JP3173876B2 - 有害ガスの検知システム - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は有害ガスの検知システム
に関し、さら詳細には、半導体製造工程で使用される水
素化物ガス、酸性ガス、有機金属ガスなど各種有害ガス
の配管系内における残留の有無を識別するための有害ガ
スの検知システムに関する。半導体工業の発展ととも
に、それに使用されるガスの種類と量が急速に増加して
いる。これらの中には人体にとって有毒なものが数多く
あるため、その取扱いには細心の注意が必要である。従
って、これらの有害ガスのボンベの交換、有害ガスが使
用されるボンベボツクスの系内や各種反応炉の系内など
におけるガスの種類の切替え、内部の点検、配管修理な
どに際しては系内を十分にパージするとともに有害ガス
の残留の有無の確認をおこなわなければならず、万一有
害ガスが残留している場合にはこれを的確に把握し、再
度のパージが必要である。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体製造工程におけるガス配管
系内の有害ガスの残留を判断する方法としては系内を置
換するパージガスの量と時間により定める方法、配管系
から出たパージガスあるいは配管系内から採取したガス
をガス検知管、ガス検知器またはガスクロマトグラフな
どで有害ガスの有無を確認する方法が取られてきた。

【０００３】

【発明がが解決しようとする課題】しかしながら、パー
ジガスの量と時間だけで判断するにはそのためのデータ
の蓄積が必要があるばかりでなく、条件によっては有害
ガスが完全に除去されない恐れがあるため、より安全を
期すために必要以上のパージガスが消費されるという欠
点がある。また、所定のパージをおこなった後、出口ガ
スや系内からサンプリングしたガスを検知剤や検知器で
検出する場合にはその都度手作業が必要となるばかりで
なく取扱操作にも細心の注意を要する。さらに、配管系
に自動サンプリング装置を取付け、これをガスクロマト
グラフなどガス分析装置と接続して有害ガスを監視する
方法もあるが、これらの装置は高価であると同時に結果
が出るまでに時間を要するという問題点がある。半導体
製造装置では最近の技術進歩に伴い定常運転時に対して
は高度な安全システムが組込まれている一方、ガスの切
り換え時のボンベの交換、修理などによる配管系内のガ
スの置換など非定常作業については比較的頻繁におこな
われるにもかかわらず未だ人手による操作がほとんどで
あり、これに関連する残留有害ガスの検知も例外ではな
い。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らはこれらの課
題を解決し、構造が簡単で操作に手数がかからず、しか
も有害ガスの残留の有無を確実に識別しうる手段を見い
出すべく研究を重ねた結果、パージガスの抜き出し管に
バイパス管を設け、これに検知剤を介在させることによ
って残留する有害ガスを迅速、かつ正確に検知できるこ
とに着目し、本発明を完成した。すなわち本発明は、半
導体製造工程におけるガスの配管系内に残留する有害ガ
スの検知システムであって、該配管系に接続されたパー
ジガスの抜き出し管と、該抜き出し管に設けられたバイ
パス管と、該バイパス管に介在せしめられた覗窓付の検
知剤容器であって、内部に有害ガスと接触することによ
って変色する検知剤が充填された検知剤容器とを備えて
なり、配管系内にパージガスを流し、該抜き出し管を経
て所定のパージをおこなった後、抜き出し管を流れるガ
スを検知剤容器に導き、検知剤と接触させることによっ
て該配管系内の有害ガス残留の有無を識別することを特
徴とする有害ガスの検知システムである。本発明は半導
体製造工程における各種ガス供給系配管中の有害ガス残
留の有無をシステムに組込まれた検知剤によって迅速に
確認することができる。

【０００５】本発明が適用されるガスの配管系は半導体
製造プロセス内またはこれに付属する配管であって、水
素化物ガス、酸性ガス、塩基性ガス、有機金属ガスおよ
びこれらが窒素、アルゴンなどの不活性ガスあるいは水
素、空気などで希釈されたガスの供給、移送、排出配管
であり、例えば、ボンベ（シリンダー）ボックスなどに
組込まれた原料ガスの供給系配管、リアクターなどに接
続された主装置系配管、リアクターなどから排出され、
排ガス処理設備などに導かれるガスの排出系配管などで
ある。これらのうちでも、ガスボンベの交換などのため
の系内のガスバージ、種類の異なるガスとの置換が比較
的頻繁におこなわれることなどから、特に原料ガス供給
系配管内の有害ガスの検知に効果的である。

【０００６】本発明において、配管系内を掃気するパー
ジガスの抜き出し管にバイパス管が設けられ、このバイ
バス管に検知剤容器が介在せしめられる。検知剤容器は
ガスの入口、および出口を有する縦向きまたは横向きの
筒状などであり、覗窓が設けられ、内部に有害ガスと接
触して変色する検知剤が充填される。配管系内の有害ガ
スのパージに際しては窒素、アルゴン、空気などのパー
ジガスを配管系の一端から系内に導入し、他端の抜き出
し管から排出しながら内部を掃気し、パージガスととも
に有害ガスを追い出す。このパージ操作を所定の条件で
おこなった後、排出中のガスをバイパス管より検知剤容
器に導き、検知剤と接触させる。配管系内の有害ガスの
残留の有無はこの検知剤の変色の有無によって識別され
る。

【０００７】本発明の検知システムにおいて、検知剤の
変色を自動的に感知する目的で検知剤容器の覗窓に変色
検知用のセンサーを装着することが好ましい。例えば光
ファイバーを用いたカラーマークセンサーは検知剤の変
色を鋭敏に感知するとともに投光用および受光用の光フ
ァイバーの先端を覗窓の表面に接して固定するだけで装
着することができる点で好適であり、センサーからの信
号に基づいて警報を出したり、再パージをおこなうなど
の自動化も可能である。

【０００８】本発明において、必要に応じて２種以上の
検知剤の使用および複数の検知剤容器の設置も可能であ
る。半導体製造工程では種類の異なる有害ガスが同時に
使用されることが多いため、配管系によっては複数種の
有害ガスの検知が要求され、１種類の検知剤のみでは全
ての有害ガスの検知が困難となることがある。このよう
な場合には検知剤容器にそれぞれの有害ガスの検知に適
した複数種の検知剤を同時に充填するか、あるいは、そ
れぞれ異なる種類の検知剤が充填された複数の検知剤容
器を直列または並列に接続した形態でバイパス管に介在
させることもできる。

【０００９】半導体製造工程では種々の有害ガスが使用
され、その種類は目的に応じて選択されるので一概に特
定はできないが、主なガスとしては例えば、アルシン、
ホスフイン、セレン化水素、シラン、シボランなどの水
素化物ガス、ジクロロシラン、トリクロロシラン、塩化
水素、四塩化珪素、四弗化珪素、三弗素化燐、三塩化硼
素、三弗化硼素、六弗化タングステンなどの酸性ガス、
アンモニア、トリメチルアミンなどの塩基性ガス、ジメ
チル亜鉛、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリウ
ム、ジメチル金アセチルアセトナート、ターシャルブチ
ルアルシン、ターシャルブチルホスフィンなどの揮発性
有機金属が挙げられる。検知剤容器に充填される検知剤
としては通常は有害ガスによって変色する成分をシリ
カ、アルミナなどの触媒担体に担持させて粒状、ペレッ
トなどに成形した固形の検知剤が使用される。変色成分
としてはそれぞれの有害ガスに対応して種々のものが使
用されるが、水素化物ガスに対しては例えば水銀塩、銀
塩、各種銅塩など、酸性ガス用、塩基性ガス用としては
各種ＰＨ指示薬など、有機金属用としては第二銅塩と金
塩の混合物などが、優れた感度を有しているので好適で
ある。

【００１０】次に、本発明を図面によって例示し、具体
的に説明する。図１はボンベが収納され、原料ガスの供
給系配管に本発明の有害ガスの検知システムが組込まれ
たボンベボックス内のフローシートであり、図２は検知
剤容器の拡大断面図であり、図３ａおよびｂはそれぞれ
複数の検知剤容器を有する異なる態様の検知システムの
フローシートである。図１において、原料ガス（有害ガ
ス）が充填されたボンベ１および１’それぞれの出口は
フィルター２、圧力調節弁３などを有する半導体製造装
置へのガス供給配管４に接続されている。ガス供給配管
４のボンベ１および１’の出口付近にはパージガスの導
入管５がそれぞれ接続されている。また、ガス供給管４
の圧力調節弁３の下流側からプロセス管６と分岐してパ
ージガスの抜き出し管７が設けられ、さらに抜き出し管
７にはバイパス管８が設けられ、バイパス管８には有害
ガスと接触して変色する検知剤が充填された検知剤容器
９が介在せしめられている。プロセス管６と抜き出し管
７にはそれぞれ弁２３、２４が、また、バイパス管８の
検知剤容器９の前後には弁２５および２６が設けられて
いる。ボンベ１および検知システムを含めて供給系配管
の主要部は、ボンベボックス１０（一点鎖線）の内部に
格納されている。検知剤容器９の覗窓１１にはアンプ１
２、警報器１３が接続されたカラーマークセンサー１４
のガラスファイバーの先端が固定され、有害ガスの検知
システム１５（点線）を形成している。

【００１１】原料ガスボンベの交換、配管系の点検、修
理などに際しては有害ガスを系内から追い出すためにパ
ージがおこなわれる。先ず、ボンベ１，１’の元栓およ
びプロセス管６の弁２３を閉じ、抜き出し管７の弁２４
を開いた後、パージガスの導入管５の弁を開くとパージ
ガスはガス供給管４、抜き出し管７を経由して流れ、滞
留していた有害ガスはパージガスとともに配管系内から
外部にパージされる。所定の時間パージを続けた後、弁
２４を閉じて弁２５および２６を開くとパージガスはバ
イパス管８から検知剤容器９に導かれて検知剤と接触す
る。万一、配管系内に有害ガスが未だ残留するときには
パージガス中に混入するため、検知剤が変色する。この
変色はカラーマークセンサー１４によって感知され、警
報が発せられて有害ガスの残留が把握される。

【００１２】図２において、ガスの入口１６、出口１７
および内部に空間を有し、一面が綴じられた横向き短円
筒状の容器本体の空間には検知剤１８が充填され、充填
部の表面には円板状の強化ガラス１９がはめ込まれ、外
側からフランジ２０で押さえられた覗窓１１が設けら
れ、検知剤容器９とされている。強化ガラス１９の表面
にはカラーマークセンサー１４の光ファイバーを内蔵し
たプローブ２１の先端が押しつけられ、プローブ２１は
フランジ２０に取り付けられた固定板２２の中央部で固
定されている。検知剤容器９は入口１６および出口１７
でバイパス管８と接続されて介在せしめられている。

【００１３】図３ａにおいて、図２で示したと同様の形
態で、それぞれ種類の異なる検知剤（水素化物ガス用、
酸性ガス用、有機金属ガス用など）が充填された３個の
検知剤容器９，９’，９”がバイパス管８に直列に介在
せしめられている。図３ｂにおいて、図２で示したと同
様の形態でそれぞれ種類の異なる図２におけると同様の
検知剤が充填された３個の検知剤容器９，９’，９”が
３つに分岐したバイパス管８に並列に介在せしめられて
いる。

【００１４】本発明において検知剤容器は図１〜３で例
示したものの他、例えば両面に覗窓を設けてその一面に
カラーマークセンサーを取付け、他面を肉眼での監視用
としてもよく、縦長の筒状で１または上下方向に複数の
覗窓を設けた容器内に種々の検知剤を積層充填した形態
のものであってもよい。

【００１５】

【実施例】ホスフィンボンベ２本が収納されたボンベボ
ックス内に図１に示したと同様の配管系および有害ガス
の検知システムで、容器の外径が７０ｍｍ、覗窓の強化
ガラスの径２５ｍｍ、厚さ８ｍｍで第１図で示されたと
同様を用い、内部にアルミナ担体に変色成分として塩基
性炭酸銅を担持させた水素化物ガス用の検知剤を充填し
た検知剤容器をパイパス管に介在させ、覗窓にカラーマ
ークセンサーを取付け、アンプよりの信号線を警報機に
接続して有害ガスの検知システムとした。さらに、バイ
パス管の検知剤容器の上流側にサンプルガスの注入孔を
設けた。先ず、検知システムの作動のチェックをおこな
った。バイパス管のガス注入孔より０．３ｐｐｍのホス
フィンを含有する窒素ガスを１Ｌ／分で注入したとこ
ろ、１分後にカラマークセンサーの警報器が作動し、２
分後に検知剤が青色から黒色への変色が肉眼でも観察さ
れた。次に、検知剤容器を新しいものと交換して配管系
内のパージをおこなった。ボンベよりホスフィンをガス
供給管に１０分間流した後、パージガスとして窒素をガ
ス供給管、抜き出し管経由で５Ｌ／分で３０分間流して
パージをおこなった後、パージガスをバイパス管に切り
換えて検知剤容器に導いて検知剤の変色の有無を１０分
間観察した。その結果、検知剤の変色は認められず、カ
ラーマークセンサーの警報も作動せず、供給配管系内の
パージが十分におこなわれていることが確認された。

【００１６】

【発明の効果】本発明によって、配管系内の有害ガスの
残留の有無の確認が、高価な装置や複雑な操作を要する
ことなく、確実に、しかも迅速におこなえるようになっ
た。また、構造が簡単で交換が容易であり、必要に応じ
て複数種の検知剤を組込むこともでき、この場合には異
なる種類の有害ガスの残留の有無を同時に確認すること
も可能となった。さらに、カラーマークセンサーの併用
によって、有害ガスの監視や再パージの自動化など、半
導体製造工程における安全確保および作業性の改善に大
きく貢献することが期待できる。

【００１７】

【図面の簡単な説明】

【図１】有害ガスの検知システムがボンベボックス内の
供給系配管に組込まれたフローシート。

【図２】検知剤容器の拡大断面図。

【図３】複数の検知剤容器を有する検知システムのフロ
ーシート。

【符号の説明】

１ ボンベ ２ フィルター ３ 圧力調節弁 ４ ガス供給管 ５ 導入管 ６ プロセス管 ７ 抜き出し管 ８ バイパス管 ９ 検知剤容器 １０ ボンベボックス １１ 覗窓 １２ アンプ １３ 警報器 １４ カラーマークセンサー １５ 検知システム １６ 入口 １７ 出口 １８ 検知剤 １９ 強化ガラス ２０ フランジ ２１ プローブ ２２ 固定板 ２３ 弁 ２４ 弁 ２５ 弁 ２６ 弁

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 半導体製造工程におけるガスの配管系内
   に残留する有害ガスの検知システムであって、該配管系
   に接続されたパージガスの抜き出し管と、該抜き出し管
   に設けられたバイパス管と、該バイパス管に介在せしめ
   られた覗窓付の検知剤容器であって、内部に有害ガスと
   接触することによって変色する検知剤が充填された検知
   剤容器とを備えてなり、配管系内にパージガスを流し、
   該抜き出し管を経て所定のパージをおこなった後、抜き
   出し管を流れるガスを検知剤容器に導き、検知剤と接触
   させることによって該配管系内の有害ガス残留の有無を
   識別することを特徴とする有害ガスの検知システム。
2. 【請求項２】 検知剤容器に充填される検知剤が１種ま
   たは２種以上である請求項１に記載の有害ガスの検知シ
   ステム。
3. 【請求項３】 検知剤容器の覗窓にカラーマークセンサ
   ーが取り付けられてなる請求項１に記載の有害ガスの検
   知システム。