JP3120216B2 - Materials for vapor phase growth of tantalum oxide films - Google Patents
Materials for vapor phase growth of tantalum oxide filmsInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は集積回路装置等の製造に
用いられる高純度タンタルアルコキシドからなる酸化タ
ンタル膜気相成長用材料及びこれを用いた気相成長法に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a material for vapor-phase growth of a tantalum oxide film made of high-purity tantalum alkoxide used for manufacturing integrated circuit devices and the like, and a vapor-phase growth method using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】タンタル化合物は集積回路装置のキャパ
シタ等を形成するために用いられている。例えば、タン
タルアルコキシド又は塩化タンタルを酸素又はオゾン
と、或いは塩化タンタルを亜酸化窒素と混合して、熱Ｃ
ＶＤ法、光ＣＶＤ法さらにはプラズマ化学反応法等によ
り基板上にタンタルの酸化膜を気相成長させることが提
案されている（例えば、特開平２−１２８４６０号公
報、特開平２−２５０９７０号公報）。2. Description of the Related Art Tantalum compounds are used for forming capacitors and the like of integrated circuit devices. For example, mixing tantalum alkoxide or tantalum chloride with oxygen or ozone, or tantalum chloride with nitrous oxide, heat
It has been proposed that a tantalum oxide film is vapor-phase grown on a substrate by a VD method, a photo CVD method, a plasma chemical reaction method or the like (for example, JP-A-2-128460, JP-A-2-250970). ).
【０００３】かかる方法において、タンタルアルコキシ
ドは酸素やオゾンの存在下で熱ＣＶＤや光ＣＶＤ等の方
法により比較的簡便に基板上に酸化膜を形成でき、特に
注目されている。ところで、上記タンタルアルコキシド
は、次の式に示したように塩化タンタルとアルコールと
を反応させ、ついでアンモニアガスにより脱塩素を行う
方法で調製される（次式中、Ｒはアルキル基を示す）。[0003] In such a method, tantalum alkoxide can form an oxide film on a substrate relatively easily by a method such as thermal CVD or photo-CVD in the presence of oxygen or ozone, and is particularly attracting attention. The tantalum alkoxide is prepared by reacting tantalum chloride with an alcohol as shown in the following formula, and then dechlorinating with ammonia gas (in the following formula, R represents an alkyl group).
【０００４】 ＴａＣｌ5＋３ＲＯＨ→ＴａＣｌ2（ＯＲ）3＋３ＨＣｌ （Ｉ） ＴａＣｌ2（ＯＲ）3＋２ＮＨ3＋２ＲＯＨ→ Ｔａ（ＯＲ）5＋２ＮＨ4Ｃｌ （II） しかし、このような方法で得たタンタルアルコキシド中
には微量の塩素元素が残存し、これがタンタルの酸化膜
を形成したときに多数のパーティクルを生じ、酸化膜の
平滑性を劣化せしめ、後工程における微細加工を困難に
させることが判明した。[0004] TaCl 5 + 3ROH → TaCl 2 ( OR) 3 + 3HCl (I) TaCl 2 (OR) 3 + 2NH 3 + 2ROH → Ta (OR) 5 + 2NH 4 Cl (II) but, tantalum alkoxide in obtained in this way It has been found that a small amount of chlorine element remains in the film, and this forms a large number of particles when a tantalum oxide film is formed, thereby deteriorating the smoothness of the oxide film and making fine processing in a later step difficult.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記課題を解
決するもので、本発明の目的はパーティクルの発生が少
なくて、平滑性に優れ、後工程での微細加工に支障のな
いタンタル酸化膜を形成できる高純度タンタルアルコキ
シドからなる酸化タンタル膜気相成長用材料及びこれを
用いた気相成長法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a tantalum oxide film which is less likely to generate particles, has excellent smoothness, and does not hinder fine processing in a later step. It is an object of the present invention to provide a material for vapor-phase growth of a tantalum oxide film made of a high-purity tantalum alkoxide capable of forming a film and a vapor-phase growth method using the same.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、塩素元素を１
０ｐｐｍ以下にした高純度タンタルアルコキシドからな
る酸化タンタル膜気相成長用材料、及び前記高純度タン
タルアルコキシドを用いて基板表面上に酸化タンタル膜
を形成することからなる気相成長法である。According to the present invention, there is provided a method for producing a chlorine element comprising:
A material for vapor-phase growth of a tantalum oxide film made of high-purity tantalum alkoxide of 0 ppm or less, and a vapor-phase growth method of forming a tantalum oxide film on a substrate surface using the high-purity tantalum alkoxide.
【０００７】上記本発明の酸化タンタル膜気相成長用材
料である高純度タンタルアルコキシドを得るための精製
方法は、塩素元素を含有するタンタルアルコキシドであ
ればどのようなものでも適用できるが、特には前述した
ように塩化タンタルとアルコールとを反応させ、次いで
アンモニアガスにより脱塩素する方法で調製されたもの
が好適である。なお、この発明では上記塩素元素は塩化
物、塩素イオン或いは遊離の塩素いずれの形態で存在し
ていても特に支障とならず除去できる。塩素元素を除去
するための金属水素化物及び金属水素錯化合物として
は、水素化リチウム、水素化ナトリウム、水素化カルシ
ウム、水素化リチウムアルミニウム、ナトリウム水素化
ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウム、ジイソブ
チルアルミニウムハイドライド、アルミニウムハイドラ
イド、ナトリウムボロハイドライド、リチウムボロハイ
ドライド等を例示できるが、特には水素化リチウム、水
素化ナトリウム、水素化カルシウム、ナトリウム水素化
ビス（２−メトキシエトキシ）アルミニウム等が簡便で
あり好ましい。この金属水素化物及び金属水素錯化合物
の使用量はタンタルアルコキシド中に含まれる塩素元素
の量にもよるが、一般に塩素元素の５〜３０倍モルの範
囲で適宜選定して用いると良い。The above-mentioned purification method for obtaining high-purity tantalum alkoxide which is a material for vapor phase growth of a tantalum oxide film of the present invention can be applied to any tantalum alkoxide containing a chlorine element. As described above, those prepared by a method of reacting tantalum chloride with an alcohol and then dechlorinating with ammonia gas are preferred. In the present invention, the above-mentioned chlorine element can be removed without any problem even if it exists in the form of chloride, chloride ion or free chlorine. Metal hydrides and metal hydride complex compounds for removing elemental chlorine include lithium hydride, sodium hydride, calcium hydride, lithium aluminum hydride, sodium bis (2-methoxyethoxy) aluminum hydride, diisobutylaluminum hydride , Aluminum hydride, sodium borohydride, lithium borohydride, and the like. In particular, lithium hydride, sodium hydride, calcium hydride, sodium bis (2-methoxyethoxy) aluminum, and the like are preferred because they are simple and convenient. The amount of the metal hydride and the metal hydride complex compound used depends on the amount of the chlorine element contained in the tantalum alkoxide, but it is generally appropriate to use the metal hydride in a range of 5 to 30 times the molar amount of the chlorine element.
【０００８】このタンタルアルコキシドの金属水素化物
または金属水素錯化合物での処理は、タンタルアルコキ
シドに上記金属水素化物または金属水素錯化合物を添加
し、撹拌混合することにより行うと良い。この場合、タ
ンタルアルコキシド或いは金属水素化物または金属水素
錯化合物はそのまま用いることが簡便で好ましいが、こ
れらはベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン等の有
機溶剤に５０〜７０％の濃度に溶解して用いても良い。The treatment of the tantalum alkoxide with the metal hydride or the metal hydride complex is preferably carried out by adding the metal hydride or the metal hydride complex to the tantalum alkoxide and stirring and mixing. In this case, the tantalum alkoxide or metal hydride or metal hydride complex compound is simply and preferably used as it is, but it is preferable that these are dissolved in an organic solvent such as benzene, toluene, xylene and hexane at a concentration of 50 to 70%. Is also good.
【０００９】この金属水素化物または金属水素錯化合物
による処理により、塩素元素は好ましくは１０ｐｐｍ以
下とする。すなわち、これはタンタルアルコキシド中に
含まれている塩化物、塩素イオン或いは遊離塩素等が塩
素元素として１０ｐｐｍ以下含有することを意味する。
この塩素元素を１０ｐｐｍ以下とすると、熱ＣＶＤ法や
光ＣＶＤ法等の気相成長法によりタンタルの酸化膜を形
成した場合、当該酸化膜上へのパーティクル発生を抑制
でき、微細なデバイス形成加工において支障ない鏡面と
することができる。By the treatment with the metal hydride or the metal hydride complex compound, the chlorine element is preferably reduced to 10 ppm or less. In other words, this means that chlorides, chloride ions, free chlorine, and the like contained in the tantalum alkoxide are contained at 10 ppm or less as a chlorine element.
When the chlorine element is set to 10 ppm or less, when a tantalum oxide film is formed by a vapor phase growth method such as a thermal CVD method or a photo CVD method, generation of particles on the oxide film can be suppressed. A mirror surface that does not hinder can be provided.
【００１０】本発明においては、気相成長法により塩素
元素を１０ｐｐｍ以下とした高純度タンタルアルコキシ
ドを用いて基板面にタンタル酸化膜を形成するが、この
気相成長法自体は、従来の気相成長法をそのまま使用で
き、例えば、上記高純度タンタルアルコキシドを酸素、
オゾン或いはこれらを含むアルゴン等の不活性ガスの雰
囲気下に接触させ、熱或いは紫外線等の光により酸化分
解し、シリコン等からなる基板上に酸化タンタル膜を形
成させる。なお、本発明に用いるタンタルアルコキシド
のアルコキシ基としては、特には制限はないが、メトキ
シ、エトキシ、ｉｓｏ−プロポキシ基等が酸化膜形成が
容易であることから特に好ましい。In the present invention, a tantalum oxide film is formed on a substrate surface using a high-purity tantalum alkoxide having a chlorine element of 10 ppm or less by a vapor phase growth method. The growth method can be used as it is, for example, the high-purity tantalum alkoxide is
The substrate is brought into contact with an atmosphere of ozone or an inert gas such as argon containing the same, and is oxidized and decomposed by heat or light such as ultraviolet light to form a tantalum oxide film on a substrate made of silicon or the like. The alkoxy group of the tantalum alkoxide used in the present invention is not particularly limited, but methoxy, ethoxy, iso-propoxy and the like are particularly preferable because an oxide film can be easily formed.
【００１１】[0011]
参考例 塩化タンタル（ＴａＣｌ5）１００ｇをトルエン７００
ｍｌに分散させ、窒素ガス雰囲気下に、アンモニアガス
を５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で吹き込みながら、エタノ
ール２４０ｍｌを滴下した。次いで生成した塩化アンモ
ニウムを濾別し、５０℃に加熱して、再度アンモニアガ
スを５００ｍｌ／ｍｉｎの流量で７時間吹き込んだ。生
成した塩化アンモニウムを濾別し、濾液からトルエン及
びエタノールを留去し、次いでこれを減圧蒸留（１４０
℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）し、ペンタエトキシタン
タル９３ｇを得た。この中には塩素元素として３００ｐ
ｐｍが混入していた。Reference Example 100 g of tantalum chloride (TaCl 5 ) was added to 700 of toluene.
Then, 240 ml of ethanol was added dropwise while blowing ammonia gas at a flow rate of 500 ml / min under a nitrogen gas atmosphere. Then, the produced ammonium chloride was filtered off, heated to 50 ° C., and again blown with ammonia gas at a flow rate of 500 ml / min for 7 hours. The produced ammonium chloride was filtered off, and toluene and ethanol were distilled off from the filtrate, which was then distilled under reduced pressure (140
C., 0.2-0.4 mmHg) to obtain 93 g of pentaethoxy tantalum. It contains 300p as chlorine element
pm.
【００１２】高純度タンタルアルコキシドの製造例１ 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル２０ｇに
水素化リチウム０．０４ｇを添加し、１５０℃の温度で
７時間撹拌した。次いでエタノールを０．３ｍｌ添加し
て、７５℃に加熱し、３時間撹拌した後、１００℃に昇
温して、エタノールを留去した。次いで減圧蒸留（１４
０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタエトキシ
タンタル１３ｇを回収した。このペンタエトキシタンタ
ル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下であった。Production Example 1 of High-Purity Tantalum Alkoxide To 20 g of pentaethoxy tantalum obtained in the above Reference Example, 0.04 g of lithium hydride was added and stirred at a temperature of 150 ° C. for 7 hours. Next, 0.3 ml of ethanol was added, the mixture was heated to 75 ° C., and stirred for 3 hours, and then heated to 100 ° C. to distill off ethanol. Then, vacuum distillation (14
13 g of pentaethoxy tantalum was recovered at 0 ° C. and 0.2 to 0.4 mmHg). The chlorine element in this pentaethoxy tantalum was 1 ppm or less.
【００１３】高純度タンタルアルコキシドの製造例２ 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル２３ｇに
水素化カルシウム０．４ｇを添加し、１２０℃の温度
で、５時間撹拌した。次いでエタノールを１．１ｍｌ添
加して、６５℃に加熱し、５時間撹拌した後、１００℃
に昇温して、エタノールを留去した。次いで減圧蒸留
（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタエ
トキシタンタル１５．４ｇを回収した。このペンタエト
キシタンタル中の塩素元素としては５．５ｐｐｍであっ
た。Production Example 2 of High Purity Tantalum Alkoxide 0.4 g of calcium hydride was added to 23 g of pentaethoxy tantalum obtained in the above Reference Example, and the mixture was stirred at a temperature of 120 ° C. for 5 hours. Then, 1.1 ml of ethanol was added, and the mixture was heated to 65 ° C and stirred for 5 hours.
And the ethanol was distilled off. Next, 15.4 g of pentaethoxy tantalum was recovered by vacuum distillation (140 ° C., 0.2 to 0.4 mmHg). The chlorine element in this pentaethoxy tantalum was 5.5 ppm.
【００１４】高純度タンタルアルコキシドの製造例３ 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル２３．４
ｇに水素化ナトリウム０．４ｇを添加し、１５０℃の温
度で、５時間撹拌した。次いでエタノールを２．０ｍｌ
添加して。６５℃に加熱し、５時間撹拌した後、１００
℃に昇温して、エタノールを留去した。次いで減圧蒸留
（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペンタエ
トキシタンタル１１．３ｇを回収した。このペンタエト
キシタンタル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下であっ
た。Production Example 3 of High-Purity Tantalum Alkoxide Pentaethoxytantalum 23.4 obtained in the above Reference Example
0.4 g of sodium hydride was added to the resulting mixture, and the mixture was stirred at a temperature of 150 ° C for 5 hours. Then 2.0 ml of ethanol
Add. After heating to 65 ° C. and stirring for 5 hours, 100
The temperature was raised to ° C., and ethanol was distilled off. Next, 11.3 g of pentaethoxy tantalum was recovered by vacuum distillation (140 ° C., 0.2 to 0.4 mmHg). The chlorine element in this pentaethoxy tantalum was 1 ppm or less.
【００１５】高純度タンタルアルコキシドの製造例４ 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル１６．５
ｇにナトリウム水素化ビス（２−メトキシエトキシ）ア
ルミニウム１．２ｍｌを添加し、１１０℃の温度で、
５．５時間撹拌した。そのまま常圧蒸留し引き続き減圧
蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）して、ペン
タエトキシタンタル１０．５ｇを回収した。このペンタ
エトキシタンタル中の塩素元素としては１ｐｐｍ以下で
あった。Production Example 4 of High-Purity Tantalum Alkoxide Pentaethoxytantalum 16.5 obtained in the above Reference Example
g of sodium bis (2-methoxyethoxy) aluminum hydride, and at a temperature of 110 ° C.
Stir for 5.5 hours. Distillation was carried out at normal pressure, followed by distillation under reduced pressure (140 ° C., 0.2 to 0.4 mmHg) to recover 10.5 g of pentaethoxytantalum. The chlorine element in this pentaethoxy tantalum was 1 ppm or less.
【００１６】高純度タンタルアルコキシドの製造例５ 上記参考例で得られたペンタエトキシタンタル２５．３
ｇに水素化リチウムアルミニウム０．４ｇを添加し、９
５℃の温度で、５時間撹拌した。次いでエタノーを１．
２ｍｌ添加して、７０℃に加熱し、３時間撹拌した後、
１００℃に昇温して、エタノールを留去した。次いで減
圧蒸留（１４０℃、０．２〜０．４ｍｍＨｇ）によりペ
ンタエトキシタンタル１６．０ｇを回収した。このペン
タエトキシタンタル中の塩素元素としては５．６ｐｐｍ
であった。Production Example 5 of High Purity Tantalum Alkoxide The pentaethoxy tantalum 25.3 obtained in the above reference example.
g of lithium aluminum hydride, and
Stir at a temperature of 5 ° C. for 5 hours. Then add ethanol to 1.
After adding 2 ml, heating to 70 ° C. and stirring for 3 hours,
The temperature was raised to 100 ° C., and ethanol was distilled off. Then, 16.0 g of pentaethoxy tantalum was recovered by vacuum distillation (140 ° C., 0.2 to 0.4 mmHg). 5.6 ppm as chlorine element in this pentaethoxy tantalum
Met.
【００１７】実施例 窒素と酸素との混合ガス（窒素：０．８リットル／ｍｉ
ｎ、酸素：０．５リットル／ｍｉｎ）気流中で、基板温
度４２０℃、Ｔａ2Ｏ5膜の生成速度約１０Å／ｍｉｎの
条件下に熱ＣＶＤ法により、上記高純度タンタルアルコ
キシドの製造例１で得たペンタエトキシタンタルを用い
てシリコン基板上にタンタルの酸化膜（１００Å）を形
成した。得られた酸化膜にはパーティクルが０．０５個
／ｃｍ2以下であった。一方、参考例で得られた塩素元
素として３００ｐｐｍを含有するペンタエトキシタンタ
ルを用いて、同様の方法で酸化膜を形成した結果、この
酸化膜にはパーティクルが１０個／ｍｍ2であった。EXAMPLE A mixed gas of nitrogen and oxygen (nitrogen: 0.8 liter / mi)
n, oxygen: 0.5 liter / min) Production example 1 of the high-purity tantalum alkoxide by a thermal CVD method under the conditions of a substrate temperature of 420 ° C. and a Ta 2 O 5 film generation rate of about 10 ° / min in an air flow. A tantalum oxide film (100 °) was formed on a silicon substrate using the pentaethoxy tantalum obtained in the above. The obtained oxide film had particles of 0.05 particles / cm 2 or less. On the other hand, an oxide film was formed by the same method using pentaethoxytantalum containing 300 ppm as a chlorine element obtained in the reference example. As a result, this oxide film was found to have 10 particles / mm 2 .
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上説明したように、本発明により酸化
タンタル膜気相成長用材料として、タンタルアルコキシ
ド中の微量の塩素元素をさらに低減させ、塩素元素を１
０ｐｐｍ以下とした高純度タンタルアルコキシドを用い
ることによりパーティクルの発生が少なくて平滑性に優
れ、後工程での微細加工に支障のないタンタル酸化膜を
形成でき、集積回路装置等を製造するために極めて有用
である。As described above, according to the present invention, as a material for vapor phase growth of a tantalum oxide film, a trace amount of chlorine element in tantalum alkoxide is further reduced, and
By using a high-purity tantalum alkoxide having a concentration of 0 ppm or less, it is possible to form a tantalum oxide film that generates less particles and has excellent smoothness and does not hinder the fine processing in a later step. Useful.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/822 (72)発明者 中村 紘一 埼玉県戸田市新曽南三丁目17番35号 株 式会社ジャパンエナジー内────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI H01L 21/822 (72) Inventor Koichi Nakamura 3-17-35 Niisonanami, Toda City, Saitama Japan Inside Japan Energy Co., Ltd.
Claims (2)
タンタルアルコキシドからなる酸化タンタル膜気相成長
用材料。1. A material for vapor-phase growth of a tantalum oxide film comprising a high-purity tantalum alkoxide containing 10 ppm or less of chlorine element.
タンタルアルコキシドを用いて基板表面上に酸化タンタ
ル膜を形成することを特徴とする気相成長法。2. A vapor phase growth method comprising forming a tantalum oxide film on a substrate surface using high-purity tantalum alkoxide containing 10 ppm or less of chlorine element.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08218781A JP3120216B2 (en) | 1996-08-20 | 1996-08-20 | Materials for vapor phase growth of tantalum oxide films |
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| JP3334468A Division JP2599855B2 (en) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | Purification method of tantalum alkoxide |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH09121027A JPH09121027A (en) | 1997-05-06 |
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| JP4949960B2 (en) * | 2007-07-27 | 2012-06-13 | Ｄｏｗａホールディングス株式会社 | Method for producing tantalum oxide |
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1996
- 1996-08-20 JP JP08218781A patent/JP3120216B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JPH09121027A (en) | 1997-05-06 |
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