JP2689274B2 - Electric aluminum plating bath - Google Patents
Electric aluminum plating bathInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、アルミニウムハロゲン化物と１−アルキル
また1,3−ジアルキルイミダゾリウムハロゲン化物を混
合溶融した電気アルミニウムめっき浴において、厚めっ
きしてもめっき層表面が平滑になるめっき浴に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial field of application) The present invention is capable of thick plating in an electroaluminum plating bath in which aluminum halide and 1-alkyl or 1,3-dialkylimidazolium halide are mixed and melted. The present invention relates to a plating bath in which the surface of a plating layer is smooth.
（従来技術） アルミニウムの電気めっきは、アルミニウムの酸素に
対する親和力が大きく、電位が水素より卑であるので、
水溶液系のめっき浴で行うことは困難である。このた
め、従来よりアルミニウムの電気めっきは、非水溶液系
めっき浴、特に有機溶媒系のめっき浴で行なわれてい
る。(Prior art) Aluminum electroplating has a high affinity for aluminum for oxygen and a potential lower than that of hydrogen.
It is difficult to perform the treatment in an aqueous plating bath. Therefore, aluminum electroplating has been conventionally performed in a non-aqueous solution type plating bath, particularly in an organic solvent type plating bath.
この有機溶媒系のめっき浴としては、AlCl3とLiAlH4
またはLiHとをエーテルに溶解したものやAlCl3とLiAlH4
とをTHF（テトラヒドロフラン）に溶解したものが代表
的なものである。しかし、これらのめっき浴は、いずれ
も浴中に非常に活性なLiAlH4やLiHを含んでいるため、
酸素や水分が存在すると、それらと反応して分解し、電
流効率が低下し、浴寿命も短くなってしまうものであっ
た。This organic solvent-based plating bath includes AlCl 3 and LiAlH 4
Alternatively, LiH dissolved in ether, or AlCl 3 and LiAlH 4
Is dissolved in THF (tetrahydrofuran). However, since these plating baths all contain very active LiAlH 4 and LiH in the baths,
If oxygen or moisture is present, it reacts with them and decomposes, reducing the current efficiency and shortening the bath life.
本発明者は、かかる問題を解決した電気アルミニウム
めっき浴として、アルミニウムハロゲン化物20〜80モル
％と１−アルキルまたは1,3−ジアルキルイミダゾリウ
ムハロゲン化物（但し、アルキル基はＣが１〜12のアル
キル基）20〜80モル％とを混合溶融してなるめっき浴ま
たはこの浴に芳香族炭化水素などの有機溶媒を添加した
めっき浴を提案した（特願昭63−103100号）。The inventors of the present invention have proposed, as an electroaluminum plating bath which has solved such a problem, 20 to 80 mol% of aluminum halide and 1-alkyl or 1,3-dialkylimidazolium halide (provided that the alkyl group has 1 to 12 C). We proposed a plating bath prepared by mixing and melting 20 to 80 mol% of an alkyl group) or a plating bath prepared by adding an organic solvent such as aromatic hydrocarbon to this bath (Japanese Patent Application No. 63-103100).
このめっき浴は、常温で液体で、発火等の危険性がな
く、しかも陽極にアルミニウムを用いると、Alイオンが
消費量に合わせて自動補給され、浴管理が簡単であるた
め、他のめっき浴より作業性に優れている、このめっき
浴でめっきするには、窒素やアルゴンなどの乾燥無酸素
雰囲気中で、直流もしくはパルス電流により浴温０〜15
0℃、電流密度0.01〜50A/dm2で行うとめっきできる。This plating bath is liquid at room temperature, there is no risk of ignition, and when aluminum is used for the anode, Al ions are automatically replenished according to the amount of consumption, and bath management is simple, so other plating baths can be used. For better workability, plating with this plating bath can be performed in a dry oxygen-free atmosphere such as nitrogen or argon with a bath temperature of 0 to 15 by direct current or pulse current.
Plating can be performed at 0 ° C and current density of 0.01 to 50 A / dm 2 .
ところで、近年、電気アルミニウムめっき製品は、め
っき厚が10〜50μｍのものが高耐食性材料として注目を
集め、その中で表面を陽極酸化処理して耐食性を更に高
めたものも望まれている。By the way, in recent years, electroplated aluminum products having a plating thickness of 10 to 50 μm have attracted attention as highly corrosion-resistant materials, and among them, those having further improved corrosion resistance by anodizing the surface are also desired.
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前記めっき浴で10μｍ以上の厚さにめ
っきすると、電析が不均一になって表面粒子が局部的に
成長して、表面が凹凸になり、しかも、摩擦によりその
表面粒子は簡単に脱落してしまう。また、表面が凹凸に
なると、金属光沢がなくなるため、反射板などに使用で
きないものであった。(Problems to be Solved by the Invention) However, when the plating bath is plated to a thickness of 10 μm or more, the electrodeposition becomes non-uniform, surface particles locally grow, and the surface becomes uneven. The surface particles easily fall off due to friction. In addition, when the surface is uneven, the metallic luster is lost, so that it cannot be used as a reflector.
かかる問題が生じないようにするには、ベンゼン、ト
ルエンなどの有機溶媒をアルミニウムハロゲン化物１モ
ルに対して１〜２モルの割合で添加すればよいが、この
ように低沸点有機溶媒を多量に添加すると、溶媒が蒸発
し、作業環境を悪化させるとともに、引火の恐れも生じ
る。In order to prevent such a problem, an organic solvent such as benzene or toluene may be added in a ratio of 1 to 2 mol with respect to 1 mol of the aluminum halide. When added, the solvent evaporates, deteriorating the working environment and causing a fire.
さらに、前記めっき浴は、均一電着性が劣るため、形
状の複雑な物にめっきする場合、0.01A/dm2近くの低電
流密度でめっきすると凹部にめっきできないものであっ
た。Further, since the plating bath is inferior in uniform electrodeposition property, when plating a product having a complicated shape, if the plating is carried out at a low current density of about 0.01 A / dm 2 , the recess cannot be plated.
本発明は、かかる点に鑑み、表面まで緻密で平滑なア
ルミニウムめっきを施すことができ、しかも、低電流密
度でめっきしても均一にめっきできる電気アルミニウム
めっき浴を提供するものである。In view of such a point, the present invention provides an electric aluminum plating bath capable of performing dense and smooth aluminum plating even on the surface, and capable of performing uniform plating even at low current density.
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記問題を解決すべく種々検討した結
果、アルミニウムハロゲン化物20〜80モル％と１−アル
キルまたは1,3−ジアルキルイミダゾリウムハロゲン化
物（但し、アルキル基はＣが１〜12のアルキル基）20〜
80モル％とを混合溶融してなるめっき浴に一般式MXn
（但し、ＭはAg、Ｃ、Sn（II）、Pb、Sb、Ｓ、Seで、Ｘ
はハロゲン原子、ｎは整数）で示されるハロゲン化物を
0.001〜0.05モル／添加するか、または芳香族アルデ
ヒド、芳香族ケトン、芳香族カルボン酸またはその誘導
体、Ｎを２個以上有する不飽和複素環化合物、Ｓを有す
る不飽和複素環化合物、Ｓ含有置換基を有する芳香族炭
化水素から選んだ１種または２種以上の化合物を0.001
〜0.1モル添加して、緻密で平滑な厚めっきを施する
ことができるようにした。また、上記アルミニウムハロ
ゲン化物と１−アルキルまたは1,3−ジアルキルイミダ
ゾリウムハロゲン化物を溶融してなるめっき浴に芳香族
アミン、アミノ基を有する複素環化合物の１種または２
種を添加して、低電部のめっき性を向上させた。(Means for Solving the Problems) As a result of various studies to solve the above problems, the present inventors have found that 20 to 80 mol% of aluminum halide and 1-alkyl or 1,3-dialkylimidazolium halide ( However, the alkyl group is an alkyl group in which C is 1 to 12) 20 to
A general formula MXn for a plating bath formed by mixing and melting 80 mol%
(However, M is Ag, C, Sn (II), Pb, Sb, S, Se, and X
Is a halogen atom and n is an integer)
0.001 to 0.05 mol / addition, or aromatic aldehyde, aromatic ketone, aromatic carboxylic acid or derivative thereof, unsaturated heterocyclic compound having two or more Ns, unsaturated heterocyclic compound having S, S-containing substitution 0.001 of one or more compounds selected from aromatic hydrocarbons having a group
~ 0.1 mol was added to enable dense and smooth thick plating. Further, one or two kinds of heterocyclic compounds having an aromatic amine or an amino group in a plating bath prepared by melting the above aluminum halide and 1-alkyl or 1,3-dialkylimidazolium halide.
The seeds were added to improve the plating property of the low electric part.
ここで、一般式MXnで示されるAg、Ｃ、Sn（II）、P
b、Sb、Ｓ、Seのハロゲン化物は、ハロゲン原子がＦ、C
l、Br、Ｉのいずれかである。これらのハロゲン化物の
うち、Ag、Sn（II）、Pb、Sbのハロゲン化物を添加する
と、金属光沢は劣るが、めっき層表面は平滑になる。こ
れに対して、Ｃ、Ｓ、Seのハロゲン化物を添加すると、
金属光沢を示すとともに、めっき層表面も平滑になる。Here, Ag, C, Sn (II), P represented by the general formula MXn
The halides of b, Sb, S, and Se have halogen atoms of F and C.
It is one of l, Br, and I. Of these halides, addition of Ag, Sn (II), Pb, and Sb halides results in a poor metallic luster, but the surface of the plating layer becomes smooth. On the other hand, if C, S, and Se halides are added,
It shows a metallic luster and the surface of the plating layer becomes smooth.
これらのハロゲン化物の添加は、0.001モル／より
少ないと、めっき層表面が平滑にならず、0.1モル／
より多くすると、共析量が多くなり、めっき層の耐食性
が低下する。なお、添加に際しては、ハロゲン原子がア
ルミニウムハロゲン化物のハロゲン原子と同じものを使
用する。例えば、アルミニウムハロゲン化物がAlCl3の
場合、AgCl、SnCl2などを添加する。If the addition amount of these halides is less than 0.001 mol /, the plating layer surface will not be smooth and 0.1 mol /
If it is more, the amount of eutectoid will increase and the corrosion resistance of the plating layer will decrease. At the time of addition, the same halogen atom as that of the aluminum halide is used. For example, when the aluminum halide is AlCl 3 , AgCl, SnCl 2 or the like is added.
有機添加剤の芳香族アルデヒドとしては、ベンズアル
デヒド、サリチルアルデヒド、アニスアルデヒドなど
が、また、芳香族ケトンとしては、アセトフェノン、ベ
ンゾフェノン、ベンジルなどが、さらに、芳香族カルボ
ン酸またはその誘導体としては、安息香酸メチル、フタ
ル酸などが掲げられる。また、Ｎを２個以上有する不飽
和複素環化合物としては、ピリミジン、ピリダジン、ピ
ラジンなどが、Ｓを有する不飽和複素環化合物として
は、チオフェンが、Ｓ含有置換基を有する芳香族炭化水
素としては、チオフェノール、チオ安息香酸などが掲げ
られる。これらの化合物は、添加量が0.001モル／よ
り少ないと添加効果がなく、0.1モル／より多くなる
と高電流密度めっきした場合、めっき焼けが発生する。Examples of aromatic aldehydes of organic additives include benzaldehyde, salicylaldehyde, and anisaldehyde, examples of aromatic ketones include acetophenone, benzophenone, and benzyl. Further, examples of aromatic carboxylic acids or derivatives thereof include benzoic acid. Examples include methyl and phthalic acid. Further, the unsaturated heterocyclic compound having two or more N includes pyrimidine, pyridazine, pyrazine and the like, and the unsaturated heterocyclic compound having S includes thiophene and the aromatic hydrocarbon having an S-containing substituent. , Thiophenol, thiobenzoic acid and the like. If the added amount of these compounds is less than 0.001 mol /, there is no effect of addition, and if the added amount is more than 0.1 mol /, plating burn occurs in high current density plating.
前記アルミニウムハロゲン化物と１−アルキルまたは
1,3−ジアルキルイミダゾリウムハロゲン化物とを溶融
してなるるめっき浴に芳香族アミンやアミノ基を有する
複素環化合物を添加剤すると、電流密度0.01A/dm2でめ
っきしても、形状の複雑な物を均一にめっきを施すこと
ができる。The aluminum halide and 1-alkyl or
When a heterocyclic compound having an aromatic amine or an amino group is added to a plating bath formed by melting a 1,3-dialkylimidazolium halide, even if plating is performed at a current density of 0.01 A / dm 2 , A complex object can be plated uniformly.
ここで、芳香族アミンとしては、アニリン、ジフェニ
ルアミンなどが、アミノ基を有する複素環化合物として
は、アミノピリジンなどが掲げられる。Here, examples of the aromatic amine include aniline and diphenylamine, and examples of the heterocyclic compound having an amino group include aminopyridine.
これらの化合物も、添加量が0.001モル／より少な
いと添加効果がなく、0.1モル／より多くなると高電
流密度めっきした場合、めっき焼けが発生する。These compounds also have no effect when the addition amount is less than 0.001 mol / l, and plating burn occurs when high current density plating is performed when the addition amount is more than 0.1 mol / l.
本発明のめっき浴を用いてめっきする場合も従来のめ
っき浴での場合と同様でよい。すなわち、乾燥無酸素雰
囲気中で直流もしくはパルス電流で浴温０〜150℃、電
流密度0.01〜50A/dm2でめっきすればよい。浴温が０℃
より低いと、均一にめっきできず、150℃より高くする
と、電流密度を50A/dm2より高くした場合に（ジ）アル
キルイミダゾリウムイオンの還元が起こり、めっき層が
灰色になるとともに、結晶も粗いデンドライト結晶とな
り、外観、加工性が低下してしまう。The case of plating using the plating bath of the present invention may be the same as the case of the conventional plating bath. That is, plating may be performed in a dry oxygen-free atmosphere with a direct current or a pulse current at a bath temperature of 0 to 150 ° C. and a current density of 0.01 to 50 A / dm 2 . Bath temperature is 0 ° C
If the temperature is lower than 150 ° C., uniform plating cannot be achieved. If the temperature is higher than 150 ° C., the (di) alkylimidazolium ion is reduced when the current density is higher than 50 A / dm 2 , and the plating layer turns gray and crystals It becomes a coarse dendrite crystal and the appearance and workability deteriorate.
（実施例） 板厚が0.5mmの冷延鋼板に定法により溶剤蒸気洗浄、
アルカリ脱脂および酸洗を施した後、乾燥して、直ちに
予め窒素雰囲気に保っておいたアルミニウムハロゲン化
物と１−アルキルまたは1,3−ジアルキルイミダゾリウ
ムハロゲン化物との溶融塩に各種添加剤を添加しためっ
き浴に浸漬し、冷塩鋼板を陰極、アルミニウム板（純度
99.99％、板厚1mm）を陽極にし、直流でアルミニウムめ
っきを施した。第１表にめっき浴組成、電解条件と得ら
れたアルミニウムめっき鋼板の関係を示す。(Example) Solvent vapor cleaning on a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.5 mm by a standard method,
After alkaline degreasing and pickling, it is dried and then immediately added various additives to the molten salt of aluminum halide and 1-alkyl or 1,3-dialkylimidazolium halide kept in nitrogen atmosphere beforehand. The cold salt steel plate is used as the cathode and aluminum plate (purity
99.99%, plate thickness 1 mm) was used as the anode, and aluminum was plated with direct current. Table 1 shows the relationship between the plating bath composition and the electrolysis conditions and the obtained aluminum-plated steel sheet.
（発明の効果） 以上のように、本発明のめっき浴によれば、厚めっき
にしてもめっき層表面は平滑となり、有機溶媒添加によ
り平滑にするにしても添加量が少なくて済み、安全であ
る。また、低電流密度でめっきしても均一にめっきが可
能である。 (Effects of the Invention) As described above, according to the plating bath of the present invention, the plating layer surface becomes smooth even with thick plating, and even if it is smoothed by adding an organic solvent, the addition amount is small and safe. is there. Further, even if the plating is performed at a low current density, the plating can be performed uniformly.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 菊子 千葉県市川市高谷新町７番地の１ 日新 製鋼株式会社新材料研究所内 (72)発明者 奥 佳代子 千葉県市川市高谷新町７番地の１ 日新 製鋼株式会社新材料研究所内 (72)発明者 森 彰一郎 茨城県稲敷郡阿見町中央８丁目３番１号 三菱油化株式会社筑波総合研究所内 (72)発明者 井田 和彦 茨城県稲敷郡阿見町中央８丁目３番１号 三菱油化株式会社筑波総合研究所内 (56)参考文献 特開 平１−272790（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Kikuko Tanaka, Kikuko Tanaka, 1 at 7 Shin Takamachi Shinmachi, Ichikawa City, Chiba, Nisshin Steel Co., Ltd. New Materials Research Center (72) Inventor Kayoko Oku 1 of 7 Takatani Shinmachi, Ichikawa City, Chiba Prefecture Nisshin Steel Co., Ltd. New Materials Research Laboratory (72) Inventor Shoichiro Mori 8-3-1 Chuo, Ami-cho, Inashiki-gun, Ibaraki Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd. Tsukuba Research Institute (72) Inventor Kazuhiko Ida Ami, Inashiki-gun, Ibaraki Prefecture 8-3-1, Machichuo, Tsukuba Research Institute, Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd. (56) Reference JP-A-1-272790 (JP, A)
Claims (3)
１−アルキルまたは1,3−ジアルキルイミダゾリウムハ
ロゲン化物（但し、アルキル基はＣが１〜12のアルキル
基）20〜80モル％とを混合溶融してなるめっき浴に一般
式MXn（但し、ＭはAg、Ｃ、Sn（II）、Pb、Sb、Ｓ、Se
で、Ｘはハロゲン原子、ｎは整数）で示されるハロゲン
化物を0.001〜0.05モル／添加したことを特徴とする
電気アルミニウムめっき浴。1. A mixture of 20-80 mol% of an aluminum halide and 20-80 mol% of a 1-alkyl or 1,3-dialkylimidazolium halide (wherein the alkyl group is an alkyl group having 1 to 12 C). A general formula MXn (where M is Ag, C, Sn (II), Pb, Sb, S, Se is added to the molten plating bath.
X is a halogen atom, and n is an integer) 0.001 to 0.05 mol / mol of a halide is added to the electrolytic aluminum plating bath.
１−アルキルまたは1,3−ジアルキルイミダゾリウムハ
ロゲン化物（但し、アルキル基はＣが１〜12のアルキル
基）20〜80モル％とを混合溶融してなるめっき浴に芳香
族アルデヒド、芳香族ケトン、芳香族カルボン酸または
その誘導体、Ｎを２個以上有する不飽和複素環化合物、
Ｓを有する不飽和複素環化合物、Ｓ含有置換基を有する
芳香族炭化水素から選んだ１種または２種以上の化合物
を0.001〜0.1モル添加したことを特徴とする電気アル
ミニウムめっき浴。2. A mixture of 20-80 mol% of an aluminum halide and 20-80 mol% of a 1-alkyl or 1,3-dialkylimidazolium halide (provided that the alkyl group is an alkyl group in which C is 1-12). Aromatic aldehydes, aromatic ketones, aromatic carboxylic acids or their derivatives, unsaturated heterocyclic compounds having two or more N in the molten plating bath,
An electroaluminum plating bath comprising 0.001 to 0.1 mol of one or more compounds selected from an unsaturated heterocyclic compound having S and an aromatic hydrocarbon having an S-containing substituent.
１−アルキルまたは1,3−ジアルキルイミダゾリウムハ
ロゲン化物（但し、アルキル基はＣが１〜12のアルキル
基）20〜80モル％とを混合溶融してなるめっき浴に芳香
族アミン、アミノ基を有する複素環化合物の１種または
２種を0.001〜0.1モル／添加したことを特徴とする電
気アルミニウムめっき浴。3. A mixture of 20 to 80 mol% of aluminum halide and 20 to 80 mol% of 1-alkyl or 1,3-dialkylimidazolium halide (provided that the alkyl group is an alkyl group having 1 to 12 C). An electro-aluminum plating bath, characterized in that 0.001 to 0.1 mol / mol of an aromatic amine or a heterocyclic compound having an amino group is added to the molten plating bath.
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| DE69007345T DE69007345T2 (en) | 1989-06-23 | 1990-06-22 | Non-aqueous electroplating bath for the deposition of aluminum. |
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