JP2664759B2 - Ceramic composite material and method for producing the same - Google Patents

Ceramic composite material and method for producing the same

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JP2664759B2
JP2664759B2 JP1048612A JP4861289A JP2664759B2 JP 2664759 B2 JP2664759 B2 JP 2664759B2 JP 1048612 A JP1048612 A JP 1048612A JP 4861289 A JP4861289 A JP 4861289A JP 2664759 B2 JP2664759 B2 JP 2664759B2
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【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、特殊構造のセラミックス材料及びその製法
に関する。更に、詳しくは、特殊な構造を有し、高強
度、耐熱性の高性能の複合セラミックス材料及びその製
法に関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a ceramic material having a special structure and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a high-performance, high-strength, heat-resistant composite ceramic material having a special structure and a method for producing the same.

[従来の技術] Al2O3は、すぐれた耐熱性、耐食性、電気絶縁性を有
するが、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性は必ずしも満
足できるものではなく、構造材料として使用するには、
強度面において、不十分である。
[Prior art] Al 2 O 3 has excellent heat resistance, corrosion resistance, and electrical insulation, but its high-temperature strength, fracture toughness, and thermal shock resistance are not always satisfactory.
It is insufficient in strength.

一般に、材料のマトリックス中(例えば、アルミナ粒
子中)に第2相として微粒子(SiC、Si3N4等)を分散
し、焼結することで、大幅な物理的諸特性を改善するこ
と、特に、高い強度を得ることが、可能になることが、
文献等で多く報告されている。これらの報告では、SiC
の複合化に伴うAl2O3の強度増加は、SiC微粒子が、Al2O
3粒界に偏在するために、生じるクラックデフラクショ
ンによるクラックの進展の妨害が、寄与していると結論
ずけている。
In general, by dispersing and sintering fine particles (SiC, Si 3 N 4 etc.) as a second phase in a matrix of a material (eg, in alumina particles), and sintering, to significantly improve physical properties, particularly To be able to get high strength,
Many have been reported in the literature. In these reports, SiC
Strength increased Al 2 O 3 due to the composite, it SiC particles, Al 2 O
It is concluded that the uneven distribution at the three grain boundaries contributes to the prevention of crack propagation by the resulting crack defraction.

また、アルミナのようなセラミックス焼結体では、異
方性粒子で、マトリックスが形成されており、そのた
め、粒子境界で隣接粒子の熱膨張差により歪みが発生
し、このために、粒界が破壊源となり、強度低下になる
ことが周知である。また、高い強度にするため、ウィス
カー等を分散したセラミックスコンポジットも多いが、
多くの場合は、ウィスカーの引き抜き効果による高い靭
性を得ることが、目的である。本質的に高い強度にする
ことは、困難である。このように、セラミックスマトリ
ックス中に、粒子、ウィスカーを分散し、クラックの進
展が阻止され、このため、靭性の向上が期待されるもの
である。この考えでは、破壊の発生源である粒界の欠陥
は、変化がなく、その欠点は、残存しているため、強度
の大きな向上は、望めなかった。
Also, in a ceramic sintered body such as alumina, a matrix is formed of anisotropic particles, and therefore, distortion occurs due to a difference in thermal expansion between adjacent particles at a particle boundary, thereby breaking a grain boundary. It is well known that it becomes a source and the strength decreases. There are also many ceramic composites in which whiskers and the like are dispersed in order to increase the strength.
In many cases, the purpose is to obtain high toughness due to the whisker pulling effect. It is difficult to achieve inherently high strength. As described above, the particles and whiskers are dispersed in the ceramic matrix, and the propagation of cracks is prevented, so that improvement in toughness is expected. According to this idea, the defect at the grain boundary, which is the source of the fracture, did not change, and the defect remained, so that a large improvement in strength could not be expected.

[発明が解決しようとする問題点] 本発明は、上記のような欠点を解消するため、Al2O3
マトリックス中にTiN微粒子を複合化した構造セラミッ
クス材料として、高い強度のセラミックスコンポジット
を提供することを目的とする。従って、本発明は、Al2O
3の特性の改善を試みたセラミックス複合体を提供する
ことを目的にする。更に、通常の耐火、耐熱材料、電子
セラミックス材料においては、それほど、結晶を大きく
成長させなくても、耐熱衝撃性が得られ、また、使用中
の破壊特性が著しく改善された材料を提供することを目
的にする。
[Problems to be Solved by the Invention] The present invention solves the above-mentioned drawbacks by using Al 2 O 3
An object of the present invention is to provide a ceramic composite of high strength as a structural ceramic material in which TiN fine particles are composited in a matrix. Therefore, the present invention relates to Al 2 O
It is an object of the present invention to provide a ceramic composite that has attempted to improve the characteristics of 3 . Furthermore, in the case of ordinary refractory, heat-resistant materials, and electronic ceramic materials, it is necessary to provide a material having a high thermal shock resistance and a significantly improved fracture characteristic during use, without growing crystals so much. For the purpose.

[問題点を解決するための手段] 本発明は、0.5μm〜100μmの結晶粒子を有するAl2O
3マトリックス中に粒子径2.0μm以下のTiN微粒子を分
散させたことを特徴とするセラミックス複合材料であ
る。そして、その製法は、5μm以下の粒子径に微粉砕
したAl2O3及び2.0μm以下の粒子径に微粉砕したTiNを
混合し、ホットプレス、HIP(熱間等方圧プレス)又は
常圧焼結により、焼成することによるものである。
[Means for Solving the Problems] The present invention relates to Al 2 O having crystal particles of 0.5 μm to 100 μm.
(3) A ceramic composite material comprising TiN fine particles having a particle diameter of 2.0 μm or less dispersed in a matrix. Then, the manufacturing method is to mix Al 2 O 3 finely pulverized to a particle diameter of 5 μm or less and TiN finely pulverized to a particle diameter of 2.0 μm or less, and to perform hot pressing, HIP (hot isostatic pressing) or normal pressure. By sintering and firing.

[作用] 本発明によるセラミックスコンポジットは、Al2O3
ラミックスコンポジット材料の結晶内、そのものに、Ti
N微粒子を分散される、所謂、ナノオーダーの複合化を
行なうことにより、セラミックス体の特性の強化、改善
を得ようとするものである。
[Operation] The ceramic composite according to the present invention is made of Ti 2 in the crystal of the Al 2 O 3 ceramic composite material itself.
By so-called nano-order compounding in which N fine particles are dispersed, it is intended to enhance and improve the characteristics of the ceramic body.

即ち、個々のAl2O3結晶粒子内に、TiN微粒子を分散す
ることで、Al2O3とTiNの熱膨張係数の差による残留応力
を生じさせる。この残留応力により、隣接する粒子の粒
界に、圧縮応力場を生じさせておき、進行しょうとする
クラック先端をトラップしたり、デフラクションするこ
とにより、クラックの進展を防止しようとする考えであ
る。
That is, by dispersing TiN fine particles in individual Al 2 O 3 crystal particles, residual stress is generated due to a difference in thermal expansion coefficient between Al 2 O 3 and TiN. The idea is to create a compressive stress field at the grain boundaries of adjacent particles due to this residual stress, and to trap or defract the tip of the crack that is about to proceed, thereby preventing the crack from spreading. .

このような機構について、第1図を参照して、更に、
詳細に論じる。即ち、本発明のセラミックス複合体は、
第1図の模式図に示すように、Al2O3マトリックスの各
粒子内に微粒子TiNが分散されている構造のものであ
る。個々のAl2O3結晶粒内にTiN微粒子を分散すること
で、Al2O3とTiNとの熱膨張係数の差による残留応力を生
じさせる。この応力により隣接するAl2O3粒子の粒界に
圧縮応力場を生じさせておき、進行しようとするクラッ
ク先端をその応力場にトラップ(又はデイフラクショ
ン)することにより、クラック進展を防止するものであ
る。
Such a mechanism is further described with reference to FIG.
Discuss in detail. That is, the ceramic composite of the present invention,
As shown in the schematic diagram of FIG. 1, the Al 2 O 3 matrix has a structure in which fine particles TiN are dispersed in each particle. By dispersing TiN fine particles in each Al 2 O 3 crystal grain, a residual stress is generated due to a difference in thermal expansion coefficient between Al 2 O 3 and TiN. By generating a compressive stress field at the grain boundary of adjacent Al 2 O 3 particles by this stress, trapping (or diffracting) the tip of the crack that is going to progress in the stress field, thereby preventing crack propagation. It is.

つまり、この応力によって、Al2O3の高温強度低下の
大きな原因であるAl2O3結晶粒界のすべり及びキャビテ
ーションが抑制されるため、高温強度が改善される。更
に分散したTiN粒子は高温におけるAl2O3中の転位移動を
阻害し、Al2O3自身の高温変形をも抑制する。このた
め、高強度、高靭性が得られるものである。
That is, by the stress, since the sliding and cavitation Al 2 O 3 crystal grain boundary is a major cause of high-temperature strength reduction of Al 2 O 3 is suppressed, the high-temperature strength is improved. Further dispersed TiN particles inhibit dislocations moving in Al 2 O 3 at high temperature, Al 2 O 3 itself also inhibits the high temperature deformation. Therefore, high strength and high toughness can be obtained.

本発明は、マトリックスとしてAl2O3、分散粒子とし
てTiN微粒子を用いることが、特長である。そして、そ
のAl2O3マトリックス粒子径は、0.5μm〜100μmであ
り、TiN微粒子は、粒子径2.0μm以下で、Al2O3マトリ
ックス中にTiN微粒子を分散させた構造のものである。
その原料としては、5μm以下の粒子径に微粉砕したAl
2O3及び0.3μm以下の粒子径に微粉砕したTiNを用い
て、混合し、焼成することにより、前記のセラミックス
複合材料が製造される。
The present invention is characterized by using Al 2 O 3 as a matrix and TiN fine particles as dispersed particles. The Al 2 O 3 matrix has a particle diameter of 0.5 μm to 100 μm, and the TiN fine particles have a particle diameter of 2.0 μm or less and have a structure in which TiN fine particles are dispersed in an Al 2 O 3 matrix.
The raw material is Al finely pulverized to a particle size of 5 μm or less.
The ceramic composite material is manufactured by mixing and firing using 2 O 3 and TiN finely pulverized to a particle diameter of 0.3 μm or less.

セラミックス複合体中のAl2O3マトリックス粒子径
は、0.5μm〜100μmとする理由は、焼結体の強度が最
大となる範囲であるためであり、TiN微粒子を、粒子径
2.0μm以下にする理由は、Al2O3マトリックス結晶粒子
内に取り込まれる最適の粒度範囲であるためである。
The reason that the Al 2 O 3 matrix particle diameter in the ceramic composite is 0.5 μm to 100 μm is because the strength of the sintered body is in the maximum range.
The reason for setting the thickness to 2.0 μm or less is that the range is an optimum particle size range to be taken into the Al 2 O 3 matrix crystal particles.

また、その原料として用いるAl2O3を、5μm以下の
粒子径に微粉砕したものとする理由は、焼結し易いため
であり、原料TiNを2.0μm以下の粒子径に微粉砕したも
のを用いる理由は、2.0μmを超えるとマイクロクラッ
クが発生すること、マイクロ粒内にTiNが取り込まれ易
いこと、そして、残留応力がある限界以上になってもマ
イクロクラックが発生しない範囲であること等である。
Further, the reason why Al 2 O 3 used as the raw material is finely pulverized to a particle diameter of 5 μm or less is that it is easy to sinter, and the raw material TiN is finely pulverized to a particle diameter of 2.0 μm or less. Reasons for use are that micro cracks occur when the thickness exceeds 2.0 μm, that TiN is easily taken into micro grains, and that micro cracks do not occur even when residual stress exceeds a certain limit. is there.

本発明によるマトリックスAl2O3は、焼結工程で、緻
密に焼結される必要があり、この粒子内に分散相のTiN
が、均一に微粒子分散されていることが、必要である。
この分散相は、マトリックスより、熱膨張係数が低いこ
とが必要であり、更に、高温時でマトリックスより高強
度、高硬度を維持していることが必要である。また、焼
結過程で、マトリックス粒子内に取り込まれるものでな
ければならない。
The matrix Al 2 O 3 according to the present invention needs to be densely sintered in the sintering step, and the dispersed phase TiN
Is required to be uniformly dispersed in fine particles.
This dispersed phase needs to have a lower coefficient of thermal expansion than the matrix, and further needs to maintain higher strength and higher hardness than the matrix at a high temperature. Further, it must be incorporated into the matrix particles during the sintering process.

そのために更に、焼結温度を十分に高くしなければな
らない。1200℃焼結温度も可能であるが、再加熱収縮等
を考慮すると、1500℃以上の焼成が望ましい。
In addition, the sintering temperature must be sufficiently high. Although a sintering temperature of 1200 ° C. is possible, sintering at 1500 ° C. or higher is desirable in consideration of reheating shrinkage and the like.

本発明により得られるセラミックス複合体は、耐熱材
料として、その他、耐食、熱間高強度、耐熱衝撃性等の
耐火材として、特に、好適である。
The ceramic composite obtained according to the present invention is particularly suitable as a heat-resistant material and also as a refractory material having corrosion resistance, high hot strength and thermal shock resistance.

次に、本発明のセラミックス複合体の製造とその得ら
れる特性を測定した結果について説明するが、本発明
は、次の実施例に限定されるものではない。
Next, the production of the ceramic composite of the present invention and the results obtained by measuring the obtained properties will be described, but the present invention is not limited to the following examples.

[実施例] [試料粉末の調整] マトリックスには、昭和軽金属社製Al2O3 UA−5105
(平均粒径0.25μ、純度99.99%)を用い、添加するTiN
としては、日本新金属株式会社製のTiNを用いて、マト
リックス材料に対して、5容量%〜50容量%の割合で添
加混合し、アルミナボールミルで、12時間粉砕混合を行
なった。これを十分に乾燥した後に、アルミナボールミ
ルで乾式混合を24時間行なったものを、試料粉砕して使
用した。
[Example] [Preparation of sample powder] Al 2 O 3 UA-5105 manufactured by Showa Light Metal Co., Ltd. was used as a matrix.
(Average particle size 0.25μ, purity 99.99%) and added TiN
Was mixed with a matrix material at a ratio of 5% by volume to 50% by volume using TiN manufactured by Nippon Shinkin Co., Ltd., and pulverized and mixed in an alumina ball mill for 12 hours. After this was sufficiently dried, dry-mixing was performed for 24 hours using an alumina ball mill, and the mixture was pulverized and used.

[焼結処理] 焼結処理には、誘導加熱式ホットプレス装置(富士電
波工業製)を用いた。前記のように調製した試料粉末約
36gを黒鉛ダイス(内径55mm)に充填し、10MPaに予備圧
縮した後に焼結処理した。このとき、充填した試料が、
ダイス内壁、パンチ棒のプレス面に直接接触し、反応し
ないように、これらの面にBNパウダーをコーテイング
し、更にこの上にグラファイトホイル(厚さ0.38mm)を
置き、この中に試料を充填した。
[Sintering treatment] In the sintering treatment, an induction heating type hot press device (manufactured by Fuji Denki Kogyo) was used. Sample powder prepared as above
36 g was filled in a graphite die (inner diameter 55 mm), pre-compressed to 10 MPa, and then sintered. At this time, the filled sample
The BN powder was coated on these surfaces to prevent direct contact and reaction with the inner surface of the die and the pressed surface of the punch bar, and then a graphite foil (thickness 0.38 mm) was placed on top of this, and the sample was filled into this. .

ホットプレス条件は、焼結温度まで昇温させた後、1
時間保持し、プレス圧は、30MPaで、雰囲気ガスにはア
ルゴンガスを用いた。得られた焼結体は、約5Φmm×3.
9mmであった。
The hot pressing conditions are as follows:
The pressure was maintained for 30 hours, the press pressure was 30 MPa, and argon gas was used as the atmosphere gas. The obtained sintered body is about 5Φmm × 3.
9 mm.

[試験片作製] 得られた焼結体のプレス両面をダイヤモンドホイール
で研削し、#1000の粗さに仕上げ、これをダイヤモンド
カッターで直方体に切り出した。試料はJIS R1601規定
に準じて、3×4mm角長さ36mm程度にし、3点曲げ試験
片の大きさとした。
[Preparation of Specimen] Both sides of the obtained sintered body were pressed with a diamond wheel and finished to a roughness of # 1000, which was cut into a rectangular parallelepiped by a diamond cutter. The sample was made into a 3 × 4 mm square length of about 36 mm according to the JIS R1601 standard, and the size of a three-point bending test piece was set.

[密度測定] 密度はアルキメデス法を用いて、トルエン溶液中、測
定した。試料に上記の曲げ試験片3本以上を用いて測定
した。
[Density Measurement] The density was measured in a toluene solution using the Archimedes method. The measurement was performed using three or more bending test pieces described above for the sample.

[曲げ強度測定] 曲げ強度は、3点曲げ試験法により、荷重速度0.5mm/
分、スパン長さ30mm、室温及び高温酸化雰囲気(最高14
00℃)で、強度を測定した。但し、高温強度は、一部試
験片のみで測定した。試験片はダイヤモンドペースト
(3μ)を用いて、引張面を鏡面仕上げし、そして、エ
ッジ部分を45゜の角度で約0.1mmの幅で面取り加工した
ものについて、測定した。
[Measurement of bending strength] The bending strength was measured by a three-point bending test method with a load speed of 0.5 mm /
Min, span length 30mm, room temperature and high temperature oxidizing atmosphere (maximum 14
(00 ° C.). However, the high temperature strength was measured only for some test pieces. The test piece was measured using a diamond paste (3μ), a mirror-finished tensile surface, and a chamfered edge portion at a 45 ° angle with a width of about 0.1 mm.

[ビッカース硬度及び破壊靭性の測定] マイクロビッカース硬度計を用いてビッカース硬度及
び破壊靭性を測定した。破壊靭性は、荷重1kgで、保持
時間10秒間で、IM法により測定した。
[Measurement of Vickers hardness and fracture toughness] Vickers hardness and fracture toughness were measured using a micro Vickers hardness meter. Fracture toughness was measured by an IM method under a load of 1 kg and a holding time of 10 seconds.

[添加TiN量と密度の関係] 前記のような構造の複合体を作製したことにより、マ
トリックスAl2O3は緻密化されることが、密度測定によ
り、明らかにされた。即ち、第2図に、焼結温度とTiN
添加量に対する相対密度の変化を示す。
[Relationship between added TiN amount and density] It was revealed by density measurement that the matrix Al 2 O 3 was densified by preparing a composite having the above structure. That is, FIG. 2 shows the sintering temperature and TiN
The change of the relative density with respect to the added amount is shown.

X線回折の結果からは、1700℃までの焼結温度では、
Al2O3/TiN相互の反応は、認められなかったが、このと
きの理論密度は、Al2O3=3.99g/cm2、TiN=5.40g/cm2
し、各々を単純比率で混合したとして計算したものを、
100%として、相対密度を求めた。焼結温度1700℃以下
では、TiN添加量が30容量%以上になると、相対密度は9
9%以下となり、緻密化が困難であった。これは、TiNの
混入がマトリックスAl2O3の焼結による緻密化を阻害
し、即ち、Al2O3粒子相互間にTiN粒子が存在することで
Al2O3粒子間の緻密化、焼結が抑制され、そのため、焼
結時の空隙の減少が不十分になり、この部分に残存気孔
が残ったものと考えられる。TiN粒子の添加量増加は、
この空隙を増やす原因になると思われる。
From the results of X-ray diffraction, at sintering temperatures up to 1700 ° C,
The reaction of Al 2 O 3 / TiN each other, were not observed, the theoretical density of the device and Al 2 O 3 = 3.99g / cm 2, TiN = 5.40g / cm 2, mixing each simple ratio What we calculated as
The relative density was determined as 100%. At a sintering temperature of 1700 ° C or less, when the TiN addition amount exceeds 30% by volume, the relative density becomes 9%.
It was 9% or less, and it was difficult to densify. This is because the inclusion of TiN inhibits the densification of matrix Al 2 O 3 by sintering, that is, the presence of TiN particles between Al 2 O 3 particles.
It is considered that the densification and sintering between the Al 2 O 3 particles were suppressed, and therefore the reduction of the voids during sintering became insufficient, and the remaining pores remained in this portion. The increase in the amount of TiN particles added
It is thought to be a cause of increasing this void.

[曲げ強度への影響] 第3図に、3点曲げ強度とTiN添加量との関係を示
す。この測定値から、Al2O3単体での1700℃焼結体で
は、平均480MPa程度の強度であった。それに対して、Ti
N添加10容量%から30容量%では、強度の向上が見られ
た。これらの試料の破断面を観察すると、非常に複雑な
面を呈していたことから、Al2O3が高い強度になったこ
とは、TiN添加によるクラックデフラクションが発生
し、靭性が改善されたものと考えられる。
[Effect on Bending Strength] FIG. 3 shows the relationship between the three-point bending strength and the amount of TiN added. From the measured values, the average strength of the sintered body at 1700 ° C. using Al 2 O 3 alone was about 480 MPa. In contrast, Ti
From 10% by volume to 30% by volume of N addition, the strength was improved. Observation of the fractured surfaces of these samples showed that they had very complex surfaces, indicating that the high strength of Al 2 O 3 resulted in cracked diffraction due to the addition of TiN and improved toughness. It is considered something.

緻密化が、不十分な焼結体(相対密度90%以下)で
は、相対密度が100%前後の密度のものと比較して、大
幅な強度低下が見られた。これらは、試料加工中に崩壊
することが多かった。これは焼結が不十分であり、存在
する残留気孔がマトリックス破壊源となるためと考えら
れる。
In a sintered body with insufficient densification (relative density of 90% or less), a significant decrease in strength was observed as compared with a sintered body having a relative density of about 100%. These often collapsed during sample processing. This is considered to be due to insufficient sintering and the existence of residual pores serving as a matrix destruction source.

[硬度と破壊靭性へのTiN添加の影響] 第4図及び第5図は、TiN添加量とビッカース硬度及
び破壊靭性の関係を示すグラフである。
[Effect of TiN Addition on Hardness and Fracture Toughness] FIGS. 4 and 5 are graphs showing the relationship between the amount of TiN added and Vickers hardness and fracture toughness.

ビッカース硬度の測定は、TiN添加量10〜50容量%の
ものについて行なった。
The measurement of the Vickers hardness was performed for those having a TiN addition amount of 10 to 50% by volume.

TiN添加量を増加して行くと大幅な硬度の向上が見ら
れた。TiN添加量50容量%まででは、およそ1.5倍にまで
硬度が向上した。
As the amount of TiN added was increased, a significant improvement in hardness was observed. Up to 1.5 times the hardness was improved up to 50% by volume of TiN.

破壊靭性については、極大値を示す傾向が見られた。
即ち、TiN添加量の増加につれ、靭性の向上が見られ、3
0%で最大値を示した。
Regarding fracture toughness, a tendency to show a maximum value was observed.
That is, with the increase in the amount of TiN added, improvement in toughness was observed.
The maximum value was shown at 0%.

TiN無添加では、ビッカース圧痕からのクラック進展
の形状は、直線的なものであった。これに対して、TiN
添加のものは、クラック進展の形状にデイフラクション
発生によると思われる顕著な湾曲面が見られた。このデ
イフラクション発生により、靭性が向上され、その結
果、強度が改善されたものと考えられる。
When TiN was not added, the shape of the crack propagation from the Vickers indentation was linear. In contrast, TiN
In the case of the addition, a remarkable curved surface which was considered to be due to the generation of the fraction was observed in the shape of the crack propagation. It is considered that the toughness was improved by the occurrence of this fraction, and as a result, the strength was improved.

[TiN添加の高温曲げ強度に対する影響] 第6図は、焼結温度1700℃でのTiN添加量10容量%と3
0容量%のAl2O3焼結体の高温酸化雰囲気中における測定
した曲げ強度を示すグラフである。Al2O3単体では高温
になると著しい強度低下が生じることが、知られてい
る。TiN添加のものでは、1000℃まで強度の低下が見ら
れず、室温なみの強度が維持された。そして、TiN添加
量30容量%のものでは、1200℃まで10%添加のものと同
等な強度が維持された。
[Effect of TiN addition on high-temperature bending strength] Fig. 6 shows that the TiN addition amount at a sintering temperature of 1700 ° C
5 is a graph showing the bending strength of a 0% by volume Al 2 O 3 sintered body measured in a high-temperature oxidizing atmosphere. It is known that Al 2 O 3 alone causes a remarkable decrease in strength at high temperatures. With the addition of TiN, no decrease in strength was observed up to 1000 ° C., and strength equivalent to room temperature was maintained. And, with the TiN added amount of 30% by volume, the same strength as that of the 10% added one was maintained up to 1200 ° C.

このように、TiN添加により、高温での強度が大幅に
向上することができることが示された。
As described above, it was shown that the strength at high temperatures can be significantly improved by adding TiN.

[発明の効果] 本発明によるTiN添加したAl2O3マトリックスは、次の
ような顕著な技術的な効果が得られるものである。
[Effects of the Invention] The TiN-added Al 2 O 3 matrix according to the present invention has the following remarkable technical effects.

第1に、以上の説明で明らかなように、高温で使用可
能な構造材料として利用性を有するAl2O3/TiN複合体材
料を提供できる。
First, as is clear from the above description, an Al 2 O 3 / TiN composite material having utility as a structural material usable at high temperatures can be provided.

第2に、本発明の製造方法で得られたAl2O3マトリッ
クスセラミックス複合体は、大幅な特性改善と、高い強
度にすることのできるものである。
Second, the Al 2 O 3 matrix ceramic composite obtained by the production method of the present invention can have a large improvement in characteristics and high strength.

第3に、本発明のセラミックス複合体は、Al2O3の特
性をそのまま生かして、且つ高強度、高靭性の特性を有
する材料を提供することができたものである。
Thirdly, the ceramic composite of the present invention can provide a material having high strength and high toughness while utilizing the characteristics of Al 2 O 3 as it is.

【図面の簡単な説明】 第1図は、本発明のセラミックス複合体の構造を模式的
に示す顕微鏡観察図である。 第2図は、本発明によるAl2O3マトリックス焼結体緻密
化とTiN添加量との関係を示すために、相対密度を、TiN
含有量に対してプロットしたグラフである。 第3図は、本発明によるAl2O3マトリックス焼結体の曲
げ強度とTiN添加量との関係を示すために、測定曲げ強
度を、TiN含有量に対してプロットしたグラフである。 第4図は、本発明によるAl2O3マトリックス焼結体のビ
ッカース硬度とTiN添加量との関係を示すために、測定
ビッカース硬度を、TiN含有量に対してプロットしたグ
ラフである。 第5図は、本発明によるAl2O3マトリックス焼結体の破
壊靭性とTiN添加量との関係を示すために、測定破壊靭
性を、TiN含有量に対してプロットしたグラフである。 第6図は、本発明によるAl2O3マトリックス焼結体の高
温での曲げ強度とTiN添加量との関係を示すために、測
定高温曲げ強度を、TiN含有量に対してプロットしたグ
ラフである。
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a microscopic observation diagram schematically showing the structure of the ceramic composite of the present invention. FIG. 2 shows the relative density of TiN to show the relationship between the densification of the Al 2 O 3 matrix sintered body according to the present invention and the amount of TiN added.
It is the graph plotted with respect to content. FIG. 3 is a graph in which the measured bending strength is plotted against the TiN content in order to show the relationship between the bending strength of the Al 2 O 3 matrix sintered body according to the present invention and the amount of TiN added. FIG. 4 is a graph in which the measured Vickers hardness is plotted against the TiN content to show the relationship between the Vickers hardness of the Al 2 O 3 matrix sintered body according to the present invention and the amount of TiN added. FIG. 5 is a graph in which the measured fracture toughness is plotted against the TiN content in order to show the relationship between the fracture toughness of the Al 2 O 3 matrix sintered body according to the present invention and the amount of TiN added. FIG. 6 is a graph in which the measured high-temperature bending strength is plotted with respect to the TiN content in order to show the relationship between the high-temperature bending strength and the TiN addition amount of the Al 2 O 3 matrix sintered body according to the present invention. is there.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新原 晧一 神奈川県横須賀市走水2丁目25番2―2 号 (56)参考文献 特開 昭61−174165(JP,A) 特開 平1−188454(JP,A) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Koichi Niihara 2-25-2-2 Hashimizu, Yokosuka City, Kanagawa Prefecture (56) References JP-A-61-174165 (JP, A) JP-A-1- 188454 (JP, A)

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】0.5μm〜100μmの結晶粒子を有するAl2O
3マトリックスの結晶粒内に粒子径2.0μm以下のTiN微
粒子を分散させたことを特徴とするセラミックス複合材
料。
1. Al 2 O having crystal grains of 0.5 μm to 100 μm.
3. A ceramic composite material in which TiN fine particles having a particle size of 2.0 μm or less are dispersed in crystal grains of three matrices.
【請求項2】5μm以下の粒子径に微粉砕したAl2O3
び2.0μm以下の粒子径に微粉砕したTiNを混合し、焼成
することを特徴とする請求項1記載のセラミックス複合
材料の製法。
2. The ceramic composite material according to claim 1, wherein Al 2 O 3 finely pulverized to a particle diameter of 5 μm or less and TiN finely pulverized to a particle diameter of 2.0 μm or less are mixed and fired. Manufacturing method.
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