JP3023132B2 - エマルジョンの転相評価方法 - Google Patents

エマルジョンの転相評価方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はエマルジョンの転相過程を評価する方法に関
する。
(発明の背景) 油と水のように互いに相混ざらない液体の共存体であ
るエマルジョンは牛乳、マヨネーズ、クリーム等の食
品、化粧用クリームといった身近なものから塗料、接着
剤、医薬品、農薬、マイクロカプセル、アスファルト
(土木材料)といった工業製品に至るまで広範囲で利用
されている。
エマルジョンは一般に配置しておくと分散粒子は互い
にクリーミング、凝集、合一といった不安定過程を経由
して分離し、元どうりの二つの液体に分かれてしまう。
エマルジョンを産業に利用しようとした場合、化学的に
安定であることは勿論であるが硬さ、流動性、変形など
力学的特性の観点からの評価が重要となる。
定常状態の粘度は、粘度計によって測定可能である
が、使用中に粘度が変化するエマルジョンの場合、その
使用状態の善し悪しなどは熟練したパネラーの感覚に基
づく官能試験にたよっていた。人間の感覚器官は感度は
良いが、健康状態、個人差、環境等に大きく左右され、
データのばらつきが大きく信憑性に欠けるという欠点が
あった。
(発明が解決しようとする課題) 従って本発明の目的は、従来の粘度計では定量的に測
定することができなかったエマルジョンの転相過程を客
観的に評価することのできる方法を提供することにあ
る。
(課題を解決するための手段) 上記課題は、一定の間隔を置き互いに対向する固定プ
レートと可動プレートとの間に試料を挟み、前記可動プ
レートを面内方向に一定速度で動かし、その時の固定プ
レートに加わる摺動方向の力の時間変化特性よりエマル
ジョンの転相を評価することを特徴とする本発明の方法
により解決される。
本発明の方法を詳細に説明するため、本発明の方法を
用いた好ましい装置の構成例とこの装置を用いて行った
実施例について述べる。
第1図は、本発明の方法を用いた好ましい装置の構成
例である。
本装置は、一定の速度で往復運動する可動プレート、
可動プレート1とともに試料に挟み込む固定プレート
2、固定プレート2に試料より加わる力を測定するセン
サー3、試料表面に風を送り試料内の揮発成分の蒸発を
促進するための送風ファン4、固定プレート2に一定の
圧力を加えるバネ機構5、固定プレート2を上下させる
ための昇降機構6からなる。なお、プレート表面は供試
体に適した材質を用いることが望ましく、対応性の良い
ものを選択する。例えば高分子材料としては四弗化エチ
レン、窒化四弗化エチレン、スパッタ処理四弗化エチレ
ン、ポリエチレン、ポリカーボネート、酢酸ビニル等
が、無機材料としてはガラス、石英等が、金属としては
アルミ板、ステンレス板、銅板、ヘロ板、メッキ板等が
あげられる。
試料を固定プレート2と可動プレート1の間に挟み測
定を行っているときの各部分の動きを第2図に示す。第
2図(A)は可動プレート1の変位、第2図(B)は固
定プレート2の上下運動、第2図(C)は固定プレート
2に発生した力である。この力振幅を時間の対数に対し
てプロットした結果が第3図である。この力振幅の低下
開始時間および変化幅より転相の過程が分かる。
実施例1. 供試体として化粧用クリームを用いた場合の転相過程
がどのように測定されるかについて述べる。
化粧品のうち乳化性のものは、コールドタイプ、中性
タイプ、バニシングタイプの三種類に分けられる。コー
ルドタイプは肌荒れを防止する目的でつくられており、
O/W型とW/O型がある。このタイプには栄養クリーム、ク
レンジングクリーム、マッサージクリーム、コールドク
リームがある。栄養クリームは肌に栄養を与える目的に
用いられ、顔全体に延ばして肌になじませるように使う
ものである。またクレンジング乳液は皮膚表面の汚れや
メイクアップ製品を乳液の中に溶かし込んで取り去り洗
浄する目的で使われる。
官能試験結果のわかっている栄養クリーム2種とクレ
ンジング乳液2種について測定した。女性パネラーによ
るクリームの官能試験結果を表1に示す。
次に本装置での測定結果を第4図に示す。横軸は摺動
回数、縦軸は上部プレートに加わる摺動方向の力であ
る。左側は栄養クリーム、右側はクレンジングクリーム
の場合で、それぞれ上は官能試験結果の良いもの、下は
悪いものの結果である。感覚的な固さの変化を良く再現
していることがわかる。
実施例2. 不飽和ポリエステル樹脂(酸化13、スチレン含有量40
%)100部を撹拌しながら、一定量のトリエタノールア
ミン(以下TEAとする)を溶かした水溶液100部を少量づ
つ加えエマルジョンを調製した。この際、TEAの添加量
は不飽和ポリエステル樹脂に対しa)0.10mmol/gr b)
0.20mmol/gr c)0.30mmol/gr d)0.40mmol/gr使用し
た。
上記によって得られたエマルジョンを本発明の装置を
用いて測定すると共に、光学顕微鏡でエマルジョンの形
態変化を観察した。
本発明の測定装置を用いた測定結果を第5A図から第5D
図に示す。a)TEAを0.10mmol/gr添加した場合、得られ
たエマルジョンはポリエステル粒子が不均一であるが油
中水型(以下W/Oという)であった。測定を始めるとす
ぐにエマルジョンは凝集破壊した。b)TEAを0.20mmol/
gr添加した場合、得られたエマルジョンは水中油型(以
下O/Wという)でポリエステル粒子の大きさは直径約1
μmで均一であるが、測定を始めると不安定なW/O型を
経由してのち急速に凝集、破壊した。c)TEAを0.30mmo
l/gr添加した場合、ポリエステル塩が水相に溶解してミ
セルを形成するため、部分的にW/O/W型の複エマルジョ
ンであるO/W型エマルジョンであった。測定を始めると
ポリエステル粒子は直径約1μmの均一なO/W型とな
り、更にポリエステル粒子の大きさが不均一なO/W型を
経由して、急速に凝集、破壊した。d)TEAを0.40mmol/
gr添加した場合、得られたエマルジョンはW/O型で水粒
子は細かく1μm以下に乳化されていた。測定を始める
と部分的にW/O/W型の複エマルジョンを形成し、W/O型か
らO/W型への転相が起こる。その後O/W型から再びW/O型
に転相するが、このW/O型エマルジョンは不均一で急速
に凝集、破壊した。
本装置の測定結果と光学顕微鏡観察結果から、同一乳
化剤を用いても濃度により3種類のエマルジョンができ
ることは、系の粘度変化にもはっきり表われることがわ
かる。水が連続相のO/W型となると急速に粘度が下が
り、転相でW/O型となると粘度が上昇することがわか
る。
実施例3. A重油100部を撹拌しながらセメント上澄液15部を剪
断混合し、エマルジョン燃料を得た。尚、セメント上澄
液は水100部にセメント粉末を5部加え、混合撹拌、放
置した後その上澄液を用いた。本発明の装置を用い、供
試体のステージの温度を25℃、70℃かえて測定すると共
に、光学顕微鏡でエマルジョンの状態変化を観察した。
結果を第6図に示す。形成時のエマルジョンはW/O型
で水粒子径は5−8μmで均一であった。測定50分経過
時でもエマルジョンは形態変化がなく安定であった。
(発明の効果) 本発明の方法は、組成比が時間と共に変化していく系
の力学特性の変化を測定できる為、従来の人間の感覚的
評価に代わる客観的評価が可能になる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法を実現する好ましい装置の構成
例である。 第2図は、本発明の方法により転相過程を評価する原理
図である。 第3図は、本発明の方法により行った化粧用クリームの
測定結果のグラフである。 第4図は、実施例1の本装置による結果を示すグラフ。 第5図は、本発明の方法により行った不飽和ポリエステ
ル樹脂エマルジョンの測定結果のグラフである。 第6図は、本発明の方法により行ったエマルジョン燃料
の測定結果のグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−151169(JP,A) 特公 昭51−42506(JP,B1) GUILINGER T R“Pha se inversion behav ior of water−keros ene dispersions”In d Eng Chem Res,1988. Vol.27.No.6 p.978〜982 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 11/00 - 11/16

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一定の間隔を置き互いに対向する固定プレ
    ートと可動プレートとの間に試料を挟み、前記可動プレ
    ートを面内方向に一定速度で動かし、その時の固定プレ
    ートに加わる摺動方向の力の時間変化特性よりエマルジ
    ョンの転相を評価する方法。
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