JP3172126U - Analyzing equipment for gases containing trace components - Google Patents
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Abstract
【課題】気液平衡している極微量成分の全量定量する極微量揮発性成分の分析装置を提供する。【解決手段】一定温度を保つための血液などの粘調な液体を入れる試料ビンと、試料ビンを一定温度とするための振動を加える振動装置と、液体上のガス成分をすべて分析に供するため、試料ビン上部のガス体の体積の２倍以上、好ましくは６倍以上のガス量を試料ビン上部に通過させる導管と、試料ビン上部から外部への導管により導かれた極微量成分を捕集する濃縮装置からなる。【選択図】図１Disclosed is an apparatus for analyzing an extremely small amount of a volatile component that quantifies the total amount of an extremely small amount of components that are in gas-liquid equilibrium. A sample bottle containing a viscous liquid such as blood for maintaining a constant temperature, a vibration device for applying vibration for keeping the sample bottle at a constant temperature, and all gas components on the liquid for analysis Collecting trace components introduced by a conduit for passing a gas amount of 2 times or more, preferably 6 times or more of the volume of gas at the top of the sample bottle, and a conduit from the top of the sample bottle to the outside. It consists of a concentrating device. [Selection] Figure 1
Description
本考案は、気液平衡している極微量成分の全量定量するためのものであり、さらに詳しくは気液平衡にあるガス体で、極微量成分についての定量装置に関するものである。 The present invention is for quantifying the total amount of trace components in gas-liquid equilibrium, and more particularly, relates to a quantitative device for trace components in a gas body in gas-liquid equilibrium.
従来、液体中にある極微量成分を定量するためには、液体を採取してその一部を液体クロマトグラフ、またはガスクロマトグラフにより定量することが実施されているが、これは液体自体が、例えば血液などの粘調で、危険性物質で、凝固しやすい化合物であるときは物で、通常の状態で前期クロマトグラフに注入を実施することは容易でない。
微量化合物の定量についてはガス体を、マイクロシリンジを用いて取り出し、ガスクロマトグラフに注入する方法や、シリンジ針の外側に吸着剤を付着させて微量ガス成分を集め次いでガスクロマトグラフに注入を実施する方法が取られている。しかしながらこの方法では、気液平衡により気化しているガス体の一部を捕集しているために測定感度が不足することや定量を実施するための測定基準を定めるために労力が必要であった。また捕集するための操作には、３０分などの平衡時間が必要であった。これらを解決するものとして、気体部分をガスシリンジで全量採取するには、気体を採集するときに外部からの気体の混入を防ぐために、収縮する試料びんを採用する必要があるが、このような試料びんはいまだ実用に供されていない。Conventionally, in order to quantify a very small amount of components in a liquid, it has been practiced to collect a liquid and quantify a part thereof by a liquid chromatograph or a gas chromatograph. If it is a viscous substance such as blood, a dangerous substance, and a compound that easily coagulates, it is a substance, and it is not easy to inject it into the previous chromatograph in a normal state.
For quantitative determination of trace compounds, a method of taking out a gas body using a microsyringe and injecting it into a gas chromatograph, or a method of collecting a trace gas component by attaching an adsorbent to the outside of a syringe needle and then injecting it into the gas chromatograph Has been taken. However, in this method, since a part of the gas body vaporized by vapor-liquid equilibrium is collected, the measurement sensitivity is insufficient, and labor is required to determine the measurement standard for performing the quantification. It was. Also, the operation for collection required an equilibrium time such as 30 minutes. In order to solve these problems, in order to collect the entire gas portion with a gas syringe, it is necessary to employ a sample bottle that contracts in order to prevent external gas contamination when collecting the gas. Sample bottles are not yet in practical use.
さらにまた、内因性化合物そのものであるマーカーまたは内因性化合物から生じるマーカー、たとえば臭気を、患者が呼息したときに検出することによって内因性化合物の血中濃度をモニタリングするためのシステムが特公表２００９−５１９４６７号公報（特許文献１）として提案されているが、この方法は患者の呼出した息（ｅｘｐｉｒｅｄ ｂｒｅａｔｈ）をサンプリングする段階、患者における少なくとも一つの内因性化合物の対応する濃度に比例する少なくとも一つの内因性化合物マーカーの息中濃度を、センサー技術を使用して分析する段階、患者の息中の内因性化合物マーカーの濃度を計算する段階、および患者の息中の内因性化合物マーカーの計算された濃度に基づいて、患者における内因性化合物の対応する濃度を計算する段階を含む、患者における内因性化合物をモニタリングするための方法であり、４つの段階によるものである。これにより上記目的を達成しているが、本考案の極微量成分を含んだガスの分析装置としての開示は全くない。 Furthermore, a system for monitoring the blood level of an endogenous compound by detecting a marker that is the endogenous compound itself or a marker that arises from the endogenous compound, such as odor, when the patient exhales is disclosed in Japanese Patent Publication 2009. 519467, which is a method of sampling a patient's expired breath, at least one proportional to the corresponding concentration of at least one endogenous compound in the patient. Analyzing the breath concentration of one endogenous compound marker using sensor technology, calculating the concentration of the endogenous compound marker in the patient's breath, and calculating the endogenous compound marker in the patient's breath Calculate the corresponding concentration of the endogenous compound in the patient based on the measured concentration Comprising a method for monitoring the endogenous compound in a patient, it is due to four stages. This achieves the above object, but there is no disclosure as an analyzer for a gas containing a trace amount component of the present invention.
また、静脈麻酔薬呼気中濃度を測定し、血中濃度を求めることができる測定装置を提供する。特開２００８−３０４６号公報（特許文献２）が提案され、静脈麻酔薬が投与された被検体Ｐの呼気を採取し、所定温度に加熱し保温するサンプリングラインと、一次イオン供給装置から一次イオンを、サンプリングラインから呼気を導入し、静脈麻酔薬成分と一次イオンとの反応生成物イオンを生成するドリフトチューブを有する反応装置と、一次イオンと生成物イオンから特定質量のイオンを選別するイオン選別室と、選別された一次イオンと生成物イオンの単位時間当りの個数を計数する電子増倍管と、この計数された一次イオンと生成物イオンの各単位時間当りの個数に基づいて所定の算出式により呼気中濃度を算出し、この呼気濃度と血中濃度との既知の相関値に基づいて血中濃度を算出する制御演算装置と、この制御演算装置による演算結果を出力する出力装置と、を具備しているものである。これから明らかなように呼気中濃度を測定できるが、装置が極めて複雑であり、高価な装置となることが予想されるばかりか、本考案の要件も示されていない。 Also provided is a measuring device capable of measuring the concentration in the venous anesthetic exhaled breath and determining the blood concentration. Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2008-3046 (Patent Document 2) proposes a sampling line that collects exhaled breath from a subject P to which intravenous anesthetic is administered, heats the breath to a predetermined temperature, and keeps the primary ion from the primary ion supply device A reaction device having a drift tube that introduces exhaled air from a sampling line and generates reaction product ions of a venous anesthetic component and primary ions, and ion selection that selects ions of a specific mass from the primary ions and product ions Chamber, an electron multiplier that counts the number of selected primary ions and product ions per unit time, and a predetermined calculation based on the counted number of primary ions and product ions per unit time A control arithmetic unit that calculates an expiratory concentration by an equation and calculates the blood concentration based on a known correlation value between the expiratory concentration and the blood concentration; An output device for outputting that calculation results, those that include a. As can be clearly seen, the concentration in the breath can be measured, but the device is extremely complex and is expected to be an expensive device, and the requirements of the present invention are not shown.
また低濃度エタノール液体試料を密閉容器中にヘッドスペースとして気相部分を残して入れ、該気相部分に固相マイクロ抽出ファイバーを挿入して、被検体溶液中のエタノールを吸着時間約１時間として吸着させことによって吸着させたエタノールを得る方法特開２０１１−４３３２９に提案されている。この技術は該気体部分の一部のエタノールを吸着させており、また吸着剤への吸着が迅速に達成するのが困難であり、本案件の気相中にある化学物質を全量集める手法は示されていない。 In addition, a low-concentration ethanol liquid sample is placed in a sealed container as a headspace, leaving a gas phase portion, and a solid-phase microextraction fiber is inserted into the gas phase portion so that the ethanol in the sample solution has an adsorption time of about 1 hour. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-43329 proposes a method for obtaining ethanol adsorbed by adsorption. This technology adsorbs a part of the ethanol in the gas part, and it is difficult to quickly adsorb to the adsorbent, and a method for collecting all the chemical substances in the gas phase of this project is shown. It has not been.
本考案は、上記従来装置に鑑み案出されたものであり、本発明は、液体中の微量成分の定量を、気液平衡により気化したガスをすべて分析に供することにより、極微量の定量を可能にしている。
すなわち、血液などの粘調な液体を試験びんにいれ、振動を加え、一定温度を保つ。ついで、液体上のガス成分をすべて分析に供する。このための操作としては、試料びん上部のガス体の体積の２倍以上、好ましくは６倍以上のガス量を試料びん上部に通過させて、別の箇所に設けられた冷却濃縮装置へと導き、極微量成分を捕集する。このような操作により極微量成分を含んだガスをほぼ全量分析に供する。The present invention has been devised in view of the above-described conventional apparatus, and the present invention is capable of quantifying a trace amount component in a liquid by subjecting the gas vaporized by vapor-liquid equilibration to analysis. It is possible.
That is, a viscous liquid such as blood is placed in a test bottle, and vibration is applied to maintain a constant temperature. Next, all the gas components on the liquid are subjected to analysis. As an operation for this purpose, a gas amount of 2 times or more, preferably 6 times or more of the volume of the gas body in the upper part of the sample bottle is passed through the upper part of the sample bottle and led to a cooling and concentrating device provided in another location. , Collect trace components. By such an operation, a gas containing a very small amount of components is subjected to almost total analysis.
本考案は、本発明は、液体中の微量成分の定量を、気液平衡により気化したガスをすべて分析に供することにより、極微量の定量を可能にしている。
すなわち、血液などの粘調な液体を試験びんにいれ、振動を加え、一定温度を保つ。ついで、液体上のガス成分をすべて分析に供する。このための操作としては、試料びん上部のガス体の体積の２倍以上、好ましくは６倍以上のガス量を試料びん上部に通過させて、別の箇所に設けられた冷却濃縮装置へと導き、極微量成分を捕集する。このような操作により極微量成分を含んだガスをほぼ全量分析に供する。The present invention makes it possible to determine a very small amount of a component in a liquid by subjecting the gas vaporized by vapor-liquid equilibration to the analysis.
That is, a viscous liquid such as blood is placed in a test bottle, and vibration is applied to maintain a constant temperature. Next, all the gas components on the liquid are subjected to analysis. As an operation for this purpose, a gas amount of 2 times or more, preferably 6 times or more of the volume of the gas body in the upper part of the sample bottle is passed through the upper part of the sample bottle and led to a cooling and concentrating device provided in another location. , Collect trace components. By such an operation, a gas containing a very small amount of components is subjected to almost total analysis.
実施例を図面に従って説明すると、図１は、本考案による極微量成分を含んだガスの分析装置の構成図である。図２は、本考案装置の使用状態を示す構成図である。
本考案の実施例を図面に従って説明すると、血液０．２５ｍｌを試料びん４ｍｌ中に入れる。試料びんは、温度２５度に保ち、振動を１分間加える。この試料びんにガス気流を１０秒間、１４ｍｌ通過させて、次いで試料揮発性成分ガスの冷却濃縮を行なう。ついでコックの切り替えにより、試料ガス成分をガスクロマトグラフに注入する。図３は全血中に含まれるアセトン、エタノールの定量グラフ図である。
この操作はすべて自動化されたプログラムで実施するものである。試料ビンを通過させたガス気流は試料ビン中の液体上部の空間部体積の３倍である。
この手順により、血液中の微量ガス成分 アセトン、エタノールを測定した。
試料としては粘調な液体などに適用できるが、水などの取り扱いのしやすい液体中の極微量成分の定量においても適用できる。An embodiment will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a configuration diagram of an analyzer for a gas containing a trace amount component according to the present invention. FIG. 2 is a configuration diagram showing a usage state of the device of the present invention.
An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. 0.25 ml of blood is placed in 4 ml of a sample bottle. The sample bottle is kept at a temperature of 25 degrees and vibration is applied for 1 minute. A gas stream is passed through the sample bottle for 10 seconds for 10 seconds, and then the sample volatile component gas is cooled and concentrated. The sample gas component is then injected into the gas chromatograph by switching the cock. FIG. 3 is a quantitative graph of acetone and ethanol contained in whole blood.
All of these operations are performed by an automated program. The gas stream that has passed through the sample bottle is three times the volume of the space above the liquid in the sample bottle.
By this procedure, trace gas components acetone and ethanol in blood were measured.
Although it can be applied to viscous liquids as a sample, it can also be applied to the determination of trace components in liquids such as water that are easy to handle.
図１の構成図を実施した場合のシステムの概要を示すものであり、具体的使用状態を示す図２について説明すると、図２の使用状態の構成図において、１は電源ランプであり、装置に電源が入ると点灯するものである。２はリセットスイッチであり、装置の動作を停止するためのものである。３はバルブ開放スイッチであり、電磁バルブを手動で開放できるように成してある。４は振動スイッチであり、振動容器を手動で振動できるものである。５は開始スイッチであり、装置を自動操作のためのものである。６はサンプル接続コネクターであり、測定前にガスラインを接続するものである。７は振動調整ダイヤルであり、振動容器の振動の強さを調整するためのものである。また、８は振動容器であり、手動または自動で振動し、容器は保温されることとなり一定温度を保つようになしてある。９は導管であり、振動容器８、試料を注入するガスクロマトグラフ１３などを連携するものである。 FIG. 2 shows an outline of the system when the configuration diagram of FIG. 1 is implemented, and FIG. 2 showing a specific usage state will be described. In the configuration diagram of the usage state of FIG. It lights up when the power is turned on. Reference numeral 2 denotes a reset switch for stopping the operation of the apparatus. Reference numeral 3 denotes a valve opening switch, which can open the electromagnetic valve manually. Reference numeral 4 denotes a vibration switch, which can manually vibrate the vibration container. Reference numeral 5 denotes a start switch for automatically operating the apparatus. Reference numeral 6 denotes a sample connection connector for connecting a gas line before measurement. Reference numeral 7 denotes a vibration adjustment dial for adjusting the vibration intensity of the vibration container. Reference numeral 8 denotes a vibrating container which is vibrated manually or automatically so that the container is kept warm so as to maintain a constant temperature. Reference numeral 9 denotes a conduit which cooperates with the vibrating container 8 and the gas chromatograph 13 for injecting the sample.
装置駆動方法について説明すると、本装置は自動操作または手動で操作が可能であり、装置の動作項目を表１に示す。
また、振動容器の温度調整以外の動作はリセットスイッチを押すことで停止させることが可能である。
The apparatus driving method will be described. The apparatus can be operated automatically or manually. Table 1 shows the operation items of the apparatus.
In addition, operations other than temperature adjustment of the vibrating container can be stopped by pressing a reset switch.
次に自動操作についての詳細を説明すると、自動操作を行う場合はガスクロマトグラフ１０の開始スイッチ５と本装置の開始スイッチ５を同時に押す。開始スイッチ５を押したのちの動作を以下に説明すると、振動容器が振動すると、これはスイッチを押したのち７０秒間行うものである。また、バルブの開閉を行う。これはスイッチを押してから６０秒後に開放され、試料ビンへガスが供給される。バルブは７０秒後に閉じる。 Next, details of the automatic operation will be described. When the automatic operation is performed, the start switch 5 of the gas chromatograph 10 and the start switch 5 of the present apparatus are simultaneously pressed. The operation after the start switch 5 is pressed will be described below. When the vibrating container vibrates, this is performed for 70 seconds after the switch is pressed. The valve is opened and closed. This is opened 60 seconds after the switch is pressed, and gas is supplied to the sample bottle. The valve closes after 70 seconds.
また、振動の調整について説明すると、振動調整ダイヤルを回すことで振動容器の振動の強さを調節できる。 Further, the vibration adjustment will be described. The vibration intensity of the vibration container can be adjusted by turning the vibration adjustment dial.
全体の動作方法について説明すると、前準備として、装置の準備として、ガスクロマトグラフ１３，全ガスサンプリング装置の電源を入れ，３０分間安定化する。次に試料準備として、試料ビンに試料を０．０５〜１．０ｍｌ入れる。試料ビンは室温となるようにする。ガス供給ラインへ試料ビンを接続し、２本のガスラインのついた試料ビンキャップを試料の入った試料ビンに接続する。これにより準備が完了することとなる。 The overall operation method will be described. As a preparation, as a preparation of the apparatus, the gas chromatograph 13 and the entire gas sampling apparatus are turned on and stabilized for 30 minutes. Next, as a sample preparation, 0.05 to 1.0 ml of the sample is put in a sample bottle. The sample bottle should be at room temperature. A sample bottle is connected to the gas supply line, and a sample bottle cap with two gas lines is connected to the sample bottle containing the sample. This completes the preparation.
次に測定について説明すると、測定は以下の順に行う。
１．試料ビンを振動容器に入れ、１分間正確に保つ。（振動容器は５０℃に保温され
ており、この温度にサンプルを保つ。）
２．全ガスサンプリング装置とガスクロマトグラフ装置のスタートボタンを同時に押
す。
３．ＰＣ上の測定用ソフトウエアの測定開始ボタンをクリックし、データの取り込み
を開始する。
４．測定開始から６分で測定が終了する。
測定終了後，ソフトウエア上の測定終了ボタンをクリックしたのちに、保存用の
ボタンをクリックし、測定結果を画像（ｐｎｇ形式）およびデータ（ＣＳＶ形式
）を保存する。Next, the measurement will be described. The measurement is performed in the following order.
1. Place the sample bottle in a vibrating container and keep it accurate for 1 minute. (The vibrating container is kept at 50 ° C, and keep the sample at this temperature.)
2. Press the start button of all gas sampling devices and gas chromatograph devices at the same time.
3. Click the measurement start button of the measurement software on the PC to start data acquisition.
4). Measurement ends in 6 minutes from the start of measurement.
After the measurement is completed, click the measurement end button on the software, and then click the save button to save the measurement result as an image (png format) and data (CSV format).
測定が終了すると、試料の入った試料ビンは、測定から７０秒たったのち（振動容器の振動が停止したのち）に振動容器８から取り外すことができる。また、試料ビンからキャップを取り外すこともできる。この時、測定中に全ガス供給装置のガスコネクターからガスラインを取り外すことは行わない。またガスラインの取り外しは測定終了後に行うものである。 When the measurement is completed, the sample bottle containing the sample can be removed from the vibrating container 8 after 70 seconds from the measurement (after the vibration of the vibrating container is stopped). It is also possible to remove the cap from the sample bottle. At this time, the gas line is not removed from the gas connector of the total gas supply device during the measurement. The gas line is removed after the measurement is completed.
血中に含まれるアセトン、エタノールの測定の実施例を図３に示す。測定の手順を図１及び図２に示されている通り、密閉容器に保存されたヒト全血を０．２５ｍｌを液体資料２０として試料ビン９に移す。次いで内部標準として第三級ブタノール溶液を加える。次いで試料ビン９を温度調節により一定温度に保たれた試料ビン用筒２１に装着し、温度を２３度に保ち試料ビン９に振動を加える。振動操作のための振動調整ダイヤル７により７０秒実施する。振動操作が６０秒過ぎたときに、試料ビン気体を導く導管１０よりガスを通気して試料ビン９中のガスを試料ビンから気体を導く導管１１からガス導管１４を通じて、試料冷却濃縮管２２に導き、冷却濃縮する。この時、吸引ポンプ１５により導かれる。冷却濃縮部２３内の試料冷却濃縮管２２は、あらかじめ液体炭酸導入管２５を通して液体炭酸２６によりマイナス５０℃以下に冷却されている。これら試料ビン９から気体をガスクロマトグラフ１３内に設置した試料冷却濃縮管内へ導く導管１２を通し導管試料冷却濃縮管２２及び冷却濃縮部２３は、その外周を覆うように成した保護筒２４により保護されている。２５は冷却濃縮部２３に液体炭酸２６を導くための導管である。この試料を試料冷却濃縮管２２に導く操作は１０秒間行う。次いで試料冷却濃縮管２２を加熱して試料を気化したのちに、導管１８を介して６方切り替えバルブ１９の操作を行い、気体化された試料ガスを導管１６から導管１７を経由して、ガスクロマトグラフ１３に導き分離分析した。全血中のアセトンは０．０３ｍｇ／ｄｌ、またエタノールは０．０５７ｍｇ／ｄｌ含まれていることが分かった。 An example of measurement of acetone and ethanol contained in blood is shown in FIG. As shown in FIGS. 1 and 2, the measurement procedure is performed by transferring 0.25 ml of human whole blood stored in a sealed container to the sample bottle 9 as a liquid sample 20. A tertiary butanol solution is then added as an internal standard. Next, the sample bottle 9 is attached to the sample bottle cylinder 21 maintained at a constant temperature by adjusting the temperature, and the temperature is kept at 23 degrees to apply vibration to the sample bottle 9. It is carried out for 70 seconds by the vibration adjustment dial 7 for vibration operation. When the vibration operation has passed for 60 seconds, gas is passed through the conduit 10 for introducing the sample bottle gas, and the gas in the sample bottle 9 is led from the sample bottle 11 through the gas conduit 14 to the sample cooling and concentration tube 22. Guide, cool and concentrate. At this time, it is guided by the suction pump 15. The sample cooling and concentration tube 22 in the cooling and concentration unit 23 is previously cooled to −50 ° C. or less by the liquid carbonic acid 26 through the liquid carbonic acid introduction tube 25. The conduit sample cooling concentration tube 22 and the cooling concentration unit 23 are protected by a protection cylinder 24 formed so as to cover the outer periphery thereof through a conduit 12 for introducing gas from the sample bottle 9 into a sample cooling concentration tube installed in the gas chromatograph 13. Has been. A conduit 25 guides the liquid carbonic acid 26 to the cooling and concentration unit 23. The operation of guiding the sample to the sample cooling and concentration tube 22 is performed for 10 seconds. Next, after the sample cooling and concentration tube 22 is heated to vaporize the sample, the six-way switching valve 19 is operated via the conduit 18, and the gasified sample gas is connected to the gas chromatograph via the conduit 16 and the conduit 17. To the graph 13 and analyzed separately. It was found that acetone in whole blood contained 0.03 mg / dl, and ethanol contained 0.057 mg / dl.
アセトン、エタノールをそれぞれ３．４ｘ１０−５％含んだ水溶液２９０μｌを４ｍｌ試料ビンに入れて、試料ビンへのガス気流は２０秒間行い２８ｍｌ流通させ、前記手順で測定したところ、それぞれの所定の含有率が得られた。When 290 μl of an aqueous solution containing 3.4 × 10 −5 % each of acetone and ethanol was put into a 4 ml sample bottle, gas flow to the sample bottle was conducted for 20 seconds and 28 ml was circulated, and the measurement was performed according to the above procedure. was gotten.
市販チョコレートを試料ビン入れ、温度を５０℃にして測定したところ、エタノール成分の検出が出来た。 When commercially available chocolate was put into a sample bottle and measured at a temperature of 50 ° C., the ethanol component was detected.
以上説明したように本考案は、気液平衡により気化しているガス体の一部を捕集しているために測定感度が不足することもなく、定量を実施するための測定基準を定めるための労力が不要であるばかりでなく、また捕集するための操作には、３０分などの平衡時間も不要であり、極めて効率よく、しかも液体中の微量成分の定量を、気液平衡により気化したガスをすべて分析に供することにより、極微量の定量を可能となる。
このことは、血中のアルコール濃度の測定がきわめて簡便に行われるため、飲酒運転の予防にも使用できるものである。As described above, the present invention collects a part of a gas body vaporized by vapor-liquid equilibrium, so that measurement sensitivity is not insufficient, and a measurement standard for performing quantification is set. In addition, the collection operation does not require an equilibration time such as 30 minutes for the collection operation, and it is extremely efficient, and the determination of trace components in the liquid is vaporized by vapor-liquid equilibrium. By subjecting all of the gases to analysis, a very small amount can be determined.
This can be used for prevention of drunk driving because the measurement of the alcohol concentration in the blood is very simply performed.
１・・・電源ランプ
２・・・リセットスイッチ
３・・・バルブ開放スイッチ
４・・・振動スイッチ
５・・・開始スイッチ
６・・・サンプル接続コネクター
７・・・振動調整ダイヤル
８・・・試料ビン用筒
９・・・試料ビン
１０・・・試料ビン気体を導く導管
１１・・・試料ビンから気体を導く導管
１２・・・導管
１３・・・ガスクロマトグラフ
１４・・・ガス導管
１５・・・吸引ポンプ
１６・・・ガス導管
１７・・・ガス導管
１８・・・ガス導管
１９・・・６方切り替えバルブ
２０・・・試料ビン中の液体試料
２１・・・試料ビン用筒
２２・・・試料冷却濃縮管
２３・・・冷却濃縮部
２４・・・保護筒
２５・・・液体炭酸導入管
２６・・・液体炭酸
２７・・・乾燥容器DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Power lamp 2 ... Reset switch 3 ... Valve open switch 4 ... Vibration switch 5 ... Start switch 6 ... Sample connection connector 7 ... Vibration adjustment dial 8 ... Sample Bottle cylinder 9 ... sample bottle 10 ... conduit 11 for introducing sample bottle gas ... conduit 12 for introducing gas from the sample bottle ... conduit 13 ... gas chromatograph 14 ... gas conduit 15 ... · Suction pump 16 ··· Gas conduit 17 ··· Gas conduit 18 ··· Gas conduit 19 ··· 6-way switching valve 20 ··· Liquid sample 21 in sample bottle · · · Sample bottle cylinder 22 ··· Sample cooling and concentration tube 23 ··· Cooling and concentration unit 24 ··· Protection cylinder 25 ··· Liquid carbonic acid introduction tube 26 ··· Liquid carbonic acid 27 ··· Drying container
本考案は、上記従来装置に鑑み案出されたものであり、本発明は、液体中の微量成分の定量を、気液平衡により気化したガスをすべて分析に供することにより、極微量の定量を可能にしている。
すなわち、血液などの粘調な液体を試料ビンにいれ、振動を加え、一定温度を保つ。ついで、液体上のガス成分をすべて分析に供する。このための操作としては、試料ビン上部のガス体の体積の２倍以上、好ましくは６倍以上のガス量を試料びん上部に通過させて、別の箇所に設けられた冷却濃縮装置へと導き、極微量成分を捕集する。このような操作により極微量成分を含んだガスをほぼ全量分析に供する。The present invention has been devised in view of the above-described conventional apparatus, and the present invention is capable of quantifying a trace amount component in a liquid by subjecting the gas vaporized by vapor-liquid equilibration to analysis. It is possible.
That is, a viscous liquid such as blood is placed in a sample bottle , and vibration is applied to maintain a constant temperature. Next, all the gas components on the liquid are subjected to analysis. The operation for this, more than twice the volume of the sample bottle top gas body, led preferably the amount of more than 6 times the gas is passed through a sample bottle top, to the cooling concentrating device provided elsewhere , Collect trace components. By such an operation, a gas containing a very small amount of components is subjected to almost total analysis.
本考案は、本発明は、液体中の微量成分の定量を、気液平衡により気化したガスをすべて分析に供することにより、極微量の定量を可能にしている。
すなわち、血液などの粘調な液体を試料ビンにいれ、振動を加え、一定温度を保つ。ついで、液体上のガス成分をすべて分析に供する。このための操作としては、試料ビン上部のガス体の体積の２倍以上、好ましくは６倍以上のガス量を試料びん上部に通過させて、別の箇所に設けられた冷却濃縮装置へと導き、極微量成分を捕集する。このような操作により極微量成分を含んだガスをほぼ全量分析に供する。The present invention makes it possible to determine a very small amount of a component in a liquid by subjecting the gas vaporized by vapor-liquid equilibration to the analysis.
That is, a viscous liquid such as blood is placed in a sample bottle , and vibration is applied to maintain a constant temperature. Next, all the gas components on the liquid are subjected to analysis. The operation for this, more than twice the volume of the sample bottle top gas body, led preferably the amount of more than 6 times the gas is passed through a sample bottle top, to the cooling concentrating device provided elsewhere , Collect trace components. By such an operation, a gas containing a very small amount of components is subjected to almost total analysis.
実施例を図面に従って説明すると、図１は、本考案による極微量成分を含んだガスの分析装置の構成図である。図２は、本考案装置の使用状態を示す構成図である。
本考案の実施例を図面に従って説明すると、血液０．２５ｍｌを試料ビン４ｍｌ中に入れる。試料ビンは、温度２５度に保ち、振動を１分間加える。この試料ビンにガス気流を１０秒間、１４ｍｌ通過させて、次いで試料揮発性成分ガスの冷却濃縮を行なう。ついでコックの切り替えにより、試料ガス成分をガスクロマトグラフに注入する。図３は全血中に含まれるアセトン、エタノールの定量グラフ図である。
この操作はすべて自動化されたプログラムで実施するものである。試料ビンを通過させたガス気流は試料ビン中の液体上部の空間部体積の３倍である。
この手順により、血液中の微量ガス成分 アセトン、エタノールを測定した。
試料としては粘調な液体などに適用できるが、水などの取り扱いのしやすい液体中の極微量成分の定量においても適用できる。An embodiment will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a configuration diagram of an analyzer for a gas containing a trace amount component according to the present invention. FIG. 2 is a configuration diagram showing a usage state of the device of the present invention.
An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. 0.25 ml of blood is placed in 4 ml of a sample bottle . The sample bottle is kept at a temperature of 25 degrees and a vibration is applied for 1 minute. A gas stream is passed through the sample bottle for 14 seconds for 10 seconds, and then the sample volatile component gas is cooled and concentrated. The sample gas component is then injected into the gas chromatograph by switching the cock. FIG. 3 is a quantitative graph of acetone and ethanol contained in whole blood.
All of these operations are performed by an automated program. The gas stream that has passed through the sample bottle is three times the volume of the space above the liquid in the sample bottle.
By this procedure, trace gas components acetone and ethanol in blood were measured.
Although it can be applied to viscous liquids as a sample, it can also be applied to the determination of trace components in liquids such as water that are easy to handle.
血中に含まれるアセトン、エタノールの測定の実施例を図３に示す。測定の手順を図１及び図２に示されている通り、密閉容器に保存されたヒト全血を０．２５ｍｌを液体資料２０として試料ビン９に移す。次いで内部標準として第三級ブタノール溶液を加える。次いで試料ビン９を温度調節により一定温度に保たれた試料ビン用筒２１に装着し、温度を２３度に保ち試料ビン９に振動を加える。振動操作のための振動調整ダイヤル７により７０秒実施する。振動操作が６０秒過ぎたときに、試料ビンへ気体を導く導管１０より試料 ビン９中に気体を導き、その後気体を通気して試料ビン９中のガスを試料ビンから気体を 外部へ導く導管１１からガス導管１４を通じて、試料冷却濃縮管２２に導き、冷却濃縮する。この時、吸引ポンプ１５により導かれる。冷却濃縮部２３内の試料冷却濃縮管２２は、あらかじめ液体炭酸導入管２５を通して液体炭酸２６によりマイナス５０℃以下に冷却されている。これら試料ビン９から気体をガスクロマトグラフ１３内に設置した試料冷却濃縮管内へ導く導管１２を通し導管試料冷却濃縮管２２及び冷却濃縮部２３は、その外周を覆うように成した保護筒２４により保護されている。２５は冷却濃縮部２３に液体炭酸２６を導くための導管である。この試料を試料冷却濃縮管２２に導く操作は１０秒間行う。次いで試料冷却濃縮管２２を加熱して試料を気化したのちに、導管１８を介して６方切り替えバルブ１９の操作を行い、気体化された試料ガスを導管１６から導管１７を経由して、ガスクロマトグラフ１３に導き分離分析した。全血中のアセトンは０．０３ｍｇ／ｄｌ、またエタノールは０．０５７ｍｇ／ｄｌ含まれていることが分かった。An example of measurement of acetone and ethanol contained in blood is shown in FIG. As shown in FIGS. 1 and 2, the measurement procedure is performed by transferring 0.25 ml of human whole blood stored in a sealed container to the sample bottle 9 as a liquid sample 20. A tertiary butanol solution is then added as an internal standard. Next, the sample bottle 9 is attached to the sample bottle cylinder 21 maintained at a constant temperature by adjusting the temperature, and the temperature is kept at 23 degrees to apply vibration to the sample bottle 9. It is carried out for 70 seconds by the vibration adjustment dial 7 for vibration operation. When the vibration operation has passed 60 seconds, leads to the gas from the conduit 10 to guide the gas into the sample bottle in a sample bottle 9, then it leads to the gas by venting the gas in the sample bottle 9 from the sample bottle gas to external conduit 11 through the gas conduit 14 to the sample cooling and concentration tube 22 for cooling and concentration. At this time, it is guided by the suction pump 15. The sample cooling and concentration tube 22 in the cooling and concentration unit 23 is previously cooled to −50 ° C. or less by the liquid carbonic acid 26 through the liquid carbonic acid introduction tube 25. The conduit sample cooling concentration tube 22 and the cooling concentration unit 23 are protected by a protection cylinder 24 formed so as to cover the outer periphery thereof through a conduit 12 for introducing gas from the sample bottle 9 into a sample cooling concentration tube installed in the gas chromatograph 13. Has been. A conduit 25 guides the liquid carbonic acid 26 to the cooling and concentration unit 23. The operation of guiding the sample to the sample cooling and concentration tube 22 is performed for 10 seconds. Next, after the sample cooling and concentration tube 22 is heated to vaporize the sample, the six-way switching valve 19 is operated via the conduit 18, and the gasified sample gas is connected to the gas chromatograph via the conduit 16 and the conduit 17. To the graph 13 and analyzed separately. It was found that acetone in whole blood contained 0.03 mg / dl, and ethanol contained 0.057 mg / dl.
１・・・電源ランプ
２・・・リセットスイッチ
３・・・バルブ開放スイッチ
４・・・振動スイッチ
５・・・開始スイッチ
６・・・サンプル接続コネクター
７・・・振動調整ダイヤル
８・・・振動装置
９・・・試料ビン
１０・・・試料ビン気体を導く導管
１１・・・試料ビンから気体を導く導管
１２・・・導管
１３・・・ガスクロマトグラフ
１４・・・ガス導管
１５・・・吸引ポンプ
１６・・・ガス導管
１７・・・ガス導管
１８・・・ガス導管
１９・・・６方切り替えバルブ
２０・・・試料ビン中の液体試料
２１・・・試料ビン用筒
２２・・・試料冷却濃縮管
２３・・・冷却濃縮部
２４・・・保護筒
２５・・・液体炭酸導入管
２６・・・液体炭酸
２７・・・乾燥容器DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Power lamp 2 ... Reset switch 3 ... Valve open switch 4 ... Vibration switch 5 ... Start switch 6 ... Sample connection connector 7 ... Vibration adjustment dial
DESCRIPTION OF SYMBOLS 8 ... Vibration apparatus 9 ... Sample bottle 10 ... Conduit which guides sample bottle gas 11 ... Conduit which guides gas from a sample bottle 12 ... Conduit 13 ... Gas chromatograph 14 ... Gas conduit DESCRIPTION OF SYMBOLS 15 ... Suction pump 16 ... Gas conduit 17 ... Gas conduit 18 ... Gas conduit 19 ... Six-way switching valve 20 ... Liquid sample 21 in a sample bottle ... Sample tube 22 ... Sample cooling concentration tube 23 ... Cooling concentration unit 24 ... Protection cylinder 25 ... Liquid carbonic acid introduction tube 26 ... Liquid carbonic acid 27 ... Drying container
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