JP3097202B2 - Automatic splitter for gas chromatograph - Google Patents

Automatic splitter for gas chromatograph

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JP3097202B2 JP03215402A JP21540291A JP3097202B2 JP 3097202 B2 JP3097202 B2 JP 3097202B2 JP 03215402 A JP03215402 A JP 03215402A JP 21540291 A JP21540291 A JP 21540291A JP 3097202 B2 JP3097202 B2 JP 3097202B2
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sensor
pressure sensor
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carrier gas
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/10Preparation using a splitter

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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Control Of Fluid Pressure (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、スプリット分析を行
うガスクロマトグラフ装置の自動スプリッタに関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an automatic splitter of a gas chromatograph for performing split analysis.

【0002】[0002]

【従来の技術】ガスクロマトグラフにおいて、スプリッ
ト分析を行い、しかも、その環境設定を自動で行う際に
は、図2に示すように、キャリアガス流路11上に、流
量センサ2、圧力センサ4を設け、これらのセンサ出力
により、キャリアガス導入部1とスプリット部5間に設
けてある可変弁3と、スプリットライン12上に設けて
ある可変弁7を制御し、分析者が望むキャリアガス流量
及びカラム入力圧を得ていた。
2. Description of the Related Art In a gas chromatograph, when a split analysis is performed and its environment is automatically set, a flow sensor 2 and a pressure sensor 4 are placed on a carrier gas flow path 11 as shown in FIG. The variable valve 3 provided between the carrier gas introduction unit 1 and the split unit 5 and the variable valve 7 provided on the split line 12 are controlled by these sensor outputs, and the carrier gas flow rate and Column input pressure was obtained.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】上記した従来のガスク
ロマトグラフにおいて、自動的にスプリットの環境設定
を迅速に行うには、流量センサあるいは圧力センサから
の出力を大きなゲイン小さな時定数を持つ制御系を介し
て可変弁を制御せねばならない。しかし、このような制
御系を使用していると、分析時インジェクションの影響
を受け易く、分析の再現性を得ることができない。つま
り、高精度の分析がなし得ないし、逆に精度を上げるた
めに、小さなゲイン、大きな時定数を持つ制御系を介し
て可変弁を制御すると、設定値になかなか安定しないと
いう問題があった。
In the above-mentioned conventional gas chromatograph, in order to quickly and automatically set the split environment, a control system having a large gain and a small time constant for the output from the flow rate sensor or the pressure sensor is required. The variable valve must be controlled via However, when such a control system is used, it is easily affected by injection at the time of analysis, and reproducibility of analysis cannot be obtained. In other words, high-precision analysis cannot be performed, and conversely, if the variable valve is controlled via a control system having a small gain and a large time constant in order to increase the accuracy, there is a problem that the set value is not easily stabilized.

【0004】この発明は、上記問題点に着目してなされ
たものであって、環境設定が迅速になし得、しかも高精
度な分析を行い得るガスクロマトグラフ装置の自動スプ
リッタを提供することを目的としている。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above problems, and has as its object to provide an automatic splitter of a gas chromatograph apparatus capable of quickly setting an environment and performing highly accurate analysis. I have.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段及び作用】この発明のガス
クロマトグラフ装置の自動スプリッタは、キャリアガス
流路に流量センサと圧力センサを設け、キャリアガス導
入部とスプリット部の間に第1の可変弁を備え、スプリ
ットライン上に第2の可変弁を備え、これら第1と第2
の可変弁が前記流量センサと圧力センサの出力によって
制御され、かつ、この流量センサと圧力センサの出力
が、それぞれ少なくとも2経路の制御経路を備え、その
1つを選択して前記第1、第2の可変弁に伝えるように
している。
An automatic splitter for a gas chromatograph apparatus according to the present invention is provided with a flow rate sensor and a pressure sensor in a carrier gas flow path, and a first variable valve between a carrier gas introduction section and a split section. And a second variable valve on the split line.
Are controlled by the outputs of the flow rate sensor and the pressure sensor, and the outputs of the flow rate sensor and the pressure sensor each have at least two control paths. The second variable valve is transmitted.

【0006】この自動スプリッタでは、分析者が最初に
環境設定をする時は、大きいゲイン、小さい時定数を持
つ制御経路が選択され、この制御経路を経て、流量セン
サ、圧力センサの出力が、第1、第2の可変弁に伝えら
れる。そのため、迅速に設定がなされる。そして、ある
程度、時間を経た後、あるいは分析時に小さなゲイン、
大きな時定数を持つ制御経路が選択され、この制御経路
を経て、流量センサ、圧力センサの出力が第1、第2の
可変弁に伝えられる。そのインジェクションにも大きな
影響を受けず、再現性の良い分析を行うことができる。
In this automatic splitter, when the analyst first sets the environment, a control path having a large gain and a small time constant is selected, and the outputs of the flow rate sensor and the pressure sensor are passed through this control path. 1, transmitted to the second variable valve. Therefore, the setting is quickly performed. And after some time, or at the time of analysis, a small gain,
A control path having a large time constant is selected, and the outputs of the flow rate sensor and the pressure sensor are transmitted to the first and second variable valves via this control path. An analysis with good reproducibility can be performed without being greatly affected by the injection.

【0007】[0007]

【実施例】以下、実施例により、この発明をさらに詳細
に説明する。図2は、分析者が設定したキャリアガス流
量、カラム入力圧を得るのに、センサと可変弁を配置し
た実施例を示す図である。同図において、1はキャリア
ガス導入部であり、一般には、ボンベが使用される。こ
のキャリアガス導入部1に続く、キャリアガス流路11
には、キャリアガス流量を計測する流量センサ2、可変
弁3、圧力センサ4が順次設けられている。可変弁3と
しては、電磁弁が使用され、圧力センサ4は、スプリッ
ト部5やカラム8の入口の圧力を計測する。インジェク
ション部6より、スプリット部5を経たスプリットライ
ン12上にも、可変弁7が設けられている。この可変弁
7も電磁弁が使用される。この実施例では、流量センサ
2の出力で可変弁3が制御され、圧力センサ4の出力に
より可変弁7が制御される。しかし、図3に示すよう
に、流量センサ2の出力によって可変弁7を制御し、圧
力センサ4の出力によって可変弁3を制御してもよい。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. FIG. 2 is a diagram showing an embodiment in which a sensor and a variable valve are arranged to obtain a carrier gas flow rate and a column input pressure set by an analyst. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a carrier gas introduction unit, which generally uses a cylinder. A carrier gas flow path 11 following the carrier gas introduction unit 1
Is provided with a flow sensor 2 for measuring a carrier gas flow rate, a variable valve 3, and a pressure sensor 4 in that order. An electromagnetic valve is used as the variable valve 3, and the pressure sensor 4 measures the pressure at the inlet of the split unit 5 or the column 8. A variable valve 7 is also provided on the split line 12 from the injection section 6 through the split section 5. The variable valve 7 is also an electromagnetic valve. In this embodiment, the output of the flow sensor 2 controls the variable valve 3, and the output of the pressure sensor 4 controls the variable valve 7. However, as shown in FIG. 3, the variable valve 7 may be controlled by the output of the flow sensor 2 and the variable valve 3 may be controlled by the output of the pressure sensor 4.

【0008】また、図2、図3の場合と相違し、流量セ
ンサ2は可変弁3の下流、あるいはスプリット部5と可
変弁7の間に配置してもよい。同様に圧力センサ4は、
スプリット部5と可変弁7の間に設けてもよい。上記実
施例における流量センサ2及び圧力センサ4の出力、す
なわち各制御部はそれぞれ図1に示す制御回路を備えて
いる。図1において、センサ出力を受けて、可変弁に制
御信号を出力する制御回路は、2つの制御系X、Yを備
えており、制御系Xと制御系Yは、リレー・スイッチS
X SWY のオン/オフにより、いずれかが選択され
る。ここで制御系Xとしては、ゲイン大、時定数小のも
のが使用され、制御系Yは、制御系Xに比し、ゲイン
小、時定数大のものが使用される。また、各制御系X、
YにおけるSETは設定値を示している。制御系Xと制
御系Yの選択はスイッチSWX とSWY のオン/オフを
手動操作、あるいはCPU(図示せず)からの指令によ
り行われる。
2 and 3, the flow sensor 2 may be disposed downstream of the variable valve 3 or between the split section 5 and the variable valve 7. Similarly, the pressure sensor 4
It may be provided between the split part 5 and the variable valve 7. The outputs of the flow sensor 2 and the pressure sensor 4 in the above embodiment, that is, each control unit has a control circuit shown in FIG. In FIG. 1, a control circuit that receives a sensor output and outputs a control signal to a variable valve includes two control systems X and Y. The control system X and the control system Y are provided with a relay switch S
Either one is selected by ON / OFF of W X SW Y. Here, a control system X having a large gain and a small time constant is used, and a control system Y having a small gain and a large time constant compared to the control system X is used. In addition, each control system X,
SET in Y indicates a set value. The selection of the control system X and the control system Y is performed by manually turning on and off the switches SW X and SW Y or by a command from a CPU (not shown).

【0009】図2の実施例おいて、最初に分析者がキャ
リアガス流量、カラム入口圧を設定した際には、流量セ
ンサ2が、可変弁3を大きなゲイン、小さな時定数を持
つ制御系X(これをX23と表現する。以下同じ)を用い
て制御し、圧力センサ4が、可変弁7を同様に制御系X
47を用いて制御する。図3の実施例の場合は、制御系X
27、X43を用いる。
In the embodiment of FIG. 2, when the analyst first sets the carrier gas flow rate and the column inlet pressure, the flow sensor 2 controls the variable valve 3 to control the control system X having a large gain and a small time constant. (This is expressed as X 23. hereinafter) controlled using the pressure sensor 4, a variable valve 7 similarly control system X
Control using 47 . In the case of the embodiment of FIG.
27 and X43 are used.

【0010】ある時間の経過後、分析前には、スイッチ
SWX をオフ、SWY をオンにし、図2の実施例ならY
23、Y47への制御系の切り替えを行い、図3の実施例な
ら、制御系Y27、Y43に切り替え、分析を開始する。な
お、上記実施例において、制御系X23、X47、X27、X
43及び制御系Y23、Y47、Y27、Y43は異なったゲイン
時定数を持っているものであってもよい。
After a certain period of time, before the analysis, the switch SW X is turned off and the switch SW Y is turned on, and in the embodiment shown in FIG.
23, switches the control system to the Y 47, if the embodiment of FIG. 3, switch to the control system Y 27, Y 43, to start the analysis. In the above embodiment, the control systems X 23 , X 47 , X 27 , X
43 and the control systems Y 23 , Y 47 , Y 27 , and Y 43 may have different gain time constants.

【0011】また、上記実施例では、各センサの出力で
選択し得る制御系は2としているが、より細かく選択し
得るように、3以上の制御系を設けてもよい。
In the above embodiment, the number of control systems that can be selected based on the output of each sensor is 2. However, three or more control systems may be provided so as to allow more detailed selection.

【0012】[0012]

【発明の効果】この発明によれば、流量センサと圧力セ
ンサの出力がそれぞれ少なくとも、2経路の制御系を備
え、その1つを選択して、第1、第2の可変弁に伝える
ものであるから、ガスクロマトグラフのスプリット分析
において、分析者が環境設定するに際しては、大きなゲ
イン、小さな時定数を持つ制御系を用いて迅速に設定を
終えることができ、また、分析時には小さなゲイン、大
きな時定数をもつ制御系を用いてインジェクションの影
響を小さくし、再現性の良い分析を行うことができる。
According to the present invention, the output of the flow sensor and the output of the pressure sensor are each provided with at least a two-path control system, one of which is selected and transmitted to the first and second variable valves. Therefore, in the gas chromatograph split analysis, when setting the environment, the analyst can quickly complete the setting using a control system with a large gain and a small time constant. By using a control system having a constant, the influence of injection can be reduced, and analysis with good reproducibility can be performed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】この発明の実施例自動スプリッタの制御回路を
示す回路図である。
FIG. 1 is a circuit diagram showing a control circuit of an automatic splitter according to an embodiment of the present invention.

【図2】この発明の一実施例を示すブロック図である。FIG. 2 is a block diagram showing one embodiment of the present invention.

【図3】この発明の他の実施例を示すブロック図であ
る。
FIG. 3 is a block diagram showing another embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 キャリアガス導入部 2 流量センサ 3 第1の可変弁 4 圧力センサ 5 スプリット部 6 インジェクション部 7 第2の可変弁 8 カラム 11 キャリアガス導入経路 12 スプリットライン DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carrier gas introduction part 2 Flow rate sensor 3 First variable valve 4 Pressure sensor 5 Split part 6 Injection part 7 Second variable valve 8 Column 11 Carrier gas introduction path 12 Split line

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】キャリアガス流路に流量センサと圧力セン
サを設け、キャリアガス導入部とスプリット部の間に第
1の可変弁を備え、スプリットライン上に第2の可変弁
を備え、これら第1と第2の可変弁が前記流量センサと
圧力センサの出力によって制御され、かつ、この流量セ
ンサと圧力センサの出力が、それぞれ少なくとも2経路
の制御経路を備え、その1つを選択して前記第1、第2
の可変弁に伝えることを特徴とするガスクロマトグラフ
装置の自動スプリッタ。
A flow rate sensor and a pressure sensor are provided in a carrier gas flow path, a first variable valve is provided between a carrier gas introduction section and a split section, and a second variable valve is provided on a split line. The first and second variable valves are controlled by the outputs of the flow sensor and the pressure sensor, and the outputs of the flow sensor and the pressure sensor each have at least two control paths, one of which is selected and 1st, 2nd
An automatic splitter for a gas chromatograph, wherein the signal is transmitted to a variable valve.
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