JP3161494B2 - Method for cleaning and draining aluminum material after anodizing - Google Patents
Method for cleaning and draining aluminum material after anodizingInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、アルミニウム又はア
ルミニウム合金からなるアルミニウム材の表面処理の１
つである陽極酸化処理工程において、この陽極酸化処理
の後に行われる水洗操作から生じる洗浄排水の処理方法
に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a surface treatment of an aluminum material comprising aluminum or an aluminum alloy.
The present invention relates to a method for treating washing wastewater resulting from a washing operation performed after the anodizing treatment in the anodizing treatment step.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アルミニウム又はアルミニウム合金から
なるアルミニウム材は、船舶、車両、機械等の種々の部
品や、サッシ等の建築材料、電気製品、事務用品等の多
くの分野で利用されており、その際に、その耐蝕性を改
善するために、表面にアルマイトと称される陽極酸化皮
膜を形成する表面処理が行われている。2. Description of the Related Art Aluminum materials made of aluminum or aluminum alloys are used in various fields such as ships, vehicles, machines, etc., building materials such as sashes, electric products, office supplies, and the like. At this time, in order to improve the corrosion resistance, a surface treatment for forming an anodic oxide film called alumite on the surface is performed.
【０００３】ところで、この陽極酸化処理においては、
一般に、酸性の電解液、特に１０〜２０％程度の濃度の
硫酸が用いられ、その際の電解条件にもよるが、通常、
５〜１０ｇ／ｍ2 のアルミニウム材の溶解が起こり、こ
れが電解液浴中に蓄積する。そして、この電解液浴中に
溶解したアルミニウムが蓄積すると、製品表面の品質に
悪影響を及ぼし、形成される皮膜の性質が劣化したり、
あるいは、耐久性が低下する等の問題を引き起こす。By the way, in this anodic oxidation treatment,
Generally, an acidic electrolytic solution, particularly sulfuric acid having a concentration of about 10 to 20%, is used.
Dissolution of 5-10 g / m 2 of aluminum material occurs, which accumulates in the electrolyte bath. When the dissolved aluminum accumulates in the electrolyte bath, it adversely affects the quality of the product surface, deteriorating the properties of the formed film,
Alternatively, a problem such as a decrease in durability is caused.
【０００４】このため、陽極酸化処理に用いる電解液浴
については、一定の面積のアルミニウム材の表面処理を
行い、あるいは、一定時間のアルミニウム材の表面処理
を行って電解液中のアルミニウム濃度がある一定の値、
通常はアルミニウム１５〜３５ｇ／リットル程度に達す
ると、これを老化電解液として抜き出し、新しい電解液
に更新することが行われている。[0004] For this reason, in the electrolytic solution bath used for the anodic oxidation treatment, a surface treatment of an aluminum material having a certain area or a surface treatment of the aluminum material for a certain time is performed so that the aluminum concentration in the electrolytic solution is high. Constant value,
Usually, when aluminum reaches about 15 to 35 g / liter, the aluminum is extracted as an aged electrolyte and replaced with a new electrolyte.
【０００５】そして、この更新のために系外に抜き出さ
れた老化電解液は、通常、硫酸アルミニウムを１００〜
２２０ｇ／リットル程度の範囲で、また、遊離硫酸を１
２０〜１８０ｇ／リットル程度の範囲で溶解している。
そこで、最近では、この老化電解液をアルミニウムの含
水塩晶析による硫酸再生法や、懸濁液の中和凝集剤への
加工方法、その他の方法で化学的に有資源化することが
提唱されている。[0005] The aging electrolyte extracted out of the system for this renewal usually contains aluminum sulfate of 100 to 100%.
In the range of about 220 g / liter,
It is dissolved in the range of about 20 to 180 g / liter.
Therefore, recently, it has been proposed that this aging electrolyte be chemically reclaimed by a sulfuric acid regeneration method by crystallization of aluminum hydrate salt, a method of processing a suspension into a neutralizing flocculant, and other methods. ing.
【０００６】しかしながら、通常この陽極酸化処理の後
に電解浴槽から引き上げられたアルミニウム材につい
て、洗浄水で洗浄することが行われており、この際には
多量の洗浄排水が発生し、そしてこの洗浄排水中には低
濃度、通常は老化電解液の１／４０〜１／３０程度のア
ルミニウム、硫酸アルミニウム、遊離硫酸等が溶解して
いる。However, the aluminum material pulled up from the electrolytic bath after the anodic oxidation treatment is usually washed with washing water. At this time, a large amount of washing wastewater is generated. Aluminum, aluminum sulfate, free sulfuric acid, and the like are dissolved therein at a low concentration, usually about 1/40 to 1/30 of the aging electrolyte.
【０００７】この洗浄排水は、それが低濃度であるた
め、これを化学的に有資源化する有利な方法がなく、通
常はアルカリで中和し、この際に発生した中和スラッジ
を捕集した後に廃水として廃棄することが行われてい
る。しかしながら、生成する中和スラッジは、含水ゲル
状の水酸化アルミニウムであり、多量の水分を含んでい
てしかも脱水し難く、その処分の極めて厄介なものであ
り、この中和スラッジの処理が経済的に大きな負担にな
っている。[0007] Since the washing wastewater has a low concentration, there is no advantageous method of chemically recycling the wastewater. Usually, the wastewater is neutralized with an alkali, and the neutralized sludge generated at this time is collected. After that, it is disposed of as wastewater. However, the generated neutralized sludge is hydrous gel-like aluminum hydroxide, contains a large amount of water, is hard to dewater, and is extremely troublesome in its disposal. Is a heavy burden.
【０００８】加えて、陽極酸化処理後のアルミニウム材
の水洗には、次工程の着色、塗装、封孔等のためにかな
り厳密な洗浄が要求され、このために洗浄水の使用量に
ついても全アルミニウム材表面処理工程で要する水の使
用量の約１／２にも達し、用水を巡る環境問題やコスト
の点から、この水の使用量を節減する要請も次第に高ま
っている。[0008] In addition, the water washing of the aluminum material after the anodizing treatment requires considerably strict washing for coloring, coating, sealing, etc. in the next step. The amount of water used in the aluminum material surface treatment process has reached about 、, and demands for reducing the amount of water have been gradually increasing in view of environmental problems and costs related to water.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、かかる
観点に鑑み、陽極酸化処理後にアルミニウム材を水洗し
た際に回収される低濃度の洗浄排水を効率良く再生し、
再び洗浄水として循環使用すると共に、高濃度に回収さ
れた濃縮液についてはこれを有資源化する方法について
鋭意研究を重ねた結果、低濃度の洗浄排水を逆浸透法で
濃縮することにより目的を達成できることを見出し、本
発明を完成した。DISCLOSURE OF THE INVENTION In view of the above, the present inventors efficiently regenerate low-concentration washing wastewater collected when an aluminum material is washed with water after anodizing treatment,
As well as circulating it again as washing water, the concentrated liquid recovered at a high concentration has been studied intensively to find ways to use it as a resource. We have found that we can achieve this and completed the present invention.
【００１０】従って、本発明の目的は、硫酸を主成分と
する電解液でアルミニウム又はアルミニウム合金からな
るアルミニウム材を陽極酸化した後のアルミニウム材を
洗浄水で洗浄した際に発生する洗浄排水を効率良く処理
し、水についてはこれを洗浄水として再使用可能にする
と共に、溶解成分についてはこれを有資源化することが
できるアルミニウム材の陽極酸化処理後の洗浄排水の処
理方法を提供することにある。[0010] Accordingly, an object of the present invention is to improve the efficiency of washing wastewater generated when an aluminum material made of aluminum or an aluminum alloy is anodized with an electrolytic solution containing sulfuric acid as a main component and the aluminum material is washed with washing water. To provide a method for treating washing wastewater after anodizing aluminum material, which can treat water well, make water reusable as washing water, and dissolve dissolved components into resources. is there.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、硫
酸を主成分とする電解液でアルミニウム又はアルミニウ
ム合金からなるアルミニウム材を陽極酸化した後のアル
ミニウム材を洗浄水で洗浄した際に発生する洗浄排水を
処理するに当り、この洗浄排水を逆浸透法により濃縮
し、回収された浸透液を洗浄水として循環使用すると共
に、回収された濃縮液を電解液の一部又は全部として循
環使用するアルミニウム材の陽極酸化処理後の洗浄排水
の処理方法である。That is, the present invention is generated when an aluminum material made of aluminum or an aluminum alloy is anodized with an electrolytic solution containing sulfuric acid as a main component and then the aluminum material is washed with washing water. In treating the washing wastewater, the washing wastewater is concentrated by a reverse osmosis method, and the collected permeate is used as washing water for circulation, and the collected concentrate is used as part or all of the electrolyte solution. This is a method for treating cleaning wastewater after anodizing aluminum material.
【００１２】本発明方法において、その処理の対象とな
る洗浄排水は、アルミニウム材の表面処理における陽極
酸化工程で陽極酸化処理され、その電解槽から引き上げ
られたアルミニウム材を洗浄水で水洗した際に回収され
る洗浄排水である。そして、この洗浄排水には、アルミ
ニウム材が電解槽から引き上げられて水洗工程の水洗槽
に移される際にこのアルミニウム材に付着して持ち出さ
れた電解液が溶解しており、結果として電解液由来のア
ルミニウム、硫酸アルミニウム、遊離硫酸等が溶解して
いる。In the method of the present invention, the cleaning wastewater to be treated is subjected to anodizing treatment in the anodizing step in the surface treatment of the aluminum material, and when the aluminum material pulled up from the electrolytic cell is washed with washing water. This is the collected washing wastewater. In the washing wastewater, when the aluminum material is lifted out of the electrolytic tank and transferred to the washing tank in the washing step, the electrolytic solution attached to and taken out of the aluminum material is dissolved. Aluminum, aluminum sulfate, free sulfuric acid, etc. are dissolved.
【００１３】ところで、上記水洗工程でのアルミニウム
材の洗浄は、一般に、そこで要求される高い洗浄度を達
成し、かつ、その際に使用される洗浄水の節減のため、
通常は、３〜４個程度の水洗槽を直列に接続し、これら
の水洗槽にはアルミニウム材の移送方向について下流の
水洗槽から上流の水洗槽へと洗浄水を連続的に流し、電
解槽から引き上げられた直後のアルミニウム材を最上流
の水洗槽から、新鮮な洗浄水が供給される最下流の水洗
槽へと順次向流的に移動させながら水洗し、ここで洗い
落とされた電解液を溶解する洗浄排水を上記最上流の水
洗槽から回収することが行われており、この最上流の水
洗槽から回収される洗浄排水には電解槽から持ち出され
た電解液のほとんど全てが溶解されている。[0013] By the way, the washing of the aluminum material in the above-mentioned washing step generally achieves a high degree of washing required therein and saves washing water used at that time.
Usually, about 3 to 4 washing tanks are connected in series, and in these washing tanks, the washing water is continuously flowed from the washing tank on the downstream side to the washing tank on the upstream side in the transfer direction of the aluminum material. The aluminum material immediately after being lifted from the water is washed while moving countercurrently from the most upstream washing tank to the most downstream washing tank to which fresh washing water is supplied, and the electrolytic solution washed off here The washing wastewater that dissolves the water is collected from the uppermost washing tank, and almost all of the electrolytic solution taken out of the electrolytic tank is dissolved in the washing wastewater collected from the uppermost washing tank. ing.
【００１４】そして、この最下流の水洗槽から回収され
る洗浄排水に溶解している硫酸アルミニウム、遊離硫酸
等の濃度は、目標とする洗浄の程度、洗浄水の使用量、
水洗槽の槽数、水洗槽での攪拌効率等により左右される
が、アルミニウム材１ｍ2 当り２〜５リットルの洗浄水
を用いる水洗工程の場合、そこからの洗浄排水は、通
常、硫酸アルミニウムが２〜８ｇ／リットル程度、遊離
硫酸が３〜１０ｇ／リットル程度それぞれ溶解してい
る。The concentration of aluminum sulfate, free sulfuric acid and the like dissolved in the washing wastewater collected from the most downstream washing tank depends on the target degree of washing, the amount of washing water used,
Although it depends on the number of washing tanks, the stirring efficiency in the washing tank, etc., in the case of a washing step using 2 to 5 liters of washing water per 1 m 2 of aluminum material, the washing wastewater from there is usually aluminum sulfate. About 2 to 8 g / l and about 3 to 10 g / l of free sulfuric acid are dissolved.
【００１５】本発明方法においては、ここで回収される
洗浄排水を逆浸透法により濃縮し、回収された浸透液を
洗浄水として循環使用すると共に、回収された濃縮液を
電解液の一部又は全部として循環使用する。In the method of the present invention, the washing wastewater collected here is concentrated by a reverse osmosis method, and the collected permeate is recycled and used as washing water. Reuse as a whole.
【００１６】そして、この洗浄排水の逆浸透法による濃
縮に使用する逆浸透膜としては、例えば、酢酸セルロー
ス系、ポリアミド系等の非対称膜や複合膜等が使用で
き、その形状についても、例えば、スパイラル型、中空
糸型、チューブ型等のものを使用することができる。As the reverse osmosis membrane used for the concentration of the washing wastewater by the reverse osmosis method, for example, an asymmetric membrane or a composite membrane of cellulose acetate type, polyamide type or the like can be used. Spiral type, hollow fiber type, tube type and the like can be used.
【００１７】また、この逆浸透法における濃縮の程度
は、得られる濃縮液を電解液の一部として循環使用する
ことから、好ましくはこの濃縮液中の遊離硫酸濃度と陽
極酸化工程で使用する電解液の浴更新量とを目安に、洗
浄排水の遊離硫酸濃度、使用する逆浸透膜の寿命、逆浸
透法の操作エネルギーコスト等を考慮して制御するのが
よい。The degree of concentration in the reverse osmosis method is preferably such that the obtained concentrated solution is circulated and used as a part of the electrolytic solution. Therefore, the concentration of free sulfuric acid in the concentrated solution and the concentration of the electrolytic solution used in the anodic oxidation step are preferably used. It is preferable to control the concentration of free sulfuric acid in the washing wastewater, the life of the reverse osmosis membrane to be used, the operation energy cost of the reverse osmosis method, and the like, using the bath renewal amount of the liquid as a guide.
【００１８】例えば、１日当り１００００ｍ2 のアルミ
ニウム材を浴更新量約４ｍ3 の電解液を用いて陽極酸化
処理し、この陽極酸化処理後のアルミニウム材を約３５
ｍ3／日の洗浄水で水洗する場合には、逆浸透法による
濃縮で得られる濃縮液を３．５ｍ3 とし、残りの０．５
ｍ3 の範囲で濃縮液の遊離硫酸濃度を調整して新しい電
解液を建浴するのがよく、この際の濃縮の程度は概ね１
０倍程度となる。なおここで、電解液の建浴のために
は、工業用硫酸を用いることができることは勿論、陽極
酸化工程の老化電解液から濃縮−冷却法、イオン交換
法、拡散透析法、電解透析法等の方法で回収された回収
硫酸を用いて行うこともできる。For example, an aluminum material of 10,000 m 2 per day is anodized by using an electrolytic solution having a bath renewal amount of about 4 m 3.
When washing with washing water of m 3 / day, the concentrated liquid obtained by concentration by the reverse osmosis method is 3.5 m 3 , and the remaining 0.5
It is preferable to adjust the concentration of free sulfuric acid in the concentrated solution within the range of m 3 to establish a new electrolytic solution, and the degree of concentration at this time is generally 1%.
It becomes about 0 times. Here, for the bathing of the electrolyte, industrial sulfuric acid can be used as well as the concentration-cooling method, ion exchange method, diffusion dialysis method, electrolytic dialysis method, etc. from the aging electrolyte solution in the anodic oxidation step. It can also be performed using the recovered sulfuric acid recovered by the method described in the above.
【００１９】一方、この逆浸透法による濃縮で得られる
浸透液は、洗浄排水中の溶質をほとんど含まず、そのま
ま水洗工程での洗浄水として使用可能なものであり、洗
浄水として水洗工程に循環して再使用する。上記の例に
おいて、回収される浸透液は、その液量が概ね３〜３．
５ｍ3 ／日であり、硫酸アルミニウム濃度が３０〜８０
ｇ／リットル程度、遊離硫酸濃度が４０〜１００ｇ／リ
ットル程度である。On the other hand, the permeate obtained by the concentration by the reverse osmosis method contains almost no solute in the washing waste water and can be used as washing water in the washing step as it is, and is circulated to the washing step as washing water. And reuse. In the above example, the amount of the permeate to be recovered is approximately 3 to 3.
5 m 3 / day and aluminum sulfate concentration of 30 to 80
g / liter, and the concentration of free sulfuric acid is about 40-100 g / liter.
【００２０】また、上記の例において、従来どおりに洗
浄排水を中和処理する場合には、その洗浄排水約３５ｍ
3 ／日を中和処理して約２５０〜３００ｋｇ／日の含水
ゲル状水酸化アルミニウムスラッジが発生し、その処理
に多大なスラッジ処理コストを要するほか、この中和用
アルカリとして水酸化ナトリウム約２００ｋｇ／日（１
００％換算）を消費し、更に、電解液由来の硫酸が約２
５０ｋｇ／日以上、また、水が３５ｍ3 ／日以上も放流
されることになるが、本発明方法によれば、これらの浪
費を全て解消することができる。In the above example, when the washing wastewater is neutralized as in the past, the washing wastewater is about 35 m in length.
3 / day to produce a hydrogel aluminum hydroxide sludge of about 250-300 kg / day due to the neutralization treatment, which requires a great deal of sludge treatment cost, and about 200 kg of sodium hydroxide as an alkali for neutralization. / Day (1
And the sulfuric acid derived from the electrolyte is about 2%.
More than 50 kg / day and more than 35 m 3 / day of water are discharged. According to the method of the present invention, all of these wastes can be eliminated.
【００２１】[0021]
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明方法を具体的
に説明する。遊離硫酸４．６ｇ／リットル及び硫酸アル
ミニウム３．６ｇ／リットルを含む陽極酸化処理後のア
ルミニウム材の洗浄排水４４０リットルについて、逆浸
透装置〔エースエンジニアリング（株）製ＯＲ・ＳＷ−
９型〕を用い、給水圧力１０．３ｋｇ／ｃｍ2 の条件で
逆浸透処理を行い、濃縮液４６リットルと浸透液３９４
リットルとを回収した。Hereinafter, the method of the present invention will be specifically described based on examples. About 440 liters of washing drainage of anodized aluminum material containing 4.6 g / liter of free sulfuric acid and 3.6 g / liter of aluminum sulfate, a reverse osmosis apparatus [OR-SW- manufactured by Ace Engineering Co., Ltd.]
9 type], reverse osmosis treatment was performed under the condition of a water supply pressure of 10.3 kg / cm 2 , and 46 liters of concentrated solution and 394
Liters were collected.
【００２２】回収された濃縮液は、その遊離硫酸濃度が
４４ｇ／リットルであり、その硫酸アルミニウム濃度が
３４ｇ／リットルであった。この濃縮液４６リットルに
９８％硫酸６．１ｋｇと水１．５リットルを添加し、５
０リットルの更新用電解液〔遊離硫酸濃度：１６０ｇ／
リットル、硫酸アルミニウム（アルミニウム換算）３１
ｇ／リットル〕を調製した。調製した更新用電解液５０
リットルを陽極酸化工程の電解槽に供給し、アルミニウ
ム材の陽極酸化処理を行った結果、通常と同様の良好な
陽極酸化処理を行うことができた。The recovered concentrated liquid had a free sulfuric acid concentration of 44 g / liter and an aluminum sulfate concentration of 34 g / liter. To 46 liters of this concentrated liquid, 6.1 kg of 98% sulfuric acid and 1.5 liters of water were added.
0 liter replacement electrolyte [free sulfuric acid concentration: 160 g /
Liters, aluminum sulfate (aluminum equivalent) 31
g / liter]. Prepared replacement electrolyte 50
Liter was supplied to the electrolytic cell in the anodizing step, and anodizing of the aluminum material was performed. As a result, the same favorable anodizing as usual could be performed.
【００２３】また、回収された浸透液は、その遊離硫酸
濃度が０．４ｇ／リットルであって、その硫酸アルミニ
ウム濃度が０．３ｇ／リットルであり、そのまま水洗工
程の洗浄水として使用可能なものであることが判明し
た。The recovered permeate has a free sulfuric acid concentration of 0.4 g / l and an aluminum sulfate concentration of 0.3 g / l, and can be used directly as washing water in a washing step. Turned out to be.
【００２４】[0024]
【発明の効果】本発明方法によれば、陽極酸化処理後の
アルミニウム材を洗浄水で洗浄した際に発生する洗浄排
水を厄介な含水ゲル状水酸化アルミニウムスラッジを発
生させることなく効率良く処理することができるほか、
回収した水についてはこれを洗浄水として再使用するこ
とができ、また、洗浄排水中に溶解されている遊離硫酸
や硫酸アルミニウム等の陽極酸化処理由来の溶解成分に
ついてはこれを有資源化することができ、本発明方法は
環境的にも経済的にも工業上極めて有用なものである。According to the method of the present invention, the washing wastewater generated when the aluminum material after the anodizing treatment is washed with the washing water can be efficiently treated without generating troublesome hydrogel aluminum hydroxide sludge. In addition to being able to
The recovered water can be reused as washing water, and the dissolved components derived from anodizing treatment such as free sulfuric acid and aluminum sulfate dissolved in the washing wastewater should be recycled. Thus, the method of the present invention is industrially very useful both environmentally and economically.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 義朗 東京都港区三田３丁目13番12号 日本軽 金属株式会社内 (56)参考文献 特開 昭50−134938（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25D 21/20 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Yoshiro Tanaka 3-13-12 Mita, Minato-ku, Tokyo Inside Nippon Light Metal Co., Ltd. (56) References JP-A-50-134938 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) C25D 21/20
Claims (2)
ム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材を陽極
酸化した後のアルミニウム材を洗浄水で洗浄した際に発
生する洗浄排水を処理するに当り、この洗浄排水を逆浸
透法により濃縮し、回収された浸透液を洗浄水として循
環使用すると共に、回収された濃縮液を電解液の一部又
は全部として循環使用することを特徴とする陽極酸化処
理後のアルミニウム材の洗浄排水処理方法。1. A cleaning wastewater generated when an aluminum material made of aluminum or an aluminum alloy is anodized with an electrolytic solution containing sulfuric acid as a main component and the aluminum material is washed with washing water. The wastewater is concentrated by the reverse osmosis method, and the recovered permeate is used as washing water in a circulating manner, and the collected concentrated solution is circulated and used as part or all of the electrolytic solution. A method for cleaning and draining aluminum materials.
液の遊離硫酸濃度が４０〜１００ｇ／リットルである請
求項１記載の陽極酸化処理後のアルミニウム材の洗浄排
水処理方法。2. The method according to claim 1, wherein the concentration of free sulfuric acid in the concentrated solution recovered by concentration by the reverse osmosis method is 40 to 100 g / liter.
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| JP33539793A JP3161494B2 (en) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | Method for cleaning and draining aluminum material after anodizing |
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