JP3026252B2 - Sliding material for mechanical seal - Google Patents

Sliding material for mechanical seal

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JP3026252B2
JP3026252B2 JP8207557A JP20755796A JP3026252B2 JP 3026252 B2 JP3026252 B2 JP 3026252B2 JP 8207557 A JP8207557 A JP 8207557A JP 20755796 A JP20755796 A JP 20755796A JP 3026252 B2 JP3026252 B2 JP 3026252B2
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mechanical seal
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dimples
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、機器の回転軸周で
流体を密封するメカニカルシールにおいて回転軸側の密
封要素もしくはこれに摺接する静止側の密封要素として
用いられる摺動材に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sliding member used as a sealing element on a rotating shaft side or a stationary sealing element sliding on the rotating shaft side in a mechanical seal for sealing a fluid around a rotating shaft of an apparatus. .

【0002】[0002]

【従来の技術】メカニカルシールは、回転軸側に設けら
れてこの回転軸と共に回転する摺動材と、非回転のハウ
ジング側に設けられた静止側の摺動材とが軸心と直交す
る端面同士で密接摺動することにより、軸周における流
体の漏洩を阻止するものであるため、その摺動材には、
優れた耐摩耗性や摺動特性が要求される。このため、摺
動材の材料としては、耐摩耗性に優れた超硬合金、炭化
珪素、アルミナ等の硬質材あるいは自己潤滑性に優れた
カーボン等が用いられる。
2. Description of the Related Art A mechanical seal is an end face in which a sliding member provided on a rotating shaft side and rotating with the rotating shaft and a stationary sliding member provided on a non-rotating housing side are orthogonal to the axis. By sliding closely together, it prevents fluid leakage around the shaft.
Excellent wear resistance and sliding characteristics are required. For this reason, as the material of the sliding material, a hard material having excellent wear resistance, a hard material such as silicon carbide or alumina, or carbon having excellent self-lubricating properties is used.

【0003】等温非圧縮性流体による潤滑下で平面同士
を摺動させた場合、前記平面が極めて平滑であれば、摺
動面間には理論的には定常状態において流体潤滑膜は形
成されない(J.N.Anno and J.A.Walowit and C.M.Alle
n,Journal of LubricationTechnology,ASME,Series
F,vol.90,No.2,pp.351〜355(1968))が、実際のメカ
ニカルシールでは、摺動面上に生じた微小なうねりや、
表面粗さ等の要因によって、流体潤滑膜が形成されると
言われている。しかし、摺動中は、前記うねりや表面粗
さは摩擦熱等によって変化しており、この変化に伴う流
体潤滑膜の厚さの変動によって、摺動面における摩擦係
数や発熱量も変動する。R.R.Paxton andH.T.Hulbert,L
ubrication Engineering, vol.36,No.1,pp89〜95(19
80)には、カーボンと緻密質炭化珪素、アルミナ、超硬
合金等の平滑な摺動材の組み合わせでの摺動試験が報告
されており、この報告によると、いくつかの組み合わせ
では摺動時の摩擦係数が不安定で、その最大値は平均値
の2倍以上となっている。このような摺動材を更に高い
PV値等の過酷な条件で使用すると、摩擦係数の平均値
や最大値及び摺動発熱量が更に増大する。この結果、摺
動面の微小な変質や破壊等が進んで行く。
When sliding flat surfaces under lubrication with an isothermal incompressible fluid, if the flat surfaces are extremely smooth, a fluid lubricating film is theoretically not formed between the sliding surfaces in a steady state ( JNAnno and JAWalowit and CMAlle
n, Journal of Lubrication Technology, ASME, Series
F, vol. 90, No. 2, pp. 351-355 (1968)), but in actual mechanical seals, small undulations generated on sliding surfaces,
It is said that a fluid lubricating film is formed due to factors such as surface roughness. However, during sliding, the waviness and the surface roughness change due to frictional heat and the like, and the change in the thickness of the fluid lubricating film accompanying this change also changes the friction coefficient and the calorific value on the sliding surface. RRPaxton and H.T.Hulbert, L
ubrication Engineering, vol.36, No.1, pp89-95 (19
80) reported a sliding test using a combination of carbon and a smooth sliding material such as dense silicon carbide, alumina, cemented carbide, etc. Has an unstable friction coefficient, and its maximum value is at least twice the average value. When such a sliding material is used under severe conditions such as a higher PV value, the average value and the maximum value of the coefficient of friction and the amount of heat generated by sliding further increase. As a result, minute deterioration or destruction of the sliding surface progresses.

【0004】すなわち、一般に、炭化珪素等の硬質摺動
材は、自己潤滑性を有するカーボンからなる摺動材と組
み合わせて使用した場合に、摩擦熱によってカーボン側
の摺動面にブリスタと呼ばれる火膨れによる虫食い状の
異常損耗がしばしば発生することが知られており、ま
た、炭化珪素からなる摺動材同士を摺動させた時には、
始動時に摺動面で鳴きと呼ばれる耳障りな摺擦音や、リ
ンキングと呼ばれる固着現象を発生したり、ヒートクラ
ックを発生する問題が指摘されている。また、超硬合金
からなる摺動材とカーボン摺動材を摺動させるメカニカ
ルシールを冷凍機コンプレッサの軸封装置として使用し
た場合は、高いPV値を要求されるうえ、冷凍機コンプ
レッサの回転軸は回転・停止を繰り返すため、起動時に
大きな熱衝撃が加わり、摺動面にヒートクラックを生じ
たり、カーボン摺動材にブリスタを生じるといった問題
が指摘されている。
That is, generally, when a hard sliding material such as silicon carbide is used in combination with a sliding material made of carbon having self-lubricating properties, a frictional heat called a blister is formed on a sliding surface on the carbon side due to frictional heat. It is known that worm-like abnormal wear due to swelling often occurs, and when sliding members made of silicon carbide are slid,
It has been pointed out that there is a problem of generating an unpleasant rubbing noise called squeal on the sliding surface at the time of starting, a sticking phenomenon called linking, and a heat crack. In addition, when a mechanical seal that slides a sliding material made of cemented carbide and a carbon sliding material is used as a shaft sealing device of a refrigerator compressor, a high PV value is required, and the rotating shaft of the refrigerator compressor is required. It has been pointed out that a large thermal shock is applied at the time of start-up due to repeated rotation and stop, which causes a heat crack on a sliding surface and a blister on a carbon sliding material.

【0005】そこで近年は、摺動特性の向上を図るため
に、所定の割合で多数の気孔を有するポーラスな摺動材
が開発されている。その典型的な例としては、例えば炭
化珪素からなるポーラス摺動材は特公平5−69066
号公報あるいは特開平7−33550号公報等によって
開示されており、また炭化タングステン(超硬合金)か
らなるポーラス摺動材は特開平1−283479号公報
等によって開示されている。この種のポーラス摺動材に
よれば、上述した摺動面での摺擦音やリンキングの発
生、あるいはブリスタ、ヒートクラック等の発生を有効
に防止することができる。これは、摺動面に存在する多
数の気孔による微小なディンプルが潤滑液溜りとして機
能することによって、自己潤滑性のない炭化珪素や超硬
合金の摺動面で流体力学的な潤滑液膜の安定化が図ら
れ、摺動面の潤滑及び冷却が促されるからである。
[0005] In recent years, in order to improve the sliding characteristics, a porous sliding material having a large number of pores at a predetermined ratio has been developed. As a typical example, for example, a porous sliding member made of silicon carbide is disclosed in Japanese Patent Publication No. 5-69066.
And a porous sliding member made of tungsten carbide (a cemented carbide) is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-283479. According to this kind of porous sliding material, it is possible to effectively prevent the occurrence of sliding noise and linking on the sliding surface, or the occurrence of blisters and heat cracks. This is because the fine dimples due to the large number of pores present on the sliding surface function as a lubricating liquid pool, and the hydrodynamic lubricating liquid film is formed on the sliding surface of silicon carbide or cemented carbide without self-lubrication. This is because stabilization is achieved and lubrication and cooling of the sliding surface are promoted.

【0006】また、特公昭58−28466号公報に
は、多孔質摺動材によらず、摺動面のみに窪み(ディン
プル)を形成したものが記載されている。その特徴は、
多数の窪みを摺動面の内周側(大気側)のみに設け、摺
動面の外周側(密封対象流体側)は平滑なランド部とし
たことにあり、この構成によって、外周側のランド部を
通って来た密封対象流体が窪みにより掻き取られ、更に
窪み内部に発生する流体圧力が、掻き取った流体を再び
ランド部に押し戻す作用を奏することによってシール効
果を得るものである。
Further, Japanese Patent Publication No. 58-28466 discloses a technique in which dents (dimples) are formed only on a sliding surface without using a porous sliding material. Its features are:
A large number of depressions are provided only on the inner peripheral side (atmospheric side) of the sliding surface, and the outer peripheral side (the fluid side to be sealed) of the sliding surface is a smooth land portion. The fluid to be sealed that has passed through the portion is scraped off by the dent, and the fluid pressure generated inside the dent exerts an action of pushing the scraped fluid back to the land portion, thereby obtaining a sealing effect.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかし、ポーラス摺動
材は、内部に多数の気孔が存在することによって強度低
下を起こす問題があり、しかも密封対象流体の浸透によ
る漏洩を防止するためには、摺動材内部の各気孔が互い
に独立して存在している必要があり、したがって気孔率
を高めることによる潤滑液膜の安定化には限界がある。
また、より安定した潤滑液膜を形成するためには、摺動
面におけるディンプルに適当な形状や方向性を与えるこ
とが有効であるが、気孔を利用したディンプルの場合は
このような形状や方向性の付与ができなかった。
However, the porous sliding member has a problem that the strength is reduced due to the presence of a large number of pores inside. In order to prevent leakage due to penetration of the fluid to be sealed, The pores inside the sliding member need to exist independently of each other, and therefore, there is a limit in stabilizing the lubricating liquid film by increasing the porosity.
In order to form a more stable lubricating liquid film, it is effective to give dimples on the sliding surface with an appropriate shape and direction, but in the case of dimples utilizing pores, such shapes and directions are effective. Could not be given.

【0008】一方、特公昭58−28466号公報に記
載の技術は、あくまでシール性の向上を図るものであ
る。しかし、先に述べた流体潤滑膜の不安定を来しやす
い摺動材の組み合わせを有するメカニカルシールにこの
ような技術を適用した場合は、漏洩は発生しない代わり
に、摺動面間に介在する僅かな流体をも排除してしまう
ため、潤滑不足を促進させて、摩擦係数や摺動発熱の増
大による摺動面の損耗が早くなり、結局はシール性を維
持できなくなることが懸念される。
On the other hand, the technology described in Japanese Patent Publication No. 58-28466 is intended only to improve the sealing performance. However, when such a technique is applied to a mechanical seal having a combination of sliding materials that easily causes instability of the fluid lubricating film described above, leakage does not occur, instead of interposing between sliding surfaces. Since even a small amount of fluid is removed, insufficient lubrication is promoted, and the wear of the sliding surface due to an increase in the coefficient of friction and the amount of heat generated by the sliding is accelerated.

【0009】本発明は、上記のような事情のもとになさ
れたもので、その技術的課題とするところは、材料自体
の強度低下や浸透漏洩等を生じることなく、摺動面のデ
ィンプルの形状や方向性によって、より安定した潤滑液
膜を得て摺動性を向上させ、安定したシール性を維持す
ることにある。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and the technical problem thereof is that dimples on the sliding surface can be formed without causing a decrease in the strength of the material itself or permeation leakage. It is an object of the present invention to obtain a more stable lubricating liquid film depending on the shape and directionality, improve slidability, and maintain stable sealing properties.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】上述した技術的課題を有
効に解決するための手段として、本発明に係るメカニカ
ルシール用摺動材は、高密度の硬質材料からなり、摺動
面全域に、幅が50μm以上1,000μm以下かつ長
手方向の長さが2,000μm以下であって略一定の断
面形状を有する略楕円形又は略長方形の多数のディンプ
ルが形成され、このディンプルは、その長手方向が摺動
方向に対して略直角をなして整列しているものとした。
この場合、前記高密度の硬質材料としては、炭化珪素、
炭化チタン、炭化タングステン等の炭化物より選択さ
れ、又は窒化珪素、窒化チタン等の窒化物より選択さ
れ、又はアルミナ、ジルコニア等の酸化物より選択され
た材料からなる。
As a means for effectively solving the above-mentioned technical problems, a sliding member for a mechanical seal according to the present invention is made of a high-density hard material, and is provided over the entire sliding surface . A large number of substantially elliptical or substantially rectangular dimples having a width of 50 μm or more and 1,000 μm or less and a longitudinal length of 2,000 μm or less and having a substantially constant cross-sectional shape are formed. Is sliding
It is assumed that they are aligned at substantially right angles to the direction .
In this case, as the high-density hard material, silicon carbide,
It is made of a material selected from carbides such as titanium carbide and tungsten carbide, or selected from nitrides such as silicon nitride and titanium nitride, or oxides such as alumina and zirconia .

【0011】ここで、「硬質材料」とは、いわゆるセラ
ミックスや超硬合金等の焼結材料のように、一般に硬質
材とされている材料をいい、また、「高密度」であると
は、ポーラスではないことを意味するものであって、す
なわち内部に気孔が存在しないか、あるいは少なくとも
故意に気孔を形成したものでない材料であることを意味
する。
Here, the term "hard material" refers to a material generally used as a hard material, such as a sintered material such as so-called ceramics or cemented carbide, and "high density" refers to This means that the material is not porous, that is, the material does not have pores therein, or at least does not intentionally form pores.

【0012】摺動面全域に形成した多数のディンプルの
うち、摺動面の外周寄りの領域に存在するディンプル群
は、外周から摺動面間への密封対象液の侵入を増大させ
る作用があるのに対し、内周寄りの領域に存在するディ
ンプル群は、侵入した密封対象液を外周側へ排除する作
用があるため、この双方の作用によって、摺動面間に流
体力学的な潤滑液膜として介入する液体(密封対象液)
を保持して、潤滑液膜を安定化させることができる。摺
動材は高密度の材料からなるものであって気孔率が小さ
く、ディンプルは摺動材の気孔を利用して形成したもの
ではないので、材料自体の強度低下や気孔を介しての浸
透漏洩は生じない。この摺動材の材料は、炭化物、窒化
物あるいは酸化物等の硬質材より選択され、しかも安定
した潤滑液膜が形成されることによって、摺動面の摩耗
が極めて少なく抑えられるため、上記ディンプルが容易
に摩滅せず、その潤滑液溜りとしての機能が長期間維持
される。
Of the many dimples formed on the entire sliding surface, the dimple group located near the outer periphery of the sliding surface has an effect of increasing penetration of the liquid to be sealed from the outer periphery into the space between the sliding surfaces. On the other hand, the dimple group existing in the area near the inner circumference has an action of removing the intruding liquid to be sealed to the outer circumference side, and both actions cause a hydrodynamic lubricating liquid film between the sliding surfaces. Intervening as liquid (liquid to be sealed)
And the lubricating liquid film can be stabilized. The sliding material is made of high-density material and has low porosity. Dimples are not formed using the pores of the sliding material. Does not occur. The material of the sliding material is selected from hard materials such as carbides, nitrides, and oxides, and furthermore, since a stable lubricating liquid film is formed, the abrasion of the sliding surface is extremely reduced. Is not easily worn away, and its function as a lubricating fluid reservoir is maintained for a long time.

【0013】ディンプルの幅を50μm以上と規定した
のは、加工形状の制御可能な最小径が50μm程度であ
ることと、幅が50μm未満のディンプルは潤滑液溜り
としての機能が小さく、摺動試験の結果からも、幅50
μm以上100μm以下において最も良好な摺動性が得
られることが判明したからである。また、幅を1,00
0μm以下、長手方向の長さを2,000μm以下と規
定したのは、幅が1,000μmを超え長手方向の長さ
が2,000μmを超えるディンプルを設けた場合は、
前記摺動面間に潤滑液膜として介入した密封対象液の漏
洩が許容量以上になり、メカニカルシールの静止時(非
摺動時)にもこれらのディンプルを介して漏洩しやすく
なるからである。しかも、大きなディンプルの場合は、
その開口縁が切り立った形状になって、相手摺動面に対
する攻撃性が高くなって、摩耗量の増大を来すことも判
明しており、これらの理由からディンプルの大きさの上
限を上記のように規定した。
The reason why the width of the dimple is specified to be 50 μm or more is that the minimum diameter which can control the processing shape is about 50 μm, and that the dimple having a width of less than 50 μm has a small function as a lubricating liquid pool, and a sliding test. From the result of, the width 50
This is because it has been found that the best slidability can be obtained in the range from μm to 100 μm . Also, if the width is 1,00
0 μm or less, the length in the longitudinal direction is specified as 2,000 μm or less, when the width is more than 1,000 μm and the length in the longitudinal direction is more than 2,000 μm When dimples are provided,
This is because the leakage of the sealing target liquid interposed as the lubricating liquid film between the sliding surfaces becomes an allowable amount or more, and the mechanical seal easily leaks via these dimples even when the mechanical seal is stationary (when not sliding). . Moreover, for large dimples,
It has also been found that the opening edge has a steep shape, the aggressiveness against the mating sliding surface is increased, and the amount of wear is increased. For these reasons, the upper limit of the size of the dimple is set as described above. Stipulated.

【0014】ディンプルの長手方向を摺動方向に対して
直角な方向に整列するように、すなわち半径方向となる
方向性をもって形成することによって、このディンプル
に保持された流体の動圧が高まるので、摺動面間に形成
される潤滑液膜の厚さを厚くすることができる。
By forming the dimples so that the longitudinal direction thereof is aligned in a direction perpendicular to the sliding direction, that is, by forming the dimples with directivity in the radial direction, the dynamic pressure of the fluid held in the dimples increases. The thickness of the lubricating liquid film formed between the sliding surfaces can be increased .

【0015】[0015]

【発明の実施の形態】摺動面へのディンプルの形成は、
公知のサンドブラスト用感光フィルムを保護マスクとし
て用いたサンドブラスト加工によって形成することがで
きる。すなわち、まず摺動材の被加工面(摺動面)にサ
ンドブラスト用感光フィルムを貼着し、その上に前記デ
ィンプルのパターンと対応して格子状に配列した円形の
転写パターンが描画されたフォトマスク(ポジフィル
ム)を密着させ、露光して現像するといった手法によっ
て、前記サンドブラスト用感光フィルムに、前記転写パ
ターンによる感光部及び非感光部に対応したマスクパタ
ーンを形成する。そして、このサンドブラスト用感光フ
ィルムの上から微細砥粒を噴射するサンドブラスト加工
を施すことによって、前記被加工面のうちマスクパター
ンによる露出部分が前記砥粒で侵食されるので、このマ
スクパターンと対応したディンプルが形成される。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The formation of dimples on a sliding surface is as follows.
It can be formed by sandblasting using a known photosensitive film for sandblasting as a protective mask. That is, first, a photosensitive film for sandblasting is adhered to the surface to be processed (sliding surface) of the sliding material, and a photo-transfer pattern in which circular transfer patterns arranged in a lattice pattern corresponding to the dimple pattern are drawn thereon. A mask pattern corresponding to a photosensitive portion and a non-photosensitive portion by the transfer pattern is formed on the photosensitive film for sand blasting by a method such as bringing a mask (positive film) into close contact, exposing and developing. Then, by performing a sandblasting process of spraying fine abrasive grains from above the photosensitive film for sandblasting, an exposed portion of the processing target surface by the mask pattern is eroded by the abrasive grains, so that the abrasive pattern corresponds to the mask pattern. Dimples are formed.

【0016】また、炭化珪素や窒化珪素等からなる摺動
材の場合は、ディンプルの形成方法として、特開平4−
198078号公報、特開平4−325479号公報あ
るいは特開平4−325480号公報に開示された方法
も採用することができる。すなわちこの方法において
は、被加工面にステンレス鋼等の金属薄膜を貼り付け、
熱によりこの金属薄膜と炭化珪素とを化学反応させ、冷
却後、その反応生成物を軽い衝撃を与えて前記被加工面
から除去することによって、前記金属薄膜のパターンと
対応するディンプルを形成するものである。金属薄膜と
しては、金属箔からなるものや、蒸着、電着あるいは金
属粉末の塗布によって形成する方法が適用でき、また、
そのパターン化には、エッチングによる方法等が適用で
きる。
In the case of a sliding material made of silicon carbide, silicon nitride, or the like, a method for forming dimples is disclosed in
The methods disclosed in 198078, JP-A-4-325479 or JP-A-4-325480 can also be employed. That is, in this method, a metal thin film such as stainless steel is attached to the surface to be processed,
Forming a dimple corresponding to the pattern of the metal thin film by causing a chemical reaction between the metal thin film and the silicon carbide by heat and, after cooling, removing the reaction product from the surface to be processed by applying a slight impact; It is. As the metal thin film, a metal thin film or a method of forming by vapor deposition, electrodeposition or coating of metal powder can be applied,
For the patterning, an etching method or the like can be applied.

【0017】[0017]

【実施例】図3は、以下に説明する実施例1及び比較例
1を、メカニカルシール試験機を用いて、後述の試験条
件により摺動試験を行った結果を示すものである。メカ
ニカルシール試験機は、図2に示すように、試料である
固定環1をガスケット12を介して非回転状態に支持す
るケーシング11と、このケーシング11の内周に回転
自在に挿通された回転軸13と、この回転軸13の外周
にパッキン14を介して軸方向移動自在に支持され前記
固定環1と軸方向に対向される回転環15と、この回転
環15を軸方向に付勢してその摺動面を前記固定環1の
摺動面に密接させるバネ16とを備え、ケーシング11
〜回転環15による密封空間には密封対象液Wが封入さ
れる。
FIG . 3 shows the results of a sliding test of Example 1 and Comparative Example 1 described below, using a mechanical seal tester, under the following test conditions. As shown in FIG. 2 , a mechanical seal tester includes a casing 11 for supporting a stationary ring 1 as a sample through a gasket 12 in a non-rotating state, and a rotating shaft rotatably inserted through the inner periphery of the casing 11. 13, a rotating ring 15 supported on the outer periphery of the rotating shaft 13 via a packing 14 so as to be movable in the axial direction, and opposed to the fixed ring 1 in the axial direction, and biasing the rotating ring 15 in the axial direction. A spring 16 for bringing the sliding surface into close contact with the sliding surface of the fixed ring 1;
The liquid W to be sealed is sealed in the sealed space defined by the rotating ring 15.

【0018】実施例1 固定環1として、高密度の炭化珪素摺動材からなり、
に示すように摺動面1aに金属膜との反応法により短
径70μm、長径200μmの略楕円形を呈する深さ1
0μmのディンプル1cを、その長径方向が摺動方向に
対して直角すなわち摺動面の半径方向と一致する方向性
をもって、円周方向に対して400μm、半径方向に対
して200μmの間隔で配列した配列パターンで、摺動
面1aの面積に対し、約25%の割合で形成したものを
用いた。 比較例1 固定環1として、高密度の炭化珪素摺動材からなり、摺
動面をディンプルの存在しない平滑面に形成したものを
用いた。
[0018]Example 1  The stationary ring 1 is made of a high-density silicon carbide sliding material,Figure
1As shown in the figure, the sliding surface 1a is shortened by a reaction method with a metal film.
Depth 1 with a substantially elliptical shape with a diameter of 70 μm and a major diameter of 200 μm
The dimple 1c of 0 μm has its major axis in the sliding direction.
Direction perpendicular to, that is, the radial direction of the sliding surface
With 400 μm in the circumferential direction and in the radial direction
Slid in an array pattern arranged at intervals of 200 μm
What was formed at a rate of about 25% with respect to the area of the surface 1a
Using. Comparative Example 1 The stationary ring 1 was made of a high-density silicon carbide sliding material.
A moving surface formed on a smooth surface without dimples
Using.

【0019】この摺動試験においては、固定環1と回転
環15は同一摺動材料同士を組み合わせて摺動させ、そ
れ以外の条件は下記のとおりとした。 試験条件 (1) 密封対象液W 水 (2) 摺動面の周速 7.8m/s (3) 摺動時間 100hr. (4) 密封対象液Wの温度 60℃ (5) 密封対象液Wの圧力 0.686MPa この試験結果から明らかなように、ディンプル未加工で
ある比較例1の固定環摺動面の摩耗量を1とした場合の
相対摩耗量は、実施例1の楕円形ディンプルを有する固
定環摺動面の摩耗量は約0.15であった。
In this sliding test, the stationary ring 1 and the rotating ring 15 were slid by combining the same sliding materials, and the other conditions were as follows. Test conditions (1) Liquid W to be sealed Water (2) Peripheral speed of sliding surface 7.8 m / s (3) Sliding time 100 hr. (4) The temperature of the liquid W to be sealed is 60 ° C. (5) The pressure of the liquid W to be sealed is 0.686 MPa. When the relative wear amount was set to 1 , the wear amount of the fixed ring sliding surface having the elliptical dimple of Example 1 was about 0.15.

【0020】また、図4乃至図11は、以下に説明する
実施例2,3及び比較例1〜3を、先に説明した図2
同様のメカニカルシール試験機を用いて、後述の試験条
件及び試験方法によって摺動試験を行った結果を示すも
のである。
FIGS. 4 to 11 are described below .
9 shows the results of performing a sliding test on Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 to 3 using the same mechanical seal tester as described above with reference to FIG. 2 under the test conditions and test methods described below. .

【0021】実施例2 固定環1として、高密度の炭化珪素摺動材からなり、摺
動面1aの全域に幅(短径)50μm,長手方向の長さ
(長径)200μmの略楕円形を呈する深さ8.6μm
のディンプル1cを、前記長径方向が摺動方向に対して
直角すなわち摺動面の半径方向と一致する方向性をもっ
て、千鳥状の配列パターンで、摺動面1aの面積に対
し、約8%の割合で形成したものを用いた。実施例3 固定環1として、高密度の炭化珪素摺動材からなり、摺
動面1aの全域に幅(短径)50μm,長手方向の長さ
(長径)200μmの略楕円形を呈する深さ12.2μ
mのディンプル1cを、前記長径方向が摺動方向に対し
て直角すなわち摺動面の半径方向と一致する方向性をも
って、図6に示すような摺動方向及び半径方向に並んだ
格子点状の配列パターンで、摺動面1aの面積に対し、
約8%の割合で形成したものを用いた。
[0021]Example 2  The stationary ring 1 is made of a high-density silicon carbide sliding material,
50 μm width (short diameter) over the entire area of the moving surface 1 a, length in the longitudinal direction
(Longer diameter) Depth 8.6 μm with a substantially elliptical shape of 200 μm
Of the dimple 1c with respect to the sliding direction
At right angles, that is, with a direction that matches the radial direction of the sliding surface.
hand,StaggeredWith the area of the sliding surface 1a.
And what was formed at a rate of about 8% was used.Example 3  The stationary ring 1 is made of a high-density silicon carbide sliding material,
50 μm width (short diameter) over the entire area of the moving surface 1 a, length in the longitudinal direction
(Longer diameter) Depth 12.2μ with a substantially elliptical shape of 200μm
m dimple 1c, the major axis direction is
At a right angle, that is, a direction that matches the radial direction of the sliding surface.
WhatFIG.Are arranged in the sliding direction and radial direction as shown in
In an array pattern of lattice points, the area of the sliding surface 1a is
What was formed at a rate of about 8% was used.

【0022】比較例1 先に述べたように、固定環1として、高密度の炭化珪素
摺動材からなり、摺動面をディンプルの存在しない平滑
面に形成したものを用いた。 比較例2 固定環1として、高密度の炭化珪素摺動材からなり、摺
動面の内周寄りの領域にのみ直径60μmの略円形を呈
する深さ10.1μmのディンプルを、格子点状の配列
パターンで、前記領域の摺動面面積に対し約8%の割合
で形成し、摺動面の外周寄りの領域は平滑に仕上げたも
のを用いた。 比較例3 固定環1として、内部に多数の独立気泡を有するポーラ
スな炭化珪素摺動材からなり、摺動面に前記独立気泡の
一部が露出したことによるディンプルがランダムに形成
されたものを用いた。
Comparative Example 1 As described above, the stationary ring 1 was made of a high-density silicon carbide sliding material and the sliding surface was formed to be a smooth surface free of dimples. Comparative Example 2 As the fixed ring 1, a dimple having a depth of 10.1 μm having a substantially circular shape with a diameter of 60 μm and having a depth of 10.1 μm was formed only in a region close to the inner periphery of the sliding surface. The array pattern was formed at a rate of about 8% with respect to the sliding surface area of the above-mentioned region, and the region near the outer periphery of the sliding surface was finished smoothly. Comparative Example 3 A stationary ring 1 made of a porous silicon carbide sliding material having a large number of closed cells inside and having dimples formed at random on the sliding surface due to part of the closed cells being exposed. Using.

【0023】試験条件 (1) 摺動材 固定環1(硬質材);各種炭化珪素質材料 (内径φ36×外径φ54.1×厚み8.5) 回転環15(軟質材);樹脂含浸焼成カーボン (内径φ35.2×外径φ49.65×厚み8) (2) 表面粗さ 固定環1;Rz0.3 回転環15;Rz0.5 (3) 平坦度 1HLB以上 (4) 密封対象液W 水道水 (5) 密封対象液Wの温度 25±5℃ (6) 流量 3,000cm/min (7) 摺動面の面圧 1.10MPa(下記数値より算出) 密封対象液Wの圧力;1.02MPa バネ16の荷重;89.2N 摺動面積;4.56cm アンバランス値;1.38 (8) 摺動面の周速 869cm/s 4,000rpm (9) 試験時間 48hTest conditions (1) Sliding material Fixed ring 1 (hard material); various silicon carbide materials (inner diameter φ36 × outer diameter φ54.1 × thickness 8.5) Rotating ring 15 (soft material); resin impregnated firing Carbon (inner diameter 35.2 x outer diameter 49.65 x thickness 8) (2) Surface roughness Fixed ring 1; Rz 0.3 Rotating ring 15; Rz 0.5 (3) Flatness 1 HLB or more (4) Liquid W to be sealed Tap water (5) Temperature of liquid W to be sealed 25 ± 5 ℃ (6) Flow rate 3,000cm3/ Min (7) Surface pressure of sliding surface 1.10MPa (calculated from the following numerical value) Pressure of liquid W to be sealed; 1.02MPa Load of spring 16; 89.2N Sliding area: 4.56cm2  1.38 (8) Peripheral speed of sliding surface 869 cm / s 4,000 rpm (9) Test time 48h

【0024】測定方法 (1) 摺動面温度 固定環1の摺動面から1mmの大気側の側面に取り付け たJIS−TYPE−Kの熱電対により測定 (2) 摩擦係数 摺動トルクにより算出 (3) データの記録 12秒毎に各データのサンプリングを行い、得られたデ ータはコンピュータのハードディスクに記録後、各種デ ータ処理を行った。Measurement method (1) Sliding surface temperature Measured with a JIS-TYPE-K thermocouple attached to the side of the stationary ring 1 at 1 mm from the sliding surface on the atmosphere side. (2) Friction coefficient Calculated from sliding torque ( 3) Data recording Each data was sampled every 12 seconds, and the obtained data was recorded on a hard disk of a computer and then subjected to various data processing.

【0025】図4及び図5に示すように、上述の摺動試
験の結果、摺動面の内周寄りの領域にディンプルを形成
した比較例2は全ての試料の中で摩擦係数、摺動面温度
共に最も高い値を示しており、しかも、図10に示す摺
動面温度及び摩擦係数の推移も不安定である。この原因
は、比較例2においては、摺動面の内周寄りにあるディ
ンプルが摺動面間に介在する潤滑液膜を排除し、潤滑不
足が促進されたためと思われる。
As shown in FIGS. 4 and 5 , as a result of the above-described sliding test, Comparative Example 2 in which dimples were formed in a region near the inner periphery of the sliding surface showed the friction coefficient and sliding The surface temperature shows the highest value , and the transition of the sliding surface temperature and the friction coefficient shown in FIG. 10 are also unstable. This is probably because in Comparative Example 2, dimples near the inner periphery of the sliding surface eliminated the lubricating liquid film interposed between the sliding surfaces, thereby promoting insufficient lubrication.

【0027】また、上記試験結果によれば、ディンプル
を、動圧を上昇させる方向性をもって配列させた実施例
2,3は、ポーラス炭化珪素の独立気泡によって摺動面
にディンプルがランダムに形成された比較例3よりも、
摩擦係数及び摺動面温度が一層低減され、しかも図7及
び図8から明らかなように、摩擦係数及び摺動面温度の
起伏が少なく、安定化されていることがわかる。特に
施例3は、摩擦係数の平均値と最大値では比較例3の約
40%、標準偏差では比較例3の約25%と飛躍的に低
減されている。
Further, according to the above test results, the embodiment in which the dimples are arranged in a direction to increase the dynamic pressure is shown.
2 and 3, than Comparative Example 3 in which dimples are formed at random on the sliding surface by the closed cells of the porous silicon carbide,
The coefficient of friction and the temperature of the sliding surface are further reduced .
As is clear from FIG. 8 and FIG. 8 , the undulation of the friction coefficient and the sliding surface temperature is small, and it is found that the sliding surface is stabilized. Especially real
In Example 3 , the average value and the maximum value of the friction coefficient are remarkably reduced to about 40% of Comparative Example 3, and the standard deviation is reduced to about 25% of Comparative Example 3.

【0028】なお、上記実施例では、摺動材の材質とし
て炭化珪素を採用したが、先に述べたように、本発明
は、炭化チタン、炭化タングステン等の他の炭化物や窒
化珪素、窒化チタン等の窒化物や、アルミナ、ジルコニ
ア等の酸化物からなる摺動材についても適用可能であ
る。また、上記実施例では本発明を固定環1側の摺動面
に適用したが、回転環15側の摺動面にディンプルを形
成しても良い。また、略楕円形のディンプル1cは、こ
れを略長方形のディンプルとしてもほぼ同等の効果が得
られる。
In the above embodiment, silicon carbide was used as the material of the sliding member. However, as described above, the present invention is applicable to other carbides such as titanium carbide and tungsten carbide, silicon nitride, titanium nitride and the like. Also, the present invention can be applied to a sliding material made of a nitride such as, or an oxide such as alumina or zirconia. In the above embodiment, the present invention is applied to the sliding surface on the stationary ring 1 side, but dimples may be formed on the sliding surface on the rotating ring 15 side. In addition, the substantially elliptical dimple 1c can provide substantially the same effect even when the dimple 1c is formed as a substantially rectangular dimple.

【0029】[0029]

【発明の効果】本発明のメカニカルシール用摺動材によ
ると、次の効果が実現される。 (1) 長手方向が摺動方向と略直角になるように整列した
略楕円形又は略長方形のディンプルによって、このディ
ンプルに発生する動圧が最も大きくなるため、潤滑液膜
が安定して摩耗の抑制効果を高めることができる。 (2) 摺動材が高密度であり、摺動面に気孔によるディン
プルを形成するものではないので、摺動材自体の強度低
下を起こさず、このため耐摩耗性が向上する。(3) 摺動材をポーラスとするものではないので、密封対
象流体の浸透による漏洩が発生しない。
According to the sliding material for a mechanical seal of the present invention, the following effects are realized. (1) Aligned so that the longitudinal direction is substantially perpendicular to the sliding direction
This dimple is formed by a substantially elliptical or substantially rectangular dimple.
Since the dynamic pressure generated in the sample is the largest, the lubricant film
Can stably enhance the effect of suppressing wear. (2) Since the sliding material has a high density and does not form dimples due to pores on the sliding surface, the strength of the sliding material itself does not decrease, so that the wear resistance is improved. (3) Since the sliding material is not made porous, leakage due to penetration of the fluid to be sealed does not occur.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の実施例1に係るメカニカルシール用摺
動材の摺動面の一部を拡大して示す説明図である。
FIG. 1 is an explanatory diagram showing an enlarged part of a sliding surface of a sliding member for a mechanical seal according to a first embodiment of the present invention.

【図2】メカニカルシール用摺動材の摺動試験に用いる
メカニカルシール試験機を軸心を通る平面で切断した概
略的な半断面図である。
FIG. 2 is a schematic half cross-sectional view of a mechanical seal tester used for a sliding test of a sliding material for a mechanical seal, cut along a plane passing through an axis.

【図3】実施例1と比較例1の摺動試験結果を示す説明
図である。
FIG. 3 is an explanatory diagram showing sliding test results of Example 1 and Comparative Example 1.

【図4】実施例2,3と比較例1〜3の摺動試験による
摩擦係数の標準偏差、平均値及び最大値を示す説明図で
ある。
FIG. 4 is an explanatory diagram showing a standard deviation, an average value and a maximum value of a friction coefficient by sliding tests of Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 to 3.

【図5】実施例2,3と比較例1〜3の摺動試験による
摺動面温度の標準偏差、平均値及び最大値を示す説明図
である。
FIG. 5 is an explanatory diagram showing a standard deviation, an average value, and a maximum value of sliding surface temperatures in sliding tests of Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 to 3.

【図6】本発明の実施例に係るメカニカルシール用摺動
材の摺動面の一部を拡大して示す説明図である。
FIG. 6 is an explanatory diagram showing an enlarged part of a sliding surface of a sliding member for a mechanical seal according to an embodiment of the present invention.

【図7】実施例2の摺動試験過程における摺動面温度と
摩擦係数の測定値の推移を示す説明図である。
FIG. 7 is an explanatory diagram showing transition of measured values of a sliding surface temperature and a friction coefficient in a sliding test process of Example 2 .

【図8】実施例3の摺動試験過程における摺動面温度と
摩擦係数の測定値の推移を示す説明図である。
FIG. 8 is an explanatory diagram showing transition of measured values of a sliding surface temperature and a friction coefficient in a sliding test process of Example 3 .

【図9】比較例1の摺動試験過程における摺動面温度と
摩擦係数の測定値の推移を示す説明図である。
FIG. 9 is an explanatory diagram showing transition of measured values of a sliding surface temperature and a friction coefficient in a sliding test process of Comparative Example 1.

【図10】比較例2の摺動試験過程における摺動面温度
と摩擦係数の測定値の推移を示す説明図である。
FIG. 10 is an explanatory diagram showing transition of measured values of a sliding surface temperature and a friction coefficient in a sliding test process of Comparative Example 2.

【図11】比較例3の摺動試験過程における摺動面温度
と摩擦係数の測定値の推移を示す説明図である。
FIG. 11 is an explanatory diagram showing transition of measured values of a sliding surface temperature and a friction coefficient in a sliding test process of Comparative Example 3.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 固定環(摺動材) 1a 摺動面 1b,1c ディンプル 1 Fixed ring (sliding material) 1a Sliding surface 1b, 1c Dimple

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−161368(JP,A) 特公 平5−69066(JP,B2) 特公 昭58−28466(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F16J 15/34 - 15/38 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-57-161368 (JP, A) JP-B 5-69066 (JP, B2) JP-B-58-28466 (JP, B2) (58) Field (Int.Cl. 7 , DB name) F16J 15/34-15/38

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 高密度の硬質材料からなり、摺動面全域
に、幅が50μm以上1,000μm以下かつ長手方向
の長さが2,000μm以下の略楕円形であって略一定
の断面形状を有する多数の細長いディンプルが形成さ
れ、このディンプルは、その長手方向が摺動方向に対し
て略直角をなして整列していることを特徴とするメカニ
カルシール用摺動材。
1. A substantially elliptical cross section made of a high-density hard material and having a width of 50 μm or more and 1,000 μm or less and a length of 2,000 μm or less in a longitudinal direction over the entire sliding surface. Numerous elongated dimples are formed
This dimple has a longitudinal direction with respect to the sliding direction.
A sliding material for a mechanical seal, wherein the sliding material is arranged at substantially right angles .
【請求項2】 高密度の硬質材料からなり、摺動面全域
に、幅が50μm以上1,000μm以下かつ長手方向
の長さが2,000μm以下の略長方形であって略一定
の断面形状を有する多数の細長いディンプルが形成さ
れ、このディンプルは、その長手方向が摺動方向に対し
て略直角をなして整列していることを特徴とするメカニ
カルシール用摺動材。
2. A substantially rectangular cross-section having a width of 50 μm or more and 1,000 μm or less and a length of 2,000 μm or less in the longitudinal direction, which is made of a high-density hard material and has a substantially constant cross-sectional shape. Have numerous elongated dimples formed
This dimple has a longitudinal direction with respect to the sliding direction.
A sliding material for a mechanical seal, wherein the sliding material is arranged at substantially right angles .
【請求項3】 請求項1及び2に記載された高密度の硬
質材料が、炭化珪素、炭化チタン、炭化タングステン等
の炭化物より選択されたものであることを特徴とするメ
カニカルシール用摺動材。
3. A sliding material for a mechanical seal, wherein the high-density hard material according to claim 1 is selected from carbides such as silicon carbide, titanium carbide and tungsten carbide. .
【請求項4】 請求項1及び2に記載された高密度の硬
質材料が、窒化珪素、窒化チタン等の窒化物より選択さ
れたものであることを特徴とするメカニカルシール用摺
動材。
4. A sliding material for a mechanical seal, wherein the high-density hard material according to claim 1 is selected from nitrides such as silicon nitride and titanium nitride.
【請求項5】 請求項1及び2に記載された高密度の硬
質材料が、アルミナ、ジルコニア等の酸化物より選択さ
れたものであることを特徴とするメカニカルシール用摺
動材。
5. A sliding material for a mechanical seal, wherein the high-density hard material according to claim 1 is selected from oxides such as alumina and zirconia.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6902168B2 (en) * 2002-03-19 2005-06-07 Eagle Industry Co., Ltd. Sliding element
JP4495402B2 (en) * 2002-03-19 2010-07-07 イーグル工業株式会社 Sliding parts
JP4205910B2 (en) * 2002-04-02 2009-01-07 イーグル工業株式会社 Sliding parts
DE102013009621B4 (en) * 2013-06-10 2022-05-19 Sew-Eurodrive Gmbh & Co Kg Electric motor with rotor shaft and housing and method for producing a rotor shaft of an electric motor
CN107269846B (en) 2013-09-18 2020-01-21 伊格尔工业股份有限公司 Sliding component
US9970478B2 (en) 2013-09-18 2018-05-15 Eagle Industry Co., Ltd. Sliding parts
WO2018092829A1 (en) 2016-11-18 2018-05-24 イーグル工業株式会社 Sliding members
KR102346413B1 (en) * 2017-05-19 2022-01-03 이구루코교 가부시기가이샤 sliding parts
CN110785587B (en) * 2017-07-14 2022-05-17 伊格尔工业股份有限公司 Sliding component

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9169931B2 (en) 2010-03-04 2015-10-27 Eagle Industry Co., Ltd. Sliding component
WO2016182464A1 (en) 2015-05-14 2016-11-17 Anwipharma Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością Nasal speculum
US11484193B2 (en) 2015-05-14 2022-11-01 Anwipharma Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia Nasal speculum

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