JP3010326B2 - Method for manufacturing color toner - Google Patents

Method for manufacturing color toner

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JP3010326B2
JP3010326B2 JP4080284A JP8028492A JP3010326B2 JP 3010326 B2 JP3010326 B2 JP 3010326B2 JP 4080284 A JP4080284 A JP 4080284A JP 8028492 A JP8028492 A JP 8028492A JP 3010326 B2 JP3010326 B2 JP 3010326B2
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kneaded
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電印刷
法、磁気記録法などに用いられるカラートナーに関し、
乾式にてカラートナーを製造する方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a color toner used in electrophotography, electrostatic printing, magnetic recording and the like.
The present invention relates to a method for producing a color toner by a dry method.

【0002】[0002]

【従来の技術】電子写真法においては、一般的に光導電
性物質を利用し、種々の方法により感光体上に電気的潜
像を形成し、ついで該潜像をトナーを用いて現像し、必
要に応じて紙などの被転写材にトナー画像を転写した後
に種々な方法で定着を行い複写物を得る方法がとられ
る。
2. Description of the Related Art In electrophotography, a photoconductive substance is generally used to form an electric latent image on a photoreceptor by various methods, and then the latent image is developed using toner. As necessary, a method of transferring a toner image onto a transfer material such as paper and fixing the toner image by various methods to obtain a copy is used.

【0003】一般的に、トナーは、乾式トナーと湿式ト
ナーとに分類されるが、湿式トナーにおける溶剤の蒸
発、回収、臭い等の問題から、近年は乾式トナーが主流
を占めている。
[0003] In general, toners are classified into dry toners and wet toners. In recent years, dry toners have become the mainstream due to problems such as evaporation, recovery, and odor of solvents in wet toners.

【0004】トナーは画像を形成する粉体であるが、画
像形成が正確になされる為にはトナー粒子に数多くの機
能を持たせる必要がある。例えば、帯電性、搬送性、定
着性、着色力、保存性等である。したがって、トナーは
各種原料の混合物として作製される。
[0004] Toner is a powder for forming an image, and it is necessary for the toner particles to have many functions in order to form an image accurately. For example, chargeability, transportability, fixability, coloring power, storage stability, and the like. Therefore, the toner is prepared as a mixture of various raw materials.

【0005】乾式トナーの製造方法としては、粉砕法、
重合法、カプセル化法等が挙げられるが、一般には粉砕
法が主流をしめている。
[0005] As a method for producing a dry toner, a pulverization method,
Although a polymerization method and an encapsulation method are mentioned, a pulverization method is generally used in general.

【0006】一般的な粉砕法によるカラートナー製造方
法としては、被転写材に定着させる為の結着樹脂、カラ
ートナーとしての色味を出させる各種着色剤、及び荷電
制御剤等のその他の添加物から成る原料を乾式混合し、
然る後、ニーダー、ロールミル、エクストルーダーのよ
うな汎用の混練装置にて、温度をかけながら、圧縮力、
せん断力により溶融混練し、冷却固化した後に必要に応
じて粗粉砕を行ない混練粗砕物を作り、その後ジェット
ミル等の微粉砕装置を用いて、カラートナーとして適切
な粒径にまで微粉砕を行なう。
As a general method for producing a color toner by a pulverizing method, there are a binder resin for fixing to a material to be transferred, various coloring agents for giving a color as a color toner, and other additives such as a charge control agent. Dry mixing of raw materials
Then, using a general-purpose kneading device such as a kneader, roll mill, or extruder, while applying temperature, compressive force,
Melt kneading by shearing force, and after cooling and solidifying, perform coarse pulverization as necessary to produce a kneaded crushed product, and then finely pulverize to an appropriate particle size as a color toner using a fine pulverizing device such as a jet mill .

【0007】然る後、必要により各種分級機により分級
を行って、カラートナーとして十分な性能を発揮しうる
粒度分布に粒子サイズを揃える。更には、必要に応じて
流動性向上剤や滑剤、研磨剤等々を乾式混合しカラート
ナーとして用いる。また、いわゆる2成分トナーとして
用いる場合には、各種磁性キャリアと混合した後に、現
像剤として画像形成に供する。
After that, if necessary, classification is carried out by various classifiers, and the particle size is adjusted to a particle size distribution capable of exhibiting sufficient performance as a color toner. Further, if necessary, a fluidity improver, a lubricant, an abrasive and the like are dry-mixed and used as a color toner. When used as a so-called two-component toner, it is mixed with various magnetic carriers and then used as a developer for image formation.

【0008】カラートナーの性能に関する要素のひとつ
として着色力、透過性がある。着色力、透過性は、着色
剤の量によっても左右されるが、着色剤の分散具合によ
っても大きく左右される。
One of the factors relating to the performance of a color toner is coloring power and transparency. Although the coloring power and the transparency are affected by the amount of the coloring agent, they are also greatly affected by the degree of dispersion of the coloring agent.

【0009】カラートナーにおける各種原料のカラート
ナー粒子中の分散状態は、粉砕法によるカラートナーの
製造工程においては、ほぼ原料混合工程と混練工程によ
って決まる。原料混合に用いる製造装置としては、Vブ
レンダー、Wコーンのごとき容器回転型混合機やヘンシ
ェルミキサーのごとき高速撹拌型混合タイプの混合装置
が通常用いられ、これらの装置により調製された混合物
をニーダーやエクストルーダー等により溶融混練する。
[0009] In the color toner, the dispersion state of the various raw materials in the color toner particles is substantially determined by the raw material mixing step and the kneading step in the production process of the color toner by the pulverization method. As a production apparatus used for mixing the raw materials, a high-speed stirring type mixing apparatus such as a container rotary type mixer such as a V blender or a W cone or a Henschel mixer is generally used, and the mixture prepared by these apparatuses is kneaded or kneaded. Melt and knead with an extruder.

【0010】しかしながら、前述の製造方法で得られた
混練物は、結着樹脂中の、特に着色剤の分散状態が不十
分な為、カラートナーとしての着色力、透過性が劣る。
[0010] However, the kneaded product obtained by the above-mentioned production method is inferior in coloring power and transparency as a color toner because the dispersion state of the colorant in the binder resin is particularly insufficient.

【0011】そこでこれらの問題点を一部改良した製造
方法が図2(b)の従来例に示した第1混練工程と第2
混練工程を有する製造方法でありすなわち、第1混練工
程において、少なくとも第2混練工程で得られる混練物
の着色剤の含有率以上の着色剤を含有した高濃度着色剤
含有樹脂を混練し第2混練工程では更に必要に応じて結
着樹脂や、荷電制御剤等の添加物を加え希釈混合した
後、ニーダーやエクストルーダーの様な混練機を用いて
混練を行いカラートナー混練物を得ている。しかしなが
ら、該第1混練工程に使用される代表的な混練機は三本
ロールミルであるが混練作業は回分操作であり、種々の
混練条件すなわち混練温度、ロール回転数、ロール間ク
リアランス、各ロール回転比、パス回数(処理回数)等
の条件を微妙に変化させながら、作業員が付ききりで混
練が行なわれ、混練物中の着色剤等の分散状態を均一に
コントロールするため非常に熟練を要する工程となって
いる。更にパス回数においては、少なくとも2回以上、
好ましくは4回以上繰り返し回分処理が必要であり、こ
の度に人的手段により作業が行なわれる為、また機械の
性質上からも安全性という面においても不安がともなう
製造方法である。
Therefore, a manufacturing method partially remedying these problems is a first kneading step and a second kneading step shown in the conventional example of FIG.
This is a production method having a kneading step, i.e., in the first kneading step, kneading a high-concentration colorant-containing resin containing at least a colorant in the kneaded product obtained in the second kneading step and containing the coloring agent in the second kneading step. In the kneading step, if necessary, additives such as a binder resin and a charge control agent are further added and diluted and mixed, and then kneaded using a kneader such as a kneader or an extruder to obtain a color toner kneaded material. . However, a typical kneader used in the first kneading step is a three-roll mill, but the kneading operation is a batch operation, and various kneading conditions, i.e., kneading temperature, roll rotation speed, clearance between rolls, and rotation of each roll are used. While the conditions such as the ratio and the number of passes (the number of treatments) are delicately changed, the worker is constantly kneading, and very skill is required to uniformly control the dispersion state of the coloring agent and the like in the kneaded material. It is a process. Furthermore, in the number of passes, at least two times,
Preferably, batch processing is preferably repeated four or more times, and this is a production method in which the work is performed by human means each time, and there is also an uneasiness in terms of the properties of the machine and the safety.

【0012】更に品質面においては、近年、複写機やプ
リンター等の性能の向上に伴い、カラートナーに要求さ
れる性能も一段とシビアになっており、このような高性
能のカラートナーを得ようとしても、例えば、着色剤の
微分散や着色剤の濡れ、また他の内添剤の分散等におい
て、従来の前記工程では、必ずしも満足なカラートナー
が得られないことが多い。これら分散、濡れ等の不十分
なカラートナーは、結果として、画像濃度の低下、透過
性の低下及びその他の性能の低下の原因となる。
Further, in terms of quality, the performance required for color toners has become more severe in recent years as the performance of copiers and printers has improved, and it has been attempted to obtain such high-performance color toners. However, for example, in the case of fine dispersion of the colorant, wetting of the colorant, and dispersion of other internal additives, a satisfactory color toner cannot always be obtained by the above-described conventional process. These insufficient color toners such as dispersion and wetting cause a reduction in image density, a decrease in transmittance, and a decrease in other performances.

【0013】[0013]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
のごとき欠点を改良したカラートナーの製造方法を提供
するものであり、すなわち、本発明の目的は、少なくと
も着色剤が結着樹脂中に均一に分散した、着色力の高
い、色調の鮮明な、透過性の高いカラートナーの製造方
法を提供するものであり、更に別の目的は、人的作業を
主体とした、しかも経験と感にたよった熟練が不要であ
り、繰り返しの回分操作が全く不要である連続処理の混
練方法を用いた高品質なカラートナーを効率良く生産す
る製造方法を提供するものである。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing a color toner in which the above-mentioned disadvantages have been improved. That is, an object of the present invention is to provide a method for producing a color toner in which at least a colorant is contained in a binder resin. Another object of the present invention is to provide a method for producing a color toner having a high coloring power, a sharp color tone, and a high transparency, which is uniformly dispersed in the toner. It is an object of the present invention to provide a production method for efficiently producing a high-quality color toner using a continuous processing kneading method which does not require any skill and does not require any repeated batch operation.

【0014】[0014]

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、少な
くとも結着樹脂、着色剤を含有した原料混合物を溶融混
練する第1混練工程と、該第1混練工程で得られた混練
物を、少なくとも同種、または異種の結着樹脂で希釈混
合し、該希釈混合物を溶融混練する第2混練工程を有
し、該第2混練工程で得られた混練物を粉砕しカラート
ナーを製造する方法において、第1混練工程で連続式2
本ロール型混練機を用い、該混練機における混練物の平
均滞留時間が少なくとも2分以上であり、第2混練工程
でエクストルーダーを用いることを特徴とするカラート
ナーの製造方法である。
The present invention provides a first kneading step in which a raw material mixture containing at least a binder resin and a colorant is melt-kneaded, and a kneaded product obtained in the first kneading step. A method for producing a color toner by pulverizing the kneaded product obtained in the second kneading step by diluting and mixing at least the same or different kinds of binder resins and melt-kneading the diluted mixture. In the first kneading step, a continuous type 2
A method for producing a color toner, wherein the roll-type kneader is used, the average residence time of the kneaded material in the kneader is at least 2 minutes, and an extruder is used in the second kneading step.

【0015】すなわち、少なくとも結着樹脂、着色剤を
含有した原材料を、Wコーン、Vブレンダーのごとき容
器回転型混合機や図4に示したヘンシェルミキサーのご
とき高速撹拌型混合機にて混合し、得られた混合物を、
図2(a)に示す第1混練工程にて混練する。すなわち
図1に示した様な表面に、ら線状の溝を有した円筒形状
の、互いに内側方向に回転する2本のロール状回転軸
3,4を有する連続式2本ロール型混練機の原料供給部
1に該混合物をスクリューフィーダー等を用いて定量的
に連続供給し混練を行う。
That is, raw materials containing at least a binder resin and a colorant are mixed in a container rotary mixer such as a W cone or V blender or a high-speed stirring mixer such as a Henschel mixer shown in FIG. The resulting mixture is
Kneading is performed in a first kneading step shown in FIG. That is, a continuous two-roll type kneader having two cylindrical rotating shafts 3 and 4 rotating inward each other in a cylindrical shape having a spiral groove on the surface as shown in FIG. The mixture is quantitatively and continuously supplied to the raw material supply unit 1 using a screw feeder or the like, and is kneaded.

【0016】該連続式2本ロール型混練機の各ロール回
転軸は、内部が中空状になっており、蒸気、温水などの
熱媒体、あるいは、冷却水等の冷媒を供給することによ
り各ロール表面温度を任意にコントロールすることがで
きる構造となっている。また、各ロールの原料供給部側
のロール表面温度と混練物排出側ロール表面温度とを異
なった温度にできる様な構造であればより好ましい。
Each of the rotary shafts of the continuous two-roll type kneader has a hollow inside, and is supplied with a heating medium such as steam or hot water or a cooling medium such as cooling water to supply each roll. The structure allows the surface temperature to be controlled arbitrarily. It is more preferable that the roll surface temperature on the raw material supply side of each roll and the roll surface temperature on the kneaded material discharge side be different from each other.

【0017】原料供給部1に供給された該混合物は、ロ
ール内中空部に供給した熱媒体によるロール表面におけ
る伝熱作用により加熱されると同時にロールの回転に伴
い、ロール間の間隙部で急激な圧縮力、せん断力が与え
られ発熱しながら溶融し、ロール表面に付着した状態で
ロール間隙部にて繰り返し圧縮せん断を受けて混練され
ながらロール他端側の混練物排出部2側へ移送される。
該混練物の移送は、連続的に原料が供給され、原料供給
部1におけるロール間に滞留している原料が他の部分よ
りも常に多くなっている為、つまりロール間に形成され
るバンク(混練物滞留品)量が原料供給部が最も多く、
軸方向に圧力差を生じ推進力となっており、更にはロー
ル表面部に設けられた、ら線状の溝により発生するスク
リュー効果によるものである。この様にしてロール間に
て繰り返し圧縮、せん断を連続的に受けながら該混練物
は、着色剤等が十分均一に分散した状態で連続的に混練
物排出部より排出される。また、該混練物を連続的に排
出させる為には、該混練機の構造上、排出部付近での混
練物をフロントロール3に付着させておくことが必要で
あり、このためフロントロール3の回転数は、バックロ
ール4の回転数と同等以上の回転数であるか、または、
排出側各ロール温度については、フロントロール3の温
度はバックロール4と同等かそれ以上であることが重要
である。また、原料供給側において、原料を効率良く溶
融させる為にしばしば熱媒が使用されるが、一度溶融し
た溶融原料は、くり返し作用する圧縮、せん断力により
発熱し、粘度低下が起こり、その結果、圧縮力、せん断
力が効率的にあたえられなくなる傾向を持っている。し
かしながら、該連続式2本ロール型混練機のロール内部
は、2分割型であり、ロールの排出側内部に冷却水等の
冷媒を供給することにより該混練物を冷却し、混練物の
粘度低下を抑制し効率的な混練が可能となっている。特
に溶融粘度の低いシャープメルト性のある結着樹脂を使
用する場合においては効果は大きい。この様に該第1混
練工程に用いられた該連続式2本ロール型混練機は、3
本ロールミルの様な繰り返しのパス(回分)操作が無く
連続供給連続排出ができ、更に混練作業上、経験的感に
よる熟練を要した運転手法は必要とせず、運転の初期条
件、すなわち、混練速度、ロール加熱、冷却温度、各ロ
ール回転数、ロール間隙等を設定することにより常時安
定した品質の混練物が連続的に得られ、しかも無人化運
転も可能な程の高い信頼性をもっている。
The mixture supplied to the raw material supply unit 1 is heated by the heat transfer effect on the roll surface by the heat medium supplied to the hollow portion inside the roll, and at the same time, rapidly rotates in the gap between the rolls as the roll rotates. The roll is melted while being heated by the application of a strong compressive force and shear force, and is transferred to the kneaded material discharge unit 2 at the other end of the roll while being kneaded by being repeatedly compressed and sheared in the gap between the rolls while being adhered to the roll surface. You.
The kneaded material is transferred because the raw material is continuously supplied and the raw material staying between the rolls in the raw material supply unit 1 is always larger than the other parts, that is, the bank formed between the rolls ( The raw material supply section has the largest amount of kneaded material
A pressure difference is generated in the axial direction to be a driving force, and furthermore, it is due to a screw effect generated by a linear groove provided on the roll surface. In this way, the kneaded material is continuously discharged from the kneaded material discharge portion while the colorant and the like are dispersed sufficiently uniformly while being continuously compressed and sheared between the rolls. Further, in order to continuously discharge the kneaded material, it is necessary to attach the kneaded material in the vicinity of the discharge portion to the front roll 3 due to the structure of the kneading machine. The rotation speed is equal to or higher than the rotation speed of the back roll 4, or
Regarding the temperature of each roll on the discharge side, it is important that the temperature of the front roll 3 is equal to or higher than that of the back roll 4. Also, on the raw material supply side, a heating medium is often used to efficiently melt the raw material, but once the molten raw material is melted, it generates heat due to the compressive and shearing forces acting repeatedly, resulting in a decrease in viscosity. Compressive and shear forces tend not to be efficiently given. However, the inside of the roll of the continuous two-roll kneader is of a two-split type, and the kneaded material is cooled by supplying a coolant such as cooling water to the inside of the discharge side of the roll to lower the viscosity of the kneaded material. And efficient kneading is possible. Particularly when a binder resin having a low melt viscosity and a sharp melt property is used, the effect is large. Thus, the continuous two-roll kneader used in the first kneading step is
Continuous feeding and continuous discharging can be performed without the repetitive pass (batch) operation as in the present roll mill. Furthermore, the kneading operation does not require an operation technique requiring skill based on empirical feeling. By setting the roll heating / cooling temperature, the number of rotations of each roll, the roll gap, and the like, a kneaded product of stable quality can be continuously obtained at all times, and the reliability is high enough to enable unmanned operation.

【0018】以下に、該連続2本ロール型混練機の運転
条件について更に詳しく説明する。
Hereinafter, the operating conditions of the continuous two-roll kneader will be described in more detail.

【0019】各ロール回転数は、極度な発熱を防止する
ため150rpm以下が好ましく、100rpm以下で
あれば更に好ましい。ロール回転数は高い程、混練物に
あたえる圧縮力、せん断力が大きくなるが同時に発熱量
も増加し、冷却効果が十分でない場合は、混練物の温度
制御が困難となり、混練物温度が上昇し、該混練物の粘
度が低下し十分なシェアーがかからず、結着樹脂中の着
色剤の分散状態が不十分となる場合がある。
The rotation speed of each roll is preferably 150 rpm or less, and more preferably 100 rpm or less, in order to prevent extreme heat generation. The higher the number of roll rotations, the greater the compressive and shear forces applied to the kneaded material, but at the same time, the amount of heat generated also increases.If the cooling effect is not sufficient, it becomes difficult to control the temperature of the kneaded material, and the temperature of the kneaded material increases. In some cases, the viscosity of the kneaded material is reduced and sufficient shear is not applied, and the dispersion state of the colorant in the binder resin may be insufficient.

【0020】また、ロールの回転比においては、高回転
側ロールと低回転側ロールとの回転比が、1対1から1
対0.1の範囲が良いが1対0.4から1対0.85の
範囲内であればロールを回転させる為の動力の効率化が
図れ、しかも着色剤の分散性も良好となる。また、ロー
ル間隙は、せまいほど混練物に与える圧縮力、せん断力
が大きくなるものの発熱量も多くなる為、十分な冷却が
なされない場合は、該混練物の温度が上昇し、該混練物
の粘度が低下して十分な圧縮力、せん断力を混練物に作
用させることができず、結着樹脂中の着色剤の分散状態
が不十分になるばかりでなく、ロール間隙を通過する混
練物の単位ロール長当りの通過量も減少する為、生産性
にも逆効果を与える場合がある。従って、ロール間隙
は、0.3mmから3mmの範囲が好ましい。混練物の
平均滞留時間は、ロール外径、ロール間隙、有効ロール
長、混練物処理速度、混練物密度等の因子により決まる
ものであるが、結着樹脂中の着色剤を均一に分散する為
には、少なくとも2分以上の平均滞留時間を要し、5分
以上であればより好ましい。平均滞留時間の定義を次式
にて示すと θ=300・π・L・ρ・Δd・(Δd+D)・1/F ここで θ:平均滞留時間[min] L:有効ロール長[m] D:ロール外径 [m] Δd:ロール間隙 [m] F:混練物処理速度[kg/H] ρ:混練物密度 [kg/m3 ] π:円周率 となる。
In the rotation ratio of the rolls, the rotation ratio between the high rotation side roll and the low rotation side roll is from 1: 1 to 1: 1.
The ratio of 0.1 to 0.1 is good, but within the range of 1: 0.4 to 1: 0.85, the power for rotating the roll can be made more efficient, and the dispersibility of the colorant can be improved. In addition, as the roll gap becomes narrower, the compressive force and shearing force applied to the kneaded material increase, but the calorific value also increases.If sufficient cooling is not performed, the temperature of the kneaded material increases, and the kneaded material increases. The viscosity is reduced, so that a sufficient compressive force and shear force cannot be applied to the kneaded material, and not only the dispersion state of the colorant in the binder resin becomes insufficient, but also the kneaded material passing through the roll gap. Since the amount of passage per unit roll length also decreases, productivity may be adversely affected. Therefore, the roll gap is preferably in the range of 0.3 mm to 3 mm. The average residence time of the kneaded material is determined by factors such as the roll outer diameter, the roll gap, the effective roll length, the kneaded material processing speed, and the kneaded material density, but in order to uniformly disperse the colorant in the binder resin. Requires an average residence time of at least 2 minutes, more preferably 5 minutes or more. The definition of the average residence time is given by the following equation: θ = 300 · π · L · ρ · Δd · (Δd + D) · 1 / F where θ: average residence time [min] L: effective roll length [m] D : Roll outer diameter [m] Δd: Roll gap [m] F: Kneaded material processing speed [kg / H] ρ: Kneaded material density [kg / m 3 ] π: Pi

【0021】この様にして得られた該混練物は、冷却後
粗砕された後、少なくとも同種または異種の結着樹脂と
荷電制御剤等の添加物を加え、Vブレンダー、Wコーン
等の容器回転型混合機やヘンシェルミキサーのごとき高
速撹拌型混合機にて希釈混合された後、エクストルーダ
ー等に代表される様な連続式の混練機を用いた第2混練
工程にて希釈混練を行い、得られた混練物を必要に応じ
て冷却し、ジェットミルにて粉砕した後、分級して、粗
粉及び微粉をカットし更に必要に応じて外添工程を経
て、カラートナーが得られる。
The kneaded product thus obtained is cooled and crushed, and then at least additives of the same or different types of binder resin and a charge control agent are added thereto. After being diluted and mixed by a high-speed stirring type mixer such as a rotary mixer or a Henschel mixer, dilution and kneading are performed in a second kneading process using a continuous kneader such as an extruder, The obtained kneaded material is cooled if necessary, pulverized by a jet mill, then classified, cut into coarse and fine powders, and optionally subjected to an external addition step to obtain a color toner.

【0022】該カラートナーは結着樹脂中により均一に
着色剤が分散している為、着色力が増加し、従来よりも
高い濃度を確保することができ更に高い透過性をもって
いる。
In the color toner, since the colorant is more uniformly dispersed in the binder resin, the coloring power is increased, a higher density can be secured as compared with the conventional color toner, and the color toner has higher transparency.

【0023】一方、本発明のカラートナーに適用する結
着樹脂としては、公知のものがすべて使用可能である
が、例えばポリスチレン、ポリp−クロルスチレン、ポ
リビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重
合体、スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレ
ン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共
重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレ
ン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸
エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合
体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン
−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル
酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重
合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合
体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−
ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチ
ルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共
重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イ
ソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−イン
デン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレ
ン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重
合体、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリ
レート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポ
リアミド、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール、ポリ
アマイド、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、
テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭
化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パ
ラフィンワックスなどが単独或いは混合して使用でき
る。
On the other hand, as the binder resin to be applied to the color toner of the present invention, all known resins can be used, and for example, styrene such as polystyrene, poly p-chlorostyrene, polyvinyltoluene and the like can be used. Polymer, styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene-vinylnaphthalene copolymer, styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate Copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, styrene-methyl methacrylate copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer, styrene -Α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acryl Nitrile copolymer, styrene -
Vinyl methyl ether copolymer, styrene-vinyl ethyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-acrylonitrile-indene copolymer, styrene- Styrene copolymers such as maleic acid copolymer, styrene-maleic acid ester copolymer, polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, polyethylene, polypropylene, polyester, polyurethane, polyamide, epoxy resin , Polyvinyl butyral, polyamide, polyacrylic acid resin, rosin, modified rosin,
Terpene resins, phenolic resins, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resins, aromatic petroleum resins, chlorinated paraffins, paraffin waxes and the like can be used alone or in combination.

【0024】特に、溶融粘度が100℃で5×105
イズ以下、好ましくは1×105 ポイズ以下の樹脂に対
して、本発明の効果は大きい。
In particular, the effect of the present invention is great for a resin having a melt viscosity of 5 × 10 5 poise or less at 100 ° C., preferably 1 × 10 5 poise or less.

【0025】なお、溶融粘度の測定法は次の通りであ
る。 [溶融粘度測定法]フローテスターCFT−500型
(島津製作所製)を用いる。試料は60meshパス品
を約1.0〜1.5g秤量する。これを成形器を使用
し、100kg/cm2 の加重で1分間加圧する。この
加圧サンプルを下記の条件で、常温常湿下(温度約20
〜30℃,湿度30〜70%RH)でフローテスター測
定を行い、湿度−見掛け粘度曲線を得る。得られたスム
ース曲線より、100℃の見掛け粘度を求めそれを該試
料の温度に対する溶融粘度とする。
The method for measuring the melt viscosity is as follows. [Melt Viscosity Measurement Method] A flow tester CFT-500 type (manufactured by Shimadzu Corporation) is used. A sample weighs about 1.0 to 1.5 g of a 60 mesh pass product. This is pressurized with a load of 100 kg / cm 2 for 1 minute using a molding machine. This pressurized sample was subjected to the following conditions under normal temperature and normal humidity (temperature about 20
-30 ° C., humidity 30-70% RH) to obtain a humidity-apparent viscosity curve. From the obtained smooth curve, an apparent viscosity at 100 ° C. is determined and defined as a melt viscosity with respect to the temperature of the sample.

【0026】 RATE TEMP 6.0 D/M(℃/1分) SET TEMP 70.0 DEG(℃) MAX TEMP 200.0 DEG INTERVAL 3.0 DEG PREHEAT 300.0 SEC(秒) LOAD 20.0 KGF(kg) DIE(DIA) 1.0 MM (mm) DIE(LENG) 1.0 MM PLUNGER 1.0 CM2 (cm2 ) また着色剤も公知のものがすべて可能である。RATE TEMP 6.0 D / M (° C./1 minute) SET TEMP 70.0 DEG (° C.) MAX TEMP 200.0 DEG INTERVAL 3.0 DEG PREHEAT 300.0 SEC (sec) LOAD 20.0 KGF (Kg) DIE (DIA) 1.0 MM (mm) DIE (LENG) 1.0 MM PLUNGER 1.0 CM 2 (cm 2 ) Also, any known coloring agent can be used.

【0027】例えばカーボンブラック,アセチレンブラ
ック,ランプブラック,黒鉛,鉄黒,アニリンブラッ
ク,シアニンブラック等の黒色着色剤,黄鉛,カドミウ
ムイエロー,黄色酸化鉄,チタン黄,ナフトールイエロ
ー,ハンザイエロー,ピグメントイエロー,ベンジジン
イエロー,パーマネントイエロー,キノリンイエローレ
ーキ,アンスラピリミジンイエロー等の黄色着色剤,パ
ーマネントオレンジ,バルカンファストオレンジ,ベン
ジジンオレンジ,インダンスレンブリリアントオレンジ
等の橙色着色剤,酸化鉄,アンバー,パーマネントブラ
ウン等の褐色着色剤,ベンガラ,アンチモン末,パーマ
ネントレッド,ファイヤーレッド,ブリリアントカーミ
ン,ライトファスレッドトーナー,パーマネントカーミ
ン,ピラゾロンレッド,ボルドー,ヘリオボルドー,ロ
ーダミンレーキ,チオインジゴレッド,チオインジゴマ
ルーン等の赤色着色剤,コバルト紫,ファストバイオレ
ット,ジオキサジンバイオレット等の紫色着色剤,コバ
ルトブルー,セルリアンブルー,無金属フタロシアニン
ブルー,フタロシアニンブルー,インダンスレンブル
ー,インジゴ等の青色着色剤,クロムグリーン,コバル
トグリーン,グリーンゴールド,フタロシアニングリー
ン,ポリクロムブロム銅フタロシアニン等の緑色着色剤
があり、特に好ましくはカーボンブラック,C.I.ピ
グメントイエロー17,C.I.ピグメントイエロー1
5,C.I.ピグメントイエロー13,C.I.ピグメ
ントイエロー14,C.I.ピグメントイエロー12,
C.I.ピグメントレッド5,C.I.ピグメントレッ
ド3,C.I.ピグメントレッド2,C.I.ピグメン
トレッド6,C.I.ピグメントレッド7,C.I.ピ
グメントレッド122,C.I.ピグメントレッド20
2,C.I.ソルベントレッド49,C.I.ソルベン
トレッド52,C.I.ソルベントレッド109,C.
I.ベイシックレッド12,C.I.ベイシックレッド
1,C.I.ベイシックレッド3b,C.I.ピグメン
トブルー15,C.I.ピグメントブルー16又は下記
で示される構造式(1)を有する、フタロシアニン骨格
にカルボキシベンズアミドメチル基を2〜3個置換した
Ba塩である銅フタロシアニン顔料などである。
For example, black colorants such as carbon black, acetylene black, lamp black, graphite, iron black, aniline black, cyanine black, graphite, cadmium yellow, yellow iron oxide, titanium yellow, naphthol yellow, hansa yellow, and pigment yellow , Benzidine Yellow, Permanent Yellow, Quinoline Yellow Lake, Anthrapyrimidine Yellow, etc., Yellow Colorants, Permanent Orange, Vulcan Fast Orange, Benzidine Orange, Indanthrene Brilliant Orange, etc. Orange Colorants, Iron Oxide, Amber, Permanent Brown, etc. Brown colorant, red bean, antimony powder, permanent red, fire red, brilliant carmine, light fast red toner, permanent carmine, pyrazolone red , Bordeaux, Helio Bordeaux, Rhodamine lake, Thioindigo red, Thioindigo maroon, etc., red colorant such as cobalt purple, fast violet, dioxazine violet, etc., cobalt blue, cerulean blue, metal-free phthalocyanine blue, phthalocyanine blue , Green colorants such as chrome green, cobalt green, green gold, phthalocyanine green, and polychrome bromide copper phthalocyanine. Particularly preferred are carbon black, C.I. I. Pigment Yellow 17, C.I. I. Pigment Yellow 1
5, C.I. I. Pigment Yellow 13, C.I. I. Pigment Yellow 14, C.I. I. Pigment Yellow 12,
C. I. Pigment Red 5, C.I. I. Pigment Red 3, C.I. I. Pigment Red 2, C.I. I. Pigment Red 6, C.I. I. Pigment Red 7, C.I. I. Pigment Red 122, C.I. I. Pigment Red 20
2, C.I. I. Solvent Red 49, C.I. I. Solvent Red 52, C.I. I. Solvent Red 109, C.I.
I. Basic Red 12, C.I. I. Basic Red 1, C.I. I. Basic Red 3b, C.I. I. Pigment Blue 15, C.I. I. Pigment Blue 16 or a copper phthalocyanine pigment having a structural formula (1) shown below, which is a Ba salt in which a phthalocyanine skeleton is substituted with two or three carboxybenzamide methyl groups.

【0028】[0028]

【化1】 Embedded image

【0029】[0029]

【実施例】実施例をもって本発明を詳細に説明する。The present invention will be described in detail with reference to examples.

【0030】本実施例に使用したカラートナー処方を以
下に示す。
The color toner formulation used in this example is shown below.

【0031】 (処方) (1)第1混練工程処方 不飽和ポリエステル樹脂 60重量部 銅フタロシアニン顔料 40重量部 (C.I.Pigment Blue15) (2)第2混練工程処方 不飽和ポリエステル樹脂 100重量部 (1)で得られた高濃度着色剤含有樹脂粗砕物 12重量部 荷電制御剤(サリチル酸クロム錯体) 4重量部実施例1 処方(1)の割合で計量された原料10kgをヘンシェ
ルミキサーにて、羽根回転数700rpm、処理時間3
minの条件で混合し、得られた混合物を、テーブルフ
ィーダーにて図1に示した連続式2本ロール混練機に定
量供給し、混練を行い、高濃度着色剤含有樹脂を得た。
(Formulation) (1) First kneading step formulation Unsaturated polyester resin 60 parts by weight Copper phthalocyanine pigment 40 parts by weight (CI Pigment Blue 15) (2) Second kneading step formulation Unsaturated polyester resin 100 parts by weight 12 parts by weight of the high-concentration colorant-containing resin crushed product obtained in (1) 4 parts by weight Charge control agent (chromium salicylate complex) 4 parts by weight 10 kg of a raw material weighed in the proportion of Example 1 formulation (1) was mixed with a Henschel mixer. Blade speed 700rpm, processing time 3
The mixture was mixed under the conditions of min., and the resulting mixture was quantitatively supplied to a continuous two-roll kneader shown in FIG. 1 by a table feeder and kneaded to obtain a high-concentration colorant-containing resin.

【0032】該連続式2本ロール型混練機は、ロール外
径0.12m、有効ロール長0.8mであり、運転条件
は下記の通りである。
The continuous two-roll kneader has a roll outer diameter of 0.12 m and an effective roll length of 0.8 m, and the operating conditions are as follows.

【0033】高回転側ロール(フロントロール)回転数
…50rpm ロール回転比 …1:0.8 ロール間隙 …0.5mm ロール内加熱冷却媒体温度 高回転ロール…原料投入側60℃,混練物排出側45℃ 低回転ロール…原料投入側38℃,混練物排出側32℃ 原材料混合物の供給速度…5kg/時間 混練物の平均滞留時間 …約9分 得られた高濃度着色剤含有樹脂の混練物は、冷却後、ハ
ンマータイプの粉砕機にて2m/mのスクリーンを使用
し粗砕した後、処方(2)の割合で10kg計量し、ヘ
ンシェルミキサーにて、羽根回転数850rpm、処理
時間2minの条件にて混合し第2混練工程用原料とし
た。
High rotation side roll (front roll) rotation speed: 50 rpm Roll rotation ratio: 1: 0.8 Roll gap: 0.5 mm Heating / cooling medium temperature in roll High rotation roll: Raw material input side 60 ° C, kneaded material discharge side 45 ° C. Low rotating roll: 38 ° C. on the raw material input side, 32 ° C. on the kneaded material discharge side Supply rate of the raw material mixture: 5 kg / hour Average residence time of the kneaded material: about 9 minutes The kneaded material of the high concentration colorant-containing resin obtained is After cooling, the mixture was crushed with a hammer-type crusher using a 2 m / m screen, 10 kg of the formulation (2) was weighed, and the blade rotation speed was 850 rpm and the treatment time was 2 min with a Henschel mixer. To obtain a raw material for the second kneading step.

【0034】第2混練工程の混練機は、エクストルーダ
ー(池貝鉄工PCM−30)を使用した。運転条件は、
シリンダー設定温度100℃,バレル回転数300rp
m、原料供給速度20kg/Hであった。得られたトナ
ー混練物を冷却ベルトにて冷却後、φ2mmのスクリー
ンを有するスピードミルにて粗粉砕した。この粗砕物を
キシレンに溶解させて粘度を調整した後、OHPシート
上にバーコーターを用いた電動フィルムアプリケーター
により膜厚が7μmとなる様に塗膜を行った。この塗膜
物を光学顕微鏡にて観察したところ、粗大な顔料塊は全
く見られなかった。次にこの粗砕物をI型ジェットミル
にて粉砕し、更にエルボージェット分級機にて微粉、粗
粉をカットし平均粒径(D4)が8.3μmのトナーと
した。
As a kneader in the second kneading step, an extruder (Ikegai Iron Works PCM-30) was used. The operating conditions are
Cylinder set temperature 100 ° C, barrel rotation speed 300rpm
m, and the raw material supply rate was 20 kg / H. After cooling the obtained toner kneaded material with a cooling belt, it was coarsely pulverized with a speed mill having a φ2 mm screen. After the crushed material was dissolved in xylene to adjust the viscosity, a coating film was formed on an OHP sheet using an electric film applicator using a bar coater so that the film thickness became 7 μm. Observation of the coating with an optical microscope showed that no coarse pigment mass was observed. Next, this crushed product was pulverized by an I-type jet mill, and fine powder and coarse powder were further cut by an elbow jet classifier to obtain a toner having an average particle size (D4) of 8.3 μm.

【0035】平均粒径は、コールターカウンター(TA
−II)にて測定した。更にコロイダルシリカ0.6w
t%を外添した後、樹脂コート鉄粉キャリアと混合し現
像剤とした。
The average particle size is determined by using a Coulter counter (TA
-II). Furthermore, colloidal silica 0.6w
After externally adding t%, the mixture was mixed with a resin-coated iron powder carrier to obtain a developer.

【0036】実施例2 実施例1と同様の処方(1)にて、ヘンシェルミキサー
を用いて実施例1と同様の処理条件にて得た混合物を、
該連続式2本ロール型混練機を用いて混練した。運転条
件は下記の通りである。
Example 2 A mixture obtained under the same processing conditions as in Example 1 using the same formulation (1) as in Example 1 using a Henschel mixer was prepared.
Kneading was carried out using the continuous two-roll kneader. The operating conditions are as follows.

【0037】高回転側ロール回転数…100rpm ロール回転比 …1:0.6 ロール間隙 …0.3mm ロール内加熱冷却媒体温度 高回転ロール…原料投入側50℃,混練物排出側38℃ 低回転ロール…原料投入側30℃,混練物排出側28℃ 原材料混合物の供給速度…4kg/時間 混練物の平均滞留時間 …約7分 得られた高濃度着色剤含有樹脂の混練物は、実施例1と
同様にして粗砕した後、実施例1と同様の処方、同様の
処理条件にて、結着樹脂と荷電制御剤を加え、希釈混
合、希釈混練を行ないトナー混練物とし、冷却後、スピ
ードミルにて粗粉砕を行った。
Roll rotation speed on high rotation side: 100 rpm Roll rotation ratio: 1: 0.6 Roll gap: 0.3 mm Heating / cooling medium temperature in roll High rotation roll: 50 ° C. on raw material input side, 38 ° C. on kneaded material discharge side Low rotation Roll: 30 ° C. on the material input side, 28 ° C. on the kneaded material discharge side Supply rate of the raw material mixture: 4 kg / hour Average residence time of the kneaded material: about 7 minutes The kneaded material of the high-concentration colorant-containing resin obtained was obtained in Example 1. After crushing in the same manner as in Example 1, a binder resin and a charge control agent are added under the same prescription and processing conditions as in Example 1, and dilution mixing and dilution kneading are performed to obtain a toner kneaded product. Coarse pulverization was performed with a mill.

【0038】この粗砕物を実施例1と同様の方法にて、
OHPシート上に塗膜しこの塗膜物を光学顕微鏡にて観
察したところ、粗大な顔料塊はほどんど見られなかっ
た。
This crushed product was obtained in the same manner as in Example 1.
When a coated film was formed on an OHP sheet and the coated film was observed with an optical microscope, a coarse pigment mass was hardly observed.

【0039】次にこの粗砕物を実施例1と同様の条件に
て粉砕、分級、外添、及びキャリア混合を行ない現像剤
とした。
Next, this crushed product was pulverized, classified, externally added, and mixed with a carrier under the same conditions as in Example 1 to obtain a developer.

【0040】実施例3 実施例1と同様の処方にて、ヘンシェルミキサーを用い
て実施例1と同様の処理条件にて得た混合物を、該連続
式2本ロール混練機を用いて混練した。運転条件は下記
の通りである。
Example 3 A mixture obtained under the same conditions as in Example 1 under the same processing conditions as in Example 1 using a Henschel mixer was kneaded using the continuous two-roll kneader. The operating conditions are as follows.

【0041】高回転側ロール回転数…100rpm ロール回転比 …1:0.6 ロール間隙 …0.3mm ロール内加熱冷却媒体温度 高回転ロール…原料投入側60℃,混練物排出側45℃ 低回転ロール…原料投入側38℃,混練物排出側32℃ 原材料混合物の供給速度…14kg/時間 混練物の平均滞留時間 …約2分 得られた高濃度着色剤含有樹脂は、実施例1と同様にし
て希釈混練され、冷却、粗砕を行った。この粗砕物を実
施例1と同様にしてOHPシート上に塗膜し、この塗膜
物を光学顕微鏡にて観察したところ、粗大な顔料塊はほ
とんど見られなかった。
Roll rotation speed on high rotation side: 100 rpm Roll rotation ratio: 1: 0.6 Roll gap: 0.3 mm Heating / cooling medium temperature in roll High rotation roll: 60 ° C. on raw material input side, 45 ° C. on kneaded material discharge side Low rotation Roll: 38 ° C. on the raw material input side, 32 ° C. on the kneaded material discharge side Feed rate of the raw material mixture: 14 kg / hour Average residence time of the kneaded material: about 2 minutes The obtained high-concentration colorant-containing resin is the same as in Example 1. The mixture was diluted and kneaded, cooled, and crushed. This crushed material was coated on an OHP sheet in the same manner as in Example 1, and the coated material was observed with an optical microscope. As a result, almost no coarse pigment mass was found.

【0042】比較例 実施例1と同様の処方(1)にて計量された原材料10
kgをヘンシェルミキサーにて羽根回転数700rp
m、処理時間3minの条件で混合し、得られた混合物
0.5kgを図3に示した3本ロールミルの原料供給部
に投入し、3本のロール間隙部で溶融混練して混練物排
出部より該混練物を排出させた。該混練物は、顔料の分
散状態が不十分である為、合計4回同様の混練操作を繰
り返し、高濃度着色剤含有樹脂を得た。この操作を複数
回行ない計3kgの混練物を得た。
The raw material 10 which is metered in the same formulation as Comparative Example 1 (1)
kg with a Henschel mixer 700 rpm
The mixture was mixed under the conditions of m and processing time of 3 min, and 0.5 kg of the obtained mixture was put into the raw material supply section of the three-roll mill shown in FIG. The kneaded material was discharged. Since the kneaded product did not sufficiently disperse the pigment, the same kneading operation was repeated a total of four times to obtain a high-concentration colorant-containing resin. This operation was performed several times to obtain a total of 3 kg of the kneaded material.

【0043】該3本ロールミルは、ロール外径0.05
1m,有効ロール長0.152m,供給ロール回転数7
0rpm,ロール回転比は供給ロール1に対し、中央ロ
ール,エプロンロールは、1.5:2.5であり、ロー
ル間隙0.5mm,ロール温度60℃の条件で行った。
得られた混練物,粗砕品は、処方(2)の割合で計量さ
れ、実施例1と同様条件で希釈混合、混練を行ない、得
られたトナー混練物を冷却後、φ2mmのスクリーンを
有するスピードミルにて粗粉砕した。この粗砕物を実施
例1と同様な方法によりOHPシート上に塗膜して、こ
の塗膜物を光学顕微鏡にて観察したところ、粗大な顔料
塊がところどころ確認された。次にこの粗砕物をI型ジ
ェットミルにて粉砕を行ない、更にエルボージェット分
級機にて微粉、粗粉をカットし平均粒径が8.3μmの
トナーとした。平均粒径は、コールターカウンター(T
A−II)にて測定した。更にコロイダルシリカ0.6
wt%を外添した後、樹脂コート鉄粉キャリアと混合し
現像剤とした。
The three-roll mill has a roll outer diameter of 0.05
1m, effective roll length 0.152m, supply roll rotation speed 7
At 0 rpm, the roll rotation ratio was 1.5 to 2.5 for the central roll and the apron roll with respect to the supply roll 1, the roll gap was 0.5 mm, and the roll temperature was 60 ° C.
The obtained kneaded product and crushed product were weighed at the ratio of the prescription (2), diluted and mixed and kneaded under the same conditions as in Example 1, and after cooling the obtained kneaded toner, a screen having a diameter of 2 mm was provided. It was coarsely pulverized by a speed mill. This crushed product was coated on an OHP sheet in the same manner as in Example 1, and the coated product was observed with an optical microscope. As a result, coarse pigment clumps were found in some places. Next, this crushed product was pulverized by an I-type jet mill, and fine powder and coarse powder were further cut by an elbow jet classifier to obtain a toner having an average particle diameter of 8.3 μm. The average particle size is measured using a Coulter counter (T
A-II). Furthermore, colloidal silica 0.6
After externally adding wt%, it was mixed with a resin-coated iron powder carrier to obtain a developer.

【0044】(実施例1,2,3及び比較例1の画出
し)実施例1,2,3及び比較例1の各現像剤の画出し
を行った際のトナーの着色力及び透過性の確認を行っ
た。
(Image Deposition of Examples 1, 2, 3 and Comparative Example 1) Coloring power and transmission of toner when images of the respective developers of Examples 1, 2, 3 and Comparative Example 1 were formed. Sex was confirmed.

【0045】画出しは、キヤノン社製カラーレーザーコ
ピア500(CLC−500)を用いて行った。OHP
シートを使用して、シート上のトナー量が0.5mg/
cm2 となる様にベタ画像をとり、160℃の温度にて
定着を行い、マクベス反射濃度計にて画像濃度の違いを
見た。また、HAZEメーターにより画像の透明性の違
いを見た。その結果、画像濃度の平均は、実施例1の現
像剤では1.18、実施例2の現像剤では1.13、実
施例3の現像剤では1.07であったのに対し、比較例
1の現像剤では1.02でしかなかった。
The image was formed using a color laser copier 500 (CLC-500) manufactured by Canon Inc. OHP
Using a sheet, the amount of toner on the sheet is 0.5 mg /
A solid image was taken so as to give a cm 2 , fixed at a temperature of 160 ° C., and the difference in image density was observed with a Macbeth reflection densitometer. Further, the difference in the transparency of the image was observed with a HAZE meter. As a result, the average image density was 1.18 for the developer of Example 1, 1.13 for the developer of Example 2, and 1.07 for the developer of Example 3, whereas the average of the image density was 1.07 for the developer of Example 3. The value of the developer was only 1.02.

【0046】画像の透明性に関しては、HAZE値の平
均は、実施例1の現像剤では18.3、実施例2の現像
剤では18.6、実施例3では19.0であったのに対
し、比較例1の現像剤では21.0であり実施例に比べ
透明性が劣っていた。
Regarding the transparency of the image, the average of the HAZE values was 18.3 in the developer of Example 1, 18.6 in the developer of Example 2, and 19.0 in Example 3. On the other hand, the developer of Comparative Example 1 had a transparency of 21.0, which was inferior to the Example.

【0047】次に、それぞれの画像をオーバーヘッドプ
ロジェクターにより白スクリーン上に映し出し実施例
1,2,3と比較例1の画像を比較したところ、実施例
1,2,3の画像は、透き通った鮮やかな青色(シアン
色)であったが、比較例1の画像は、ややくすんで黄色
味がかっていた。
Next, each image was projected on a white screen by an overhead projector, and the images of Examples 1, 2, and 3 were compared with those of Comparative Example 1. The images of Examples 1, 2, and 3 were clear and vivid. Although the image was a very blue (cyan) color, the image of Comparative Example 1 was slightly dull and yellowish.

【0048】HAZE値は HAZE値=拡散透過率/全透過率 で表わされており、着色剤の分散が良いほど拡散透過率
は小さく、従ってHAZE値も小さくなる。HAZE値
の測定に使用したHAZEメーターは、日本電色工業
(株)製のNDH−1001DP型である。
The HAZE value is represented by the following equation: HAZE value = diffuse transmittance / total transmittance. The better the dispersion of the colorant, the lower the diffuse transmittance, and therefore the smaller the HAZE value. The HAZ meter used for measuring the HAZ value is NDH-1001DP type manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.

【0049】[0049]

【発明の効果】以上説明した様に、従来、高濃度着色剤
含有樹脂の混練において、その操作に長い経験からつち
かわれた高度な熟練を要し、しかも回分操作を数回繰り
返さなければならなかった製造方法が、本発明のカラー
トナー製造法を用いることによって、経験的な高度な熟
練が不要となり、連続処理でしかも無人化も可能である
ことより品質の安定した、経済性の高い、高着色力で透
明性のすぐれたカラートナーを製造することができる。
As described above, conventionally, in kneading a resin containing a high-concentration colorant, a high level of skill, which has been used for a long time, is required for the operation, and the batch operation must be repeated several times. The production method using the color toner production method of the present invention eliminates the need for empirical high-level skills, and enables continuous processing and unmanned operation. A color toner having excellent transparency due to its coloring power can be manufactured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明の実施にあたり、第1混練工程に用い
た連続式2本ロール型混練装置を示すものである。
FIG. 1 shows a continuous two-roll kneading apparatus used in a first kneading step in carrying out the present invention.

【図2】 本発明及び従来例のシアントナー製造工程図
を示したものである。
FIG. 2 is a view showing a process of manufacturing a cyan toner according to the present invention and a conventional example.

【図3】 比較例に用いた3本ロールを示す。FIG. 3 shows three rolls used in a comparative example.

【図4】 高速撹拌型混合機の例を示したものである。FIG. 4 shows an example of a high-speed stirring type mixer.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 原料供給部 2 混練物排出部 3 フロントロール 4 バックロール 5 加熱,冷却媒体供給排出部 6 加熱,冷却媒体供給排出部 7 ロール駆動用モーター 8 ロール駆動用モーター 11 供給ロール 12 中央ロール 13 エプロンロール 14 原料供給部 15 混練物排出部 16 排出用スクレーパー 17 加熱,冷却媒体供給排出部 18 ロール間隙調整ハンドル 19 ロール間隙調整ハンドル 20 ロール駆動用モーター DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Raw material supply part 2 Kneaded material discharge part 3 Front roll 4 Back roll 5 Heating and cooling medium supply and discharge part 6 Heating and cooling medium supply and discharge part 7 Roll drive motor 8 Roll drive motor 11 Supply roll 12 Central roll 13 Apron roll 14 Raw material supply unit 15 Kneaded material discharge unit 16 Discharge scraper 17 Heating / cooling medium supply / discharge unit 18 Roll gap adjustment handle 19 Roll gap adjustment handle 20 Roll drive motor

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮野 和幸 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−30259(JP,A) 特開 昭62−254828(JP,A) 特開 平3−164750(JP,A) 特開 平1−142559(JP,A) 特開 平4−309963(JP,A) 特公 平3−47131(JP,B2) 「ポリマーダイジェスト 1991年3月 号」(1991年3月15日)ラバーダイジェ スト社 p.121〜122 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G03G 9/08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (72) Inventor Kazuyuki Miyano 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Inside Canon Inc. (56) References JP-A-62-30259 (JP, A) JP-A-62 JP-A-3-164750 (JP, A) JP-A-1-142559 (JP, A) JP-A-4-309996 (JP, A) JP-B-3-47131 (JP, B2) ) "Polymer Digest March 1991" (March 15, 1991) Rubber Digest Co. p. 121-122 (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) G03G 9/08

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 少なくとも結着樹脂、着色剤を含有した
原料混合物を溶融混練する第1混練工程と、該第1混練
工程で得られた混練物を、少なくとも同種、または異種
の結着樹脂で希釈混合し、該希釈混合物を溶融混練する
第2混練工程を有し、該第2混練工程で得られた混練物
を粉砕しカラートナーを製造する方法において、 第1混練工程で連続式2本ロール型混練機を用い、該混
練機における混練物の平均滞留時間が少なくとも2分以
上であり、 第2混練工程でエクストルーダーを用いる ことを特徴と
するカラートナーの製造方法。
1. A first kneading step in which a raw material mixture containing at least a binder resin and a colorant is melt-kneaded, and a kneaded product obtained in the first kneading step is made of at least the same or different binder resin. A second kneading step of diluting and mixing, and melt-kneading the diluted mixture, wherein the kneaded material obtained in the second kneading step is pulverized to produce a color toner; using a roll-type kneader state, and are the mean residence time of at least 2 minutes or more of the kneaded material in the kneading machine, the method for producing a color toner, which comprises using an extruder in the second kneading step.
【請求項2】 第1混練工程に用いられる該混練機の回
転ロールの回転数が、150rpm以下であることを特
徴とする請求項1に記載のカラートナーの製造方法。
2. The method for producing a color toner according to claim 1, wherein the number of rotations of a rotating roll of the kneading machine used in the first kneading step is 150 rpm or less.
【請求項3】 第1混練工程に用いられる該混練機の各
回転ロールの回転比が、1対1から1対0.1の範囲に
あることを特徴とする請求項1又は2に記載のカラート
ナーの製造方法。
3. The method according to claim 1, wherein the rotation ratio of each rotating roll of the kneading machine used in the first kneading step is in a range of 1: 1 to 1: 0.1. A method for producing a color toner.
【請求項4】 第2混練工程において、該第1混練工程4. In the second kneading step, the first kneading step
で得られた混練物と荷電制御剤を混合し、溶融混練するMix the kneaded material obtained in the above with the charge control agent and melt-knead
ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のカ4. A camera according to claim 1, wherein
ラートナーの製造方法。Manufacturing method of Lartner.
【請求項5】 第1混練工程で用いられる連続式2本ロ5. A continuous two-roller used in a first kneading step.
ール型混練機の設定温度が、第2混練工程で用いられてThe set temperature of the screw-type kneader is used in the second kneading step.
いるエクストルーダーの設定温度よりも低いことを特徴It is lower than the set temperature of the extruder
とする請求項1乃至4のいずれかに記載のカラートナーThe color toner according to claim 1, wherein
の製造方法。Manufacturing method.
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