JP2919857B2 - Method for producing dense ceramic membrane - Google Patents
Method for producing dense ceramic membraneInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （１）発明の目的 ［産業上の利用分野］ 本発明は、緻密質セラミック膜の製造方法に関し、特
に、多孔質セラミック支持体上に緻密質セラミック膜を
形成するに際し、緻密質セラミック膜材料を配置するに
先立ち、多孔質セラミック支持体を仮焼成してなる緻密
質セラミック膜の製造方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (1) Object of the Invention [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for producing a dense ceramic film, and particularly to a method for forming a dense ceramic film on a porous ceramic support. The present invention relates to a method for producing a dense ceramic membrane by calcining a porous ceramic support prior to disposing a dense ceramic membrane material.
［従来の技術］ 従来、この種の緻密質セラミック膜の製造方法として
は、緻密質セラミック膜材料を配置するに先立って多孔
質セラミック支持体を本焼成することにより、多孔質セ
ラミック支持体上に緻密質セラミック膜を形成してなる
ものが提案されていた。[Prior art] Conventionally, as a method for producing this type of dense ceramic membrane, prior to disposing a dense ceramic membrane material, a porous ceramic support is fully fired, so that the porous ceramic support is formed on the porous ceramic support. A device formed by forming a dense ceramic film has been proposed.
［解決すべき問題点］ しかしながら、従来の緻密質セラミック膜の製造方法
では、緻密質セラミック膜材料を配置するに先立って多
孔質セラミック支持体が本焼成されていたので、（ｉ）
緻密質セラミック膜の本焼成に際し、多孔質セラミック
支持体が収縮されず、緻密質セラミック膜のみが収縮す
る欠点があり、結果的に（ii）緻密質セラミック膜に亀
裂が多発してしまう欠点があった。[Problems to be Solved] However, in the conventional method for manufacturing a dense ceramic membrane, the porous ceramic support is baked before the dense ceramic membrane material is arranged.
During the final firing of the dense ceramic membrane, there is a disadvantage that the porous ceramic support does not shrink and only the dense ceramic membrane shrinks. As a result, (ii) a crack occurs frequently in the dense ceramic membrane. there were.
そこで、本発明は、これらの欠点を除去すべく、緻密
質セラミック膜材料を配置するに先立って多孔質セラミ
ック支持体を仮焼成しておき、その表面上に緻密質セラ
ミック膜材料を配置したのち、緻密質セラミック膜材料
および多孔質セラミック支持体を同時に本焼成すること
により、多孔質セラミック支持体上に緻密質セラミック
膜を形成してなる緻密質セラミック膜の製造方法を提供
せんとするものである。Therefore, in order to eliminate these disadvantages, the present invention preliminarily calcinates the porous ceramic support prior to disposing the dense ceramic membrane material, and arranges the dense ceramic membrane material on the surface thereof. By subjecting a dense ceramic membrane material and a porous ceramic support to simultaneous firing, a method for producing a dense ceramic membrane formed by forming a dense ceramic membrane on a porous ceramic support is provided. is there.
（２）発明の構成 ［問題点の解決手段］ 本発明により提供される問題点の解決手段は、 「（ａ）セラミック微粉末を成形して未焼成成形体を作
成するための第１の成形工程と、 （ｂ）未焼成成形体を破砕して粗粉末を作成するための
破砕工程と、 （ｃ）粗粉末に対しセラミック微粉末を添加して調製粉
末を作成するための調製工程と、 （ｄ）調製粉末を成形して多孔質セラミック支持成形体
を作成するための第２の成形工程と、 （ｅ）多孔質セラミック支持成形体を仮焼成して多孔質
セラミック支持仮焼成体を作成するための仮焼成工程
と、 （ｆ）多孔質セラミック支持仮焼成体の表面に対し緻密
質セラミック膜材料を配置して膜付多孔質セラミック支
持仮焼成体を作成するための膜形成工程と、 （ｇ）膜付多孔質セラミック支持仮焼成体を本焼成して
多孔質セラミック支持体上に緻密質セラミック膜を形成
するための本焼成工程と を備えてなる緻密質セラミック膜の製造方法」 である。(2) Configuration of the Invention [Means for Solving the Problems] The means for solving the problems provided by the present invention are as follows: (a) First molding for forming a green compact by molding ceramic fine powder. (B) a crushing step for crushing the green compact to form a coarse powder; (c) a preparing step for adding a ceramic fine powder to the coarse powder to prepare a prepared powder; (D) a second molding step for molding the prepared powder to produce a porous ceramic support molded body; and (e) preliminarily firing the porous ceramic support molded body to produce a porous ceramic support calcined body. (F) a membrane forming step for preparing a porous ceramic support pre-fired body with a membrane by arranging a dense ceramic membrane material on the surface of the porous ceramic support pre-fired body; (G) Porous ceramic support calcination with membrane Body is a method for producing a dense ceramic membrane comprising a main baking step for forming a dense ceramic membranes to the sintering to a porous ceramic support on ".
［作用］ 本発明にかかる緻密質セラミック膜の製造方法は、緻
密質セラミック膜材料を配置するに先立ち、多孔質セラ
ミック支持成形体を仮焼成してなるので、 （ｉ）緻密質セラミック膜の焼成に際し、多孔質セラミ
ック支持体の収縮を確保する作用 をなし、ひいては （ii）緻密質セラミック膜に発生する亀裂を抑制ないし
除去する作用 をなす。[Operation] The method for producing a dense ceramic membrane according to the present invention is such that the porous ceramic support molded body is pre-fired prior to disposing the dense ceramic membrane material. (I) Firing of the dense ceramic membrane At this time, it acts to ensure the contraction of the porous ceramic support, and (ii) acts to suppress or eliminate cracks generated in the dense ceramic membrane.
［実施例］ 次に、本発明にかかる緻密質セラミック膜の製造方法
について、その好ましい実施例を挙げ、具体的に説明す
る。しかしながら、以下に説明する実施例は、本発明の
理解を容易化ないし促進化するために記載されるもので
あって、本発明を限定するために記載されるものではな
い。換言すれば、以下に説明される実施例において開示
される各要素は、本発明の精神ならびに技術的範囲に属
する全ての設計変更ならびに均等物置換を含むものであ
る。[Examples] Next, a method for producing a dense ceramic film according to the present invention will be specifically described with reference to preferred examples. However, the embodiments described below are described for facilitating or facilitating the understanding of the present invention, but not for limiting the present invention. In other words, each element disclosed in the embodiments described below includes all design changes and equivalent replacements that fall within the spirit and scope of the present invention.
（実施例の構成および作用） まず、本発明にかかる緻密質セラミック膜の製造方法
の一実施例について、その構成および作用を詳細に説明
する。(Configuration and Function of Example) First, the configuration and function of an example of the method for manufacturing a dense ceramic film according to the present invention will be described in detail.
本発明にかかる緻密質セラミック膜の製造方法は、２
μ以下のセラミック微粉末を適宜の成形方法（たとえば
加圧成形，スリップキャスティングあるいは押出成形な
ど）によって成形して未焼成成形体を作成するための第
１の成形工程と、未焼成成形体を破砕して適宜の大きさ
（好ましくは10〜500μ程度の大きさ）の粗粉末とする
ための破砕工程と、粗粉末を適宜の雰囲気中で適宜の温
度に加熱して仮焼成し仮焼成粗粉末（以下“骨材”とも
いう）を作成するための第１の仮焼成工程と、仮焼成粗
粉末に対し所望の割合でセラミック微粉末を添加して調
製粉末を作成するための調製工程と、調製粉末を適宜の
形状に成形して多孔質セラミック支持成形体を作成する
ための第２の成形工程と、多孔質セラミック支持成形体
を仮焼成して多孔質セラミック支持仮焼成体を作成する
ための第２の仮焼成工程と、多孔質セラミック支持仮焼
成体の表面に対し、別途準備された緻密質セラミック膜
材料を配置して膜付多孔質セラミック支持仮焼成体を形
成するための膜形成工程と、膜付多孔質セラミック支持
仮焼成体を本焼成して緻密質セラミック膜付多孔質セラ
ミック支持体を形成し多孔質セラミック支持体上に緻密
質セラミック膜を形成するための本焼成工程とを備えて
いる。The method for producing a dense ceramic membrane according to the present invention comprises:
a first forming step for forming a green compact by molding a ceramic fine powder of μ or less by an appropriate molding method (for example, pressure molding, slip casting or extrusion molding), and crushing the green compact; A crushing step for obtaining a coarse powder having an appropriate size (preferably a size of about 10 to 500 μm); (Hereinafter also referred to as “aggregate”) a first calcination step, a preparation step for adding a ceramic fine powder in a desired ratio to the calcination coarse powder to prepare a prepared powder, A second molding step for molding the prepared powder into an appropriate shape to form a porous ceramic support molded body, and a preliminary molding step for calcining the porous ceramic support molded body to form a porous ceramic support calcined body. Second calcination And a film forming step for arranging a separately prepared dense ceramic membrane material on the surface of the porous ceramic supporting calcined body to form a porous ceramic supporting calcined body with a membrane; A main firing step of firing the ceramic support pre-fired body to form a porous ceramic support with a dense ceramic film and forming a dense ceramic film on the porous ceramic support.
破砕工程で10〜500μ程度の大きさに未焼成成形体を
破砕する根拠は、（ｉ）10μ未満であれば、多孔質セラ
ミック支持体の通気性が著しく低下してしまうことにあ
り、また（ii）500μを超えると、多孔質セラミック支
持体の内部における結合箇所数が少なくなって強度が不
足することにある。しかしながら、本発明は、必ずしも
この大きさに限定されない。The grounds for crushing the green compact to a size of about 10 to 500 μm in the crushing step are as follows: (i) If it is less than 10 μm, the air permeability of the porous ceramic support is significantly reduced. ii) If it exceeds 500 μm, the number of bonding points inside the porous ceramic support is reduced, resulting in insufficient strength. However, the invention is not necessarily limited to this size.
第１の仮焼成工程は、所望により除去してもよい。 The first calcination step may be removed if desired.
第２の仮焼成工程は、（ｉ）多孔質セラミック支持成
形体の強度を確保して緻密質セラミック膜材料の配置作
業を容易化し、また（ii）緻密質セラミック膜の焼成に
際し、多孔質セラミック支持体の収縮を確保し、ひいて
は（iii）緻密質セラミック膜に発生する亀裂を抑制な
いし除去するため に、具備されている。The second preliminary firing step includes (i) securing the strength of the porous ceramic support molded body to facilitate the work of arranging the dense ceramic membrane material, and (ii) performing the firing of the porous ceramic membrane when the dense ceramic membrane is fired. To ensure shrinkage of the support, and (iii) to suppress or eliminate cracks generated in the dense ceramic membrane Is provided.
（具体例） 更に、本発明にかかる緻密質セラミック膜の製造方法
について、一層理解を深めるために、具体的な数値など
を挙げ、詳細に説明する。(Specific Example) Further, the method for producing a dense ceramic film according to the present invention will be described in detail with specific numerical values and the like for further understanding.
実施例１ セラミック微粉末として、0.3μの平均粒径を有しイ
ットリアY2O3を10モル％含有する安定化ジルコニア粉末
を採用した。Example 1 As a ceramic fine powder, a stabilized zirconia powder having an average particle diameter of 0.3 μm and containing 10 mol% of yttria Y 2 O 3 was employed.
安定化ジルコニア粉末は、イオン交換水およびポリア
クリル酸アンモニウムとともに、第２表に示した配合比
で、ポットミル中に投入し一昼夜かけて粉砕混合するこ
とにより、セラミック微粉末スリップとされた。ポット
ミルには、被粉砕物質とともに、ジルコニアボールが投
入された。The stabilized zirconia powder, together with ion-exchanged water and ammonium polyacrylate, was charged into a pot mill at the compounding ratio shown in Table 2 and ground and mixed overnight to form a ceramic fine powder slip. Zirconia balls were put into the pot mill together with the substance to be ground.
第 ２ 表 安定化ジルコニア粉末 100 重量部 イオン交換水 100 重量部 ポリアクリル酸アンモニウム 0.5重量部 セラミック微粉末スリップは、スリップキャスティン
グ（ここでは石膏板上に流出されたのち放置乾燥される
こと）により成形され、未焼成成形体とされた。 Table 2 100 parts by weight of stabilized zirconia powder 100 parts by weight of ion-exchanged water 0.5 part by weight of ammonium polyacrylate Ceramic fine powder slips are formed by slip casting (here, they are allowed to dry after being discharged onto a gypsum plate). It was made into a green compact.
未焼成成形体は、乳鉢で破砕され、200メッシュおよ
び325メッシュのナイロン篩によって粒度を44μ以上で
かつ74μ以下にそろえることにより、粗粉末（すなわち
“骨材”）とされた。The green compact was crushed in a mortar and crushed with a 200 mesh and 325 mesh nylon sieve to a particle size of 44 μm or more and 74 μm or less to obtain a coarse powder (ie, “aggregate”).
粗粉末は、空気中で1000℃の温度に加熱され、１時間
かけて仮焼成された。The coarse powder was heated in air to a temperature of 1000 ° C. and calcined for 1 hour.
仮焼成粗粉末は、結合剤としての20重量％のメチルセ
ルロース水溶液およびセラミック微粉末スリップととも
に、第３表で示した配合比で、ニーダ中に投入され混練
調製されることにより、調製粉末混練物とされた。The calcined coarse powder, together with a 20% by weight aqueous solution of methylcellulose as a binder and a ceramic fine powder slip, is charged into a kneader at a compounding ratio shown in Table 3 and kneaded to prepare a kneaded powder. Was done.
第 ３ 表 仮焼成粗粉末 100重量部 セラミック微粉末スリップ 20重量部 メチルセルロース水溶液（20重量％） 20重量部 調製粉末混練物は、内径×外形が9.5mm×12mmである
口金を備えた押出成形機により、長さが800mmの筒状の
多孔質セラミック支持成形体とされた。多孔質セラミッ
ク支持成形体は、室温で放置乾燥されたのち、空気中で
1000℃の温度に２時間にわたって加熱されることによ
り、多孔質セラミック支持仮焼成体とされた。 Table 3 Temporary calcined coarse powder 100 parts by weight Ceramic fine powder slip 20 parts by weight Methylcellulose aqueous solution (20% by weight) 20 parts by weight The prepared powder kneaded product is an extruder equipped with a die having an inner diameter x outer diameter of 9.5 mm x 12 mm. As a result, a cylindrical porous ceramic support molded body having a length of 800 mm was obtained. The porous ceramic support molded body is left to dry at room temperature and then
By heating to a temperature of 1000 ° C. for 2 hours, a porous ceramic supported calcined body was obtained.
また、セラミック微粉末スリップは、イオン交換水に
よって第４表に示すごとく３倍に希釈されることによ
り、緻密質セラミック膜材料とされた。The ceramic fine powder slip was diluted three times with ion exchanged water as shown in Table 4 to obtain a dense ceramic membrane material.
第 ４ 表 セラミック微粉末スリップ 100重量部 イオン交換水 200重量部 緻密質セラミック膜材料は、多孔質セラミック支持仮
焼成体の内部に導入したのち排出された。これにより、
多孔質セラミック支持仮焼成体の内表面には、20μの厚
さのジルコニア微粉層が形成せしめられ、膜付多孔質セ
ラミック支持仮焼成体とされた。 Table 4 Ceramic fine powder slip 100 parts by weight Ion-exchanged water 200 parts by weight The dense ceramic membrane material was discharged after being introduced into the porous ceramic support calcined body. This allows
A zirconia fine powder layer having a thickness of 20 μm was formed on the inner surface of the porous ceramic-supported calcined body to obtain a porous ceramic-supported calcined body with a membrane.
膜付多孔質セラミック支持仮焼成体は、ジルコニア微
粉層が十分に自然乾燥するのをまって、空気中で２時間
にわたり1450℃の温度に加熱されることにより、本焼成
せしめられ、緻密質セラミック膜付多孔質セラミック支
持体とされた。緻密質セラミック膜付多孔質セラミック
支持体は、外径×内径×長さが10mm×8mm×650mmであっ
た。The calcined porous ceramic support with membrane is fully fired by heating the zirconia fine powder layer to a temperature of 1450 ° C. for 2 hours in the air, after the zirconia fine powder layer is sufficiently dried. It was a porous ceramic support with a membrane. The porous ceramic support with a dense ceramic membrane had an outer diameter × inner diameter × length of 10 mm × 8 mm × 650 mm.
上述により作成された緻密質セラミック膜付多孔質セ
ラミック支持体は、複数に分割され、緻密質セラミック
膜部分が顕微鏡で観察された。緻密質セラミック膜部分
は、膜厚が15μ程度であり、亀裂が視認できなかった。The porous ceramic support with the dense ceramic membrane prepared as described above was divided into a plurality of pieces, and the dense ceramic membrane portion was observed with a microscope. The dense ceramic film portion had a thickness of about 15 μm, and no cracks could be visually recognized.
更に、緻密質セラミック膜部分は、研磨ののち顕微鏡
で観察したところ、気孔が少なく、また連続する気孔が
視認できず、十分に緻密化されていた。Further, the dense ceramic film portion was sufficiently densified when observed with a microscope after polishing, with few pores and no continuous pores were visible.
比較例１ 緻密質セラミック膜材料を配置するに先立ち、多孔質
セラミック支持成形体を空気中で1450℃の温度に２時間
にわたり加熱して本焼成したことを除き、実施例１が反
復された。Comparative Example 1 Example 1 was repeated except that prior to placing the dense ceramic membrane material, the porous ceramic support compact was heated to a temperature of 1450 ° C. for 2 hours in air and fully fired.
緻密質セラミック膜付多孔質セラミック支持体は、複
数に分割ののち、緻密質セラミック膜部分が顕微鏡で観
察された。緻密質セラミック膜部分には、地割状の亀裂
が一面に存在していた。The porous ceramic support with the dense ceramic membrane was divided into a plurality of pieces, and the dense ceramic membrane portion was observed with a microscope. In the dense ceramic film portion, cracks in the shape of ground were present all over.
実施例２ セラミック微粉末として、0.2μの粒径を有したアル
ミナAl2O3粉末を採用した。Example 2 Alumina Al 2 O 3 powder having a particle size of 0.2 μ was employed as ceramic fine powder.
アルミナ粉末は、イオン交換水，ポリビニルアルコー
ルPVAおよび塩基性炭酸マグネシウムMgCO3とともに、第
５表に示した配合比で、ポットミル中に投入し一昼夜か
けて粉砕混合することにより、セラミック微粉末スリッ
プとされた。ポットミルには、被粉砕物質とともに、ア
ルミナボールが投入された。The alumina powder was mixed with ion-exchanged water, polyvinyl alcohol PVA and basic magnesium carbonate MgCO 3 in the mixing ratio shown in Table 5 into a pot mill, and ground and mixed overnight to form a ceramic fine powder slip. Was. Alumina balls were put into the pot mill together with the material to be ground.
第 ５ 表 アルミナ粉末 100 重量部 イオン交換水 200 重量部 塩基性炭酸マグネシウム 0.5重量部 ポリビニルアルコール 2 重量部 セラミック微粉末スリップは、スプレードライヤを用
いて噴霧乾燥することにより、造粒粉とされた。造粒粉
は、静水圧プレスを用いて１トン/cm2の圧力を印加し、
未焼成成形体（すなわち未焼成圧粉体）とされた。 Table 5 Alumina powder 100 parts by weight Ion-exchanged water 200 parts by weight Basic magnesium carbonate 0.5 parts by weight Polyvinyl alcohol 2 parts by weight The ceramic fine powder slip was granulated by spray drying using a spray dryer. The granulated powder is applied with a pressure of 1 ton / cm 2 using a hydrostatic press,
The green compact (that is, green compact) was obtained.
未焼成成形体（すなわち未焼成圧粉体）は、乳鉢で破
砕され、100メッシュおよび200メッシュのナイロン篩に
よって粒度を74μ以上でかつ150μ以下にそろえること
により、粗粉末（すなわち骨材）とされた。The green compact (that is, green compact) is crushed in a mortar, and is made into a coarse powder (that is, aggregate) by using a 100-mesh and 200-mesh nylon sieve to adjust the particle size to 74 μ or more and 150 μ or less. Was.
粗粉末は、空気中で1100℃の温度に加熱され、２時間
かけて仮焼成された。The coarse powder was heated to a temperature of 1100 ° C. in air and calcined for 2 hours.
仮焼成粗粉末は、結合剤としてのポリビニルアルコー
ルPVA,イオン交換水および セラミック微粉末スリップとともに、第６表で示した配
合比でニーダ中に投入され混練調製されることにより、
調製粉末スラリとされた。The calcined coarse powder, together with polyvinyl alcohol PVA as a binder, ion-exchanged water and ceramic fine powder slip, is charged into a kneader at a mixing ratio shown in Table 6 to be kneaded and prepared.
It was a prepared powder slurry.
第 ６ 表 仮焼成粗粉末 100重量部 セラミック微粉末スリップ 10重量部 イオン交換水 100重量部 ポリビニルアルコール 2重量部 調製粉末スラリは、空気中に放置され半乾燥ののち、
30メッシュのナイロン篩によって600μ以下の造粒粉末
とされた。造粒粉末は、静水圧プレスを用いて１トン/c
m2の圧力を印加し、縦×横×高さが100mm×100mm×10mm
の板状の多孔質セラミック支持成形体とされた。多孔質
セラミック支持成形体は、空気中で900℃の温度に１時
間にわたり加熱されることにより、多孔質セラミック支
持仮焼成体とされた。 Table 6 Preliminary calcined coarse powder 100 parts by weight Ceramic fine powder slip 10 parts by weight Ion exchange water 100 parts by weight Polyvinyl alcohol 2 parts by weight The prepared powder slurry is left in the air, and after being semi-dried,
Granulated powder of 600μ or less was obtained by a 30 mesh nylon sieve. Granulated powder is 1 ton / c using hydrostatic press
The pressure of m 2 is applied, length × width × height 100 mm × 100 mm × 10 mm
This was a plate-shaped porous ceramic supporting molded body. The porous ceramic support molded body was heated to a temperature of 900 ° C. for 1 hour in air to obtain a porous ceramic support calcined body.
また、0.3μの平均粒径をもつβ″アルミナ粉末が、
第７表に示す配合比で、アセトンとともに一昼夜かけて
混合され、緻密質セラミック膜材料スリップとされた。Also, β ″ alumina powder having an average particle size of 0.3μ is
At a mixing ratio shown in Table 7, the mixture was mixed with acetone over a day and night to obtain a dense ceramic membrane material slip.
第 ７ 表 β″アルミナ粉末（平均粒径0.3μ） 100重量部 アセトン 200重量部 緻密質セラミック膜材料スリップは、多孔質セラミッ
ク支持仮焼成体上に塗布され、約100μの厚さのβ″ア
ルミナ微粉層が形成せしめられた。 Table 7 β ″ alumina powder (average particle size 0.3μ) 100 parts by weight Acetone 200 parts by weight A dense ceramic membrane material slip is applied on a porous ceramic support calcined body, and a β ″ alumina having a thickness of about 100μ is applied. A fine powder layer was formed.
β″アルミナ微粉層は、十分に自然乾燥するのをまっ
て、多孔質セラミック支持仮焼成体とともに白金容器に
収容され、空気中で２時間にわたり1600℃の温度に加熱
されることにより、本焼成せしめられた。本焼成により
作成された緻密質セラミック膜付多孔質セラミック支持
体は、縦×横×高さが80mm×80mm×8mmであった。The β ″ alumina fine-powder layer is allowed to air dry sufficiently, is housed in a platinum container together with the porous ceramic support calcined body, and is heated to 1600 ° C. for 2 hours in air, so that the final firing is performed. The porous ceramic support with a dense ceramic membrane produced by the main firing was 80 mm × 80 mm × 8 mm in height × width × height.
上述により作成された緻密質セラミック膜付多孔質セ
ラミック支持体は、複数に分割され、緻密質セラミック
膜部分が顕微鏡で観察された。緻密質セラミック膜は、
膜厚が80μ程度であり、亀裂が視認できなかった。The porous ceramic support with the dense ceramic membrane prepared as described above was divided into a plurality of pieces, and the dense ceramic membrane portion was observed with a microscope. The dense ceramic membrane is
The film thickness was about 80 μm, and no cracks were visible.
更に、緻密質セラミック膜部分は、研磨ののち顕微鏡
で観察したところ、気孔が少なく、連続する気孔が視認
できず、十分に緻密化していた。Furthermore, when the dense ceramic film portion was observed with a microscope after polishing, the pores were small and continuous pores could not be visually recognized, and the dense ceramic film was sufficiently densified.
比較例２ 緻密質セラミック膜材料として実施例１のセラミック
微粉末スリップを採用したことを除き、実施例２が反復
された。Comparative Example 2 Example 2 was repeated except that the ceramic fine powder slip of Example 1 was employed as the dense ceramic membrane material.
緻密質セラミック膜付多孔質セラミック支持体は、複
数に分割ののち、緻密質セラミック膜部分が顕微鏡で観
察された。緻密質セラミック膜部分には、比較的大きな
亀裂が存在していた。この根拠は、多孔質セラミック支
持体（すなわちアルミナ）の熱膨張係数に比べ、緻密質
セラミック膜（すなわちジルコニア）の熱膨張係数が著
しく小さいことにあり、高温で焼結したのち、室温まで
冷却するに際し緻密質セラミック膜に亀裂が生じるもの
と考えられた。The porous ceramic support with the dense ceramic membrane was divided into a plurality of pieces, and the dense ceramic membrane portion was observed with a microscope. A relatively large crack was present in the dense ceramic film portion. The basis for this is that the coefficient of thermal expansion of the dense ceramic membrane (ie, zirconia) is significantly smaller than the coefficient of thermal expansion of the porous ceramic support (ie, alumina). At this time, it was considered that cracks occurred in the dense ceramic film.
（３）発明の効果 上述より明らかなように、本発明にかかる緻密質セラ
ミック膜の製造方法は、緻密質セラミック膜材料を配置
するに先立ち、多孔質セラミック支持成形体を仮焼成し
てなるので、 （ｉ）緻密質セラミック膜の焼成に際し、多孔質セラミ
ック支持体の収縮を確保できる効果 を有し、ひいては （ii）緻密質セラミック膜に発生する亀裂を抑制ないし
除去できる効果 を有する。(3) Effects of the Invention As is clear from the above description, the method for producing a dense ceramic membrane according to the present invention is performed by calcining a porous ceramic support molded body before disposing the dense ceramic membrane material. (I) has the effect of ensuring the shrinkage of the porous ceramic support when firing the dense ceramic film, and (ii) has the effect of suppressing or removing cracks generated in the dense ceramic film.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/22 C04B 35/622 - 35/636 C04B 38/00 - 38/10 C04B 41/80 - 41/91 B28B 11/04 - 11/06 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C04B 35/00-35/22 C04B 35/622-35/636 C04B 38/00-38/10 C04B 41 / 80-41/91 B28B 11/04-11/06
Claims (1)
成形体を作成するための第１の成形工程と、 （ｂ）未焼成成形体を破砕して粗粉末を作成するための
破砕工程と、 （ｃ）粗粉末に対しセラミック微粉末を添加して調製粉
末を作成するための調製工程と、 （ｄ）調製粉末を成形して多孔質セラミック支持成形体
を作成するための第２の成形工程と、 （ｅ）多孔質セラミック支持成形体を仮焼成して多孔質
セラミック支持仮焼成体を作成するための仮焼成工程
と、 （ｆ）多孔質セラミック支持仮焼成体の表面に対し緻密
質セラミック膜材料を配置して膜付多孔質セラミック支
持仮焼成体を作成するための膜形成工程と、 （ｇ）膜付多孔質セラミック支持仮焼成体を本焼成して
多孔質セラミック支持体上に緻密質セラミック膜を形成
するための本焼成工程と を備えてなる緻密質セラミック膜の製造方法。1. A first forming step for forming a green compact by forming a ceramic fine powder; and (b) a crushing for forming a coarse powder by crushing the green compact. (C) a preparation step for preparing a prepared powder by adding a ceramic fine powder to a coarse powder; and (d) a second step for forming a porous ceramic support molded body by molding the prepared powder. (E) a pre-baking step for preparing a porous ceramic supporting pre-fired body by pre-baking the porous ceramic supporting pre-formed body; A membrane forming step for preparing a porous ceramic supporting pre-fired body with a membrane by arranging a dense ceramic membrane material; and (g) main firing the porous ceramic supporting pre-baked body with a membrane. Form a dense ceramic film on top Method for producing a dense ceramic membrane comprising a main baking step of fit.
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