JP2653692B2 - Trans polyisoprene resin composition - Google Patents
Trans polyisoprene resin compositionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は柔軟化された新規なトランスポリイソプレン
樹脂組成物に関する。更に詳しくは結晶性ポリイソプレ
ンであるトランスポリイソプレンに相溶性の良好な可塑
剤であるスクワランを混合することにより得られる柔軟
で、成形加工温度を低下できかつ溶融成形加工性がより
改良されたトランスポリイソプレン樹脂組成物に関す
る。The present invention relates to a novel softened trans-polyisoprene resin composition. More specifically, a transformer which is obtained by mixing trans-polyisoprene, which is a crystalline polyisoprene, with squalane, which is a plasticizer having good compatibility, is flexible, can lower the molding temperature, and has improved melt-moldability. The present invention relates to a polyisoprene resin composition.
〔従来の技術〕 トランス−1,4−ポリイソプレンは常温ではすぐれた
強度と弾性を有し、融点が67℃付近と比較的低温で成形
できることから、ゴルフボール表皮、ギブス、かつら製
作の際の形取りなどに用いられている。[Prior art] Trans-1,4-polyisoprene has excellent strength and elasticity at room temperature, and can be molded at a relatively low melting point of around 67 ° C., so that it can be used for producing golf ball skins, casts, and wigs. It is used for shaping.
さらにトランス−1,4−ポリイソプレンは加熱により
布や皮革などとよく溶融接着することから、糊を必要と
せず、加硫しなくても十分の強度を有するので布靴など
のかかと部の月形や爪先ゴムあるいは先芯として有用で
ある。Furthermore, trans-1,4-polyisoprene melts and adheres to cloth and leather when heated, so it does not require glue and has sufficient strength without vulcanization. Useful as shape, toe rubber or tip.
また、トランス−1,4−ポリイソプレンの特徴である
結晶性と、二十結合を有することによるイオウやパーオ
キサイドで加硫できることを利用した形状記憶樹脂とし
ても、またおもちゃ、工業用品、医療用、スポーツ分野
等においても、近年注目されつつあるが、用途が拡大さ
れるにつれトランス−1,4−ポリイソプレンの低融点化
（例えば40〜50℃）、柔軟化ならびに溶融成形加工性の
向上等が求められるようになってきた。In addition, as a shape memory resin utilizing the crystallinity characteristic of trans-1,4-polyisoprene and the fact that it can be vulcanized with sulfur or peroxide due to having 20 bonds, it can also be used for toys, industrial supplies, medical In the field of sports, etc., attention has been paid in recent years. However, as the use is expanded, the melting point of trans-1,4-polyisoprene is lowered (for example, 40 to 50 ° C.), the flexibility is improved, and the processability of melt molding is improved. Has been required.
トランス−1,4−ポリイソプレンの軟化点を下げる方
法としては、トランス−1,4−ポリイソプレンの重合
時トランス結合を低下させる方法、ロール・バンバリ
ー等のゴム用機械での素練りによりムーニー粘度を低下
させる方法、通常使用されるフタル酸エステル類、グ
リコール誘導体、グリセリン誘導体や、植物油、鉱物油
系軟化剤、あるいは液状ゴムやファクチスのような軟化
を促進させるような加工助剤を添加する方法、等が考え
られる。しかしトランス−1,4−ポリイソプレンの重合
条件の変更については、1,4結合量の低下等により急激
に結晶性が失なわれ、かつ製造時、所定量の1,4結合に
コントロールするのが困難である。また、ロール・バン
バリー等での素練りによる可塑性ではムーニー粘度の低
下はおこるものの、軟化点を下げることはできない。さ
らに軟化剤、可塑剤等の添加についてはいずれもトラン
ス−1,4−ポリイソプレンに対し混入しないか、もしく
は混入してもブリードが激しく、軟化剤としての顕著な
効果は期待できない。As a method of lowering the softening point of trans-1,4-polyisoprene, a method of lowering the trans bond at the time of polymerization of trans-1,4-polyisoprene, or a method of masticating the Mooney viscosity by mastication with a rubber machine such as a roll Banbury, etc. Phthalic acid esters, glycol derivatives, glycerin derivatives, vegetable oils, mineral oil-based softening agents, or a method of adding a processing aid that promotes softening such as liquid rubber or factice , Etc. are conceivable. However, when changing the polymerization conditions of trans-1,4-polyisoprene, the crystallinity is rapidly lost due to a decrease in the amount of 1,4 bonds and the like. Is difficult. In addition, although the Mooney viscosity is reduced by plasticity by mastication with a roll or Banbury, the softening point cannot be lowered. Further, regarding the addition of a softener, a plasticizer, etc., none of them is mixed with trans-1,4-polyisoprene, or even if mixed, the bleeding is severe, and a remarkable effect as a softener cannot be expected.
本発明の常温ですぐれた強度と弾性を有し、低温での
加工が可能なトランスポリイソプレン樹脂組成物を得る
ことを目的とするものである。An object of the present invention is to obtain a trans polyisoprene resin composition having excellent strength and elasticity at ordinary temperature and capable of processing at low temperature.
本発明者らは常温ですぐれた物性を示しかつ低温で加
工が可能でかつ溶融成性加工性が良好なトランスポリイ
ソプレン樹脂組成物を開発するために鋭意研究を重ねた
結果トランス−1,4−ポリイソプレンにスクワランを混
合することによってその目的を達成しうることを見出
し、本発明を完成させるに至った。The present inventors have conducted intensive studies to develop a trans polyisoprene resin composition exhibiting excellent physical properties at normal temperature, capable of processing at low temperature, and having good melt forming processability. -It has been found that the purpose can be achieved by mixing squalane with polyisoprene, and the present invention has been completed.
すなわち本発明はトランス−1,4−結合量が90％以上
であり、100℃でのムーニー粘度ML1+4（100℃）が10以
上のポリイソプレン100重量部、およびスクワラン５〜1
00重量部からなるトランスポリイソプレン樹脂組成物に
関する。That is, the present invention provides 100 parts by weight of polyisoprene having a trans-1,4-bond amount of 90% or more, a Mooney viscosity ML 1 + 4 (100 ° C.) at 100 ° C. of 10 or more, and squalane 5-1
The present invention relates to a trans polyisoprene resin composition comprising 100 parts by weight.
本発明においてトランス−1,4−ポリイソプレンのト
ランス−1,4−結合の含有量が小さいとその結晶性が低
下し、強度が低下するので本発明に使用するトランス−
1,4ポリイソプレンとしては、トランス−1,4結合を90％
以上、とりわけ95％以上含有するのが好ましい。また、
トランス−1,4−ポリイソプロピレンのムーニー粘度が1
0以下だと、引張物性が低下し実用面では好ましくな
い。本発明において用いられるスクワランは常温で液状
である下記の構造をもつ化合物である。In the present invention, if the content of trans-1,4-bond of trans-1,4-polyisoprene is small, its crystallinity is reduced and its strength is reduced.
As 1,4 polyisoprene, trans-1,4 bond is 90%
It is preferable that the content be at least 95%. Also,
The Mooney viscosity of trans-1,4-polyisopropylene is 1
If it is 0 or less, the tensile properties decrease, which is not preferable in practical use. The squalane used in the present invention is a compound having the following structure, which is liquid at normal temperature.
また、本発明に用いられるスクワランを添加量はトラ
ンス−1,4−ポリイソプレン100重量部に対して５〜100
重量部、さらに好ましくは10〜80重量部である。スクワ
ランの添加量が５重量部より少ないと、十分な軟化点の
低下がおこらず低温での加工性、溶融成形加工性共に不
十分であり、またその量が100重量部を超えると、組成
物の弾性、強度などの物性低下や結晶性が不足するなど
の実用面で好ましくない。本発明はトランス−1,4−ポ
リイソプレンとスクワランとのブレンド物を主成分とす
るものであり、それらの混合はゴム工業において通常用
いるオープンロールバンバリーミキサーまたはニーダー
によって行ってもよいし、また、トランス−1,4−ポリ
イソプレンとスクワランの共通溶媒に同時に溶解混合す
るか、各々を別々に溶解し、それらの溶液を混合した後
に溶媒を取り除く方法を採用してもよい。この様にして
得られるブレンド物は、極低温下での破砕、溶液よりの
フリーズドライ法等により粉体化した状態、あるいは溶
融又は溶液から紡糸して得られる繊維状物あるいは射出
成形、溶液注型法等により得られる各種成形体と各種形
態での使用が可能である。 The amount of squalane used in the present invention is 5 to 100 parts by weight per 100 parts by weight of trans-1,4-polyisoprene.
Parts by weight, more preferably 10 to 80 parts by weight. If the amount of squalane is less than 5 parts by weight, the softening point does not decrease sufficiently, and the workability at low temperatures and the melt-forming processability are insufficient. If the amount exceeds 100 parts by weight, the composition It is not preferable in practical aspects such as a decrease in physical properties such as elasticity and strength and a lack of crystallinity. The present invention is based on a blend of trans-1,4-polyisoprene and squalane as a main component, and the mixing thereof may be performed by an open roll Banbury mixer or a kneader usually used in the rubber industry, or A method of simultaneously dissolving and mixing in a common solvent of trans-1,4-polyisoprene and squalane, or separately dissolving them, mixing the solutions, and removing the solvent may be employed. The blend obtained in this manner may be crushed at an extremely low temperature, powdered by a freeze-drying method from a solution, or a fibrous material obtained by melting or spinning from a solution, injection molding, or solution injection. It can be used in various forms and various forms obtained by a molding method.
このようにして作成されるブレンド物は、通常ゴム工
業において使用される老化防止剤、酸化防止剤、オゾン
劣化防止剤、紫外線吸収剤、染料、顔料、粘着付与剤を
必要に応じて添加してもよい。また物性の改良を目的と
して必要に応じ無機あるいは有機系の粉末状、繊維状あ
るいは板状フイラーを添加してもよい。さらに必要なら
ば架橋を導入するために加硫剤、加硫促進剤、加硫助剤
あるいは活性剤等の加硫配合薬品または他の架橋剤を添
加することもできる。The thus-prepared blend is added with an antioxidant, an antioxidant, an antiozonant, an ultraviolet absorber, a dye, a pigment, and a tackifier, which are usually used in the rubber industry. Is also good. For the purpose of improving the physical properties, an inorganic or organic powder, fibrous or plate-like filler may be added as necessary. If necessary, a vulcanizing compound such as a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, a vulcanizing aid or an activator or another crosslinking agent may be added to introduce crosslinking.
本発明のトランスポリイソプレン樹脂組成物はトラン
ス−1,4−ポリイソプレンに対しスクワランが容易に相
溶し、ブリードすることもなく溶融成形加工性が良好で
かつ40〜50℃の低い温度で成形加工出来、常温では十分
の強度の弾性を有することから、溶融接着性を利用した
布靴などのかかと部の月形や爪先ゴム先芯などの他、ギ
ブス、歯型印象材等の医療分野、かつらの型取り材、ゴ
ルフボール表皮などのスポーツ分野、パック等の衛生分
野、さらにはパイプライニング等の工業用品やおもち
ゃ、形状記憶樹脂原料等に有用である。The trans polyisoprene resin composition of the present invention has squalane easily compatible with trans-1,4-polyisoprene, has good melt moldability without bleeding, and is molded at a low temperature of 40 to 50 ° C. Because it can be processed and has sufficient strength elasticity at room temperature, in addition to the heel and toe rubber tip core of heels such as cloth shoes using melt adhesion, medical fields such as gibbs, tooth impression material, etc. It is useful in the field of sports such as wig molding materials, golf ball skins and the like, the field of hygiene such as packs, industrial products such as pipe linings, toys, and raw materials for shape memory resins.
本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発
明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお実
施例中における「部」は時に断わらない限り「重量部」
を意味する。なお各列における特性は以下により測定し
た。The present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. "Parts" in Examples are "parts by weight" unless otherwise noted.
Means The characteristics in each row were measured as follows.
（１）融点 D.S.Cにて測定 （２）引張強伸度及び硬度 JIS K−6301に準拠 （３）ブリード性 40℃雰囲気中に７日間放置後目視観察 （４）MFR（Melt Flow Rate） 溶融成形加工性の指標としてMFRを測定した。測定条
件は190℃、荷重2060gで、単位はg/10min。(1) Melting point Measured by DSC (2) Tensile strength and elongation and hardness According to JIS K-6301 (3) Bleedability Visual observation after standing in a 40 ° C atmosphere for 7 days (4) MFR (Melt Flow Rate) melt molding MFR was measured as an index of workability. The measurement conditions were 190 ° C and the load was 2060 g, and the unit was g / 10 min.
実施例１ トランス−1,4−ポリイソプレン｛（株）クラレ製、
クラレトランスポリイソプレンTP−301｝100部とスクワ
ラン｛（株）クラレ製｝６部とを表面温度75±５℃のオ
ープンロールを用いて混合して樹脂組成物を作成し、約
3mmの厚さにシート出しした。得られた樹脂組成物を約1
00℃に調節した空気浴中に約10分間放置した後に、熱プ
レスにて約５分間プレスし、ついで冷却プレスで約10分
間プレスしたシートの物性を測定した。結果を表−１に
示す。Example 1 Trans-1,4-polyisoprene (manufactured by Kuraray Co., Ltd.)
A resin composition was prepared by mixing 100 parts of Kuraray trans polyisoprene TP-301 with 6 parts of Squalane Kuraray Co., Ltd. using an open roll having a surface temperature of 75 ± 5 ° C.
The sheet was put out to a thickness of 3 mm. About 1 obtained resin composition
After being left in an air bath adjusted to 00 ° C. for about 10 minutes, it was pressed for about 5 minutes by a hot press, and then the physical properties of the sheet pressed for about 10 minutes by a cooling press were measured. The results are shown in Table 1.
実施例２ 実施例１で使用したスクワランの添加量を40部とした
以外は実施例１と同様に実施した。得られた結果を表１
に示す。Example 2 Example 2 was carried out in the same manner as in Example 1 except that the amount of squalane used in Example 1 was changed to 40 parts. Table 1 shows the obtained results.
Shown in
実施例３ 実施例１で使用したスクワランの添加量を95部とし、
プレス成形時の予熱及びプレス温度を80℃とした以外は
実施例１と同様に実施した。得られた結果を表１に示
す。Example 3 The amount of squalane used in Example 1 was 95 parts,
The procedure was performed in the same manner as in Example 1 except that the preheating during press molding and the press temperature were set to 80 ° C. Table 1 shows the obtained results.
比較例１ 実施例１で使用したスクワランの添加量を４部とした
以外は実施例１と同様に実施した。得られた結果を表１
に示す。Comparative Example 1 The same operation was performed as in Example 1 except that the amount of squalane used in Example 1 was changed to 4 parts. Table 1 shows the obtained results.
Shown in
比較例２〜４ 実施例１で使用したトランス−1,4−ポリイソプレン1
00部に対して、可塑剤としてナフテン系プロセスオイル
（サイセン250、サンオイル社製）、パラフィン系プロ
セスオイル（サンパ−120、サンオイル社製）、ジオク
チルフタレート（DOP）をそれぞれ40部ずつ添加し、混
練、プレス条件等については実施例１と同様な方法でお
こない比較例2,3,4とした。得られた結果を表−１に示
す。Comparative Examples 2 to 4 trans-1,4-polyisoprene 1 used in Example 1
For each of the 00 parts, 40 parts of a naphthenic process oil (Saisen 250, manufactured by Sun Oil), a paraffin-based process oil (Samper-120, manufactured by Sun Oil), and dioctyl phthalate (DOP) were added as plasticizers. The kneading, kneading, pressing conditions, and the like were performed in the same manner as in Example 1 to obtain Comparative Examples 2, 3, and 4. Table 1 shows the obtained results.
比較例５ 実施例１で使用したスクワランの添加量を105部と
し、混練、プレス条件は実施例３と同様に実施した。得
られた結果を表−１に示す。Comparative Example 5 The amount of squalane used in Example 1 was 105 parts, and kneading and pressing conditions were the same as in Example 3. Table 1 shows the obtained results.
〔発明の効果〕 本発明によって常温ですぐれた強度と弾性を有し、低
温での加工が可能なトランスポリイソプレン樹脂組成物
が提供される。 [Effects of the Invention] The present invention provides a trans polyisoprene resin composition having excellent strength and elasticity at normal temperature and capable of processing at low temperature.
Claims (1)
り、100℃でのムーニー粘度ML1+4（100℃）が10以上の
ポリイソプレン100重量部、およびスクワラン５〜100重
量部からなるトランスポリイソプレン樹脂組成物。(1) 100 parts by weight of polyisoprene having a trans-1,4-bond amount of 90% or more and a Mooney viscosity ML 1 + 4 (100 ° C.) at 100 ° C. of 10 or more, and 5 to 100 parts by weight of squalane A trans polyisoprene resin composition comprising:
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