JP3095166B1 - Polyester production method - Google Patents

Polyester production method

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JP3095166B1
JP3095166B1 JP11174533A JP17453399A JP3095166B1 JP 3095166 B1 JP3095166 B1 JP 3095166B1 JP 11174533 A JP11174533 A JP 11174533A JP 17453399 A JP17453399 A JP 17453399A JP 3095166 B1 JP3095166 B1 JP 3095166B1
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treated water
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Abstract

【要約】 【課題】成形時での金型汚れを発生させにくく、またさ
らにはボトルの透明性の良好なポリエステルを提供す
る。 【解決手段】 処理層中でポリエステルチップを水処理
するポリエステルの製造方法において、該処理槽からポ
リエステルチップと共に排出する処理水のナトリウム含
有量を0.001〜10.0ppmに維持しながら水処
理することを特徴とするポリエステルの製造方法。
An object of the present invention is to provide a polyester which is less likely to cause mold stains during molding, and further has good bottle transparency. SOLUTION: In a method for producing polyester in which polyester chips are water-treated in a treatment layer, water treatment is performed while maintaining the sodium content of treated water discharged together with the polyester chips from the treatment tank at 0.001 to 10.0 ppm. A method for producing a polyester, comprising:

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、ボトルをはじめと
して、フィルム、シート成形用などに用いられるポリエ
ステルの製造方法に関し、さらに詳しくは、成形時に金
型汚れが発生しにくく、成形品の結晶化コントロール性
に優れたポリエステルの製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing polyester used for molding bottles, films, sheets and the like. The present invention relates to a method for producing a polyester having excellent controllability.

【0002】[0002]

【従来の技術】調味料、油、飲料、化粧品、洗剤などの
容器の素材としては、充填内容物の種類およびその使用
目的に応じて種々の樹脂が採用されている。
2. Description of the Related Art As materials for containers such as seasonings, oils, beverages, cosmetics, and detergents, various resins are employed depending on the type of filling content and the purpose of use.

【0003】これらのうちでポリエステルは機械的強
度、耐熱性、透明性およびガスバリヤー性に優れている
ので、特にジュース、清涼飲料、炭酸飲料などの飲料充
填用容器の素材として最適である。
[0003] Among them, polyester is excellent in mechanical strength, heat resistance, transparency and gas barrier properties, and is therefore particularly suitable as a material for containers for filling beverages such as juices, soft drinks and carbonated drinks.

【0004】このようなポリエステルは射出成形機械な
どの成形機に供給して中空成形体用プリフォームを成形
し、このプリフォームを所定形状の金型に挿入し延伸ブ
ロー成形した後ボトルの胴部を熱処理(ヒートセット)
して中空成形容器に成形され、さらには必要に応じてボ
トルの口栓部を熱処理(口栓部結晶化)させるのが一般
的である。
[0004] Such polyester is supplied to a molding machine such as an injection molding machine to form a preform for a hollow molded body, and the preform is inserted into a mold having a predetermined shape and stretch blow-molded. Heat treatment (heat set)
Then, it is general that the plug portion of the bottle is heat-treated (the plug portion is crystallized) if necessary.

【0005】ところが、従来のポリエステルには、環状
三量体などのオリゴマー類が含まれており、このオリゴ
マー類が金型内面や金型のガスの排気口、排気管に付着
することによる金型汚れが発生しやすかった。
However, conventional polyesters contain oligomers such as cyclic trimers and the like, and these oligomers adhere to the inner surface of the mold, the gas exhaust port of the mold, and the exhaust pipe. Dirt was easy to occur.

【0006】このような金型汚れは、得られるボトルの
表面肌荒れや白化の原因となる。もしボトルが白化して
しまうと、そのボトルは廃棄しなければならない。この
ため金型汚れを頻繁に除去しなければならず、ボトルの
生産性が低下してしまうという問題点があった。
[0006] Such mold stains cause the surface roughness and whitening of the obtained bottle. If the bottle becomes white, it must be discarded. For this reason, mold contamination must be removed frequently, and there has been a problem that the productivity of the bottle is reduced.

【0007】これらの解決方法として、特開平3−17
4441号公報にはポリエステルを水処理する方法が開
示されている。
As a solution to these problems, Japanese Patent Laid-Open Publication No.
Japanese Patent No. 4441 discloses a method of treating polyester with water.

【0008】しかし、この方法を工業的に実施する場合
には、処理用の水として蒸留水を用いるとコストの面か
ら不利であるため、河川からの水や地下水、排水等を簡
易処理した工業用水を用いることが一般的である。しか
しながら、工業用水を用いて水処理をした場合、しばし
ば成型時での結晶化が早過ぎ、透明性の悪いボトルにな
ってしまうという問題があった。また口栓部結晶化によ
る口栓部の収縮が規格内に納まらずにキャッピング不良
となる問題もあった。
However, when this method is carried out industrially, the use of distilled water as treatment water is disadvantageous in terms of cost. It is common to use water. However, when water treatment is performed using industrial water, there is a problem that crystallization during molding is often too early, resulting in a bottle having poor transparency. Further, there is also a problem that shrinkage of the plug portion due to crystallization of the plug portion does not fall within the standard, resulting in poor capping.

【0009】本発明者らの検討によると、これは水処理
の段階において、工業用水に含まれているナトリウムや
マグネシウム、カルシウム、珪素(珪酸)等の金属含有
物質の含有量が一定値より多い場合、これらの金属の酸
化物や水酸化物等の金属含有物質が処理水中に浮遊、沈
殿、さらには処理槽壁や配管壁に付着したりし、これが
ポリエステルチップに付着、浸透して、成形時での結晶
化が促進され、透明性の悪いボトルとなることがわかっ
た。さらには金属含有物質が配管を詰まらせたり、処理
槽や配管の洗浄を困難にさせる等の問題が生じた。特に
ナトリウムの含有はスケールの発生は起こらないもの
の、ナトリウムイオンがチップ表面層に浸透し、このナ
トリウムイオンを核として結晶化が進むため、ボトルを
白化させる大きな要因となっていた。
According to the study of the present inventors, this is because, at the stage of water treatment, the content of metal-containing substances such as sodium, magnesium, calcium, silicon (silicic acid) and the like contained in industrial water is larger than a certain value. In this case, metal-containing substances such as oxides and hydroxides of these metals float and precipitate in the treated water, and further adhere to the walls of the processing tanks and pipes, which adhere to and penetrate the polyester chips to form It has been found that crystallization at the time is accelerated, resulting in a bottle having poor transparency. Further, problems such as clogging of the piping with the metal-containing substance and making cleaning of the processing tank and the piping difficult are caused. In particular, the content of sodium does not cause generation of scale, but sodium ions penetrate into the chip surface layer, and crystallization proceeds with the sodium ions as nuclei, which has been a major factor in whitening the bottle.

【0010】特に、ナトリウムの含有量は雨の後に増加
したり、季節により変動し、しばしば非常に大きな値と
なることもあった。さらには、ナトリウムの含有量は工
業用水の水源をどこに求めるかで大きく異なるものであ
った。
[0010] In particular, the sodium content increases after rain and varies from season to season, often with very high values. Furthermore, the sodium content varied greatly depending on where the industrial water source was sought.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、蒸留以外の方法で処理水を得、この得ら
れた水を用いて処理槽中でポリエステルチップを水処理
するポリエステルの製造方法であって、該処理槽からポ
リエステルチップと共に排出する処理水のナトリウム含
有量を0.001〜1.14ppmに維持しながら水処
理することを特徴とする。
In order to achieve the above object, the present invention provides treated water by a method other than distillation.
A method for producing polyester in which polyester chips are subjected to water treatment in a treatment tank by using the obtained water, wherein the sodium content of treated water discharged together with the polyester chips from the treatment tank is maintained at 0.001 to 1.14 ppm. It is characterized by performing water treatment while performing.

【0012】[0012]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
問題点を解決することにあり、成形時での金型汚れを発
生させにくく、またさらにはボトルの透明性の良好なポ
リエステルを提供することを目的としている。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the problems of the prior art, and to provide a polyester which is less likely to cause mold stains during molding and has a good bottle transparency. It is intended to be.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、処理層中でポリエステルチップを水処理
するポリエステルの製造方法において、処理槽からポリ
エステルチップと共に排出する処理水のナトリウム含有
量を0.005〜10.0ppmに維持しながら水処理
することを特徴とする。
In order to achieve the above object, the present invention relates to a method for producing polyester in which polyester chips are water-treated in a treatment layer, wherein the sodium content of treated water discharged together with the polyester chips from a treatment tank is reduced. Is maintained at 0.005 to 10.0 ppm.

【0014】この場合において、処理槽から排出された
処理水の少なくとも一部を処理槽に戻して繰り返し使用
することができる。
In this case, at least a part of the treatment water discharged from the treatment tank can be returned to the treatment tank and used repeatedly.

【0015】この場合において、ポリエステルチップ
を、処理槽に継続的に供給することができる。
In this case, the polyester chips can be continuously supplied to the processing tank.

【0016】この場合において、ポリエステルチップ
を、処理槽に間欠的に供給することができる。
In this case, the polyester chips can be intermittently supplied to the treatment tank.

【0017】この場合において、ポリエステルチップの
全量を処理層に充填し、水処理終了後ポリエステルチッ
プの全量を抜き出すことができる。
In this case, the whole amount of the polyester chips can be filled in the treatment layer, and the whole amount of the polyester chips can be extracted after the completion of the water treatment.

【0018】この場合において、処理槽からの処理水の
排出と、排出した処理水の処理槽へのもどりが継続的で
あることができる。
In this case, the discharge of the treated water from the treatment tank and the return of the discharged treated water to the treatment tank can be continued.

【0019】この場合において、処理槽からの処理水の
排出と、排出した処理水の処理槽への戻りが間欠的であ
ることができる。
In this case, the discharge of the treated water from the treatment tank and the return of the discharged treated water to the treatment tank can be intermittent.

【0020】この場合において、処理槽に供給する新し
い処理水をイオン交換処理した後、処理槽に供給するこ
とができる。
In this case, new treated water to be supplied to the treatment tank can be supplied to the treatment tank after the ion exchange treatment.

【0021】この場合において、処理槽から排出された
処理水をイオン交換処理した後、処理槽に戻して繰り返
し使用することができる。
In this case, the treated water discharged from the treatment tank can be subjected to an ion exchange treatment and then returned to the treatment tank for repeated use.

【0022】またこの場合において、ポリエステルが、
極限粘度0.55〜1.30デシリットル/グラムの主
たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから構成さ
れるポリエステルであることができる。
In this case, the polyester is
The polyester having an intrinsic viscosity of 0.55 to 1.30 deciliters / gram in which the main repeating unit is composed of ethylene terephthalate can be used.

【0023】かかる本発明のポリエステルの製造方法に
よれば、成形時での金型汚れを発生させにくく、またさ
らには、ボトルの透明性の良好なポリエステルを有利に
製造することができる。
According to the method for producing a polyester of the present invention, it is possible to advantageously produce a polyester which is less likely to cause mold stains during molding and which has good bottle transparency.

【0024】[0024]

【発明の実施の形態】本発明に用いられるポリエステル
は、好ましくは、主たる繰り返し単位がエチレンテレフ
タレートから構成されるポリエステルであり、さらに好
ましくはエチレンテレフタレート単位を好ましくは85
モル%以上含む線状ポリエステルであり、特に好ましい
のは、エチレンテレフタレート単位を95モル%以上含
む線状ポリエステルである。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The polyester used in the present invention is preferably a polyester whose main repeating unit is composed of ethylene terephthalate.
A linear polyester containing at least 95 mol% of ethylene terephthalate units is particularly preferable.

【0025】前記ポリエステル中に共重合して使用され
るジカルボン酸としては、イソフタル酸、2,6−ナフ
タレンジカルボン酸、ジフェニール−4,4'−ジカル
ボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸等の芳香族ジ
カルボン酸及びその機能的誘導体、p−オキシ安息香
酸、オキシカプロン酸等のオキシ酸及びその機能的誘導
体、アジピン酸、セバシン酸、コハク酸、グルタル酸等
の脂肪族ジカルボン酸及びその機能的誘導体、シクロヘ
キサンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸及びその機
能的誘導体などが挙げられる。
The dicarboxylic acids used by copolymerization in the polyester include aromatic dicarboxylic acids such as isophthalic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, diphenyl-4,4'-dicarboxylic acid and diphenoxyethanedicarboxylic acid. Acids and their functional derivatives, oxyacids and their functional derivatives such as p-oxybenzoic acid and oxycaproic acid, aliphatic dicarboxylic acids and their functional derivatives such as adipic acid, sebacic acid, succinic acid and glutaric acid, cyclohexane Alicyclic dicarboxylic acids such as dicarboxylic acids and functional derivatives thereof;

【0026】前記ポリエステル中に共重合して使用され
るグリコールとしては、ジエチレングリコール、トリメ
チレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール等の脂肪族グリコール、シクロヘキサ
ンジメタノール等の脂環族グリコール、ビスフェノール
A、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等
の芳香族グリコールなどが挙げられる。
Glycols used by copolymerization in the polyester include aliphatic glycols such as diethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol and neopentyl glycol; alicyclic glycols such as cyclohexane dimethanol; bisphenol A; Aromatic glycols such as an alkylene oxide adduct of bisphenol A and the like can be mentioned.

【0027】さらに、前記ポリエステル中の多官能化合
物からなるその他の共重合成分としては、酸成分とし
て、トリメリット酸、ピロメリット酸等を挙げることが
でき、グリコール成分としてグリセリン、ペンタエリス
リトールを挙げることができる。以上の共重合成分の使
量は、ポリエステル樹脂が実質的に線状を維持する程度
でなければならない。
Further, as other copolymerization components comprising a polyfunctional compound in the polyester, trimellitic acid and pyromellitic acid can be mentioned as acid components, and glycerin and pentaerythritol can be mentioned as glycol components. Can be. The amount of the above-mentioned copolymer component to be used must be such that the polyester resin maintains a substantially linear shape.

【0028】また本発明に用いられるポリエステル、特
に、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートから
構成されるポリエステルの極限粘度は好ましくは0.5
5〜1.30デシリットル/グラム、より好ましくは
0.60〜1.20デシリットル/グラム、さらに好ま
しくは0.65〜0.90デシリットル/グラムの範囲
である。極限粘度が0.55デシリットル/グラム未満
では、得られた成形体等の機械的特性が悪い。また、
1.30デシリットル/グラムを越える場合は、成型機
等による溶融時に樹脂温度が高くなって熱分解が激しく
なり、保香性に影響を及ぼす遊離の低分子量化合物が増
加したり、成形体が黄色に着色する等の問題が起こる。
The intrinsic viscosity of the polyester used in the present invention, particularly the polyester whose main repeating unit is composed of ethylene terephthalate, is preferably 0.5.
The range is 5 to 1.30 deciliters / gram, more preferably 0.60 to 1.20 deciliters / gram, and even more preferably 0.65 to 0.90 deciliters / gram. If the intrinsic viscosity is less than 0.55 deciliter / gram, the mechanical properties of the obtained molded article and the like are poor. Also,
If it exceeds 1.30 deciliters / gram, the resin temperature rises during melting by a molding machine or the like, and thermal decomposition becomes severe, free low-molecular-weight compounds that affect fragrance retention increase, or the molded product becomes yellow. This causes problems such as coloring.

【0029】ポリエステルのチップの形状は、シリンダ
ー型、角型、または扁平な板状等の何れでもよく、その
大きさは、縦、横、高さがそれぞれ通常1.5〜4mm
の範囲である。例えばシリンダー型の場合は、長さは
1.5〜4mm、径は1.5〜4mm程度であるのが実
用的である。
The shape of the polyester chip may be any of a cylinder type, a square type, a flat plate shape, and the like.
Range. For example, in the case of a cylinder type, it is practical that the length is about 1.5 to 4 mm and the diameter is about 1.5 to 4 mm.

【0030】また、本発明に用いられるポリエステルの
アセトアルデヒド含量は好ましくは10ppm以下、よ
り好ましくは8ppm以下、更に好ましくは5ppm以
下、ホルムアルデヒド含量は好ましくは7ppm以下、
より好ましくは6ppm以下、更に好ましくは4ppm
以下である。本発明で用いるポリエステルのアセトアル
デヒド含有量を10ppm以下、またホルムアルデヒド
含有量を7ppm以下にする方法は特に限定されるもの
ではないが、例えば低分子量のポリエステルを減圧下ま
たは不活性ガス雰囲気下において170〜230℃の温
度で固相重合する方法を挙げることが出来る。
The acetaldehyde content of the polyester used in the present invention is preferably 10 ppm or less, more preferably 8 ppm or less, even more preferably 5 ppm or less, and the formaldehyde content is preferably 7 ppm or less.
More preferably 6 ppm or less, still more preferably 4 ppm
It is as follows. The method for reducing the acetaldehyde content of the polyester used in the present invention to 10 ppm or less and the formaldehyde content to 7 ppm or less is not particularly limited. A method of performing solid phase polymerization at a temperature of 230 ° C. can be mentioned.

【0031】また、本発明に用いられるポリエステル中
のジエチレングリコール量はグリコール成分の好ましく
は1.0〜5.0モル%、より好ましくは1.3〜4.
5モル%、更に好ましくは1.5〜4.0モル%であ
る。ジエチレングリコール量が5.0モル%を越える場
合は、熱安定性が悪くなり、成型時に分子量低下が大き
くなったり、またアセトアルデヒド含量やホルムアルデ
ヒド含量の増加量が大となり好ましくない。
The amount of diethylene glycol in the polyester used in the present invention is preferably 1.0 to 5.0 mol% of the glycol component, more preferably 1.3 to 4.0 mol%.
It is 5 mol%, more preferably 1.5 to 4.0 mol%. When the amount of diethylene glycol exceeds 5.0 mol%, the thermal stability deteriorates, the molecular weight decreases during molding, and the acetaldehyde content and the formaldehyde content increase unfavorably.

【0032】また、本発明に用いられるポリエステルの
環状3量体の含有量は好ましくは0.50重量%以下、
より好ましくは0.45重量%以下、さらに好ましくは
0.40重量%以下である。本発明のポリエステルから
耐熱性の中空成形体等を成形する場合は加熱金型内で熱
処理を行うが、環状3量体の含有量が0.50重量%以
上含有する場合には、加熱金型表面へのオリゴマー付着
が急激に増加し、得られた中空成形体等の透明性が非常
に悪化する。
The content of the cyclic trimer of the polyester used in the present invention is preferably 0.50% by weight or less.
More preferably, it is 0.45% by weight or less, further preferably 0.40% by weight or less. When a heat-resistant hollow molded article or the like is molded from the polyester of the present invention, heat treatment is performed in a heating mold. However, when the content of the cyclic trimer is 0.50% by weight or more, the heating mold is used. The adhesion of oligomers to the surface sharply increases, and the transparency of the obtained hollow molded article or the like becomes extremely poor.

【0033】上記のポリエステルは、従来公知の製造方
法によって製造することが出来る。即ち、テレフタール
酸とエチレングリコール及び必要により他の共重合成分
を直接反応させて水を留去しエステル化した後、減圧下
に重縮合を行う直接エステル化法、または、テレフタル
酸ジメチルとエチレングリコール及び必要により他の共
重合成分を反応させてメチルアルコールを留去しエステ
ル交換させた後、減圧下に重縮合を行うエステル交換法
により製造される。更に極限粘度を増大させ、アセトア
ルデヒド含量等を低下させる為に固相重合を行ってもよ
い。
The above polyester can be produced by a conventionally known production method. That is, a direct esterification method in which terephthalic acid and ethylene glycol and, if necessary, other copolymerization components are directly reacted to distill off water and esterify, followed by polycondensation under reduced pressure, or dimethyl terephthalate and ethylene glycol It is produced by a transesterification method in which methyl alcohol is distilled off and transesterification is carried out by reacting other copolymerization components if necessary, followed by polycondensation under reduced pressure. Solid-state polymerization may be further performed to increase the intrinsic viscosity and decrease the acetaldehyde content and the like.

【0034】前記溶融重縮合反応は、回分式反応装置で
行っても良いしまた連続式反応装置で行っても良い。こ
れらいずれの方式においても、溶融重縮合反応は1段階
で行っても良いし、また多段階に分けて行っても良い。
固相重合反応は、溶融重縮合反応と同様、回分式装置や
連続式装置で行うことが出来る。溶融重縮合と固相重合
は連続で行っても良いし、分割して行ってもよい。
The melt polycondensation reaction may be performed in a batch reactor or a continuous reactor. In any of these methods, the melt polycondensation reaction may be performed in one step or may be performed in multiple steps.
The solid-state polymerization reaction can be performed in a batch-type apparatus or a continuous-type apparatus as in the melt polycondensation reaction. The melt polycondensation and the solid phase polymerization may be performed continuously or may be performed separately.

【0035】直接エステル化法による場合は、重縮合触
媒としてGe、Sb、Tiの化合物が用いられるが、特
にGe化合物が好都合である。Ge化合物としては、無
定形二酸化ゲルマニウム、結晶性二酸化ゲルマニウム粉
末またはエチレングリコールのスラリー、結晶性二酸化
ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液またはこれにエチ
レングリコールを添加加熱処理した溶液等が使用される
が、特に本発明で用いるポリエステルを得るには二酸化
ゲルマニウムを水に加熱溶解した溶液、またはこれにエ
チレングリコールを添加加熱した溶液を使用するのが好
ましい。これらの重縮合触媒はエステル化工程中に添加
することができる。Ge化合物を使用する場合、その使
用量はポリエステル樹脂中のGe残存量として好ましく
は20〜150ppm、より好ましくは23〜100p
pm、更に好ましくは25〜70ppmである。
In the case of the direct esterification method, compounds of Ge, Sb and Ti are used as a polycondensation catalyst, and a Ge compound is particularly advantageous. As the Ge compound, amorphous germanium dioxide, crystalline germanium dioxide powder or a slurry of ethylene glycol, a solution obtained by heating and dissolving crystalline germanium dioxide in water, or a solution obtained by adding ethylene glycol to the solution and heat-treating the same are used. In particular, in order to obtain the polyester used in the present invention, it is preferable to use a solution obtained by heating and dissolving germanium dioxide in water or a solution obtained by adding ethylene glycol to this solution and heating. These polycondensation catalysts can be added during the esterification step. When a Ge compound is used, the amount thereof is preferably 20 to 150 ppm, more preferably 23 to 100 ppm, as the amount of Ge remaining in the polyester resin.
pm, more preferably 25 to 70 ppm.

【0036】また、安定剤として、燐酸、ポリ燐酸やト
リメチルフォスフェート等の燐酸エステル類等を使用す
るのが好ましい。これらの安定剤はテレフタル酸とエチ
レングリコールのスラリー調合槽からエステル化反応工
程中に添加することができる。
As the stabilizer, it is preferable to use phosphoric acid, polyphosphoric acid, or phosphoric esters such as trimethyl phosphate. These stabilizers can be added during the esterification reaction step from a slurry preparation tank of terephthalic acid and ethylene glycol.

【0037】ポリエステル中のDEG含量を制御するた
めにエステル化工程に塩基性化合物、とえば、トリエチ
ルアミン、トリ−n−ブチルアミン等の第3級アミン、
水酸化テトラエチルアンモニウム等の第4級アンモニウ
ム塩等を加えることが出来る。
In order to control the DEG content in the polyester, a basic compound such as a tertiary amine such as triethylamine or tri-n-butylamine is used in the esterification step.
A quaternary ammonium salt such as tetraethylammonium hydroxide can be added.

【0038】本発明においては、ポリエステルは、環状
三量体などのオリゴマー類が成形時に金型内面や金型の
ガスの排気口、排気管等に付着することによる金型汚れ
等を防止するために、前記の固相重合の後に水との接触
処理を行なう。水との接触処理の方法としては、水中に
浸ける方法が挙げられる。水との接触処理を行う時間と
しては5分〜2日間、好ましくは10分〜1日間、さら
に好ましくは30分〜10時間であり、水の温度として
は20〜180℃、好ましくは40〜150℃、さらに
好ましくは50〜120℃である。
In the present invention, the polyester is used to prevent mold contamination and the like due to the adhesion of oligomers such as cyclic trimers to the inner surface of the mold, the exhaust port of the mold gas, and the exhaust pipe during molding. Then, a contact treatment with water is performed after the solid phase polymerization. As a method of the contact treatment with water, a method of immersing in water may be mentioned. The time for performing the contact treatment with water is 5 minutes to 2 days, preferably 10 minutes to 1 day, more preferably 30 minutes to 10 hours, and the water temperature is 20 to 180 ° C, preferably 40 to 150 ° C. ° C, more preferably 50 to 120 ° C.

【0039】ポリエステルチップを工業的に水処理する
場合、処理に用いる水が大量であることから天然水(工
業用水)や排水を再利用して使用することが多い。通常
この天然水は、河川水、地下水などから採取したもの
で、水(液体)の形状を変えないまま、殺菌、異物除去
等の処理をしたものを言う。また、一般的に工業用に用
いられる天然水にはナトリウムやマグネシウム、カルシ
ウム、珪素等の金属含有物質を多く含有している。天然
水を用いて水処理を行うと、ポリエステルチップに付
着、浸透して結晶核となり、このようなポリエステルチ
ップを用いた中空成形容器の透明性が非常に悪くなる。
In the case of industrially treating polyester chips with water, natural water (industrial water) and wastewater are often reused because the amount of water used for the treatment is large. Normally, this natural water is collected from river water, groundwater, or the like, and refers to water that has been subjected to treatment such as sterilization and removal of foreign substances without changing the shape of water (liquid). Further, natural water generally used for industrial use contains a large amount of metal-containing substances such as sodium, magnesium, calcium, and silicon. When the water treatment is performed using natural water, it adheres to and penetrates the polyester chips to form crystal nuclei, and the transparency of the hollow molded container using such polyester chips becomes extremely poor.

【0040】以下に水処理を工業的に行なう方法を例示
するが、これに限定するものではない。また処理方法は
連続方式、バッチ方式のいずれであっても差し支えない
が、工業的に行なうためには連続方式の方が好ましい。
The following is an example of a method for industrially performing water treatment, but the method is not limited thereto. The processing method may be either a continuous method or a batch method, but the continuous method is preferable for industrial use.

【0041】水処理の方法が連続的に、又はバッチ的の
いずれの場合であっても、処理槽から排出した処理水の
すべて、あるいは殆どを工業排水としてしまうと、新し
い水が多量に入用であるばかりでなく、排水量増大によ
る環境への影響が懸念される。即ち、処理槽から排出し
た少なくとも一部の処理水を、水処理槽へ戻して再利用
することにより、必要な水量を低減し、また排水量増大
による環境への影響を低減することが出来、さらには水
処理槽へ返される排水がある程度温度を保持していれ
ば、処理水の加熱量も小さく出来るため、処理層から排
出された処理水は水処理層へ戻して再利用されることが
好ましい。また、水を再利用させることで処理層中の処
理水の流量を上げることができ、結果としてポリエステ
ルチップに付着したファインを洗い流すことができるた
め、ファイン除去効果も生まれる。
Regardless of whether the water treatment method is continuous or batch, if all or most of the treated water discharged from the treatment tank is converted into industrial wastewater, a large amount of new water is required. In addition to the above, there is a concern about the impact on the environment due to increased wastewater. That is, at least a part of the treated water discharged from the treatment tank is returned to the water treatment tank and reused, thereby reducing the required amount of water and reducing the effect on the environment by increasing the amount of wastewater. If the wastewater returned to the water treatment tank maintains a certain temperature, the amount of heating of the treated water can be reduced, so that the treated water discharged from the treatment layer is preferably returned to the water treatment layer and reused. . In addition, by reusing water, the flow rate of the treated water in the treated layer can be increased, and as a result, fines attached to the polyester chips can be washed out, thereby producing a fine removing effect.

【0042】ポリエステルのチップを連続的に水処理す
る場合は、塔型の処理槽に継続、あるいは断続的にポリ
エステルのチップを上部より受け入れ、並流又は向流で
水を連続供給して水処理させることができる。処理され
たポリエステルチップは処理層の下部から継続、あるい
は断続的に抜き出す。
When the polyester chips are continuously treated with water, the polyester chips are continuously treated in a tower-type treatment tank, or the polyester chips are intermittently received from above, and water is continuously supplied in parallel or countercurrent to the water treatment. Can be done. The treated polyester chips are continuously or intermittently extracted from the lower part of the treatment layer.

【0043】ポリエステルチップをバッチ方式で水処理
をする場合は、サイロタイプの処理槽が挙げられる。す
なわち、バッチ方式でポリエステルのチップをサイロへ
受け入れ水処理を行なう。あるいは回転筒型の処理槽に
ポリエステルのチップを受け入れ、回転させながら水処
理を行ない水との接触をさらに効率的にすることもでき
る。
In the case of treating the polyester chips with water in a batch system, a silo-type treatment tank may be used. That is, the chips of polyester are received in a silo in a batch system and water treatment is performed. Alternatively, it is also possible to receive a polyester chip in a rotating cylindrical processing tank and perform water treatment while rotating the chip, thereby making contact with water more efficient.

【0044】そして、水処理方法が連続方式の場合であ
ってもバッチ的の場合であっても、ポリエステルチップ
と共に排出された処理水中のナトリウム含有量は0.0
01〜1.14ppm、好ましくは0.003〜1.1
ppm、更に好ましくは0.005〜1.0ppm、
特に好ましくは0.01〜0.5ppmである。なお、
ここでいうポリエステルチップと共に排出された処理水
とは、ポリエステルを排出する場合に連続方式の場合は
ポリエステル排出口からポリエステルと共に排出される
水であり、バッチ方式の場合はポリエステルを排出口か
ら水と共に排出した時にはその水でありポリエステルを
引き上げた時や処理水のみを先に排出した時にはポリエ
ステルに最後まで付着した水(水処理終了時の水)のこ
とを意味する。処理水のナトリウム含有量を0.001
〜1.14ppmにすることにより、透明性の高い、高
品質のボトルを得ることができる。
Regardless of whether the water treatment method is a continuous method or a batch method, the sodium content in the treated water discharged together with the polyester chips is 0.0
01 to 1.14 ppm, preferably 0.003 to 1.1
4 ppm, more preferably 0.005 to 1.0 ppm,
Particularly preferably, it is 0.01 to 0.5 ppm. In addition,
The treated water discharged together with the polyester chips here is water discharged together with the polyester from the polyester discharge port in the case of a continuous method when discharging the polyester, and the polyester is discharged together with the water from the discharge port in the case of the batch method. When the water is discharged, it is the water, and when the polyester is pulled up or when only the treated water is discharged first, it means water completely attached to the polyester (water at the end of the water treatment). 0.001 of sodium content of treated water
By setting the content to 1.11.14 ppm, a high-quality bottle with high transparency can be obtained.

【0045】そして、水処理方法が連続方式の場合であ
ってもバッチ的の場合であっても、ポリエステルチップ
と共に排出された処理水中のナトリウム含有量は0.0
01〜10.0ppm、好ましくは0.003〜5.0
ppm、更に好ましくは0.005〜1.0ppm、特
に好ましくは0.01〜0.5ppmである。なお、こ
こでいうポリエステルチップと共に排出された処理水と
は、ポリエステルを排出する場合に連続方式の場合はポ
リエステル排出口からポリエステルと共に排出される水
であり、バッチ方式の場合はポリエステルを排出口から
水と共に排出した時にはその水でありポリエステルを引
き上げた時や処理水のみを先に排出した時にはポリエス
テルに最後まで付着した水(水処理終了時の水)のこと
を意味する。処理水のナトリウム含有量を0.001〜
10.0ppmにすることにより、透明性の高い、高品
質のボトルを得ることができる。
[0045] Regardless of whether the water treatment method is a continuous method or a batch method, the sodium content in the treated water discharged together with the polyester chips is 0.00%.
01 to 10.0 ppm, preferably 0.003 to 5.0
ppm, more preferably 0.005 to 1.0 ppm, particularly preferably 0.01 to 0.5 ppm. In addition, the treated water discharged together with the polyester chips here is water discharged together with the polyester from the polyester discharge port in the case of the continuous method when discharging the polyester, and the polyester is discharged from the discharge port in the case of the batch method. When it is discharged together with water, it is the water, and when the polyester is pulled up or when only the treated water is discharged first, it means water completely attached to the polyester (water at the end of the water treatment). The sodium content of the treated water is 0.001 to
By adjusting to 10.0 ppm, a high-quality bottle with high transparency can be obtained.

【0046】また、好ましくはこのポリエステルチップ
と共に排出された処理水中のマグネシウム含有量は、好
ましくは0.001〜0.5ppm、より好ましくは
0.003〜0.3ppm、更に好ましくは0.005
〜0.1ppm、カルシウム含有量を好ましくは0.0
01〜0.5ppm、より好ましくは0.003〜0.
3ppm、更に好ましくは0.005〜0.1ppm、
珪素含有量を好ましくは0.01〜2.0ppm、より
好ましくは0.03〜1.0ppm更に好ましくは0.
05〜0.5ppmとする方が良い。
The magnesium content in the treated water discharged together with the polyester chips is preferably 0.001 to 0.5 ppm, more preferably 0.003 to 0.3 ppm, and further preferably 0.005 to 0.3 ppm.
~ 0.1 ppm, preferably with a calcium content of 0.0
01 to 0.5 ppm, more preferably 0.003 to 0.1 ppm.
3 ppm, more preferably 0.005 to 0.1 ppm,
The silicon content is preferably 0.01 to 2.0 ppm, more preferably 0.03 to 1.0 ppm, and still more preferably 0.1 to 2.0 ppm.
It is better to make it 0.5 to 0.5 ppm.

【0047】なお、水処理の方法が連続的に、又はバッ
チ的のいずれの場合であっても、処理水中のナトリウム
含有量を0.001ppm未満にする場合は、蒸留や逆
浸透膜による膜濾過等の処理を行う必要がある。この場
合は設備費が高くなり経済的な水処理が困難となる。
[0047] Regardless of whether the water treatment method is continuous or batchwise, when the sodium content in the treated water is less than 0.001 ppm, distillation or membrane filtration using a reverse osmosis membrane is required. And so on. In this case, the equipment cost increases, and it becomes difficult to perform economical water treatment.

【0048】以下に処理槽内の処理水のナトリウムやマ
グネシウム、カルシウム、珪素を低減させる方法を例示
するが、本発明は、これに限定するものではない。
Hereinafter, a method for reducing sodium, magnesium, calcium, and silicon in the treatment water in the treatment tank will be described, but the present invention is not limited thereto.

【0049】処理槽内の処理水のナトリウムやマグネシ
ウム、カルシウム、珪素を低減させるために、処理槽に
供給するために工業用水が処理槽に送られるまでの工程
で少なくとも1ヶ所以上にナトリウムやマグネシウム、
カルシウム、珪素を除去する装置を設置する。また、更
に処理槽から排出した処理水が再び処理槽に返されるま
での工程にも少なくとも1ヶ所以上にナトリウムやマグ
ネシウム、カルシウム、珪素を除去する装置を設置して
もよい。ナトリウムやマグネシウム、カルシウム、珪素
を除去する装置としては、イオン交換装置などが挙げら
れる。
In order to reduce the amount of sodium, magnesium, calcium and silicon in the treated water in the treatment tank, at least one of the sodium and magnesium is supplied to the treatment tank until the industrial water is sent to the treatment tank for supply to the treatment tank. ,
Install equipment to remove calcium and silicon. Further, in the process until the treated water discharged from the treatment tank is returned to the treatment tank again, an apparatus for removing sodium, magnesium, calcium, and silicon may be provided at at least one or more places. Examples of an apparatus for removing sodium, magnesium, calcium, and silicon include an ion exchange apparatus.

【0050】水処理において処理槽から排出される処理
水には、処理槽にポリエステルのチップを受け入れる段
階で既にポリエステルのチップに付着しているファイン
や、水処理時にポリエステルのチップ同士あるいは処理
槽壁との摩擦で発生するポリエステルのファインが含ま
れている。そのため処理槽から排出した処理水が再び処
理槽に返されるまでの工程で少なくとも1ヶ所以上にフ
ァインを除去する装置を設置する。ファインを除去する
装置としてはフィルター濾過装置、膜濾過装置、沈殿
槽、遠心分離器、泡沫同伴処理機等が挙げられる。例え
ばフィルター濾過装置であれば、方式としてベルトフィ
ルター方式、バグフィルター方式、カートリッジフィル
ター方式、遠心濾過方式等の濾過装置が挙げられる。中
でも連続的に行うにはベルトフィルター方式、遠心濾過
方式、バグフィルター方式の濾過装置が適している。ま
たベルトフィルター方式の濾過装置であれば濾材として
は、紙、金属、布等が挙げられる。またファインの除去
と処理水の流れを効率良く行なうため、フィルターの目
のサイズは好ましくは5〜100μm、より好ましくは
10〜70μm、さらに好ましくは15〜40μmがよ
い。
The treated water discharged from the treatment tank in the water treatment includes fines already adhered to the polyester chips at the stage of receiving the polyester chips in the treatment tank, and the polyester chips or the walls of the treatment tank during the water treatment. Contains fines of polyester generated by friction with. Therefore, at least one or more devices for removing fines are installed in the process until the treated water discharged from the treatment tank is returned to the treatment tank again. Examples of the device for removing fines include a filter filtration device, a membrane filtration device, a sedimentation tank, a centrifugal separator, and a foam entrainer. For example, in the case of a filter filtration device, a filtration device such as a belt filter system, a bag filter system, a cartridge filter system, and a centrifugal filtration system may be used. Above all, a belt filter system, a centrifugal filtration system, and a bag filter system are suitable for continuous operation. In the case of a filter device of a belt filter type, examples of the filter medium include paper, metal, cloth, and the like. In order to efficiently remove fines and flow treated water, the mesh size of the filter is preferably 5 to 100 μm, more preferably 10 to 70 μm, and further preferably 15 to 40 μm.

【0051】水処理したポリエステルチップは振動篩
機、シモンカーターなどの水切り装置で水切りし、乾燥
工程へ移送する。当然のことながら水切り装置でポリエ
ステルチップと分離された水は前記のファイン除去の装
置へ送られ、再度水処理に用いることができる。
The water-treated polyester chips are drained by a draining device such as a vibrating sieve or a Simon Carter and transferred to a drying step. Naturally, the water separated from the polyester chips by the draining device is sent to the above-mentioned fine removing device, and can be used again for water treatment.

【0052】ポリエステルチップの乾燥は通常用いられ
るポリエステルチップの乾燥処理を用いることができ
る。連続的に乾燥する方法としては上部よりポリエステ
ルチップを供給し、下部より乾燥ガスを通気するホッパ
ー型の通気乾燥機が通常使用される。乾燥ガス量を減ら
し、効率的に乾燥する方法としては回転ディスク型加熱
方式の連続乾燥機が選ばれ、少量の乾燥ガスを通気しな
がら、回転ディスクや外部ジャケットに加熱蒸気、加熱
媒体などを供給した粒状ポリエステルチップを間接的に
乾燥することができる。
For drying the polyester chips, a commonly used drying treatment of the polyester chips can be used. As a method for continuous drying, a hopper-type through-air dryer that supplies a polyester chip from the upper portion and allows a drying gas to flow from the lower portion is usually used. As a method of reducing the amount of drying gas and drying efficiently, a rotating disk type continuous dryer is selected, and heating steam, heating medium, etc. are supplied to the rotating disk and the outer jacket while passing a small amount of drying gas. The dried granular polyester chips can be dried indirectly.

【0053】バッチ方式で乾燥する乾燥機としてはダブ
ルコーン型回転乾燥機が用いられ、真空下であるいは真
空下少量の乾燥ガスを通気しながら乾燥することができ
る。あるいは大気圧下で乾燥ガスを通気しながら乾燥し
てもよい。
As a dryer for drying in a batch system, a double cone type rotary dryer is used, and drying can be performed under vacuum or while passing a small amount of drying gas under vacuum. Alternatively, the drying may be performed while passing a drying gas under atmospheric pressure.

【0054】乾燥ガスとしては大気空気でも差し支えな
いが、ポリエステルの加水分解や熱酸化分解による分子
量低下を防止する点からは乾燥窒素、除湿空気が好まし
い。
As the dry gas, atmospheric air may be used, but dry nitrogen and dehumidified air are preferred from the viewpoint of preventing molecular weight reduction due to hydrolysis or thermal oxidative decomposition of polyester.

【0055】[0055]

【実施例】以下本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定させるものではな
い。なお、本明細書中における主な特性値の測定法を以
下に説明する。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In addition, the measuring method of the main characteristic value in this specification is demonstrated below.

【0056】(1)ポリエステルの極限粘度(IV) 1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール
(2:3重量比)混合溶媒中30℃での溶液粘度から求
めた。
(1) Intrinsic viscosity of polyester (IV) It was determined from the solution viscosity at 30 ° C. in a 1,1,2,2-tetrachloroethane / phenol (2: 3 weight ratio) mixed solvent.

【0057】(2)密度 四塩化炭素/n−ヘプタン混合溶媒の密度勾配管で25
℃で測定した。
(2) Density: 25 using a density gradient tube of carbon tetrachloride / n-heptane mixed solvent.
Measured in ° C.

【0058】(3)ポリエステルの環状3量体の含量 試料をヘキサフルオロイソプロパノール/クロロフォル
ム混合液に溶解し、さらにクロロフォルムを加えて希釈
する。これにメタノールを加えてポリマーを沈殿させた
後、濾過する。濾液を蒸発乾固し、ジメチルフォルムア
ミドで定容とし、液体クロマトグラフ法よりエチレンテ
レフタレート単位から構成される環状3量体を定量し
た。
(3) Content of cyclic trimer of polyester A sample is dissolved in a mixed solution of hexafluoroisopropanol / chloroform, and further diluted with chloroform. After adding methanol to precipitate a polymer, the mixture is filtered. The filtrate was evaporated to dryness, made up to a constant volume with dimethylformamide, and a cyclic trimer composed of ethylene terephthalate units was quantified by liquid chromatography.

【0059】(4)ヘイズ(霞度%) 中空成形体の胴部(肉厚約0.4mm)より試料を切り
取り、東洋製作所製ヘイズメーターで測定。
(4) Haze (% haze) A sample was cut from the body (thickness: about 0.4 mm) of the hollow molded article and measured with a haze meter manufactured by Toyo Seisakusho.

【0060】(5)処理槽の処理水中の金属含有量(p
pm) 処理槽の処理水の排出口から処理水を採取し、岩城硝子
社製1G1ガラスフィルターで濾過後、濾液を島津製作
所製誘導結合プラズマ発光分析装置で測定した。
(5) Metal content (p
pm) Treated water was collected from the outlet of the treated water in the treatment tank, filtered through a 1G1 glass filter manufactured by Iwaki Glass Co., Ltd., and the filtrate was measured with an inductively coupled plasma emission analyzer manufactured by Shimadzu Corporation.

【0061】(実施例1)処理槽上部の原料チップ供給
口(1)、工業用水(9)のナトリウム除去するイオン
交換装置(10)を通した水の導入口(8)、処理槽の
処理水上限レベルに位置するオーバーフロー排出口
(2)、処理槽下部のポリエステルチップと処理水の混
合物の排出口(3)、オーバーフロー排出口から排出さ
れた処理水と、処理槽下部の排出口から排出されたポリ
エステルチップの水切り装置(4)を経由した処理水
が、濾材が紙製の30μmのベルト式フィルターである
濾過装置(5)を経由して再び水処理槽へ送る配管
(6)、これらのファイン除去済み処理水の導入口
(7)を備えた内容量320リットルの塔型の、図1に
示す処理槽を使用してポリエチレンテレフタレート(以
下、PETと略称)チップを水処理した。
(Example 1) Raw material chip supply port (1) at the top of treatment tank, water inlet (8) through ion exchange device (10) for removing sodium from industrial water (9), treatment of treatment tank Overflow discharge port (2) located at the upper limit level of water, discharge port (3) of a mixture of polyester chips and treated water at the bottom of the treatment tank, treated water discharged from the overflow discharge port, and discharge from the discharge port at the bottom of the treatment tank The treated water that has passed through the draining device (4) for the removed polyester chips is sent again to the water treatment tank through the filtering device (5), which is a 30-μm belt-type filter made of paper, and the piping (6). A polyethylene terephthalate (hereinafter abbreviated as PET) chip is treated with water using a treatment tank shown in FIG. 1 having a capacity of 320 liters and having an inlet (7) for treated water after fine removal. It was.

【0062】極限粘度が0.75デシリットル/グラム
であり、密度が1.400g/cm 3であり、環状3量
体含量が0.33重量%であるPETチップを処理水温
度95℃にコントロールされた水処理槽へ50kg/時
間の速度で処理槽の上部(1)から連続投入し、水処理
時間5時間で処理槽下部の排出口(3)からPETチッ
プとして50kg/時間の速度で処理水共に連続的に抜
きだした。72時間連続運転後に水切り装置(4)から
のPETチップと処理槽下部の排出口(3)から排出さ
れる処理水をサンプリングした。
The limiting viscosity is 0.75 deciliter / gram.
With a density of 1.400 g / cm ThreeAnd the cyclic 3 quantity
PET chips with a body content of 0.33% by weight
50kg / h into a water treatment tank controlled at 95 ° C
Water from the upper part of the treatment tank (1)
After 5 hours, the PET chip was discharged
Process water at 50 kg / hour
I started. After 72 hours of continuous operation from the drainer (4)
PET chips and discharged from the outlet (3) at the bottom of the treatment tank
Sampled treated water.

【0063】上記サンプリングを行ったPETチップを
減圧乾燥し、名機製作所製M−100射出成形機により
ボトルの予備成形体を成形した。射出成形温度は295
℃とした。次にこの予備成形体をCOPOPLAST社
製のLB−01E成形機で縦方法に約2.5倍、周方向
に約5倍の倍率に二軸延伸ブローし、容量が1500c
cの容器を成形した。延伸温度は100℃にコントロー
ルした。
The sampled PET chips were dried under reduced pressure, and preformed bottles were molded using an M-100 injection molding machine manufactured by Meiki Seisakusho. Injection molding temperature is 295
° C. Next, this preformed body was biaxially stretched and blown at a magnification of about 2.5 times in the vertical direction and about 5 times in the circumferential direction using an LB-01E molding machine manufactured by COPOPLAST, and the capacity was 1500 c.
The container of c was molded. The stretching temperature was controlled at 100 ° C.

【0064】実施例1で得られたポリエステル容器の特
性および処理水中のナトリウムの含有量を比較例ととも
に表1に示す。
The properties of the polyester container obtained in Example 1 and the sodium content in the treated water are shown in Table 1 together with Comparative Examples.

【0065】(実施例2、3)イオン交換装置の能力お
よびイオン交換樹脂の種類を変更した以外は実施例1と
同様に水処理を行い、得られたチップを用いて容器を得
た。結果を表1に示す。
(Examples 2 and 3) Water treatment was performed in the same manner as in Example 1 except that the capacity of the ion exchange device and the type of ion exchange resin were changed, and a container was obtained using the obtained chips. Table 1 shows the results.

【0066】[0066]

【表1】 [Table 1]

【0067】表1から明らかなように、本発明の処理槽
の処理水中のナトリウム含有量を0.001〜10.0
ppmにすることで、得られた成形品は優れた透明性を
得ている。
As is clear from Table 1, the sodium content in the treated water of the treatment tank of the present invention was 0.001 to 10.0.
By setting the content to ppm, the obtained molded article has excellent transparency.

【0068】(比較例1)実施例1で使用した工業用水
のナトリウムを除去するイオン交換装置を取り除き、そ
の部分を直結配管に変更して、それ以外は実施例1と同
様に行った。表1に示すとおり、処理水のナトリウムの
含有量は多く、その処理で得られた成形品の透明性は悪
かった。
(Comparative Example 1) An ion exchange apparatus for removing sodium used in industrial water used in Example 1 was removed, and the part was changed to a direct connection pipe. As shown in Table 1, the sodium content of the treated water was large, and the transparency of the molded product obtained by the treatment was poor.

【0069】[0069]

【発明の効果】本発明はポリエステルのチップを水処理
槽に供給し、処理槽から排出した処理水の一部は再度処
理槽にもどして繰り返し使用する方法であって、かつ、
処理水のナトリウム含有量が0.001〜10.0pp
mであるため、成形時での金型汚れを発生させにくく、
またさらにはボトルの透明性が良好となるポリエステル
として有利に使用できる。
According to the present invention, there is provided a method in which polyester chips are supplied to a water treatment tank, and a part of the treatment water discharged from the treatment tank is returned to the treatment tank again for repeated use.
The sodium content of the treated water is 0.001 to 10.0 pp
m, it is difficult to generate mold stains during molding,
Further, it can be advantageously used as a polyester having good bottle transparency.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明のポリエステルの製造方法に用いる装置
の一例の概略図。
FIG. 1 is a schematic view of an example of an apparatus used in a method for producing a polyester of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 原料チップ供給口 2 オーバーフロー排出口 3 ポリエステルチップと処理水との排出口 4 水切り装置 5 ファイン除去装置 6 配管 7 処理水導入口 8 金属除去された水の導入口 9 工業用水導入口 10 水中の金属含有物質を除去する装置 REFERENCE SIGNS LIST 1 Raw material chip supply port 2 Overflow discharge port 3 Polyester chip and treated water discharge port 4 Drainer 5 Fine removal device 6 Piping 7 Treated water inlet 8 Metal-removed water inlet 9 Industrial water inlet 10 Underwater Equipment for removing metal-containing substances

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−174441(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B29B 13/00 C08G 63/80 - 63/90 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-3-174441 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) B29B 13/00 C08G 63/80-63 / 90

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 蒸留以外の方法で処理水を得、この得ら
れた水を用いて処理槽中でポリエステルチップを水処理
するポリエステルの製造方法であって、該処理槽からポ
リエステルチップと共に排出する処理水のナトリウム含
有量を0.001〜1.14ppmに維持しながら水処
理することを特徴とするポリエステルの製造方法。
(1) Processed water is obtained by a method other than distillation.
A method for producing polyester in which polyester chips are subjected to water treatment in a treatment tank by using the obtained water, wherein the sodium content of treated water discharged together with the polyester chips from the treatment tank is maintained at 0.001 to 1.14 ppm. A method for producing a polyester, wherein water treatment is performed while treating.
【請求項2】 処理槽から排出された処理水の少なくと
も一部を処理槽に戻して繰り返し使用することを特徴と
する請求項1に記載のポリエステルの製造方法。
2. The method for producing polyester according to claim 1, wherein at least a part of the treated water discharged from the treatment tank is returned to the treatment tank and used repeatedly.
【請求項3】 ポリエステルチップを、処理槽に継続的
に供給することを特徴とする請求項1または2に記載の
ポリエステルの製造方法。
3. The method according to claim 1, wherein the polyester chips are continuously supplied to the treatment tank.
【請求項4】 ポリエステルチップを、処理槽に間欠的
に供給することを特徴とする請求項1または2に記載の
ポリエステルの製造方法。
4. The method for producing polyester according to claim 1, wherein the polyester chips are intermittently supplied to the treatment tank.
【請求項5】 ポリエステルチップの全量を処理層に充
填し、水処理終了後ポリエステルチップの全量を抜き出
すことを特徴とした請求項1または2に記載のポリエス
テルの製造方法
5. The method for producing polyester according to claim 1, wherein the whole amount of the polyester chips is filled in the treatment layer, and the whole amount of the polyester chips is extracted after the water treatment.
【請求項6】 処理槽からの処理水の排出と、排出した
処理水の処理槽への戻りが継続的であることを特徴とす
る請求項1から5のいずれかに記載のポリエステルの製
造方法。
And discharge of treated water from wherein the processing tank, a method of producing a polyester of any crab claimed in claims 1 to 5, characterized in that return to the treatment tank discharge the treated water is continuously .
【請求項7】 処理槽からの処理水の排出と、排出した
処理水の処理槽への戻りが間欠的であることを特徴とす
る請求項1から5のいずれかに記載のポリエステルの製
造方法。
7. The method for producing a polyester according to claim 1, wherein the discharge of the treated water from the treatment tank and the return of the discharged treated water to the treatment tank are intermittent. .
【請求項8】 処理槽に供給する新しい処理水をイオン
交換処理した後、処理槽に供給することを特徴とする請
求項1から7のいずれかに記載のポリエステルの製造方
法。
8. The method for producing a polyester according to claim 1, wherein fresh treated water supplied to the treatment tank is subjected to ion exchange treatment and then supplied to the treatment tank.
【請求項9】 処理槽から排出された処理水をイオン交
換処理した後、処理槽に戻して繰り返し使用することを
特徴とする請求項1から8のいずれかに記載のポリエス
テルの製造方法。
9. The method for producing a polyester according to claim 1, wherein the treated water discharged from the treatment tank is subjected to ion exchange treatment, returned to the treatment tank, and used repeatedly.
【請求項10】 ポリエステルが、極限粘度0.55〜
1.30デシリットル/グラムの主たる繰り返し単位が
エチレンテレフタレートから構成されるポリエステルで
あることを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載
のポリエステルの製造方法。
10. The polyester has an intrinsic viscosity of 0.55 to 0.55.
The polyester production method according to any one of claims 1 to 9, wherein a main repeating unit of 1.30 deciliter / gram is a polyester composed of ethylene terephthalate.
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