JP3238259U - Enhanced reaction system for selectively hydrogenating benzene to produce cyclohexanone - Google Patents

Enhanced reaction system for selectively hydrogenating benzene to produce cyclohexanone Download PDF

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Abstract

【課題】本実用新案のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムによれば、水素ガスと液相材料との間の物質移動面積を増大し、反応効率を向上させ、反応温度及び圧力を下げ、システム全体の安全性及び安定性を向上させる。【解決手段】本考案の強化反応システムは水素化反応器を含み、水素化反応器には、反応生成物中の触媒を分離するために触媒分離器が接続された吐出口が設けられ、気液分離器の底部には、シクロヘキサノンを分離するためにシクロヘキサノン精留塔に接続されたアルコールケトン液出口が設けられ、水素化反応器の側壁には、ガスを気泡に分散して粉砕するために第1のマイクロ界面発生装置が設けられた第1の原料入口が設けられ、付加反応器の側壁には、ガスを気泡に分散して粉砕するために第2のマイクロ界面発生装置が設けられた第2の原料入口が設けられる。【選択図】図1Kind Code: A1 An enhanced reaction system for selectively hydrogenating benzene to produce cyclohexanone according to the utility model increases the mass transfer area between hydrogen gas and a liquid phase material, improves the reaction efficiency, and increases the reaction efficiency. Reduce temperature and pressure, improve overall system safety and stability. The enhanced reaction system of the present invention includes a hydrogenation reactor, the hydrogenation reactor is provided with an outlet connected to a catalyst separator for separating the catalyst in the reaction product, and the gas is The bottom of the liquid separator is provided with an alcohol ketone liquid outlet connected to the cyclohexanone rectification column to separate cyclohexanone, and the side wall of the hydrogenation reactor is equipped with a A first raw material inlet provided with a first micro-interface generator was provided, and the sidewall of the addition reactor was provided with a second micro-interface generator for dispersing and pulverizing the gas into bubbles. A second feedstock inlet is provided. [Selection drawing] Fig. 1

Description

本考案は、マイクロ界面強化反応の技術分野に属し、具体的には、ベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムに関する。 The present invention belongs to the technical field of micro-interface strengthening reaction, and specifically relates to a strengthening reaction system for selectively hydrogenating benzene to produce cyclohexanone.

シクロヘキサノンは化学原料として非常に広く使われており、工業生産、日常生活において重要な役割を果たしており、その用途によってアミド用と非アミド用の2種類に分けられ、その中に70%がアミド用シクロヘキサノンであり、シクロヘキサノンの大部分の使用量となり、人々がよく使用されている繊維であるナイロン6とナイロン66はアミド用シクロヘキサノンで製造したものであり、シクロヘキサノンは高溶解性と低揮発性などの特徴があるので、有機溶剤としても使用でき、すなわち、非アミド用シクロヘキサノン、シクロヘキサノンは他の溶剤と混合して使用し、系の蒸発速度を調整でき、また、シクロヘキサノンは医薬分野、老化防止剤などにも広く利用されており、以上から分かるように、シクロヘキサノンは工業生産、、特にポリアミド業界において非常に重要な化学原料になっている。 Cyclohexanone is very widely used as a chemical raw material and plays an important role in industrial production and daily life. It is divided into two types, amide and non-amide, depending on its use, 70% of which is for amide. Nylon 6 and Nylon 66, which are cyclohexanone and are used in most of the amount of cyclohexanone and are often used by people, are manufactured with cyclohexanone for amide, and cyclohexanone has high solubility and low volatility. Since it has characteristics, it can also be used as an organic solvent. As can be seen from the above, cyclohexanone has become a very important chemical raw material in industrial production, especially in the polyamide industry.

ベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造することは現在の最新のシクロヘキサノンの製造方法であり、主にベンゼンの水素化反応によりシクロヘキセンを生成するものであり、このプロセスでは、ベンゼンを原料とし、ルテニウム担持触媒の触媒下で選択的に水素化してシクロヘキセンを生成し、シクロヘキセンと酢酸とを固体酸触媒の作用下でエステル化反応させて酢酸シクロヘキシルを製造する。製造された酢酸シクロヘキシルと水素とをケトン系触媒で付加反応させて酢酸とシクロヘキサノールを生成し、このシクロヘキサノールを脱水素触媒の作用下で脱水素してシクロヘキサノンを製造する。このプロセスは、高い転化率と選択性を有し、廃液、廃気や固体廃棄物の発生がほとんどなく、高い原子経済性を有する。また、シクロヘキセン水和法に比べて、シクロヘキサン/シクロヘキセンの分離工程を省略し、エネルギー消費量を大幅に削減する。そして、副生成物のエタノールは他の化学工業の生産に用いることができ、製品の付加価値を高め、利益を増加させる。しかしながら、ベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造することには明らかなプロセスの優位性があるが、いくつかの欠陥が存在している。一方では、現有の水素化反応器と添加反応器の気液相の物質移動面積が限られて、反応中に、水素と液相の材料が十分に混合できず、気液相間の物質移動効率が低く、反応効率が低く、エネルギー消費量が高く、他方では、反応器内の温度と圧力が高いため、システム全体の安全性及び安定性が大幅に低下する。 Selective hydrogenation of benzene to produce cyclohexanone is the latest method for producing cyclohexanone, which mainly produces cyclohexene by the hydrogenation reaction of benzene. In this process, benzene is used as a raw material. Cyclohexene is produced by selectively hydrogenating under the catalyst of a ruthenium-supported catalyst, and cyclohexene and acetic acid are esterified under the action of a solid acid catalyst to produce cyclohexyl acetate. The produced cyclohexanol acetate and hydrogen are subjected to an addition reaction with a ketone catalyst to produce acetic acid and cyclohexanol, and this cyclohexanol is dehydrogenated under the action of a dehydrogenation catalyst to produce cyclohexanone. This process has high conversion and selectivity, with little waste liquid, waste air and solid waste generation, and high atomic economy. In addition, compared to the cyclohexene hydration method, the cyclohexane / cyclohexene separation step is omitted, and energy consumption is significantly reduced. And the by-product ethanol can be used for the production of other chemical industries, increasing the added value of the product and increasing the profit. However, although there are clear process advantages to selectively hydrogenating benzene to produce cyclohexanone, there are some defects. On the other hand, the mass transfer area of the gas-liquid phase of the existing hydrogenation reactor and the addition reactor is limited, and the material of hydrogen and the liquid phase cannot be sufficiently mixed during the reaction, and the mass transfer between the gas-liquid phase is not possible. Low efficiency, low reaction efficiency, high energy consumption, and on the other hand, high temperature and pressure in the reactor significantly reduce the safety and stability of the entire system.

以上のことを考慮して、本考案を提案する。 In consideration of the above, the present invention is proposed.

これに鑑みて、本考案の第1の目的は、ベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムを提供することであり、この反応システムは、水素化反応器及び付加反応器の原料入口にマイクロ界面発生装置を設けたものであり、マイクロ界面生成器を設けることにより、一方では、水素ガスを直径ミクロンレベルのマイクロバブルに分散して粉砕し、水素ガスと液相材料との間の相境界面積を増大し、物質移動空間を十分にし、さらに液相中の水素ガスの滞留時間を増加し、水素ガスの消費量を減少し、反応効率を大幅に向上させ、反応過程のエネルギー消費量を著しく減少し、他方では、反応器内の温度及び圧力を下げ、システム全体の安全性及び安定性を向上させる。 In view of this, the first object of the present invention is to provide an enhanced reaction system for selectively hydrogenating benzene to produce cyclohexanone, which is a reaction system of a hydrogenation reactor and an addition reactor. A micro-interface generator is provided at the inlet of the raw material. On the other hand, by installing a micro-interface generator, hydrogen gas is dispersed and crushed into microbubbles at the micron diameter level, and the hydrogen gas and the liquid phase material are separated. Increase the phase interface area between them, make the material movement space sufficient, increase the residence time of hydrogen gas in the liquid phase, reduce the consumption of hydrogen gas, greatly improve the reaction efficiency, and improve the reaction process. It significantly reduces energy consumption and, on the other hand, lowers the temperature and pressure inside the reactor, improving the safety and stability of the entire system.

本考案の第2の目的は、上記強化反応システムを用いたシクロヘキサノンの製造方法を提供することであり、この方法は、操作条件がより温和であり、反応効率を確保しつつ、反応の温度及び圧力を下げ、しかも安全性が高く、エネルギー消費量が低く、従来よりも優れた反応効果を得ることができる。 A second object of the present invention is to provide a method for producing cyclohexanone using the above-mentioned strengthening reaction system, in which the operating conditions are milder, the reaction temperature and the reaction temperature are ensured while ensuring the reaction efficiency. The pressure is reduced, the safety is high, the energy consumption is low, and a better reaction effect than before can be obtained.

本考案の上記の目的を実現するために、以下の技術的解決策が特別に採用される。本考案は、水素化反応器を含む、ベンゼンの選択的水素化によってシクロヘキサノンを調製するための強化された反応システムを提供する;水素化反応器は、排出ポートを備え、排出ポートは、反応生成物中の触媒で使用するための触媒分離器に接続される。分離されている;触媒分離器の上部には油相出口が設けられており、油相出口はシクロヘキセンおよび酢酸のエステル化のためのエステル化反応器に接続されている;側壁にはシクロヘキシルアセテート出口およびシクロヘキシルが設けられている。酢酸塩出口は、酢酸シクロヘキシルと水素の付加反応のための付加反応器に接続されている;付加反応器の底部は混合物出口を備えているので、混合物出口はエタノールを分離するためのエタノール精留塔に接続されている;エタノール精留塔は重質成分出口を備えており、重質成分出口は気相シクロヘキサノールを分離するためにシクロヘキサノール精留塔に接続されている;シクロヘキサノール精留塔の上部は気相出口および気相出口を備えている。は、シクロヘキサノール脱水素反応を行うための脱水素反応器に接続されています。脱水素反応器の側壁には生成物出口が設けられているため、生成物出口は水素を分離するための気液分離器に接続されています。気液の底部。分離器にはアルコール-ケトン液出口が設けられており、アルコール-ケトン液出口は、シクロヘキサノンを分離するためのシクロヘキサノン精留塔に接続されている。水素化反応器の側壁には第1の原料入口が設けられ、第1の原料入口には、壊れたガスを気泡に分散させるための第1のマイクロインターフェース発生器が設けられ、添加反応器の側壁には、第1のマイクロインターフェースジェネレーター第2の原料入口には、壊れたガスを気泡に分散させるための第2のマイクロインターフェースジェネレーターが備わっています。 In order to achieve the above object of the present invention, the following technical solutions are specifically adopted. The present invention provides an enhanced reaction system for preparing cyclohexanone by selective hydrogenation of benzene, including a hydrogenation reactor; the hydrogenation reactor is equipped with an emission port and the emission port is a reaction generation. Connected to a catalyst separator for use with catalysts in objects. Separated; oil phase outlet is provided at the top of the catalyst separator, and the oil phase outlet is connected to an esterification reactor for esterification of cyclohexene and acetic acid; cyclohexyl acetate outlet on the side wall. And cyclohexene are provided. The acetate outlet is connected to an addition reactor for the addition reaction of cyclohexanol acetate and hydrogen; the bottom of the addition reactor is equipped with a mixture outlet, so the mixture outlet is ethanol rectification for separating ethanol. It is connected to a tower; the ethanol rectification column is equipped with a heavy component outlet, and the heavy component outlet is connected to a cyclohexanol rectification column to separate the gas phase cyclohexanol; cyclohexanol rectification. The upper part of the tower is equipped with a gas phase outlet and a gas phase outlet. Is connected to a dehydrogenation reactor for performing cyclohexanol dehydrogenation reactions. The side wall of the dehydrogenation reactor is provided with a product outlet, which is connected to a gas-liquid separator for separating hydrogen. The bottom of the gas and liquid. The separator is provided with an alcohol-ketone solution outlet, and the alcohol-ketone solution outlet is connected to a cyclohexanone rectification column for separating cyclohexanone. A first raw material inlet is provided on the side wall of the hydrogenation reactor, and a first microinterface generator for dispersing the broken gas in bubbles is provided at the first raw material inlet, and the addition reactor is provided. The side wall is equipped with a first micro-interface generator, and the second raw material inlet is equipped with a second micro-interface generator to disperse the broken gas into air bubbles.

考案の従来技術において、ベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する反応には、次のような問題がある。一方では、現有の反応器の気液相の物質移動面積が限られて、反応中に、反応混合原料と水素ガスが十分に混合できず、エネルギー消費量が高く、反応効率が低く、他方では、反応中の温度及び圧力が高すぎるため、システム全体の安全性及び安定性が確保できない。本考案のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムは、水素化反応器及び付加反応器の原料入口にマイクロ界面発生装置を設けることにより、一方では、水素ガスを直径ミクロンレベルのマイクロバブルに分散して粉砕し、水素ガスと液相材料との間の相境界面積を増加し、物質移動空間を十分にし、さらに液相中の水素ガスの滞留時間を増加し、水素ガスの消費量を減少し、反応効率を大幅に向上させ、反応過程のエネルギー消費量を著しく減少し、他方では、反応器内の温度及び圧力を下げ、システム全体の安全性及び安定性を高める。 In the prior art of the invention, the reaction for selectively hydrogenating benzene to produce cyclohexanone has the following problems. On the one hand, the mass transfer area of the gas-liquid phase of the existing reactor is limited, the reaction mixing raw material and hydrogen gas cannot be sufficiently mixed during the reaction, the energy consumption is high and the reaction efficiency is low, and on the other hand. Since the temperature and pressure during the reaction are too high, the safety and stability of the entire system cannot be ensured. In the enhanced reaction system for selectively hydrogenating benzene of the present invention to produce cyclohexanone, a micro-interface generator is provided at the raw material inlet of the hydrogenation reactor and the addition reactor, while hydrogen gas is produced at the micron level in diameter. Disperses and crushes into microbubbles, increases the phase interface area between hydrogen gas and liquid phase material, makes the material movement space sufficient, and further increases the residence time of hydrogen gas in the liquid phase, hydrogen gas. The gas consumption is reduced, the reaction efficiency is greatly improved, the energy consumption of the reaction process is significantly reduced, and on the other hand, the temperature and pressure in the reactor are lowered, and the safety and stability of the whole system are increased.

さらに、触媒を水素化反応器にリサイクルしてリサイクルするために、触媒分離器の底部に触媒出口が設けられている。回収した触媒を水素化反応器内に戻して再利用することにより、触媒の損失を低減し、触媒を連続的に取り出したり、再生したり、補充したりすることができ、高活性、高選択性を維持し、それによって、長期にわたって連続的に安定して製造することが可能になる。 Further, in order to recycle the catalyst into a hydrogenation reactor for recycling, a catalyst outlet is provided at the bottom of the catalyst separator. By returning the recovered catalyst to the hydrogenation reactor and reusing it, the loss of the catalyst can be reduced, and the catalyst can be continuously taken out, regenerated, or replenished, and has high activity and high selection. It maintains its properties, which enables continuous and stable production over a long period of time.

さらに、シクロヘキサノール精留塔の底部には静液出口が設けられており、静液出口は未反応の酢酸シクロヘキシルをリサイクルするためにエステル化反応器に接続されている。エステル化反応後の反応物において未反応の酢酸シクロヘキシルは少量含まれており、エタノール精留及びシクロヘキサノール精留を経た後、釜液出口から流出し、エステル化反応器に戻されてエステル化反応に再参加するので、原料の利用率が十分に向上する。 Further, a static solution outlet is provided at the bottom of the cyclohexanol rectification column, and the static solution outlet is connected to an esterification reactor to recycle unreacted cyclohexyl acetate. The reaction product after the esterification reaction contains a small amount of unreacted cyclohexyl acetate, and after undergoing ethanol rectification and cyclohexanol rectification, it flows out from the outlet of the kettle solution and is returned to the esterification reactor for the esterification reaction. As we re-participate in, the utilization rate of raw materials will be sufficiently improved.

さらに、気液分離器の上部には水素出口が設けられており、水素出口は、分離された水素をリサイクルするための第2のマイクロインターフェース発生器に接続されている。シクロヘキサノール脱水素反応後の生成物には大量の水素ガスが含まれているが、気液分離器によりこの水素ガスを回収し、水素ガスの利用率を十分に高めることができる。好ましくは、前記水素出口には、回収して利用する前に水素を圧縮するために水素圧縮機が設けられている。 Further, a hydrogen outlet is provided on the upper part of the gas-liquid separator, and the hydrogen outlet is connected to a second microinterface generator for recycling the separated hydrogen. The product after the cyclohexanol dehydrogenation reaction contains a large amount of hydrogen gas, and this hydrogen gas can be recovered by a gas-liquid separator to sufficiently increase the utilization rate of the hydrogen gas. Preferably, the hydrogen outlet is provided with a hydrogen compressor for compressing hydrogen before recovering and using it.

さらに、第1のマイクロインターフェース発生器および第2のマイクロインターフェース発生器は両方とも空気圧マイクロインターフェース発生器であり、第1のマイクロインターフェース発生器および第2のマイクロインターフェース発生器の設定数は両方とも少なくとも1つ以上である。 Further, the first microinterface generator and the second microinterface generator are both pneumatic microinterface generators, and the number of settings of both the first microinterface generator and the second microinterface generator is at least. One or more.

さらに、前記第1のマイクロ界面発生装置及び前記第2のマイクロ界面発生装置の設置方式、設置位置、数に制限がなく、より好ましくは、前記マイクロ界面発生装置の数は1つ以上とし、反応器の前に上から下に順次並設され、このように複数列並設されたマイクロ界面発生装置は、流入する水素ガスを同時に分散、破砕することができ、後続の反応効率をより効果的に向上できる。 Further, there are no restrictions on the installation method, installation position, and number of the first micro-interface generator and the second micro-interface generator, and more preferably, the number of the micro-interface generators is one or more, and the reaction is carried out. The micro-interface generators, which are arranged in order from top to bottom in front of the vessel and are arranged in multiple rows in this way, can simultaneously disperse and crush the inflowing hydrogen gas, making the subsequent reaction efficiency more effective. Can be improved.

当業者が理解できるように、本考案に採用されたマイクロ界面発生装置は、本考案の先行特許、例えば出願番号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及びCN207581700Uの特許においてすでに具体化されている。先行特許CN201610641119.6において、ミクロン気泡発生装置(即ち、マイクロ界面発生装置)の具体的な製品構造及び動作原理を詳細に紹介しており、当該出願書類には、「ミクロン気泡発生装置は本体と2次破砕部材とを含み、本体にはキャビティがあり、本体にはキャビティと連通する入口が設けられており、キャビティの対向する第1の端と第2の端はいずれも開放されており、キャビティの断面積はキャビティの中間部からキャビティの第1の端と第2の端に向かって減少し、2次破砕部材は、キャビティの第1の端及び第2の端の少なくとも一方に設けられ、2次破砕部材の一部はキャビティ内に設けられ、2次破砕部材とキャビティの両端に開口した貫通孔との間に環状通路が形成される。ミクロン気泡発生装置は、吸気管と、給液管とをさらに含む。」が記載されている。当該出願書類に開示された具体的な構造から、その具体的な動作原理が次の通りであることが分かる。液体は給液管を通って接線方向に沿ってミクロン気泡発生装置内に入り、超高速で回転して気体を切断し、気体の気泡を粉砕してミクロンレベルのマイクロバブルにすることで、液相と気相との間の物質移動面積を増大し、しかもこの特許におけるミクロン気泡発生装置は空気圧マイクロ界面発生装置に属する。 As will be appreciated by those skilled in the art, the micro-interface generators employed in the present invention include prior patents of the present invention, such as application numbers CN2016106441119.6, 201610641251.7, CN201710766435.0, CN106187660, CN105903425A, CN109437390A, CN205833127U and CN207581700U. It has already been embodied in the patent of. In the prior patent CN2016106441119.6, the specific product structure and operating principle of the micron bubble generator (that is, the microinterface generator) are introduced in detail, and the application document states that the micron bubble generator is the main body. Including the secondary crushing member, the main body has a cavity, the main body is provided with an inlet communicating with the cavity, and both the opposite first end and the second end of the cavity are open. The cross-sectional area of the cavity decreases from the middle of the cavity towards the first and second ends of the cavity, and secondary crushing members are provided at at least one of the first and second ends of the cavity. A part of the secondary crushing member is provided in the cavity, and an annular passage is formed between the secondary crushing member and the through holes opened at both ends of the cavity. The micron bubble generator is an intake pipe and a supply. Further includes a liquid tube. " From the specific structure disclosed in the application documents, it can be seen that the specific operating principle is as follows. The liquid enters the micron bubble generator along the tangential direction through the liquid supply pipe, rotates at ultra-high speed to cut the gas, and crushes the gas bubbles into microbubbles at the micron level. The mass transfer area between the phase and the gas phase is increased, and the micron bubble generator in this patent belongs to the pneumatic microinterface generator.

また、先行特許201610641251.7には、1次気泡破砕器に循環液入口、循環ガス入口及び気液混合物出口があり、2次気泡破砕器は、供給口と気液混合物出口を連通していることが記載されており、気泡破砕器には気液混合が必要であることを示し、また、後の図面から分かるように、1次気泡破砕器は主に循環液を動力として利用し、したがって、実際には1次気泡破砕器は油圧式マイクロ界面発生装置であり、2次気泡破砕器は気液混合物を楕円形の回転球に同時に導入して回転させることで、回転の過程で気泡破砕を実現するので、2次気泡破砕器は実際には空気圧油圧ハイブリッドマイクロ界面発生装置である。実際には、油圧式マイクロ界面発生装置であっても、空気圧油圧ハイブリッドマイクロ界面発生装置であっても、いずれもマイクロ界面発生装置の具体的な形態であるが、本考案に採用されているマイクロ界面発生装置は上記のいくつかの形態に限定されるものではなく、先行特許に記載されている気泡破砕器の具体的な構造は本考案のマイクロ界面発生装置が採用できる形態の1つにすぎない。 Further, in the prior patent 201610641251.7, the primary bubble crusher has a circulating liquid inlet, a circulating gas inlet and a gas-liquid mixture outlet, and the secondary bubble crusher communicates the supply port and the gas-liquid mixture outlet. It is stated that the bubble crusher requires gas-liquid mixing, and as can be seen from the later drawings, the primary bubble crusher mainly uses the circulating fluid as a power source. Actually, the primary bubble crusher is a hydraulic micro interface generator, and the secondary bubble crusher simultaneously introduces a gas-liquid mixture into an elliptical rotating sphere and rotates it to crush bubbles in the process of rotation. The secondary bubble crusher is actually a pneumatic hydraulic hybrid micro interface generator. Actually, both the hydraulic micro-interface generator and the pneumatic-hydraulic hybrid micro-interface generator are specific forms of the micro-interface generator, but the micro used in the present invention is used. The interface generator is not limited to some of the above-mentioned forms, and the specific structure of the bubble crusher described in the prior patent is only one of the forms that can be adopted by the micro-interface generator of the present invention. do not have.

その他、先行特許201710766435.0には、「気泡破砕器の原理は高速ジェットで気体同士を衝突させることである」が記載されており、マイクロ界面強化反応器に用いることができることも記載されており、自身の気泡破砕器とマイクロ界面発生装置との間の関連性が検証されており、且つ、先行特許CN106187660には、気泡破砕器の具体的な構造についても関連する記載があり、具体的には、明細書の[0031]-[0041]段落、及び図面の部分を参照し、気泡破砕器S-2の具体的な動作原理について詳しく説明しており、気泡破砕器の頂部は液相の入口であり、側面は気相の入口であり、頂部から入ってきた液相を通じて吸引力を提供することによって、超微細気泡に粉砕する効果を達成し、図面からもわかるように、気泡破砕器はテーパーの構造をしており、上部の直径は下部の直径より大きく、これは、液相により良い吸引力を提供するためである。 In addition, the prior patent 201710766435.0 describes that "the principle of the bubble crusher is to collide gas with each other with a high-speed jet", and it is also described that it can be used for a micro interface strengthening reactor. , The relationship between its own bubble crusher and the micro interface generator has been verified, and the prior patent CN106187660 also has a description related to the specific structure of the bubble crusher. Explains in detail the specific operating principle of the bubble crusher S-2 with reference to the paragraphs [0031]-[0041] of the specification and the part of the drawing, and the top of the bubble crusher is of the liquid phase. It is the inlet, the side is the inlet of the gas phase, and by providing suction through the liquid phase coming in from the top, it achieves the effect of crushing into ultrafine bubbles, and as you can see from the drawing, the bubble crusher. Has a tapered structure, the upper diameter is larger than the lower diameter, in order to provide better suction to the liquid phase.

先行特許出願の初期には、マイクロ界面発生装置は開発されたばかりなので、早期にはミクロン気泡発生装置(CN201610641119.6)、気泡破砕器(201710766435.0)等と命名されたが、技術改良に伴い、後期にはマイクロ界面発生装置の名称に変更され、現在、本考案におけるマイクロ界面発生装置は以前のミクロン気泡発生装置、気泡破砕器等に相当するが、名称が異なるだけである。 In the early stage of the prior patent application, the micro interface generator was just developed, so it was named as a micron bubble generator (CN2016106441119.6), a bubble crusher (201710766435.0), etc. In the latter period, the name was changed to the micro interface generator, and at present, the micro interface generator in the present invention corresponds to the former micro bubble generator, bubble crusher, etc., but the name is different.

以上のように、本考案のマイクロ界面発生装置は従来技術に属するものであり、気泡破砕器のうち空気圧気泡破砕器も、油圧式気泡破砕器のタイプも、空気圧油圧ハイブリッド気泡破砕器のタイプもあるものの、タイプは主に具体的な作動状況によって選択され、また、マイクロ界面発生装置と反応器、その他の設備との接続については、接続構造、接続位置を含め、マイクロ界面発生装置の構造によって異なり、ここでは限定されない。 As described above, the micro-interface generator of the present invention belongs to the prior art, and among the bubble crushers, the pneumatic bubble crusher, the hydraulic bubble crusher type, and the pneumatic-hydraulic hybrid bubble crusher type are also available. Although there is, the type is mainly selected according to the specific operating conditions, and the connection between the micro interface generator and the reactor and other equipment depends on the structure of the micro interface generator, including the connection structure and connection position. Unlike, it is not limited here.

さらに、原料ベンゼンを精製するためのベンゼン精製器も含まれており、ベンゼン精製器の底部には精製ベンゼン出口が設けられており、精製ベンゼン出口は第1のマイクロインターフェース発生器に接続されている。原料ベンゼン中の硫黄含有不純物を除去するために原料ベンゼンを精製することができる前記ベンゼン精製器内に脱硫吸着剤パッキング層が設けられており、ベンゼン精製器からのベンゼンの硫黄含有量が5PPb以下であることにより、原料ベンゼン中の不純物による触媒被毒を回避する。 Further, a benzene purifier for purifying the raw material benzene is also included, a purified benzene outlet is provided at the bottom of the benzene purifier, and the purified benzene outlet is connected to the first microinterface generator. .. A desulfurization adsorbent packing layer is provided in the benzene purifier capable of purifying the raw benzene in order to remove sulfur-containing impurities in the raw benzene, and the sulfur content of benzene from the benzene purifier is 5PPb or less. Therefore, catalyst poisoning due to impurities in the raw material benzene is avoided.

さらに、それはまた、シクロヘキサノン還流タンクを含み、シクロヘキサノン還流タンクの底部は、シクロヘキサノンの一部をシクロヘキサノン精留塔に戻すための還流パイプラインを備えている。前記還流管路には還流ポンプが設けられている。シクロヘキサノン還流タンク内の凝縮液の一部は還流ポンプで加圧された後、還流管路を介して前記シクロヘキサノン精留塔内に還流し、前記シクロヘキサノン精留塔の塔頂の余剰熱を取り込み、塔全体の熱的バランスを維持し、複数回の還流を経ることにより、シクロヘキサノンの回収純度を向上させることもできる。自然還流に比べて、還流ポンプを用いて還流量を調整することで、還流量を安定なもの、操作性を改良なものとすることができる。 In addition, it also includes a cyclohexanone reflux tank, the bottom of the cyclohexanone reflux tank equipped with a reflux pipeline for returning a portion of cyclohexanone to the cyclohexanone rectification column. A reflux pump is provided in the reflux conduit. A part of the condensed liquid in the cyclohexanone reflux tank is pressurized by the reflux pump and then refluxed into the cyclohexanone rectification column through the reflux conduit to take in the excess heat at the top of the cyclohexanone rectification column. The recovery purity of cyclohexanone can also be improved by maintaining the thermal balance of the entire column and undergoing multiple refluxs. By adjusting the amount of reflux using a reflux pump as compared with the natural reflux, the amount of reflux can be stabilized and the operability can be improved.

さらに、水素化反応器および添加反応器は両方とも固定床触媒反応器である。固定床触媒反応器の内部の触媒は固定床に直接充填されているので、床内で摩耗しにくく、長期間の使用が可能であり、構造が簡単で、取り扱いが容易である。 In addition, both the hydrogenation reactor and the addition reactor are fixed bed catalytic reactors. Since the catalyst inside the fixed-bed catalyst reactor is directly filled in the fixed bed, it is not easily worn in the floor, can be used for a long period of time, has a simple structure, and is easy to handle.

さらに、実用新案は、ベンゼンの選択的水素化によってシクロヘキサノンを調製する方法も提供します。これには、次の手順が含まれます。水素を分散させてマイクロバブルに分解した後、ベンゼンとの接触水素化反応、酢酸とのエステル化反応を経て反応生成物が得られます。反応生成物と分散して分解した水素は付加反応を続け、脱水素します。さらに、粗ベンゼンは、最初にベンゼンリファイナーによって精製され、次に第1のマイクロインターフェース発生器の内部に送られ、同時に、水素が第1のマイクロインターフェース発生器の内部に通され、それにより、直径ミクロンのマイクロバブルに分解され、水素が分散されてマイクロバブルに分解された後、ベンゼンで完全に乳化され、エマルジョンは水素化反応のために水素化反応器に入り、反応生成物は触媒分離のために触媒分離器に入る。分離した触媒は水素化反応器に戻されて再利用される。触媒を除去した後のシクロヘキセンはエステル化反応器に入り、触媒の作用下で酢酸とのエステル化反応を行い、エステル化生成物である酢酸シクロヘキセンが内部に入る。 2番目のマイクロインターフェースジェネレーターの添加反応器に入り、触媒の作用で付加反応を起こします。生成物はエタノールで分離されてからシクロヘキサノール精留塔に入り、気相シクロヘキサノールは脱水素反応反応のために脱水素反応器の内部に入り、同時に、シクロヘキサノール精留塔底部の未反応の酢酸シクロヘキシルを添加反応器に戻し、再利用して脱水素生成物を気液分離器に入れて水素を分離すると同時に、分離した水素を再利用のための2番目のマイクロインターフェースジェネレーター、および水素が分離された後のアルコールとケトン液は最終的にシクロヘキサンに入ります。シクロヘキサノンの分離と収集は、ケトン蒸留塔で行われます。 In addition, the utility model provides a method for preparing cyclohexanone by selective hydrogenation of benzene. This includes the following steps: After hydrogen is dispersed and decomposed into microbubbles, a reaction product is obtained through a catalytic hydrogenation reaction with benzene and an esterification reaction with acetic acid. Hydrogen dispersed and decomposed with the reaction product continues the addition reaction and dehydrogenates. In addition, the crude benzene is first purified by a benzene refiner and then delivered to the interior of the first microinterface generator, while at the same time hydrogen is passed through the interior of the first microinterface generator, whereby the diameter. It is broken down into micron microbubbles, hydrogen is dispersed and broken down into microbubbles, then completely emulsified with benzene, the emulsion enters the hydrogenation reactor for the hydrogenation reaction, and the reaction product is catalytically separated. Enter the catalyst separator for. The separated catalyst is returned to the hydrogenation reactor and reused. After removing the catalyst, cyclohexene enters the esterification reactor and undergoes an esterification reaction with acetic acid under the action of the catalyst, and cyclohexene acetate, which is an esterification product, enters the inside. It enters the addition reactor of the second microinterface generator and causes an addition reaction by the action of the catalyst. The product is separated by ethanol before entering the cyclohexanol rectification column, the gas phase cyclohexanol enters the interior of the dehydrogenation reactor for the dehydrogenation reaction reaction, and at the same time the unreacted bottom of the cyclohexanol rectification column. Cyclohexanol acetate is returned to the addition reactor and reused to put the dehydrogenation product in a gas-liquid separator to separate hydrogen, while at the same time a second microinterface generator for reusing the separated hydrogen, and hydrogen. After separation, the alcohol and ketone solution finally enter cyclohexane. Separation and collection of cyclohexanone is carried out in a ketone distillation column.

また、水素化反応器の温度は115~138℃、圧力は2.1~2.6MPa、添加反応器の温度は185~210℃、圧力は2.2~3.1MPaである。 The temperature of the hydrogenation reactor is 115 to 138 ° C., the pressure is 2.1 to 2.6 MPa, the temperature of the addition reactor is 185 to 210 ° C., and the pressure is 2.2 to 3.1 MPa.

従来技術と比較して、現在の実用新案の有益な効果は次のとおりです。本考案のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムでは、水素化反応器と付加反応器の両方の原料入口にマイクロ界面発生装置を設けることにより、一方では、水素ガスを直径ミクロンレベルのマイクロバブルに分散して粉砕し、水素ガスと液相材料との間の相境界面積を増大し、物質移動空間を十分にし、さらに液相中の水素ガスの滞留時間を増加し、水素ガスの消費量を減少し、反応効率を大幅に向上させ、反応過程のエネルギー消費量を著しく減少し、他方では、反応器内の温度及び圧力を下げ、システム全体の安全性及び安定性を向上させる。 Compared to the prior art, the beneficial effects of the current utility model are: In the enhanced reaction system for selectively hydrogenating benzene of the present invention to produce cyclohexanone, by providing micro-interface generators at the raw material inlets of both the hydrogenation reactor and the addition reactor, on the one hand, the hydrogen gas is calibrated. Dispersed into microbubbles at the micron level and crushed to increase the phase interface area between hydrogen gas and liquid phase material, to provide sufficient space for mass transfer, and to increase the residence time of hydrogen gas in the liquid phase. It reduces the consumption of hydrogen gas, greatly improves the reaction efficiency, significantly reduces the energy consumption of the reaction process, and on the other hand lowers the temperature and pressure inside the reactor, improving the safety and stability of the whole system. Improve.

本考案の実施例で提供されるベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムの構造概略図である。It is a structural schematic diagram of the strengthening reaction system which produces cyclohexanone by selectively hydrogenating benzene provided in the Example of this invention.

好ましい実施形態の以下の詳細な説明を読むと、他の様々な利点および利点が当業者に明らかになるであろう。 図面は、好ましい実施形態を説明することのみを目的としており、本考案を限定すると見なされるべきではない。 また、同じ構成要素は、図面全体を通して同じ参照番号で示されている。 Reading the following detailed description of the preferred embodiments will reveal to those skilled in the art various other advantages and advantages. The drawings are intended only to illustrate preferred embodiments and should not be considered limiting the invention. Also, the same components are indicated by the same reference numbers throughout the drawing.

本考案の技術的解決策は、添付の図面および特定の実施形態を参照して以下に明確かつ完全に説明されるが、当業者は、以下に記載される実施形態が本考案の実施形態の一部であるが、すべてではないことを理解する。実施例は、本考案の考案を説明するためにのみ使用され、本考案の本考案の範囲を限定するものと見なされるべきではない。 本考案の考案における実施形態に基づいて、創造的な作業なしに当業者によって得られる他のすべての実施形態は、本考案の本考案の保護範囲に含まれる。 実施例に特定の条件が示されていない場合は、従来の条件またはメーカーが推奨する条件に従って実施します。 メーカーの指示なしに使用される試薬または機器は、市場から購入できる従来の製品です。 The technical solutions of the present invention will be described clearly and completely below with reference to the accompanying drawings and specific embodiments, although those skilled in the art will appreciate that the embodiments described below are embodiments of the present invention. Understand that some, but not all. The examples are used only to illustrate the invention of the invention and should not be considered as limiting the scope of the invention of the invention. All other embodiments obtained by one of ordinary skill in the art based on the embodiments of the present invention are included in the scope of protection of the present invention. If the examples do not indicate specific conditions, follow the conventional conditions or the conditions recommended by the manufacturer. Reagents or equipment used without manufacturer's instructions are traditional products that can be purchased from the market.

本考案の説明において、「中央」、「上」、「下」、「左」、「右」、「垂直」、「水平」、「内側」および「外側」という用語に留意されたい。等によって示される配向または位置関係は、添付の図面に示される配向または位置関係に基づくものであり、これは、参照される装置または要素を示すまたは暗示するのではなく、本考案を説明し、説明を簡略化するための便宜のためだけである。特定の配向を有する必要があり、したがって、それは、本考案の考案に対する制限として解釈されるべきではない。 さらに、「第1」、「第2」、および「第3」という用語は、説明目的でのみ使用されており、相対的な重要性を示したり暗示したりするものと解釈されるべきではありません。 Note the terms "center", "top", "bottom", "left", "right", "vertical", "horizontal", "inside" and "outside" in the description of the present invention. The orientation or positional relationship shown by, etc. is based on the orientation or positional relationship shown in the accompanying drawings, which describes or implies the present invention, rather than indicating or implying a referenced device or element. It is for convenience only to simplify the explanation. It must have a particular orientation and therefore it should not be construed as a limitation on the invention of the present invention. In addition, the terms "1st", "2nd", and "3rd" are used for explanatory purposes only and should not be construed as implying or implying relative importance. ..

本考案の技術的解決策をより明確に説明するために、以下の説明が特定の実施形態の形で与えられている。 In order to more clearly explain the technical solution of the present invention, the following description is given in the form of specific embodiments.

図1に示すように、本考案の実施例にかかるベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムは水素化反応器10を含み、前記水素化反応器10には、反応生成物中の触媒を分離するために触媒分離器20に接続された吐出口11が設けられており、前記触媒分離器20の底部には、触媒を回収して前記水素化反応器10内に入れて循環使用するために触媒出口21が設けられており、回収した触媒は水素化反応器10の内部に戻されて再利用されるので、触媒の損失を低減し、触媒を連続的に取り出したり、再生したり、補充したりすることができ、高活性、高選択性を維持し、それによって、長期にわたって連続的に安定して製造することが可能になる。 As shown in FIG. 1, the enhanced reaction system for selectively hydrogenating benzene according to the embodiment of the present invention to produce cyclohexanone includes a hydrogenation catalyst 10, and the hydrogenation catalyst 10 contains a reaction product. A discharge port 11 connected to the catalyst separator 20 is provided to separate the catalyst inside, and the catalyst is collected and placed in the hydrogenation reactor 10 at the bottom of the catalyst separator 20. A catalyst outlet 21 is provided for circulation use, and the recovered catalyst is returned to the inside of the hydrogenation reactor 10 and reused, so that the loss of the catalyst can be reduced and the catalyst can be continuously taken out. It can be regenerated and replenished to maintain high activity and high selectivity, which enables continuous and stable production over a long period of time.

前記触媒分離器20の頂部には、シクロヘキセンと酢酸とをエステル化反応させるためにエステル化反応器30に接続された油相出口22が設けられており、前記エステル化反応器30の側壁には、酢酸シクロヘキシルと水素とを付加反応させるために付加反応器40に接続された酢酸シクロヘキシル出口31が設けられている。 An oil phase outlet 22 connected to an esterification reactor 30 for esterifying cyclohexene and acetic acid is provided at the top of the catalyst separator 20, and the side wall of the esterification reactor 30 is provided with an oil phase outlet 22. The cyclohexyl acetate outlet 31 connected to the addition reactor 40 is provided for the addition reaction between cyclohexyl acetate and hydrogen.

なお、前記水素化反応器10の側壁には、ガスを気泡に分散して粉砕するために第1のマイクロ界面発生装置101が設けられた第1の原料入口12が設けられており、前記付加反応器40の側壁には、ガスを気泡に分散して粉砕するために第2のマイクロ界面発生装置401が設けられた第2の原料入口41が設けられている。好ましくは、前記第1のマイクロ界面発生装置101及び前記第2のマイクロ界面発生装置401は、共に空気圧マイクロ界面発生装置である。 The side wall of the hydrogenation reactor 10 is provided with a first raw material inlet 12 provided with a first micro-interface generator 101 for dispersing gas in bubbles and pulverizing the gas. On the side wall of the reactor 40, a second raw material inlet 41 provided with a second micro-interface generator 401 for dispersing the gas in bubbles and pulverizing the gas is provided. Preferably, the first micro-interface generator 101 and the second micro-interface generator 401 are both pneumatic micro-interface generators.

さらに、前記付加反応器40の底部には、エタノールを分離するためにエタノール精留塔50に接続された混合物出口42が設けられており、前記エタノール精留塔50の塔底には、シクロヘキサノール精留塔60に接続された重質成分出口51が設けられており、前記シクロヘキサノール精留塔60の底部には、未反応の酢酸シクロヘキシルを戻して再利用するために前記エステル化反応器30に接続された釜液出口61が設けられており、前記シクロヘキサノール精留塔60の塔頂には、シクロヘキサノールの脱水素反応を行うために脱水素反応器70に接続された気相出口62が設けられている。 Further, a mixture outlet 42 connected to an ethanol rectification column 50 for separating ethanol is provided at the bottom of the addition reactor 40, and cyclohexanol is provided at the bottom of the ethanol rectification column 50. A heavy component outlet 51 connected to the rectification column 60 is provided, and the esterification reactor 30 is provided at the bottom of the cyclohexanol rectification column 60 in order to return and reuse unreacted cyclohexyl acetate. A kettle liquid outlet 61 is provided, and a gas phase outlet 62 connected to a dehydrogenator 70 for dehydrogenizing cyclohexanol is provided at the top of the cyclohexanol rectification column 60. Is provided.

具体的には、前記脱水素反応器70の側壁には、水素ガスを分離するために気液分離器80に接続された生成物出口71が設けられており、前記気液分離器80の底部には、シクロヘキサノンを分離するためにシクロヘキサノン精留塔90に接続されたアルコールケトン液出口81が設けられており、前記気液分離器80の頂部には、分離した水素を戻して再利用するために第2のマイクロ界面発生装置401に接続された水素出口82が設けられている。 Specifically, the side wall of the dehydrogenation reactor 70 is provided with a product outlet 71 connected to the gas-liquid separator 80 for separating hydrogen gas, and the bottom of the gas-liquid separator 80 is provided. Is provided with an alcohol ketone liquid outlet 81 connected to a cyclohexanone rectification column 90 for separating cyclohexanone, and the separated hydrogen is returned to the top of the gas-liquid separator 80 for reuse. Is provided with a hydrogen outlet 82 connected to the second micro-interface generator 401.

さらに、本実施例は、原料ベンゼンを精製するためのベンゼン精製器100をさらに含み、前記ベンゼン精製器100の底部には、第1のマイクロ界面発生装置101に接続された精製ベンゼン出口110が設けられている。 Further, this embodiment further includes a benzene purifier 100 for purifying raw benzene, and a purified benzene outlet 110 connected to a first micro-interface generator 101 is provided at the bottom of the benzene purifier 100. Has been done.

上記実施例では、シクロヘキサノンの一部をシクロヘキサノン精留塔内に戻す還流管路が底部に設けられたシクロヘキサノン還流タンク120をさらに含む。 The above embodiment further comprises a cyclohexanone recirculation tank 120 provided at the bottom with a perfusion tube that returns a portion of cyclohexanone back into the cyclohexanone rectification column.

上記実施例では、前記水素化反応器10及び前記付加反応器40は、いずれも固定床触媒反応器である。固定床触媒反応器内の触媒は固定床に直接充填されているので、床内で摩耗しにくく、長期間の使用が可能であり、構造が簡単で、取り扱いが容易である。 In the above embodiment, the hydrogenation reactor 10 and the addition reactor 40 are both fixed-bed catalyst reactors. Since the catalyst in the fixed bed catalyst reactor is directly filled in the fixed bed, it is not easily worn in the floor, can be used for a long period of time, has a simple structure, and is easy to handle.

以下では、本考案のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムの動作過程と原理を簡単に説明する。 In the following, the operating process and principle of the enhanced reaction system for selectively hydrogenating the benzene of the present invention to produce cyclohexanone will be briefly described.

粗ベンゼンは、ベンゼン精製器100で精製された後、第1のマイクロ界面発生装置101の内部に入り、同時に水素ガスは第1のマイクロ界面発生装置101の内部に導入され、直径ミクロンレベルのマイクロバブルに破砕され、水素ガスはマイクロバブルに分散して粉砕された後、ベンゼンと十分に乳化され、乳化液は水素化反応器10内に入って水素化反応を行い、反応生成物は吐出口11から触媒分離器20内に入って触媒分離を行い、分離された触媒は触媒吐出口21から水素化反応器10内に再投入されて循環使用される。触媒が除去されたシクロヘキセンは、エステル化反応器30に入り、触媒の作用下で酢酸とエステル化反応を行い、エステル化生成物である酢酸シクロヘキシルは、酢酸シクロヘキシル出口31から第2のマイクロ界面発生装置401の内部に入り、同時に水素ガスは第2のマイクロ界面発生装置401内に導入され、直径ミクロンレベルのマイクロバブルに破砕され、水素ガスは酢酸シクロヘキシルと十分に乳化され、その後、乳化液は付加反応器40内に入り、触媒の作用下で付加反応を行い、生成物は混合物出口42からエタノール精留塔50内に入り、エタノールを分離し、エタノールが分離された混合物はシクロヘキサノール精留塔60に再投入され、気相シクロヘキサノンは気相出口62を介して脱水素反応器70内に入り、脱水素反応を行う、同時に、未反応の酢酸シクロヘキシルは釜液出口61を介して付加反応器40に戻され、再利用され、脱水素後の生成物は気液分離器80に入って水素ガスを分離するとともに、分離した水素ガスは水素ガス出口82を介して第2のマイクロ界面発生装置401に戻されて再利用され、水素ガスが分離されたアルコールケトン液はアルコールケトン液出口81を介してシクロヘキサノン精留塔90内に入って、シクロヘキサノンの分離回収が行われる。 The crude benzene is purified by the benzene purifier 100 and then enters the inside of the first micro-surface generator 101, and at the same time, the hydrogen gas is introduced into the inside of the first micro-surface generator 101, and the micro has a diameter of micron level. It is crushed into bubbles, hydrogen gas is dispersed in microbubbles and crushed, and then sufficiently emulsified with benzene. The catalyst is separated from the catalyst separator 20 from the 11th, and the separated catalyst is re-injected into the hydrogenation reactor 10 from the catalyst discharge port 21 and used for circulation. The cyclohexene from which the catalyst has been removed enters the esterification reactor 30 and undergoes an esterification reaction with acetic acid under the action of the catalyst, and cyclohexyl acetate, which is an esterification product, is generated at the second micro interface from the cyclohexyl acetate outlet 31. Entering the interior of the device 401, at the same time the hydrogen gas is introduced into the second micro interface generator 401, crushed into microbubbles at the micron diameter level, the hydrogen gas is fully emulsified with cyclohexyl acetate, and then the emulsion It enters the addition reactor 40 and undergoes an addition reaction under the action of a catalyst, the product enters the ethanol rectification tower 50 from the mixture outlet 42, ethanol is separated, and the mixture from which ethanol is separated is cyclohexanol rectification. Recharged into the column 60, the vapor phase cyclohexanone enters the dehydrogenation reactor 70 via the gas phase outlet 62 and undergoes a dehydrogenation reaction, while the unreacted cyclohexyl acetate undergoes an addition reaction via the kettle liquid outlet 61. It is returned to the vessel 40 and reused, and the product after dehydrogenation enters the gas-liquid separator 80 to separate the hydrogen gas, and the separated hydrogen gas generates a second micro interface through the hydrogen gas outlet 82. The alcohol ketone solution returned to the apparatus 401 and reused, and the hydrogen gas is separated, enters the cyclohexanone rectification column 90 via the alcohol ketone solution outlet 81, and the cyclohexanone is separated and recovered.

最後に、上記の実施形態は、本考案の技術的解決策を説明するためにのみ使用され、それらを限定するものではないことに留意されたい。当業者は、以下を理解する必要がある:それは依然としてである前述の実施形態に記録された技術的解決策は修正され得るか、またはその技術的特徴の一部またはすべてが同等に置き換えられ得る。これらの修正または置き換えは、対応する技術的解決策の本質をなさない。本考案の実施形態の技術的解決策の範囲から逸脱する。 Finally, it should be noted that the above embodiments are used only to illustrate the technical solutions of the present invention and are not limiting them. One of ordinary skill in the art needs to understand: It is still the technical solution recorded in the aforementioned embodiment may be modified or some or all of its technical features may be equally replaced. .. These modifications or replacements do not form the essence of the corresponding technical solution. It deviates from the scope of the technical solution of the embodiment of the present invention.

10-水素化反応器;11-吐出口;12-第1の原料入口;101-第1のマイクロ界面発生装置;
20-触媒分離器;21-触媒出口;22-油相出口;
30-エステル化反応器;31-酢酸シクロヘキシル出口;
40-付加反応器;41-第2の原料入口;42-混合物出口;401-第2のマイクロ界面発生装置;
50-エタノール精留塔;51-重質成分出口;
60-シクロヘキサノール精留塔;61-釜液出口;62-気相出口;
70-脱水素反応器;71-生成物出口;
80-気液分離器;81-アルコールケトン液出口;82-水素ガス出口;
90-シクロヘキサノン精留塔;
100-ベンゼン精製器;110-精製ベンゼン出口;
120-シクロヘキサノン還流タンク。
10-Hydrogen reactor; 11-Discharge port; 12-1st raw material inlet; 101-1st micro interface generator;
20-catalyst separator; 21-catalyst outlet; 22-oil phase outlet;
30-Esterification reactor; 31-Cyclohexyl acetate outlet;
40-Addition reactor; 41-second raw material inlet; 42-mixture outlet; 401-second micro interface generator;
50-Ethanol rectification tower; 51-Heavy component outlet;
60-Cyclohexanol rectification column; 61-Kama liquid outlet; 62-Vaic phase outlet;
70-dehydrogenation reactor; 71-product outlet;
80-gas-liquid separator; 81-alcohol ketone liquid outlet; 82-hydrogen gas outlet;
90-Cyclohexanone rectification column;
100-Benzene Purifier; 110-Purified Benzene Outlet;
120-Cyclohexanone reflux tank.

Claims (8)

ベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システムであって、
水素化反応器を含み、前記水素化反応器には、反応生成物中の触媒を分離するために触媒分離器に接続された吐出口が設けられており、前記触媒分離器の頂部には、シクロヘキセンと酢酸とをエステル化反応させるためにエステル化反応器に接続された油相出口が設けられており、
前記エステル化反応器の側壁には、酢酸シクロヘキシルと水素とを付加反応させるために付加反応器に接続された酢酸シクロヘキシル出口が設けられており、
前記付加反応器の底部には、エタノールを分離するためにエタノール精留塔に接続された混合物出口が設けられており、
前記エタノール精留塔の塔底には、気相シクロヘキサノールを分離するためにシクロヘキサノール精留塔に接続された重質成分出口が設けられており、
前記シクロヘキサノール精留塔の頂部には、シクロヘキサノールの脱水素反応を行うために脱水素反応器に接続された気相出口が設けられており、
前記脱水素反応器の側壁には、水素ガスを分離するために気液分離器に接続された生成物出口が設けられており、
前記気液分離器の底部には、シクロヘキサノンを分離するためにシクロヘキサノン精留塔に接続されたアルコール-ケトン液出口が設けられており、
前記水素化反応器の側壁には、ガスを気泡に分散して粉砕するために第1のマイクロ界面発生装置が設けられた第1の原料入口が設けられており、
前記付加反応器の側壁には、ガスを気泡に分散して粉砕するために第2のマイクロ界面発生装置が設けられた第2の原料入口が設けられている、ことを特徴とする強化反応システム。
An enhanced reaction system that selectively hydrogenates benzene to produce cyclohexanone.
The hydrogenation reactor includes a hydrogenation reactor, the hydrogenation reactor is provided with a discharge port connected to the catalyst separator for separating the catalyst in the reaction product, and the top of the catalyst separator is provided with a discharge port. An oil phase outlet connected to an esterification reactor is provided for the esterification reaction of cyclohexene and acetic acid.
The side wall of the esterification reactor is provided with a cyclohexyl acetate outlet connected to the addition reactor for addition reaction of cyclohexyl acetate and hydrogen.
The bottom of the addition reactor is provided with a mixture outlet connected to an ethanol rectification column to separate ethanol.
The bottom of the ethanol rectification column is provided with a heavy component outlet connected to the cyclohexanol rectification column in order to separate the gas phase cyclohexanol.
The top of the cyclohexanol rectification column is provided with a gas phase outlet connected to a dehydrogenation reactor to carry out the dehydrogenation reaction of cyclohexanol.
The side wall of the dehydrogenation reactor is provided with a product outlet connected to a gas-liquid separator for separating hydrogen gas.
The bottom of the gas-liquid separator is provided with an alcohol-ketone solution outlet connected to a cyclohexanone rectification column to separate cyclohexanone.
The side wall of the hydrogenation reactor is provided with a first raw material inlet provided with a first micro-interface generator for dispersing and pulverizing the gas into bubbles.
An enhanced reaction system characterized in that the side wall of the addition reactor is provided with a second raw material inlet provided with a second micro-interface generator for dispersing and pulverizing the gas into bubbles. ..
前記触媒分離器の底部には、触媒を回収して前記水素化反応器内に入れて循環使用するために触媒出口が設けられている、ことを特徴とする請求項1に記載のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システム。 The benzene according to claim 1, wherein the bottom of the catalyst separator is provided with a catalyst outlet for recovering the catalyst and putting it in the hydrogenation reactor for circulation use. A strengthening reaction system that produces cyclohexanone by hydrogenation. 前記シクロヘキサノール精留塔の底部には、未反応の酢酸シクロヘキシルを戻して再利用するために前記エステル化反応器に接続された釜液出口が設けられている、ことを特徴とする請求項1に記載のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システム。 Claim 1 is characterized in that the bottom of the cyclohexanol rectification column is provided with a kettle liquid outlet connected to the esterification reactor in order to return and reuse unreacted cyclohexyl acetate. A fortified reaction system for selectively hydrogenating the benzene described in the above to produce cyclohexanone. 前記気液分離器の頂部には、分離された水素を戻して再利用するに前記第2のマイクロ界面発生装置に接続された水素出口が設けられている、ことを特徴とする請求項1に記載のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システム。 The first aspect of the present invention is characterized in that the top of the gas-liquid separator is provided with a hydrogen outlet connected to the second micro-interface generator for returning and reusing the separated hydrogen. An enhanced reaction system for selectively hydrogenating the described benzene to produce cyclohexanone. 前記第1のマイクロ界面発生装置及び前記第2のマイクロ界面発生装置はいずれも空気圧マイクロ界面発生装置であり、前記第1のマイクロ界面発生装置及び前記第2のマイクロ界面発生装置の設置数は、いずれも少なくとも1つ以上である、ことを特徴とする請求項1に記載のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システム。 The first micro-interface generator and the second micro-interface generator are both pneumatic micro-interface generators, and the number of installations of the first micro-interface generator and the second micro-interface generator is the same. The enhanced reaction system for producing cyclohexanone by selectively hydrogenating benzene according to claim 1, wherein each of them is at least one or more. 原料ベンゼンを精製するためのベンゼン精製器をさらに含み、前記ベンゼン精製器の底部には、前記第1のマイクロ界面発生装置に接続された精製ベンゼン出口が設けられている、ことを特徴とする請求項1に記載のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システム。 A claim comprising a benzene purifier for purifying raw benzene, further comprising a purified benzene outlet connected to the first micro-interface generator at the bottom of the benzene purifier. A strengthening reaction system for producing cyclohexanone by selectively hydrogenating the benzene according to Item 1. シクロヘキサノンの一部をシクロヘキサノン精留塔に返送する還流管路が底部に設けられたシクロヘキサノン還流タンクをさらに含む、ことを特徴とする請求項1に記載のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システム。 The cyclohexanone is produced by selectively hydrogenating benzene according to claim 1, wherein a reflux channel for returning a part of cyclohexanone to the cyclohexanone rectification column further includes a cyclohexanone reflux tank provided at the bottom. Enhanced reaction system. 前記水素化反応器及び前記付加反応器はいずれも固定床触媒反応器である、ことを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載のベンゼンを選択的に水素化してシクロヘキサノンを製造する強化反応システム。 The benzene according to any one of claims 1 to 7, wherein both the hydrogenation reactor and the addition reactor are fixed-bed catalytic reactors, to produce cyclohexanone. Enhanced reaction system.
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