JP2918758B2 - Fixer regeneration method - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀感光材料の
定着液中のハロゲンイオンを除去して再び使用できるよ
うにするための定着液の再生方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for regenerating a fixing solution for removing a halogen ion in the fixing solution of a silver halide photographic material so that the material can be used again.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ハロゲン化銀感光材料を処理する定着液
に含有する銀イオンと銀錯イオン（ハロゲン化銀感光材
料を処理した定着液中に存在する銀は、殆ど銀錯イオン
で、僅かに銀イオンである）及びハロゲンイオン（よう
素イオン、臭素イオン及び塩素イオン）は、ハロゲン化
銀感光材料の定着液の脱銀能力（ハロゲン化銀感光材料
の定着液の脱銀能力は、ハロゲン化銀感光材料中よりハ
ロゲン化銀をハロゲンイオンと銀錯イオン及び若干の銀
イオンとして写真定着液中に溶出させる能力のことであ
る）を低下させることは公知である。2. Description of the Related Art Silver ions and silver complex ions contained in a fixing solution for processing a silver halide light-sensitive material (silver present in a fixing solution processed for a silver halide light-sensitive material is almost a silver complex ion, The silver ion) and the halogen ion (iodine ion, bromine ion and chloride ion) are the desilvering ability of the fixing solution of the silver halide photographic material (the desilvering ability of the fixing solution of the silver halide photographic material is halogenated). It is known that silver halide can be eluted in a photographic fixing solution from silver photographic materials as silver ions, silver complex ions and some silver ions).
【０００３】ハロゲン化銀感光材料の定着液中より、イ
オン交換膜電気透析によるハロゲンイオンの除去、及び
電気分解による銀イオン及び銀錯イオンの除去は公知で
ある（例えば、特開昭６０−１４２４０号公報）。[0003] From the fixer of a silver halide light-sensitive material, removal of halogen ions by ion exchange membrane electrodialysis and removal of silver ions and silver complex ions by electrolysis are known (for example, JP-A-60-14240). No.).
【０００４】しかしハロゲン化銀感光材料の定着液のイ
オン交換膜電気透析を実施すると、膜抵抗が上昇し、や
がて（場合によってはかなり短期間に）透析を続行する
ことが不可能になることが知られている。これについ
て、特開昭６０−１４２４０号公報では、電気抵抗を上
昇させる成分はハロゲン化銀感光材料中より溶出する界
面活性材であるとされている。However, when ion exchange membrane electrodialysis of a fixer of a silver halide light-sensitive material is carried out, the membrane resistance is increased, and it becomes impossible to continue the dialysis (in some cases, in a very short time). Are known. In this regard, Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-14240 discloses that the component that increases the electric resistance is a surfactant that elutes from the silver halide photosensitive material.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ハロゲン化銀感光材料
の定着液のイオン交換膜電気透析においては、イオン交
換膜の汚染により膜抵抗が上昇（電気抵抗が上昇）して
使用不可能になる問題があり、このために、イオン交換
膜電気透析がハロゲン化銀感光材料の定着液の脱銀能力
の回復に有効な手段であるにも係わらず実施の妨げとな
っていた。In ion-exchange membrane electrodialysis of a fixing solution of a silver halide photosensitive material, the membrane resistance increases (electric resistance increases) due to contamination of the ion-exchange membrane, making it unusable. For this reason, ion exchange membrane electrodialysis has been a hindrance to the practice despite being an effective means for restoring the desilvering ability of the fixing solution of the silver halide photosensitive material.
【０００６】前述した特開昭６０−１４２４０号公報で
は、イオン交換膜の膜抵抗の上昇の原因物質が界面活性
材であるとされ、陰イオン交換樹脂を用いる除去法が提
唱されているが、本発明者らは、種々研究を重ねた結
果、膜抵抗を上昇させる原因物質の一つが銀錯イオンで
あることを見出すに至った。[0006] In the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-14240, it is considered that a substance causing an increase in the membrane resistance of an ion exchange membrane is a surfactant, and a removal method using an anion exchange resin is proposed. As a result of various studies, the present inventors have found that one of the causative substances for increasing the film resistance is a silver complex ion.
【０００７】本発明は、イオン交換膜電気透析に用いる
イオン交換膜の選択によって、また、濃縮液の調整によ
り、銀錯イオンによる膜抵抗の上昇を押えて、ハロゲン
イオンを除去できるようにした定着液の再生方法を提供
することを目的とする。[0007] The present invention is a fixing method in which halogen ions can be removed by suppressing an increase in membrane resistance due to silver complex ions by selecting an ion exchange membrane used for ion exchange membrane electrodialysis and adjusting a concentrated solution. An object of the present invention is to provide a method for regenerating a liquid.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、ハロゲン化銀
感光材料の定着液中に含有するハロゲンイオンをイオン
交換膜電気透析によって除去する定着液の再生方法にお
いて、イオン交換膜に強酸性カチオン交換膜及び１価選
択性の強塩基性アニオン交換膜を組合わせて用い、且つ
濃縮室に供給される濃縮液として水１ｋｇ中にフォスフ
ォン酸ナトリウム０．２〜２ｇ、チオ硫酸アンモニウム
０．５〜５０ｇを含有する水溶液を用いることを特徴と
する定着液の再生方法、に係るものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a method for regenerating a fixing solution for removing halogen ions contained in a fixing solution of a silver halide light-sensitive material by ion exchange membrane electrodialysis. An exchange membrane and a monovalent strongly basic anion exchange membrane in combination, and
A method for regenerating a fixing solution, wherein an aqueous solution containing 0.2 to 2 g of sodium phosphonate and 0.5 to 50 g of ammonium thiosulfate in 1 kg of water is used as a concentrate supplied to the concentration chamber. It is.
【０００９】[0009]
【作用】本発明では、イオン交換膜電気透析に用いるイ
オン交換膜に、強酸性カチオン交換膜及び１価選択性の
強塩基性アニオン交換膜を組合わせて用い、且つ濃縮液
として水１ｋｇ中にフォスフォン酸ナトリウム０．２〜
２ｇ、チオ硫酸アンモニウム０．５〜５０ｇを含有した
ものを用いて該チオ硫酸ナトリウムにより銀錯イオンが
化合物を作ってイオン交換膜に付着するのを防止し、こ
れにより膜抵抗の上昇を押えてイオン交換膜の寿命を延
長させる。According to the present invention, a strongly acidic cation exchange membrane and a monovalent, strongly basic anion exchange membrane are used in combination with an ion exchange membrane used for the electrodialysis of the ion exchange membrane. Sodium phosphonate 0.2 ~
2 g and 0.5 to 50 g of ammonium thiosulfate are used to prevent silver complex ions from forming a compound and adhering to the ion exchange membrane by the sodium thiosulfate. Extend the life of the exchange membrane.
【００１０】図１は本発明の方法を実施する装置の一例
を示すもので、図中１はイオン交換膜電気透析槽であ
り、該イオン交換膜電気透析槽１は、陰極２が配設され
た陰極室３と陽極４が配設された陽極室５の間に、陽イ
オン交換膜６と陰イオン交換膜７とによって形成される
希釈室８を、濃縮室９と交互に複数配設した構成となっ
ている。FIG. 1 shows an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes an ion exchange membrane electrodialysis tank, and the ion exchange membrane electrodialysis tank 1 is provided with a cathode 2. A plurality of dilution chambers 8 formed by a cation exchange membrane 6 and an anion exchange membrane 7 are alternately arranged with a concentration chamber 9 between the cathode chamber 3 and the anode chamber 5 in which the anode 4 is disposed. It has a configuration.
【００１１】図中１０は図示しないハロゲン化銀感光材
料を現像処理する設備において使用された後、電解によ
って銀を回収した定着液１１を収容しておく定着液タン
クであり、前記希釈室８の夫々の下部には、前記定着液
タンク１０からの定着液１１を定着液ポンプ１２、調整
弁１３、流量計１４を備えた定着液供給管１５を介して
供給するようにしてあり、且つ前記各希釈室８の上部に
は前記定着液タンク１０に定着液１１を戻す定着液戻り
管１６が接続されている。In the drawing, reference numeral 10 denotes a fixing solution tank for storing a fixing solution 11 which is used in a facility for developing a silver halide photosensitive material (not shown) and recovers silver by electrolysis after it is used. The lower part of each is supplied with a fixing liquid 11 from the fixing liquid tank 10 through a fixing liquid supply pipe 15 provided with a fixing liquid pump 12, a regulating valve 13, and a flow meter 14, and A fixing solution return pipe 16 for returning the fixing solution 11 to the fixing solution tank 10 is connected to an upper portion of the dilution chamber 8.
【００１２】また、前記濃縮室９の夫々の下部には、濃
縮液タンク１７からの濃縮液１８を濃縮液ポンプ１９、
調整弁２０、流量計２１を備えた濃縮液供給管２２を介
して供給するようにしてあり、且つ前記各濃縮室９の上
部には前記濃縮液タンク１７に濃縮液１８を戻す濃縮液
戻り管２３が接続されている。また、前記陰極室３と陽
極室５の下部には、極液タンク２４からの極液２５を極
液ポンプ２６、調整弁２７、流量計２８を備えた極液供
給管２９を介して供給するようにしてあり、且つ前記陰
極室３及び陽極室５の上部には前記極液タンク２４に極
液２５を戻す極液戻り管３０が接続されている。A concentrate 18 from a concentrate tank 17 is supplied with a concentrate pump 19,
A concentrate return pipe is provided through a concentrate supply pipe 22 provided with a regulating valve 20 and a flow meter 21, and a concentrate return pipe for returning the concentrate 18 to the concentrate tank 17 at the upper part of each of the concentration chambers 9. 23 are connected. In addition, the lower part of the cathode chamber 3 and the lower part of the anode chamber 5 is supplied with the polar liquid 25 from the polar liquid tank 24 via the polar liquid supply pipe 29 provided with the polar liquid pump 26, the regulating valve 27 and the flow meter 28. An anolyte return pipe 30 for returning the anolyte 25 to the anolyte tank 24 is connected to the upper part of the cathode chamber 3 and the anode chamber 5.
【００１３】上記構成において、定着液ポンプ１２を駆
動することにより定着液タンク１０内の定着液１１を定
着液供給管１５を介して各希釈室８に供給すると共に、
透析後の定着液１１を定着液戻り管１６を介して定着液
タンク１０に戻すように循環を行い、また濃縮液ポンプ
１９を駆動することにより濃縮液タンク１７内の濃縮液
１８を濃縮液供給管２２を介して各濃縮室９に供給する
と共に、濃縮後の濃縮液１８を濃縮液戻り管２３を介し
て濃縮液タンク１７に戻すように循環を行い、更にま
た、極液ポンプ２６を駆動することにより極液タンク２
４の極液２５を陰極室３と陽極室５に循環するようにし
ており、この状態で前記陰極２と陽極４との間に０．０
１〜３Ａ／ｄｍ2の直流を印加することによって前記定
着液中のハロゲンイオンを除去するようにしている。In the above arrangement, the fixing liquid 11 in the fixing liquid tank 10 is supplied to each dilution chamber 8 through the fixing liquid supply pipe 15 by driving the fixing liquid pump 12.
The dialysis-fixing solution 11 is circulated so as to return to the fixing solution tank 10 via the fixing solution return pipe 16, and the concentrate 18 in the concentrate tank 17 is supplied by driving the concentrate pump 19. The concentrate 18 is supplied to each of the concentrating chambers 9 via the pipes 22, and the concentrated liquid 18 after concentration is circulated through the concentrated liquid return pipe 23 so as to return to the concentrated liquid tank 17. By doing the polar liquid tank 2
4 is circulated between the cathode chamber 3 and the anode chamber 5.
By applying a direct current of 1 to 3 A / dm 2 , halogen ions in the fixing solution are removed.
【００１４】前記濃縮液１８について種々研究した結
果、水１ｋｇ中にフォスフォン酸ナトリウム０．２〜２
ｇ、チオ硫酸アンモニウム０．５〜５０ｇを含有した水
溶液を濃縮液１８として用いるようにすると、膜抵抗の
上昇が押えられることが判明した。これは前記濃縮液１
８中のチオ硫酸ナトリウムにより、銀錯イオンが化合物
を作ってイオン交換膜に付着するのを防止する効果によ
るものと推定される。なお、前記フォスフォン酸ナトリ
ウムは濃縮液１８中のカルシウムのキレートとして添加
されるものであり、また特に、電気伝導度を上げる必要
がある場合には、硫酸ナトリウム、硫酸カリウムの如き
強電解質の塩を添加するようにしても良い。なお、前記
定着液１１には脱銀能力を維持するために調整された補
充液などを添加するようにしても良いことは勿論であ
る。As a result of various studies on the above-mentioned concentrated liquid 18, sodium phosphonate 0.2 to 2 in 1 kg of water was obtained.
g, an aqueous solution containing 0.5 to 50 g of ammonium thiosulfate was found to suppress the increase in membrane resistance when used as the concentrate 18. This is the concentrate 1
It is presumed that the sodium thiosulfate in 8 prevents silver complex ions from forming a compound and adhering to the ion exchange membrane. The sodium phosphonate is added as a chelate of calcium in the concentrate 18. Particularly, when it is necessary to increase the electric conductivity, a salt of a strong electrolyte such as sodium sulfate or potassium sulfate is used. May be added. It is needless to say that a replenisher or the like adjusted to maintain the desilvering ability may be added to the fixing solution 11.
【００１５】[0015]
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。Examples of the present invention will be described below.
【００１６】実施例１ 図１の装置において、イオン交換膜に強酸性カチオン交
換膜及び１価選択性の強塩基性アニオン交換膜を組合わ
せて用い、且つ濃縮液として水１ｋｇ中にフォスフォン
酸ナトリウム０．２〜２ｇ、チオ硫酸アンモニウム０．
５〜５０ｇを含有する水溶液を用いて定着液のイオン交
換膜電気透析を行った。この時の定着液は、ハロゲン化
銀カラー写真感光材料の現像処理の１つであるカラーネ
ガ現像プロセスのＥＣＮ−２処理の定着液を用いた。Ｅ
ＣＮ−２処理はハロゲン化銀感光材料の処理の中で最も
処理条件の厳しい処理であるカラーネガ現像プロセスの
一つであり、プロセス定着液は表１のような組成に維持
されている。上記組成を維持するようにハロゲンイオン
の除去及び薬品追加等を行った。Example 1 In the apparatus shown in FIG. 1, a strongly acidic cation exchange membrane and a monovalent strongly basic anion exchange membrane were used in combination as an ion exchange membrane, and phosphonic acid was dissolved in 1 kg of water as a concentrate. 0.2 to 2 g of sodium, 0.
The fixing solution was subjected to ion exchange membrane electrodialysis using an aqueous solution containing 5 to 50 g. At this time, a fixing solution of ECN-2 processing in a color negative developing process, which is one of the developing processes of a silver halide color photographic light-sensitive material, was used. E
The CN-2 processing is one of the color negative development processes which are the most severe processing conditions in the processing of the silver halide photosensitive material, and the composition of the process fixing solution is maintained as shown in Table 1. Halogen ions were removed and chemicals were added to maintain the above composition.
【００１７】[0017]
【表１】 [Table 1]
【００１８】透析開始時のスタック電圧（強酸性カチオ
ン交換膜Ｋ1及び１価選択性の強塩基性アニオン交換膜
Ａ1とそれによって構成される希釈室８及び濃縮室９か
らなる組を１対として、その１対に掛かる電圧）は０．
２Ｖ／対であった。Stack voltage at the start of dialysis (a pair consisting of a strongly acidic cation exchange membrane K 1, a monovalent strongly basic anion exchange membrane A 1, and a dilution chamber 8 and a concentration chamber 9 constituted by the same is paired). And the voltage applied to the pair) is 0.
2V / pair.
【００１９】１０００時間のイオン交換膜電気透析の実
施後のスタック電圧は０．５Ｖ／対であった。このとき
においても、前記定着液の機能を維持するのに十分なハ
ロゲンイオンの除去能力を有していた。ハロゲン化銀感
光材料の定着液の場合、スタック電圧が０．５Ｖ／対以
下であればイオン交換膜電気透析が通常に可能であるの
で、上記から１０００時間程度を目安に用いることがで
きることが分った。After 1000 hours of ion exchange membrane electrodialysis, the stack voltage was 0.5 V / pair. Even at this time, it had sufficient halogen ion removal ability to maintain the function of the fixing solution. In the case of a fixing solution of a silver halide light-sensitive material, if the stack voltage is 0.5 V / pair or less, ion exchange membrane electrodialysis can be normally performed. Was.
【００２０】比較例１ 濃縮液にフォスフォン酸ナトリウム及びチオ硫酸アンモ
ニウムを含有しない濃縮液を用いて、前記実施例１と同
様の方法によってイオン交換膜電気透析を実施したとこ
ろ、２００時間余りでスタック電圧が０．８Ｖ／対に達
して、使用不可能となった。COMPARATIVE EXAMPLE 1 Electrodialysis of an ion-exchange membrane was carried out in the same manner as in Example 1 using a concentrated solution containing neither sodium phosphate nor ammonium thiosulfate. Reached 0.8 V / pair, and became unusable.
【００２１】尚、本発明は前記実施例にのみ限定される
ものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内に於い
て種々変更を加え得ることは勿論である。It should be noted that the present invention is not limited only to the above-described embodiment, and it is needless to say that various changes can be made without departing from the spirit of the present invention.
【００２２】[0022]
【発明の効果】本発明の定着液の再生方法によれば、イ
オン交換膜電気透析に用いるイオン交換膜に、強酸性カ
チオン交換膜及び１価選択性の強塩基性アニオン交換膜
を組合わせて用い、且つ濃縮液として水１ｋｇ中にフォ
スフォン酸ナトリウム０．２〜２ｇ、チオ硫酸アンモニ
ウム０．５〜５０ｇを含有したものを用いて該チオ硫酸
ナトリウムにより銀錯イオンが化合物を作ってイオン交
換膜を汚染するのを防止するようにしたので、長期間に
亘って膜抵抗の上昇を押えてイオン交換膜の寿命を延長
させることができる優れた効果を奏し得る。According to the method for regenerating a fixer of the present invention, a strongly acidic cation exchange membrane and a monovalent strongly basic anion exchange membrane are combined with an ion exchange membrane used for ion exchange membrane electrodialysis. Using a concentrated solution containing 1 to 2 kg of water containing 0.2 to 2 g of sodium phosphonate and 0.5 to 50 g of ammonium thiosulfate, the silver complex ion forms a compound with the sodium thiosulfate to form an ion exchange membrane. Is prevented from being contaminated, so that an excellent effect of suppressing an increase in membrane resistance over a long period of time and extending the life of the ion exchange membrane can be obtained.
【図１】本発明の方法を実施する装置の一例を示す系統
図である。FIG. 1 is a system diagram showing an example of an apparatus for implementing the method of the present invention.
６ 陽イオン交換膜 ７ 陰イオン交換膜 １１ 定着液 １８ 濃縮液 Ａ1 強塩基性アニオン交換膜 Ｋ1 強酸性カチオン交換膜6 cation exchange membrane 7 anion exchange membrane 11 fixer 18 concentrate A 1 strong base anion exchange membrane K 1 strongly acidic cation-exchange membrane
Claims (1)
するハロゲンイオンをイオン交換膜電気透析によって除
去する定着液の再生方法において、イオン交換膜に強酸
性カチオン交換膜及び１価選択性の強塩基性アニオン交
換膜を組合わせて用い、且つ濃縮室に供給される濃縮液
として水１ｋｇ中にフォスフォン酸ナトリウム０．２〜
２ｇ、チオ硫酸アンモニウム０．５〜５０ｇを含有する
水溶液を用いることを特徴とする定着液の再生方法。In a method for regenerating a fixer, wherein a halogen ion contained in a fixer of a silver halide photosensitive material is removed by ion exchange membrane electrodialysis, a strongly acidic cation exchange membrane and a monovalent selectivity are formed on the ion exchange membrane. A strong basic anion exchange membrane is used in combination, and as a concentrate supplied to a concentration chamber, sodium phosphonate 0.2 to 1 kg in water is used.
A method for regenerating a fixing solution, comprising using an aqueous solution containing 2 g of ammonium thiosulfate and 0.5 to 50 g of ammonium thiosulfate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2744093A JP2918758B2 (en) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | Fixer regeneration method |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2744093A JP2918758B2 (en) | 1993-01-22 | 1993-01-22 | Fixer regeneration method |
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|---|---|
| JPH06222519A JPH06222519A (en) | 1994-08-12 |
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