JP3213453B2 - Method for removing salts from fat globule membrane material in whey and method for separating various components - Google Patents

Method for removing salts from fat globule membrane material in whey and method for separating various components

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JP3213453B2 JP24017593A JP24017593A JP3213453B2 JP 3213453 B2 JP3213453 B2 JP 3213453B2 JP 24017593 A JP24017593 A JP 24017593A JP 24017593 A JP24017593 A JP 24017593A JP 3213453 B2 JP3213453 B2 JP 3213453B2
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【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、ホエー中の脂肪球皮膜
物質からの塩類の除去方法、ホエー中の脂肪球皮膜物質
から脂肪成分を分離する方法、当該脂肪球皮膜物質から
の脂肪及び蛋白質を分離する方法並びに当該脂肪球皮膜
物質からコレステロール、トリグリセライド及びリン脂
質を分離する方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for removing salts from fat globule membrane substances in whey, a method for separating fat components from fat globule membrane substances in whey, fats and proteins from the fat globule membrane substances. And a method for separating cholesterol, triglyceride and phospholipid from the fat globule membrane material.

【0002】[0002]

【従来の技術】牛乳の脂肪球皮膜物質は蛋白質−脂質複
合物であり、脂質はリン脂質、コレステロール、トリグ
リセライド等からなる特異な構造と組成からなることが
知られている。従来、この脂肪球皮膜物質はチーズ製造
の際のホエー中に大量に副生されるが、ホエーから乳
糖、蛋白質を分離する際に、夾雑物として分離、除去さ
れ、殆どの場合は廃棄されていた。
2. Description of the Related Art It is known that the fat globule membrane material of milk is a protein-lipid complex, and the lipid has a specific structure and composition consisting of phospholipid, cholesterol, triglyceride and the like. Conventionally, a large amount of this fat globule membrane substance is by-produced in whey during cheese production, but when lactose and protein are separated from whey, they are separated and removed as impurities, and in most cases, discarded. Was.

【0003】しかしながら、脂肪球皮膜物質は、多くの
種類の脂質、蛋白質からなっており、その有効利用が期
待されている。ホエー中より脂肪球皮膜物質を工業的に
分離する方法として、ホエー中のpHを6.9〜7.2に調整
し、少なくとも50℃に加温し、塩化カルシウムを添加し
てこれを沈殿として脂肪球皮膜物質を得ることが知られ
ている(米国特許 4897279)。
However, fat globule membrane substances are composed of many kinds of lipids and proteins, and their effective utilization is expected. As a method for industrially separating fat globule membrane material from whey, the pH in whey is adjusted to 6.9 to 7.2, heated to at least 50 ° C., calcium chloride is added, and this is precipitated as fat globule membrane material. (U.S. Pat. No. 4,897,279).

【0004】しかしながら、この方法で得た脂肪球皮膜
物質は、リン酸カルシウム等の不溶性塩類を含むため、
そのまま脂肪球皮膜物質として利用することができな
い。また、ホエー中の脂肪球皮膜物質を各構成成分に分
画した例は知られていない。
[0004] However, the fat globule membrane material obtained by this method contains insoluble salts such as calcium phosphate.
It cannot be used as it is as a fat globule membrane substance. Further, there is no known example in which a fat globule membrane substance in whey is fractionated into each component.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】上記の従来の技術を受
けて本発明が解決すべき課題は、ホエー中より脂肪球皮
膜物質を高純度に分離し、かつこの脂肪球皮膜物質の各
構成成分を分画収集し、もってこれらの分離、分画物の
高度利用を図る手段を提供することである。
The problem to be solved by the present invention in view of the above prior art is to separate a fat globule membrane material from whey with high purity and to make each component of the fat globule membrane material. The present invention provides a means for collecting and fractionating the fractions, and thereby achieving high separation and fractionation of these fractions.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明者は上記課題につ
いて鋭意検討した。その結果、牛乳等に含まれるホエー
中の脂肪球皮膜物質から塩類を除去する方法、更には当
該塩類除去物から得た脂肪球皮膜物質から、当該脂肪球
皮膜物質の構成成分を分離する方法を見出した。
Means for Solving the Problems The present inventors diligently studied the above problems. As a result, a method for removing salts from the fat globule membrane material in whey contained in milk or the like, and further a method for separating the constituents of the fat globule membrane material from the fat globule membrane material obtained from the salt-removed product. I found it.

【0007】すなわち本発明は、以下の事項をその要旨
とするものである。 (1) 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽イオンの塩
を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び脂肪球皮膜
物質を含む凝集物を得、この凝集物のpHを酸性に調整
し、次いで遠心分離又は限外濾過を行うことにより凝集
物から陽イオンの塩を分離することを特徴とする、ホエ
ー中の脂肪球皮膜物質から陽イオンの塩類を除去する方
法。 (2) 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽イオンの塩
を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び脂肪球皮膜
物質を含む凝集物を得、この凝集物のpHを酸性に調整
し、次いで遠心分離又は限外濾過処理を行うことによ
り、凝集物から陽イオンの塩を分離し、得られる陽イオ
ンの塩除去物のpHを中性に調整し、当該溶液を殺菌し、
粉体化し、次いでこの粉体を有機溶媒及び/又は超臨界
ガスで抽出処理して脂肪成分を分離することを特徴とす
るホエー中の脂肪球皮膜物質から脂肪成分を分離する方
法。 (3) 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽イオンの塩
を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び脂肪球皮膜
物質を含む凝集物を得、この凝集物のpHを酸性に調整し
た後、遠心分離又は限外濾過処理を行うことにより、当
該凝集物から陽イオンの塩を分離し、得られる陽イオン
の塩除去物のpHを中性に調整し、この調整物を蛋白質分
解酵素で処理した後に限外濾過処理を行い、脂肪及び蛋
白質を分離することを特徴とする、ホエー中の脂肪球皮
膜物質からの脂肪及び蛋白質を分離する方法。 (4) 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽イオンの塩
を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び脂肪球皮膜
物質を含む凝集物を得、当該凝集物を蛋白質分解酵素で
処理し、この処理物のpHを酸性に調整した後に限外濾過
処理を行い、脂肪及び蛋白質を分離することを特徴とす
る、ホエー中の脂肪球皮膜物質からの脂肪及び蛋白質を
分離する方法。 (5) 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽イオンの塩
を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び脂肪球皮膜
物質を含む凝集物を得、この凝集物のpHを酸性に調整し
た後、遠心分離又は限外濾過処理を行うことにより、当
該凝集物から陽イオンの塩を分離し、得られる陽イオン
の塩除去物のpHを中性に調整し、この調整物を殺菌して
粉体化し、当該粉体を有機溶媒及び/又は超臨界ガスで
抽出処理してコレステロール及びトリグリセライドから
なる区分とリン脂質からなる区分を得ることを特徴とす
る、ホエー中の脂肪球皮膜物質からコレステロール、ト
リグリセライド及びリン脂質を分離する方法。
That is, the present invention has the following matters as its gist. (1) A divalent cation salt is added to whey containing a fat globule membrane substance to neutralize pH to obtain an aggregate containing a cation salt and a fat globule membrane substance. A method for removing cation salts from fat globule membrane material in whey, which comprises adjusting the acidity and then separating the cation salts from the aggregates by centrifugation or ultrafiltration. (2) A salt of a divalent cation is added to whey containing a fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an agglomerate containing a cation salt and a fat globule membrane substance. By adjusting the acidity, and then performing centrifugation or ultrafiltration treatment, the cation salt is separated from the aggregate, the pH of the obtained cation salt removal product is adjusted to neutral, and the solution is sterilized. And
A method for separating a fat component from a fat globule membrane material in whey, which comprises pulverizing the powder and then subjecting the powder to extraction treatment with an organic solvent and / or supercritical gas to separate the fat component. (3) A divalent cation salt is added to the whey containing the fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an aggregate containing the cation salt and the fat globule membrane substance. After adjusting to acidic, centrifugation or ultrafiltration is performed to separate the cation salt from the aggregate, and the pH of the obtained cation salt-removed product is adjusted to neutral. A method for separating fat and protein from fat globule membrane material in whey, which comprises subjecting to an ultrafiltration treatment after treating the whey with a proteolytic enzyme to separate fat and protein. (4) A salt of a divalent cation is added to whey containing a fat globule membrane substance, the pH is neutralized to obtain an aggregate containing the cation salt and the fat globule membrane substance, and the aggregate is subjected to proteolysis. Separating fat and protein from fat globule membrane material in whey, characterized by treating with an enzyme, adjusting the pH of the treated product to acidic, and performing ultrafiltration to separate fat and protein. Method. (5) A divalent cation salt is added to the whey containing the fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an aggregate containing the cation salt and the fat globule membrane substance. After adjusting to acidic, centrifugation or ultrafiltration is performed to separate the cation salt from the aggregate, and the pH of the obtained cation salt-removed product is adjusted to neutral. Fat globules in whey, wherein the fat globules in whey are obtained by sterilizing and pulverizing the powder, and extracting the powder with an organic solvent and / or a supercritical gas to obtain a section consisting of cholesterol and triglyceride and a section consisting of phospholipids. A method for separating cholesterol, triglyceride and phospholipid from a coating substance.

【0008】以下本発明について詳細に説明する。 A.ホエー中の脂肪球皮膜物質から陽イオンの塩類を除
去する方法について:当該方法は、脂肪球皮膜物質を含
むホエーに2価の陽イオンの塩を添加し、pHを中性にし
て陽イオンの塩及び脂肪球皮膜物質を含む凝集物を得、
この凝集物のpHを酸性に調整し、次いで遠心分離又は限
外濾過を行うことにより凝集物から陽イオンの塩を分離
することを特徴とする。
Hereinafter, the present invention will be described in detail. A. A method for removing cation salts from fat globule membrane material in whey: The method comprises adding a divalent cation salt to whey containing fat globule membrane material, neutralizing the pH, and removing the cation salt. Obtaining an aggregate comprising salt and a fat globule membrane substance,
The pH of the aggregate is adjusted to be acidic, and then the cation salt is separated from the aggregate by centrifugation or ultrafiltration.

【0009】本発明方法において用いられる「脂肪球皮
膜物質を含むホエー」とは、主としてチーズホエー(甘
性ホエー)及びカゼインホエー(酸性ホエー)を意味す
るものであり、当該ホエーは常法に従って調製すること
ができる。すなわち、チーズホエーは、チーズ、カゼイ
ンの製造工程で微酸性下でレンネットの作用でカゼイン
を凝固させたものであり、チェダー、ゴーダ、スイス、
カッテージチーズホエー等が知られている。カゼインホ
エーは、カゼインの凝固は酸により等電点沈殿したもの
で、乳酸、塩酸カゼインホエー等が知られている。
"Whey containing fat globule membrane material" used in the method of the present invention mainly means cheese whey (sweet whey) and casein whey (acid whey), and the whey is prepared according to a conventional method. can do. That is, cheese whey is obtained by coagulating casein by the action of rennet under slightly acidic conditions in the production process of cheese and casein; Cheddar, Gouda, Switzerland,
Cottage cheese whey and the like are known. Casein whey is obtained by isoelectric precipitation of casein by acid, and lactic acid, casein whey hydrochloride and the like are known.

【0010】また、上記ホエーに加えて、本発明におい
てはホエーの加工品も使用することが可能である。例え
ば、ホエーを乾燥したホエー粉、ホエーを脱塩して乾燥
した脱塩ホエー粉、脱塩ホエーより一部の乳糖を除いた
高蛋白脱塩ホエー粉、ホエーよりホエー蛋白質を分離し
て得られる分離ホエー蛋白質等を上記のホエーの加工品
として挙げることができる。
[0010] In addition to the above-mentioned whey, a processed product of whey can be used in the present invention. For example, whey powder obtained by drying whey powder, drying desalted whey powder by desalinating whey, high-protein desalted whey powder obtained by removing some lactose from desalted whey, and separating whey protein from whey Separated whey proteins and the like can be mentioned as processed products of the above whey.

【0011】当該ホエーに添加する2価の陽イオンの塩
としては、例えば塩化カルシウム、硫酸カルシウム、水
酸化カルシウム等のカルシウム塩;塩化マグネシウム、
硫酸マグネシウム等のマグネシウム塩等を挙げることが
できる。これらの中でカルシウム塩、特に塩化カルシウ
ムは、溶解しやすく、かつ異味異臭がないという点で特
に好ましい2価陽イオンの塩として挙げることができ
る。当該塩の添加量は、ホエー蛋白質当たり、カルシウ
ム等の2価陽イオン金属として1〜10重量%の範囲であ
るが、特に3〜7重量%の範囲で添加するのが好まし
い。
The salt of the divalent cation to be added to the whey includes, for example, calcium salts such as calcium chloride, calcium sulfate and calcium hydroxide; magnesium chloride;
Examples thereof include magnesium salts such as magnesium sulfate. Among these, calcium salts, particularly calcium chloride, can be mentioned as a particularly preferred salt of a divalent cation because it is easily dissolved and has no off-flavor. The amount of the salt to be added is in the range of 1 to 10% by weight as a divalent cation metal such as calcium per whey protein, but is preferably added in the range of 3 to 7% by weight.

【0012】ホエーを5〜15℃に冷却し、これにカルシ
ウム等の2価陽イオンを添加して、脂肪球皮膜物質を含
む凝集物を得る目的で反応系を中性にする。なお、本発
明において、「中性」とは、pHが6.0〜7.5の範囲のこと
を意味する。当該pH調整手段は水酸化カリウム等のアル
カリを添加する方法等の通常公知の方法を用いることが
できる。
The whey is cooled to 5 to 15 ° C., and a divalent cation such as calcium is added thereto to neutralize the reaction system in order to obtain an aggregate containing a fat globule membrane substance. In the present invention, "neutral" means that the pH is in the range of 6.0 to 7.5. As the pH adjusting means, a commonly known method such as a method of adding an alkali such as potassium hydroxide can be used.

【0013】このようにして、系のpHを中性にして50〜
70℃に加温して緩やかに撹拌してから1分〜1時間保持
することによって、陽イオンの塩及び脂肪球皮膜物質を
含む凝集物を得ることができる。本発明においては、当
該凝集物を脂肪球皮膜物質の原料として用いることを一
つの特色とする。なお、ここで遠心分離等により得た上
澄み液は低脂肪、低リン含量の清澄なホエー溶液で、透
明な乳清飲料として応用することが可能である。
In this manner, the pH of the system is adjusted to 50 to
By heating to 70 ° C. and gently stirring and holding for 1 minute to 1 hour, an aggregate containing a cation salt and a fat globule membrane substance can be obtained. One feature of the present invention is that the aggregate is used as a raw material for a fat globule membrane substance. The supernatant obtained by centrifugation or the like is a clear whey solution having a low fat and a low phosphorus content, and can be applied as a transparent whey beverage.

【0014】次に当該凝集物のpHを酸性にする。なお、
本発明において、「酸性」とは、pHが4.0〜5.0以下又は
3.5以下の範囲であることを意味する。なお、当該pH調
整手段は通常公知の方法を用いることができる。さらに
この酸性にpHを調整した凝集物のpHを4.0〜5.0に調整す
るときは遠心分離を施すことを;3.5 以下に調整すると
きは限外濾過処理を施すことを特徴とする。当該遠心分
離の条件は、回転数が3000G程度で遠心分離時間は10分
間程度である。また限外濾過は、分画分子量が15000〜3
0000の限外濾過膜を使用するのが通常である。
Next, the pH of the aggregate is made acidic. In addition,
In the present invention, `` acidic '' means that the pH is 4.0 to 5.0 or less or
3.5 means less than or equal to the range. In addition, as the pH adjusting means, a generally known method can be used. Further, when the pH of the acid-adjusted aggregate is adjusted to 4.0 to 5.0, centrifugation is performed; and when the pH is adjusted to 3.5 or less, ultrafiltration is performed. The conditions for the centrifugation are a rotation speed of about 3000 G and a centrifugation time of about 10 minutes. Ultrafiltration has a molecular weight cut off of 15,000 to 3
It is usual to use 0000 ultrafiltration membranes.

【0015】以上述べた工程を経て脂肪球皮膜物質を含
むホエーから陽イオンの塩類を脱塩することができる。
なお、本発明により脱塩される塩の種類は、本発明の工
程において添加した2価の陽イオンの塩はもちろんのこ
と、当該ホエー中に元来含まれる陽イオンの塩、例えば
リン酸カルシウム、クエン酸カルシウム等をも含む。こ
の塩の除去工程により凝集物として得られた蛋白質と脂
肪の複合物は、リン脂質及びコレステロールの含有率が
通常の乳脂肪と比較して高く、脂肪球皮膜物質の脂肪の
組成に類似している。
Through the steps described above, cation salts can be desalted from whey containing fat globule membrane material.
The type of salt to be desalted according to the present invention includes not only the salt of the divalent cation added in the process of the present invention but also the salt of the cation originally contained in the whey, for example, calcium phosphate, citrate and the like. Also includes calcium acid and the like. The protein-fat complex obtained as an aggregate by the salt removal step has a higher phospholipid and cholesterol content than normal milk fat, and has a similar fat composition to the fat globule membrane substance. I have.

【0016】この蛋白質と脂肪の複合物は耐熱性に優れ
ており、殺菌及び濃縮後に噴霧して乾燥するのが容易で
ある。また当該複合物はリン脂質の含有率が高いので乳
化特性に優れ、天然乳化剤として利用することが可能で
ある。さらに、当該複合物は良好なフレーバーを有し、
食品にこくと香りを与えるフレーバー物質として利用す
ることが可能である。
The complex of protein and fat has excellent heat resistance, and is easy to spray and dry after sterilization and concentration. In addition, the composite has a high phospholipid content and thus has excellent emulsifying properties, and can be used as a natural emulsifier. Furthermore, the composite has a good flavor,
It can be used as a flavor substance that gives aroma to food.

【0017】また、当該除去工程により得られた上澄み
液又は透過液は、乳糖及び塩類を含み乳清ミネラルとし
て応用することができる。 B.ホエー中の脂肪球皮膜物質から脂肪成分を分離する
方法について:当該方法は、脂肪球皮膜物質を含むホエ
ーに2価の陽イオンの塩を添加し、pHを中性にして陽イ
オンの塩及び脂肪球皮膜物質を含む凝集物を得、この凝
集物のpHを酸性に調整した後、遠心分離又は限外濾過処
理を行い、凝集物から陽イオンの塩を分離し、得られる
陽イオンの塩除去物のpHを中性に調整し、当該溶液を殺
菌し、粉体化し、次いでこの粉体を有機溶媒及び/又は
超臨界ガスで抽出処理して脂肪成分を分離することを特
徴とする。
The supernatant or permeate obtained by the removal step contains lactose and salts and can be applied as whey minerals. B. Regarding a method for separating fat components from fat globule membrane material in whey: the method comprises adding a divalent cation salt to whey containing fat globule membrane material, neutralizing the pH, and adding a cation salt and Obtain an aggregate containing a fat globule membrane substance, adjust the pH of the aggregate to acidic, perform centrifugation or ultrafiltration, separate the cation salt from the aggregate, and obtain the resulting cation salt. The pH of the removed matter is adjusted to neutral, the solution is sterilized and powdered, and then the powder is extracted with an organic solvent and / or supercritical gas to separate fat components.

【0018】本発明方法において、脂肪球皮膜物質を
含むホエーに2価の陽イオンの塩を添加し、pHを中性に
して加温し、陽イオンの塩及び脂肪球皮膜物質を含む凝
集物を得、この凝集物のpHを酸性に調整した後、遠心分
離又は限外濾過処理を行い、凝集物から陽イオンの塩を
分離する工程は、前記Aの「陽イオンの塩類を除去する
方法」に準ずる。
In the method of the present invention, a divalent cation salt is added to whey containing a fat globule membrane substance, the pH is neutralized and the mixture is heated to form an aggregate containing the cation salt and the fat globule membrane substance. And adjusting the pH of the aggregate to acidic, and then performing centrifugation or ultrafiltration to separate the cation salt from the aggregate, the step of the above-mentioned A, “Method for removing cation salts” ”.

【0019】さらに当該方法においては、前記の脱塩
工程により得られた塩除去物のpHを中性に調整し、当該
溶液を殺菌し、粉体化することを特徴とする。本発明方
法においては、前記の脱塩工程により得られた塩除去物
のpHを中性に調整することが必要である。ここにおける
「中性」とは具体的には、pHが6.0〜7.0のことをいい、
当該pH調整手段は通常公知の方法を用いることができ
る。
Further, the method is characterized in that the pH of the salt-removed product obtained in the desalting step is adjusted to neutral, and the solution is sterilized and powdered. In the method of the present invention, it is necessary to adjust the pH of the salt-removed product obtained in the desalting step to neutral. Here, the term “neutral” specifically means that the pH is 6.0 to 7.0,
As the pH adjusting means, a generally known method can be used.

【0020】次いで、当該溶液を80〜130℃で殺菌す
る、かかる殺菌方法としては、バッチ殺菌、熱交換プレ
ート殺菌等の通常の殺菌手段として採用されている手段
を用いることができる。また、上記殺菌済溶液の粉体化
の手段としては、噴霧乾燥、ドラム乾燥、凍結乾燥等の
通常公知の方法を用いることができるが、品質の維持の
必要性や作業性を考慮すれば、噴霧乾燥を好ましい粉体
化手段として採用することができる。
Then, the solution is sterilized at 80 to 130 ° C. As such a sterilization method, a means adopted as a normal sterilization means such as batch sterilization, heat exchange plate sterilization and the like can be used. In addition, as a means for powdering the sterilized solution, spray drying, drum drying, freeze-drying and other commonly known methods can be used, but in consideration of the necessity of maintaining quality and workability, Spray drying can be employed as a preferred powdering means.

【0021】次いで上記粉体を、有機溶媒及び/又は
超臨界ガスで抽出処理して脂肪成分を分離することを特
徴とする。有機溶媒抽出は、溶媒として、ヘキサン、ペ
ンタン、ヘプタン、アセトン、エタノール、クロロホル
ム−メタノール混合液、ジエチレングリコール等を粉体
重量1に対して、2〜20重量程度を添加し、30分間〜5
時間程度撹拌抽出し、適宜の手段、例えば常圧蒸留、減
圧蒸留等、好ましくは減圧蒸留により溶媒を除去するこ
とにより実行することができる。
Next, the above powder is extracted with an organic solvent and / or a supercritical gas to separate fat components. The organic solvent extraction is carried out by adding hexane, pentane, heptane, acetone, ethanol, a mixed solution of chloroform-methanol, diethylene glycol, etc., as a solvent, in an amount of about 2 to 20 weight per 1 weight of the powder, and for 5 minutes to 5 minutes.
The extraction can be carried out by stirring and extracting for about an hour, and removing the solvent by an appropriate means, for example, atmospheric distillation, vacuum distillation, or the like, preferably vacuum distillation.

【0022】抽出用有機溶媒として、好ましい組合せ
は、ヘキサンとエタノールである。すなわち、ヘキサン
を用いるとコレステロール及びトリグリセライドのみが
抽出され、リン脂質は抽出されないが、さらにエタノー
ルを抽出用有機溶媒として用いるとリン脂質が抽出され
る。超臨界ガス抽出は、超臨界流体として二酸化炭素
(CO2)が、無毒であり、不活性であり、高純度のガスを
入手することが容易であり、熱に不安定な物質の抽出に
も適用可能である、という点において好ましい。超臨界
流体として二酸化炭素を選択するときには、例えば気液
の臨界点を超える300〜400Kg/cm2、45〜55℃で50〜80分
間抽出する。
A preferred combination of organic solvents for extraction is hexane and ethanol. That is, when hexane is used, only cholesterol and triglyceride are extracted, and phospholipids are not extracted. However, when ethanol is used as an organic solvent for extraction, phospholipids are extracted. In supercritical gas extraction, carbon dioxide (CO 2 ) as a supercritical fluid is non-toxic, inert, and it is easy to obtain high-purity gas. It is preferred in that it is applicable. When carbon dioxide is selected as the supercritical fluid, for example, extraction is performed at 300 to 400 kg / cm 2 , which exceeds the critical point of gas-liquid, at 45 to 55 ° C. for 50 to 80 minutes.

【0023】二酸化炭素を用いると、コレステロール及
びトリグリセライドのみが抽出され、リン脂質は抽出さ
れないが、さらにエントレーナーとしてエタノールを用
いて抽出するとリン脂質が抽出される。なお、上記有機
溶媒抽出及び超臨界ガス抽出は単独で脂肪成分の分離を
行うことができるが、これらの抽出方法を適宜組み合わ
せて用いることも可能である。
When carbon dioxide is used, only cholesterol and triglyceride are extracted, and phospholipids are not extracted. However, when ethanol is further used as an entrainer, phospholipids are extracted. The extraction of the organic solvent and the extraction of the supercritical gas can separate the fat component alone, but these extraction methods can be used in an appropriate combination.

【0024】以上の方法を用いることにより、リン脂質
含量又はコレステロール含量の高い乳脂肪の生産が可能
である。リン脂質は胃潰瘍を防止する作用があることが
認められており、当該リン脂質を医薬品として展開する
ことも可能である。また、天然乳化剤として用いること
も可能である。そして、コレステロール含量の高い乳脂
肪は母乳代替ミルクのコレステロール供給源として利用
することが可能である。
By using the above method, milk fat having a high phospholipid content or cholesterol content can be produced. It has been recognized that phospholipids have an effect of preventing gastric ulcer, and the phospholipids can be developed as pharmaceuticals. It can also be used as a natural emulsifier. Then, milk fat having a high cholesterol content can be used as a cholesterol source of breast milk replacement milk.

【0025】また、上記抽出残渣として残った蛋白質
は、電気泳動で脂肪球皮膜物質の蛋白質に類似したパタ
ーンを示し、機能特性のある脂肪球皮膜蛋白質を分離精
製することが可能であり、これを医薬品として展開する
ことも可能である。 C.ホエー中の脂肪球皮膜物質からの脂肪及び蛋白質を
分離する方法について:当該方法は、脂肪球皮膜物質を
含むホエーに2価の陽イオンの塩を添加し、pHを中性に
して陽イオンの塩及び脂肪球皮膜物質を含む凝集物を
得、この凝集物のpHを酸性に調整した後、遠心分離又は
限外濾過処理を行い、当該凝集物から陽イオンの塩を分
離し、得られる陽イオンの塩除去物のpHを中性に調整
し、この調製物を蛋白質分解酵素で処理した後に限外濾
過処理を行い、脂肪及び蛋白質を分離することを特徴と
する。
The protein remaining as the above-mentioned extraction residue shows a pattern similar to that of a fat globule membrane substance by electrophoresis, and it is possible to separate and purify a fat globule membrane protein having a functional property. It can also be developed as a pharmaceutical. C. A method for separating fat and protein from fat globule membrane material in whey: the method comprises adding a divalent cation salt to whey containing fat globule membrane material, neutralizing the pH to neutralize the cation. An aggregate containing a salt and a fat globule membrane substance is obtained, the pH of the aggregate is adjusted to be acidic, and then centrifugation or ultrafiltration is performed to separate a cation salt from the aggregate to obtain a positive salt. The pH of the ionic salt-removed product is adjusted to neutral, the preparation is treated with a protease, and then subjected to ultrafiltration to separate fat and protein.

【0026】本発明方法において、脂肪球皮膜物質を
含むホエーに2価の陽イオンの塩を添加し、pHを中性に
して陽イオンの塩及び脂肪球皮膜物質を含む凝集物を
得、この凝集物のpHを酸性に調整した後、遠心分離又は
限外濾過処理を行い、凝集物から陽イオンの塩を分離す
る工程は、前記Aの「陽イオンの塩類を除去する方法」
に準ずる。
In the method of the present invention, a divalent cation salt is added to whey containing a fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an aggregate containing the cation salt and the fat globule membrane substance. After adjusting the pH of the aggregate to be acidic, the step of performing centrifugation or ultrafiltration to separate the cation salt from the aggregate is performed in the above-mentioned "A. Method for removing cation salts".
According to.

【0027】さらに本発明方法は、得られる陽イオン
の塩除去物のpHを中性に調整し、蛋白質分解酵素で処理
した後に限外濾過処理を行い、脂肪及び蛋白質を分離す
ることを特徴とする。pH調整手段としては通常公知の方
法を用い、pH6.0〜7.5に調整する。ここで用いられる蛋
白質分解酵素としては、蛋白質分解酵素として市販され
ている各種のものを用いることができる。例えば、アル
カラーゼ、トリプシン、キモトリプシン、アマノA等を
用いることができる。
Further, the method of the present invention is characterized in that the pH of the obtained cation salt-removed product is adjusted to neutral, treated with a protease, and then subjected to ultrafiltration to separate fat and protein. I do. The pH is adjusted to 6.0 to 7.5 using a generally known method as a pH adjusting means. As the proteolytic enzyme used here, various commercially available proteolytic enzymes can be used. For example, Alcalase, trypsin, chymotrypsin, Amano A and the like can be used.

【0028】かかる蛋白質分解酵素の作用条件は、用い
る蛋白質分解酵素の種類に応じた作用条件を選択するこ
とができる。例えば、アルカラーゼを用いる場合には、
pHは7.0〜11.0、好ましくは7.0〜9.0である。また、反
応温度は、40℃〜70℃、好ましくは50℃〜60℃である。
上記蛋白質分解酵素処理後、当該酵素を失活させ、次い
で限外濾過処理を行うことにより、所望するホエー中の
脂肪球皮膜物質からの脂肪及び蛋白質の分離を行うこと
ができる。
The operating conditions of the protease can be selected according to the type of the protease used. For example, when using Alcalase,
The pH is between 7.0 and 11.0, preferably between 7.0 and 9.0. The reaction temperature is 40 ° C to 70 ° C, preferably 50 ° C to 60 ° C.
After the proteolytic enzyme treatment, the enzyme is inactivated and then subjected to an ultrafiltration treatment, whereby fat and protein can be separated from the desired fat globule membrane substance in whey.

【0029】また、脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価
の陽イオンの塩を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩
及び脂肪球皮膜物質を含む凝集物を得、当該凝集物を前
記したと同様の条件で蛋白質分解酵素処理することも可
能である。上記蛋白質分解酵素処理後、当該酵素を失活
させる。次いでpHを4.0〜5.0に調整することにより、又
はpHを3.5以下に調整して限外濾過処理を行うことによ
り、所望するホエー中の脂肪球皮膜物質から脂肪及び蛋
白質の分離を行うことができる。
Further, a divalent cation salt is added to whey containing a fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an aggregate containing the cation salt and the fat globule membrane substance. Proteolytic enzyme treatment can be performed under the same conditions as described above. After the proteolytic enzyme treatment, the enzyme is deactivated. Then, by adjusting the pH to 4.0 to 5.0, or by performing the ultrafiltration treatment by adjusting the pH to 3.5 or less, it is possible to separate fat and protein from the fat globule membrane material in the desired whey. .

【0030】これらの方法で得られた脂肪の濃縮物は、
リン脂質、コレステロール等の脂溶性成分含量が高く、
不飽和脂肪酸を多く含むという特徴を有する。リン脂質
は胃潰瘍を防止する作用があることが認められており、
当該リン脂質を医薬品として展開することも可能であ
る。また、天然乳化剤として用いることも可能である。
また、当該脂肪の濃縮物にはコレステロール含量が脂肪
当たり、通常のバターオイルの10倍含まれており、母乳
代替ミルクのコレステロール供給源として利用すること
が可能である。
The fat concentrate obtained by these methods is:
High fat-soluble component content such as phospholipids and cholesterol,
It has the characteristic of containing a large amount of unsaturated fatty acids. Phospholipids have been shown to prevent gastric ulcers,
It is also possible to develop the phospholipid as a pharmaceutical. It can also be used as a natural emulsifier.
In addition, the fat concentrate has a cholesterol content per fat of 10 times that of ordinary butter oil, and can be used as a cholesterol source of breast milk replacement milk.

【0031】また、透過液は苦みも少なく、蛋白質分解
酵素により生成したペプチドを含み、応用範囲が非常に
広いものである。
Further, the permeated liquid has little bitterness, contains a peptide produced by a protease, and has a very wide range of application.

【0032】[0032]

【実施例】以下、実施例により本発明をより具体的に説
明するが、当該実施例によって本願発明の技術的範囲が
限定的に解釈されるものではない。 (1) ホエー中の脂肪球皮膜物質から陽イオンの塩類を除
去する方法: 〔実施例1〕10℃に冷却したホエー1Kgに20%塩化カル
シウム8mlを添加した後、40%水酸化カリウム0.8mlを
加え、pHを6.9に調整した。これを60℃に加温して緩や
かに攪拌してから3分間保持した。当該液を遠心分離
(3000G,10分間) にかけて、上澄み液と沈殿に分離し
た。なお、得られた沈殿の容量は30mlであった。当該沈
殿に水を270ml添加して、40%クエン酸を3ml添加してp
Hを4.0に調整した。当該pH調整物を60℃に加温して遠心
分離(3000G,10分間) にかけて、これにより得られた沈
殿10mlに水40mlと40%水酸化カリウム0.03mlを加えてpH
を6.5に調整した。これを120℃で10分間加熱したが、凝
集物は認められなかった。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the technical scope of the present invention is not limited to the examples. (1) Method of removing cation salts from fat globule membrane material in whey [Example 1] To 1 kg of whey cooled to 10 ° C, 8 ml of 20% calcium chloride was added, and then 0.8 ml of 40% potassium hydroxide. Was added to adjust the pH to 6.9. This was heated to 60 ° C. and gently stirred, and then held for 3 minutes. The liquid was centrifuged (3000 G, 10 minutes) to separate into a supernatant and a precipitate. The volume of the obtained precipitate was 30 ml. 270 ml of water was added to the precipitate, 3 ml of 40% citric acid was added, and p was added.
H was adjusted to 4.0. The pH-adjusted product was heated to 60 ° C., centrifuged (3000 G, 10 minutes), and 10 ml of the resulting precipitate was added with 40 ml of water and 0.03 ml of 40% potassium hydroxide to adjust the pH.
Was adjusted to 6.5. This was heated at 120 ° C. for 10 minutes, but no aggregate was observed.

【0033】このようにして得られた塩類除去脂肪球皮
膜物質の組成を表1に示す。
Table 1 shows the composition of the salt-free fat globule membrane material thus obtained.

【0034】[0034]

【表1】 表1 塩類除去脂肪球皮膜物質の組成 ───────────────────────────────── 固形分 5.9 % 蛋白質 2.8 % 脂質 1.2 % 炭水化物 0.5 % カルシウム 0.1 % リン 0.1 % リン脂質 0.2 % コレステロール 0.03 % ───────────────────────────────── 〔実施例2〕10℃に冷却したホエー100Kgに20%塩化カ
ルシウム800mlを添加した後、40%水酸化カリウム80ml
を加え、pH6.9に調整した。これを60℃に加温して緩や
かに攪拌して3分間保持した。この液をセパレーター
(アルファ ラバル社製)で分離して上澄み液と沈殿に
分離した。得られた沈殿の重量は3Kgであった。この沈
殿に水を27Kg加え、濃塩酸140mlを加えてpHを3.0に調整
した。これをクラリファイヤー(アルファ ラバル社
製)にかけ、不溶物を除去した後に50℃に加温して分画
分子量20000の限外濾過膜で処理した。濃縮物が2Kgに
なったところで温水を2Kg添加して再度膜処理を行っ
た。当該工程を5回繰り返した後、濃縮液を取り出し
た。濃縮液は2Kg得られ、これに水を8Kg加え、40%水
酸化カリウム7mlを加えてpHを6.5に調整した。これを9
0℃15秒で殺菌した後、TS40%に濃縮して噴霧乾燥し、1
60gの粉を得た。この粉の組成を表2に示す。
[Table 1] Table 1 Composition of salt-removed fat globule membrane material ───────────────────────────────── Solid content 5.9 % Protein 2.8% Fat 1.2% Carbohydrate 0.5% Calcium 0.1% Phosphorus 0.1% Phospholipid 0.2% Cholesterol 0.03% ─────────────────────────── ────── [Example 2] After adding 800 ml of 20% calcium chloride to 100 kg of whey cooled to 10 ° C, 80 ml of 40% potassium hydroxide was added.
Was added to adjust the pH to 6.9. This was heated to 60 ° C., gently stirred, and held for 3 minutes. This liquid was separated by a separator (manufactured by Alfa Laval) to separate a supernatant liquid and a precipitate. The weight of the obtained precipitate was 3 kg. 27 kg of water was added to the precipitate, and 140 ml of concentrated hydrochloric acid was added to adjust the pH to 3.0. This was applied to a clarifier (manufactured by Alfa Laval), and after removing insolubles, the mixture was heated to 50 ° C. and treated with an ultrafiltration membrane having a molecular weight cutoff of 20,000. When the concentrate became 2 kg, 2 kg of warm water was added and the membrane treatment was performed again. After repeating this step five times, the concentrated liquid was taken out. 2 kg of a concentrated solution was obtained, to which 8 kg of water was added, and the pH was adjusted to 6.5 by adding 7 ml of 40% potassium hydroxide. This is 9
After sterilizing at 0 ° C for 15 seconds, concentrate to TS40% and spray dry,
60 g of powder were obtained. Table 2 shows the composition of this powder.

【0035】[0035]

【表2】 表2 塩類除去脂肪球皮膜物質(粉)の組成 ──────────────────────────────── 水分 3.0 % 蛋白質 67.4 % 脂質 26.3 % 炭水化物 0.9 % カルシウム 0.2 % リン 0.7 % リン脂質 3.8 % コレステロール 0.6 % ──────────────────────────────── (2)ホエー中の脂肪球皮膜物質から脂肪成分を分離する
方法: 〔実施例3〕10℃に冷却したホエー1000Kgに20%塩化カ
ルシウム8Kgを添加した後、40%水酸化カリウム0.8Kg
を加え、pH6.9に調整した。これを60℃に加温して緩や
かに攪拌して3分間保持した。この液を遠心分離(3000
G,10分間) にかけて上澄み液と沈殿に分離した。得られ
た沈殿の重量は50Kgであった。この沈殿に水を450Kg添
加し、40%クエン酸3Kgを加えてpH4.0に調整した。こ
れを60℃に加温して遠心分離(3000G,10分間) して得ら
れた沈澱15kgに40%水酸化カリウム0.1Kgを添加してpH
6.5に調整した。これを噴霧乾燥し、粉体1Kgを得た。
[Table 2] Table 2 Composition of salt-removed fat globule membrane material (powder) 水分 Moisture 3.0% Protein 67.4% Fat 26.3% Carbohydrate 0.9% Calcium 0.2% Phosphorus 0.7% Phospholipid 3.8% Cholesterol 0.6% ────────────────────────── ────── (2) Method for separating fat component from fat globule membrane material in whey [Example 3] 8 kg of 20% calcium chloride was added to 1000 kg of whey cooled to 10 ° C, and then 40% water 0.8 kg of potassium oxide
Was added to adjust the pH to 6.9. This was heated to 60 ° C., gently stirred, and held for 3 minutes. Centrifuge this solution (3000
G, 10 minutes) to separate into a supernatant and a precipitate. The weight of the obtained precipitate was 50 kg. 450 kg of water was added to the precipitate, and 3 kg of 40% citric acid was added to adjust the pH to 4.0. This was heated to 60 ° C and centrifuged (3000 G, 10 minutes), and 0.1 kg of 40% potassium hydroxide was added to 15 kg of the resulting precipitate to adjust the pH.
Adjusted to 6.5. This was spray-dried to obtain 1 kg of powder.

【0036】当該粉体の組成を表3に示す。Table 3 shows the composition of the powder.

【0037】[0037]

【表3】 表3 ──────────────────────────────── 水分 3.4 % 蛋白質 52.2 % 脂質 21.7 % 炭水化物 17.3 % 灰分 5.5 % リン脂質 3.0 % コレステロール 0.5 % ──────────────────────────────── この粉体を100gとり、ヘキサンを1000ml加えて、60℃で
3時間抽出してヘキサン層を分離したところ、当該ヘキ
サン層にはコレステロールが0.18g、トリグリセライド
が9g 含まれていた。抽出残渣にさらにエタノール1000
mlを加えて60℃で3時間抽出してエタノール層を分離し
たところ、当該エタノール層にはリン脂質が0.8g、トリ
グリセライドが3g 含まれていた。 〔実施例4〕実施例3で得た粉体を下記表4に示す条件
で超臨界抽出を行った。
[Table 3] Table 3 水分 Moisture 3.4% Protein 52.2% Fat 21.7% Carbohydrate 17.3% Ash content 5.5% Phospholipid 3.0% Cholesterol 0.5% 100 Take 100g of this powder and hexane Was added and extracted at 60 ° C. for 3 hours to separate the hexane layer. The hexane layer contained 0.18 g of cholesterol and 9 g of triglyceride. Add 1000 ethanol to the extraction residue
When the ethanol layer was separated by adding 3 ml and extracting at 60 ° C. for 3 hours, the ethanol layer contained 0.8 g of phospholipid and 3 g of triglyceride. Example 4 The powder obtained in Example 3 was subjected to supercritical extraction under the conditions shown in Table 4 below.

【0038】[0038]

【表4】 表4 超臨界抽出条件 ───────────────────── CO2(ml/min) 5 圧力(Kg/cm2) 350 抽出温度(℃) 50 抽出時間(分) 70 仕込量(g) 3.388 抽出量(g) 0.413 ───────────────────── 得られた抽出物について、コレステロール、リン脂質及
びトリグリセライドの含有量の成分分析を行った。抽出
物のコレステロール含有量は15mg(抽出率94.0%) 、ト
リグリセライド含有率は400mg(抽出率66.0%) であり、
リン脂質は抽出されなかった。当該抽出物の比率は、コ
レステロール:リン脂質:トリグリセライド=3.6:
0:96.4であった。
[Table 4] Table 4 Supercritical extraction conditions ───────────────────── CO 2 (ml / min) 5 Pressure (Kg / cm 2 ) 350 Extraction temperature ( ℃) 50 Extraction time (min) 70 Charge (g) 3.388 Extraction (g) 0.413 に つ い て Extract cholesterol , Phospholipids and triglyceride contents were analyzed. The cholesterol content of the extract is 15mg (extraction rate 94.0%), the triglyceride content is 400mg (extraction rate 66.0%),
No phospholipids were extracted. The ratio of the extract is cholesterol: phospholipid: triglyceride = 3.6:
0: 96.4.

【0039】超臨界炭酸ガス抽出後、エントレーナーに
エタノールを用いて抽出を行った。エントレーナーの流
量を二酸化炭素の20〜100%の条件で実験を行ったとこ
ろ、80%以上のリン脂質の抽出が可能であった。当該抽
出物の比率は、コレステロール: リン脂質: トリグリセ
ライド=0.2:40.3:59.4であった。 (3) ホエー中の脂肪球皮膜物質からの脂肪及び蛋白質を
分離する方法について: 〔実施例5〕10℃に冷却したホエー100Kgに20%塩化カ
ルシウム800mlを添加した後、40%水酸化カリウム80ml
を加え、pH6.9に調整した。これを60℃に加温して緩や
かに攪拌して3分間保持した。この液をセパレーターで
分離して上澄み液と沈殿に分離した。得られた沈殿の重
量は7Kgであった。この沈殿に水を63Kg加え、濃硫酸10
0gを加えてpHを4.0に調整した。これを60℃に加温して
遠心分離(3000G,10分間)を行った。当該遠心分離によ
り、沈殿を0.5Kg得た。これに水を3Kgと40%水酸化カ
リウム12mlを加えて、pHを8.5に調整した後、アルカラ
ーゼ(ノボインダストリ社製) を3g 加えて60℃で3時
間酵素反応を行った。90℃で10分間加熱してアルカラー
ゼを失活させた後、系を50℃まで冷却して分画分子量20
000の限外濾過膜を用いて濃縮し、これにさらに水を29K
g添加して、ダイアフィルトレーション処理を行った。
濃縮液を乾燥し、粉体を1Kg得た。当該粉体の組成を表
5に示す。
After the supercritical carbon dioxide gas extraction, extraction was performed using ethanol as an entrainer. When the experiment was performed under the condition that the flow rate of the entrainer was 20 to 100% of carbon dioxide, it was possible to extract 80% or more of phospholipids. The ratio of the extract was cholesterol: phospholipid: triglyceride = 0.2: 40.3: 59.4. (3) Method for separating fat and protein from fat globule membrane substance in whey [Example 5] After adding 800 ml of 20% calcium chloride to 100 kg of whey cooled to 10 ° C, 80 ml of 40% potassium hydroxide
Was added to adjust the pH to 6.9. This was heated to 60 ° C., gently stirred, and held for 3 minutes. This liquid was separated by a separator to separate a supernatant liquid and a precipitate. The weight of the obtained precipitate was 7 kg. 63 kg of water is added to the precipitate, and concentrated sulfuric acid 10
The pH was adjusted to 4.0 by adding 0 g. This was heated to 60 ° C. and centrifuged (3000 G, 10 minutes). By the centrifugation, 0.5 kg of a precipitate was obtained. After adding 3 kg of water and 12 ml of 40% potassium hydroxide to adjust the pH to 8.5, 3 g of Alcalase (manufactured by Novo Industries) was added, and the enzyme reaction was carried out at 60 ° C. for 3 hours. After heating at 90 ° C for 10 minutes to deactivate the alcalase, the system was cooled to 50 ° C and the molecular weight cut off was 20.
000 ultrafiltration membrane, and further water to 29K
g was added and a diafiltration treatment was performed.
The concentrate was dried to obtain 1 kg of powder. Table 5 shows the composition of the powder.

【0040】[0040]

【表5】 表5 ─────────────────────────────── 水分 3.5 % 蛋白質 24.9 % 脂質 58.7 % 炭水化物 3.1 % 灰分 9.9 % カルシウム 0.9 % リン 0.4 % リン脂質 11.7 % コレステロール 1.1 % ─────────────────────────────── 〔実施例6〕10℃に冷却したホエー100Kgに20%塩化カ
ルシウム800mlを添加した後、40%水酸化カリウム80ml
を加え、pHを6.9に調整した。これを60℃に加温して緩
やかに攪拌して3分間保持した。この液をセパレーター
で分離して上澄み液と沈殿とに分離した。得られた沈殿
の重量は7Kgであった。この沈殿に40%水酸化カリウム
を42ml添加してpHを8.5に調整した後、これに実施例5
で用いたアルカラーゼを13g 添加して、これを60℃で3
時間酵素反応を行った。系を90℃で10分間加熱してアル
カラーゼを失活させた後、当該系を50℃まで冷却してこ
れに濃硫酸を120g添加して系のpHを3.0に調整した。当
該pH調整物を遠心分離処理(3000G,10分間)して、不溶
性物質を0.5Kg除去した後、分画分子量20000の限外濾過
膜を用い濃縮し、これにさらに水を15Kg添加して、ダイ
アフィルトレーション処理を行った。これにより得られ
た濃縮液を乾燥して粉体1Kgを、また透過液を乾燥して
粉体0.2Kgを得た。濃縮液を乾燥した粉体の組成は上記
表5と同一組成であった。また透過液を乾燥した粉体の
組成を表6に示した。
[Table 5] Table 5 水分 Water 3.5% Protein 24.9% Fat 58.7% Carbohydrate 3.1% Ash 9.9% Calcium 0.9% Phosphorus 0.4% Phospholipid 11.7% Cholesterol 1.1% ─────────────────────────────── [Example 6 ] 800 kg of 20% calcium chloride is added to 100 kg of whey cooled to 10 ° C., and then 80 ml of 40% potassium hydroxide
Was added to adjust the pH to 6.9. This was heated to 60 ° C., gently stirred, and held for 3 minutes. This liquid was separated by a separator to separate a supernatant liquid and a precipitate. The weight of the obtained precipitate was 7 kg. To the precipitate, 42 ml of 40% potassium hydroxide was added to adjust the pH to 8.5, and then Example 5 was added thereto.
13 g of the alcalase used in step 3 was added, and this was added at 60 ° C. for 3 hours.
The enzyme reaction was performed for hours. After the system was heated at 90 ° C. for 10 minutes to deactivate the alcalase, the system was cooled to 50 ° C., and 120 g of concentrated sulfuric acid was added thereto to adjust the pH of the system to 3.0. The pH-adjusted material was centrifuged (3000 G, 10 minutes) to remove 0.5 kg of insoluble substances, and then concentrated using an ultrafiltration membrane having a molecular weight cut-off of 20,000, and 15 kg of water was further added thereto. Diafiltration was performed. The resulting concentrate was dried to obtain 1 kg of powder, and the permeate was dried to obtain 0.2 kg of powder. The composition of the powder obtained by drying the concentrated liquid was the same as that in Table 5 above. Table 6 shows the composition of the powder obtained by drying the permeate.

【0041】[0041]

【表6】 表6 ────────────────────────────── 水分 3.5 % 蛋白質 14.3 % 脂質 0.4 % 炭水化物 62.8 % 灰分 19.0 % カルシウム 4.9 % リン 1.4 % ──────────────────────────────[Table 6] Table 6 水分 Water 3.5% Protein 14.3% Fat 0.4% Carbohydrate 62.8% Ash 19.0 % Calcium 4.9% Phosphorus 1.4% ──────────────────────────────

【0042】[0042]

【発明の効果】本発明により、ホエー中の脂肪球皮膜物
質からの塩類の除去方法、ホエー中の脂肪球皮膜物質か
ら脂肪成分を分離する方法、当該脂肪球皮膜物質からの
脂肪及び蛋白質を分離する方法並びに当該脂肪球皮膜物
質からコレステロール、トリグリセライド及びリン脂質
を分離する方法が提供される。
According to the present invention, a method for removing salts from a fat globule membrane substance in whey, a method for separating a fat component from a fat globule membrane substance in whey, and a method for separating fat and protein from the fat globule membrane substance And a method for separating cholesterol, triglycerides and phospholipids from the fat globule membrane material.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C11B 3/00 C11B 3/00 (72)発明者 工藤 俊一 東京都東村山市栄町1−21−3 明治乳 業株式会社 中央研究所内 (72)発明者 小林 敏孝 東京都東村山市栄町1−21−3 明治乳 業株式会社 中央研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A23C 21/00 - 21/02 A23C 9/146 A23J 1/20 JICSTファイル(JOIS) JAFICファイル(JOIS)──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI C11B 3/00 C11B 3/00 (72) Inventor Shunichi Kudo 1-2-1-3 Sakaemachi, Higashimurayama-shi, Tokyo Meiji Dairies Co., Ltd. In-house (72) Inventor Toshitaka Kobayashi 1-21-3 Sakaecho, Higashimurayama-shi, Tokyo Meiji Dairies Co., Ltd. Central Research Laboratory (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) A23C 21/00-21/02 A23C 9/146 A23J 1/20 JICST file (JOIS) JAFIC file (JOIS)

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽
イオンの塩を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び
脂肪球皮膜物質を含む凝集物を得、この凝集物のpHを酸
性に調整し、次いで遠心分離又は限外濾過を行うことに
より、凝集物から陽イオンの塩を分離することを特徴と
する、ホエー中の脂肪球皮膜物質から陽イオンの塩類を
除去する方法。
1. A divalent cation salt is added to whey containing a fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an aggregate containing a cation salt and a fat globule membrane substance. Removing cation salts from fat globule membrane material in whey, characterized by separating the cation salts from the aggregates by adjusting the pH to acidic and then performing centrifugation or ultrafiltration Method.
【請求項2】 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽
イオンの塩を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び
脂肪球皮膜物質を含む凝集物を得、この凝集物のpHを酸
性に調整し、次いで遠心分離又は限外濾過処理を行うこ
とにより、凝集物から陽イオンの塩を分離し、得られる
陽イオンの塩除去物のpHを中性に調整し、当該溶液を殺
菌し、粉体化し、次いでこの粉体を有機溶媒及び/又は
超臨界ガスで抽出処理して脂肪成分を分離することを特
徴とするホエー中の脂肪球皮膜物質から脂肪成分を分離
する方法。
2. A divalent cation salt is added to whey containing a fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an agglomerate containing a cation salt and a fat globule membrane substance. The pH is adjusted to be acidic, and then centrifugation or ultrafiltration is performed to separate the cation salt from the aggregate, and the pH of the resulting cation salt-removed product is adjusted to neutral, and the solution is removed. Sterilizing and pulverizing the powder, and then extracting the powder with an organic solvent and / or a supercritical gas to separate the fat component from the fat globule membrane material in the whey. .
【請求項3】 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽
イオンの塩を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び
脂肪球皮膜物質を含む凝集物を得、この凝集物のpHを酸
性に調整した後、遠心分離又は限外濾過処理を行うこと
により、当該凝集物から陽イオンの塩を分離し、得られ
る陽イオンの塩除去物のpHを中性に調整し、この調整物
を蛋白質分解酵素で処理した後に限外濾過処理を行い、
脂肪及び蛋白質を分離することを特徴とする、ホエー中
の脂肪球皮膜物質からの脂肪及び蛋白質を分離する方
法。
3. A salt of a divalent cation is added to whey containing a fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an agglomerate containing a cation salt and a fat globule membrane substance. After adjusting the pH to acidic, a cation salt is separated from the aggregate by centrifugation or ultrafiltration, and the pH of the resulting cation salt-removed product is adjusted to neutral. After treating the preparation with proteolytic enzyme, ultrafiltration is performed,
A method for separating fat and protein from fat globule membrane material in whey, which comprises separating fat and protein.
【請求項4】 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽
イオンの塩を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び
脂肪球皮膜物質を含む凝集物を得、当該凝集物を蛋白質
分解酵素で処理し、この処理物のpHを酸性に調整した後
に限外濾過処理を行い、脂肪及び蛋白質を分離すること
を特徴とする、ホエー中の脂肪球皮膜物質からの脂肪及
び蛋白質を分離する方法。
4. A divalent cation salt is added to whey containing a fat globule membrane substance, and the pH is made neutral to obtain an aggregate containing the cation salt and the fat globule membrane substance. After treating with a protease, the pH of the treated product is adjusted to acidic, and then ultrafiltration is performed to separate fat and protein.The fat and protein from the fat globule membrane material in whey are separated. How to separate.
【請求項5】 脂肪球皮膜物質を含むホエーに2価の陽
イオンの塩を添加し、pHを中性にして陽イオンの塩及び
脂肪球皮膜物質を含む凝集物を得、この凝集物のpHを酸
性に調整した後、遠心分離又は限外濾過処理を行い、当
該凝集物から陽イオンの塩を分離し、得られる陽イオン
の塩除去物のpHを中性に調整し、この調整物を殺菌して
粉体化し、当該粉体を有機溶媒及び/又は超臨界ガスで
抽出処理してコレステロール及びトリグリセライドから
なる区分とリン脂質からなる区分を得ることを特徴とす
る、ホエー中の脂肪球皮膜物質からコレステロール、ト
リグリセライド及びリン脂質を分離する方法。
5. A divalent cation salt is added to whey containing a fat globule membrane substance, and the pH is neutralized to obtain an aggregate containing a cation salt and a fat globule membrane substance. After adjusting the pH to acidic, centrifugation or ultrafiltration treatment is performed to separate a cation salt from the aggregate, and the pH of the obtained cation salt-removed product is adjusted to neutral, and this adjusted product is adjusted. Fat globules in whey, wherein the fat globules in whey are obtained by sterilizing and pulverizing the powder, and extracting the powder with an organic solvent and / or a supercritical gas to obtain a section consisting of cholesterol and triglyceride and a section consisting of phospholipids. A method for separating cholesterol, triglyceride and phospholipid from a coating substance.
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