° C. The birefringence of the first stretched film is 1.5 × 10 −2.
And the birefringence of the film after the second-stage stretching is 3.
It was 9 × 10 -2 . Then, the obtained film was once
After cooling to 0 ° C., the film was further heated to 98 ° C. and stretched by a factor of 1.2. The birefringence of the obtained vertically stretched film was 6.1 × 10 -2 . Next, the longitudinally stretched film is placed in a tenter in the transverse direction at 105 ° C. and 3.95 ° C.
After double stretching, the film was further stretched 1.05 times in the longitudinal direction at 125 ° C., and heat-treated at 220 ° C. to obtain a film having a thickness of 15 μm. The Young's modulus of the obtained film was 430 in the longitudinal direction.
kg / mm 2, the transverse direction was 620 kg / mm 2.
The intrinsic viscosity of the film was 0.59. A magnetic layer was applied to the B side of the obtained film to obtain a magnetic tape, and its characteristics were measured.

【0052】実施例2 実施例1で用いたポリエステルを用い、表1に示す含有
量とし、実施例1と同様にしてフィルムを得、その特性
を評価した。 比較例1 実施例1で用いたポリエステルを用い、表1に示す含有
量とし、単層フィルムとする以外は実施例1と同様にし
てフィルムを得、その特性を評価した。 比較例2 実施例1のポリエステル(a1 )の製造において、平均
粒径0.64μm、粒度分布値d25/d75=1.73、
塊状のカルサイト型炭酸カルシウム粒子1.10部を用
いる以外は、実施例1のポリエステル(a1 )と全く同
様にしてて4時間重縮合反応を行い、極限粘度0.60
のポリエステル(a3 )を得た。ポリエステル(a3
を熱処理し、凝集熱安定性を評価したところ、Da /D
a'は0.98となり、凝集熱安定性良好なポリエステル
であることが確認された。ポリエステル(a3 )、ポリ
エステル(A)およびポリエステル(B)を用い、表3
に示す含有量とし、フィルムの複屈折率を0.005と
する以外は実施例1と同様にしてフィルムを得、その特
性を評価した。
Example 2 A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester used in Example 1 was used at the contents shown in Table 1 and the properties thereof were evaluated. Comparative Example 1 A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester used in Example 1 was used, the content was as shown in Table 1, and a single-layer film was obtained, and the characteristics were evaluated. Comparative Example 2 In the production of the polyester (a 1 ) of Example 1, the average particle size was 0.64 μm, the particle size distribution value d 25 / d 75 = 1.73,
A polycondensation reaction was carried out for 4 hours in exactly the same manner as in the polyester (a 1 ) of Example 1, except that 1.10 parts of massive calcite-type calcium carbonate particles were used.
A polyester (a 3 ) was obtained. Polyester (a 3)
Was heat treated to evaluate the cohesive heat stability, and found that D a / D
a ′ was 0.98, and it was confirmed that the polyester had good aggregation heat stability. Using polyester (a 3 ), polyester (A) and polyester (B), Table 3
And a film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the birefringence of the film was 0.005, and the characteristics were evaluated.

【0053】比較例3 実施例1のポリエステル(a1 )の製造において、平均
粒径0.28μm、粒度分布値d25/d75=1.73で
あり、表面処理を全く施していない塊状のカルサイト型
炭酸カルシウム粒子0.90部を用いる以外は、実施例
1のポリエステル(a1 )と全く同様にして4時間重縮
合反応を行い、極限粘度0.60のポリエステル(a
4 )を得た。ポリエステル(a4 )を熱処理し、凝集熱
安定性を評価したところ、Da /Da'は0.33とな
り、凝集熱安定性は不良であった。ポリエステル(a
4 )および実施例1のポリエステルを用い、表3に示す
含有量とし、フィルムの複屈折率を0.029とする以
外は実施例1と同様にしてフィルムを得、その特性を評
価した。
Comparative Example 3 In the production of the polyester (a 1 ) of Example 1, the average particle size was 0.28 μm, the particle size distribution value was d 25 / d 75 = 1.73, and the mass was not subjected to any surface treatment. A polycondensation reaction was carried out for 4 hours in exactly the same manner as in the polyester (a 1 ) of Example 1, except that 0.90 parts of calcite-type calcium carbonate particles were used.
4 ) Got it. When the polyester (a 4 ) was heat-treated and the cohesive heat stability was evaluated, D a / D a ′ was 0.33, and the cohesive heat stability was poor. Polyester (a
4 ) A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester of Example 1 was used, the content was as shown in Table 3, and the birefringence of the film was 0.029, and the characteristics were evaluated.

【0054】比較例4 実施例1のポリエステル(a1 )の製造において、平均
粒径0.31μm、粒度分布値d25/d75=2.63で
ある、塊状のカオリン粒子2.00部を用いる以外は、
実施例1のポリエステル(a1 )と全く同様にしてて4
時間重縮合反応を行い、極限粘度0.62のポリエステ
ル(C)を得た。ポリエステル(C)を熱処理し、凝集
熱安定性を評価したところ、Da /Da'は0.98とな
り、凝集熱安定性は良好であった。ポリエステル(C)
および実施例1のポリエステル(A)およびポリエステ
ル(B)を用い、表3に示す含有量とし、フィルムの複
屈折率を0.029とする以外は実施例1と同様にして
フィルムを得、その特性を評価した。以上、得られた結
果をまとめて下記表1〜4に示す。
Comparative Example 4 In the production of the polyester (a 1 ) of Example 1, 2.00 parts of massive kaolin particles having an average particle size of 0.31 μm and a particle size distribution value d 25 / d 75 = 2.63 were added. Other than using
Exactly the same as the polyester (a 1 ) of Example 1
A time polycondensation reaction was performed to obtain a polyester (C) having an intrinsic viscosity of 0.62. The polyester (C) was heat-treated, and the aggregation heat stability was evaluated. As a result, D a / D a ′ was 0.98, and the aggregation heat stability was good. Polyester (C)
A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester (A) and the polyester (B) of Example 1 were used, the content was as shown in Table 3, and the birefringence of the film was 0.029. The properties were evaluated. The results obtained above are summarized in Tables 1 to 4 below.

【0055】[0055]

【表1】 [Table 1]

【0056】[0056]

【表2】 [Table 2]

【0057】[0057]

【表3】 [Table 3]

【0058】[0058]

【表4】 [Table 4]

【0059】本発明の要件を満足する実施例の積層フィ
ルムは、何れもその原料の凝集熱安定性が良好であるこ
とから、かかる品質面における生産安定性に優れ、また
原料コスト面、スリット性等においても優れており、さ
らにはフィルム表面が均一であり、走行耐久性、耐摩耗
性および耐擦傷性等に優れたものである。実施例のフィ
ルムは磁気記録媒体用ベースフィルムとして好適であ
り、特にノンバックコートタイプのハイグレード用ベー
スフィルムとして好適である。
All of the laminated films of the examples satisfying the requirements of the present invention have excellent cohesive heat stability of the raw materials, and therefore are excellent in production stability in such quality aspect, and in view of raw material cost and slit property. And the like, the film surface is uniform, and the running durability, abrasion resistance, scratch resistance and the like are excellent. The films of Examples are suitable as a base film for a magnetic recording medium, and particularly suitable as a non-backcoat type high-grade base film.

【0060】[0060]

【発明の効果】本発明のフィルムは生産安定性および原
料コスト面等において優れており、かつ特性面において
は、均一微細な表面構造を有しており、特に耐摩耗性、
走行性および耐擦傷性等に優れ、ノンバックコートタイ
プのハイグレードビデオテープ用ベースフィルムを始め
とする磁気記録媒体用途として非常に有用であり、その
工業的価値は極めて高い。
The film of the present invention is excellent in production stability, raw material cost, etc., and has a uniform fine surface structure in characteristics, especially abrasion resistance,
It has excellent running properties and abrasion resistance, and is very useful as a non-backcoat type high-grade video tape base film and other magnetic recording medium applications, and its industrial value is extremely high.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 稲垣 昌司 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 ダイアホイルヘキスト株式会社中央研究 所内 審査官 芦原 ゆりか (56)参考文献 特開 平6−39982(JP,A) 特開 平5−111987(JP,A) 特開 平4−232611(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B32B 1/00 - 35/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Shoji Inagaki 1000 Kamoshita-cho, Midori-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Pref. A) JP-A-5-111987 (JP, A) JP-A-4-232611 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) B32B 1/00-35/00

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 ポリエステル(A)層とポリエステル
(B)層とが共押出積層されてなる二軸配向ポリエステ
ルフィルムであり、かつ、下記式(1)〜(11)を同時に満
足することを特徴とする磁気記録媒体用二軸配向ポリエ
ステルフィルム。 【数1】0.30≦da ≦0.65 … (1) 0.35≦wa A ≦1.00 … (2) 0.55≦da +0.5wa A≦0.95 … (3) 8da −wa A≧1.50 … (4) 0.005≦db ≦0.50 … (5) 0.15≦wb A≦1.00 … (6) wb ≦0.10 … (7) 0.009≦RaA ≦0.020 … (8) 0.002≦RaB ≦0.017 … (9) 7.0≦RzA /RaA ≦15 … (10) 0.80≦μd50 A /μd1 A ≦1.6 … (11) [上記式中、da は(A)層中の合成炭酸カルシウム粒
子(a)の平均粒径(μm)、wa Aは(A)層中の合成
炭酸カルシウム粒子(a)の含有量(重量%)、db
(A)層中の酸化アルミニウム粒子(b)の平均粒径
(μm)、wb Aは(A)層中の酸化アルミニウム粒子
(b)の含有量(重量%)、wb はフィルム全体中の酸
化アルミニウム粒子(b)の含有量(重量%)、RaA
およびRzA は、それぞれ(A)層露出面の表面粗さ
(μm)および十点平均粗さ(μm)、RaB は(B)
層露出面の表面粗さ(μm)、μd50 A /μd1 A は、初
期(第1回目)と繰り返し走行時(第50回目)の
(A)層露出面の動摩擦係数の比を表す]
1. A biaxially oriented polyester film in which a polyester (A) layer and a polyester (B) layer are coextruded and laminated, and simultaneously satisfy the following formulas (1) to (11). Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media. [Number 1] 0.30 ≦ d a ≦ 0.65 ... ( 1) 0.35 ≦ w a A ≦ 1.00 ... (2) 0.55 ≦ d a + 0.5w a A ≦ 0.95 ... ( 3) 8d a -w a A ≧ 1.50 ... (4) 0.005 ≦ d b ≦ 0.50 ... (5) 0.15 ≦ w b A ≦ 1.00 ... (6) w b ≦ 0. 10 (7) 0.009 ≦ Ra A ≦ 0.020 (8) 0.002 ≦ Ra B ≦ 0.017 (9) 7.0 ≦ Rz A / Ra A ≦ 15 (10) during 80 ≦ μ d50 a / μ d1 a ≦ 1.6 ... (11) [ the above equation, d a is the average particle size of the (a) layer of synthetic calcium carbonate particles (a) (μm), w a a is the content of the (a) layer of synthetic calcium carbonate particles (a) (wt%), d b is the average particle size of the (a) layer of aluminum oxide particles (b) (μm), w b a is (a ) content of the aluminum oxide particles (b) in layer (wt%), w b is oxidized in the entire film Aluminum content of the particles (b) (wt%), Ra A
And Rz A, respectively (A) layer exposed surface a surface roughness ([mu] m) and ten-point average roughness (μm), Ra B is (B)
The surface roughness (μm) and μ d50 A / μ d1 A of the exposed layer represent the ratio of the dynamic friction coefficient of the exposed layer (A) between the initial stage (first run) and the repeated running (50 th run).
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