JP2660007B2 - Method and apparatus for collecting sublimable organic compounds - Google Patents
Method and apparatus for collecting sublimable organic compoundsInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は昇華性有機化合物の捕集方法および捕集器に
関するものである。詳しく述べると本発明は、無水ナフ
タル酸、無水ピロメリット酸、アントラキノン等のよう
な高融点の昇華性有機化合物を原料ガス中より捕集する
方法およびその装置に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method and a collector for collecting a sublimable organic compound. More specifically, the present invention relates to a method and an apparatus for collecting a high melting point sublimable organic compound such as naphthalic anhydride, pyromellitic anhydride, anthraquinone and the like from a raw material gas.
（従来の技術） 従来、無水ナフタル酸、無水ピロメリット酸、アント
ラキノン等の高融点の昇華性有機化合物の工業的製法と
して、芳香族化合物を接触気相酸化反応させ、得られた
該酸化反応生成ガスより生成する高融点の昇華性有機化
合物を捕集する方法が実用化ないしは提唱されている。
例えば、無水ナフタル酸の場合、アセナフテンを各種の
酸化触媒の存在下、酸素含有ガスと接触させることによ
り、無水ピロメリット酸の場合、1,2,4,5−テトラアル
キルベンゼンを各種の酸化触媒の存在下、酸素含有ガス
と接触させることにより、またアントラキノンの場合、
アントラセンを各種の酸化触媒の存在下、酸素含有ガス
と接触させることにより、反応生成ガス中にそれぞれ所
望の昇華性有機化合物を生成させることができる。(Prior art) Conventionally, as an industrial production method of a high melting point sublimable organic compound such as naphthalic anhydride, pyromellitic anhydride, anthraquinone, etc., an aromatic compound is subjected to a catalytic gas phase oxidation reaction, and the resulting oxidation reaction product is obtained. A method of collecting a high melting point sublimable organic compound generated from a gas has been put to practical use or proposed.
For example, in the case of naphthalic anhydride, acenaphthene is brought into contact with an oxygen-containing gas in the presence of various oxidation catalysts, and in the case of pyromellitic anhydride, 1,2,4,5-tetraalkylbenzene is converted to various oxidation catalysts. In the presence, by contact with an oxygen-containing gas, and in the case of anthraquinone,
By bringing anthracene into contact with an oxygen-containing gas in the presence of various oxidation catalysts, a desired sublimable organic compound can be generated in the reaction product gas.
このような高融点の昇華性有機化合物を含有する原料
ガスから、昇華性有機化合物を結晶として析出させ、捕
集する方法としては、従来、例えば特開昭54−79245号
あるいは特公昭47−18745号に開示される無水ピロメリ
ット酸の捕集方法などに見られるように、高温の原料ガ
スを放冷あるいは強制冷却することにより冷却器壁面上
に結晶として晶出させる間接冷却法が知られている。し
かしながら、これらの間接冷却による捕集方法は、冷却
器表面で結晶が析出するために、析出した結晶の全てあ
るいは一部が冷却器表面上に残存し、これらを回収する
ためには製造系を一旦停止させるか、あるいは別の系に
切り代えて回収操作を行なう必要が生じるものであっ
た。さらに溶媒を用いずにこれらの結晶を取り出すため
にはブラシ等により掻取る操作が必要となるために効率
的ではなく、また溶媒に結晶を溶解して取り出した場
合、形成された溶液から結晶を分離および精製する工程
が必要となるために、工程が複雑となる問題が生じるも
のであった。As a method for precipitating and collecting a sublimable organic compound as a crystal from a raw material gas containing such a high-melting sublimable organic compound, conventionally, for example, JP-A-54-79245 or JP-B-47-18745. The indirect cooling method is known, as seen in the method for collecting pyromellitic anhydride disclosed in No. 2, in which high-temperature raw material gas is allowed to cool down or forcedly cooled to crystallize as crystals on the wall of the cooler. I have. However, in these collecting methods by indirect cooling, since crystals are precipitated on the surface of the cooler, all or a part of the precipitated crystals remain on the surface of the cooler. It has been necessary to temporarily stop or switch to another system to perform the recovery operation. Furthermore, in order to remove these crystals without using a solvent, it is not efficient because a scraping operation with a brush or the like is required, and when the crystals are dissolved in the solvent and removed, the crystals are removed from the formed solution. Since a step of separation and purification is required, there is a problem that the step becomes complicated.
また、高温の原料ガスに冷却用媒体を導入して冷却
し、昇華性有機化合物を析出させる直接冷却法も従来よ
り種々提唱されている。例えば特公昭44−11888号など
には、高温の原料ガスを冷水または冷空気によって冷却
し、析出した結晶をバッグフィルターのごときコレクタ
ーで捕集する方法が、また特開昭63−10790号などにお
いては、高温の無水ピロメリット酸を含有する原料ガス
を冷却用ガスとともに縦型の空塔式捕集器に導入して特
定の操業条件下で冷却し、析出した結晶を沈降分離する
方法が提唱されている。しかしながら、前者においては
バッグフィルターのようなコレクターを用いて結晶を捕
集した場合には、バッグフィルターでの目詰り、および
圧力損失の上昇が生じるため、連続的な稼動が困難であ
る。一方、後者の先行技術（特開昭63−10790号）にお
いては、冷却媒体による昇華性有機化合物の冷却を行な
う際、冷却温度、滞留時間およびガス線速度を特定の操
業条件下に制御することによって結晶を析出させ、捕集
することが記載されているが、一般的な昇華性有機化合
物を析出させる場合、前記の操業条件を適切に設定して
も装置構造、装置規模および冷却媒体の装入方法等によ
って状況は大きく異なり、特に一度に冷却媒体を装入す
る場合には、急冷ゾーンが生じ、極めて微小な結晶の析
出が避けられない。このため、前記のごとき空塔式捕集
器を用いても、析出した結晶の一部がガス流に抗して沈
降せず、排ガス中に同伴されて捕集器外へ運ばれてしま
うために、その収率は極めて低いものとなってしまうも
のであった。加えてこのように排ガス中に同伴されて捕
集器外に運ばれてしまった微小な結晶は、ガス清浄化の
ために後工程に必要とされるフィルターで目詰りを起
し、圧力損失の上昇をまねいてしまうものであった。さ
らにこのように捕集される結晶が微小なものであるとハ
ンドリングも困難なものであった。In addition, various direct cooling methods for introducing a cooling medium into a high-temperature raw material gas and cooling the same to precipitate a sublimable organic compound have been proposed. For example, Japanese Patent Publication No. 44-11888 discloses a method in which a high-temperature raw material gas is cooled with cold water or cold air, and the precipitated crystals are collected by a collector such as a bag filter. Proposes a method in which a raw material gas containing high-temperature pyromellitic anhydride is introduced together with a cooling gas into a vertical empty tower collector, cooled under specific operating conditions, and the precipitated crystals are settled and separated. Have been. However, in the former case, when crystals are collected using a collector such as a bag filter, clogging in the bag filter and an increase in pressure loss occur, so that continuous operation is difficult. On the other hand, in the latter prior art (JP-A-63-10790), when cooling a sublimable organic compound with a cooling medium, the cooling temperature, residence time and gas linear velocity are controlled under specific operating conditions. It is described that a crystal is precipitated and collected by the method, but when a general sublimable organic compound is precipitated, the apparatus structure, the apparatus scale, and the installation of the cooling medium are set even if the above-mentioned operation conditions are appropriately set. The situation differs greatly depending on the charging method and the like. Particularly when the cooling medium is charged at once, a quenching zone is generated, and precipitation of extremely fine crystals is inevitable. For this reason, even if the above-mentioned empty tower type collector is used, some of the precipitated crystals do not settle against the gas flow and are carried out of the collector together with the exhaust gas. In addition, the yield was extremely low. In addition, the fine crystals entrained in the exhaust gas and carried out of the collector in this way are clogged by the filters required in the post-process for gas purification, resulting in pressure loss. It was a rise. Further, if the crystals collected in this way are very small, handling is also difficult.
（発明が解決しようとする課題） 従って、本発明は上記のような従来技術における問題
点を解決した新規な昇華性有機化合物の捕集方法および
捕集器を提供することを目的とする。本発明はまた、昇
華性有機化合物を含有するガス中より高融点の昇華性有
機化合物を十分に成長した結晶として析出させ、排ガス
中に同伴する微小な結晶を少なくすることにより高収率
にて分離捕集する方法およびその装置を提供することを
目的とするものである。本発明はまた、昇華性有機化合
物を極めて高純度に分離・精製することのできる昇華性
有機化合物の捕集方法および捕集器を提供することを目
的とするものである。(Problems to be Solved by the Invention) Accordingly, an object of the present invention is to provide a novel method and a collector for collecting a sublimable organic compound, which have solved the above-mentioned problems in the prior art. The present invention also provides a high yield by precipitating a sublimable organic compound having a higher melting point than a gas containing a sublimable organic compound as a sufficiently grown crystal and reducing fine crystals accompanying the exhaust gas. It is an object of the present invention to provide a method and a device for separating and collecting. Another object of the present invention is to provide a method and a collector for collecting a sublimable organic compound that can separate and purify the sublimable organic compound with extremely high purity.
（課題を解決するための手段） 上記諸目的は、昇華性有機化合物を含有する原料ガス
を空塔式捕集器内において冷却用媒体と接触させて冷却
することにより昇華性有機化合物を結晶として析出させ
分離する捕集方法において、空塔式捕集器内で、原料ガ
スに対して該原料ガスの流れの方向に沿って冷却用媒体
を複数箇所に分割して装入することにより、原料ガスを
ガス出口に向って段階的に徐冷することによって、原料
ガス中より析出してくる昇華性有機化合物の結晶を成長
させ、成長した結晶分を原料ガスより分離させることを
特徴とする昇華性有機化合物の捕集方法により達成され
る。(Means for Solving the Problems) The above objects are achieved by bringing a raw material gas containing a sublimable organic compound into contact with a cooling medium in an air-tower collector and cooling the same to convert the sublimable organic compound into crystals. In the trapping method of separating and separating, the cooling medium is divided into a plurality of places along the direction of flow of the raw material gas and charged into the raw material gas in an empty tower type collector, whereby the raw material is charged. Sublimation characterized by growing a crystal of a sublimable organic compound precipitated from a raw material gas by gradually cooling the gas toward a gas outlet, and separating the grown crystal component from the raw material gas. This is achieved by a method for collecting a volatile organic compound.
上記諸目的はさらに、昇華性有機化合物を含有する原
料ガスを冷却用媒体と接触させて冷却することにより昇
華性有機化合物を結晶として析出させ沈降分離する縦型
の空塔式捕集器であって、空塔の上部に原料ガス導入管
の開口部を、下部に原料ガス排出管の開口部をそれぞれ
配置し、空塔の底部に結晶排出手段を設けるとともに、
前記原料ガス導入口から原料ガス排出口に至る空塔内の
ガス流路に沿って複数の冷却用媒体装入用ノズルを空塔
側壁に分散配置したことを特徴とする昇華性有機化合物
の捕集器によっても達成される。The above-mentioned objects are further directed to a vertical empty tower type collector in which a raw material gas containing a sublimable organic compound is brought into contact with a cooling medium and cooled to precipitate and separate the sublimable organic compound as crystals. In addition, the opening of the source gas introduction pipe at the upper part of the empty tower, the opening of the source gas discharge pipe at the bottom, respectively, while providing a crystal discharge means at the bottom of the empty tower,
A plurality of cooling medium charging nozzles are dispersedly arranged on the side wall of the empty tower along a gas flow path in the empty tower from the raw material gas inlet to the raw material gas outlet, and the trapping of the sublimable organic compound is performed. It is also achieved by a collector.
以下、本発明を実施態様に基づきより詳細に説明す
る。Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on embodiments.
本発明の捕集方法により好適に捕集される昇華性有機
化合物は、比較的高融点の化合物であり、具体的には、
例えば無水ナフタル酸、無水ピロメリット酸、アントラ
キノンなどが挙げられる。The sublimable organic compound suitably collected by the collection method of the present invention is a compound having a relatively high melting point, specifically,
For example, naphthalic anhydride, pyromellitic anhydride, anthraquinone and the like can be mentioned.
この昇華性有機化合物を含有する高温の原料ガスとし
ては、芳香族有機化合物の分子状酸素含有ガスによる接
触気相酸化反応での酸化反応生成ガスや、昇華性有機化
合物を昇華によって生成する際に形成される昇華性有機
化合物と窒素などの不活性キャリアーガスとの混合ガス
などが含まれるが、好ましくは前者の酸化反応生成ガス
である。この酸化反応生成ガスは、従来公知の各種の接
触気相酸化法によって得られるものであり、その製法と
しては特に限定されるものではない。As a high-temperature source gas containing the sublimable organic compound, an oxidation reaction product gas in a catalytic gas-phase oxidation reaction with a molecular oxygen-containing gas of an aromatic organic compound, or a sublimable organic compound produced by sublimation. A mixed gas of a sublimable organic compound to be formed and an inert carrier gas such as nitrogen is included, and the former is preferably an oxidation reaction product gas. This oxidation reaction product gas is obtained by various conventionally known catalytic gas phase oxidation methods, and its production method is not particularly limited.
以下、得ようとする昇華性有機化合物が無水ナフタル
酸の場合を例にとり本発明を説明すると、まず、アセナ
フテンを酸化触媒の存在下、分子状酸素含有ガスと接触
させることにより、無水ナフタル酸を含有する酸化反応
生成ガスが得られる。通常の触媒活性成分を非多孔性の
不活性担体に担持してなる酸化用触媒を充填した触媒相
にアセナフテンおよび分子状酸素含有ガスよりなるガス
混合物を300〜400℃の反応温度にて接触させて酸化する
ことにより高い収率で無水ナフタル酸を生成することが
できる。Hereinafter, the present invention will be described by taking the case where the sublimable organic compound to be obtained is naphthalic anhydride as an example.First, by contacting acenaphthene with a molecular oxygen-containing gas in the presence of an oxidation catalyst, naphthalic anhydride is converted. The resulting oxidation reaction product gas is obtained. A gas mixture consisting of acenaphthene and a molecular oxygen-containing gas is brought into contact with a catalyst phase filled with an oxidation catalyst comprising a normal catalytically active component supported on a nonporous inert carrier at a reaction temperature of 300 to 400 ° C. Oxidation can produce naphthalic anhydride in high yield.
このような接触気相酸化法により得られた生成ガス中
には、無水ナフタル酸の他に、不純物として無水マレイ
ン酸、無水フタル酸、安息香酸、ナフトキノン、アセナ
フチレン塔の副反応生成物、未反応のアセナフテン、さ
らには原料アセナフテンの不純物としてのジフェニレン
オキサイド、メチルビフェニル、ジメチルナフタレン、
ビフェニルなどが微量ながら含有されている。In the product gas obtained by such a catalytic gas phase oxidation method, in addition to naphthalic anhydride, maleic anhydride, phthalic anhydride, benzoic acid, naphthoquinone, by-products of the acenaphthylene column, unreacted Acenaphthene, and further diphenylene oxide, methylbiphenyl, dimethylnaphthalene as impurities of the raw material acenaphthene,
Biphenyl and the like are contained in a small amount.
本発明において、このような昇華性有機化合物を含有
する原料ガスは、該昇華性有機化合物が気化した高温状
態で空塔式の捕集器へと導入される。例えば、前記の無
水ナフタル酸を含有する気相酸化生成ガスの場合、反応
器により導出されたこの生成ガスは300〜400℃の高い温
度を保持している。なお、この生成ガスを捕集器にて冷
却用媒体により冷却する前に、生成ガスを結晶が析出す
ることのない温度、例えば前記の無水ナフタル酸を含有
する気相酸化生成ガスの場合260℃以上の温度にまで間
接冷却してもよく、このようにすることにより冷却用媒
体の使用量を少なくすることができる。In the present invention, the raw material gas containing such a sublimable organic compound is introduced into the empty tower type collector in a high temperature state in which the sublimable organic compound is vaporized. For example, in the case of the above-mentioned gaseous oxidation product gas containing naphthalic anhydride, the product gas led out by the reactor maintains a high temperature of 300 to 400 ° C. Before the product gas is cooled by the cooling medium in the collector, the temperature at which the product gas does not precipitate crystals is, for example, 260 ° C. in the case of a gas phase oxidation product gas containing naphthalic anhydride as described above. The temperature may be indirectly cooled to the above-mentioned temperature, and thus the amount of the cooling medium used can be reduced.
空塔式捕集器内へ導入された昇華性有機化合物を含有
する原料ガスは、該捕集器内において装入される冷却用
媒体と接触することにより冷却されるが、本発明におい
ては、空塔式捕集器内で移動する原料ガスに対して、冷
却用媒体は該原料ガスの流れの方向に沿って複数箇所に
分割して装入される。このため、原料ガスは、一度に全
量の冷却用媒体と接触されることなく、部分的量の冷却
用媒体と経時的に接触し、捕集器内においてピストンフ
ロー製を維持されつつガス出口に向って徐冷されること
となり、原料ガスはガス出口に向う程低温となる。従っ
て、冷却により原料ガスより析出してくる昇華性有機化
合物の結晶は、ガス流に乗ってガス出口近傍まで移動し
てくる間までに十分に成長し、大きな結晶となる。この
ように本発明の捕集方法においては、析出する昇華性有
機化合物の結晶が十分に成長したものとなるために、該
結晶はガス流に抗して確実に沈降することとなり、これ
によってガス流に同伴されて捕集器外へ搬送される微細
な結晶が、極めて少なくなり、昇華性有機化合物の収率
が向上するとともに、後工程におけるフィルターの目詰
まり塔の問題も解消されるものとなる。The raw material gas containing the sublimable organic compound introduced into the air-tower collector is cooled by contact with a cooling medium charged in the collector, but in the present invention, With respect to the raw material gas moving in the empty tower type collector, the cooling medium is divided into a plurality of portions along the flow direction of the raw material gas and charged. For this reason, the raw material gas does not come into contact with the entire amount of the cooling medium at once, but comes into contact with the partial amount of the cooling medium with time, and is kept at the gas outlet while maintaining the piston flow in the collector. The raw material gas is gradually cooled toward the gas outlet. Therefore, the crystal of the sublimable organic compound precipitated from the raw material gas by cooling grows sufficiently until it moves to the vicinity of the gas outlet on the gas flow and becomes a large crystal. As described above, in the trapping method of the present invention, since the crystal of the sublimable organic compound to be precipitated grows sufficiently, the crystal is surely settled down against the gas flow, whereby the gas The number of fine crystals entrained in the flow and transported out of the collector is extremely reduced, and the yield of the sublimable organic compound is improved, and the problem of the filter clogging tower in the subsequent process is also eliminated. Become.
さらにこのように冷却用媒体を複数箇所に分割して装
入することにより原料ガスを徐冷する際には、各箇所か
らの冷却用媒体の流量を調節するという簡単な操業条件
の設定によって昇華性有機化合物の結晶析出速度が一定
になるように冷却勾配や最終冷却温度を選定できる。一
般に、原料ガスの低温域、すなわち捕集器のガス出口に
近い側では、原料ガスの高温域、すなわち捕集器のガス
入口側と比較して冷却速度を早めてもよい。これは低温
域において冷却速度を早めても、昇華性有機化合物の結
晶の成長が実質的に阻害されるものではなく、冷却効率
を高める上で好ましいためである。Furthermore, when the raw material gas is gradually cooled by dividing and charging the cooling medium into a plurality of locations as described above, sublimation is performed by setting a simple operating condition of adjusting the flow rate of the cooling medium from each location. The cooling gradient and the final cooling temperature can be selected so that the crystal deposition rate of the volatile organic compound becomes constant. In general, the cooling rate may be increased in the low temperature region of the raw material gas, that is, on the side near the gas outlet of the collector, as compared with the high temperature region of the raw material gas, that is, on the gas inlet side of the collector. This is because increasing the cooling rate in a low temperature range does not substantially hinder the growth of the crystal of the sublimable organic compound, but is preferable in increasing the cooling efficiency.
冷却用媒体としては、得ようとする昇華性有機化合物
に対して不活性なものであればよく、また導入後に気体
となるものであれば、導入時に液体であっても差支えな
い。特に液体の場合は、その沸点に近い状態で導入すれ
ば蒸発潜熱により、原料ガスの冷却を行なうため、効率
的な冷却が可能となるので好ましい。さらに冷却用媒体
として２種類以上の冷却用媒体を併用してもよい。例え
ば無水ナフタル酸に対しては、空気、窒素、二酸化炭
素、アルゴン、水蒸気、水、メタン、燃焼排ガス等があ
るが、冷却効率を高める上から、ガスと水を併用するこ
とが好ましい。この場合、前記したように低温域におい
て冷却速度を早めるために、高温域においては空気等の
ガスのみで冷却し、低温域において水とガスを併用する
ことが望まれる。The cooling medium may be any medium that is inert to the sublimable organic compound to be obtained, and may be a liquid at the time of introduction as long as it becomes a gas after the introduction. In particular, in the case of a liquid, it is preferable to introduce the liquid at a temperature close to its boiling point because the raw material gas is cooled by the latent heat of evaporation, so that efficient cooling is possible. Further, two or more kinds of cooling media may be used in combination as a cooling medium. For example, naphthalic anhydride includes air, nitrogen, carbon dioxide, argon, water vapor, water, methane, combustion exhaust gas, and the like, but it is preferable to use gas and water in combination from the viewpoint of improving cooling efficiency. In this case, as described above, in order to increase the cooling rate in the low temperature range, it is desirable to cool only with a gas such as air in the high temperature range and to use water and gas together in the low temperature range.
なお、水等の液体による冷却は、該液体を原料ガス中
に噴霧することにより可能である。噴霧は液滴の径が小
さくなるようにすることがよく、水の場合、数十μｍ以
下とすることが望ましい。液滴がこれより大きいと完全
には気化しないことがあるためである。また冷却媒体と
して水を用いる場合は水を多量に使用すると、後の工程
で原料ガスを更に冷却するときに露点以下となって水が
凝縮し、装置の腐蝕等の原因となる虞れがあるので、排
ガスを露点以下とならない程度の使用量及び冷却温度と
する必要がある。Note that cooling with a liquid such as water can be performed by spraying the liquid into a raw material gas. Spraying is preferably carried out so that the diameter of droplets is small, and in the case of water, it is desirable that the diameter be several tens μm or less. This is because droplets larger than this may not completely evaporate. When water is used as the cooling medium, if a large amount of water is used, the dew point may be lower than the dew point when the raw material gas is further cooled in a later step, and water may condense, which may cause corrosion of the apparatus. Therefore, it is necessary to set the usage amount and the cooling temperature of the exhaust gas so as not to be lower than the dew point.
また、捕集器におけるこのような冷却用媒体との接触
による冷却は、冷却後の温度を余りに低くすると副反応
生成物等の不純物の析出量が多くなり、得ようとする高
融点の昇華性有機化合物の純度が低下するものとなり、
一方、冷却後の温度を高くしすぎると昇華性有機化合物
のロスが大きくなり、収率が低下するものとなるため、
得ようとする昇華性有機化合物の種類と含まれる不純物
の種類に応じて適当な温度を実験的に決定する必要があ
る。また本発明における応用例として、本発明の捕集器
を多段階に直列させて各捕集器の設定温度を順次低下さ
せるようにすれば各捕集器で捕集される昇華性有機化合
物の純度をそれぞれ高純度のものから低純度のものまで
異なった状態で捕集することが容易となり収率を高める
ことができる。本発明の捕集方法においては、原料ガス
は前記したような手法を用いることで徐冷され、原料ガ
スの温度は捕集器内におけるガスの流れに沿って徐々に
低下していくものであるために、最終的な冷却温度をか
なり低いものに設定しても、捕集器への導入後かなりの
経時点までは、原料ガスは高融点の昇華性有機化合物は
析出しても、昇華性有機化合物よりも低沸点の不純物は
その分圧が小さいこともあって全く析出できない温度域
となされている。また、原料ガスに冷却用媒体を一度に
装入接触させて急冷する場合は局部的に温度が低いゾー
ンが生じ、低沸点の不純物も同時に析出し、結晶中に混
入して結晶の純度を低下させる可能性があるが、本発明
においては、徐冷されるため低沸点の不純物の混入が極
めて少なく、捕集器における最終的冷却温度を低く設定
しても、析出する昇華性有機化合物への不純物の混入量
は低く、このことは高純度の昇華性有機化合物を収率高
く得る上からまた極めて有利なことである。In addition, when the temperature of the collector after cooling by contact with the cooling medium is too low, the amount of impurities such as by-products increases, and the sublimation of the high melting point to be obtained. The purity of the organic compound will decrease,
On the other hand, if the temperature after cooling is too high, the loss of the sublimable organic compound increases, and the yield decreases,
It is necessary to experimentally determine an appropriate temperature according to the type of the sublimable organic compound to be obtained and the type of impurities contained therein. Further, as an application example of the present invention, if the set temperature of each collector is sequentially reduced by serially connecting the collectors of the present invention in multiple stages, the sublimable organic compound collected by each collector can be obtained. It is easy to collect in different states of high purity to low purity, respectively, and the yield can be increased. In the trapping method of the present invention, the raw material gas is gradually cooled by using the above-described method, and the temperature of the raw material gas gradually decreases along the flow of the gas in the collector. Therefore, even if the final cooling temperature is set to a considerably low value, the raw material gas will not be sublimable even if a high melting point sublimable organic compound is precipitated until a considerable time after introduction into the collector. Impurities having a boiling point lower than that of organic compounds have a temperature range in which they cannot be precipitated at all because of their small partial pressure. In addition, when the cooling medium is put into contact with the raw material gas at once and quenched, a zone where the temperature is low locally occurs, impurities with a low boiling point also precipitate at the same time, and are mixed into the crystal to lower the purity of the crystal. However, in the present invention, the low-boiling-point impurities are mixed very slowly because of the slow cooling, and even if the final cooling temperature in the collector is set low, the sublimable organic compound to be deposited is reduced. The amount of impurities is low, which is extremely advantageous in that a high-purity sublimable organic compound can be obtained at a high yield.
例えば、アセナフテンの接触気相酸化反応により得ら
れた無水ナフタル酸を含有する酸化反応生成ガスが原料
ガスである場合、捕集器における冷却温度は50〜300
℃、より望ましくは120〜260℃とすることが適当であ
り、捕集器においてこのような温度範囲まで徐冷する
と、酸化反応生成ガスの流れから無水ナフタル酸が析出
し、前記したようにその結晶は大きく成長する。しかし
ながら、無水マレイン酸、無水フタル酸、ナフトキノ
ン、アセナフチレンあるいは未反応アセナフテンなどの
不純物は無水ナフタル酸に比して沸点が低く、かつ量的
にも少なく分圧が小さいために殆ど析出せず、かつ固体
の無水ナフタル酸には吸着されないためにガスの流れの
中に残存する。For example, when the oxidation reaction product gas containing naphthalic anhydride obtained by the catalytic gas phase oxidation reaction of acenaphthene is a raw material gas, the cooling temperature in the collector is 50 to 300.
C., more preferably 120-260 ° C., and when gradually cooled to such a temperature range in the collector, naphthalic anhydride is precipitated from the flow of the oxidation reaction product gas, and as described above, The crystals grow large. However, impurities such as maleic anhydride, phthalic anhydride, naphthoquinone, acenaphthylene or unreacted acenaphthene have a lower boiling point than naphthalic anhydride, and are hardly precipitated because of their small quantity and small partial pressure, and It remains in the gas stream because it is not adsorbed on solid naphthalic anhydride.
以上は無水ナフタル酸の場合を例にとり説明したが、
他の昇華性有機化合物においても同様の操作により、捕
集器内において昇華性有機化合物を成長した結晶として
析出させることができる。例えば、無水ピロメリット酸
の場合、従来公知の方法に基づき1,2,4,5−テトラアル
キルベンゼンを各種の酸化触媒の存在下、分子状酸素含
有ガスと接触させることにより得られた無水ピロメリッ
ト酸を含有する高温の酸化反応生成ガスを、またアント
ラキノンの場合、従来公知の方法に基づきアントラセン
を各種の酸化触媒の存在下、分子状酸素含有ガスと接触
させることにより得られたアントラキノンを含有する高
温の酸化反応生成ガスを、それぞれ上記と同様にして捕
集器内に導き、捕集器内において所定の冷却温度まで徐
冷すると酸化反応生成ガスの流れから無水ピロメリット
酸あるいはアントラキノンが析出し、その結晶は大きく
成長するが、これより沸点の低い副反応生成物あるいは
未反応出発物質などの不純物は殆ど析出せず、かつ固体
の無水ピロメリット酸あるいはアントラキノンには吸着
されないためにガスの流れの中に残存することとなる。The above has been described taking the case of naphthalic anhydride as an example,
The same operation can be applied to other sublimable organic compounds in the collector to precipitate the sublimable organic compounds as grown crystals. For example, in the case of pyromellitic anhydride, pyromellitic anhydride obtained by contacting 1,2,4,5-tetraalkylbenzene with a molecular oxygen-containing gas in the presence of various oxidation catalysts based on a conventionally known method is used. A high-temperature oxidation reaction product gas containing an acid, or in the case of anthraquinone, contains anthraquinone obtained by contacting anthracene with a molecular oxygen-containing gas in the presence of various oxidation catalysts based on a conventionally known method. The high-temperature oxidation reaction product gas is guided into the collector in the same manner as above, and when gradually cooled to a predetermined cooling temperature in the collector, pyromellitic anhydride or anthraquinone is precipitated from the flow of the oxidation reaction product gas. However, although the crystals grow large, impurities such as side reaction products having lower boiling points or unreacted starting materials hardly precipitate. Since it is not adsorbed on solid pyromellitic anhydride or anthraquinone, it remains in the gas flow.
なお、このようにして捕集器内で結晶として析出した
昇華性有機化合物は、原料ガスより沈降分離されるが、
一方、原料ガスはガス出口より捕集器外に導出され、そ
の後、さらに必要に応じて冷却器にて冷却された後、ガ
スの流れに同伴される不純な結晶をクロスフィルター、
繊維層フィルター等のフィルターにより捕集され、フィ
ルターを通過した排ガスはなお副反応生成物などの不純
物を含有しているので水洗等により浄化される。The sublimable organic compound precipitated as crystals in the collector in this manner is separated from the raw material gas by sedimentation.
On the other hand, the raw material gas is led out of the collector from the gas outlet, and then, if necessary, further cooled by a cooler, and then cross-filters impure crystals accompanying the gas flow,
Exhaust gas collected by a filter such as a fiber layer filter and passed through the filter still contains impurities such as by-products and is thus purified by washing with water or the like.
このような本発明の捕集操作に用いられる空塔式捕集
器としては、横型のものでも縦型のものでもよいが、原
料ガスのピストンフロー性をより良く保つこと及び捕集
した昇華性有機化合物を取出すことからは縦型のものが
好ましい。Such an empty tower type collector used in the collecting operation of the present invention may be a horizontal type or a vertical type, but it is necessary to keep the piston flowability of the raw material gas better and to collect the sublimation. From the viewpoint of extracting organic compounds, a vertical type is preferable.
第１図は本発明の昇華性有機化合物の捕集器の一実施
態様の構造を概略示す一部断面正面図であり、また第２
図は同実施態様の平面図である。FIG. 1 is a partially sectional front view schematically showing the structure of an embodiment of the sublimable organic compound collector according to the present invention, and FIG.
The figure is a plan view of the same embodiment.
第１図および第２図に示す実施態様においては、円筒
状の縦型空塔１の側壁上部には、ほぼ接線方向から延長
された原料ガス導入管２の開口部３が設けてあり、また
縦型空塔１の上壁中央部からは原料ガス排出管４が空塔
１内へ挿入され、該原料ガス排出管４は空塔１の軸線に
沿って下方に延長され、空塔１内の下部において開口
し、開口部５を形成している。また空塔１の下部はコー
ン型をしており、その底部には結晶排出手段としての例
えば、スクリュー式の結晶かきとり機６′およびロータ
リーバルブ６が備えられている。さらにこの空塔１の原
料ガス導入管２の開口部３から原料ガス排出管４の開口
部５に至る高さ範囲における側壁には、ほぼ接線方向か
ら延長された冷却用媒体供給管７の先端部に設けられ、
空塔１内部に開口する冷却用媒体装入用ノズル８が複数
個配置されている。この複数の冷却用媒体装入用ノズル
８はそれぞれ高さ方向にずれを有しており、さらに高さ
において前後する各ノズル８は互いに円周方向において
もずれを有している。すなわち、この実施態様の空塔式
捕集器内における原料ガスの流れは、原料ガスが原料ガ
ス供給管２の開口部３より空塔１に対しほぼ接線方向よ
り導入され、空塔１内において回転運動を与えられるた
めに、旋回しながら徐々に下降し原料ガス排出数４の開
口部５に至るものであり、各ノズル８はこのガス流路に
沿って分散配置されているものである。In the embodiment shown in FIG. 1 and FIG. 2, an opening 3 of a raw material gas introduction pipe 2 extending from a substantially tangential direction is provided at an upper portion of a side wall of a cylindrical vertical tower 1; From the center of the upper wall of the vertical empty tower 1, a raw material gas discharge pipe 4 is inserted into the empty tower 1, and the raw material gas discharge pipe 4 is extended downward along the axis of the empty tower 1. And an opening 5 is formed. The lower portion of the empty tower 1 has a cone shape, and a bottom portion thereof is provided with, for example, a screw type crystal scraper 6 ′ and a rotary valve 6 as crystal discharging means. Further, the side wall in the height range from the opening 3 of the raw material gas introduction pipe 2 to the opening 5 of the raw material gas discharge pipe 4 of the empty tower 1 has a tip end of a cooling medium supply pipe 7 extending substantially tangentially. Provided in the department,
A plurality of cooling medium charging nozzles 8 opening inside the empty tower 1 are arranged. The plurality of cooling medium charging nozzles 8 are offset in the height direction, and the nozzles 8 that are adjacent in the height are also offset from each other in the circumferential direction. That is, the flow of the raw material gas in the empty tower type collector of this embodiment is such that the raw material gas is introduced from the opening 3 of the raw material gas supply pipe 2 to the empty tower 1 from a substantially tangential direction. In order to be given a rotational motion, the nozzle gradually descends while turning to reach the openings 5 having the number 4 of raw material gases discharged, and the nozzles 8 are arranged in a distributed manner along the gas flow path.
このように第１図および第２図に示す実施態様の捕集
器においては、空塔内のガス流路に沿って複数の冷却用
媒体装入用ノズル８が空塔側壁に分散配置されているた
めに、各ノズル８より所定量の冷却用媒体を装入すれ
ば、原料ガス導入管２の開口部３より空塔１内に導入さ
れた原料ガスは、空塔１内をピストンフロー性を維持し
つつ移動する間に各ノズル８より装入される冷却用媒体
と漸次接触してゆき、これによって原料ガスは段階的に
徐冷され、所定の最終冷却温度となって原料ガス排出管
４の排出口５に至るものとなり、前記したような本発明
の捕集方法における原理ガスの徐冷を容易に行ない得る
ものとなる。また冷却により原料ガス中より析出した昇
華性有機化合物の結晶は空塔１の下部に至るまでに十分
に成長したものとなるために、ガス流にのって原料ガス
排出管４へ排出されることなく、そのままコーン型底部
へと沈降し、底部において適宜の排出手段、例えばスク
リュー式かきとり機６′でかきとってロータリーバルブ
６によって系外に取出される。As described above, in the collector of the embodiment shown in FIGS. 1 and 2, a plurality of cooling medium charging nozzles 8 are dispersedly arranged on the side wall of the empty tower along the gas flow path in the empty tower. Therefore, if a predetermined amount of cooling medium is charged from each nozzle 8, the raw material gas introduced into the empty tower 1 from the opening 3 of the raw material gas introduction pipe 2 flows through the empty tower 1 through the piston flow. While moving, the raw material gas gradually comes into contact with the cooling medium charged from each nozzle 8, whereby the raw material gas is gradually cooled down to a predetermined final cooling temperature, and the raw material gas discharge pipe is reached. The exhaust gas reaches the discharge port 4 of FIG. 4, so that the principle gas can be easily cooled slowly in the trapping method of the present invention as described above. In addition, since the sublimable organic compound crystals precipitated from the raw material gas by cooling have grown sufficiently to reach the lower portion of the empty column 1, they are discharged to the raw gas discharge pipe 4 along with the gas flow. Instead, it is settled on the cone-shaped bottom as it is, and is scraped off by a suitable discharging means, for example, a screw-type scraping machine 6 ′, and is taken out of the system by the rotary valve 6 at the bottom.
また第１図および第２図に示す実施態様においては、
原料ガス排出管４の開口部５が空塔１内中央部に配され
ており、該開口部５より導出された原料ガスは、原料ガ
ス排出管４の管壁により空塔１内空間と区画された流
路、すなわち原料ガス排出管４内において空塔１の下部
から上部への移動して空塔１外へ排出されることとな
る。前記したように空塔１内における冷却が徐冷である
ため、空塔１の内部は上部となる程高温状態とされてお
り、原料ガス排出管４を通り空塔１外へ排出される冷却
された原料ガスは、空塔１の下部から上部へと移動する
間に管壁を介して熱を享受し、加熱ないしは保温される
こととなる。このため、原料ガス中に残存して含まれる
昇華性有機化合物の原料ガス排出管４内における析出が
好ましく抑制される。In the embodiment shown in FIGS. 1 and 2,
An opening 5 of the raw material gas discharge pipe 4 is arranged in the center of the empty tower 1, and the raw material gas led out from the opening 5 is separated from the space inside the empty tower 1 by the pipe wall of the raw gas discharge pipe 4. In the flow path, that is, in the raw material gas discharge pipe 4, the empty tower 1 moves from the lower part to the upper part and is discharged out of the empty tower 1. As described above, since the cooling inside the empty tower 1 is slow cooling, the inside of the empty tower 1 is in a high temperature state as it goes upward, and the cooling discharged through the raw material gas discharge pipe 4 to the outside of the empty tower 1 The raw material gas receives heat via the pipe wall while moving from the lower part to the upper part of the empty tower 1 and is heated or kept warm. For this reason, precipitation of the sublimable organic compound remaining in the source gas in the source gas discharge pipe 4 is preferably suppressed.
さらにまた、第１図および第２図に示す実施態様にお
いては、空塔１の側壁にはトレースまたはジャケット形
式の保温手段９が設けられているが、このように捕集器
の空塔１の側壁に保温手段９、より好ましくは、空塔１
内における原料ガスの温度に応じて、空塔１の上部より
下部に至り段階的に低減された温度に側壁を保温する保
温手段９を設けることは、空塔１の内部側壁に昇華性有
機化合物の結晶が析出するのを防止する上から望まし
く、さらに捕集器における原料ガスの徐冷を首尾よく実
施する上からも望ましいものである。Further, in the embodiment shown in FIGS. 1 and 2, the side wall of the empty tower 1 is provided with a heat retaining means 9 in the form of a trace or a jacket. Insulation means 9 on the side wall, more preferably empty tower 1
Providing the heat retaining means 9 for keeping the side wall at a temperature gradually reduced from the upper portion to the lower portion of the empty tower 1 in accordance with the temperature of the raw material gas in the interior of the empty tower 1 This is desirable from the viewpoint of preventing the precipitation of crystals, and is also desirable from the viewpoint of successfully performing the slow cooling of the raw material gas in the collector.
なお、本発明の昇華性有機化合物の捕集器は、第１図
および第２図に示す実施態様に何ら限定されるものでは
なく、空塔の上部に原料ガス導入管の開口部を、下部に
原料ガス排出管の開口部をそれぞれ配置し、空塔の底部
に結晶排出手段を設けるとともに、前記原料ガス導入口
から原料ガス排出口に至る空塔内のガス流路に沿って複
数の冷却用媒体装入用ノズルを空塔側壁に分散配置して
なるものである限りどのような態様を取るものであって
もよく、例えば、冷却用媒体装入用ノズルの数の増減、
配置位置の変更、あるいは原料ガス排出管の開口部を空
塔の底部壁面に設けるなどの原料ガス排出管の開口部な
いしは原料ガス導入管の開口部の配置位置の変更、さら
には結晶排出手段の変更などが容易になされ得る。The collector of the sublimable organic compound of the present invention is not limited to the embodiment shown in FIGS. 1 and 2, and the opening of the raw material gas introduction pipe is provided at the upper part of the empty tower and at the lower part. The openings of the raw material gas discharge pipes are arranged respectively, and a crystal discharging means is provided at the bottom of the empty tower, and a plurality of cooling units are provided along a gas flow path in the empty tower from the raw material gas inlet to the raw material gas outlet. Any mode may be adopted as long as the medium charging nozzles are dispersedly arranged on the empty tower side wall, for example, increase or decrease in the number of cooling medium charging nozzles,
Changing the arrangement position, or changing the arrangement position of the opening of the source gas discharge pipe or the opening of the source gas introduction pipe such as providing the opening of the source gas discharge pipe on the bottom wall surface of the empty tower, Changes and the like can be easily made.
（実施例） 以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明す
る。(Examples) Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
実施例 第１表に示すような組成を有する原料ガスを、3000Nm
3/hrの風量で260℃にて、第３図に示すように縦型の空
塔式捕集器10に導入した。捕集器10内において原料ガス
は約60秒間滞留させられ、その間に該捕集器に設けられ
た33カ所の冷却用媒体装入ノズルの各々より40℃の燃焼
排ガスを51.7Nm3/hrの割合で装入し、また下段の21カ所
のノズル各々からは常温の水を9.83kg/hrの割合で燃焼
排ガスと併用して噴霧冷却することにより、120℃まで
冷却を行なった後、バッグフィルター11を通された。Example A raw material gas having a composition as shown in Table 1 was used at 3000 Nm.
At a flow rate of 3 / hr at 260 ° C., the mixture was introduced into a vertical hollow tower type collector 10 as shown in FIG. The raw material gas is retained in the collector 10 for about 60 seconds, during which the combustion exhaust gas at 40 ° C. is discharged from each of the 33 cooling medium charging nozzles provided in the collector at 51.7 Nm 3 / hr. After cooling down to 120 ° C by spraying and cooling water at room temperature from each of the 21 lower nozzles at a rate of 9.83 kg / hr together with combustion exhaust gas, the bag filter 11 passed.
この結果、捕集器10内においては鱗片上の大きな結晶
が析出し、捕集器10底部に沈降して結晶抜き取り等のハ
ンドリングが容易でありまた、後工程におけるバッグフ
ィルター11ないし管内への結晶の付着による閉塞は見ら
れなかった。また捕集器10の導入前後の原料ガスの組成
を調べることにより無水ナフタル酸の収率を調べたとこ
ろ、第１表に示すように97.6％と極めて高い値であっ
た。As a result, large crystals on the scales precipitate in the collector 10 and settle at the bottom of the collector 10 to facilitate handling such as crystal removal. No obstruction was observed due to the adhesion of. Further, the yield of naphthalic anhydride was examined by examining the composition of the raw material gas before and after introduction of the collector 10, and as shown in Table 1, the yield was extremely high at 97.6%.
比較例 実施例と同じ原料ガスの冷却を、捕集器に導入する直
前に40℃の燃焼排ガス（1707Nm3/hr）と混合させて捕集
器に導入し、冷却させた以外は実施例と同様とした。COMPARATIVE EXAMPLE The same cooling method as in the example except that the raw material gas was mixed with the combustion exhaust gas (1707 Nm 3 / hr) at 40 ° C. and introduced into the collector immediately before being introduced into the collector, and then cooled. Same as above.
この結果、捕集器内において得られた無水ナフタル酸
の結晶は微小な結晶であってハンドリングが困難であ
り、さらに後工程におけるバッグフィルターにおいて目
詰りが生じ圧力損失が大きなものとなった。As a result, the crystals of naphthalic anhydride obtained in the collector were fine crystals and were difficult to handle, and clogging occurred in a bag filter in a later step, resulting in a large pressure loss.
（発明の効果） 以上述べたように本発明は、空塔式捕集器内で、流動
する原料ガスに対して該原料ガスの流れの方向に沿って
冷却用媒体を複数箇所に分割して装入することにより、
原料ガスをガス出口に向って段階的に徐冷することで、
原料ガス中より析出してくる昇華性有機化合物の結晶を
十分に成長させ、成長した結晶分を原料ガスより分離さ
せることを特徴とする昇華性有機化合物の捕集方法であ
るので、極めて高い収率で、高純度の昇華性有機化合物
を捕集することができ、かつ得られる結晶が大きなもの
となるためにハンドリングも容易である。また排ガス中
に持ち去られる昇華性有機化合物の微細な結晶が少なく
後工程におけるフィルターの目詰り、あるいは管壁への
結晶の付着による管閉塞などの問題も生じず、その操作
性も向上するものである。さらに本発明においては、原
料ガスの冷却温度勾配や最終冷却温度は各箇所からの冷
却用媒体の装入量を変化させることによって容易に調節
でき、これによってできるだけ低沸点不純物をガス中に
同伴させ、高沸点の昇華性有機化合物を極めて高純度の
状態で捕集することができる。 (Effects of the Invention) As described above, the present invention divides a cooling medium into a plurality of portions along a flowing direction of a raw material gas in a hollow tower type collector in a flow direction of the raw material gas. By charging
By gradually cooling the raw material gas toward the gas outlet,
Since the method of collecting sublimable organic compounds is characterized by sufficiently growing crystals of the sublimable organic compound precipitated from the source gas and separating the grown crystal components from the source gas, extremely high yield is obtained. A high-purity sublimable organic compound can be collected at a high rate, and the crystal obtained is large, so that handling is easy. In addition, there are few fine crystals of the sublimable organic compound carried away in the exhaust gas, and there is no problem such as clogging of the filter in the subsequent process or blockage of the tube due to attachment of the crystal to the tube wall, and the operability is improved. is there. Further, in the present invention, the cooling temperature gradient and the final cooling temperature of the raw material gas can be easily adjusted by changing the amount of the cooling medium charged from each location, thereby allowing low-boiling-point impurities to accompany the gas as much as possible. In addition, a high boiling sublimable organic compound can be collected in an extremely high purity state.
本発明はまた、縦型の空塔式捕集器であって、空塔の
上部に原料ガス導入管の開口部を、下部に原料ガス排出
管の開口部をそれぞれ配置し、空塔の底部に結晶排出手
段を設けるとともに、前記原料ガス導入口から原料ガス
排出口に至る空塔内のガス流路に沿って複数の冷却用媒
体装入用ノズルを空塔側壁に分散配置したことを特徴と
する昇華性有機化合物の捕集器であるから、上記のごと
き捕集操作を容易になし得るのみならず、さらに結晶の
取出しが容易であり、また連続捕集が可能であるために
操作性の向上が望めるものである。The present invention is also a vertical empty tower type collector, wherein the opening of the raw material gas introduction pipe is arranged at the upper part of the empty tower, and the opening of the raw material gas discharge pipe is arranged at the lower part, and the bottom part of the empty tower And a plurality of cooling medium charging nozzles are dispersedly arranged on the side wall of the empty tower along a gas flow path in the empty tower from the raw material gas inlet to the raw material gas outlet. Since it is a collector for a sublimable organic compound, not only can the above-described collecting operation be easily performed, but also the removal of crystals is easy, and the operability is improved because continuous collection is possible. Can be expected to be improved.
第１図は本発明の昇華性有機化合物の捕集器の一実施態
様の概略構造を示す一部断面正面図、第２図は同実施態
様の平面図であり、また第３図は本発明の実施例および
比較例において用いられた捕集プロセスの流れ図であ
る。 １……空塔、２……原料ガス導入管、 ３……原料ガス導入管の開口部、 ４……原料ガス排出管、 ５……原料ガス排出管の開口部、 ６……ロータリーバルブ、 ６′……スクリュー式かきとり機、 ７……冷却用媒体供給管、 ８……冷却用媒体装入ノズル。FIG. 1 is a partially sectional front view showing a schematic structure of an embodiment of a sublimable organic compound collector according to the present invention, FIG. 2 is a plan view of the embodiment, and FIG. 5 is a flowchart of a trapping process used in Examples and Comparative Examples. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Empty tower, 2 ... Source gas introduction pipe, 3 ... Opening of source gas introduction pipe, 4 ... Source gas discharge pipe, 5 ... Opening of source gas discharge pipe, 6 ... Rotary valve, 6 ': screw type scraping machine, 7: cooling medium supply pipe, 8: cooling medium charging nozzle.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−10790（ＪＰ，Ａ) 特公 昭44−11888（ＪＰ，Ｂ１) ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (56) References JP-A-63-10790 (JP, A) JP-B-44-11888 (JP, B1)
Claims (2)
塔式捕集器内において冷却用媒体と接触させて冷却する
ことにより昇華性有機化合物を結晶として析出させ分離
する捕集方法において、空塔式捕集器内で、原料ガスに
対して該原料ガスの流れの方向に沿って冷却用媒体を複
数箇所に分割して装入することで、原料ガスをガス出口
に向って段階的に徐冷することによって、原料ガス中よ
り析出してくる昇華性有機化合物の結晶を成長させ、成
長した結晶分を原料ガスより分離させることを特徴とす
る昇華性有機化合物の捕集方法。1. A collection method in which a raw material gas containing a sublimable organic compound is brought into contact with a cooling medium in an air column type collector and cooled to precipitate and separate the sublimable organic compound as crystals. In the empty tower type collector, the cooling medium is divided into a plurality of portions along the direction of flow of the raw material gas and charged into the raw gas, whereby the raw material gas is stepped toward the gas outlet. A crystal of the sublimable organic compound precipitated from the raw material gas by growing the raw material gas, and separating the grown crystal component from the raw material gas.
却用媒体と接触させて冷却することにより昇華性有機化
合物を結晶として析出させ沈降分離する縦型の空塔式捕
集器であって、空塔の上部に原料ガス導入管の開口部
を、下部に原料ガス排出管の開口部をそれぞれ配置し、
空塔の底部に結晶排出手段を設けるとともに、前記原料
ガス導入口から原料ガス排出口に至る空塔内のガス流路
に沿って複数の冷却用媒体装入用ノズルを空塔側壁に分
散配置したことを特徴とする昇華性有機化合物の捕集
器。2. A vertical empty column type collector for contacting a raw material gas containing a sublimable organic compound with a cooling medium and cooling the same to precipitate and separate the sublimable organic compound as crystals. , The opening of the source gas introduction pipe at the top of the empty tower, and the opening of the source gas discharge pipe at the bottom,
A crystal discharging means is provided at the bottom of the empty tower, and a plurality of cooling medium charging nozzles are dispersedly arranged on the side wall of the empty tower along a gas flow path in the empty tower from the raw material gas inlet to the raw material gas outlet. A collector for a sublimable organic compound, characterized in that:
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP63187997A JP2660007B2 (en) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | Method and apparatus for collecting sublimable organic compounds |
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