JP2659386B2 - オクタン価の直接測定方法およびその装置 - Google Patents
オクタン価の直接測定方法およびその装置Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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-
- G—PHYSICS
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
-
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の概要〕 波数スペクトル範囲6667〜3840cm-1で近赤外（NIR）
吸収スペクトルから製品のオクタン価を測定する。
（ｎ）個の振動数をこの範囲内で選択すると共に多変量
回帰分析の手段により（ｎ）の吸光度値をオクタン価と
相関させる。
吸収スペクトルから製品のオクタン価を測定する。
（ｎ）個の振動数をこの範囲内で選択すると共に多変量
回帰分析の手段により（ｎ）の吸光度値をオクタン価と
相関させる。
本発明は、近赤外（NIR）スペクトル分析法を用い石
油製品のオクタン価を測定する方法に関する。
油製品のオクタン価を測定する方法に関する。
モータオクタン価およびリターチオクタン価を含む幾
種かのオクタン価があるが、国際協定の下方法ASTM Ｄ
2699およびＤ 2700を用い標準TSO 5163および5164
で1986年１月付けのフランス国標準NF M07−026により
特に特定される。これらの標準により特定される測定方
法は、特殊な内燃エンジンを用い、試験を行うモータ燃
料と対照燃料とでエンジンを運転して比較するために種
々のパラメータを非常に注意深く調節する必要があるた
め複雑である。定義により、得られる値を特定するもの
であるためこの方法は正確ではあるが、測定されるオク
タンレベルに依存する再現性限界は0.5〜1.2であり極め
て再現性が悪い。しかしながら、用いる装置および必要
とされる操作回数のため操作は手間と時間がかかる。
種かのオクタン価があるが、国際協定の下方法ASTM Ｄ
2699およびＤ 2700を用い標準TSO 5163および5164
で1986年１月付けのフランス国標準NF M07−026により
特に特定される。これらの標準により特定される測定方
法は、特殊な内燃エンジンを用い、試験を行うモータ燃
料と対照燃料とでエンジンを運転して比較するために種
々のパラメータを非常に注意深く調節する必要があるた
め複雑である。定義により、得られる値を特定するもの
であるためこの方法は正確ではあるが、測定されるオク
タンレベルに依存する再現性限界は0.5〜1.2であり極め
て再現性が悪い。しかしながら、用いる装置および必要
とされる操作回数のため操作は手間と時間がかかる。
研究、および特に製造操作に際しては、0.1〜0.2の再
現性の変動で充分正確に類似する形でより手間をかけ
ず、特により迅速かつより再現性のある様式でオクタン
価を測定するのが望ましい。
現性の変動で充分正確に類似する形でより手間をかけ
ず、特により迅速かつより再現性のある様式でオクタン
価を測定するのが望ましい。
幾種かの成分につき製品の化学組成とそのオクタン価
との間の相関が確立され、クロマトグラフまたは核磁気
共鳴のような種々の手段により組成が決定されている。
との間の相関が確立され、クロマトグラフまたは核磁気
共鳴のような種々の手段により組成が決定されている。
IR分光分析は石油製品の組成決定には一般に使用され
ない。使用されるとしても、近赤外のバンドは製品組成
を決定するには極めて複雑であるため遠赤外領域が使用
される。
ない。使用されるとしても、近赤外のバンドは製品組成
を決定するには極めて複雑であるため遠赤外領域が使用
される。
本発明は、被験製品の化学組成を決定することなくオ
クタン価を直接測定する簡単、迅速かつ信頼性の高い方
法を提供することを目的とする。
クタン価を直接測定する簡単、迅速かつ信頼性の高い方
法を提供することを目的とする。
本発明によれば、波数スペクトル範囲6667〜3840c
m-1、好ましくは4800〜4000cm-1の近赤外（NIR）吸収ス
ペクトルから製品のオクタン価を直接測定する方法であ
って、その方法が、この範囲内の（ｎ）個の振動数を選
択しかつ（ｎ）の吸光度値をオクタン価と相関させるこ
とからなり、この相関を多変量回帰分析の手段により行
う方法が提供される。
m-1、好ましくは4800〜4000cm-1の近赤外（NIR）吸収ス
ペクトルから製品のオクタン価を直接測定する方法であ
って、その方法が、この範囲内の（ｎ）個の振動数を選
択しかつ（ｎ）の吸光度値をオクタン価と相関させるこ
とからなり、この相関を多変量回帰分析の手段により行
う方法が提供される。
この相関は、使用する分光計の機種、要求されるオク
タン価の種類並びに（ｎ）個の振動数に依存する。
タン価の種類並びに（ｎ）個の振動数に依存する。
（ｎ）は適切には１〜200の間、好適には１〜30の間
である。
である。
本発明の特徴は、1.5μ〜2.6μのバンド（6687〜3840
cm-1）、好ましくは2.1μ〜2.5μのバンド（4800〜4000
cm-1）にある近赤外の電磁波を使用することであり、前
記したように、複雑な様式で結合した吸収バンドからな
るため、これらは通常は使用されないが、他方本発明に
よれば、方法を実施するに際しより高い再現性が確実と
なる。
cm-1）、好ましくは2.1μ〜2.5μのバンド（4800〜4000
cm-1）にある近赤外の電磁波を使用することであり、前
記したように、複雑な様式で結合した吸収バンドからな
るため、これらは通常は使用されないが、他方本発明に
よれば、方法を実施するに際しより高い再現性が確実と
なる。
良好な結果は、以下に波数（センチメータの逆数）で
表す15の振動数またはこれらに近似する振動数を用いる
ことにより得られる。： F1＝4670cm-1 F2＝4640cm-1 F3＝4615cm-1 F4＝4585cm-1 F5＝4485cm-1 F6＝4385cm-1 F7＝4332cm-1 F8＝4305cm-1 F9＝4260cm-1 F10＝4210cm-1 F11＝4170cm-1 F12＝4135cm-1 F13＝4100cm-1 F14＝4060cm-1 F15＝4040cm-1 この際ベースラインは4780cm-1でとる。実際上の単位
（Hz）で表した対応する振動数は、cm/sでの光の速さ3.
1010をこれらの値に掛けることにより得られる。
表す15の振動数またはこれらに近似する振動数を用いる
ことにより得られる。： F1＝4670cm-1 F2＝4640cm-1 F3＝4615cm-1 F4＝4585cm-1 F5＝4485cm-1 F6＝4385cm-1 F7＝4332cm-1 F8＝4305cm-1 F9＝4260cm-1 F10＝4210cm-1 F11＝4170cm-1 F12＝4135cm-1 F13＝4100cm-1 F14＝4060cm-1 F15＝4040cm-1 この際ベースラインは4780cm-1でとる。実際上の単位
（Hz）で表した対応する振動数は、cm/sでの光の速さ3.
1010をこれらの値に掛けることにより得られる。
例えば、ペルキン・エルマ・モデル1750のようにフー
リエ変換を備え、製品のサンプルを置く500uの塩化ナト
リウムセルを備える赤外分光計を使用する。古典的手順
を用い、吸光度すなわち入射電磁波とセルを通過後の電
磁波との間の縮減割合の対数をそれぞれ振動数について
測定する。
リエ変換を備え、製品のサンプルを置く500uの塩化ナト
リウムセルを備える赤外分光計を使用する。古典的手順
を用い、吸光度すなわち入射電磁波とセルを通過後の電
磁波との間の縮減割合の対数をそれぞれ振動数について
測定する。
選択した15の特定の振動数Fiについて使用した分光計
により吸光度ABSiを測定し、定数項Ｃおよび適当な乗法
係数Aiを用いる比例式によりオクタン価ONを直接計算す
る： ON＝Ｃ＋ΣABSi×Ai 後記する第１表に、次の６種のオクタン価について、
これらの項ＣおよびAiの値をそれぞれ示す： −クリヤリサーチオクタン価（RON CLR） −0.15g/テトラエチル鉛のリサーチオクタン価（RON
0.15） −0.4g/テトラエチル鉛のリサーチオクタン価（RON
0.4） −クリヤモータオクタン価（MON CLR） −0.15g/テトラエチル鉛のモータオクタン価（MON
0.15） −0.4g/テトラエチル鉛のモータオクタン価（MON 0.
4） 例えば、テトラメチル鉛のような他のアルキル鉛によ
る加鉛ガソリンのもののような他のオクタン価も同様に
して測定することができる。
により吸光度ABSiを測定し、定数項Ｃおよび適当な乗法
係数Aiを用いる比例式によりオクタン価ONを直接計算す
る： ON＝Ｃ＋ΣABSi×Ai 後記する第１表に、次の６種のオクタン価について、
これらの項ＣおよびAiの値をそれぞれ示す： −クリヤリサーチオクタン価（RON CLR） −0.15g/テトラエチル鉛のリサーチオクタン価（RON
0.15） −0.4g/テトラエチル鉛のリサーチオクタン価（RON
0.4） −クリヤモータオクタン価（MON CLR） −0.15g/テトラエチル鉛のモータオクタン価（MON
0.15） −0.4g/テトラエチル鉛のモータオクタン価（MON 0.
4） 例えば、テトラメチル鉛のような他のアルキル鉛によ
る加鉛ガソリンのもののような他のオクタン価も同様に
して測定することができる。
示したような種類の計算および記憶手段を分光計が備
える場合は、表中に示した値を用いてプログラムすると
共に記憶させれば充分である。その他、この操作を行う
コンピュータに接続することもできる。
える場合は、表中に示した値を用いてプログラムすると
共に記憶させれば充分である。その他、この操作を行う
コンピュータに接続することもできる。
勿論、僅かに異なる振動数Fiまたは15より多いかもし
くは少い（１〜200の間）これらの数（ｎ）を用い、ま
たは異なる分光計で、各回毎に多変量回帰により異なる
項ＣおよびAiを決定して同じ方法を用いることができ
る。
くは少い（１〜200の間）これらの数（ｎ）を用い、ま
たは異なる分光計で、各回毎に多変量回帰により異なる
項ＣおよびAiを決定して同じ方法を用いることができ
る。
製品として「加鉛」を意図する際は、アルキル鉛の添
加後に得られるであろうオクタン価があらかじめこの方
法により与えられる。アルキル鉛を含有しようがしまい
がガソリンについて本方法を使用することができ、前者
は吸光度値に影響を与えるには余りにも少い量で使用さ
れる。よって、この相関は、鉛に対するガソリンの感受
性および感度を包含し、この感度は与えられたガソリン
について前記した試験により測定したRONとMONとの間の
差として特定される。添加された鉛の量に拘らずこれは
確かである。よって、この方法によりクリヤリサーチ、
クリヤモータ並びに加鉛燃料のオクタン価を同時に測定
することが可能となる。
加後に得られるであろうオクタン価があらかじめこの方
法により与えられる。アルキル鉛を含有しようがしまい
がガソリンについて本方法を使用することができ、前者
は吸光度値に影響を与えるには余りにも少い量で使用さ
れる。よって、この相関は、鉛に対するガソリンの感受
性および感度を包含し、この感度は与えられたガソリン
について前記した試験により測定したRONとMONとの間の
差として特定される。添加された鉛の量に拘らずこれは
確かである。よって、この方法によりクリヤリサーチ、
クリヤモータ並びに加鉛燃料のオクタン価を同時に測定
することが可能となる。
飽和、不飽和並びに芳香族炭化水素のような組成に拘
らず全ての種類の内燃機関燃料にこの方法を適用し得
る。適切な基本素材には、直留ガソリン、蒸気分解ガソ
リン、熱分解もしくは触媒分解ガソリン、改質、アルキ
ル化、水素添加ガソリン並びに重合、異性化、環化、並
びに脱水素反応の結果得られるガソリン、並びに合成燃
料のような他の合成ガソリンが包含される。
らず全ての種類の内燃機関燃料にこの方法を適用し得
る。適切な基本素材には、直留ガソリン、蒸気分解ガソ
リン、熱分解もしくは触媒分解ガソリン、改質、アルキ
ル化、水素添加ガソリン並びに重合、異性化、環化、並
びに脱水素反応の結果得られるガソリン、並びに合成燃
料のような他の合成ガソリンが包含される。
アルコール（例えばｔ−ブチルアルコール、メタノー
ル）、アルデヒド、ケトンまたはエーテル（例えばメチ
ルｔ−ブチルエーテル）のようなアンチノック化合物と
して使用する酸素添加化合物を分析する製品が含有する
際は、これらの化合物につき統計的相関を確立するに当
たって本方法を適用し得ることを念頭におくべきであ
る。
ル）、アルデヒド、ケトンまたはエーテル（例えばメチ
ルｔ−ブチルエーテル）のようなアンチノック化合物と
して使用する酸素添加化合物を分析する製品が含有する
際は、これらの化合物につき統計的相関を確立するに当
たって本方法を適用し得ることを念頭におくべきであ
る。
よって、本発明による方法は、分光計による手段を用
い、必要に応じて光ファイバシステムおよび必要に応じ
てコンピュータに接続することにより、意図するものに
つき事実上リアルタイムかつ連続的にオクタン価の測定
を可能とする。
い、必要に応じて光ファイバシステムおよび必要に応じ
てコンピュータに接続することにより、意図するものに
つき事実上リアルタイムかつ連続的にオクタン価の測定
を可能とする。
製造に際し応用の１つとして、製品のオクタン価を測
定すると共に所望のオクタン価を有する製品を得るべく
ユニットのフィードバックコントロールを調整すること
により製造ユニットのコントロールを至適化するものが
ある。この応用には、例えば、ガソリン基本素材（改
質、熱、触媒並びに蒸気分解物等）を製造するプロセス
ユニットの出口の位置でコントロールシステムに関し得
るもしくは関し得ないプロセスコンピュータの使用が必
要とされる。
定すると共に所望のオクタン価を有する製品を得るべく
ユニットのフィードバックコントロールを調整すること
により製造ユニットのコントロールを至適化するものが
ある。この応用には、例えば、ガソリン基本素材（改
質、熱、触媒並びに蒸気分解物等）を製造するプロセス
ユニットの出口の位置でコントロールシステムに関し得
るもしくは関し得ないプロセスコンピュータの使用が必
要とされる。
他の応用として、計算により、種々のタンクから流出
し輸送されて混合タンクに至る製品の比率を決定すべく
それぞれの貯蔵タンクのオクタン価を測定し、および／
または得られる製品のオクタン価を測定することにより
混合プロセスを自動的に非相互的にするものが存する。
し輸送されて混合タンクに至る製品の比率を決定すべく
それぞれの貯蔵タンクのオクタン価を測定し、および／
または得られる製品のオクタン価を測定することにより
混合プロセスを自動的に非相互的にするものが存する。
実施例として、５つの異なるガソリンより得られた吸
光度測定の結果を次の第２表の上部に示す。本発明によ
る方法により与えられた６つの対応するオクタン価の値
を表の下部に示し、標準的手順で測定した中部のものと
比較する。
光度測定の結果を次の第２表の上部に示す。本発明によ
る方法により与えられた６つの対応するオクタン価の値
を表の下部に示し、標準的手順で測定した中部のものと
比較する。
本方法により得られた結果を従来のASTM法により得ら
れるものと比較することにより、得られる正確性は極め
て満足できることを示し得る。
れるものと比較することにより、得られる正確性は極め
て満足できることを示し得る。
フロントページの続き (72)発明者 ディディエ シャルル ランベール フランス国、エフ‐13117 ラベラ、リ ュー ド ブルターニュ ３番 (72)発明者 アンドレ マルテン フランス国、エフ‐13220 シャトウヌ フ レ マルティーギュ、リュー ジュ ール フェリー、レ ジャルディネ（無 番地) (56)参考文献 特開 昭61−281941（ＪＰ，Ａ)
Claims (10)
- 【請求項１】製品のオクタン価を直接測定する方法にお
いて、6667〜3840cm-1の波数スペクトル範囲の（ｎ）個
の振動数を選択し、（ｎ）での吸光度値を測定し、この
吸光度値をオクタン価と相関させることからなり、この
相関を多変量回帰分析により実施する、製品の近赤外
（NIR）吸収スペクトルからオクタン価を決定すること
を特徴とするオクタン価の直接測定方法。 - 【請求項２】4800〜4000cm-1の波数スペクトル範囲のNI
R吸収スペクトルから製品のオクタン価を決定すること
を特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】（ｎ）が１〜200の範囲であることを特徴
とする請求項１または請求項２記載の方法。 - 【請求項４】（ｎ）が１〜30の範囲であることを特徴と
する請求項３記載の方法。 - 【請求項５】使用する（ｎ）個の振動数が次に規定する F1＝4670cm-1 F2＝4640cm-1 F3＝4615cm-1 F4＝4585cm-1 F5＝4485cm-1 F6＝4385cm-1 F7＝4332cm-1 F8＝4305cm-1 F9＝4260cm-1 F10＝4210cm-1 F11＝4170cm-1 F13＝4100cm-1 F14＝4060cm-1 F15＝4040cm-1 から選択されることを特徴とする請求項４記載の方法。
- 【請求項６】オクタン価に相関させる際に、アルキル鉛
に対する製品の感受性を考慮することを特徴とする請求
項１〜５のいずれか一つの項に記載の方法。 - 【請求項７】製品がガソリンであることを特徴とする請
求項１〜６のいずれか一つの項に記載の方法。 - 【請求項８】ガソリンがアルキル鉛または酸素添加化合
物を含有することを特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項９】オクタン価を次の、クリヤリサーチオクタ
ン価、クリヤモータオクタン価、加鉛リサーチオクタン
価および加鉛モータオクタン価の１種または２種以上で
同時に決定することを特徴とする請求項１〜８のいずれ
か一つの項に記載の方法。 - 【請求項１０】赤外分光計とコンピュータからなる請求
項１〜９のいずれかに記載の方法を実施する装置におい
て、赤外分光計を製品のオクタン価を連続的にかつ即時
に決定できるようにプログラムしたコンピュータに接続
することを特徴とする装置。
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