JP3128807B2 - Method for producing diamond particles - Google Patents
Method for producing diamond particlesInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ダイヤモンド粒子の製造方法に関するもの
である。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing diamond particles.
〔従来の技術〕 従来、ダイヤモンド粒子を析出させる方法としては、
例えば、特開昭59−137311号公報，特開昭61−168596号
公報，特開昭62−216906号公報等に開示される如く、高
圧法，爆発法，低圧法によって、水素と気体状の炭化水
素とから成るダイヤモンド合成用原料ガスを、プラズマ
によって化学的に反応性に富む励起状態の水素原子と炭
素水素分子とに活性化して、流動層中にある粉末の表面
に、ダイヤモンド粒子を析出させることが知られてい
る。[Prior art] Conventionally, as a method of depositing diamond particles,
For example, as disclosed in JP-A-59-137311, JP-A-61-168596, JP-A-62-216906, etc., hydrogen and gaseous form are produced by a high pressure method, an explosion method and a low pressure method. The raw material gas for diamond synthesis consisting of hydrocarbons is activated by plasma into chemically reactive hydrogen atoms and carbon hydrogen molecules, which are highly reactive, and diamond particles are deposited on the surface of the powder in the fluidized bed. It is known to cause.
特に、工業的に広く使用されているダイヤモンド粉体
は、高圧法による生成粒を粉砕して得られたものであ
る。In particular, diamond powder widely used industrially is obtained by pulverizing particles produced by a high-pressure method.
然し、高圧法は、エネルギコストが高い上に、大きく
成長したものを粉砕するので、粒度を揃えるには、歩留
まりが悪い等の不具合があった。However, the high-pressure method has a high energy cost and crushes a large-grown material. Therefore, in order to make the particle size uniform, there are problems such as a low yield.
又、爆発法は、高圧法の一種であるため、歩留まりが
悪く、爆発の遮音上、工場立地に制約がある等の不具合
があった。Further, since the explosion method is a kind of high pressure method, it has disadvantages such as low yield, sound insulation of explosion, and restrictions on factory location.
更に、低圧法は、基板上への析出の場合、粒子析出が
表面に起き、体積的に起こらず、大量の粉体の析出はで
きなかった。Furthermore, in the case of deposition on a substrate, particles were deposited on the surface of the low-pressure method and did not occur volumetrically, so that a large amount of powder could not be deposited.
この低圧法としては、流動層のフリーボードを用いる
もの（特開昭62−216906号公報参照）、気流中に懸垂す
るもの（特開昭61−168596号公報参照）等があるが、10
0μｍオーダは析出できても、数μｍオーダ以下の微小
粒の析出は、粒子径が小さいため、気流に搬送され、反
応部に保持できず、為しうることができなかった。又、
核成長密度は著しく低く、更に析出させる固体表面（基
板）の物質に制約があり、大量生産に適していなかっ
た。As the low pressure method, there are a method using a free board of a fluidized bed (see JP-A-62-216906) and a method using a freeboard suspended in an air stream (see JP-A-61-168596).
Even if the particles can be deposited on the order of 0 μm, the precipitation of fine particles of the order of several μm or less cannot be performed because the particles have a small particle diameter and are conveyed to the air stream and cannot be held in the reaction section. or,
The nucleus growth density was remarkably low, and the material on the solid surface (substrate) to be deposited was limited, so that it was not suitable for mass production.
本発明は斯かる従来の問題点を解決するために為され
たもので、その目的は、ダイヤモンドの析出密度を高め
ると共に、ダイヤモンド粒子を効率良く多量に生産する
ことを可能としたダイヤモンド粒子の製造方法を提供す
ることにある。The present invention has been made to solve such a conventional problem, and an object of the present invention is to increase the precipitation density of diamond and to produce diamond particles capable of efficiently producing a large amount of diamond particles. It is to provide a method.
請求項１記載のダイヤモンド粒子の製造方法は、ダイ
ヤモンド発生の核となる物質を蒸着した多孔質炭素粒子
を、プラズマ又は火炎或いはホットフィラメントによっ
てダイヤモンド合成用原料ガスが分解反応を起こす流動
層又は回転炉中で流動化乃至転動して、多孔質炭素粒子
内に多量のダイヤモンド粒子を析出させるものである。The method for producing diamond particles according to claim 1, wherein a porous carbon particle on which a substance that is a nucleus of diamond generation is deposited is converted into a fluidized bed or a rotary furnace in which a raw material gas for diamond synthesis undergoes a decomposition reaction by plasma, flame or hot filament. It is fluidized or tumbled inside to precipitate a large amount of diamond particles in the porous carbon particles.
請求項２記載のダイヤモンド粒子の製造方法は、請求
項１に於て、ダイヤモンド粒子を析出後に、多孔質炭素
粒子を500〜800℃で焼却除去するものである。According to a second aspect of the present invention, in the method of the first aspect, after the diamond particles are deposited, the porous carbon particles are incinerated at 500 to 800 ° C.
請求項１に係るダイヤモンド粒子の製造方法に於て
は、先ず、予め流動し易い40μｍ以上の粒径に揃えた多
孔質炭素粒子に、例えば、Mo,Co,W,Si等のダイヤモンド
発生の核となる物質を、気相蒸着法（化学的蒸着（CVD
法），物理的蒸着（PVD法）（真空蒸着法，スパッタリ
ング法等）を含む）に従って蒸着して、ダイヤモンド発
生の核となる物質を表面及び細孔に蒸着した多孔質炭素
粒子を造る。次に、この多孔質炭素粒子を、常圧又は減
圧状態の気泡流動層，循環流動層又は回転炉内に導入
し、水素（ヘリウム又はアルゴン等のキャリアガスを含
むこともある）と気体状の炭化水素（例えば、CH4,C
2H6,C3H8,エチルアルコール，メチルアルコール等）等
から成るダイヤモンド合成用原料ガスにより流動化乃至
転動させる。その後、その流動層又は回転炉中にプラズ
マ銃（DCプラズマ,RFプラズマ，マイクロ波プラズマ
等）によるプラズマ又は燃焼バーナによる火炎或いはホ
ットフィラメント等を起こし、これによって、ダイヤモ
ンド合成用原料ガスが、化学的に反応性に富む励起状態
の水素原子と炭素分子とに活性化されて、ダイヤモンド
を析出する反応を起こす600〜1100℃程度の温度とな
り、多孔質炭素粒子の表面及び細孔内に蒸着されたダイ
ヤモンド発生の核となる物質上で、活性化されて、多孔
質炭素粒子の外表面のみならず、その内部細孔表面上
に、多数のダイヤモンドを析出させることができる。In the method for producing diamond particles according to the first aspect, first, a porous carbon particle having a particle diameter of 40 μm or more, which is easy to flow, is coated with diamond nuclei such as Mo, Co, W, and Si. The substance to be used is vapor-phase deposition (chemical vapor deposition (CVD)
Method) and physical vapor deposition (PVD method) (including a vacuum vapor deposition method, a sputtering method, etc.) to produce porous carbon particles in which a substance serving as a nucleus for diamond generation is vapor-deposited on the surface and pores. Next, the porous carbon particles are introduced into a bubble fluidized bed, a circulating fluidized bed, or a rotary furnace under normal pressure or reduced pressure, and are mixed with hydrogen (which may contain a carrier gas such as helium or argon) in a gaseous state. Hydrocarbons (eg, CH 4 , C
2 H 6, C 3 H 8 , ethyl alcohol, fluidizing or tumbling the diamond synthesis feed gas consisting of methyl alcohol, etc.) and the like. Thereafter, plasma by a plasma gun (DC plasma, RF plasma, microwave plasma, etc.) or a flame or a hot filament by a combustion burner is generated in the fluidized bed or the rotary furnace. Activated by excited hydrogen atoms and carbon molecules that are highly reactive to the temperature of about 600 to 1100 ° C, which causes a reaction to precipitate diamond, and was deposited on the surface and in the pores of the porous carbon particles Activated on a substance that is a nucleus of diamond generation, a large number of diamonds can be deposited not only on the outer surface of the porous carbon particle but also on the inner pore surface thereof.
請求項２に係るダイヤモンド粒子の製造方法に於て
は、請求項１に係るダイヤモンド粒子の製造方法によっ
て表面，細孔内にダイヤモンドが生成したマトリックス
に相当する多孔質炭素粒子を、流動層法で500〜800℃程
度の低温で燃焼して、多孔質炭素粒子を焼却除去するこ
とによって、ダイヤモンド微粒子を回収することができ
る。In the method for producing diamond particles according to the second aspect, porous carbon particles corresponding to a matrix in which diamond is formed on the surface and in the pores by the method for producing diamond particles according to the first aspect are subjected to a fluidized bed method. By burning at a low temperature of about 500 to 800 ° C. to incinerate and remove the porous carbon particles, diamond fine particles can be collected.
以下、本発明の実施例を具体的に説明する。 Hereinafter, examples of the present invention will be specifically described.
実施例１ 本実施例は請求項１記載のダイヤモンド粒子の製造方
法に関するものである。Example 1 This example relates to a method for producing diamond particles according to claim 1.
多孔質炭素粒子として、見掛け密度0.28〜0.36g/c
m2、比表面積900〜1100m2/、平均気孔径20〜40μｍ、気
孔率0.78〜0.84のものを用いた。As porous carbon particles, apparent density 0.28 ~ 0.36g / c
m 2, specific surface area 900~1100m 2 /, the average pore diameter 20 to 40 [mu] m, those of porosity from 0.78 to 0.84 was used.
先ず、多孔質炭素粒子に、CVD法によりモリブデン微
粒子を蒸着した後、流動化し易い粒度に揃えたモリブデ
ン蒸着処理済みの多孔質炭素粒子12を用意する。First, after molybdenum fine particles are vapor-deposited on the porous carbon particles by the CVD method, molybdenum vapor-deposited porous carbon particles 12 having a particle size that is easily fluidized are prepared.
次に、このモリブデン蒸着処理済みの多孔質炭素粒子
12を、第１図に示す装置を用いてダイヤモンド粒子を生
成させた。Next, the molybdenum vapor-deposited porous carbon particles
12, diamond particles were produced using the apparatus shown in FIG.
先ず、モリブデン蒸着処理済の多孔質炭素粒子12を、
流動層装置反応容器13内に入れ、流動層装置反応容器13
の下部から、夫々の容器10a,10b,10cに圧填されている
ダイヤモンド合成用原料ガス（本例では、アルゴン，水
素，メタン）10を供給し、このダイヤモンド合成用原料
ガス10により、モリブデン蒸着処理済の多孔質炭素粒子
12を流動化させ、流動層装置反応容器13内で流動懸垂さ
れた多孔質炭素粒子部14を形成する。次に、流動層装置
反応容器13の下部に設けたDCプラズマ装置15によってプ
ラズマ16を起こし、上記流動層中のダイヤモンド合成用
原料ガス10を高温で分解し、600〜1100℃程度の温度で
ダイヤモンドを析出する反応を起こさせ、モリブデン蒸
着処理済の多孔質炭素粒子12に、ダイヤモンドを析出さ
せた。First, molybdenum vapor-deposited porous carbon particles 12,
The reaction vessel 13 is placed in the fluidized bed
From the lower part of the vessel, a source gas 10 for diamond synthesis (in this example, argon, hydrogen, and methane) that is pressurized in each of the containers 10a, 10b, and 10c is supplied. Treated porous carbon particles
12 is fluidized to form a porous carbon particle portion 14 suspended in a fluidized bed apparatus reaction vessel 13. Next, plasma 16 is generated by a DC plasma device 15 provided at the lower part of the fluidized bed reactor 13 to decompose the raw material gas 10 for diamond synthesis in the fluidized bed at a high temperature, and the diamond is produced at a temperature of about 600 to 1100 ° C. Was caused, and diamond was deposited on the molybdenum vapor-deposited porous carbon particles 12.
尚、流動層装置反応容器13の上部には、フィルタ22を
内蔵した排気管21が設けられている。An exhaust pipe 21 containing a filter 22 is provided above the fluidized bed reactor 13.
斯くして得られたダイヤモンドを析出させた多孔質炭
素粒子は、表面だけではなく内部にもダイヤモンドが析
出していることが確認できた。又、モリブデンを蒸着し
なかった多孔質炭素粒子を同様に処理したものと比較し
て、粒子密度が増加し、粒子径も増大していることが確
認された。更に、析出した粒子の大半は、その形状が、
ボール状であった。これは多孔体の場合、析出面温度が
平面に比して高くならからと考えられる。It was confirmed that diamond was deposited not only on the surface but also inside of the thus obtained porous carbon particles on which diamond was deposited. In addition, it was confirmed that the particle density was increased and the particle diameter was increased as compared with the case where porous carbon particles on which molybdenum was not deposited were similarly treated. Furthermore, most of the precipitated particles have
It was ball-shaped. This is presumably because in the case of a porous body, the precipitation surface temperature is higher than that of a plane surface.
尚、請求項１記載のダイヤモンド粒子の製造方法は、
第１図に示す装置に限らず、例えば、第２図乃至第５図
に示す流動層装置を用いた場合にも同様の効果を得るこ
とができた。The method for producing diamond particles according to claim 1 is
Similar effects could be obtained not only with the apparatus shown in FIG. 1 but also with the fluidized bed apparatus shown in FIGS. 2 to 5, for example.
第２図では、循環流動層サイクロン17を設けて多孔質
炭素粒子が循環流動できるようにしたものである。循環
流動層サイクロン17の上部には、フィルタ22を内蔵した
排気管21が設けられている。尚、第２図に示す流動層装
置の流動層装置反応容器13の外側部には、高周波コイル
を巻回して使用する場合もある。又、第３図は大量に反
応を起こさせるために多数のプラズマ銃18を平面的に並
べ、広面積で流動層部を形成し、ダイヤモンド生成を行
なえるようにしたものである。更に、第４図は第３図と
同様に大量に反応を起こさせるために多数のバーナ燃焼
器19を平面的に並べ、広面積で流動層部を形成し、火炎
20によってダイヤモンド生成を行なえるようにしたもの
である。更に又、図示しないが、第３図と第４図の装置
には、第２図と同様に循環流動層サイクロンを設けるこ
とによって、多孔質炭素粒子が循環流動できるようにし
た装置でも同様の効果があった。更に、第５図に示す装
置は、モリブデン蒸着処理済の炭素多孔質粒子を、流動
層装置に連続的に供給するための供給部23から導入し、
ダイヤモンド粒子含有の炭素多孔質粒子を排出部24から
排出するように構成されており、下部には、第４図と同
様に、火炎20を起こす多数のバーナ燃焼器19が設けられ
ている。尚、第５図の装置では、第３図に示す装置と同
様に、バーナ燃焼器19に代えてDCプラズマ装置15を使用
しても同様の効果が奏される。In FIG. 2, a circulating fluidized bed cyclone 17 is provided so that the porous carbon particles can circulate and flow. An exhaust pipe 21 having a built-in filter 22 is provided above the circulating fluidized bed cyclone 17. In some cases, a high-frequency coil is wound around the outside of the fluidized bed reaction vessel 13 of the fluidized bed apparatus shown in FIG. FIG. 3 shows a large number of plasma guns 18 arranged in a plane in order to cause a large amount of reaction, forming a fluidized bed portion with a large area so that diamond can be formed. Further, FIG. 4 shows a large number of burner combustors 19 arranged in a plane in order to cause a large amount of reaction as in FIG.
The diamond generation can be performed by 20. Further, although not shown, the apparatus shown in FIGS. 3 and 4 is provided with a circulating fluidized bed cyclone similarly to FIG. was there. Further, the apparatus shown in FIG. 5 introduces molybdenum vapor-deposited carbon porous particles from a supply unit 23 for continuously supplying the particles to a fluidized bed apparatus.
The porous carbon particles containing diamond particles are configured to be discharged from the discharge portion 24, and a plurality of burner combustors 19 for generating a flame 20 are provided at the lower portion, similarly to FIG. In the apparatus shown in FIG. 5, similarly to the apparatus shown in FIG. 3, the same effect can be obtained by using the DC plasma apparatus 15 instead of the burner combustor 19.
実施例２ 本実施例は請求項２記載のダイヤモンド粒子の製造方
法に関するものである。Example 2 This example relates to a method for producing diamond particles according to claim 2.
実施例１で得られた表面及び細孔にダイヤモンドが析
出した多孔質炭素粒子を、流動法によって500〜800℃の
温度でマトリックスに相当する多孔質炭素粒子を焼却
し、析出したダイヤモンド微粒子を回収した。The porous carbon particles having diamond deposited on the surface and pores obtained in Example 1 are burned at 500 to 800 ° C. by the flow method at a temperature of 500 to 800 ° C. to collect the precipitated diamond fine particles. did.
以上の如く、請求項１に係るダイヤモンド粒子の製造
方法によれば、ダイヤモンド発生の核となる物質を蒸着
した多孔質炭素粒子を使用することにより、表面及び細
孔内部にダイヤモンドを析出させることが可能となり、
従来の平面上或いは粒子表面のみの析出に比べダイヤモ
ンド析出の効率が高くなる。又、ダイヤモンドを多孔質
炭素粒子に析出させるに当たり、予めダイヤモンド発生
の核となり得る物質を蒸着によりコーティングして置く
ことにより、ダイヤモンドの析出密度を飛躍的に高める
ことができる。更に、流動化し易い粒径に揃えた多孔質
炭素粒子を用いて、流動層によりプラズマ又は火炎或い
はホットフィラメントによりダイヤモンド合成用原料ガ
スを分解，反応させることにより多量にダイヤモンドを
析出させることが可能となる。特に、回分式流動層で行
えば、数μｍオーダの粒度の揃ったダイヤモンド微粉が
製造でき、研磨剤，粉末冶金原料等として極めて有用で
ある。而も、多孔質炭素粒子の中にダイヤモンド粒子を
保持しているため、ダイヤモンド粒子による装置の摩耗
も抑えられる。As described above, according to the method for producing diamond particles according to claim 1, diamond can be deposited on the surface and inside the pores by using the porous carbon particles on which the substance that is the nucleus of diamond generation is deposited. Becomes possible,
The efficiency of diamond deposition is higher than the conventional deposition on a flat surface or only on the particle surface. Further, in depositing diamond on the porous carbon particles, a substance which can be a nucleus of diamond generation is coated and deposited in advance by vapor deposition, whereby the deposition density of diamond can be dramatically increased. Furthermore, it is possible to deposit a large amount of diamond by decomposing and reacting a raw material gas for diamond synthesis by plasma or flame or hot filament by a fluidized bed using porous carbon particles having a particle size that is easily fluidized. Become. In particular, if it is performed in a batch type fluidized bed, diamond fine powder having a uniform particle size of the order of several μm can be produced, and it is extremely useful as an abrasive, a raw material for powder metallurgy and the like. Since the diamond particles are held in the porous carbon particles, the wear of the device due to the diamond particles can be suppressed.
請求項２記載のダイヤモンド粒子の製造方法によれ
ば、ダイヤモンド析出後に、マトリックスに相当する多
孔質炭素粒子を500〜800℃の温度で焼却除去するため、
ダイヤモンドを担持していた多孔質炭素粒子がなくな
り、ダイヤモンド微粒子を直接容易に回収することがで
きる。According to the method for producing diamond particles according to claim 2, after diamond deposition, the porous carbon particles corresponding to the matrix are incinerated and removed at a temperature of 500 to 800 ° C.
The porous carbon particles carrying diamond are eliminated, and the diamond fine particles can be directly and easily recovered.
第１図は請求項１に係る実施例に用いた装置を示す概要
説明図である。 第２図乃至第５図は請求項１に係る実施例に用いた装置
の変形例を示す概要説明図である。 〔主要な部分の符号の説明〕 １……モリブデン蒸着処理済の炭素多孔質板 6,15……DCプラズマ装置 10……ダイヤモンド合成用原料ガス 11……プラズマジェット 12……モリブデン蒸着処理済の多孔質炭素粒子 13……流動層装置反応器 14……多孔質炭素粒子部 16……プラズマ 19……バーナ燃焼器 20……火炎。FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an apparatus used in the embodiment according to the first aspect. 2 to 5 are schematic explanatory diagrams showing a modification of the apparatus used in the first embodiment. [Explanation of Signs of Main Parts] 1... Carbon porous plate on which molybdenum has been vapor-deposited 6,15... DC plasma apparatus 10... Raw material gas for diamond synthesis 11... Plasma jet 12... Porous carbon particles 13 Reactor in fluidized bed apparatus 14 Porous carbon particles 16 Plasma 19 Burner combustor 20 Flame.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 茂 東京都江東区豊洲３丁目２番16号 石川 島播磨重工業株式会社豊洲総合事務所内 (72)発明者 塚田 まゆみ 埼玉県浦和市鹿手袋 日鉱浦和アパート １―301 (72)発明者 志村 和也 神奈川県横浜市金沢区西柴３―36―９ (72)発明者 宇納 健一 東京都町田市木曽町732―20 住宅301号 (56)参考文献 特開 昭60−201878（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−286912（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ)──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Shigeru Kobayashi 3-2-16 Toyosu, Koto-ku, Tokyo Ishikawa Shima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. Apartment 1-301 (72) Inventor Kazuya Shimura 3-36-9 Nishishiba, Kanazawa-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Prefecture (72) Inventor Kenichi Uno 732-20 Kiso-cho, Machida-shi, Tokyo Housing 301 (56) References Special 60-201878 (JP, A) JP-A-1-286912 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C30B 1/00-35/00 CA (STN)
Claims (2)
た多孔質炭素粒子を、プラズマ又は火炎或いはホットフ
ィラメントによってダイヤモンド合成用原料ガスが分解
反応を起こす流動層又は回転炉中で流動化乃至転動し
て、多孔質炭素原子内に多量のダイヤモンド粒子を析出
させることを特徴とするダイヤモンド粒子の製造方法。1. A method for fluidizing or tumbling porous carbon particles on which a substance serving as a nucleus for diamond generation is deposited in a fluidized bed or a rotary furnace in which a raw material gas for diamond synthesis undergoes a decomposition reaction by plasma, flame or hot filament. And depositing a large amount of diamond particles in the porous carbon atoms.
後に、多孔質炭素粒子を500〜800℃で焼却除去すること
を特徴とするダイヤモンド粒子の製造方法。2. The method for producing diamond particles according to claim 1, wherein after depositing the diamond particles, the porous carbon particles are incinerated and removed at 500 to 800 ° C.
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| JPH0477396A JPH0477396A (en) | 1992-03-11 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102583362A (en) * | 2012-03-19 | 2012-07-18 | 李海云 | Method for manually prefabricating large-particle diamond by using recrystallization method |
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|---|---|---|---|---|
| US5748595A (en) * | 1995-03-30 | 1998-05-05 | Ricoh Company, Ltd. | Cartridge loading mechanism with a door closing assembly |
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| CN102583362A (en) * | 2012-03-19 | 2012-07-18 | 李海云 | Method for manually prefabricating large-particle diamond by using recrystallization method |
| CN102583362B (en) * | 2012-03-19 | 2013-06-12 | 李海云 | Method for manually prefabricating large-particle diamond by using recrystallization method |
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