JP3147435U - Sample container - Google Patents
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Abstract
【課題】キャップのシール材からのブリーディングを抑えたヘッドスペースガス分析用の試料容器を実用的なコストで提供する。
【解決手段】キャップ10にニードルを挿通可能な貫通孔5aを設けておき、この貫通孔5aをアルミ箔7で塞ぎ、Oリング6でシールする構造のキャップ10を用いる試料容器である。上記構成により、アルミ箔7を刺通してニードル9を挿通した後はOリング6がニードル9に密嵌することで気密性が保たれる。Oリング6は小型で表面積が小さく、その上、ニードル9の刺通による破断面を生じることもないから、同じ温度で同じ素材から成る従来型セプタムに比べるとガスの発生が少ない。
【選択図】 図1A sample container for headspace gas analysis in which bleeding from a sealing material of a cap is suppressed is provided at a practical cost.
A sample container using a cap having a structure in which a through hole 5a into which a needle can be inserted is provided in a cap 10, the through hole 5a is closed with an aluminum foil 7 and sealed with an O-ring 6. With the above configuration, after the aluminum foil 7 is pierced and the needle 9 is inserted, the O-ring 6 is tightly fitted to the needle 9 so that airtightness is maintained. Since the O-ring 6 is small and has a small surface area and does not generate a fracture surface due to the needle 9 being pierced, it generates less gas than a conventional septum made of the same material at the same temperature.
[Selection] Figure 1
Description
本考案は、ガスクロマトグラフィにおけるヘッドスペースガス分析に用いて好適な試料容器に関する。 The present invention relates to a sample container suitable for use in headspace gas analysis in gas chromatography.
ヘッドスペースガス分析は、試料容器に封入した液体または固体試料から揮発するガス成分をガスクロマトグラフィにより分析する分析手法である。
図4に従来のヘッドスペースガス分析で用いられる試料容器、特にそのキャップ周辺の構成の一例を断面図で示す。
Headspace gas analysis is an analysis technique in which gas components that are volatilized from a liquid or solid sample sealed in a sample container are analyzed by gas chromatography.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing an example of the configuration of the sample container used in the conventional headspace gas analysis, particularly the periphery of the cap.
同図に示すように、従来の試料容器は、ガラス瓶1の口にシリコンゴム製のディスク状のセプタム3をアルミクランプ2でかしめて締結することで試料を封入するものである。試料を封入した試料容器を、分析所定の温度に加熱し、セプタム3を刺通したニードル(図示しない)を介して加圧ガスを容器内部に導入し、その圧力を利用して容器内上部空間のガス(ヘッドスペースガス)を取り出してガスクロマトグラフに導入し分析する。試料容器を加圧してヘッドスペースガスを取り出す過程の詳細は、例えば特許文献1に従来技術として説明されているのでここでは説明を省略する。
As shown in the figure, a conventional sample container is one in which a sample is sealed by caulking a silicon rubber disk-shaped septum 3 with an
ヘッドスペースガス分析においては、試料を収めた容器を200°C程度まで加熱する場合があるが、高温ではセプタムの材料であるシリコンゴムから環状シロキサン等のガスが発生し、分析の妨害となることがあった。ブリーディングと呼ばれるこの現象を抑えるため、セプタムの表面(容器内側に向く面)にテフロン(R)コーティングを施す対策が行われているが、ニードルがセプタムを刺通したときに生じるシリコンゴムの破断面から発生するガスを防ぎ切れない等の問題が残り、なお完全な対策とはいえないのが現状である。 In headspace gas analysis, the container containing the sample may be heated to about 200 ° C. At high temperatures, gas such as cyclic siloxane is generated from silicon rubber, which is the material of the septum, and this hinders analysis. was there. In order to suppress this phenomenon called bleeding, the Teflon (R) coating is applied to the septum surface (the surface facing the inside of the container). The problem is that the gas generated from the gas cannot be prevented, and it is still not a complete measure.
また、他の対策として、セプタムの形状は図4に示す従来形状そのままで、素材をシリコンゴムからより高温使用に耐えるパーフロロエラストマー(商品名「Kalrez」)に代えることも考えられる。しかし、この種の素材は高価であるから、1回の分析ごとに使い捨てされるヘッドスペースガス分析用のセプタムとしては実用的でない。 As another countermeasure, the shape of the septum may be the same as the conventional shape shown in FIG. 4, and the material may be changed from silicon rubber to perfluoroelastomer (trade name “Kalrez”) that can withstand high temperature use. However, since this type of material is expensive, it is not practical as a septum for headspace gas analysis that is disposable for each analysis.
本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、キャップのシール材からのブリーディングを抑えたヘッドスペースガス分析用の試料容器を実用的なコストで提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a sample container for headspace gas analysis that suppresses bleeding from the sealing material of the cap at a practical cost.
本考案は、上記課題を解決するために、予めキャップにニードルを挿通可能な貫通孔を設けておき、この貫通孔を金属箔等で塞ぎ、Oリングでシールする構造のキャップを用いる試料容器である。上記構成により、金属箔を刺通してニードルを挿通した後はOリングがニードルに密嵌することで気密性が保たれる。Oリングは小型で表面積が小さく、その上、ニードルの刺通による破断面を生じることもないから、同じ温度で同じ素材から成る従来型セプタムに比べるとガスの発生が少ない。特に、Oリングの素材としてパーフロロエラストマーを用いると300°Cに近い高温においてもブリーディングが少ないヘッドスペースガス分析用の試料容器を提供できる。 In order to solve the above-mentioned problem, the present invention is a sample container using a cap having a structure in which a through-hole through which a needle can be inserted is provided in advance, the through-hole is closed with a metal foil and sealed with an O-ring. is there. With the above configuration, after the metal foil is pierced and the needle is inserted, the O-ring is tightly fitted to the needle, so that airtightness is maintained. Since the O-ring is small and has a small surface area, and does not cause a fracture surface due to needle piercing, it generates less gas than a conventional septum made of the same material at the same temperature. In particular, when a perfluoroelastomer is used as an O-ring material, it is possible to provide a sample container for headspace gas analysis with little bleeding even at a high temperature close to 300 ° C.
本考案は上記のように構成されているので、高温でのヘッドスペースガス分析において妨害ガスの発生を抑制することができ、また、シール材として用いられるOリングは小型で素材量も少ないので、高価な素材を用いてもコスト上昇は僅かであり、しかも、構成部材の多くは繰り返し使用できるのでランニングコストも抑えることができる。 Since the present invention is configured as described above, it is possible to suppress the generation of interfering gases in headspace gas analysis at high temperatures, and the O-ring used as a sealing material is small and has a small amount of material. Even if an expensive material is used, the cost rise is slight, and many of the constituent members can be used repeatedly, so that the running cost can be suppressed.
本考案は、キャップにニードルを挿通可能な貫通孔を設けておき、この貫通孔を金属箔で塞ぎ、Oリングでシールする構造のキャップを用いる試料容器である。以下、実施例1に最良の実施形態を説明する。 The present invention is a sample container using a cap having a structure in which a through hole into which a needle can be inserted is provided in the cap, the through hole is closed with a metal foil, and sealed with an O-ring. Hereinafter, the best mode for the first embodiment will be described.
図1に本考案の一実施例を断面図で示し、図2にその分解図を示す。
図1に示すように、ニードル9が挿通されるキャップ10はOリング8を挟んで従来と同様のアルミクランプ2でガラス瓶1の口に気密を保って締結される。キャップ10は、図2に示すように、上面中央に開口する凹部4cを有する金属製のキャップ本体4、凹部4cに螺嵌される金属製円筒状の押圧部材5、および押圧部材5に押圧されて凹部4c内に抱持されるOリング6とアルミ箔7等で構成される。キャップ本体4は、ガラス瓶1の口に緩く内嵌する略円筒形で、上部周縁は横に張り出してフランジ4bを形成し、このフランジ4bをアルミクランプ2で押さえて締結することでガラス瓶1の口が封じられる。
FIG. 1 is a sectional view showing an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is an exploded view thereof.
As shown in FIG. 1, a
キャップ本体4と押圧部材5には、共有する中心軸に沿ってそれぞれ貫通孔4a、貫通孔5aが穿設されており、両貫通孔4a、5aおよびその間に介在するOリング6とアルミ箔7が一直線上に配列される。アルミ箔7は貫通孔5aを塞いで容器内部を密閉する役を担うもので、押圧部材5を適度に締め込むことにより、Oリング6がアルミ箔7に圧接されてシールされる。
The
両貫通孔4a、5aの内径はいずれも挿通されるニードル9の外径よりも若干大きく定めることは当然であるが、逆に、Oリング6の内径は、ニードル9に密嵌するために、ニードル9の外径よりも若干小さく設定する。例えば、ニードル9の外径が0.7〜0.8mmであればOリング6の内径は0.5mm程度とする。
Naturally, the inner diameters of both the through
図1に示すように、ニードル9を貫通孔5aから挿入して、先端がガラス瓶1の内部に達するまで挿通すると、アルミ箔7は破られるが、Oリング6がニードル9の外周に密嵌することで破られたアルミ箔7に代わって気密を保つ。この状態で、ニードル9を介してキャリアガス(窒素、またはヘリウム)を導入して容器内を加圧し、その後、上昇した内圧を利用してキャリアガスと共にヘッドスペースガスを取り出して分析に供することは従来と同じである。
As shown in FIG. 1, when the needle 9 is inserted from the through
Oリング6の実際の寸法を例示すると、外径約5mm、内径約0.5mm程度であり、容器内に露出するOリング6の表面積はごく小さく、しかも、従来のセプタム3と違ってニードル9を挿通する際に破断面を生じることもないから、発生ガス量も少ない。その上、キャップ本体4の貫通孔4aが隘路となってOリング6の表面から発生するブリーディングガスが容器内全体に拡散することが妨げられる効果も加わるので、同じ素材を用いる従来構成に比べてブリーディングの影響は小さい。
The actual dimensions of the O-ring 6 are exemplified by an outer diameter of about 5 mm and an inner diameter of about 0.5 mm. The surface area of the O-ring 6 exposed in the container is very small, and unlike the conventional septum 3, the needle 9 Since a fracture surface is not generated when inserting through, the amount of generated gas is small. In addition, the effect of preventing the bleeding gas generated from the surface of the O-ring 6 from diffusing to the entire inside of the container becomes a bottleneck as the through-
さらに、高温でのブリーディングが小さいことを特徴とする素材である前掲のパーフロロエラストマー(商品名「Kalrez])製のOリング6を用いるとその効果は著しい。Oリング6の寸法は上記の如く小さく、従って素材量も少ないから、高価な素材を用いてもコストアップは最小限に抑えることができる。
なお、Oリング6に高温用素材を用いる場合は、Oリング8も同じ素材のものに替える必要がある。
Further, when the O-ring 6 made of the above-mentioned perfluoroelastomer (trade name “Kalrez”), which is a material characterized by low bleeding at high temperature, is used, the effect is remarkable. Since it is small and therefore has a small amount of material, cost increases can be minimized even when expensive materials are used.
When a high temperature material is used for the O-ring 6, it is necessary to replace the O-ring 8 with the same material.
アルミ箔7はニードル9により破られるので、1回のサンプリングごとに取り換えなければならないが、極く安いものであるからコスト面では問題とならない。なお、アルミ箔7は、Oリング6の外径とほぼ同じ直径の円板状に成形したものを用いる。
Oリング6とOリング8は、分析条件にもよるが、数回から数十回の繰り返し使用に耐え、また、キャップ本体4と押圧部材5は、洗浄等のメンテナンスを適切に行えば半永久的に使用できるから、ランニングコスト低減効果も大きい。
Since the
The O-ring 6 and the O-ring 8 can withstand repeated use from several times to several tens of times depending on the analysis conditions, and the
図3に本考案の変形例を示す。同図においては図1または図2と同一物には同符号を付してあるので再度の説明は省く。
本実施例が実施例1と相違する点は押圧部材51にある。即ち、図3における押圧部材51はキャップ本体4に螺合するネジを持たず、その代わりにフランジ5bを備えている。フランジ5bをキャップ本体4のフランジ4bに重ねてアルミクランプ2で押さえて締結することにより、Oリング6とアルミ箔7を押圧してシールする作業も同時に行うことができる。
本実施例は、キャップ本体4と押圧部材51にネジを刻設する必要がないので製造コストが安くなり、またアルミ箔7を取り換える作業もスピーディに行える利点がある。
FIG. 3 shows a modification of the present invention. In this figure, the same components as those in FIG. 1 or FIG.
This embodiment is different from the first embodiment in the
In this embodiment, there is no need to engrave screws in the
なお、上記説明中の特定の材料名は例示である。例えば、アルミ箔7はニードル9により刺通可能な金属箔やポリイミド樹脂からなる薄膜などの耐熱プラスチック薄膜から成る閉塞板で置き換えることができる。
In addition, the specific material name in the said description is an illustration. For example, the
本考案はガスクロマトグラフィに利用できる。 The present invention can be used for gas chromatography.
1 ガラス瓶
2 アルミクランプ
3 セプタム
4 キャップ本体
4a 貫通孔
4b フランジ
4c 凹部
5 押圧部材
5a 貫通孔
5b フランジ
6 Oリング
7 アルミ箔
8 Oリング
9 ニードル
10 キャップ
51 押圧部材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (2)
Related Child Applications (1)
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2018154130A (en) * | 2017-03-15 | 2018-10-04 | 株式会社Shindo | Laminae sheet for forming septum for encapsulating aperture of headspace vial, manufacturing method thereof, septum for encapsulating aperture of headspace vial and septum |
Cited By (2)
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JP2018154130A (en) * | 2017-03-15 | 2018-10-04 | 株式会社Shindo | Laminae sheet for forming septum for encapsulating aperture of headspace vial, manufacturing method thereof, septum for encapsulating aperture of headspace vial and septum |
JP7021775B2 (en) | 2017-03-15 | 2022-02-17 | 株式会社Shindo | Laminated sheet for forming septum for sealing the opening of the headspace vial, its manufacturing method, septum and septum for sealing the opening of the headspace vial |
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