JP2953010B2 - High frequency inductively coupled plasma mass spectrometer - Google Patents

High frequency inductively coupled plasma mass spectrometer

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JP2953010B2
JP2953010B2 JP2259601A JP25960190A JP2953010B2 JP 2953010 B2 JP2953010 B2 JP 2953010B2 JP 2259601 A JP2259601 A JP 2259601A JP 25960190 A JP25960190 A JP 25960190A JP 2953010 B2 JP2953010 B2 JP 2953010B2
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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、高周波誘導コイルに高周波エネルギーを供
給し高周波磁界を形成して高周波誘導結合プラズマを生
じさせ該プラズマを利用して試料中の被測定元素を分析
する高周波誘導結合プラズマ質量分析計(以下、「ICP
−MS」という)に関し、更に詳しくは、ゲートバルブに
イオンレンズの機能をもたせイオンの透過率を向上させ
たICP−MSに関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention supplies high-frequency energy to a high-frequency induction coil to form a high-frequency magnetic field to generate high-frequency inductively coupled plasma, and utilizes the plasma to generate a high-frequency inductively coupled plasma. High frequency inductively coupled plasma mass spectrometer (hereinafter referred to as “ICP
More specifically, the present invention relates to an ICP-MS in which a gate valve has an ion lens function to improve ion transmittance.

<従来の技術> 第2図は、ICP−MSの一般的な構成説明図である。こ
の図において、プラズマトーチ1の外室1bと最外室1cに
はガス調節器2を介してアルゴンガス供給源3からアル
ゴンガスが供給され、内室1aには試料導入装置4内の固
体試料がレーザ光源5から照射されたレーザ光によって
気化されてのちキャリアガスであるアルゴンガスによっ
て搬入されるようになっている。尚、試料が液体の場合
は、第2図の試料導入装置4とレーザ光源5が除去さ
れ、導入される液体試料を霧化してプラズマトーチ1の
内室1aに供給するネブライザが装着される。また、試料
は固体であることよりも液体であることが多い。
<Prior Art> FIG. 2 is a diagram illustrating a general configuration of an ICP-MS. In this figure, an outer chamber 1b and an outermost chamber 1c of a plasma torch 1 are supplied with argon gas from an argon gas supply source 3 via a gas controller 2, and an inner chamber 1a is provided with a solid sample in a sample introduction device 4. Is vaporized by the laser light emitted from the laser light source 5 and then carried in by an argon gas as a carrier gas. When the sample is a liquid, the sample introducing device 4 and the laser light source 5 shown in FIG. 2 are removed, and a nebulizer for atomizing the liquid sample to be introduced and supplying the atomized liquid sample to the inner chamber 1a of the plasma torch 1 is mounted. Also, the sample is often liquid rather than solid.

更に、プラズマトーチ1に巻回された高周波誘導コイ
ル6には高周波電源10によって高周波電流が流され、該
コイル6の周囲に高周波磁界(図示せず)が形成されて
いる。この状態で上記高周波磁界の近傍でアルゴンガス
中に電子かイオンが植え付けられると、該高周波磁界の
作用によって瞬時に高周波誘導結合プラズマ7が生ず
る。
Further, a high-frequency current is supplied to a high-frequency induction coil 6 wound around the plasma torch 1 by a high-frequency power supply 10, and a high-frequency magnetic field (not shown) is formed around the coil 6. When electrons or ions are implanted in the argon gas in the vicinity of the high-frequency magnetic field in this state, the high-frequency inductively coupled plasma 7 is instantaneously generated by the action of the high-frequency magnetic field.

また、ノズル8とスキマー9に挟まれたフォアチェン
バー11内は、真空ポンプ12によって例えば1Torr.に吸引
されている。更に、センターチェンバー13内には、アパ
ーチャーレンズ14b,四重極レンズ14c,及びアパーチャー
14dが設けられると共に、該センターチェンバー13の内
部は第1油拡散ポンプ15によって例えば10-4Torr.に吸
引され、エントランスレンズ14eと四重極マスフィルタ1
6を収容しているリアチェンバー17内は第2油拡散ポン
プ18によって例えば10-5Torr.に吸引されている。尚、
スキマー9の後方には引出し電極14aが配置されてい
る。
Further, the inside of the fore-chamber 11 sandwiched between the nozzle 8 and the skimmer 9 is sucked by the vacuum pump 12 to, for example, 1 Torr. Further, in the center chamber 13, an aperture lens 14b, a quadrupole lens 14c, and an aperture
14d is provided, and the inside of the center chamber 13 is sucked to, for example, 10 -4 Torr by the first oil diffusion pump 15, and the entrance lens 14e and the quadrupole mass filter 1
The inside of the rear chamber 17 containing 6 is sucked by the second oil diffusion pump 18 to, for example, 10 -5 Torr. still,
An extraction electrode 14a is arranged behind the skimmer 9.

この状態で高周波誘導結合プラズマ中に上述のように
して気化された試料が導入され、イオン化や発光が行わ
れる。該プラズマ7内のイオンは、ノズル8とスキマー
9を経由してのち引出し電極14aとイオンレンズ系14b〜
14eを通って収束され、四重極マスフィルタ16に導入さ
れる。四重極マスフィルタ16に入ったイオンのうち目的
の質量電荷比のイオンだけが、通過し二次電子増倍管19
に導かれて検出される。この検出信号が信号処理部20に
送出されて演算・処理されることによって、前記試料中
の被測定元素分析値が求められるようになっている。
In this state, the sample vaporized as described above is introduced into the high frequency inductively coupled plasma, and ionization and light emission are performed. After the ions in the plasma 7 pass through the nozzle 8 and the skimmer 9, the extraction electrode 14a and the ion lens system 14b to
The light is converged through 14 e and introduced into the quadrupole mass filter 16. Of the ions entering the quadrupole mass filter 16, only the ions having the desired mass-to-charge ratio pass and pass through the secondary electron multiplier 19.
Is detected and guided. The detection signal is sent to the signal processing unit 20 and calculated and processed, whereby the analysis value of the element to be measured in the sample is obtained.

一方、第3図は第2図の一部拡大図であって従来例の
要部を示す図であり、図中、21はハウジングが金属で構
成されると共に電位が各チェンバー11,13,17と同様アー
ス電位に保たれているゲートバルブである。また、ゲー
トバルブ21は次のような必要性があるため設けられてい
る。即ち、ICP−MSの質量分析計部分やイオンレンズ系1
4b〜14eは高真空(10-4〜10-6torr.以下の真空)の下で
動作させることが必要であり、分析しないときであって
も真空ポンプを動作させて真空チェンバーを高真空にし
ておくことが必要である。このため、非分析時(例えば
スタンバイ時など)にはフォアチェンバー11とセンター
チェンバー13の連通を遮断し、分析時にはフォアチェン
バー11とセンターチェンバー13を通過させることが必要
である。
On the other hand, FIG. 3 is a partially enlarged view of FIG. 2 and shows a main part of the conventional example. In the figure, reference numeral 21 denotes a housing made of metal and a potential of each of the chambers 11, 13, and 17. The gate valve is maintained at the ground potential as in the case of the first embodiment. The gate valve 21 is provided because of the following necessity. That is, the mass spectrometer part of the ICP-MS and the ion lens system 1
For 4b-14e, it is necessary to operate under high vacuum (vacuum below 10 -4 -10 -6 torr.), And even when not performing analysis, operate the vacuum pump to make the vacuum chamber high vacuum. It is necessary to keep. For this reason, it is necessary to cut off the communication between the fore chamber 11 and the center chamber 13 during non-analysis (for example, at the time of standby) and pass the fore chamber 11 and center chamber 13 during analysis.

<発明が解決しようとする問題点> 然しながら、上記従来例においては、引出し電極14a
とイオンレンズ系14b〜14eの間隔が大きくなると、イオ
ンビームが細く維持できずに発散する傾向が大となり、
その結果、イオンの透過率が低下して究極的にICP−MS
としての感度が低下するという欠点があった。
<Problems to be solved by the invention> However, in the above conventional example, the extraction electrode 14a
When the interval between the ion lens systems 14b to 14e increases, the tendency of the ion beam to diverge without being able to be kept thin increases,
As a result, the ion transmittance decreases and ultimately ICP-MS
However, there was a disadvantage that the sensitivity as a function was lowered.

また、イオンビームが一旦発散するとイオンレンズ系
14b〜14eで再び収束させようとしても、イオンレンズに
入るイオンの数が大きく減少するため、イオンレンズ系
14b〜14e全体のイオン透過効率は大きく低下するという
欠点もあった。
Also, once the ion beam diverges, the ion lens system
Even if it is attempted to converge again at 14b to 14e, the number of ions entering the ion lens is greatly reduced.
There is also a disadvantage that the ion transmission efficiency of the whole of 14b to 14e is greatly reduced.

本発明は、かかる状況に鑑みてなされものであり、そ
の課題は、ゲートバルブにイオンレンズの機能をもたせ
イオンの透過率を向上させて分析感度を改善したICP−M
Sを提供することにある。
The present invention has been made in view of such a situation, and an object thereof is to provide an ICP-M in which a gate valve is provided with an ion lens function to improve the ion transmittance and improve the analysis sensitivity.
Is to provide S.

<問題点を解決するための手段> このような目的を達成するために、本発明は、 プラズマトーチによって励起した試料を引出し電極に
よりフォアチャンバーから引出すと共に、ゲートバルブ
で仕切られたセンターチャンバー内のイオンレンズ系で
収束し、収束した前記試料をマスフィルタによって分析
する高周波誘導結合プラズマ質量分析計において、 前記フォアチャンバーと前記センターチャンバーとの
間に設けられた前記ゲートバルブを前記フォアチャンバ
ーと前記センターチャンバーとの間で絶縁する第1の絶
縁体及び第2の絶縁体と、 前記ゲートバルブに電圧を印加する可変電圧電源と、 を具備したことを特徴としている。
<Means for Solving the Problems> In order to achieve such an object, the present invention provides a method in which a sample excited by a plasma torch is extracted from a fore chamber by an extraction electrode, and a sample in a center chamber partitioned by a gate valve. In a high-frequency inductively coupled plasma mass spectrometer that converges with an ion lens system and analyzes the converged sample by a mass filter, the gate valve provided between the fore chamber and the center chamber is connected to the fore chamber and the center. A first insulator and a second insulator that insulate the chamber from the chamber; and a variable voltage power supply that applies a voltage to the gate valve.

<実施例> 以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第
1図は本発明実施例の要部構成説明図であり、図中、第
3図と同一記号は同一意味をもたせて使用しここでの重
複説明は省略する。また、22aはセンターチェンバー13
とゲートバルブ21を電気的に絶縁する絶縁体、22bはフ
ォアチェンバー13とゲートバルブ21を電気的に絶縁する
絶縁体、23はゲートバルブ21に電圧を印加する可変電圧
電源である。尚、フォアチェンバー11とセンターチェン
バー13は電気的に導通されている。また、絶縁体22a,22
bはチェンバー13,11の内側面からできるだけ見にくいよ
うに外側面の近くに装着されていることが望ましい。
<Example> Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is an explanatory view of a main part configuration of an embodiment of the present invention. In the drawing, the same symbols as those in FIG. 3 are used with the same meanings, and redundant description is omitted here. 22a is the center chamber 13
An insulator 22b electrically insulates the gate valve 21 from the fore-chamber 13 and a variable voltage power supply 23 for applying a voltage to the gate valve 21. The fore chamber 11 and the center chamber 13 are electrically connected. Also, insulators 22a, 22
It is desirable that b is mounted near the outer surface so that the inner surface of the chambers 13 and 11 is as hard to see as possible.

このような要部構成からなる本発明の実施例におい
て、分析開始前の所謂スタンバイ時には、可変電圧電源
23からゲートバルブ21に印加される電圧が零とされてゲ
ートバルブ21が第1図の破線で示すように閉となり、ゲ
ートバルブ21がセンターチェンバー13とフォアチェンバ
ー11の連通を遮断する役割を果たす。
In the embodiment of the present invention having such a main part configuration, a variable voltage power supply
The voltage applied from 23 to the gate valve 21 is reduced to zero, the gate valve 21 is closed as shown by the broken line in FIG. 1, and the gate valve 21 plays a role of blocking the communication between the center chamber 13 and the fore chamber 11. .

一方、分析時には、可変電圧電源23からゲートバルブ
21に所定の電圧が印加され、ゲートバルブ21が第1図の
実線で示すように開となり、ゲートバルブ21がイオンレ
ンズとして機能するようになる。このため、ICP−MSの
機能上、引出し電極14aとイオンレンズ14bの距離が短縮
化されたようになる。よって、イオンレンズ系を構成す
るレンズの数が1枚増加したのと同様となり、イオンレ
ンズ系の調整の自由度が1つ増えイオンレンズを緻密に
調整できるようになる。従って、ゲートバルブ21を設け
ることによってICP−MSが若干大型化することなどはな
んら問題とならない。尚、可変電圧電源23からゲートバ
ルブ21に印加される電圧は、手動若しくはコンピュータ
などで制御可能である。
On the other hand, during analysis, the gate valve is
When a predetermined voltage is applied to the gate 21, the gate valve 21 is opened as shown by the solid line in FIG. 1, and the gate valve 21 functions as an ion lens. For this reason, the distance between the extraction electrode 14a and the ion lens 14b is reduced due to the function of the ICP-MS. Therefore, the number of lenses constituting the ion lens system is increased by one, and the degree of freedom of adjustment of the ion lens system is increased by one, so that the ion lens can be finely adjusted. Therefore, there is no problem that the ICP-MS is slightly increased in size by providing the gate valve 21. The voltage applied to the gate valve 21 from the variable voltage power supply 23 can be controlled manually or by a computer.

このようにゲートバルブ21がイオンレンズとして機能
し、引出し電極14aとイオンレンズ14bの距離が短縮化さ
れたと同様の効果が得られるため、引出し電極14aを通
過したイオンビームが発散したとしても、イオンレンズ
として機能するゲートバルブ21で再び細く絞ることがこ
とができる。このため、引出し電極14aとイオンレンズ1
4bの距離が大でイオンビームが発散したのち再び収束さ
せてもイオンレンズに入るイオン数が大きく減少してい
た前記従来例に比し、イオンビーム発散時のイオンのロ
スが激減し、その結果、イオンレンズ系14b〜14e全体の
イオン透過効率が大きく改善されるようになる。
Thus, the gate valve 21 functions as an ion lens, and the same effect as when the distance between the extraction electrode 14a and the ion lens 14b is shortened is obtained.Therefore, even if the ion beam passing through the extraction electrode 14a diverges, It can be narrowed down again by the gate valve 21 functioning as a lens. For this reason, the extraction electrode 14a and the ion lens 1
Even when the distance of 4b is large and the ion beam diverges and then converges again, the number of ions entering the ion lens is greatly reduced even when converging again. As a result, the ion transmission efficiency of the entire ion lens systems 14b to 14e is greatly improved.

尚、本発明実施例の他の部分の動作は、第2図を用い
て詳述した前記従来例の場合と同一であるためここでの
重複説明は省略する。また、本発明は上述の実施例に限
定されることなく種々の変形が可能であり、例えば、引
出し電極14aの後方に複数個のイオンレンズを配置して
イオンレンズ系の調整の自由度を更に向上させるたり、
ゲートバルブ21をイオンレンズ14bの代わりとし第1図
のイオンレンズ14bを除去するようにしても良いものと
する。
The operation of the other parts of the embodiment of the present invention is the same as that of the conventional example described in detail with reference to FIG. The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications are possible.For example, a plurality of ion lenses may be arranged behind the extraction electrode 14a to further increase the degree of freedom in adjusting the ion lens system. To improve or
The gate valve 21 may be substituted for the ion lens 14b, and the ion lens 14b in FIG. 1 may be removed.

<発明の効果> 以上詳しく説明したように、本発明は、ICP−MSにお
いて、ゲートバルブをイオンレンズとして機能させ引出
し電極とイオンレンズの距離が短縮化されたと同様の効
果が得られるような構成であるため、引出し電極を通過
したイオンビームが発散したとしても、イオンレンズと
して機能するゲートバルブで再び細く絞ることがことが
できるようになる。このため、引出し電極とイオンレン
ズの距離が大でイオンビームが発散したのち再び収束さ
せてもイオンレンズに入るイオン数が大きく減少してい
た前記従来例に比し、イオンビーム発散時のイオンのロ
スが激減し、その結果、イオンレンズ系全体のイオン透
過効率が大きく改善され、究極的に、ゲートバルブにイ
オンレンズの機能をもたせイオンの透過率を向上させて
分析感度を改善したICP−MSが実現する。
<Effects of the Invention> As described in detail above, the present invention provides a configuration in which a gate valve functions as an ion lens in an ICP-MS to obtain the same effect as a reduction in the distance between the extraction electrode and the ion lens. Therefore, even if the ion beam that has passed through the extraction electrode diverges, it can be narrowed down again by the gate valve that functions as an ion lens. For this reason, the distance between the extraction electrode and the ion lens is large and the ion beam diverges. ICP-MS, which has greatly reduced ion loss and, as a result, has greatly improved the ion transmission efficiency of the entire ion lens system, and ultimately has the function of an ion lens in the gate valve to improve the ion transmittance and improve the analysis sensitivity. Is realized.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は本発明実施例の要部構成説明図、第2図は高周
波誘導プラズマ質量分析装置の一般的な構成説明図、第
3図は従来例の要部構成説明図である。 1……プラズマトーチ、6……高周波誘導コイル、 7……高周波誘導結合プラズマ、8……ノズル、 9……スキマー、10……高周波電源 11……フォアチェンバー、 13……センターチェンバー 14a……引出し電極、 14b〜14e……イオンレンズ系、 16……マスフィルタ、 17……リアチェンバー、20……信号処理部、 21……ゲートバルブ、 22a,22b……絶縁体、 23……可変電圧電源
FIG. 1 is an explanatory view of a main part of an embodiment of the present invention, FIG. 2 is an explanatory view of a general structure of a high frequency induction plasma mass spectrometer, and FIG. 3 is an explanatory view of a main part of a conventional example. 1 Plasma torch, 6 High frequency induction coil, 7 High frequency inductively coupled plasma, 8 Nozzle, 9 Skimmer, 10 High frequency power supply 11 Fore chamber, 13 Center chamber 14a Extraction electrode, 14b-14e: ion lens system, 16: mass filter, 17: rear chamber, 20: signal processing unit, 21: gate valve, 22a, 22b: insulator, 23: variable voltage Power supply

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) H01J 49/00 - 49/48 G01N 27/62 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) H01J 49/00-49/48 G01N 27/62

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】プラズマトーチによって励起した試料を引
出し電極によりフォアチャンバーから引出すと共に、ゲ
ートバルブで仕切られたセンターチャンバー内のイオン
レンズ系で収束し、収束した前記試料をマスフィルタに
よって分析する高周波誘導結合プラズマ質量分析計にお
いて、 前記フォアチャンバーと前記センターチャンバーとの間
に設けられた前記ゲートバルブを前記フォアチャンバー
と前記センターチャンバーとの間で絶縁する第1の絶縁
体及び第2の絶縁体と、 前記ゲートバルブに電圧を印加する可変電圧電源と、 を具備したことを特徴とした高周波誘導結合プラズマ質
量分析計。
A high frequency induction for extracting a sample excited by a plasma torch from a fore chamber by an extraction electrode, converging with an ion lens system in a center chamber partitioned by a gate valve, and analyzing the converged sample by a mass filter. In the coupled plasma mass spectrometer, a first insulator and a second insulator that insulate the gate valve provided between the fore chamber and the center chamber between the fore chamber and the center chamber are provided. A high-frequency inductively coupled plasma mass spectrometer, comprising: a variable voltage power supply that applies a voltage to the gate valve.
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