JP3155068B2 - Bonding heat treatment method for polyester fiber cord for rubber reinforcement - Google Patents
Bonding heat treatment method for polyester fiber cord for rubber reinforcementInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はゴム補強用ポリエステル
繊維コードの接着熱処理方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for heat-treating a polyester fiber cord for reinforcing rubber.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、ゴム補強用繊維コードは、空気入
りラジアルタイヤに代表されるように、ポリエステル繊
維が主流となってきており、ポリエステル繊維の高強度
化、高弾性化、低収縮化、あるいは耐熱性や耐疲労性の
向上といった改良技術は、そのポリマーの精製法、紡糸
延伸法、処理改質法において数多くの提案がなされてい
る。2. Description of the Related Art In recent years, polyester fibers have become the mainstream of fiber cords for rubber reinforcement, as typified by pneumatic radial tires, and polyester fibers having high strength, high elasticity, low shrinkage, etc. Alternatively, many proposals have been made for improvement techniques such as improvement of heat resistance and fatigue resistance in a method for purifying the polymer, a spin drawing method, and a treatment modification method.
【０００３】特に、かかる処理改質法においては、繊維
−ゴム間の接着に必要な接着剤液にコードを浸漬した後
熱処理を施す、いわゆる接着熱処理の際の温度、張力お
よび時間の条件設定、ヒートセットゾーンに加えノルマ
ライジングゾーンの設置等、接着性の向上、高強度化、
低収縮化を達成しようとする提案が数多くなされてい
る。また、このようにして接着処理されたゴム補強用コ
ードをカーカスプライ材として用いた例も数多く知られ
ている。[0003] In particular, in such a treatment modification method, a cord is immersed in an adhesive liquid necessary for bonding between fiber and rubber, and then subjected to a heat treatment. Improve adhesiveness, increase strength, etc. by installing a normalizing zone in addition to the heat set zone,
Many proposals have been made to achieve low shrinkage. Also, there are many known examples in which the rubber reinforcing cord thus bonded is used as a carcass ply material.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】最近の乗用車の高級
化、ユーザーニーズの高度化および高品質指向は一段と
厳しくなってきており、特に高級化された乗用車の乗り
心地性能の改良要求は極めて高いものとなってきてい
る。従って、かかる乗り心地性能に対して影響力の大き
いカーカスプライ材に対する改良要求が一層高まってき
ている。In recent years, the sophistication of passenger cars, the sophistication of user needs, and the trend toward high quality have become increasingly severe. In particular, there has been an extremely high demand for improving the riding comfort performance of upgraded passenger cars. It is becoming. Accordingly, there is an increasing demand for an improvement in a carcass ply material having a large influence on such ride performance.
【０００５】一方、最近のカーカスプライ材としてのゴ
ム補強用ポリエステル繊維コードの接着熱処理法におい
ては、ポリエステル繊維の高速紡糸、高延伸化に伴い、
高温化、高張力化してきており、これによって、ポリエ
ステル繊維の高弾性化、低収縮化を達成し、同時にゴム
との接着性を高めようとしている。[0005] On the other hand, in the recent bonding heat treatment method of a polyester fiber cord for rubber reinforcement as a carcass ply material, a high-speed spinning and a high stretching of polyester fiber are required.
Higher temperatures and higher tensions have been used to achieve higher elasticity and lower shrinkage of the polyester fibers, and at the same time, to increase the adhesion to rubber.
【０００６】しかし、かかる接着熱処理の施されたコー
ドをカーカスプライ材として用いた場合には、乗り心地
性の悪化を来し、上述の乗り心地性能の改良要求とは相
反する結果となってしまうという問題があった。However, the code has been subjected to such adhesion heat treatment when used as carcass ply material, Kitashi deterioration of riding comfort, it becomes contradictory results and improvements request ride comfort above There was a problem.
【０００７】そこで、本発明の目的は、接着熱処理の施
されたゴム補強用ポリエステル繊維コードを空気入りラ
ジアルタイヤに用いた場合に、従来の接着熱処理におい
て達成されたポリエステル繊維の優れた性能を損なうこ
となく乗り心地性を向上させることのできる接着熱処理
方法を提供することにある。Accordingly, an object of the present invention is to impair the excellent performance of the polyester fiber achieved by the conventional adhesive heat treatment when the rubber fiber reinforced polyester fiber cord subjected to the adhesive heat treatment is used in a pneumatic radial tire. It is an object of the present invention to provide a bonding heat treatment method capable of improving ride comfort without any problem.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意検討した結果、ポリエステル繊維コード
に接着剤液への浸漬または塗布処理を施した後に該コー
ドを乾燥ゾーン、ヒートセットゾーンおよびノルマライ
ジングゾーンに通す従来の接着熱処理の後に、さらに該
コードを特定温度範囲のアニーリングゾーンに通すこと
により上記目的を達成することができることを見出し、
本発明を完成するに至った。The present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems. As a result, the polyester fiber cord was immersed or coated in an adhesive solution, and then the polyester fiber cord was dried in a drying zone and heat set. After the conventional adhesive heat treatment through a zone and a normalizing zone, it was found that the above object can be achieved by further passing the cord through an annealing zone in a specific temperature range,
The present invention has been completed.
【０００９】すなわち、本発明は、ポリエステル繊維コ
ードに接着剤液への浸漬または塗布処理を施した後に、
該コードを乾燥ゾーン、ヒートセットゾーンおよびノル
マライジングゾーンに通すゴム補強用ポリエステル繊維
コードの接着熱処理方法において、上記ポリエステル繊
維コードを上記ノルマライジングゾーンの後に、処理温
度が１３０〜１８０℃のアニーリングゾーンに通すこと
を特徴とするものである。That is, the present invention provides a method of dipping or coating a polyester fiber cord in an adhesive solution,
In the method of bonding and heating a polyester fiber cord for rubber reinforcement, which passes the cord through a drying zone, a heat setting zone, and a normalizing zone, the polyester fiber cord is subjected to an annealing zone at a treatment temperature of 130 to 180 ° C. after the normalizing zone. It is characterized by passing through.
【００１０】また、本発明は、上述の処理が施されたゴ
ム補強用ポリエステル繊維コードに関するものである。
以下、本発明を具体的に説明する。本発明において使用
するポリエステルとしては、具体的にはテレフタル酸、
イソフタル酸、ナフタレン−２，６−ジカルボン酸、
３，５−ジ（カルボキシ）ベンゼンスルホン酸ソーダ等
の芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、セバチン酸等の脂
肪族ジカルボン酸またはこれらのエステル類と、エチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、１，２−プロピ
レングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘ
キサンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキ
サン−１，４−ジメタノール等のジオール化合物とから
合成されるポリエステルであり、好ましくは、８５モル
％以上のポリエチレンテレフタレートであるような共重
合ポリエチレンテレフタレートであり、更に好ましく
は、実質的にすべてポリエチレンテレフタレートであ
る。[0010] The present invention also relates to a polyester fiber cord for rubber reinforcement which has been subjected to the above-mentioned treatment.
Hereinafter, the present invention will be described specifically. As the polyester used in the present invention, specifically, terephthalic acid,
Isophthalic acid, naphthalene-2,6-dicarboxylic acid,
Aromatic dicarboxylic acids such as sodium 3,5-di (carboxy) benzenesulfonate, aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid or esters thereof, and ethylene glycol, diethylene glycol, 1,2-propylene glycol, Polyester synthesized from a diol compound such as 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, neopentyl glycol, cyclohexane-1,4-dimethanol, or the like, and preferably 85 mol% or more of polyethylene terephthalate. Such copolymerized polyethylene terephthalate is more preferable, and substantially all is polyethylene terephthalate.
【００１１】かかるポリエステルを原料として原糸を製
造するに当たり、固相重合ポリマー（相対粘度：１．５
１）を紡糸口金下、１０〜６０℃のガス雰囲気にて急冷
し、この際の紡糸速度を２０００〜７０００ｍ／分、延
伸倍率を１．２０〜２．４０の範囲内とすることが好ま
しい。In producing a raw yarn from such a polyester, a solid-phase polymerized polymer (relative viscosity: 1.5
It is preferable that 1) is rapidly cooled under a spinneret in a gas atmosphere at 10 to 60 ° C., and the spinning speed at this time is in the range of 2000 to 7000 m / min and the draw ratio is in the range of 1.20 to 2.40.
【００１２】かかるポリエステル繊維コードに施される
接着剤液による処理は、従来より知られている接着剤液
への浸漬または塗布処理であり、接着剤液としては、例
えばレゾルシン−ホルムアルデヒド縮合体／ゴムラテッ
クス混合液の使用が一般的である。[0012] treatment with the adhesive solution to be applied to the polyester fiber cord according is dipping or coating treatment to the adhesive solution conventionally has been inform, as the adhesive solution, for example resorcinol - formaldehyde condensate / It is common to use a rubber latex mixture.
【００１３】上述の接着剤液による処理の後、ポリエス
テル繊維コードを、該繊維コードに対して既知の最適条
件下で乾燥ゾーン、ヒートセットゾーンおよびノルマラ
イジングゾーンに通す。一般には、乾燥ゾーンの処理温
度を１５０〜１８０℃とし、処理時間を３０〜１２０秒
とする。また、ヒートセットゾーンおよびノルマライジ
ングゾーンでは、共に処理温度を２４０〜２５０℃、処
理時間を３０〜１２０秒、またコード張力を０．０５〜
１．２０ｇ／ｄとする。After treatment with the above-mentioned adhesive liquid, the polyester fiber cord is passed through a drying zone, a heat setting zone and a normalizing zone under optimum conditions known for the fiber cord. Generally, the processing temperature in the drying zone is 150 to 180 ° C., and the processing time is 30 to 120 seconds. In the heat setting zone and the normalizing zone, the processing temperature is 240 to 250 ° C., the processing time is 30 to 120 seconds, and the cord tension is 0.05 to
1.20 g / d.
【００１４】本発明においては、ポリエステル繊維コー
ドを上記ノルマライジングゾーンに通した後、処理温度
が１３０〜１８０℃、好ましくは１４０〜１７０℃のア
ニーリングゾーンに通すことが重要である。このアニー
リングゾーンの処理時間は、好ましくは１００〜６６０
秒間である。また、コード張力は、好ましくは、０．０
３〜０．２０ｇ／ｄである。In the present invention, after passing the polyester fiber cord through the above-mentioned normalizing zone, it is important to pass the polyester fiber cord through an annealing zone at a treatment temperature of 130 to 180 ° C, preferably 140 to 170 ° C. The processing time of this annealing zone is preferably 100 to 660.
Seconds. The cord tension is preferably 0.0
3 to 0.20 g / d.
【００１５】[0015]
【作用】本発明においては、上記アニーリングゾーンを
設けることにより初めて、得られた処理コードをカーカ
スプライ材として用いた場合に従来の接着熱処理におい
て達成されたポリエステル繊維の優れた性能を損なうこ
となく乗り心地性の顕著な向上を可能にしたものであ
る。According to the present invention, ride without impairing the first time, the polyester fibers achieved in conventional adhesive heat treatment in the case of using a processing code obtained as Kakasupura Lee material excellent performance by providing the annealing zone This makes it possible to significantly improve comfort.
【００１６】かかるアニーリングゾーンの処理温度が１
３０℃未満の場合は、乗り心地性の向上効果は認められ
ず、一方１８０℃を超えると熱によるコードの損傷が大
きくなり、タイヤの耐久性に問題が出てくる。When the processing temperature of the annealing zone is 1
When the temperature is lower than 30 ° C., the effect of improving the riding comfort is not recognized. On the other hand, when the temperature is higher than 180 ° C., the damage of the cord due to heat increases, and there is a problem in the durability of the tire.
【００１７】また、アニーリングゾーンの処理時間が１
００秒未満であると乗り心地性の向上効果はあるもの
の、体感できる程大きくなく、また６６０秒より長いと
乗り心地性の向上効果は徐々に減少し、最終的に体感で
きないレベルになってしまうため、乗り心地性の一層の
改善を図るためには処理時間が１００〜６６０秒間であ
ることが好ましい。また、この処理時間は、更に好まし
くは１５０〜６００秒間である。Also, the processing time of the annealing zone is 1
If the time is shorter than 00 seconds, there is an effect of improving the ride comfort, but the effect is not so large as to be felt. If the time is longer than 660 seconds, the effect of improving the ride comfort gradually decreases and finally reaches a level that cannot be felt. Therefore, in order to further improve the riding comfort, the processing time is preferably 100 to 660 seconds. This processing time is more preferably 150 to 600 seconds.
【００１８】[0018]
【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明す
る。本実施例において用いた接着熱処理を図１に示す接
着熱処理マシーンに従い説明する。まず、ラジアルタイ
ヤのカーカスプライ材として既知の撚り構造を有するポ
リエステル繊維コード１を接着剤液２中へ送り出し、浸
漬処理した後、乾燥ゾーン３において１７０℃×１２０
秒間、０．７８ｇ／ｄの張力下でコードに浸透した接着
剤液を乾燥させた。次いで、コード１をヒートセットゾ
ーン４およびノルマライジングゾーン５に通した。ヒー
トセットゾーン４およびノルマライジングゾーン５の処
理温度は共に２５０℃とし、処理時間も共に６０秒間と
した。また、コード張力は夫々０．７８ｇ／ｄおよび
０．２６ｇ／ｄとした。Next, the present invention will be described in detail with reference to examples. The bonding heat treatment used in this embodiment will be described with reference to the bonding heat treatment machine shown in FIG. First, feeding polyester fiber cord 1 with known twist structure as Kakasupura Lee material of the radial tire into the adhesive solution 2, after immersion treatment, 170 ° C. in a drying zone 3 × 120
The adhesive liquid that permeated the cord under a tension of 0.78 g / d was dried for a second. Next, the cord 1 was passed through the heat setting zone 4 and the normalizing zone 5. The processing temperatures of the heat-set zone 4 and the normalizing zone 5 were both 250 ° C., and the processing time was both 60 seconds. The cord tension was 0.78 g / d and 0.26 g / d, respectively.
【００１９】次に、ノルマライジングゾーン５の後にア
ニーリングゾーン６を設け、この処理温度、処理時間お
よび張力を下記の表１に示すように変動させて各処理を
行った。このようにして接着熱処理が施された各供試ゴ
ム補強用ポリエステル繊維コードをサイズ１６５ＳＲ１
３のラジアルタイヤのカーカスプライ材として使用し、
かかるタイヤの乗り心地性と耐久性を以下のようにして
評価した。Next, an annealing zone 6 was provided after the normalizing zone 5, and each treatment was carried out while varying the treatment temperature, treatment time and tension as shown in Table 1 below. Each of the test polyester fiber cords for rubber reinforcement subjected to the bonding heat treatment was subjected to size 165SR1.
Use as Kakasupura Lee material 3 radial tires,
The riding comfort and durability of the tire were evaluated as follows.
【００２０】１）タイヤ乗り心地性（突起乗り越し振動
試験） 外径２０００ｍｍのドラム上の１箇所に鉄製突起（上底
１９ｍｍ、下底３８ｍｍ、高さ９．５ｍｍ）を固定し、
内圧１．７０ｋｇ／ｃｍ２に調整した試験タイヤを荷重
４００ｋｇで負荷し、８０ｋｍ／時の速度で２０分間予
備走行させた後、無負荷状態で内圧を１．７０ｋｇ／ｃ
ｍ２に再調整し、速度を２０ｋｍ／時に合わせて荷重４
００ｋｇを調整し、以後５ｋｍ／時毎に速度を増加さ
せ、各速度時において、突起乗り越し時のタイヤ固定軸
荷重変動の平均波形を求め、ｐ−ｐ値を算出した。1) Tire riding comfort (vibration test over a protrusion) An iron protrusion (upper bottom: 19 mm, lower bottom: 38 mm, height: 9.5 mm) is fixed to one place on a drum having an outer diameter of 2000 mm.
A test tire adjusted to an internal pressure of 1.70 kg / cm 2 was loaded with a load of 400 kg, and was preliminarily driven at a speed of 80 km / h for 20 minutes, and then the internal pressure was 1.70 kg / c under no load.
readjusted to m 2, the load 4 together speed 20k m / sometimes
After adjusting the weight to 00 kg, the speed was increased every 5 km / hour, and at each speed, the average waveform of the change in the load on the fixed shaft of the tire when riding over the protrusion was determined, and the pp value was calculated.
【００２１】タイヤ固定軸における突起乗り越し時の軸
荷重変動方向は、タイヤ進行方向（前後バネ）であり、
３０〜４０ｋｍ／時の速度域で、いわゆる前後バネ定数
は最大となる。従って、この速度域でのｐ−ｐ値（ｋ
ｇ）を算出した。なお、指数化はコントロールタイヤ
（アニーリングゾーンにおける処理を施していない比較
例１のタイヤ）を１００として、次式に従い表示した。 試験タイヤ指数＝１００＋１００×（コントロールタイ
ヤのｐ−ｐ値−試験タイヤのｐ−ｐ値）／（コントロー
ルタイヤのｐ−ｐ値） 指数化はｐ−ｐ値が小さい方が指数が大きくなるように
したものであり、指数が大きい程乗り心地性が良好であ
ることを示す。The direction in which the axial load varies when the tire fixed shaft rides over the protrusion is the direction in which the tire travels (front and rear springs).
In the speed range of 30 to 40 km / h, the so-called front and rear spring constant is maximized. Therefore, the pp value (k
g) was calculated. In addition, indexing was set according to the following formula, with the control tire (the tire of Comparative Example 1 not subjected to the treatment in the annealing zone) as 100. Test tire index = 100 + 100 × (pp value of control tire−pp value of test tire) / (pp value of control tire) Indexing is such that the smaller the pp value, the larger the index. The larger the index, the better the ride comfort.
【００２２】２）タイヤ耐久性（低内圧高荷重耐久性ド
ラム走行試験） ドラム表面が平滑な鋼製でかつ直径が１．７０７ｍであ
るドラム試験機を使用して、周辺温度を３０±３℃に制
御し、リムサイズ４．５Ｊ−１３、試験内圧１．０ｋｇ
／ｃｍ2 、荷重４７０ｋｇの条件にて故障発生時、また
は１００００ｋｍまで走行させた。過去の実績より、１
００００ｋｍ完走しない場合には、市場で問題になる可
能性がある。得られた結果を表１に示す。2) Tire durability (running test of drum with low internal pressure and high load durability) Using a drum tester having a smooth drum surface and a diameter of 1.707 m, an ambient temperature of 30 ± 3 ° C. Rim size 4.5J-13, test internal pressure 1.0kg
/ Cm 2 and a load of 470 kg at the time of occurrence of a failure or up to 10,000 km. 1 based on past performance
If you do not complete 0000km, it may be a problem in the market. Table 1 shows the obtained results.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】上記表１に示す試験結果から以下のことが
確かめられた。比較例１のように、アニーリングゾーン
を用いていない従来処理の場合、乗り心地性は普通程度
であり、耐久性は問題ないレベルにあった。また、比較
例２のように、アニーリングゾーンを設けても、本発明
で規定する処理温度に満たない場合はタイヤ乗り心地性
に対する改良効果は認められなかった。さらに、比較例
３のように、アニーリングゾーンの処理温度が本発明で
規定する処理温度を超えると、コードに対する熱損傷が
大きくなるため、乗り心地性は向上するものの、耐久性
に問題が生じた。From the test results shown in Table 1, the following was confirmed. In the case of the conventional treatment that does not use the annealing zone as in Comparative Example 1, the riding comfort was normal, and the durability was at a satisfactory level. Further, even when the annealing zone was provided, as in Comparative Example 2, when the processing temperature specified in the present invention was not reached, no improvement effect on tire riding comfort was recognized. Further, as in Comparative Example 3, when the processing temperature of the annealing zone exceeds the processing temperature specified in the present invention, thermal damage to the cord increases, and the riding comfort is improved, but there is a problem in durability. .
【００２５】これら比較例に対し、本発明の条件を満足
する実施例１〜８はいずれも耐久性を損なうことなく乗
り心地性の向上が認められた。特に、アニーリングゾー
ンの処理時間を１５０〜６００秒間に維持した実施例１
〜６においては、顕著な乗り心地性の向上効果が認めら
れた。In contrast to these comparative examples, in Examples 1 to 8 satisfying the conditions of the present invention, improvement in riding comfort without impairing durability was recognized. In particular, Example 1 in which the processing time of the annealing zone was maintained at 150 to 600 seconds
In Nos. 6 to 6, a remarkable effect of improving ride comfort was recognized.
【００２６】[0026]
【発明の効果】以上説明してきたように本発明のゴム補
強用ポリエステル繊維コードの接着熱処理方法において
は、ポリエステル繊維コードに接着剤液による処理を施
した後に、該コードを乾燥ゾーン、ヒートセットゾーン
およびノルマライジングゾーンに通した後、更に、所定
温度範囲のアニーリングゾーンに通すことにより、従来
の接着熱処理において達成されたポリエステル繊維の優
れた性能、例えばタイヤの耐久性等を損なうことなくタ
イヤ乗り心地性を顕著に改善することができるという効
果が得られる。As described above, in the method of bonding and heat-treating a polyester fiber cord for rubber reinforcement according to the present invention, after the polyester fiber cord is treated with an adhesive solution, the cord is subjected to a drying zone and a heat setting zone. After passing through the normalizing zone and further passing through an annealing zone in a predetermined temperature range, the excellent performance of the polyester fiber achieved in the conventional adhesive heat treatment, for example, the tire comfort without impairing the tire durability and the like. The effect that the property can be remarkably improved is obtained.
【図１】ゴム補強用繊維コードの接着熱処理工程の概要
図である。FIG. 1 is a schematic view of a bonding heat treatment step of a fiber cord for rubber reinforcement.
１ ポリエステル繊維コード ２ 接着剤液 ３ 乾燥ゾーン ４ ヒートセットゾーン ５ ノルマライジングゾーン ６ アニーリングゾーン DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Polyester fiber cord 2 Adhesive liquid 3 Drying zone 4 Heat setting zone 5 Normalizing zone 6 Annealing zone
Claims (3)
浸漬または塗布処理を施した後に、該コードを乾燥ゾー
ン、ヒートセットゾーンおよびノルマライジングゾーン
に通すゴム補強用ポリエステル繊維コードの接着熱処理
方法において、上記ポリエステル繊維コードを上記ノル
マライジングゾーンの後に、処理温度が１３０〜１８０
℃のアニーリングゾーンに通すことを特徴とするゴム補
強用ポリエステル繊維コードの接着熱処理方法。1. A method for bonding and heat-treating a polyester fiber cord for rubber reinforcement, which comprises passing the polyester fiber cord through a drying zone, a heat setting zone and a normalizing zone after immersing or applying the polyester fiber cord in an adhesive solution. After the normalizing zone, the polyester fiber cord is treated at a processing temperature of 130 to 180.
A method for bonding and heat-treating a polyester fiber cord for rubber reinforcement, characterized in that it is passed through an annealing zone at ℃.
００〜６６０秒間である請求項１記載のゴム補強用ポリ
エステル繊維コードの接着熱処理方法。2. The processing time of the annealing zone is one.
2. The method according to claim 1, wherein the heating time is from 00 to 660 seconds.
施されていることを特徴とするゴム補強用ポリエステル
繊維コード。3. A polyester fiber cord for rubber reinforcement, which has been subjected to an adhesive heat treatment according to the method of claim 1.
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| Publication number | Publication date |
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