JP2776172B2 - Oil for preventing electrical contact failure - Google Patents

Oil for preventing electrical contact failure

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JP2776172B2 JP26412292A JP26412292A JP2776172B2 JP 2776172 B2 JP2776172 B2 JP 2776172B2 JP 26412292 A JP26412292 A JP 26412292A JP 26412292 A JP26412292 A JP 26412292A JP 2776172 B2 JP2776172 B2 JP 2776172B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、電子・電気機器の防湿
油、絶縁油、冷却油、潤滑油、離型油等として用いられ
る電気接点障害防止用油に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an oil for preventing electrical contact failure used as a moisture-proof oil, an insulating oil, a cooling oil, a lubricating oil, a release oil, etc. for electronic and electric equipment.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
ジメチルポリシロキサンを代表とするシリコーンオイル
は、優れた耐熱性、耐寒性、耐候性や安定した電気特性
を備えていることから、各種家電製品、事務機器、コン
ピューター関連に至るまで防湿、絶縁、冷却、潤滑用油
等として用いられ、これら電子・電気機器に高信頼性、
高機能性を与える上で不可欠な材料となっている。
2. Description of the Related Art
Silicone oil represented by dimethylpolysiloxane has excellent heat resistance, cold resistance, weather resistance and stable electrical properties, so it is moisture-proof, insulated, and cooled for various home appliances, office equipment, and computers. , Used as lubricating oil, etc.
It is an indispensable material for providing high functionality.

【0003】しかし、最近、これら電子・電気機器の高
機能化、小型化に伴い、スイッチ、リレーなどの接触圧
力、開閉負荷エネルギーの低下の傾向が強く、その結果
これらに作動停止、誤作動が発生することがある。この
遠因として、リレー、スイッチ、モーター、コロトロン
等の部品における種々の電気接点不良があり、この電気
接点不良はシリコーンオイル中に含まれる低分子シロキ
サンに起因するケースがあることが判明している。
However, recently, with the advancement of functions and miniaturization of these electronic and electric devices, the contact pressure of switches and relays and the switching load energy have a strong tendency to decrease. May occur. As a distant cause, various electrical contact failures in components such as relays, switches, motors, and corotrons have been found to be caused by low-molecular siloxane contained in silicone oil in some cases.

【0004】この低分子シロキサンによるトラブルを解
決する方法として、下記のような方法が提案されてい
る。(1)シリコーンオイル中の低分子シロキサンを高
温・減圧下で除去する方法、(2)電圧と電流の負荷条
件を限定した範囲とする方法(特開昭61−20926
6号公報)、(3)シリコーンオイルに蒸気圧を有する
特殊な有機フッ素化合物を含有させる方法(特開平1−
104656号、同1−109615号公報)。
The following method has been proposed as a method for solving the problem caused by the low molecular siloxane. (1) A method for removing low molecular siloxane in silicone oil at high temperature and reduced pressure; (2) A method for limiting the load conditions of voltage and current to a limited range (Japanese Patent Laid-Open No. 61-20926)
No. 6), and (3) a method in which a silicone oil contains a special organic fluorine compound having a vapor pressure.
104656, 1-109615).

【0005】しかしながら、上記(1)の方法は一部実
用化されているが、コストが高くなり、また、(2)の
方法は電子・電気機器の能力低下を招いてしまい、更に
(3)の方法は、開放式の使用条件ではシリコーンオイ
ルが揮散するため効果が低下してしまい、また、添加す
るフッ素化合物が高価であるという問題点がある。
[0005] However, although the above method (1) has been partially put to practical use, the cost is high, and the method (2) leads to a decrease in the performance of electronic and electric equipment. The method of (1) has a problem that the effect is reduced due to the volatilization of the silicone oil under open use conditions, and the fluorine compound to be added is expensive.

【0006】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
電気接点障害防止性に優れ、リレー、スイッチ、モータ
ー、コロトロン等の部品と共存した場合でもこれらの部
品の寿命、信頼性に悪影響を及ぼすことのない電気接点
障害防止用油を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances,
An object of the present invention is to provide an oil for preventing electrical contact failure, which has excellent electrical contact failure prevention properties and does not adversely affect the life and reliability of these components even when coexisting with components such as relays, switches, motors, and corotrons And

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、下記一般単
位式(1)で表され、アミン当量が1万〜20万g/モ
ルであり、25℃における粘度が10〜10万センチス
トークスであるシリコーンオイル、即ち、アミノ基を制
限された範囲で含有するアミノ変性シリコーンオイルが
低分子シロキサンに起因する電気接点障害の防止に優れ
た効果を現し、リレー、スイッチ、モーター、コロトロ
ン等の電気接点障害を低く抑えることができること、ま
た、従来のジメチルシリコーンオイルと同等以上の耐熱
性を有していることを知見し、本発明をなすに至ったも
のである。
The present inventors have made intensive studies to achieve the above object, and as a result, have the following general unit formula (1) and an amine equivalent of 10,000 to 200,000 g / mol. And a silicone oil having a viscosity of 100,000 to 100,000 centistokes at 25 ° C., that is, an amino-modified silicone oil containing an amino group in a limited range is excellent in preventing electric contact failure caused by low molecular siloxane. The present invention has been found to exhibit the effect, to be able to suppress the electrical contact failure of relays, switches, motors, corotrons, etc., and to have heat resistance equal to or higher than that of conventional dimethyl silicone oil. It has been reached.

【0008】[0008]

【化2】 (但し、R1は−R3−NH2又は−R3−NHR4−NH2
であり、R3,R4はそれぞれ炭素数1〜8のアルキレン
基である。R2は炭素数1〜6の1価の炭化水素基を示
す。a,bは0.0001≦a≦0.01、1.95≦
a+b≦2.20である。)
Embedded image (However, R 1 is -R 3 -NH 2 or -R 3 -NHR 4 -NH 2
Wherein R 3 and R 4 are each an alkylene group having 1 to 8 carbon atoms. R 2 represents a monovalent hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms. a and b are 0.0001 ≦ a ≦ 0.01, 1.95 ≦
a + b ≦ 2.20. )

【0009】ここで、上記アミノ変性シリコーンオイル
が電気接点障害防止性に優れる理由は明らかではない
が、アミノ基の熱分解により発生するアンモニア或いは
アミノ基含有環状オリゴマーが電気接点金属表面に吸着
コーティングするため、低分子シロキサンが電気エネル
ギーによりシリカに変化し、シリコーンオイルの分解付
着を防止しているためと推定される。
Here, it is not clear why the amino-modified silicone oil is excellent in preventing electrical contact failure, but ammonia or an amino group-containing cyclic oligomer generated by thermal decomposition of an amino group is adsorbed and coated on the surface of the electrical contact metal. Therefore, it is presumed that the low-molecular-weight siloxane is changed to silica by the electric energy, thereby preventing the decomposition and adhesion of the silicone oil.

【0010】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明の電気接点障害防止用油を構成するシリコーンオイ
ルは下記式(1)で表されるものである。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The silicone oil constituting the oil for preventing electrical contact failure of the present invention is represented by the following formula (1).

【0011】[0011]

【化3】 Embedded image

【0012】ここでR1は−R3−NH2または−R3−N
H−R4−NH2で示され、R3 ,R4はそれぞれ炭素原子
数1〜8、好ましくは2又は3のアルキレン基であり、
3とR4は同一でもあっても異なっていてもよい。
Where R1Is -RThree-NHTwoOr -RThree-N
HRFour-NHTwoAnd RThree , RFourIs a carbon atom
An alkylene group of the formulas 1 to 8, preferably 2 or 3,
RThreeAnd RFourMay be the same or different.

【0013】また、R2は炭素数1〜6の1価炭化水素
基であり、ケイ素原子に結合した形で分子中に含まれ
る。このような1価炭化水素基として具体的には、メチ
ル基,エチル基,プロピル基,ブチル基,ヘキシル基等
のアルキル基、シクロペンチル基,シクロヘキシル基等
のシクロアルキル基、フェニル基、トリフロロプロピル
基,ノナフロロヘキシル基等のハロゲン化アルキル基を
例示することができるが、本発明においては、特にメチ
ル基であることが好ましい。
R 2 is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms and is contained in the molecule in a form bonded to a silicon atom. Specific examples of such a monovalent hydrocarbon group include an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group and a hexyl group, a cycloalkyl group such as a cyclopentyl group and a cyclohexyl group, a phenyl group, and trifluoropropyl. And a halogenated alkyl group such as a nonafluorohexyl group. In the present invention, a methyl group is particularly preferable.

【0014】更に、a,bは、0.0001≦a≦0.
01、1.95≦a+b≦2.20を満たす正数であ
る。aが0.0001未満では電気接点障害防止性に劣
り、また、aが0.01を超えると電気接点障害防止性
及び耐熱性がいずれも低下する。
Further, a and b are 0.0001 ≦ a ≦ 0.
01, 1.95 ≦ a + b ≦ 2.20. If a is less than 0.0001, the electrical contact failure prevention properties are poor, and if a exceeds 0.01, both the electrical contact failure prevention properties and the heat resistance decrease.

【0015】上記のシリコーンオイルは、アミノ基含有
量がアミン当量で1万〜20万g/モルの範囲であるこ
とが重要であり、特に5万〜15万g/モルの範囲であ
ることが好ましい。アミン当量が1万g/モル未満或い
は20万g/モルを超えると電気接点障害防止性が低下
する。
It is important that the above-mentioned silicone oil has an amino group content in the range of 10,000 to 200,000 g / mol in terms of amine equivalent, particularly in the range of 50,000 to 150,000 g / mol. preferable. When the amine equivalent is less than 10,000 g / mol or more than 200,000 g / mol, the ability to prevent electrical contact failure is reduced.

【0016】また、上記のシリコーンオイルは、25℃
における粘度が10〜10万センチストークス(cs)
であり、より好ましくは100〜6万csの範囲であ
る。粘度が10cs未満であると、特に揮発分が多く含
まれることになり、高温での使用に際してはこれらが揮
発するため長時間に亘って効果を発揮することができ
ず、電気接点障害を引き起こしてしまう。また、粘度が
10万csを超えるとシリコーンオイルの伸展性が乏し
くなるため、例えば離型剤として使用したときに初期離
型性が低下する。
The above-mentioned silicone oil has a temperature of 25 ° C.
100,000 to 100,000 centistokes (cs)
And more preferably in the range of 100 to 60,000 cs. When the viscosity is less than 10 cs, a large amount of volatile components is contained in particular, and when used at a high temperature, these components volatilize and cannot exert their effects over a long period of time. I will. On the other hand, if the viscosity exceeds 100,000 cs, the extensibility of the silicone oil becomes poor, so that, for example, when used as a release agent, the initial release properties are reduced.

【0017】一般単位式(1)で示されるオルガノポリ
シロキサン(シリコーンオイル)は、直鎖状、分岐状及
び環状のいずれの構造であってもよいが、一般には直鎖
状のものが好適であり、特に好適なものとして下記平均
組成式(2)で示すものが例示される。
The organopolysiloxane (silicone oil) represented by the general formula (1) may have any of a linear, branched and cyclic structure, but a linear one is generally preferred. There is a particularly preferable one represented by the following average composition formula (2).

【0018】[0018]

【化4】 (但し、mは8〜1500、nは0.002〜30の正
数である。)
Embedded image (However, m is a positive number of 8 to 1500 and n is 0.002 to 30.)

【0019】このシリコーンオイルは、それ自体公知の
方法で製造することができ、例えばトリメチルシロキシ
末端ポリジメチルシロキサン、オクタメチルシクロテト
ラシロキサン、メチルアミノプロピルポリシロキサンを
原料とし、塩基性触媒を用いて高温において重合し、N
2置換高温減圧ストリッピングにより低分子シロキサン
を一定レベルまで除去することにより、容易に製造する
ことができる。
This silicone oil can be produced by a method known per se, for example, using trimethylsiloxy-terminated polydimethylsiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, and methylaminopropylpolysiloxane as raw materials and heating at a high temperature using a basic catalyst. Polymerized in N
It can be easily manufactured by removing low-molecular siloxane to a certain level by 2- substitution high-temperature vacuum stripping.

【0020】この場合、後述する数式(A)で示される
低分子シロキサンの量は10000ppm以下、特に3
000ppm以下にすることが好ましい。
In this case, the amount of the low-molecular siloxane represented by the formula (A) described below is 10,000 ppm or less, particularly 3 ppm.
It is preferable that the concentration is not more than 000 ppm.

【0021】この低分子シロキサンの除去は、上述した
ようにシリコーンオイルを減圧下に加熱することにより
ストリッピングする方法が好適に採用し得るが、このス
トリッピングは5mmHg以下の減圧下に280〜32
0℃、より好ましくは280〜310℃で6〜10時
間、より好ましくは7〜10時間加熱することによって
行なうことが好ましく、またこの際窒素ガスでバブリン
グすることが好ましい。これにより、上記低分子シロキ
サン量を確実に達成し得る。
For the removal of the low-molecular-weight siloxane, the method of stripping by heating the silicone oil under reduced pressure as described above can be suitably adopted. This stripping is performed under reduced pressure of 5 mmHg or less at 280 to 32 mm.
The heating is preferably performed by heating at 0 ° C., more preferably 280 to 310 ° C., for 6 to 10 hours, more preferably 7 to 10 hours, and at this time, bubbling with nitrogen gas is preferred. Thereby, the low molecular siloxane amount can be reliably achieved.

【0022】上記シリコーンオイルからなる本発明の電
気接点障害防止用油は、モーター、リレー、スイッチ、
コロトロン等が組み込まれた各種電子・電気機器などに
おいて、低分子シロキサンに起因した電気接点の障害防
止に極めて優れた効果を発揮し、従って、電子・電気機
器の防湿油、絶縁油、冷却油、潤滑油等として好適に用
いられる。
The oil for preventing electrical contact failure according to the present invention comprising the above-mentioned silicone oil includes motors, relays, switches,
In various electronic and electric devices incorporating Corotron, etc., it has an extremely excellent effect on preventing failure of electric contacts caused by low molecular siloxane, and therefore, moisture-proof oil, insulating oil, cooling oil, It is suitably used as a lubricating oil or the like.

【0023】[0023]

【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples.

【0024】[実施例1〜5、比較例1〜3]下記のア
ミノ基含有オルガノポリシロキサン(実施例1〜5、比
較例1,2)とジメチルポリシロキサン(比較例3)か
らなる電気接点障害防止用油について電気接点障害防止
性を評価した。
Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 Electrical contacts comprising the following amino group-containing organopolysiloxanes (Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2) and dimethylpolysiloxane (Comparative Example 3) The electrical contact failure prevention performance of the failure prevention oil was evaluated.

【0025】[実施例1]下記平均組成式(3)で表さ
れ、γ−アミノプロピル基をアミン当量で36000g
/モル含有し、下記数式(A)で示される低分子シロキ
サン含有量が7500ppmであり、25℃における粘
度が310csのオルガノポリシロキサン。
Example 1 A γ-aminopropyl group represented by the following average composition formula (3) was converted to an amine equivalent of 36000 g.
/ Mol, an organopolysiloxane having a low molecular siloxane content represented by the following formula (A) of 7500 ppm and a viscosity at 25 ° C. of 310 cs.

【0026】[0026]

【化5】 Embedded image

【0027】[0027]

【数1】 (Equation 1)

【0028】[実施例2]下記平均組成式(4)で表さ
れ、γ−アミノプロピル基をアミン当量で97000g
/モル含有し、上記式(A)の低分子シロキサン含有量
が5700ppmであり、25℃における粘度が311
csのオルガノポリシロキサン。
Example 2 A γ-aminopropyl group represented by the following average composition formula (4) was 97000 g in terms of amine equivalent.
/ Mol, the low-molecular-weight siloxane content of the above formula (A) is 5700 ppm, and the viscosity at 25 ° C is 311 ppm.
cs organopolysiloxane.

【0029】[0029]

【化6】 Embedded image

【0030】[実施例3]下記平均組成式(5)で表さ
れ、γ−アミノプロピル基をアミン当量で200000
g/モル含有し、上記式(A)の低分子シロキサン含有
量が6300ppmであり、25℃における粘度が30
7csのオルガノポリシロキサン。
Example 3 A γ-aminopropyl group represented by the following average composition formula (5) was converted to an amine equivalent of 200,000.
g / mol, the low-molecular-weight siloxane content of the above formula (A) is 6300 ppm, and the viscosity at 25 ° C is 30.
7 cs organopolysiloxane.

【0031】[0031]

【化7】 Embedded image

【0032】[実施例4]下記平均組成式(6)で表さ
れ、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピル基をア
ミン当量で35000g/モル含有し、上記式(A)の
低分子シロキサン含有量が6700ppmであり、25
℃における粘度が300csのオルガノポリシロキサ
ン。
Example 4 A low-molecular-weight siloxane represented by the above formula (A) containing an N-β (aminoethyl) γ-aminopropyl group represented by the following average composition formula (6) and having an amine equivalent of 35,000 g / mol. Content is 6700 ppm, 25
An organopolysiloxane having a viscosity at 300C of 300 cs.

【0033】[0033]

【化8】 Embedded image

【0034】[実施例5]下記平均組成式(7)で表さ
れ、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピル基をア
ミン当量で100000g/モル含有し、低分子シロキ
サン含有量が6200ppmであり、25℃における粘
度が315csのオルガノポリシロキサン。
Example 5 The composition was represented by the following average composition formula (7) and contained 100,000 g / mol of N-β (aminoethyl) γ-aminopropyl group in terms of amine equivalent, and had a low molecular siloxane content of 6,200 ppm. , An organopolysiloxane having a viscosity of 315 cs at 25 ° C.

【0035】[0035]

【化9】 Embedded image

【0036】[比較例1]下記平均組成式(8)で表さ
れ、γ−アミノプロピル基をアミン当量で6300g/
モル含有し、式(A)の低分子シロキサン含有量が84
000ppmであり、25℃における粘度が320cs
のオルガノポリシロキサン。
Comparative Example 1 A compound represented by the following average composition formula (8) and having a γ-aminopropyl group in an amine equivalent of 6300 g /
Moles, and the low-molecular-weight siloxane content of the formula (A) is 84
000 ppm, and the viscosity at 25 ° C. is 320 cs.
Organopolysiloxane.

【0037】[0037]

【化10】 Embedded image

【0038】[比較例2]下記平均組成式(9)で表さ
れ、γ−アミノプロピル基をアミン当量で370000
g/モル含有し、式(A)の低分子シロキサン含有量が
7000ppmであり、25℃における粘度が305c
sのオルガノポリシロキサン。
[Comparative Example 2] A compound represented by the following average composition formula (9) and having a γ-aminopropyl group in an amine equivalent of 370000
g / mol, the low-molecular-weight siloxane content of the formula (A) is 7000 ppm, and the viscosity at 25 ° C. is 305 c
s organopolysiloxane.

【0039】[0039]

【化11】 Embedded image

【0040】[比較例3]下記平均組成式(10)で表
され、式(A)の低分子シロキサン含有量が6500p
pmであり、25℃における粘度が290csのジメチ
ルポリシロキサン。
[Comparative Example 3] The low-molecular siloxane content of the formula (A) represented by the following average composition formula (10) is 6500 p
dimethylpolysiloxane having a viscosity of 290 cs at 25 ° C.

【0041】[0041]

【化12】 Embedded image

【0042】なお、上記実施例,比較例のオルガノポリ
シロキサンは、表1に示す低分子シロキサンを多量に含
むオルガノポリシロキサンを表1に示す条件で加熱スト
リップすることにより、低分子シロキサンを除去、低減
したものを使用した。
The organopolysiloxanes of the above Examples and Comparative Examples were removed by heating and stripping the organopolysiloxane containing a large amount of the low molecular siloxane shown in Table 1 under the conditions shown in Table 1. The reduced one was used.

【0043】[0043]

【表1】 [Table 1]

【0044】上記のオルガノポリシロキサン(電気接点
障害防止用油)100gを体積5リットルの容器に入
れ、密閉後、熱風循環型乾燥機中80℃の条件でマイク
ロモーター加速耐久寿命試験を実施した。測定はモータ
ー電流波形をオシロスコープにより追跡し、波形の乱れ
が確認された時点で電気接点障害が発生したものとして
下記の評価基準で電気接点障害防止性を評価した。結果
を表2に示す。
100 g of the above-mentioned organopolysiloxane (oil for preventing electrical contact failure) was placed in a container having a volume of 5 liters, sealed, and then subjected to a micromotor accelerated durability test in a hot air circulation type dryer at 80 ° C. In the measurement, the motor current waveform was tracked by an oscilloscope, and when the waveform disturbance was confirmed, electrical contact failure prevention was evaluated based on the following evaluation criteria on the assumption that an electrical contact failure occurred. Table 2 shows the results.

【0045】評価基準 ○:波形に乱れなし ×:波形に乱れあり Evaluation criteria ○: no disturbance in the waveform ×: disturbance in the waveform

【0046】[0046]

【表2】 [Table 2]

【0047】[0047]

【発明の効果】本発明の電気接点障害防止用油は、優れ
た電気接点障害防止性を有し、リレー、スイッチ、モー
ター、コロトロン等の電気接点障害を低く抑えることが
でき、これら部品の長寿命化、高信頼性が達成される。
The oil for preventing electrical contact failure according to the present invention has excellent electrical contact failure prevention properties and can suppress electrical contact failures of relays, switches, motors, corotrons, etc. Life extension and high reliability are achieved.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 下記一般単位式(1)で表され、アミン
当量が1万〜20万g/モルであり、25℃における粘
度が10〜10万センチストークスであるシリコーンオ
イルからなる電気接点障害防止用油。 【化1】 (但し、R1は−R3−NH2又は−R3−NHR4−NH2
であり、R3,R4はそれぞれ炭素数1〜8のアルキレン
基である。R2は炭素数1〜6の1価の炭化水素基を示
す。a,bは0.0001≦a≦0.01、1.95≦
a+b≦2.20である。)
1. An electric contact failure comprising a silicone oil represented by the following general formula (1), having an amine equivalent of 10,000 to 200,000 g / mol, and having a viscosity at 25 ° C. of 100 to 100,000 centistokes. Prevention oil. Embedded image (However, R 1 is -R 3 -NH 2 or -R 3 -NHR 4 -NH 2
Wherein R 3 and R 4 are each an alkylene group having 1 to 8 carbon atoms. R 2 represents a monovalent hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms. a and b are 0.0001 ≦ a ≦ 0.01, 1.95 ≦
a + b ≦ 2.20. )
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