JP3243266B2 - Silica regeneration and recovery method - Google Patents

Silica regeneration and recovery method

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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/126Preparation of silica of undetermined type

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、シリカの再生回収方
法に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、
半導体封止成形材等のシリカ配合樹脂成形材から、環境
汚染を生じさせることなく有価物としてのシリカを効率
的に再生回収し、これら成形材への再利用を図ることの
できる新しいシリカ回収方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for regenerating and recovering silica. More specifically, the present invention
A new silica recovery method that can efficiently recover and recover silica as a valuable material from silica-containing resin molding materials such as semiconductor encapsulation molding materials without causing environmental pollution, and can reuse them as these molding materials It is about.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、電気・電子機器、機械、建
材、日用品等の各種の分野において用いられている樹脂
成形品には、充填材、耐熱性添加材、その他の機能の付
与のためのシリカが配合されている場合が多い。たとえ
ば半導体の樹脂封止においても、このようなシリカ配合
のエポキシ樹脂成形材等が使用されてきている。 一般
の樹脂成形材の場合と同様に、このようなシリカ配合の
成形材においても、その製造工程からは、品種の切替時
に、あるいは不良品等として成形材廃棄物が発生し、ま
た、その成形工程からは、スプル、カル、ランナー等の
成形バリとしての廃棄物が発生する。
2. Description of the Related Art Conventionally, resin moldings used in various fields such as electric / electronic equipment, machinery, building materials, daily necessities, etc. include fillers, heat-resistant additives and other functions for imparting other functions. In many cases, silica is blended. For example, such an epoxy resin molding material containing silica has been used in resin sealing of semiconductors. As in the case of general resin molding materials, even with such silica-containing molding materials, from the manufacturing process, molding material waste is generated at the time of changing the product type or as defective products, and From the process, waste as molding burrs such as sprues, culls and runners is generated.

【0003】通常、これらの成形材廃棄物は、粉砕およ
び焼成後に所定の場所に埋立てたり、あるいは廃棄物を
直接埋立て、もしくは、工程中の履歴の明確なものは再
利用するなどの手段によって廃棄物による環境汚染の抑
制と、有価資源のリサイクルに努めてきている。
[0003] Usually, these molding wastes are buried in a predetermined place after pulverization and baking, or the wastes are directly buried, or those whose history in the process is clear are reused. Has been working to reduce environmental pollution due to waste and to recycle valuable resources.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
でのシリカ配合樹脂成形材の場合には、実際上、有価物
として配合されているシリカの再利用は、再生混入する
ことのできるシリカとしての制約条件が厳しく、活用で
きる範囲は極めて限定されており、ほとんどその再利用
は困難であった。このことは、再生利用にともなう成形
品の信頼性の確保が難しく、その信頼性を満たすに充分
な再生回収の方法が確立されていないことに帰因するも
のであった。
However, in the case of the conventional silica-containing resin molding material, the reuse of silica compounded as a valuable material is limited by the silica that can be recycled and mixed. The conditions were severe, the range of use was extremely limited, and it was almost impossible to reuse them. This has been attributed to the fact that it is difficult to ensure the reliability of the molded article due to recycling, and a method of reclaiming and recovering sufficient to satisfy the reliability has not been established.

【0005】このため、従来は、環境汚染を抜本的に解
消することも、有価物シリカを回収再利用することもで
きないのが実情であった。この発明は、以上の通りの事
情に鑑みてなされたものであり、従来のシリカ配合樹脂
成形材の廃棄物処理の欠点を解消し、環境汚染を抜本的
に改善し、かつ有価物シリカの高効率での再生回収を可
能とする新しい方法を提供することを目的としている。
[0005] For this reason, conventionally, it has not been possible to drastically eliminate environmental pollution nor to recover and reuse valuable silica. The present invention has been made in view of the above circumstances, and eliminates the drawbacks of the conventional waste treatment of a silica-containing resin molding material, drastically reduces environmental pollution, and increases the value of valuable silica. The purpose is to provide a new method that enables efficient recovery and recovery.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、シリカ配合樹脂成形材の製造工
程および/または成形工程からの成形材廃棄品を粗砕
し、シリカ結晶の転移温度以下において焼成した後に分
級することを特徴とするシリカの再生回収方法を提供す
る。
SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a method of manufacturing a silica-containing resin molding material and / or crushing molding waste material from the molding step to transfer silica crystals. Provided is a method for regenerating and recovering silica, which comprises classifying after firing at a temperature not higher than the temperature.

【0007】すなわち、この発明は、半導体封止材、電
気・電子の各種の成形品、機械、その他各種の分野にお
いて用いられるシリカ配合の樹脂成形材の製造工程から
発生する成形材廃棄品および/またはこれら成形材の成
形工程から発生する成形バリ等としての廃棄品から、貴
重な有価物としてのシリカ配合材を高効率、低コストで
回収し、これの再利用を可能とするものである。
[0007] That is, the present invention relates to a semiconductor encapsulant, various molded articles of electric and electronic devices, machinery, and other molded article waste products generated from a process of manufacturing a resin molded material containing silica used in various fields. Alternatively, a silica-containing material as a precious valuable material can be recovered at high efficiency and low cost from waste products such as molding burrs generated from the molding process of these molding materials, and can be reused.

【0008】そのための方法として、たとえば図1に例
示したように、この発明では、まず、成形材の製造工程
において、品種切替、不良品等として発生する廃棄品
(A)や、スプル、カル、ランナー等として発生する成
形バリ廃棄品(B)を集め、これを粗砕(C)して、そ
の低嵩化を図る。次いで粗砕した廃棄品は、シリカの転
移温度以下、たとえば成形材が半導体封止用エポキシ樹
脂成形材等の場合には00〜900℃程度の温度にお
いて焼成(D)する。この時、樹脂分からの炭素が残ら
ないように、空気等を供給し、接触燃焼させるのが有利
である。
As a method for this purpose, as shown in FIG. 1, for example, in the present invention, in the manufacturing process of a molded material, first, a waste product (A) generated as a type change, a defective product, a sprue, a cull, The molded burr waste (B) generated as a runner or the like is collected and crushed (C) to reduce the bulk. Then cracked and waste products, silica transition temperature or less, for example molded material calcined at a temperature of about 8 from 00 to 900 ° C. in the case of the epoxy resin molding material or the like for semiconductor encapsulation (D). At this time, it is advantageous to supply air or the like and carry out catalytic combustion so that carbon from the resin component does not remain.

【0009】その後、分級(E)して、粒度調整を行
い、成形材の配合材として再利用するためのシリカ
(F)を回収する。また、再利用に際してのシリカの品
質維持の点から、さらに不純物混入防止のための手段を
適宜に採用することが望ましく、たとえば、磁力選別に
よる金属の除去、特に除鉄(G)を、前記の分級の前、
もしくは後に行うのが望ましい。
After that, classification (E) is performed, the particle size is adjusted, and silica (F) to be reused as a compounding material for the molding material is recovered. In addition, from the viewpoint of maintaining the quality of silica at the time of reuse, it is desirable to appropriately employ a means for preventing contamination of impurities. For example, removal of metal by magnetic force separation, particularly, Before classification,
Or it is desirable to do it later.

【0010】[0010]

【作用】この発明においては、シリカ配合成形材の廃棄
品をシリカの転移温度以下の高温条件下において焼成
(D)処理することを必須としているため、シリカ配合
材を原型のまま、直ちに再利用できる状態で回収するこ
とができる。たとえば半導体封止材としては、通常、有
機物が35〜15%程度、シリカ等の無機物が65〜8
5%程度配合されているが、このうちのシリカの全ての
有効量をこの発明の方法によって回収することが可能と
なる。
In the present invention, since it is essential that the waste product of the silica-containing molding material is subjected to calcination (D) treatment under a high temperature condition not higher than the transition temperature of silica, the silica-containing material is immediately reused in its original form. It can be collected when it can. For example, as a semiconductor encapsulant, usually, an organic substance is about 35 to 15%, and an inorganic substance such as silica is 65 to 8%.
Although about 5% is blended, all of the effective amount of the silica can be recovered by the method of the present invention.

【0011】再利用のための品質維持がこの方法によっ
て確保される。
[0011] Quality maintenance for reuse is ensured by this method.

【0012】[0012]

【実施例】以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明
のシリカの再生回収方法について説明する。図2は、こ
の発明の方法のための装置構成例を示したブロック図で
ある。たとえばこの図2に例示したように、この発明に
おいては、シリカ配合樹脂成形材廃棄品からのシリカの
再生回収のために、粗砕(C)装置、焼成(D)装置、
分級(E)装置、除鉄(G)装置およびガス処理(H)
装置によってシステムを構成している。廃棄品、すなわ
ち製造工程からの成形材廃棄品(A)と、成形工程から
の廃棄品(B)とは、粗砕(C)装置に投入され、除鉄
(G)装置からシリカ(F)が再生回収されるようにな
っている。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. FIG. 2 is a block diagram showing an example of an apparatus configuration for the method of the present invention. For example, as illustrated in FIG. 2, in the present invention, in order to regenerate and recover silica from a silica-containing resin molding material waste, a crushing (C) device, a firing (D) device,
Classification (E) device, iron removal (G) device and gas treatment (H)
The system is composed of devices. Wastes, that is, wastes (A) of the molding material from the manufacturing process and wastes (B) from the molding process are put into the coarse crushing (C) device, and the silica (F) is removed from the iron removal (G) device. Is to be recycled and collected.

【0013】このような構成において、その細部はたと
えば以下の通りとする。 <粗砕(C)装置>廃棄品(A)(B)の燃焼性の向上
のために低嵩化することを目的とし、粗砕機(1)を使
用する。この粗砕機(1)の種類としては各種のものが
使用でき、その大きさ、処理容量は、次の焼成(D)装
置での燃焼効率によって決定する。廃棄品(A)(B)
の粗砕後の大きさについても同様である。
In such a configuration, details thereof are as follows, for example. <Crushing (C) device> The crushing machine (1) is used for the purpose of reducing the bulk to improve the combustibility of the waste products (A) and (B). Various types of the crusher (1) can be used, and the size and the processing capacity are determined by the combustion efficiency in the next firing (D) device. Waste products (A) (B)
The same applies to the size after crushing.

【0014】粗砕機(1)によって粗砕した成形材廃棄
品は、たとえばスクリューフィーダ(2)を介して、材
料投入シュート(3)へと導く。 <焼成(D)装置>材料投入シュート(3)から、粗砕
廃棄品を、たとえばロータリーキルン(4)へと投入す
る。このロータリーキルン(4)において焼成を行う。
The molded material waste crushed by the crusher (1) is guided to a material charging chute (3) via, for example, a screw feeder (2). <Firing (D) device> From the material charging chute (3), the coarsely crushed waste is charged into, for example, a rotary kiln (4). Baking is performed in this rotary kiln (4).

【0015】なお、材料投入シュート(3)には、燃焼
用空気を吹込むための空気吹込口(5)と冷却ジャケッ
ト(6)を設け、樹脂成形材廃棄物の樹脂が融解して付
着閉そくするのを防止し、材料投入シュート(3)のク
リーニング効果を高める。この方策により、特に、未硬
化の成形材の処理が効果的なものとなる。
The material input chute (3) is provided with an air inlet (5) for injecting combustion air and a cooling jacket (6). And the cleaning effect of the material input chute (3) is enhanced. This measure makes the treatment of the uncured molding material particularly effective.

【0016】ロータリーキルン(4)には、加熱源とし
て、電気ヒータ(7)もしくはバーナー(8)を設け
る。この両者を併用するようにしてもよい。燃料(たと
えば化石燃料他)の直火によるバーナー(8)を用いる
場合にも、このバーナは、ロータリーキルン(4)の焼
成室(40)の外部加熱源として使用し、バーナー燃焼
ガスと成形材廃棄品とが直接接触しないようにする。電
気ヒータ(7)および/またはバーナ(8)による加熱
は、1000〜1100℃程度とし、燃焼室(40)内
の焼成温度を00〜900℃程度とすることができ
る。この温度での焼成は、たとえば1時間以上の処理と
することができる。
The rotary kiln (4) is provided with an electric heater (7) or a burner (8) as a heating source. You may use these both together. Even when using a burner (8) by direct fire of a fuel (for example, fossil fuel or the like), this burner is used as an external heating source of the firing chamber (40) of the rotary kiln (4), and burner combustion gas and molded material waste are used. Avoid direct contact with the product. Heating by the electric heater (7) and / or the burner (8) may be set to about 1000 to 1100 ° C., the sintering temperature of the combustion chamber (40) within the 8 00-900 approximately ° C.. Firing at this temperature can be performed, for example, for one hour or more.

【0017】焼成室(40)には、たとえばSUS耐熱
材を使用し、金属酸化物の混入を防止することが好まし
い。 <ガス処理(H)装置>ロータリーキルン(4)からの
排ガスは、排熱回収のための熱交換器(9)に導き、排
気する。フィルター(10)を介して導入した外気はこ
の熱交換器(9)において予熱し、この予熱された空気
を、前記の燃焼用の空気吸込口(5)より、そして、バ
ーナー(8)燃焼のための空気として供給する。
It is preferable to use, for example, a SUS heat-resistant material in the firing chamber (40) to prevent metal oxide from being mixed. <Gas treatment (H) device> Exhaust gas from the rotary kiln (4) is led to a heat exchanger (9) for exhaust heat recovery and exhausted. The outside air introduced through the filter (10) is preheated in the heat exchanger (9), and the preheated air is supplied from the combustion air inlet (5) to the burner (8). Supply as air for.

【0018】このように、排ガスからの熱を利用するこ
とにより、エネルギーとして自己燃焼熱利用が可能とな
る。 <分級(E)装置>ロータリーキルン(4)において燃
焼された処理焼成品は、焼成品出口(11)より分級器
(12)へと導く。この分級器(12)において、再利
用のための所要の粒度に調整および分級する。
As described above, by utilizing heat from exhaust gas, self-combustion heat can be used as energy. <Classification (E) device> The treated fired product burned in the rotary kiln (4) is guided from the fired product outlet (11) to the classifier (12). In the classifier (12), the particles are adjusted and classified to a required particle size for reuse.

【0019】分級器の種類には各種のものが使用可能で
ある。 <除鉄(G)装置>分級した後に、たとえば磁力選別機
(13)により除鉄処理する。他種金属についても同様
に適宜に選別することができる。以上の構成からなる再
生回収システムにおいて、たとえば表1に示した通りの
物性からなる成形材中のシリカを有する廃棄品から、ロ
ータリーキルン(4)での焼成を800℃および1時間
の条件で行い、同様に表1に示した物性のシリカを再生
回収した。
Various kinds of classifiers can be used. <Iron removal (G) device> After the classification, the iron removal treatment is performed, for example, by a magnetic separator (13). Similarly, other kinds of metals can be appropriately selected. In the recycling and recovery system having the above-mentioned configuration, for example, from a waste product having silica in a molding material having physical properties as shown in Table 1, firing in a rotary kiln (4) is performed at 800 ° C. and 1 hour. Similarly, silica having the physical properties shown in Table 1 was recovered and recovered.

【0020】ほとんど原型のままの状態のシリカが回収
され、直ちに再利用することが可能となった。
The silica almost in its original state was recovered and could be immediately reused.

【0021】[0021]

【表1】 [Table 1]

【0022】[0022]

【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明した通
り、シリカ配合樹脂成形材廃棄物より、環境汚染を生じ
させることなく、有価物シリカの高効率での再生回収が
実現される。
According to the present invention, as described above in detail, it is possible to efficiently recover and recover valuable silica from silica-containing resin molding waste without causing environmental pollution.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】この発明の方法を示した工程ブロック図であ
る。
FIG. 1 is a process block diagram showing a method of the present invention.

【図2】この発明の方法の実施のための装置例を示した
構成ブロック図である。
FIG. 2 is a configuration block diagram showing an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

A 製造工程廃棄品 B 成形工程廃棄品 C 粗砕 D 焼成 E 分級 F シリカ G 除鉄 H ガス処理 1 粗砕機 2 スクリューフイーダー 3 材料投入シュート 4 ロータリーキルン 40 焼成室 5 空気吹込口 6 冷却ジャケット 7 電気ヒーター 8 バーナー 9 熱交換器 10 フィルター 11 焼成品出口 12 分級品 13 磁気選別機 A Manufacturing process waste B Molding process waste C Crushing D Firing E Classification F Silica G Iron removal H Gas treatment 1 Crusher 2 Screw feeder 3 Material input chute 4 Rotary kiln 40 Firing chamber 5 Air inlet 6 Cooling jacket 7 Electricity Heater 8 Burner 9 Heat exchanger 10 Filter 11 Burned product outlet 12 Classified product 13 Magnetic sorter

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 シリカ配合樹脂成形材の製造工程および
/もしくは成形工程からの成形材廃棄品を粉砕し、シリ
カ結晶の転移温度以下において焼成した後に分級するこ
とを特徴とするシリカの再生回収方法。
Claims: 1. A method for reclaiming and recovering silica, comprising crushing a molded product waste product from a production process and / or a molding process of a silica-containing resin molding material, calcination at a temperature lower than a transition temperature of silica crystal, and classification. .
【請求項2】 00〜900℃において焼成する請求
項1のシリカの再生回収方法。
2. A 8 00-900 reproducing method for recovering silica of claim 1 is fired at ° C..
【請求項3】 分級の前または後に除鉄処理する請求項
1のシリカの再生回収方法。
3. The method of claim 1, wherein iron is removed before or after the classification.
【請求項4】 分級時に粒度調整する請求項1のシリカ
の再生回収方法。
4. The method of claim 1, wherein the particle size is adjusted at the time of classification.
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