JP3176327U - Smell sniffer-gas chromatograph mass spectrometer - Google Patents
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Abstract
【課題】予め既知の「におい」成分のデータベースを用意し、試料成分のクロマトグラムピークが前記データベース内のデータと同定された場合はその「におい」成分情報を測定者に「におい」が届く前に通知する。これにより、長時間に渡って集中力を維持する測定者の負担軽減と、毒性を有する化合物や腐敗臭を嗅ぐことによる測定者の健康被害や嗅覚麻痺などの問題を軽減できるにおい嗅ぎガスクロマトグラフ質量分析装置を提供する。
【解決手段】予め既知のにおい成分を分析して化合物名、マススペクトル、保持指標、においの質および閾値を登録したデータベース113を備え、試料のクロマトグラムピークの質量分析結果が該データベース内の成分と同定された場合はその成分に関する情報を測定者に通知する通知機能を設けた。
【選択図】図1A database of known “odor” components is prepared in advance, and when a chromatogram peak of a sample component is identified as data in the database, information on the “odor” component is received before the “odor” reaches the measurer. Notify This reduces the burden on the measurer who maintains concentration over a long period of time, and reduces the burden on the measurer's health and olfactory paralysis caused by smelling toxic compounds and rotten odors. An analytical device is provided.
A database 113 in which compound names, mass spectra, retention indices, odor quality and threshold values are registered by analyzing known odor components in advance, and mass spectrometry results of chromatogram peaks of the sample are components in the database. When it is identified, a notification function for notifying the measurer of information on the component is provided.
[Selection] Figure 1
Description
本考案は、試料の構成成分を高精度に分離して、各成分の化学構造と「におい」を同時に分析できるにおい嗅ぎ−ガスクロマトグラフ質量分析装置(以下、におい嗅ぎ−GC−MS装置と称する)に関する。 The present invention is a scent-gas chromatograph mass spectrometer (hereinafter referred to as a scent-sniff-GC-MS device) that can separate components of a sample with high accuracy and simultaneously analyze the chemical structure and “odor” of each component. About.
近年、食品・日用品分野において、さまざまな商品が開発され、「におい」に対する定性分析・定量分析の研究が注目されている。また、環境分析においても、異臭・悪臭分析への需要が高まっている。 In recent years, various products have been developed in the field of food and daily necessities, and research on qualitative analysis and quantitative analysis for "odor" has been attracting attention. In environmental analysis, demand for off-flavor / bad odor analysis is increasing.
従来、「におい」の識別や評価は、実際に人間の嗅覚を用いて行なわれるのが一般的であった。しかしながら、実際に「におい」を嗅ぐ人(パネル)の個人差やその日の体調によって嗅覚が変動することを想定する必要があるため、客観的な結果を精度良く得るには、パネルを一定人数以上確保し、試験場所の環境等にも十分な配慮を必要とする。そのため、手間と時間が膨大なものとなる。また、このような配慮を行なっても、人間の嗅覚は「におい」に順応するという特性を有しているため、常に一定基準で確定的な判断を下すことは困難である。 Conventionally, the identification and evaluation of “smell” has generally been performed using human olfaction. However, since it is necessary to assume that the olfactory sensation varies depending on individual differences in the person (panel) who actually smells the odor and the physical condition of the day, more than a certain number of panels are required to obtain objective results accurately. Ensure sufficient consideration for the environment of the test site. Therefore, the labor and time are enormous. Even with such considerations, it is difficult to always make definitive judgments based on a certain standard because human olfaction has the characteristic of adapting to “odor”.
これに対し、「におい」に関する機器分析として、ガスクロマトグラフ装置(GC)やガスクロマトグラフ質量分析装置(GC−MS)などを用いた成分分析法が知られている。しかしながら、こうした成分分析法では、「におい」を揮発性化学物質として捉えるので、その原因物質を特定するなどの目的には有効であるが、人間の嗅覚による官能値との相関を取るのが難しいなどの問題がある。 On the other hand, a component analysis method using a gas chromatograph (GC), a gas chromatograph mass spectrometer (GC-MS), or the like is known as an instrumental analysis related to “odor”. However, in these component analysis methods, “odor” is regarded as a volatile chemical substance, so it is effective for the purpose of identifying the causative substance, but it is difficult to correlate with the sensory value by human olfaction. There are problems such as.
前記成分分析法の欠点を補うため、GC−MS装置に「におい」嗅ぎのための装置(におい嗅ぎポート)を取り付けて使用するにおい嗅ぎ−GC−MS装置が知られている。 In order to compensate for the shortcomings of the component analysis method, there is known a smell sniffing-GC-MS device in which a device for sniffing (sniffing port) is attached to a GC-MS device.
図2は従来のにおい嗅ぎ−GC−MS装置の構成例を示す。
すなわち、所定の速度で昇温するように制御されたGC210のカラムオーブン202の内部に分離カラム203を設置し、分析試料を試料注入・気化室201から分離カラム203に向けて導入する。導入された試料は、カラムオーブン202の昇温の温度勾配、移動相ガスの流速、そして分離カラムの液相の種類およびサイズ等の複合的な作用により、構成成分ごとに時間方向に分離・展開される。時間方向に分離・展開された成分は、スプリッタ205を介して、MS装置206(例えば四重極型質量分析装置)に導入され、分子イオンおよびそのフラグメントイオンの質量電荷比と強度が正確に測定され、成分の定性・定量分析が行なわれる。
FIG. 2 shows a configuration example of a conventional smell sniffing-GC-MS apparatus.
That is, the
分離カラム203によって時間方向に分離・展開された成分の一部は、トランスファライン208を介してにおい嗅ぎポート209にも送られる。におい嗅ぎポート209では、測定者は、「におい」が検出されるとレベルスイッチを操作することで「におい」の強度と種類を表現する。
A part of the components separated and developed in the time direction by the
スプリッタ205からMS装置206およびにおい嗅ぎポート209に「におい」成分を効率良く送り出すための補助手段として、メークアップガス発生器204から、ヘリウムガスなどの補助ガスがスプリッタ205に供給される。
An auxiliary gas such as helium gas is supplied from the
以上の操作を経て、GC−MSと人間の嗅覚を組み合わせたにおい嗅ぎ−GC−MS測定を行なうことにより、「におい」成分の識別と、「におい」強度やその成分の定性・定量情報とを同時に得ることができる。 Through the above operations, the smell smell-GC-MS measurement combining GC-MS and human olfaction is used to identify the “odor” component and the “odor” intensity and the qualitative / quantitative information of the component. Can be obtained at the same time.
なお、「におい」分析では測定者の嗅覚に依存するために、GCでの試料の分離・展開はゆっくり行う必要があり、測定時間は30〜50分と非常に長い。その間測定者は嗅覚に注意を集中する必要があり、長時間の緊張が求められる。この負担を軽減するため、特許文献1では成分ピークが出現し始めるタイミングで成分が出現する旨を知らせる発明が紹介されている。 In addition, since the “odor” analysis depends on the olfactory sense of the measurer, it is necessary to slowly separate and develop the sample with the GC, and the measurement time is as long as 30 to 50 minutes. Meanwhile, the measurer needs to concentrate attention on the olfactory sense, and long-time tension is required. In order to alleviate this burden, Patent Document 1 introduces an invention that notifies that a component appears at the timing when a component peak begins to appear.
「におい」分析の分析時間は長時間に渡ることは珍しくはない。また、腐敗臭などの刺激臭を持つ試料では嗅覚が麻痺し、「におい」感知の闘値が低い「におい」成分を嗅ぎ逃す問題がある。更に測定試料の中には有害な化合物が含まれ、測定者の健康被害を及ぼす危険性もある。
本考案の目的は、上述した点に鑑み、長時間に渡って集中力を維持しなければならない測定者の負担軽減と健康被害を軽減できるにおい嗅ぎ−GC−MS装置を提供することにある。
It is not uncommon for the “scent” analysis to take a long time. In addition, a sample having an irritating odor such as a rotting odor has a problem that the sense of smell is paralyzed and the “odor” component having a low “smell” detection threshold is sniffed. Furthermore, the measurement sample contains harmful compounds, and there is a risk of causing health damage to the measurer.
An object of the present invention is to provide an odor sniffing-GC-MS device that can reduce the burden on a measurer who must maintain concentration over a long period of time and can reduce health damage in view of the above-described points.
本考案によるにおい嗅ぎ−GC−MS装置は、においを有する試料中の成分を時間方向に分離・展開するクロマトグラフ手段と、該クロマトグラフ手段で分離・展開された成分の一部を取り出して、順次質量分析する質量分析手段と、前記におい成分の残余をにおい嗅ぎポートに届く時間を遅延させる流路抵抗器を備えたトランスファラインと、予め既知のにおい成分を分析して前記クロマトグラフ手段により分離・展開された成分のクロマトグラムピークの質量分析結果及びにおい情報を登録したデータベースとを備えたにおい嗅ぎ−ガスクロマトグラフ質量分析装置において、前記クロマトグラフ手段により分離・展開された成分のクロマトグラムピークの質量分析結果が該データベース内の成分と同定された場合はその成分に関するにおい情報を測定者に通知する通知機構とで構成される。 The smell sniffing-GC-MS apparatus according to the present invention includes a chromatographic means for separating and developing components in a sample having odor in a time direction, and taking out a part of the components separated and developed by the chromatographic means, Mass analysis means for sequentially performing mass spectrometry, a transfer line provided with a flow path resistor for delaying the time to reach the smell port with the remainder of the odor component, and a known odor component are analyzed in advance and separated by the chromatographic means・ In the smell sniffer-gas chromatograph mass spectrometer equipped with the mass spectrometry result of the chromatogram peak of the developed component and the database storing the odor information, the chromatogram peak of the component separated and developed by the chromatographic means If the mass spectrometry result is identified as a component in the database, Constituted by the notification mechanism to notify have information to the subject.
におい成分はMS装置に送られると共に、流路抵抗を備えたトランスファラインにより時間遅延してにおい嗅ぎポートに届くため、測定者はにおいを嗅ぐ前にいかなるにおいが発生するかを予知できる。 The odor component is sent to the MS apparatus, and arrives at the smell sniffing port with a time delay by a transfer line having flow path resistance, so that the measurer can predict what kind of odor will occur before smelling the smell.
前記通知機構は、文字もしくは記号による表示機構、もしくは音もしくは音声による音響(オーディオ)機構である。 The notification mechanism is a character or symbol display mechanism, or a sound or sound acoustic mechanism.
予め既知の「におい」成分のデータベースを用意し、試料成分のクロマトグラムピークが前記データベース内のデータと同定された場合はその「におい」成分情報が測定者に「におい」が届く前に通知することができるので、長時間に渡って集中力を維持する測定者の負担軽減と、毒性を有する化合物や腐敗臭を嗅ぐことによる測定者の健康被害や嗅覚麻痺などの問題を軽減できる。 Prepare a database of known “odor” components in advance. If the chromatogram peak of a sample component is identified as data in the database, the “odor” component information is notified to the measurer before the “odor” arrives. Therefore, it is possible to reduce the burden on the measurer who maintains concentration over a long period of time, and to reduce problems such as damage to the measurer's health and olfactory paralysis caused by smelling toxic compounds and rotten odors.
以下、図面を参照して、本考案の実施の形態を説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
本考案のにおい嗅ぎ−GC−MS装置の基本構成を図1に示す。
本考案のにおい嗅ぎ−GC−MS装置では、予め既知の「におい」成分を分析して"化合物名"、"マススペクトル"、化合物の保持時間を基準となる物質(n-アルカン)により指標化した"保持指標"、バナナの香り、腐った「におい」などの"「におい」の質"、および「におい」を感知する最小濃度もしくは最小クロマトグラムピーク値の"閾値"などを登録したデータベース113をパーソナルコンピュータ(以下、PCと称する)107内のメモリに構築する。
The basic configuration of the sniff-GC-MS device of the present invention is shown in FIG.
In the sniffer-GC-MS apparatus of the present invention, a known “odor” component is analyzed in advance, and the “compound name”, “mass spectrum”, and the retention time of the compound are indexed by a reference substance (n-alkane).
所定の速度で昇温するように制御されたGC111のカラムオーブン102の内部に分離カラム103を設置し、分析試料を試料注入・気化室101から分離カラム103に向けて導入する。導入された試料は、構成成分ごとに時間方向に分離・展開される。
時間方向に分離・展開された成分は、メークアップガス発生器104から、ヘリウムガスなどの補助ガスがスプリッタ105に供給され、MS装置106(例えば四重極型質量分析装置)に導入され、他はトランスファライン108に送られる。
The
The components separated and expanded in the time direction are supplied from a
MS装置106に送られた成分はMS解析され、PC107に登録されている前記データベース113内の成分と同定された場合は成分情報をPC107のモニター112に表示する。
前記トランスファライン108中の「におい」成分は流路の延長もしくは流路径を細くもしくは両手段を用いて成分の通過を遅延させる流路抵抗器109を介してにおい嗅ぎポート110に届くため、前記成分情報がモニター表示された後に測定者がその「におい」を嗅ぐことになる。
The component sent to the
Since the “odor” component in the
すなわち操作者が「におい」を嗅ぐ時には、データベースに登録されている「におい」かどうか、もし該当するものであればその成分情報はいかなるものかを認識した上で「におい」を嗅ぐことになるので、データベース内に登録されている刺激臭成分による嗅覚の麻痺による測定ミスや、毒性成分による健康被害を避けることができる。 In other words, when an operator smells a “smell”, it recognizes whether it is a “smell” registered in the database, and if so, what its component information is, and sniffs the “smell” Therefore, measurement errors due to olfactory paralysis due to irritating odor components registered in the database and health damage due to toxic components can be avoided.
実施例1の変形例として、PCのモニター表示は文字表示にとどまらず、記号表示、あるいはPCのビープ音や合成音、また合成音声を用いることもできる。 As a modification of the first embodiment, the monitor display of the PC is not limited to the character display, but a symbol display, a PC beep sound, a synthesized sound, or a synthesized voice can also be used.
実施例1の変形例として、におい嗅ぎポート近傍で測定者の視野内にPC107と同じ内容を表示するPCモニターを別途設けることも可能である。 As a modification of the first embodiment, it is possible to separately provide a PC monitor that displays the same content as the PC 107 in the field of view of the measurer near the smell sniffing port.
101 試料注入・気化室
102 カラムオーブン
103 分離カラム
104 メークアップガス発生器
105 スプリッタ
106 MS装置
107 パーソナルコンピュータ(PC)
108 トランスファライン
109 流路抵抗器
110 におい嗅ぎポート
111 GC
112 モニター
113 データベース
201 試料注入・気化室
202 カラムオーブン
203 分離カラム
204 メークアップガス発生器
205 スプリッタ
206 MS装置
208 トランスファライン
209 におい嗅ぎポート
210 GC
101 Sample Injection /
108
112
Claims (2)
前記分離・展開された成分の一部を取り出して、順次質量分析する質量分析手段と、
前記成分の残余がにおい嗅ぎポートに届く時間を遅延させる流路抵抗器を備えたトランスファラインと、
を備えたにおい嗅ぎ−ガスクロマトグラフ質量分析装置において、
予め既知のにおい成分を分析して前記クロマトグラフ手段により分離・展開された成分のクロマトグラムピークの質量分析結果及びにおい情報を登録したデータベースを備え、
前記クロマトグラフ手段により分離・展開された成分のクロマトグラムピークの質量分析結果が該データベース内の成分と同定された場合はその成分に関する情報を測定者に通知する通知機構を設けたことを特徴とするにおい嗅ぎ−ガスクロマトグラフ質量分析装置。 Chromatographic means for separating and developing components in a sample having odor in the time direction;
A mass analyzing means for taking out a part of the separated and expanded components and sequentially performing mass analysis;
A transfer line with a flow path resistor that delays the time for the remainder of the component to reach the smell port;
In the sniffer-gas chromatograph mass spectrometer equipped with
A database in which mass analysis results and odor information of chromatogram peaks of components separated and developed by the chromatographic means after analyzing known odor components in advance is registered,
When a mass spectrometry result of a chromatogram peak of a component separated and developed by the chromatographic means is identified as a component in the database, a notification mechanism is provided for notifying a measurer of information on the component. Smell sniffer-gas chromatograph mass spectrometer.
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JP2021144037A (en) * | 2021-05-10 | 2021-09-24 | 株式会社島津製作所 | Smell device |
CN114200071A (en) * | 2022-02-15 | 2022-03-18 | 华谱科仪(北京)科技有限公司 | Chromatograph cluster control method and device |
CN114414703A (en) * | 2022-02-28 | 2022-04-29 | 海南红塔卷烟有限责任公司 | Essence component artificial smell device synchronous with instrument analysis and synchronization method |
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2012
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