JP2976305B2 - Amorphous monitoring device - Google Patents

Amorphous monitoring device

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JP2976305B2 JP2021793A JP2179390A JP2976305B2 JP 2976305 B2 JP2976305 B2 JP 2976305B2 JP 2021793 A JP2021793 A JP 2021793A JP 2179390 A JP2179390 A JP 2179390A JP 2976305 B2 JP2976305 B2 JP 2976305B2
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行雄 川原
伊知朗 山田
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、SiO2やNiなどのアモルファス膜を基板上に
成長させているときに、そのアモルファス膜における非
晶質化の程度、すなわちアモルファス状態を短時間に知
らせるアモルファス監視装置に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a method of growing an amorphous film such as SiO 2 or Ni on a substrate, The present invention relates to an amorphous monitoring device that notifies a state in a short time.

(従来の技術) 第3図は従来のこの種のアモルファス監視装置を示す
構成図である。サンプル22は基板上に成長されたSiO2
Ni等のアモルファス薄膜である。このアモルファス薄膜
は真空チャンバ内において成長しつつあるが、本図では
簡略化のためにアモルファス薄膜成長装置は描かれてい
ない。電子銃21は電子線を低い角度でサンプル22の表面
に照射する。サンプル22に照射された電子線はサンプル
22で散乱されてセンサ23上に回折パターンを形成する。
センサ23はTVカメラであり、回折パターンの強度F
(s)を出力する。マイクロコンピュータ24は回折パタ
ーン強度F(s)から散乱強度関数I(s)を計算す
る。ホストコンピュータ25は、その散乱強度関数I
(s)についてフーリエ変換を行なって動径分布関数J
(r)を求め、更にその動径分布関数J(r)のピーク
分離からボンド間距離(r1,r2,……,r1)、ボンド配位
数(n1,n2,……,n1)を求める。表示器26は、ホストコ
ンピュータ25から動径分布関数J(r)を受け、このJ
(r)をグラフで画面に表示する。そして、アモルファ
ス状態は、ボンド間距離やボンド配位数に基づき人間が
評価していた。
(Prior Art) FIG. 3 is a block diagram showing a conventional amorphous monitoring apparatus of this kind. Sample 22 includes SiO 2 grown on the substrate and
It is an amorphous thin film of Ni or the like. Although this amorphous thin film is growing in a vacuum chamber, an amorphous thin film growth apparatus is not shown in this figure for simplicity. The electron gun 21 irradiates the surface of the sample 22 with an electron beam at a low angle. The electron beam applied to sample 22
The light is scattered by 22 and forms a diffraction pattern on the sensor 23.
The sensor 23 is a TV camera and has a diffraction pattern intensity F
(S) is output. The microcomputer 24 calculates a scattering intensity function I (s) from the diffraction pattern intensity F (s). The host computer 25 uses its scattering intensity function I
A radial distribution function J is obtained by performing a Fourier transform on (s).
(R) is obtained, and the distance between bonds (r 1 , r 2 ,..., R 1 ) and the bond coordination number (n 1 , n 2 ,...) Are determined from the peak separation of the radial distribution function J (r). , n 1 ). The display 26 receives the radial distribution function J (r) from the host computer 25, and this J
(R) is displayed on the screen as a graph. The amorphous state was evaluated by a human based on the distance between bonds and the number of bond coordinations.

(発明が解決しようとする課題) 以上に述べた従来のアモルファス監視装置では、ホス
トコンピュータ25において、動径分布関数J(r)を計
算して、そのJ(r)のピークを分離するとともに、そ
のピークに基づいてボンド間距離やボンド配位数を求め
る。その後に、ボンド間距離、ボンド配位数等を基にし
て人間によりアモルファス状態を評価する必要があっ
た。このように、従来の装置を用いてアモルファス状態
を評価するには、途中に人間の判断が入るし、複雑な計
算を要する。そこで、従来の装置を用いると、サンプル
22についてアモルファス状態を評価するのに数分の時間
がかかった。アモルファス薄膜の製造工程ではサンプル
22は0.4Å/秒程度の速度で成長しているから、評価に
数分を要する従来の装置を用いたのでは、最適な状態の
アモルファス薄膜を得ることができなかった。このよう
に、従来のアモルファス監視装置には、アモルファス状
態の評価時間に関して解決すべき課題があった。
(Problems to be Solved by the Invention) In the conventional amorphous monitoring device described above, the host computer 25 calculates the radial distribution function J (r), separates the peak of the J (r), and The inter-bond distance and bond coordination number are determined based on the peak. Thereafter, it was necessary for a human to evaluate the amorphous state based on the distance between bonds, the number of bond coordination, and the like. As described above, the evaluation of the amorphous state using the conventional apparatus requires human judgment on the way and requires complicated calculations. Therefore, using a conventional device,
It took several minutes to evaluate the amorphous state of 22. Samples in the process of manufacturing amorphous thin films
Since No. 22 grew at a rate of about 0.4 ° / sec, it was not possible to obtain an amorphous thin film in an optimal state by using a conventional apparatus that required several minutes for evaluation. As described above, the conventional amorphous monitoring apparatus has a problem to be solved regarding the evaluation time of the amorphous state.

(課題を解決するための手段) 前述の課題を解決するために本発明が提供する手段
は、電子線またはX線をアモルファス膜に照射し、該ア
モルファス膜で散乱された前記電子線またはX線の回折
パターンをセンサ上に形成し、該センサから出力される
前記回折パターンの強度を解析することにより、前記ア
モルファス膜における原子配列の秩序性の度合を求め、
この度合を前記アモルファス膜の非晶質化の程度を表す
データとして出力するアモルファス監視装置であって、 前記回折パターン強度のフーリエ変換により得られる
相関関数の平方自乗平均を前記秩序性の度合とすること
を特徴とする。
(Means for Solving the Problems) A means provided by the present invention for solving the above-mentioned problems is to irradiate an amorphous film with an electron beam or X-ray, and to scatter the electron beam or X-rays scattered by the amorphous film. Forming a diffraction pattern on the sensor, and analyzing the intensity of the diffraction pattern output from the sensor to determine the degree of order of the atomic arrangement in the amorphous film,
An amorphous monitoring device that outputs this degree as data representing the degree of amorphization of the amorphous film, and the root mean square of a correlation function obtained by Fourier transform of the diffraction pattern intensity is used as the degree of orderness. It is characterized by the following.

(作用) 動径分布関数J(r)を、1つの原子から距離rのと
ころにある厚さdrの球殻の中に含まれる原子の平均密度
と定義すると、完全な非晶質に近いアモルファス膜で
は、rが数+Åの小さい範囲において、J(r)は近似
的に J(r)=4πr2ρ+rG(r) …(1) となる。ここで、ρは膜の平均密度、rG(r)は相関
関数である。完全な非晶質ではJ(r)=4πr2ρ
なる。そこで、rG(r)は完全な非晶質からのずれを表
わす関数であり、rG(r)の平方自乗平均(R,M,S)α はそのアモルファス膜における原子配列の秩序の度合を
表わすと考えられる。以後この秩序の度合を秩序度(or
dering factor)αと称することにする。ここで、 但し、r1及びr2はそれぞれ積分の下限及び上限であ
る。
(Effect) If the radial distribution function J (r) is defined as the average density of atoms contained in a spherical shell having a thickness dr located at a distance r from one atom, an amorphous nearly amorphous the film, in a small range of r number + Å, J (r) is the approximately J (r) = 4πr 2 ρ o + rG (r) ... (1). Here, ρ o is the average density of the film, and rG (r) is a correlation function. In a completely amorphous becomes J (r) = 4πr 2 ρ o. Therefore, rG (r) is a function representing the deviation from a completely amorphous state, and the root mean square (R, M, S) α of rG (r) Is considered to indicate the degree of atomic arrangement in the amorphous film. Thereafter, the degree of this order is referred to as the order degree (or
dering factor) α. here, Here, r 1 and r 2 are the lower and upper limits of the integration, respectively.

前記(1)式におけるG(r)は、 と表わせる。G (r) in the above equation (1) is Can be expressed as

ここでsは s=(4π/λ)・sin(θ/2) …(3) と表わされる。逆格子空間(運動量空間)での量であ
る。但し、θは散乱角、λは電子線またはX線の波長で
ある。反射高速電子線回折(RHEED)の場合、sは s=2πx/λL …(4) と表わされる。但し、xはサンプルの回折パターンが形
成されるスクリーン上での距離、Lはサンプルとスクリ
ーンとの距離である。
Here, s is expressed as s = (4π / λ) · sin (θ / 2) (3). It is a quantity in the reciprocal lattice space (momentum space). Here, θ is the scattering angle, and λ is the wavelength of the electron beam or X-ray. In the case of reflection high-energy electron diffraction (RHEED), s is expressed as s = 2πx / λL (4). Here, x is the distance on the screen where the diffraction pattern of the sample is formed, and L is the distance between the sample and the screen.

また、i(s)は規格化された散乱強度であり、 I(S)=[It(s)−Ib(s)]/Ib(s) …(5) である。ここで、It(s)は全散乱強度であり、またIb
(s)はバックグランド強度であって、コヒーレントな
散乱成分やインコヒーレントな散乱成分等から成る。
Further, i (s) is a normalized scattering intensity, and I (S) = [I t (s) −I b (s)] / I b (s) (5) Where I t (s) is the total scattering intensity and I b
(S) is the background intensity, which is composed of a coherent scattering component, an incoherent scattering component, and the like.

さらに、(2)式において、W(s)は窓関数であ
り、βはダンピング・ファクタ(damping factor)の定
数である。
Further, in equation (2), W (s) is a window function, and β is a constant of a damping factor.

この発明では、上に定義した秩序度αに着目し、その
αでアモルファス状態を客観的に表わす。秩序度αは
(1)式で表わされる動径分布関数J(r)と同様に求
められる。すなち、サンプルに電子線またはX線を照射
し、そのサンプルで散乱された電子線またはX線の回折
パターンをセンサのスクリーン上に形成し、その回折パ
ターンの強度のフーリエ変換により相関関数rG(r)を
得、このrG(r)の平方自乗平均を計算することによ
り、秩序度αは求められる。
In the present invention, attention is paid to the degree of order α defined above, and the amorphous state is objectively represented by the α. The degree of order α is obtained in the same manner as the radial distribution function J (r) represented by the equation (1). That is, a sample is irradiated with an electron beam or X-ray, a diffraction pattern of the electron beam or X-ray scattered by the sample is formed on a screen of the sensor, and a correlation function rG is obtained by Fourier transform of the intensity of the diffraction pattern. By obtaining (r) and calculating the root mean square of rG (r), the degree of order α is obtained.

このように、本発明でアモルファス状態を表わす値と
する秩序度αは、回折パターン強度をフーリエ変換する
ことにより求められる。従来のアモルファス監視装置で
必要であった動径分布関数J(r)のピーク分離や、ボ
ンド間距離、ボンド配位数等の計算は本発明においては
必須ではない。従って、本発明ではサンプルのアモルフ
ァス状態を数秒で評価できる。このように、短時間でア
モルファス状態を評価できる本発明の装置で成長中のア
モルファス膜を監視すれば、最適な条件で薄膜を成長で
きるから、非晶質性に優れたアモルファス膜が製造でき
る。
As described above, the order degree α which is a value representing the amorphous state in the present invention is obtained by Fourier-transforming the diffraction pattern intensity. In the present invention, the peak separation of the radial distribution function J (r), the calculation of the bond distance, the bond coordination number, and the like, which are necessary in the conventional amorphous monitoring device, are not essential in the present invention. Therefore, in the present invention, the amorphous state of the sample can be evaluated in a few seconds. As described above, if the growing amorphous film is monitored by the apparatus of the present invention that can evaluate the amorphous state in a short time, a thin film can be grown under optimum conditions, and thus an amorphous film having excellent amorphous properties can be manufactured.

(実施例) 第1図は本発明の一実施例を示す構成図である。この
実施例は反射高速電子線回折(RHEED)法によりサンプ
ルの電子線回折パターンを形成する例である。
(Embodiment) FIG. 1 is a configuration diagram showing one embodiment of the present invention. In this embodiment, an electron diffraction pattern of a sample is formed by a reflection high-energy electron diffraction (RHEED) method.

RHEED電子銃1は、10〜40kV程度に加速された電子線
(波長に換算すると約10-3Å)をサンプル2の表面に数
度程度の浅い角度で入射する。サンプル2は基板の上に
成長されつつあるSiO2やNi等のアモルファス薄膜であ
る。このアモルファス薄膜は真空チャンバ内に置かれて
いるが、本図では簡略化のためにアモルファス薄膜成長
装置は描かれていない。サンプル2で回折(散乱)され
た電子線は螢光スクリーン3上に投影され、螢光スクリ
ーン3上に回折パターンを形成する。
The RHEED electron gun 1 impinges an electron beam accelerated to about 10 to 40 kV (about 10 −3す る と in terms of wavelength) on the surface of the sample 2 at a shallow angle of about several degrees. Sample 2 is an amorphous thin film such as SiO 2 or Ni being grown on a substrate. Although this amorphous thin film is placed in a vacuum chamber, an amorphous thin film growth apparatus is not shown in this figure for simplicity. The electron beam diffracted (scattered) by the sample 2 is projected on the fluorescent screen 3 to form a diffraction pattern on the fluorescent screen 3.

高感度TVカメラ4はその回折パターンを撮影し、映像
信号をデジタル化して出力する。フレームメモリ5は、
そのデジタル化した映像信号をフレーム単位で記憶し、
動径方向のデータだけを、インタフェース6を介して、
マイクロコンピュータ7へ転送する。マイクロコンピュ
ータ7は(作用)の欄で述べたところに従い秩序度αを
計算する。この秩序度αはマイクロコンピュータ7のデ
ィスプレイに表示される。表示器8はフレームメモリ5
から映像信号を受け回折パターンを表示する。ビデオレ
コーダ9はやはりフレームメモリ5から映像信号を受け
回折パターンの映像を磁気テープに記録する。アモルフ
ァス薄膜成長装置の操作者はマイクロコンピュータ7の
ディスプレイを見て秩序度αを知り、そのαが最低にな
るようにアモルファス薄膜の成長条件を調整する。
The high-sensitivity TV camera 4 captures the diffraction pattern, digitizes and outputs a video signal. The frame memory 5
The digitized video signal is stored in frame units,
Only the data in the radial direction is transmitted via the interface 6
Transfer to the microcomputer 7. The microcomputer 7 calculates the degree of order α in accordance with the description in the section of (action). The degree of order α is displayed on the display of the microcomputer 7. The display 8 is a frame memory 5
And displays a diffraction pattern. The video recorder 9 also receives a video signal from the frame memory 5 and records a diffraction pattern video on a magnetic tape. The operator of the amorphous thin film growing apparatus knows the degree of order α by looking at the display of the microcomputer 7, and adjusts the growth conditions of the amorphous thin film so that the α becomes the minimum.

なお、計算に時間がかかるデータ、例えばボンド間距
離やボンド配位数等が必要な場合には、マイクロコンピ
ュータ7にホストコンピュータを接続してホストコンピ
ュータで計算させる。
When data requiring a long time for calculation, such as the distance between bonds and the number of bond coordinations, is required, a host computer is connected to the microcomputer 7 and calculation is performed by the host computer.

第2図は、デュアルイオンビームスパッタデポジショ
ン法でSiO2及びNiのアモルファス単層膜を成長させなが
ら、第1図の実施例で監視して得た単層膜の秩序度αを
示す図である。第2図(a)はSiO2膜、同図(b)はNi
膜のデータを示す。本図は、デュアルイオンビームスパ
ッタデポジション法においてアシストするアルゴンイオ
ンのエネルギに対する秩序度αの依存性を示している。
本図から、アシストするアルゴンイオンのエネルギを50
eV近傍にして成長させれば最も非晶質性に優れたSiO2
膜を形成できることが分かる。また、Ni薄膜の成長では
100eV近傍のアルゴンイオンエネルギでアシストするこ
とが好ましい。
FIG. 2 is a diagram showing the order degree α of a single-layer film obtained by monitoring the embodiment of FIG. 1 while growing an amorphous single-layer film of SiO 2 and Ni by a dual ion beam sputter deposition method. is there. 2 (a) is an SiO 2 film, and FIG. 2 (b) is a Ni film.
2 shows the data for the membrane. This figure shows the dependence of the order α on the energy of argon ions assisted in the dual ion beam sputter deposition method.
From this figure, the energy of the assisted argon ion
It can be seen that a SiO 2 thin film having the highest amorphousness can be formed by growing the film near eV. In the growth of Ni thin film,
It is preferable to assist with argon ion energy near 100 eV.

(発明の効果) 以上に詳しく説明したように、本発明によれば、アモ
ルファス状態を数秒という短い時間で評価できるアモル
ファス監視装置を提供できる。そこで、アモルファス薄
膜成長工程において本発明の装置で膜のアモルファス状
態を監視することにより、非晶質性に最も優れた薄膜を
形成することができる。
(Effects of the Invention) As described in detail above, according to the present invention, it is possible to provide an amorphous monitoring device capable of evaluating an amorphous state in a short time of several seconds. Therefore, by monitoring the amorphous state of the film with the apparatus of the present invention in the amorphous thin film growth step, a thin film having the best amorphous property can be formed.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は本発明の一実施例を示す構成図、第2図はアモ
ルファス単層膜を成長させながら第1図実施例で監視し
て得たその単層膜の秩序度αを示す図、第3図は従来の
アモルファス監視装置を示す構成図である。 1……RHEED電子銃、2,22……サンプル、3……スクリ
ーン、4……TVカメラ、5……フレームメモリ、6……
インタフェース、7,24……マイクロコンピュータ、8,26
……表示器、9……ビデオレコーダ、25……ホストコン
ピュータ。
FIG. 1 is a block diagram showing an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a diagram showing the order degree α of the single-layer film obtained by monitoring the single-layer film while growing an amorphous single-layer film, FIG. 3 is a configuration diagram showing a conventional amorphous monitoring device. 1 ... RHEED electron gun, 2,22 ... sample, 3 ... screen, 4 ... TV camera, 5 ... frame memory, 6 ...
Interface, 7,24 …… Microcomputer, 8,26
... Display unit, 9 ... Video recorder, 25 ... Host computer.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 伊知朗 東京都渋谷区道玄坂1丁目21番6号 日 本航空電子工業株式会社内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 16/00 - 16/54 C30B 29/00 - 35/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Ichiro Yamada 1-21-6 Dogenzaka, Shibuya-ku, Tokyo Japan Aviation Electronics Industry Co., Ltd. (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) C23C 16/00-16/54 C30B 29/00-35/00

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】電子線またはX線をアモルファス膜に照射
し、該アモルファス膜で散乱された前記電子線またはX
線の回折パターンをセンサ上に形成し、該センサから出
力される前記回折パターンの強度を解析することによ
り、前記アモルファス膜における原子配列の秩序性の度
合を求め、この度合を前記アモルファス膜の非晶質化の
程度を表わすデータとして出力するアモルファス監視装
置において、 前記回折パターン強度のフーリエ変換により得られる相
関関数の平方自乗平均を前記秩序性の度合とすることを
特徴とするアモルファス監視装置。
An amorphous film is irradiated with an electron beam or X-ray, and the electron beam or X-ray scattered by the amorphous film is irradiated.
By forming a diffraction pattern of rays on a sensor and analyzing the intensity of the diffraction pattern output from the sensor, the degree of ordering of the atomic arrangement in the amorphous film is obtained. An amorphous monitoring device for outputting as data indicating a degree of crystallinity, wherein a root mean square of a correlation function obtained by Fourier transform of the diffraction pattern intensity is used as the degree of order.
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