JP3208908B2 - 耐摩耗性に優れた炭化珪素皮膜の形成方法 - Google Patents

耐摩耗性に優れた炭化珪素皮膜の形成方法

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JP3208908B2 JP07031093A JP7031093A JP3208908B2 JP 3208908 B2 JP3208908 B2 JP 3208908B2 JP 07031093 A JP07031093 A JP 07031093A JP 7031093 A JP7031093 A JP 7031093A JP 3208908 B2 JP3208908 B2 JP 3208908B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素鋼やステンレス鋼
等の鉄系合金基材表面に、耐摩耗性に優れた炭化珪素皮
膜を形成する為の方法に関するものであり、得られる皮
膜形成材は、切削工具、圧延ロール、金型等の各種耐摩
耗部材として有用である。
【0002】
【従来の技術】近年、真空蒸着とイオン注入を同時に行
なうことによって硬質化合物の薄膜を作成するダイナミ
ックミキシング法が注目されている。この方法は、低温
処理の可能な真空蒸着とイオン注入を同時併行的に行な
う方法であり、通常は高温でないと作成できないTi
N,AlN,BN等の様な硬質化合物皮膜を室温で作成
することができ、且つ金属基材表面の温度上昇が抑えら
れて該基材を熱的に劣化させることがないという利点を
有する。またイオン照射によって皮膜形成元素が金属基
材表面において原子レベルでミキシングされるため、皮
膜の密着性も著しく高められる。
【0003】この様なダイナミックミキシング法によっ
て上記の様な化合物皮膜を形成するには、例えばTiN
皮膜を形成する場合は、Ti蒸着とNイオン注入が同時
に行なわれている。この様に、化合物を構成する元素の
一方を蒸着で供給し、他方をイオン注入で供給するのが
一般的である。
【0004】一方炭化珪素(SiC)は、高硬度であ
り、安定性や機能性等の優れた性質から、各種の工業分
野で広く利用されているが、SiC皮膜の通常の作製方
法では1000℃以上の高温プロセスが必要になる。こ
うしたことから、上記の様なダイナミックミキシング法
を適用すれば、SiC皮膜を室温プロセスで作製できる
ことが期待できる。しかしながら、SiC皮膜をダイナ
ミックミキシング法によって形成する技術はこれまで提
案されていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】SiC皮膜をダイナミ
ックミキシング法によって形成する場合は、前述した構
成から明らかな様に、Si蒸着とC+ イオン注入を同時
に行なう構成を採用することが容易に予測されるが、最
適な処理条件については確立されていないのが実情であ
る。実際、本発明者らが実験したところによると、一般
的に予想される条件でダイナミックミキシング法を適用
しても、SiC皮膜は形成できるが、耐摩耗性の向上効
果があまり大きくない場合が多いことが分かった。即
ち、耐摩耗性向上に有効な処理条件の範囲が狭く、その
見極めが非常に困難であることが判明した。
【0006】本発明は上記の様な事情に着目してなされ
たものであって、その目的は、ダイナミックミキシング
法を利用してSiC皮膜を形成する際の最適な処理条件
を確立し、優れた耐摩耗性を発揮するSiC皮膜を形成
する為の方法を実現しようとするものである。
【0007】
【課題を解決する為の手段】上記目的を達成することの
できた本発明に係るSiC皮膜の形成方法とは、ダイナ
ミックミキシング法を利用し、鉄系合金基材表面に炭素
イオン注入と珪素蒸着を同時に行なうと共に、蒸着単位
時間当たりの炭素イオン到達数と蒸着珪素原子到達数の
割合(C+ /Si)を0.26〜0.49とする点に要
旨を有するものである。
【0008】
【作用】本発明者らは、SiC皮膜が形成される金属基
材として炭素鋼やステンレス鋼等の鉄系合金を用いた場
合における、前記SiC皮膜による耐摩耗性向上効果に
ついて検討した。その結果、SiC皮膜による耐摩耗性
向上効果は、硬質なSiC皮膜層と軟質な金属基板との
間に適切な厚みの中間層もしくは遷移層が存在する場合
にしか発揮されないことが判明した。即ち、ダイナミッ
クミキシング法によれば、皮膜と基板の界面がイオン照
射によって原子的に混合されて傾斜組織となるので、こ
の様な中間層もしくは遷移層自体の形成は容易になされ
るが、これらの層が適切な厚みでないと上記の様な効果
が発揮されないことが分かった。
【0009】そこで本発明者らは、適切な厚みの中間層
もしくは遷移層を形成するための条件について、更に検
討した。その結果、単位時間当たりのCイオン到達数と
蒸着Si原子到達数の割合(C+ /Si)を0.26〜
0.49の範囲に設定して前記鉄系合金基材上にSiC
皮膜を形成すれば、最適な厚みのFe3 C中間層が形成
され、これによってSiC皮膜の外力に対する変形抵抗
が大きくなり、耐摩耗性が著しく改善されることを見出
し、本発明を完成した。
【0010】そして上記割合(C+/Si)の値が上記
設定範囲を外れると、十分な耐摩耗性が得られず、本発
明の目的が達成されない。即ち、Cイオンが相対的に少
なくなって上記割合が0.26未満になると、SiC皮
膜は形成されるが、Fe3C中間層の厚さが不足し、十
分な変形抵抗が得られず耐摩耗性が低下する。またCイ
オンが相対的に多くなって上記割合が0.49を超える
と、SiC皮膜層とFe3C中間層の間にCイオンの蓄
積によるグラファイト層が形成され、この層が十分な硬
度を持たないことによって摩耗時の変形抵抗が小さくな
り、耐摩耗性が低下する。
【0011】上記割合(C+ /Si)を0.26〜0.
49とするための具体的な条件は特に制限されず、イオ
ンビームの加速電圧や電流密度、蒸着速度等を夫々バラ
ンスよく適正に設定すればよいが、標準的な条件として
示すならば、Cをイオン注入するときの好ましいイオン
ビーム加速電圧は20〜70KeV,電流密度は25〜
35μA/cm2 、Si蒸着するときの好ましい蒸着速
度は0.09〜0.12nm/secの各範囲であり、
Cイオン到達数と蒸着Si原子到達数の割合が上記設定
範囲を満たす様にそれらの条件を制御すればよい。
【0012】以下本発明を実施例によって更に詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいず
れも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【0013】
【実施例】ダイヤモンド砥粒(1μm)による鏡面仕上
げを施した炭素鋼を基材として用い、下記に示す様に、
Si蒸着条件を一定とし、Cのイオン注入条件(イオン
ビーム電流密度)を3通りに変えて(処理〜)ダイ
ナミックミキシング処理を行い、SiC皮膜を形成し
た。
【0014】(ダイナミックミキシング条件) Si蒸着 ・蒸着速度:0.1nm/sec ・蒸着厚さ:750nm Cイオン注入 イオンビーム加速電圧:40KeV イオンビーム電流密度:20μA/cm2 (C+ /S
i=0.25) 30μm/cm2 (C+ /Si=0.38) 40μm/cm2 (C+ /Si=0.50) 図1〜3は、処理〜で得られた各皮膜形成材のX線
回折結果を夫々示すグラフである(但し、図1は伏角5
°、図2,3は伏角2°である)。
【0015】これらの結果から明らかな様にC+ /Si
が0.25のとき(図1)および0.38のとき(図
2)は、基板のFeのピークに加えてαSiCとFe3
Cのピークが観察されたが、C+ /Siが0.50のと
き(図3)は、Siのピークは観察されなかった。
【0016】図4〜6は、処理〜で得られる各皮膜
形成材のX線光電子分光分析結果(XPSプロフィル)
を夫々示すグラフである。また図7〜9は、処理〜
で得られた各皮膜形成材のオージェ電子分光分析結果
(AESプロフィル)を夫々示すグラフである。深さ方
向の組成プロフィルおよびC1sのエネルギーシフトか
ら、C+ /Siが0.25のとき(図4,7)および
0.38のとき(図5,8)では、皮膜の大部分はSi
Cであるが、鋼基板との間にFe3 C層が形成されてお
り、この層の厚さはC+ /Siが0.38で処理したと
きの方が厚くなっていることがわかる。これに対し、C
+ /Siが0.50で処理したとき(図6,9)は、皮
膜のほとんどがCイオンの蓄積によってグラファイト層
になっており、SiC層はごく表面にのみ形成され、F
3 C層はグラファイトと鋼基板の間にわずかに存在し
ているだけである。以上の結果から、各処理〜で得
られた皮膜形成材の皮膜形態を、夫々図10〜12に模
式的に示す。得られた各皮膜形成材について、下記の条
件で往復摺動摩耗試験を行ない、摩擦係数の変化を調査
した。
【0017】(試験条件) 圧子:直径10mmのアルミナ(Al23 )球 荷重:100gf 摺動摩耗試験結果を図13に示す。尚図13には、比較
の為に未処理鋼およびSi蒸着材についての摺動摩耗試
験結果についても示した。図13から明らかな様に、C
+ /Siが0.25および0.50の条件でSiC皮膜
を形成したものでは、摺動中の摩擦係数が未処理鋼のも
のよりも高くなったが、C+ /Siが0.38の条件で
SiC皮膜を形成したもの(実施例)では、未処理鋼の
1/3以下に抑えられている。これは前記図11に示し
た様に、C+ /Siが0.38の条件でSiC皮膜を形
成したものでは、十分な厚さのFe3 C中間層が形成さ
れており、これによって摺動摩耗時の外力に対する皮膜
の変形抵抗が大きくなったためと考えられる。これに対
しC+ /Siが0.25の条件で行なったものは前記図
10に示した様に、Fe3 C中間層の厚さが薄くなって
おり、またC+ /Siが0.50の条件で行なったもの
は前記図12に示した様に、比較的軟らかいグラファイ
ト層が形成されており、いずれも摺動摩耗時の外力に対
する変形抵抗が十分でなくなり、摺動時の変形によって
摩耗が速く進行し、摩擦係数が早期に大きくなってい
る。
【0018】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、ダ
イナミックミキシング法を利用してSiC皮膜を形成す
る際の最適な処理条件を確立し、これによって優れた耐
摩耗性を発揮するSiC皮膜を形成することができる様
になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】C+ /Siが0.25の条件で得られた皮膜形
成材のX線回折結果を示すグラフである。
【図2】C+ /Siが0.38の条件で得られた皮膜形
成材のX線回折結果を示すグラフである。
【図3】C+ /Siが0.50の条件で得られた皮膜形
成材のX線回折結果を示すグラフである。
【図4】C+ /Siが0.25の条件で得られた皮膜形
成材のXPSプロフィルを示すグラフである。
【図5】C+ /Siが0.38の条件で得られた皮膜形
成材のXPSプロフィルを示すグラフである。
【図6】C+ /Siが0.50の条件で得られた皮膜形
成材のXPSプロフィルを示すグラフである。
【図7】C+ /Siが0.25の条件で得られた皮膜形
成材のAESプロフィルを示すグラフである。
【図8】C+ /Siが0.38の条件で得られた皮膜形
成材のAESプロフィルを示すグラフである。
【図9】C+ /Siが0.50の条件で得られた皮膜形
成材のAESプロフィルを示すグラフである。
【図10】C+ /Siが0.25の条件で得られた皮膜
形成材の皮膜形態を摸式的に示す説明図である。
【図11】C+ /Siが0.38の条件で得られた皮膜
形成材の皮膜形態を摸式的に示す説明図である。
【図12】C+ /Siが0.50の条件で得られた皮膜
形成材の皮膜形態を摸式的に示す説明図である。
【図13】各皮膜形成材の摺動摩耗試験結果を示すグラ
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安永 龍哉 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研 究所内 (72)発明者 河田 和久 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所 神戸総合技術研 究所内 (56)参考文献 特開 平2−307631(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 14/00 - 14/58

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ダイナミックミキシング法を利用し、鉄
    系合金基材表面に炭素イオン注入と珪素蒸着を同時に行
    なうと共に、蒸着単位時間当たりの炭素イオン到達数と
    蒸着珪素原子到達数の割合(C+ /Si)を0.26〜
    0.49とすることを特徴とする耐摩耗性に優れた炭化
    珪素皮膜の形成方法。
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