JP2765122B2 - Methanol aqueous solution for hydrogen production and its use - Google Patents
Methanol aqueous solution for hydrogen production and its useInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はメタノール改質による水素製造装置に用いら
れる原料液およびその使用法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a raw material liquid used in an apparatus for producing hydrogen by methanol reforming and a method for using the same.
（従来の技術） メタノールを原料とする水素ガスの製造法は、原料の
メタノールの輸送および貯蔵が容易であること、比較的
低い温度で反応が容易に行われること等から、最近では
水素ガス等を消費する装置に隣接してメタノール改質に
よる水素製造装置を設置し、無人化運転を行うことが検
討されている。(Prior Art) A method for producing hydrogen gas using methanol as a raw material has recently been developed because of the ease of transport and storage of the raw material methanol and the ease of reaction at relatively low temperatures. It has been studied to install an apparatus for producing hydrogen by methanol reforming next to an apparatus that consumes hydrogen and to perform unmanned operation.
このようなメタノール改質による水素製造装置におい
ては、原料として精製メタノールと純水装置により製造
される純水ないし水蒸気が用いられる。小型装置におい
ては一般に二基のプランジャーポンプを用い、メタノー
ルと水が別々に供給される。この場合には通常メタノー
ルおよび水の各々のプランジャーポンプの出口配管中に
流量測定用検出端を取り付け、各々のプランジャーポン
プのエアサーボ、回転数制御、或いはポンプの吐出配管
より吸入側に戻る流量を調節することにより各々の流量
制御が行われる。またこれらの原料のメタノールと水を
一定比率とする必要があることから、各流量の比率制御
が行われ、更に製品ガスの流量や圧力を一定に保つため
に、製品ガスの流量や圧力検出端からの各原料流量の制
御が行われることが多い。原料のメタノール及び水の供
給方法としては、特開昭61-219701号に該混合液の比誘
電率を測定して水の供給量を制御する方法が示されてい
る。In such a hydrogen production apparatus using methanol reforming, purified methanol and pure water or steam produced by a pure water apparatus are used as raw materials. In a small apparatus, two plunger pumps are generally used, and methanol and water are separately supplied. In this case, a detection end for flow measurement is usually installed in the outlet pipe of each plunger pump for methanol and water, and the air servo of each plunger pump, rotation speed control, or the flow returning to the suction side from the discharge pipe of each pump Is adjusted to control each flow rate. In addition, since it is necessary to maintain a constant ratio of methanol and water of these raw materials, the ratio of each flow rate is controlled, and in order to keep the flow rate and pressure of the product gas constant, the flow rate of the product gas and the pressure detection terminal are controlled. In many cases, control of the flow rate of each raw material is performed. As a method for supplying raw materials methanol and water, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-219701 discloses a method for measuring the relative dielectric constant of the mixed solution to control the supply amount of water.
（発明が解決しようとする問題点） 上記の如く小型メタノール改質による水素製造装置に
おいてはメタノールおよび水を各々のプランジャーポン
プで供給し、各々の流量を制御する方法が採られている
が、このような装置においては次のような問題がある。(Problems to be Solved by the Invention) As described above, in the hydrogen producing apparatus by small-sized methanol reforming, a method is employed in which methanol and water are supplied by respective plunger pumps and respective flow rates are controlled. Such a device has the following problems.
（１） 原料のメタノールは一般に精製したメタノール
が供給されるが、水は水道水ないし工業用水を原料に用
いることが多く、このような水に含まれるイオン成分
は、改質触媒の活性低下と、原料蒸発器や加熱器におけ
るスケール付着、伝熱低下等の障害を起す原因となるこ
とから、イオン交換樹脂による純水製造装置が必要であ
る。この純水製造装置は一般に自動装置による運転が行
われるが、そのための計装が必要であることから、その
設備費が大きく、また純水製造装置を設置するためのス
ペースも大きく必要とする。(1) In general, purified methanol is supplied as the raw material methanol, but tap water or industrial water is often used as the raw material, and the ionic components contained in such water may decrease the activity of the reforming catalyst. In addition, a pure water producing apparatus using an ion exchange resin is required because it may cause obstacles such as scale adhesion and a decrease in heat transfer in a raw material evaporator or a heater. This pure water producing apparatus is generally operated by an automatic apparatus. However, since instrumentation is required, the equipment cost is large and the space for installing the pure water producing apparatus is also large.
（２） 各原料の供給液量が少なく、10〜20kg/cm2G程
度の圧力が一般に必要とされることから、通常プランジ
ャーポンプが用いられるが、プランジャーポンプでは流
量の脈動が激しい。このため吐出側にアキュムレーター
を設置することが行われるが、この場合でも正確を流量
の測定が困難であり、従って正確な流量制御や比率制御
が行われない。(2) A plunger pump is usually used because the supply liquid amount of each raw material is small and a pressure of about 10 to 20 kg / cm 2 G is generally required. However, the flow rate of the plunger pump is severe. For this reason, an accumulator is installed on the discharge side, but even in this case, it is difficult to accurately measure the flow rate, and therefore, accurate flow rate control and ratio control are not performed.
（３） 原料の供給系統においてこのように多くの計測
点および制御装置が必要であるのでその設備費が大き
く、またその保守および装置運転のために多くの労力を
要する。(3) Since a large number of measuring points and control devices are required in the raw material supply system, the equipment cost is large, and the maintenance and operation of the device require a lot of labor.
（問題点を解決するための手段） 発明者等は、上記の如き問題点を有するメタノール改
質による水素製造装置の改良について鋭意検討した結
果、原料のメタノールおよび水の供給を別個に行うので
なく、精製メタノールおよび純水の混合液を原料に用い
るようにすれば、このような純水装置と計装が不要とな
るので水素製造装置の設備費が著しく削減され、且つ装
置の運転およびその無人化が容易となることを見出し、
本発明に至った。(Means for Solving the Problems) As a result of intensive studies on the improvement of the hydrogen production apparatus by methanol reforming having the above-mentioned problems, the inventors have found that instead of separately supplying the raw material methanol and water, If a mixed liquid of purified methanol and pure water is used as a raw material, such a pure water apparatus and instrumentation are not required, so that the equipment cost of the hydrogen production apparatus is significantly reduced, and the operation of the apparatus and its unmanned operation Found that it would be easier to
The present invention has been reached.
即ち本発明は、電導度10μΩ-1/cm以下の純水のメタ
ノールに対するモル比が1.0〜3.0である水素製造用メタ
ノール水溶液である。That is, the present invention is a methanol aqueous solution for hydrogen production, in which the molar ratio of pure water having an electric conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less to methanol is 1.0 to 3.0.
メタノール改質反応は、銅系触媒が一般に用いられ、
通常原料のメタノールに対して、1.5〜３モル倍の水を
混合した過熱蒸気を触媒層に導入し、温度200〜500℃、
圧力５〜30kg/cm2Gで反応が行われる。In the methanol reforming reaction, a copper-based catalyst is generally used,
Normally, superheated steam obtained by mixing 1.5 to 3 moles of water with respect to methanol as the raw material is introduced into the catalyst layer, and the temperature is 200 to 500 ° C.
The reaction is performed at a pressure of 5 to 30 kg / cm 2 G.
本発明の水素製造用メタノール水溶液を製造するため
のメタノールには、ASTM1152号または米国連邦規格（Fa
deral Grade AA）に規定された純度98.5％以上の工業用
メタノールが用いられる。The methanol for producing the aqueous methanol solution for hydrogen production according to the present invention includes ASTM 1152 or US Federal Standard (Fa
Industrial methanol having a purity of 98.5% or more specified in deral Grade AA) is used.
また、該メタノール水溶液を製造するために用いられ
る水としては、純水装置においてイオン交換樹脂或いは
更に逆浸透膜により処理した電導度10μΩ-1/cm以下、
好ましくは電導度10μΩ-1/cm以下の純水が用いられ
る。Further, as the water used for producing the methanol aqueous solution, the conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less treated with an ion exchange resin or a reverse osmosis membrane in a pure water apparatus,
Preferably, pure water having a conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less is used.
本発明のメタノール水溶液の物性としては、メタノー
ル濃度が35〜65重量％、好ましくは40〜55重量％、酸価
がギ酸として、20ppm以下、好ましくは13ppm以下、蒸発
残量が20ppm以下、好ましくは10ppm以下、比電導度が20
μΩ-1/cm以下、好ましくは11μΩ-1/cm以下である。As the physical properties of the aqueous methanol solution of the present invention, the methanol concentration is 35 to 65% by weight, preferably 40 to 55% by weight, and the acid value is 20 ppm or less, preferably 13 ppm or less, and the evaporation residue is 20 ppm or less, formic acid, preferably 20 ppm or less. 10 ppm or less, specific conductivity 20
[mu] [Omega] -1 / cm, preferably at most 11μΩ -1 / cm.
メタノールに対する水の混合比率は、前述の如くメタ
ノール改質反応器において1.5〜３モル倍で運転される
ので、メタノールに対する水のモル比を1.5〜３とした
メタノール水溶液を用いれば、そのままメタノール改質
装置に使用することができ、純水装置や水とメタノール
の流量比を一定とする比率制御装置が不要である。しか
しながらメタノール改質反応の次式で示される反応であ
るので、過剰に加えたが反応ガス中に残留し、反応ガス
を冷却凝縮することにより回収される。As described above, the mixing ratio of water to methanol is 1.5 to 3 times the molar ratio in the methanol reforming reactor. Therefore, if a methanol aqueous solution having a molar ratio of water to methanol of 1.5 to 3 is used, the methanol reforming is performed as it is. It can be used for an apparatus, and does not require a pure water apparatus or a ratio control apparatus for keeping the flow ratio of water to methanol constant. However, since the reaction is represented by the following formula of the methanol reforming reaction, it is added in excess but remains in the reaction gas, and is recovered by cooling and condensing the reaction gas.
CH3OH＋H2O→CO2＋3H2 このため小型装置においてはメタノールに対する水の
モル比を1.5〜３のメタノール水溶液を原料に用いて水
素を製造し、未反応水はこのメタノール水溶液の製造業
者に引き取らせるようにすることができるが、起動時の
み純水のメタノールに対するモル比が1.5〜3.0であるメ
タノール水溶液を原料として用い、平常運転時にはメタ
ノールに対するモル比が1.0〜1.5であるメタノール水溶
液を用いて、更にこの水素製造装置からの回収水を原料
に混合すれば、回収水を輸送する必要が無くなる。CH 3 OH + H 2 O → CO 2 + 3H 2 For this reason, in a small apparatus, hydrogen is produced using a methanol aqueous solution having a molar ratio of water to methanol of 1.5 to 3 as a raw material, and unreacted water is supplied to a manufacturer of the methanol aqueous solution. Although it can be made to take over, the methanol solution of pure water having a molar ratio of 1.5 to 3.0 is used as a raw material only at the time of startup, and the methanol solution having a molar ratio of methanol of 1.0 to 1.5 is used during normal operation. Further, if the recovered water from the hydrogen production apparatus is further mixed with the raw material, it is not necessary to transport the recovered water.
また本発明のメタノール水溶液をコンテナ輸送するも
のとし、次のように原料液槽や回収水槽との交換を行う
ものとすれば、本発明のメタノール水溶液や回収水をポ
ンプで移送する時間が短縮され、また回収水を有効に利
用できるので、省力省資源上極めて有利である。なお第
１図はメタノール水溶液をコンテナ輸送する場合の説明
図であり、Ａは本発明のメタノール水溶液および回収水
を移送する移動可能な水槽、Ｂは原料液槽、Ｃは移動可
能な回収水槽である。In addition, if the methanol aqueous solution of the present invention is to be transported in a container and replaced with a raw material liquid tank or a recovery water tank as follows, the time for transferring the methanol aqueous solution or the recovery water of the present invention by a pump is reduced. Moreover, since the recovered water can be used effectively, it is extremely advantageous in terms of labor and resource saving. FIG. 1 is an explanatory view in the case of transporting a methanol aqueous solution in a container, wherein A is a movable water tank for transporting the methanol aqueous solution and recovered water of the present invention, B is a raw material liquid tank, and C is a movable recovery water tank. is there.
（１） 原料液槽（Ｂ）を固定槽とする場合 a.電導度10μΩ-1/cm以下の純水のメタノールに対する
モル比が1.5〜3.0である水素製造用メタノール水溶液を
移動可能な水槽（Ａ）に充填し、 b.該水槽（Ａ）を水素製造装置に移送して、該メタノー
ル水溶液を該水素製造装置の原料液槽（Ｂ）に供給し、 c.該水素製造装置に移動可能な回収水槽（Ｃ）を設置
し、a.において空となった該水槽（Ａ）と回収水槽
（Ｃ）を交換して、回収水槽（Ｃ）を移送し、 d.回収水槽（Ｃ）よりの回収水と該純水およびメタノー
ルから、水のメタノールに対するモル比が1.5〜3.0であ
る水素製造用メタノール水溶液を製造する。(1) In the case where the raw material liquid tank (B) is used as a fixed tank a. A water tank capable of moving a methanol aqueous solution for hydrogen production having a conductivity of 1.5 to 3.0 with a molar ratio of pure water having an electric conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less to methanol ( A), b. Transfer the water tank (A) to the hydrogen production apparatus, supply the methanol aqueous solution to the raw material liquid tank (B) of the hydrogen production apparatus, and c. Move to the hydrogen production apparatus A new recovery tank (C), replace the water tank (A) emptied in a. With the recovery tank (C), transfer the recovery tank (C), and d. From the recovery tank (C). From the pure water and methanol to produce an aqueous methanol solution for hydrogen production having a molar ratio of water to methanol of 1.5 to 3.0.
（２） 原料液槽（Ｂ）を移動可能な槽とする場合 a.電導度10μΩ-1/cm以下の純水のメタノールに対する
モル比が1.5〜3.0である水素製造用メタノール水溶液を
移動可能な水槽（Ａ）に充填して該水素製造装置に移送
し、 b.該水素製造装置に移動可能な原料液槽（Ｂ）を設置
し、a.よりの該水槽（Ａ）と原料液槽（Ｂ）と交換し、 c.該水素製造装置に移動可能な回収水槽（Ｃ）を設置
し、b.よりの原料液槽（Ｂ）と回収水槽（Ｃ）を交換し
て、回収水槽（Ｃ）を移送し、 d.回収水槽（Ｃ）よりの回収水と該純水およびメタノー
ルから、水のメタノールに対するモル比が1.5〜3.0であ
る水素製造用メタノール水溶液を製造する。(2) When the raw material liquid tank (B) is a movable tank a. A methanol aqueous solution for hydrogen production with a molar ratio of 1.5 to 3.0 of pure water having an electric conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less to methanol can be moved. Filling the water tank (A) and transferring it to the hydrogen production apparatus; b. Installing a raw material liquid tank (B) movable to the hydrogen production apparatus; C) Install a movable recovery water tank (C) in the hydrogen production apparatus, and replace the raw material liquid tank (B) and the recovery water tank (C) from b. ) Is transferred, d. From the recovered water from the recovery water tank (C) and the pure water and methanol, a methanol aqueous solution for hydrogen production having a molar ratio of water to methanol of 1.5 to 3.0 is produced.
なお水のメタノールに対するモル比が1.5以上の場合
には消防法上の危険物に該当せず、移動可能な槽をトラ
ックにより容易に輸送することができる。If the molar ratio of water to methanol is 1.5 or more, it is not a dangerous substance under the Fire Service Law, and a movable tank can be easily transported by truck.
（発明の効果） メタノール改質による水素製造装置において本発明の
メタノール水溶液を原料に用いることにより次のような
利点を有する。(Effect of the Invention) In a hydrogen production apparatus using methanol reforming, the use of the aqueous methanol solution of the present invention as a raw material has the following advantages.
（１） メタノール改質による水素製造装置において純
水装置が不要となり、その設備費が削減され、設置面積
が小さくなり、運転保全の経費も削減される。(1) A pure water apparatus is not required in a hydrogen production apparatus based on methanol reforming, and the equipment cost is reduced, the installation area is reduced, and the cost for operation and maintenance is also reduced.
（２） 原料供給のためのポンプ台数が減少し、メタノ
ールと水の比率制御等の計装システムも簡略化される。(2) The number of pumps for supplying raw materials is reduced, and the instrumentation system for controlling the ratio of methanol to water is simplified.
（３） メタノールと水の流量比率が常に一定に保たれ
ることから、メタノール改質反応器の運転が安定し、製
品ガスの品質が向上する。(3) Since the flow ratio of methanol and water is always kept constant, the operation of the methanol reforming reactor is stabilized, and the quality of the product gas is improved.
（４） 計装システムの簡略化と安定運転等から、メタ
ノール改質による水素製造装置はより簡略化、小型化さ
れ無人運転が容易となる。(4) From the simplification of the instrumentation system and the stable operation, etc., the hydrogen production apparatus using methanol reforming is further simplified and downsized, and the unmanned operation becomes easy.
（５） 本発明によるメタノール水溶液の使用法を用い
ることにより、水素製造装置からの回収水を有効に利用
することができる。(5) By using the method of using the aqueous methanol solution according to the present invention, the recovered water from the hydrogen production device can be effectively used.
（６） メタノール水溶液および水素製造装置からの回
収水をコンテナ輸送することにより、メタノール水溶液
を水素製造装置に移送する時間が削減され、省力化を図
ることができる。(6) By transporting the aqueous methanol solution and the recovered water from the hydrogen production device in a container, the time for transferring the aqueous methanol solution to the hydrogen production device can be reduced, and labor can be saved.
（７） 本発明によるメタノール水溶液において、水の
メタノールに対するモル比が1.5以上の場合には、消防
法上の危険物に該当せず、トラックにより容易に輸送す
ることができる。(7) In the methanol aqueous solution according to the present invention, when the molar ratio of water to methanol is 1.5 or more, it is not a dangerous substance under the Fire Service Law and can be easily transported by truck.
以上により本発明の工業的意義が非常に大きい。 As described above, the industrial significance of the present invention is very large.
第１図はメタノール水溶液をコンテナ輸送する場合の説
明図である。 A:本発明のメタノール水溶液および回収水を移送する移
動可能な水槽、 B:原料液槽、 C:移動可能な回収水槽FIG. 1 is an explanatory diagram in the case of transporting an aqueous methanol solution in a container. A: Movable water tank for transferring the aqueous methanol solution and recovered water of the present invention, B: Raw material liquid tank, C: Movable recovered water tank
Claims (4)
ルに対するモル比が1.0〜3.0である水素製造用メタノー
ル水溶液An aqueous methanol solution for producing hydrogen, wherein the molar ratio of pure water having an electric conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less to methanol is 1.0 to 3.0.
て、 a.起動時に電導度10μΩ-1/cm以下の純水のメタノール
に対するモル比が1.5〜3.0であるメタノール水溶液を原
料として用い、 b.平常運転時には該純水のメタノールに対するモル比が
1.0〜1.5であるメタノール水溶液と水素製造装置からの
回収水を原料に用いることを特徴とする水素製造用メタ
ノール水溶液の使用法2. An apparatus for producing hydrogen by methanol reforming, comprising: a. Using a methanol aqueous solution having a molar ratio of 1.5 to 3.0 with respect to pure water having an electric conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less at start-up, b. During operation, the molar ratio of pure water to methanol is
A method for using a methanol aqueous solution for hydrogen production, wherein a methanol aqueous solution of 1.0 to 1.5 and water recovered from a hydrogen production device are used as raw materials.
て、 a.電導度10μΩ-1/cm以下の純水のメタノールに対する
モル比が1.5〜3.0である水素製造用メタノール水溶液を
移動可能な水槽（Ａ）に充填し、 b.該水槽（Ａ）を水素製造装置に移送して、該メタノー
ル水溶液を該水素製造装置の原料液槽（Ｂ）に供給し、 c.該水素製造装置に移動可能な回収水槽（Ｃ）を設置
し、a.において空となった該水槽（Ａ）と回収水槽
（Ｃ）を交換して、回収水槽（Ｃ）を移送し、 d.回収水槽（Ｃ）よりの回収水と該純水およびメタノー
ルから、水のメタノールに対するモル比が1.5〜3.0であ
る水素製造用メタノール水溶液を製造することを特徴と
する水素製造用メタノール水溶液の使用法3. A method for producing hydrogen by methanol reforming, comprising: a. A water tank (A) capable of transferring a methanol aqueous solution for hydrogen production having a conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less and a molar ratio of pure water to methanol of 1.5 to 3.0; ), B. Transfer the water tank (A) to the hydrogen production apparatus, supply the methanol aqueous solution to the raw material liquid tank (B) of the hydrogen production apparatus, and c. A collecting tank (C) is installed, the tank (A) emptied in a. Is exchanged with the collecting tank (C), the collecting tank (C) is transferred, and d. A method for producing a methanol aqueous solution for hydrogen production, wherein a molar ratio of water to methanol is 1.5 to 3.0 from the recovered water and the pure water and methanol.
て、 a.電導度10μΩ-1/cm以下の純水のメタノールに対する
モル比が1.5〜3.0である水素製造用メタノール水溶液を
移動可能な水槽（Ａ）に充填して該水素製造装置に移送
し、 b.該水素製造装置に移動可能な原料液槽（Ｂ）を設置
し、a.よりの該水槽（Ａ）と原料液槽（Ｂ）と交換し、 c.該水素製造装置に移動可能な回収水槽（Ｃ）を設置
し、b.によりの原料液槽（Ｂ）と回収水槽（Ｃ）を交換
して、回収水槽（Ｃ）を移送し、 d.回収水槽（Ｃ）よりの回収水と該純水およびメタノー
ルから、水のメタノールに対するモル比が1.5〜3.0であ
る水素製造用メタノール水溶液を製造することを特徴と
する水素製造用メタノール水溶液の使用法4. A method for producing hydrogen by methanol reforming, comprising the steps of: a. A water tank (A) capable of transferring a methanol aqueous solution for hydrogen production having a conductivity of 10 μΩ −1 / cm or less and a molar ratio of pure water to methanol of 1.5 to 3.0; ) And transferred to the hydrogen production apparatus. B. A movable raw material liquid tank (B) is installed in the hydrogen production apparatus, and the water tank (A) and the raw material liquid tank (B) from a. C. Install a movable recovery water tank (C) in the hydrogen production apparatus, replace the raw material liquid tank (B) and the recovery water tank (C) according to b., And transfer the recovery water tank (C). D. Producing a methanol aqueous solution for hydrogen production having a molar ratio of water to methanol of 1.5 to 3.0 from the recovered water from the recovery water tank (C) and the pure water and methanol. How to use aqueous solution
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29748489A JP2765122B2 (en) | 1989-11-17 | 1989-11-17 | Methanol aqueous solution for hydrogen production and its use |
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| JPH03161451A JPH03161451A (en) | 1991-07-11 |
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