JP2889511B2 - 精製硫黄の分析方法 - Google Patents

精製硫黄の分析方法

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purified sulfur
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貴浩 菅野
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、JIS M8513の
「精製硫黄の分析方法」に関する。
【0002】
【従来の技術】JIS M8513の「精製硫黄の分析
方法」によれば、試料を恒量とした磁器るつぼに秤り取
り、砂浴上で加熱融解させ、硫黄を揮散させる。このと
き磁器るつぼの側壁に付着した硫黄分も完全に揮発させ
なければならないが、このさい硫黄に引火しないように
極めて慎重なガスバーナーの炎調整が必要である。この
ため、この試験方法は硫黄に引火して試験のやり直しが
多く、また慎重になりすぎて硫黄の揮発に長時間を要し
たりして、一試料の試験が完了するのに通常7日程度も
必要とする有様で、試験効率が極めて悪く、製品の品質
保証書の発行が納品より遅れてしまうことがしばしばで
あった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、JI
S M8513の「精製硫黄の分析方法」において、硫
黄に引火するおそれのない分析方法を提供する点にあ
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、JIS M8
513の「精製硫黄の分析方法」において、測定用硫黄
を入れたるつぼを金属製るつぼ内におさめ、金属製るつ
ぼ内に不活性ガスを導入しながら、前記硫黄を加熱融解
して揮散させることを特徴とする精製硫黄の分析方法に
関する。
【0005】前記不活性ガスとしては、窒素ガス、炭酸
ガス、アルゴン、クリプトン、ネオン、ヘリウムなどを
挙げることができる。
【0006】前記金属製るつぼ内に不活性ガスを導入す
る手段に制限はないが、1つの方法としては、鋼製、ス
テンレス製あるいは銅製などの金属製るつぼに、不活性
ガス用の導管を接続するための接続部を設けることによ
り燃焼させずに硫黄の揮散を達成することができる。
【0007】不活性ガスの導入量は、通常600〜10
00cm3/min、好ましくは700〜900cm3
minである。
【0008】前記金属製るつぼの上端部には1つまたは
複数の切欠部が設けられていることが好ましい。このよ
うにすれば、るつぼに蓋をすることができ、これにより
不活性ガスが無駄になる割合を少なくすることができ
る。このものは、それを通して磁器るつぼ内の硫黄の揮
散状態が確認できる透明な耐熱性、耐燃焼性のものが好
ましく、ガラスの時計皿がもっとも手軽なものといえ
る。
【0009】
【実施例】試料硫黄20gを恒量とした磁器るつぼ1に
取り、その上端の2個所に切欠部を設けた鋼製るつぼ2
内におさめ、その上に時計皿11をかぶせる。鋼製るつ
ぼ2を三脚台4の三角架5上にのせ、一方、鋼製るつぼ
2の接続部10には、不活性ガスボンベ6に連通する導
管9を接続する。ボンベ6と接続部10の間には、流量
調節器7と減圧器8を介在させる。このような装置配置
において、不活性ガスを800cm3/minの割合で
流しつつ、ガスバーナー3に点火し(あるいは電熱器で
加熱し)、磁器るつぼ1内の試料硫黄を加熱融解して揮
発させ、揮発完了後、デシケーター中で放冷した後、残
渣(灰分+有機物+るつぼ)の量を測る。残渣の重量は
22.0369gであった。つぎにこれを強熱灰化し、
デシケーター中で放冷した後、その重さを計ったとこ
ろ、2.0353gであった。磁性るつぼは、22.0
315gのものを用いたので、有機分、灰分の含有率は
つぎのとおりであった。 有機分(%)=〔(22.0369−22.0353)/20〕×100 =0.008(%) 灰 分(%)=〔(22.0353−22.0315)/20〕×100 =0.019(%) 測定開始から終了までの時間は、約6時間であった。
【0010】
【効果】これにより、るつぼ内の試料硫黄が引火するこ
となく、揮発に要する時間も大幅に短縮でき、通常1日
で試験を完了することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例で用いた分析装置の概略図であ
る。
【符号の説明】
1 磁器るつぼ 2 鋼製るつぼ 3 ガスバーナー 4 三脚台 5 三角架 6 不活性ガスボンベ 7 流量調節器 8 減圧器 9 導管 10 接続部 11 時計皿

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 JIS M8513の「精製硫黄の分析
    方法」において、測定用硫黄を入れたるつぼを金属製る
    つぼ内におさめ、金属製るつぼ内に不活性ガスを導入し
    ながら、前記硫黄を加熱融解して揮散させることを特徴
    とする精製硫黄の分析方法。
  2. 【請求項2】 その上端部に1〜複数の切欠部が設けら
    れている金属製るつぼに上蓋をのせた状態で不活性ガス
    を導入する請求項1記載の精製硫黄の分析方法。
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