JP2641136B2 - Epitaxial growth apparatus and epitaxial growth method - Google Patents
Epitaxial growth apparatus and epitaxial growth methodInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、エピタキシャル成長方
法及びエピタキシャル成長装置に関し、より詳しくは、
いわゆる不均等化反応を用いたエピタキシャル成長方法
及びエピタキシャル成長装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an epitaxial growth method and an epitaxial growth apparatus, and more particularly, to an epitaxial growth method and an epitaxial growth apparatus.
The present invention relates to an epitaxial growth method and an epitaxial growth apparatus using a so-called uneven reaction.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、シリコン等の単結晶半導体基板上
に同種或いは異種の半導体単結晶の薄膜を形成する方法
は、エピタキシャル成長方法として広く半導体デバイス
の製造方法に適用されている。この技術は、単結晶の形
成という観点からみても、成膜条件の制御が極めて重要
であり、LSI等の半導体デバイスの製造技術の中では
難しい技術の一つとして知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, a method of forming a thin film of the same or different kind of semiconductor single crystal on a single crystal semiconductor substrate such as silicon has been widely applied to a method of manufacturing a semiconductor device as an epitaxial growth method. In this technique, control of film formation conditions is extremely important from the viewpoint of formation of a single crystal, and is known as one of the difficult techniques in manufacturing a semiconductor device such as an LSI.
【0003】初期の方法として、特公昭43−2136
7に示すように、不均等化反応によるエピタキシャル成
長法がある。この成長法では、物質輸送を行わせるべく
ソース基板の温度を被成長基板の温度よりも高くする必
要がある。従って、図16に示すように、ヒータを有す
るソース基板保持具2上にソース基板3としてシリコン
基板を置き、これに対向するようにかつ所定の間隔をお
いて被成長基板5としてシリコン基板を置く。As an early method, Japanese Patent Publication No. 43-2136
As shown in FIG. 7, there is an epitaxial growth method using a non-uniform reaction. In this growth method, the temperature of the source substrate needs to be higher than the temperature of the substrate to be grown in order to perform mass transport. Therefore, as shown in FIG. 16, a silicon substrate is placed as a source substrate 3 on a source substrate holder 2 having a heater, and a silicon substrate is placed as a growth substrate 5 so as to face the substrate and at a predetermined interval. .
【0004】そして、シリコン基板3,5間の間隙に臭
素やその水素化合物からなるガスを流すことにより、ソ
ースのシリコン基板3をエッチングするとともに、エッ
チングにより生じた反応生成物を被成長基板としてのシ
リコン基板5上に堆積させる。このとき、成長レートを
低下させないように被成長基板5の温度が所定の温度範
囲に入るようにする。このため、2つの基板を出来るだ
け接近させる。しかし、あまり接近させすぎると析出が
生じるので、適当な間隔を保持する必要がある。従っ
て、2つの基板3,5間にスペーサ4を介在させて、適
当な間隔を保持している。Then, by flowing a gas comprising bromine or its hydrogen compound into the gap between the silicon substrates 3 and 5, the source silicon substrate 3 is etched, and the reaction product generated by the etching is used as a substrate to be grown. It is deposited on a silicon substrate 5. At this time, the temperature of the growth target substrate 5 is set within a predetermined temperature range so as not to lower the growth rate. Therefore, the two substrates are brought as close as possible. However, if the distance is too close, precipitation occurs, so that it is necessary to maintain an appropriate distance. Therefore, an appropriate interval is maintained by interposing the spacer 4 between the two substrates 3 and 5.
【0005】しかし、成長が終わり、次の成長を行うと
き再度基板間の間隔を調整する必要が生じる場合があ
る。この場合、高さの低いスペーサに取り替えたり、或
いは新しいソース基板に取り替えたりする必要がある。
このように、上記の成長法はエピタキシャル成長の基本
的なメカニズムの追求等には利用されたが、量産に向い
ておらず、工業的には実用化されなかった。However, after the growth is completed, it may be necessary to adjust the distance between the substrates again when performing the next growth. In this case, it is necessary to replace the spacer with a lower one or replace it with a new source substrate.
As described above, the above-described growth method was used for pursuing a basic mechanism of epitaxial growth, but was not suitable for mass production and was not practically used industrially.
【0006】そこで、反応ガスのみにより生じた反応生
成物を堆積させるCVD法が開発され、主流になってき
ている。このようなCVD法として、プラズマCVD法
や光CVD法が提案され、またジシラン(Si2H6 )等の
使用も提案されているが、いずれも実用的なレベルに達
していない。現在、最も実用的なCVD法として熱CV
D法が用いられている。Accordingly, a CVD method for depositing a reaction product generated only by a reaction gas has been developed and is becoming mainstream. As such a CVD method, a plasma CVD method or an optical CVD method has been proposed, and the use of disilane (Si 2 H 6 ) has been proposed, but none of them has reached a practical level. At present, thermal CV is the most practical CVD method.
Method D is used.
【0007】基本的な熱CVD法として、1000℃以上の
高温下、水素雰囲気中でシリコン基板等を加熱し、Si
H4,SiH2Cl2 ,SiHCl3等の反応ガスを水素とともに被成
長基板上に供給し、 SiH4 →Si+2H2 (熱分解) SiH2Cl2 →Si+2HCl (熱分解) SiHCl3+H2 →Si+3HCl (水素還元) SiCl4 +2H2 →Si+4HCl (水素還元) のような反応を被成長基板の表面で起こさせて、シリコ
ン膜を形成させる。このとき、成膜条件として、 上記反応ガスが反応温度以上に加熱されていること、 基板の表面に自然酸化膜或いは汚染物等が存在しない
こと、 単結晶核の形成が行えるよう、分解し、付着したSi
原子が十分な移動度を有すること が必要とされる。現在、自然酸化膜の除去のため、水素
雰囲気中での高温処理が行われている。As a basic thermal CVD method, a silicon substrate or the like is heated in a hydrogen atmosphere at a high temperature of 1000 ° C. or more,
A reaction gas such as H 4 , SiH 2 Cl 2 , SiHCl 3 is supplied together with hydrogen onto the substrate to be grown, and SiH 4 → Si + 2H 2 (thermal decomposition) SiH 2 Cl 2 → Si + 2HCl (thermal decomposition) SiHCl 3 + H 2 → Si + 3HCl (Hydrogen reduction) A reaction such as SiCl 4 + 2H 2 → Si + 4HCl (hydrogen reduction) is caused on the surface of the growth target substrate to form a silicon film. At this time, as the film forming conditions, the reaction gas is heated to a reaction temperature or higher, there is no natural oxide film or contaminants on the surface of the substrate, and the substrate is decomposed so that a single crystal nucleus can be formed. Si adhered
It is required that the atoms have sufficient mobility. At present, high-temperature treatment in a hydrogen atmosphere is performed to remove a natural oxide film.
【0008】上記の成長方法に適用されるエピタキシャ
ル成長装置は、反応室の形状上、縦型,横型,バレル
型,クラスタ型等に分類され、また、加熱方式上、抵抗
加熱方式,高周波加熱方式,ランプ加熱方式等に分類さ
れ、更に、ウエハ処理方式上、枚葉式,バッチ式等に分
類される。The epitaxial growth apparatuses applied to the above-mentioned growth methods are classified into vertical, horizontal, barrel, cluster, etc., depending on the shape of the reaction chamber. It is classified into a lamp heating method and the like, and further classified into a single-wafer method, a batch method and the like according to a wafer processing method.
【0009】[0009]
【発明が解決しようとする課題】ところで、半導体装置
の高密度化、高集積化に対応するため、ウエハは直径2
00mmφのものが主流となっている。近い将来、直径
300mmφのウエハの時代が到来するものと考えられ
る。従って、ウエハの大口径化に対応できるエピタキシ
ャル成長装置やエピタキシャル成長方法の実用化に伴う
問題が検討されている。By the way, in order to cope with high density and high integration of a semiconductor device, a wafer has a diameter of 2 mm.
The one with a diameter of 00 mm is mainly used. It is considered that the era of a wafer having a diameter of 300 mmφ will come in the near future. Therefore, problems associated with the practical use of an epitaxial growth apparatus and an epitaxial growth method that can cope with an increase in the diameter of a wafer are being studied.
【0010】上記説明したCVD装置においては、ウエ
ハの大口径化に対応するために、 装置が大型化すること、 装置が大型化するとガスフローパターンの制御や、リ
アクタの幾何学的形状の適正化を図るのが極めて難しく
なり、従って、ウエハ内及びウエハ間の膜厚や膜質の均
一性が低下する危険性があること、 膜厚や膜質の均一性を向上するため、水素ガスを大量
に消費し、また特にバッチ式の場合、加熱のためのエネ
ルギコストが上昇し、温度もばらつき易くなること、 このために枚葉式を用いた場合、スループットが低下
すること、 ウエハ一枚当たりの製造コストが高くなること 等の問題が生じる。In the above-described CVD apparatus, the size of the apparatus must be increased in order to cope with the increase in the diameter of the wafer. If the apparatus becomes large, the gas flow pattern will be controlled, and the geometrical shape of the reactor will be optimized. Therefore, there is a risk that the uniformity of the film thickness and film quality within and between the wafers may be reduced, and a large amount of hydrogen gas is consumed to improve the uniformity of the film thickness and film quality. In particular, in the case of a batch type, the energy cost for heating rises and the temperature tends to fluctuate. For this reason, when a single wafer type is used, the throughput decreases, and the manufacturing cost per wafer And other problems arise.
【0011】また、反応ガスとして、SiH4,SiH2Cl2 ,
SiHCl3,SiCl4 等のガスを用いており、安全性や成長装
置の腐食防止の観点から十分な注意を要する。本発明
は、係る従来例の問題点に鑑みて創作されたものであ
り、ウエハの大口径化に対応しつつ量産性を向上させ、
膜厚や膜質の均一性の向上を図るとともに、省エネルギ
化、低コスト化或いは安全性の向上を図ることが可能な
エピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法を
提供することを目的とするものである。Further, SiH 4 , SiH 2 Cl 2 ,
Since gases such as SiHCl 3 and SiCl 4 are used, sufficient attention is required from the viewpoint of safety and prevention of corrosion of the growth apparatus. The present invention has been made in view of the problems of the conventional example, and improves mass productivity while responding to a large diameter wafer.
It is an object of the present invention to provide an epitaxial growth apparatus and an epitaxial growth method capable of improving the uniformity of the film thickness and film quality, saving energy, reducing costs and improving safety.
【0012】[0012]
【課題を解決するための手段】上記課題は、第1に、成
膜を行うチャンバと、前記チャンバに設けられたソース
基板保持具と、前記ソース基板保持具に設けられた第1
の加熱手段と、前記チャンバ内に設けられ、前記ソース
基板保持具に対向する被成長基板保持具と、前記被成長
基板保持具を上下移動させる第1の移動手段と、前記チ
ャンバ内に反応ガスを導入するガス導入口とを有するこ
とを特徴とするエピタキシャル成長装置によって達成さ
れ、第2に、前記被成長基板保持具は第2の加熱手段を
有することを特徴とする第1の発明に記載のエピタキシ
ャル成長装置によって達成され、第3に、前記エピタキ
シャル装置は前記ソース基板保持具を上下移動させる第
2の移動手段を有することを特徴とする第1又は第2の
発明に記載のエピタキシャル成長装置によって達成さ
れ、第4に、成膜を行うチャンバと、前記チャンバ内に
設けられたソース基板保持具と、前記ソース基板保持具
に設けられた第3の加熱手段と、前記ソース基板保持具
を上下移動させる第3の移動手段と、前記チャンバ内に
設けられ、前記ソース基板保持具に対向する被成長基板
保持具と、前記チャンバ内に反応ガスを導入するガス導
入口とを有することを特徴とするエピタキシャル成長装
置によって達成され、第5に、前記被成長基板保持具は
第4の加熱手段を有することを特徴とする第4の発明に
記載のエピタキシャル成長装置によって達成され、第6
に、成膜を行うチャンバと、前記チャンバ内に設けられ
たソース基板保持具と、前記ソース基板保持具に設けら
れた第5の加熱手段と、前記チャンバ内に設けられ、前
記ソース基板保持具に対向する被成長基板保持具と、前
記被成長基板保持具に設けられた第6の加熱手段と、前
記チャンバ内に反応ガスを導入するガス導入口とを有す
ることを特徴とするエピタキシャル成長装置によって達
成され、第7に、前記チャンバは水素ガスを導入するガ
ス導入口を有することを特徴とする第1乃至第6の発明
のいずれかに記載のエピタキシャル成長装置によって達
成され、第8に、前記チャンバは排気装置と接続され、
前記チャンバ内を減圧することが可能であることを特徴
とする第1乃至第7の発明のいずれかに記載のエピタキ
シャル成長装置によって達成され、第9に、前記エピタ
キシャル装置は少なくとも前記ソース基板保持具及び前
記被成長基板保持具のいずれかを成長面に平行な面方向
に移動させる第4の移動手段を有することを特徴とする
第1乃至第8の発明のいずれかに記載のエピタキシャル
成長装置によって達成され、第10に、少なくともソー
ス基板及び被成長基板のいずれかを上下移動させ、前記
ソース基板と前記被成長基板とを近づけて対向させ、前
記ソース基板を加熱し、前記移動により前記ソース基板
と前記被成長基板との間隙を調整して前記ソース基板の
温度を前記被成長基板の温度よりも高くし、かつ前記ソ
ース基板の温度に対して前記被成長基板が所定の温度差
を有するようにし、前記ソース基板と前記被成長基板の
前記間隙に反応ガスを導入し、前記ソース基板と前記反
応ガスとの反応生成物を前記被成長基板上に堆積させる
ことを特徴とするエピタキシャル成長方法によって達成
され、第11に、少なくともソース基板及び被成長基板
のいずれかを上下移動させ、前記ソース基板と前記被成
長基板とを近づけて間隙をあけて対向させ、前記ソース
基板と前記被成長基板とを別々に加熱して前記ソース基
板の温度を前記被成長基板の温度よりも高く、かつ前記
ソース基板の温度に対して前記被成長基板が所定の温度
差を有するようにし、前記ソース基板と前記被成長基板
の前記間隙に反応ガスを導入し、前記ソース基板と前記
反応ガスとの反応生成物を前記被成長基板上に堆積させ
ることを特徴とするエピタキシャル成長方法によって達
成され、第12に、前記ソース基板と前記被成長基板と
を近づけて対向させる前に、前記ソース基板と前記被成
長基板とを前記間隙よりも広い間隙をあけて対向させた
状態で水素雰囲気中で前記被成長基板を加熱して表面処
理し、その後、前記上下移動により前記ソース基板と前
記被成長基板とを近づけ、前記ソース基板と前記被成長
基板とを前記間隙をあけて対向させることを特徴とする
第10又は第11の発明に記載のエピタキシャル成長方
法によって達成され、第13に、前記反応生成物を堆積
させる前に、前記ソース基板の温度と前記被成長基板の
温度をほぼ等しくした状態で水素雰囲気中で前記被成長
基板を加熱して表面処理することを特徴とする第11の
発明に記載のエピタキシャル成長方法によって達成さ
れ、第14に、前記成膜を減圧下で行うことを特徴とす
る第10乃至第13の発明のいずれかに記載のエピタキ
シャル成長方法によって達成され、第15に、少なくと
も前記ソース基板及び前記被成長基板のいずれかを成長
面に平行な面方向に移動させながら、前記被成長基板上
に前記反応生成物を堆積させることを特徴とする第10
乃至第14の発明のいずれかに記載のエピタキシャル成
長方法によって達成され、第16に、前記ソース基板の
材料はシリコン,ゲルマニウム又は化合物半導体である
ことを特徴とする第10乃至第15の発明のいずれかに
記載のエピタキシャル成長方法によって達成され、第1
7に、前記シリコン,ゲルマニウム又は化合物半導体に
は導電型を付与する不純物が含有されていることを特徴
とする第16の発明に記載のエピタキシャル成長方法に
よって達成され、第18に、前記被成長基板の材料はシ
リコン,ゲルマニウム又は化合物半導体であることを特
徴とする第10乃至第17の発明のいずれかに記載のエ
ピタキシャル成長方法によって達成され、第19に、前
記反応ガスはハロゲンを含むガスであることを特徴とす
る第10乃至第18の発明のいずれかに記載のエピタキ
シャル成長方法によって達成され、第20に、前記ハロ
ゲンは、塩素(Cl),臭素(Br2) ,ヨウ素(I2),塩化水素
(HCl) ,臭化水素(HBr) ,ヨウ化水素(HI),四塩化シリ
コン(SiCl4 )及びトリクロルシラン(SiHCl3),ジクロ
ルシラン(SiH2Cl2) のいずれかであることを特徴とする
第19の発明に記載のエピタキシャル成長方法によって
達成され、第21に、前記ハロゲンを含むガスは、少な
くとも水素(H2),ヘリウム(He),窒素(N2)及びアルゴン
(Ar)のいずれかを含むガスであることを特徴とする第1
9又は第20の発明に記載のエピタキシャル成長方法に
よって達成される。The first object of the present invention is to provide a chamber for performing film formation, a source substrate holder provided in the chamber, and a first substrate provided in the source substrate holder.
Heating means, a substrate-to-be-grown holder provided in the chamber, facing the source substrate-holder, first moving means for vertically moving the substrate-to-be-grown, and a reactant gas in the chamber. And a gas introduction port for introducing a gas. The second invention is characterized in that the growth target substrate holder has a second heating means. Thirdly, the present invention is achieved by the epitaxial growth apparatus according to the first or second invention, characterized in that the epitaxial apparatus has second moving means for vertically moving the source substrate holder. Fourth, a chamber for forming a film, a source substrate holder provided in the chamber, and a third substrate provided in the source substrate holder. Heating means, third moving means for moving the source substrate holder up and down, a substrate to be grown provided in the chamber, facing the source substrate holder, and introducing a reaction gas into the chamber. Fifthly, the epitaxial growth apparatus according to the fourth aspect of the present invention is achieved by an epitaxial growth apparatus characterized by having a gas inlet that performs heating. Achieved by the sixth
A chamber for forming a film, a source substrate holder provided in the chamber, a fifth heating means provided in the source substrate holder, and a source substrate holder provided in the chamber. An epitaxial growth apparatus, comprising: a substrate holder to be grown, a sixth heating means provided on the substrate holder, and a gas inlet for introducing a reaction gas into the chamber. Seventh, the invention is achieved by the epitaxial growth apparatus according to any one of the first to sixth inventions, wherein the chamber has a gas inlet for introducing hydrogen gas. Is connected to the exhaust system,
This is achieved by the epitaxial growth apparatus according to any one of the first to seventh inventions, wherein the inside of the chamber can be decompressed. Ninthly, the epitaxial apparatus has at least the source substrate holder and An epitaxial growth apparatus according to any one of the first to eighth aspects of the present invention includes a fourth moving unit that moves any one of the holders for growing a substrate in a plane direction parallel to a growth surface. Tenth, at least one of the source substrate and the substrate to be grown is moved up and down, the source substrate and the substrate to be grown are brought close to each other, and the source substrate is heated. The temperature of the source substrate is made higher than the temperature of the growth substrate by adjusting the gap with the growth substrate, and the temperature of the source substrate is increased. The growth target substrate has a predetermined temperature difference, a reaction gas is introduced into the gap between the source substrate and the growth target substrate, and a reaction product of the source substrate and the reaction gas is grown. Eleventh is achieved by an epitaxial growth method characterized in that the source substrate and the growth substrate are moved up and down so that at least one of the source substrate and the growth substrate is moved up and down so that a gap is formed between the source substrate and the growth substrate. The source substrate and the growth substrate are separately heated so that the temperature of the source substrate is higher than the temperature of the growth substrate, and the growth substrate has a predetermined temperature with respect to the temperature of the source substrate. And a reaction gas is introduced into the gap between the source substrate and the growth substrate, and a reaction product between the source substrate and the reaction gas is formed on the growth substrate. The method is achieved by an epitaxial growth method characterized by being deposited on a substrate. Twelfth, before the source substrate and the growth substrate are brought close to each other and opposed to each other, the source substrate and the growth substrate are separated from the gap. The substrate to be grown is heated and surface-treated in a hydrogen atmosphere in a state where the substrate and the substrate are opposed to each other with a wide gap therebetween. This is achieved by the epitaxial growth method according to the tenth or eleventh aspect of the present invention, wherein the source substrate is opposed to the substrate to be grown with the gap provided therebetween. An eleventh aspect, wherein the growth target substrate is heated in a hydrogen atmosphere in a state where the temperature of the growth target substrate is substantially equal to the temperature of the growth target substrate to perform a surface treatment. Fourteenth, achieved by the epitaxial growth method according to any one of the tenth to thirteenth inventions, wherein the film formation is performed under reduced pressure, and fifteenth, Depositing the reaction product on the growth substrate while moving at least one of the source substrate and the growth substrate in a plane direction parallel to a growth surface.
Sixteenth aspect of the present invention is achieved by the epitaxial growth method according to any one of the tenth to fourteenth aspects, and sixteenth aspect, wherein the material of the source substrate is silicon, germanium, or a compound semiconductor. The first is achieved by the epitaxial growth method described in
A seventh aspect is achieved by the epitaxial growth method according to the sixteenth aspect, wherein the silicon, germanium, or compound semiconductor contains an impurity imparting a conductivity type. The material is achieved by the epitaxial growth method according to any one of the tenth to seventeenth aspects, wherein the reactive gas is a gas containing halogen. The invention is attained by the epitaxial growth method according to any one of the tenth to eighteenth aspects, wherein the halogen is chlorine (Cl), bromine (Br 2 ), iodine (I 2 ), hydrogen chloride.
(HCl), hydrogen bromide (HBr), hydrogen iodide (HI), silicon tetrachloride (SiCl 4 ), trichlorosilane (SiHCl 3 ), or dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) Twenty-first is achieved by the epitaxial growth method according to the nineteenth aspect, wherein the gas containing halogen is at least hydrogen (H 2 ), helium (He), nitrogen (N 2 ), and argon.
A gas containing any of (Ar)
This is achieved by the epitaxial growth method according to the ninth or twentieth aspect.
【0013】[0013]
【作用】本発明は、いわゆる不均等化反応によるエピタ
キシャル成長法を用いている。即ち、よく知られている
ように、チャンバ内において、高温側にソース基板とし
て例えばシリコン基板を置き、低温側に被成長基板とし
て例えばシリコン基板を置いた状態で、例えばヨウ素の
ようなハロゲンガスを導入する。これにより、高温側の
ソース基板上で、 Si+2I2 →SiI4 SiI4+Si→2SiI2 のような反応が起きてSiI2が生じる。このSiI2は低温側
の被成長基板上に移動し、 2SiI2 →Si+SiI4 のような反応が起きる。このSiが被成長基板上に堆積す
る。The present invention uses an epitaxial growth method based on a so-called non-uniform reaction. That is, as is well known, in a chamber, for example, a silicon substrate is placed as a source substrate on a high temperature side, and a silicon substrate is placed as a growth substrate on a low temperature side, for example, a halogen gas such as iodine is supplied. Introduce. Thus, in the high temperature side of the source substrate, SiI 2 occurs Si + 2I 2 → SiI 4 SiI 4 + Si → like reactions 2SiI 2 is happening. The SiI 2 is moved to the low temperature side of the growth substrate, reactions such as 2SiI 2 → Si + SiI 4 occurs. This Si is deposited on the growth substrate.
【0014】ところで、ソース基板から反応生成物を生
じさせて被成長基板上に堆積させた後では、ソース基板
の表層はエッチングされているので、ソース基板の表面
はほぼ堆積された膜厚程度後退している。従って、次の
被成長基板上に堆積させるため、ソース基板に対向させ
るとき、前回と同じ位置に被成長基板をセットすると、
ソース基板と被成長基板との間隔が前回と異なってく
る。特に、厚い膜厚を堆積させた場合、間隔が大きくな
りすぎて所定の温度差を保持することができなくなる。By the way, after the reaction product is generated from the source substrate and deposited on the growth substrate, the surface layer of the source substrate is etched, and the surface of the source substrate recedes almost by the deposited film thickness. doing. Therefore, when the substrate to be grown is set at the same position as the previous time when facing the source substrate to deposit on the next substrate to be grown,
The distance between the source substrate and the substrate to be grown becomes different from the previous time. In particular, when a thick film is deposited, the interval becomes too large to maintain a predetermined temperature difference.
【0015】本発明のエピタキシャル成長装置において
は、第1の加熱手段を有するソース基板保持具と、これ
と対向する被成長基板保持具を上下移動させる第1の移
動手段とを有する。又は、第3の加熱手段を有するソー
ス基板保持具と、これと対向する被成長基板保持具と、
ソース基板保持具を上下移動させる第3の移動手段とを
有する。The epitaxial growth apparatus of the present invention has a source substrate holder having first heating means and a first moving means for vertically moving a growth substrate holder opposed thereto. Or, a source substrate holder having a third heating means, and a growth substrate holder facing the source substrate holder,
And third moving means for vertically moving the source substrate holder.
【0016】従って、本発明のエピタキシャル成長方法
のように、ソース基板を加熱して保温し、ソース基板或
いは被成長基板を上下移動させることにより、ソース基
板からの間隔を調整することで、ソース基板と対向する
被成長基板の温度をソース基板の温度よりも低く、かつ
ソース基板に対して所定の温度差が生じるようにするこ
とができる。また、同様な温度差の調整は、間隔の調整
によらずにソース基板と別に被成長基板を加熱すること
によっても達成することができる。Therefore, as in the epitaxial growth method of the present invention, the distance between the source substrate and the source substrate is adjusted by heating and keeping the temperature of the source substrate and vertically moving the source substrate or the growth target substrate. The temperature of the substrate to be grown can be lower than the temperature of the source substrate, and a predetermined temperature difference can be generated from the source substrate. Similar adjustment of the temperature difference can also be achieved by heating the growth target substrate separately from the source substrate without adjusting the interval.
【0017】このように、ソース基板と被成長基板の対
向間隔や、ソース基板に対する被成長基板の温度差を容
易に調整することができるので、異なる被成長基板に連
続して成膜を行うことができる。また、不均等化反応を
用いているため高速成膜が可能である。これにより、ス
ループットが向上し、量産性を向上させることができ
る。As described above, since the facing distance between the source substrate and the substrate to be grown and the temperature difference between the source substrate and the substrate to be grown can be easily adjusted, it is possible to form a film continuously on different substrates to be grown. Can be. In addition, since a non-uniform reaction is used, high-speed film formation is possible. As a result, throughput can be improved, and mass productivity can be improved.
【0018】また、上記の上下移動手段を用いることに
より、堆積前にソース基板と被成長基板の間隔を不均等
化反応が起こらない程度に広く保持した上で、ガス導入
口より水素を導入して水素処理を行うことができる。し
かも、水素処理後に同じチャンバ内で直ちに成膜を開始
することができる。従って、清浄な表面に成膜すること
ができ、膜質の向上を図ることができる。また、ソース
基板の温度と被成長基板の温度をほぼ等しくした状態で
水素処理を行うことも可能である。両方の基板の温度を
ほぼ等しくすることにより、物質移動を抑制することが
できる。Further, by using the above-mentioned vertical moving means, the distance between the source substrate and the substrate to be grown is kept wide before deposition so as not to cause an uneven reaction, and then hydrogen is introduced from the gas inlet. Hydrogen treatment. Moreover, the film formation can be started immediately in the same chamber after the hydrogen treatment. Therefore, a film can be formed on a clean surface, and the film quality can be improved. Further, it is possible to perform the hydrogen treatment in a state where the temperature of the source substrate and the temperature of the growth substrate are almost equal. By making the temperatures of both substrates approximately equal, mass transfer can be suppressed.
【0019】更に、被成長基板保持具に加熱手段を設け
ることにより被成長基板全体を直接加熱することができ
るので、温度の均一性が増す。また、不均等化反応を用
いた対面式なので、リアクタの形状やガス流速等にも左
右されない。これにより、膜厚や膜質の均一性の向上を
図り、ウエハの大口径化に対応することができる。ま
た、少なくともソース基板及び被成長基板のいずれかを
成長面に平行な面方向に移動させる第4の移動手段を有
するので、ソース基板全面にわたり万遍なく被成長基板
を対面させることができる。従って、ソース基板表面全
体で均等に不均等化反応を起こすことができる。これに
より、反応後のソース基板表面の平坦化を維持すること
ができる。Further, by providing a heating means on the substrate holder, the entire substrate to be grown can be directly heated, so that the temperature uniformity is increased. In addition, since it is a face-to-face type using a non-uniform reaction, it is not affected by the shape of the reactor, the gas flow rate, or the like. Thereby, the uniformity of the film thickness and the film quality can be improved, and it is possible to cope with an increase in the diameter of the wafer. Further, since the fourth moving means for moving at least one of the source substrate and the growth substrate in a plane direction parallel to the growth surface is provided, the growth substrate can be uniformly faced over the entire source substrate. Therefore, a non-uniform reaction can be caused uniformly over the entire source substrate surface. This makes it possible to maintain the flatness of the source substrate surface after the reaction.
【0020】更に、高速成膜が可能であり、枚葉式でも
十分なスループットを得ることができるため、省エネル
ギ化を図ることができる。また、水素ガスを多量に用い
なくてもよいので、低コスト化を図ることができる。ま
た、反応ガスとしてハロゲンガス、例えば塩素,臭素,
ヨウ素,塩化水素,臭化水素又はヨウ化水素を含むガス
を用いているので、安全である。Furthermore, high-speed film formation is possible, and a sufficient throughput can be obtained even in a single-wafer method, so that energy can be saved. Further, since it is not necessary to use a large amount of hydrogen gas, cost reduction can be achieved. In addition, halogen gas such as chlorine, bromine,
Since a gas containing iodine, hydrogen chloride, hydrogen bromide or hydrogen iodide is used, it is safe.
【0021】なお、ソース基板側に加熱手段を設けた上
で被成長基板側に加熱手段を設けてもよい。この場合、
ソース基板と被成長基板との間で所定の温度差を形成す
るために移動手段を省略することができる。また、ソー
ス基板側及び被成長基板側の両方に加熱手段を設けた場
合でも、少なくともソース基板及び被成長基板のいずれ
かに移動手段を設けることができる。これにより、ソー
ス基板と被成長基板間で所定の対向間隔を保持しつつ、
所定の温度差を保持することができる。The heating means may be provided on the source substrate side, and then the heating means may be provided on the growth substrate side. in this case,
The moving means can be omitted to form a predetermined temperature difference between the source substrate and the growth substrate. Further, even when the heating means is provided on both the source substrate side and the growth substrate side, the moving means can be provided on at least one of the source substrate and the growth substrate. Thus, while maintaining a predetermined facing distance between the source substrate and the growth target substrate,
A predetermined temperature difference can be maintained.
【0022】[0022]
【実施例】以下、図面を参照しながら本発明の実施例に
ついて説明する。 (1)本発明の実施例に係るエピタキシャル成長装置の
説明 (a)第1の実施例 図1は本発明の第1の実施例に係るエピタキシャル成長
装置の構成を示す側面図である。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. (1) Description of an epitaxial growth apparatus according to an embodiment of the present invention (a) First embodiment FIG. 1 is a side view showing a configuration of an epitaxial growth apparatus according to a first embodiment of the present invention.
【0023】図中、11は減圧可能なチャンバ、12は
チャンバ11内に設置されたソース基板保持具で、ソー
ス基板保持具12はヒータ(第1の加熱手段)を有して
いる。成膜の際にソース基板保持具12にはソース基板
17が載置される。13はソース基板保持具12に対向
するようにチャンバ11内に設けられた被成長基板保持
具で、上下移動軸(第1の移動手段)14に固定されて
いる。上下移動軸14により被成長基板保持具13は上
下に移動する。成膜の際、被成長基板18が載置され
る。In FIG. 1, reference numeral 11 denotes a chamber capable of reducing pressure, 12 denotes a source substrate holder provided in the chamber 11, and the source substrate holder 12 has a heater (first heating means). At the time of film formation, the source substrate 17 is placed on the source substrate holder 12. Reference numeral 13 denotes a substrate-to-be-grown which is provided in the chamber 11 so as to face the source substrate holder 12, and is fixed to a vertical moving shaft (first moving means). The growth substrate holder 13 is moved up and down by the vertical movement shaft 14. During film formation, the substrate to be grown 18 is placed.
【0024】15はチャンバ11内に反応ガスその他の
ガスを導入するガス導入口である。図5に示すように、
ガス導入口15には、ハロゲンガス(HCl,HBr
等)や水素ガス(H2 )やヘリウムガス(He)を導く
ガス配管19が接続される。16はチャンバ11内を減
圧し、かつ不要な反応ガスを排気する排気口である。Reference numeral 15 denotes a gas inlet for introducing a reaction gas or another gas into the chamber 11. As shown in FIG.
The gas inlet 15 is provided with a halogen gas (HCl, HBr).
), Hydrogen gas (H 2 ), and helium gas (He). An exhaust port 16 reduces the pressure in the chamber 11 and exhausts unnecessary reaction gas.
【0025】上記のエピタキシャル成長装置を用いたエ
ピタキシャル成長方法についての一例を示す。成膜前に
被成長基板18を上方に引き上げて、水素処理等の前処
理を行う。また、成膜時に被成長基板18を下方に移動
させ、ソース基板17と所定の間隔をあけて保持する。
これにより、ソース基板17からの熱が間隙を介して被
成長基板18に伝導し、ソース基板17に対して所定の
温度差となるように被成長基板18の温度が保持され
る。成膜後に被成長基板18を再び上方に引き上げて、
後処理等が行われた後、被処理基板18を取り出す。An example of an epitaxial growth method using the above epitaxial growth apparatus will be described. Before film formation, the substrate to be grown 18 is pulled up, and pretreatment such as hydrogen treatment is performed. Further, the substrate to be grown 18 is moved downward during film formation, and is held at a predetermined distance from the source substrate 17.
As a result, heat from the source substrate 17 is conducted to the growth substrate 18 via the gap, and the temperature of the growth substrate 18 is maintained so as to have a predetermined temperature difference with respect to the source substrate 17. After the film formation, the substrate to be grown 18 is pulled up again,
After the post-processing is performed, the substrate to be processed 18 is taken out.
【0026】以上のように、第1の実施例のエピタキシ
ャル成長装置においては、ヒータを有するソース基板保
持具12と、これと対向する被成長基板保持具13を上
下移動させる上下移動軸14とを有する。従って、ソー
ス基板17を加熱し、被成長基板18を上下移動させる
ことにより、ソース基板17からの間隔を調整すること
で、ソース基板17と対向する被成長基板18の温度を
ソース基板17の温度よりも低く、かつソース基板17
に対して被成長基板18に所定の温度差が生じるように
することができる。As described above, the epitaxial growth apparatus of the first embodiment has the source substrate holder 12 having a heater and the vertical movement shaft 14 for vertically moving the growth substrate holder 13 opposed thereto. . Therefore, by heating the source substrate 17 and moving the growth substrate 18 up and down to adjust the distance from the source substrate 17, the temperature of the growth substrate 18 facing the source substrate 17 is reduced. Lower than the source substrate 17
In this case, a predetermined temperature difference can be generated in the growth target substrate 18.
【0027】このように、ソース基板17と被成長基板
18の対向間隔や、ソース基板17に対する被成長基板
18の温度差を容易に調整することができるので、異な
る被成長基板18に連続してエピタキシャル成長を行う
ことができる。また、不均等化反応を用いているため高
速成膜が可能である。これにより、スループットが向上
し、量産性を向上させることができる。As described above, the facing distance between the source substrate 17 and the growth substrate 18 and the temperature difference between the growth substrate 18 and the source substrate 17 can be easily adjusted. Epitaxial growth can be performed. In addition, since a non-uniform reaction is used, high-speed film formation is possible. As a result, throughput can be improved, and mass productivity can be improved.
【0028】なお、上記第1の実施例に係るエピタキシ
ャル成長装置においては、ソース基板保持具12のみヒ
ータを有しているが、被成長基板保持具13にヒータ
(第2の加熱手段)が設けられてもよい。これにより、
被成長基板18全体を直接加熱することができるので、
温度の均一性が増す。また、不均等化反応を用いた対面
式なので、リアクタの形状やガス流速等にも左右されな
い。これにより、膜厚や膜質の均一性の向上を図り、ウ
エハの大口径化に対応することができる。In the epitaxial growth apparatus according to the first embodiment, only the source substrate holder 12 has a heater. However, the growth substrate holder 13 is provided with a heater (second heating means). You may. This allows
Since the entire substrate to be grown 18 can be directly heated,
Increased temperature uniformity. In addition, since it is a face-to-face type using a non-uniform reaction, it is not affected by the shape of the reactor, the gas flow rate, or the like. Thereby, the uniformity of the film thickness and the film quality can be improved, and it is possible to cope with an increase in the diameter of the wafer.
【0029】更に、上記実施例では被成長基板保持具が
上側に、ソース基板保持具が下側に設けられているが、
被成長基板保持具が下側に、ソース基板保持具が上側に
設けられてもよい。また、被成長基板保持具13のみ上
下移動軸14に接続され、被成長基板保持具13のみが
上下移動するようになっているが、ソース基板保持具1
2も上下移動軸に接続され、両方が上下移動できるよう
にしてもよい。Further, in the above embodiment, the growth substrate holder is provided on the upper side, and the source substrate holder is provided on the lower side.
The growth substrate holder may be provided on the lower side, and the source substrate holder may be provided on the upper side. Further, only the growth substrate holder 13 is connected to the vertical movement shaft 14 and only the growth substrate holder 13 moves up and down.
2 may also be connected to the vertical movement axis so that both can move up and down.
【0030】(b)第2の実施例 図2は本発明の第2の実施例に係るエピタキシャル成長
装置の構成を示す側面図である。第1の実施例と異なる
ところは、ヒータ(第3の加熱手段)を有するソース基
板保持具12のみ上下移動軸(第3の移動手段)14aに
接続されていることである。図中、図1と同じ符号で示
すものは図1に示すものと同じものを示す。(B) Second Embodiment FIG. 2 is a side view showing a structure of an epitaxial growth apparatus according to a second embodiment of the present invention. The difference from the first embodiment is that only the source substrate holder 12 having a heater (third heating means) is connected to the vertical movement shaft (third movement means) 14a. In the figure, components denoted by the same reference numerals as those in FIG. 1 indicate the same components as those shown in FIG.
【0031】第2の実施例では、上下移動軸14により
ソース基板保持具13が上下に移動する。成膜の際、被
成長基板18を被成長基板保持具13に載置し、ソース
基板保持具12にソース基板17を載置する。成膜前に
ソース基板17を下方に引き下げ、ソース基板17と被
成長基板18との間隔を広く開けて水素処理等の前処理
を行う。また、成膜時にソース基板17を上方に移動さ
せ、被成長基板18と所定の間隔をあけて保持する。こ
れにより、ソース基板17からの熱が間隙を介して被成
長基板18に伝導し、ソース基板17に対して所定の温
度差が生じるように被成長基板18の温度が保持され
る。成膜後にソース基板17を再び下方に引き下げて、
後処理等を行った後、被処理基板18を取り出す。In the second embodiment, the source substrate holder 13 is moved up and down by the up and down movement shaft 14. At the time of film formation, the growth substrate 18 is placed on the growth substrate holder 13, and the source substrate 17 is mounted on the source substrate holder 12. Prior to the film formation, the source substrate 17 is pulled down, and a pretreatment such as a hydrogen treatment is performed with a wide space between the source substrate 17 and the growth substrate 18. In addition, the source substrate 17 is moved upward during film formation, and is held at a predetermined distance from the growth substrate 18. Accordingly, heat from the source substrate 17 is conducted to the growth substrate 18 via the gap, and the temperature of the growth substrate 18 is maintained such that a predetermined temperature difference occurs with respect to the source substrate 17. After film formation, the source substrate 17 is pulled down again,
After performing post-processing and the like, the substrate to be processed 18 is taken out.
【0032】以上のように、第2の実施例のエピタキシ
ャル成長装置においては、ヒータを有するソース基板保
持具12と、これと対向する被成長基板保持具13と、
ソース基板保持具12を上下移動させる上下移動軸14a
とを有する。従って、ソース基板17を加熱し、ソース
基板17を上下移動させることにより、ソース基板17
からの間隔を調整することで、ソース基板17と対向す
る被成長基板18の温度をソース基板17の温度よりも
低く、かつソース基板17に対して所定の温度差が生じ
るようにすることができる。As described above, in the epitaxial growth apparatus according to the second embodiment, the source substrate holder 12 having a heater, the growth substrate holder 13 opposed thereto,
Vertical movement shaft 14a for vertically moving source substrate holder 12
And Therefore, by heating the source substrate 17 and moving the source substrate 17 up and down, the source substrate 17
By adjusting the distance from the source substrate 17, the temperature of the growth substrate 18 facing the source substrate 17 can be lower than the temperature of the source substrate 17, and a predetermined temperature difference can be generated with respect to the source substrate 17. .
【0033】このように、ソース基板17と被成長基板
18の対向間隔や、ソース基板17に対する被成長基板
18の温度差を容易に調整することができるので、異な
る被成長基板18に連続してエピタキシャル成長を行う
ことができる。また、不均等化反応を用いているため高
速成膜が可能である。以上により、スループットを向上
させ、量産性を向上させることができる。As described above, the facing distance between the source substrate 17 and the growth substrate 18 and the temperature difference of the growth substrate 18 with respect to the source substrate 17 can be easily adjusted. Epitaxial growth can be performed. In addition, since a non-uniform reaction is used, high-speed film formation is possible. As described above, throughput can be improved and mass productivity can be improved.
【0034】上記第2の実施例に係るエピタキシャル成
長装置においては、ソース基板保持具12のみヒータを
有しているが、被成長基板保持具13にヒータ(第4の
加熱手段)が設けられてもよい。 (c)第3の実施例 図3は本発明の第3の実施例に係るエピタキシャル成長
装置の構成を示す側面図である。In the epitaxial growth apparatus according to the second embodiment, only the source substrate holder 12 has a heater. However, even if the growth target substrate holder 13 is provided with a heater (fourth heating means). Good. (C) Third Embodiment FIG. 3 is a side view showing a configuration of an epitaxial growth apparatus according to a third embodiment of the present invention.
【0035】第1及び第2の実施例と異なるところは、
ソース基板保持具12も被成長基板保持具13aもともに
ヒータを有し、かつスペーサ19を介在させて所定の間
隔を保持して固定されていることである。図中、図1と
同じ符号で示すものは図1に示すものと同じものを示
す。第3の実施例では、成膜前、被成長基板18を被成
長基板保持具13aに載置し、ソース基板保持具12にソ
ース基板17を載置する。そして、スペーサ19を介在
させて所定の間隔を保持して対向させる。What is different from the first and second embodiments is that
Both the source substrate holder 12 and the to-be-grown substrate holder 13a have a heater, and are fixed at predetermined intervals with spacers 19 interposed therebetween. In the figure, components denoted by the same reference numerals as those in FIG. 1 indicate the same components as those shown in FIG. In the third embodiment, before film formation, the growth substrate 18 is placed on the growth substrate holder 13a, and the source substrate 17 is mounted on the source substrate holder 12. Then, they are opposed to each other with a predetermined space therebetween with the spacer 19 interposed therebetween.
【0036】成膜時に、ソース基板保持具12のヒータ
と被成長基板保持具13aのヒータによりソース基板17
及び被成長基板18を別々に加熱する。そして、ソース
基板17の温度を被成長基板18の温度よりも高く、か
つ被成長基板18の温度をソース基板17に対して所定
の温度差となるように保持する。成膜後に被処理基板1
8を取り出す。During film formation, the source substrate 17 is heated by the heater of the source substrate holder 12 and the heater of the growth substrate holder 13a.
Then, the growth substrate 18 is separately heated. Then, the temperature of the source substrate 17 is maintained higher than the temperature of the growth substrate 18, and the temperature of the growth substrate 18 is maintained at a predetermined temperature difference from the source substrate 17. Substrate 1 after film formation
Take out 8.
【0037】次に新たな被成長基板に成膜する場合、同
じスペーサ19を介在させる。このとき、前の成膜によ
りソース基板17の表層がエッチングされているためソ
ース基板17と被成長基板の間隔が異なっており、それ
らの間で所定の温度差を保持できなくなる場合が生じる
かもしれないが、各々のヒータにより温度条件が満たさ
れるように調整することができる。Next, when forming a film on a new substrate to be grown, the same spacer 19 is interposed. At this time, since the surface layer of the source substrate 17 is etched by the previous film formation, the distance between the source substrate 17 and the substrate to be grown is different, and a predetermined temperature difference may not be maintained between them. However, it can be adjusted so that the temperature condition is satisfied by each heater.
【0038】以上のように、第3の実施例のエピタキシ
ャル成長装置においては、第1及び第2の実施例と同様
な温度差の調整を、ソース基板17と別に被成長基板1
8を加熱することによって達成することができる。従っ
て、ソース基板17に対する被成長基板18の温度差を
容易に調整することができるので、異なる被成長基板に
連続して成膜を行うことができる。また、不均等化反応
を用いているため高速成膜が可能である。以上により、
スループットが向上し、量産性を向上させることができ
る。As described above, in the epitaxial growth apparatus of the third embodiment, the adjustment of the temperature difference similar to that of the first and second embodiments is performed separately from the source substrate 17.
8 can be achieved by heating. Therefore, the temperature difference between the growth substrate 18 and the source substrate 17 can be easily adjusted, so that film formation can be continuously performed on different growth substrates. In addition, since a non-uniform reaction is used, high-speed film formation is possible. From the above,
Throughput is improved, and mass productivity can be improved.
【0039】(d)第4の実施例 図4は本発明の第4の実施例に係るエピタキシャル成長
装置の構成を示す側面図である。第2の実施例と異なる
ところは、被成長基板保持具13bが不図示の面方向移動
手段(第4の移動手段)に接続され、成膜面に平行な方
向に移動可能なようになっていることである。なお、図
中、図2と同じ符号で示すものは図2と同じものを示
す。(D) Fourth Embodiment FIG. 4 is a side view showing the structure of an epitaxial growth apparatus according to a fourth embodiment of the present invention. The difference from the second embodiment is that the growth substrate holder 13b is connected to a plane direction moving means (fourth moving means) (not shown) so that it can be moved in a direction parallel to the film forming surface. It is that you are. In the figure, the components denoted by the same reference numerals as those in FIG. 2 indicate the same components as those in FIG.
【0040】このエピタキシャル成長装置を用いてエピ
タキシャル成長する場合次のように行う。図8(a)に
示すように、成膜中に、被成長基板18を成膜面に平行
な方向に移動させてソース基板17の表面と万遍なく対
向させることにより、ソース基板17全面が均等にエッ
チングされ、ソース基板17表面の平坦性が維持され
る。The epitaxial growth using this epitaxial growth apparatus is performed as follows. As shown in FIG. 8A, during the film formation, the growth target substrate 18 is moved in a direction parallel to the film formation surface so as to uniformly face the surface of the source substrate 17 so that the entire surface of the source substrate 17 is formed. Etching is performed uniformly, and the flatness of the surface of the source substrate 17 is maintained.
【0041】なお、第2の実施例のエピタキシャル成長
装置によれば、ソース基板17も被成長基板18も一定
の位置に固定されており、面方向に移動させていないの
で、ソース基板17は、図8(b)のように、被成長基
板18と対向した面が主としてエッチングされる。上記
第4の実施例のエピタキシャル成長装置によれば、被成
長基板18を成長面に平行な方向に移動させる面方向移
動手段を有するので、ソース基板17全面にわたり万遍
なく被成長基板18を対面させることができる。従っ
て、ソース基板17表面全体で均等に不均等化反応を起
こすことができる。これにより、反応後のソース基板1
7表面の平坦化を維持することができる。According to the epitaxial growth apparatus of the second embodiment, both the source substrate 17 and the substrate to be grown 18 are fixed at fixed positions and are not moved in the plane direction. As shown in FIG. 8B, the surface facing the growth substrate 18 is mainly etched. According to the epitaxial growth apparatus of the fourth embodiment, since the plane direction moving means for moving the substrate to be grown 18 in the direction parallel to the growth surface is provided, the substrate to be grown 18 is uniformly faced over the entire surface of the source substrate 17. be able to. Therefore, a non-uniform reaction can be caused uniformly over the entire surface of the source substrate 17. Thereby, the source substrate 1 after the reaction
7 Surface flatness can be maintained.
【0042】なお、上記第4の実施例に係るエピタキシ
ャル成長装置においては、ソース基板保持具12のみに
面方向移動手段が接続されているが、被成長基板保持具
13のみに面内移動手段が接続されてもよいし、両方に
面内移動手段が接続されてもよい。 (2)本発明の第5の実施例に係るエピタキシャル成長
方法の説明 図6(a),(b),図7を参照しながら本発明の第5
の実施例に係るエピタキシャル成長方法について説明す
る。In the epitaxial growth apparatus according to the fourth embodiment, the plane moving means is connected only to the source substrate holder 12, but the in-plane moving means is connected only to the growth substrate holder 13. Or an in-plane moving means may be connected to both. (2) Description of the epitaxial growth method according to the fifth embodiment of the present invention The fifth embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 6 (a), 6 (b) and 7.
An epitaxial growth method according to the example will be described.
【0043】エピタキシャル成長装置として、ソース基
板保持具12及び被成長基板保持具13cの両方がヒータ
を有し、かつ被成長基板保持具13cに上下移動軸14が
接続され、かつソース基板保持具12に面方向移動手段
12が接続されているものを用いる。図中、図1と同じ
符号で示すものは図1と同じものを示す。まず、図6
(a)に示すように、チャンバ11内を減圧した後、被
成長基板保持具13cを上方に引き上げ、広い間隔をあけ
て保持し、被成長基板18としてシリコン基板を載置す
るとともに、ソース基板保持具12にソース基板17と
してシリコン基板を載置する。As an epitaxial growth apparatus, both the source substrate holder 12 and the growth substrate holder 13c have a heater, and the vertical movement shaft 14 is connected to the growth substrate holder 13c. The one to which the plane direction moving means 12 is connected is used. In the figure, components denoted by the same reference numerals as those in FIG. 1 indicate the same components as those in FIG. First, FIG.
As shown in (a), after the pressure in the chamber 11 is reduced, the growth substrate holder 13c is pulled up and held at a wide interval, and a silicon substrate is placed as the growth substrate 18 while the source substrate is mounted. A silicon substrate is placed on the holder 12 as the source substrate 17.
【0044】次いで、被成長基板保持具13cのヒータに
より被成長基板18を加熱し、温度1000℃程度に保持す
る。続いて、ガス導入口15から水素ガスをチャンバ1
1内に導入し、チャンバ11内の圧力が1Torrになるよ
うに保持する。この状態を約1時間保持する。これによ
り、自然酸化膜等の異物は水素ガスと反応し、被成長基
板18の表面から除去される。Next, the growth substrate 18 is heated by the heater of the growth substrate holder 13c, and is maintained at a temperature of about 1000.degree. Subsequently, hydrogen gas is supplied from the gas inlet 15 to the chamber 1.
1 and maintained so that the pressure in the chamber 11 becomes 1 Torr. This state is maintained for about one hour. As a result, foreign substances such as a natural oxide film react with the hydrogen gas and are removed from the surface of the growth target substrate 18.
【0045】次に、チャンバ11内の圧力を保持したま
ま、図6(b)に示すように、ソース基板保持具12の
ヒータによりソース基板17を加熱するとともに、上下
移動軸14により被成長基板18を下方に引き下げてソ
ース基板17と被成長基板18とを近づけ、所定の間隙
(ギャップ)を保持する。そして、ソース基板17の温
度を被成長基板18の温度よりも高く、かつ被成長基板
18の温度がソース基板17に対して所定の温度差とな
るように保持する。なお、ギャップはギャップ中の温度
が反応の温度以下に下がらないようにすることに注意し
て決めることが必要である。ギャップ内が減圧状態であ
る場合、10mm以上でも可能である。また、ソース基
板側のみにヒータがある場合には、上の条件に加えて被
成長基板18の温度が所定の範囲内にあることに注意し
て決めることが必要である。Next, while the pressure in the chamber 11 is maintained, the source substrate 17 is heated by the heater of the source substrate holder 12 as shown in FIG. The source substrate 17 and the substrate to be grown 18 are brought closer to each other by pulling down 18 to maintain a predetermined gap. Then, the temperature of the source substrate 17 is maintained higher than the temperature of the growth substrate 18, and the temperature of the growth substrate 18 is maintained at a predetermined temperature difference from the source substrate 17. It should be noted that the gap should be carefully determined so that the temperature in the gap does not drop below the reaction temperature. When the inside of the gap is in a reduced pressure state, it is possible to set the gap to 10 mm or more. When a heater is provided only on the source substrate side, it is necessary to determine that the temperature of the growth target substrate 18 is within a predetermined range in addition to the above conditions.
【0046】続いて、水素ガスに加えて塩化水素(ハロ
ゲンガス)をガス導入口15から導入する。また、ソー
ス基板保持具12を面方向移動手段により成膜面に平行
な方向に移動させ、ソース基板17の全面が被成長基板
18の表面に万遍なく対向するようにする。これによ
り、エッチングは主として温度の高いソース基板17で
起こるとともに、ソース基板17の全面で均等に起こ
る。そして、エッチングにより生じた反応生成物は温度
の低い被成長基板18上に堆積する。Subsequently, hydrogen chloride (halogen gas) is introduced from the gas inlet 15 in addition to the hydrogen gas. In addition, the source substrate holder 12 is moved in the direction parallel to the film formation surface by the plane direction moving means so that the entire surface of the source substrate 17 uniformly faces the surface of the growth substrate 18. Thus, the etching mainly occurs on the source substrate 17 having a high temperature, and also occurs uniformly on the entire surface of the source substrate 17. Then, a reaction product generated by the etching is deposited on the substrate to be grown 18 having a low temperature.
【0047】図9に成長の反応の様子を示す。即ち、高
温側のソース基板17上で、 Si+2HCl→SiCl2 +H2 のような反応が起きてSiCl2 が生じる。このSiCl2 は低
温側の被成長基板18上に移動し、 2SiCl2→Si+2SiCl4 のような反応が起きる。このSiが被成長基板18上に堆
積する。FIG. 9 shows a state of the growth reaction. That is, a reaction such as Si + 2HCl → SiCl 2 + H 2 occurs on the source substrate 17 on the high temperature side, and SiCl 2 is generated. This SiCl 2 moves onto the growth substrate 18 on the low temperature side, and a reaction such as 2SiCl 2 → Si + 2SiCl 4 occurs. This Si is deposited on the growth substrate 18.
【0048】所定時間この状態を保持した後、被成長基
板18上に所定の膜厚のシリコン膜が成長する。次い
で、ハロゲンガスの導入を停止し、水素ガスのみを導入
する。続いて、図7に示すように、被成長基板保持具1
3を上方に引き上げた状態で、被成長基板18の加熱処
理を行う。その後、被成長基板18を取り出す。After maintaining this state for a predetermined time, a silicon film having a predetermined thickness is grown on the substrate 18 to be grown. Next, the introduction of the halogen gas is stopped, and only the hydrogen gas is introduced. Subsequently, as shown in FIG.
While the substrate 3 is pulled up, the substrate 18 is subjected to a heat treatment. Thereafter, the growth substrate 18 is taken out.
【0049】以上のように、第5の実施例のエピタキシ
ャル成長方法によれば、ソース基板17と被成長基板1
8の対向間隔や、ソース基板17に対する被成長基板1
8の温度差を容易に調整することができるので、異なる
被成長基板18に連続して成膜を行うことができる。ま
た、不均等化反応を用いているため高速成膜が可能であ
る。以上により、スループットを向上させ、量産性を向
上させることができる。As described above, according to the epitaxial growth method of the fifth embodiment, the source substrate 17 and the substrate 1
8 and the growth substrate 1 with respect to the source substrate 17.
Since the temperature difference of 8 can be easily adjusted, it is possible to form films continuously on different substrates 18 to be grown. In addition, since a non-uniform reaction is used, high-speed film formation is possible. As described above, throughput can be improved and mass productivity can be improved.
【0050】また、被成長基板18を上下移動すること
により、堆積前にソース基板17と被成長基板18の間
隔を不均等化反応が起こらない程度に広く保持した上
で、ガス導入口より水素を導入して水素処理を行うこと
ができる。従って、清浄な表面にエピタキシャル成長す
ることができ、膜質の向上を図ることができる。更に、
被成長基板保持具13cにヒータを設けることにより被成
長基板18全体を直接加熱することができるので、温度
の均一性が増す。また、不均等化反応を用いた対面式な
ので、リアクタの形状やガス流速等にも左右されない。
これにより、膜厚や膜質の均一性の向上を図り、ウエハ
の大口径化に対応することができる。Further, by moving the growth substrate 18 up and down, the distance between the source substrate 17 and the growth substrate 18 is kept wide before deposition so as not to cause a non-uniform reaction. For hydrogen treatment. Therefore, epitaxial growth can be performed on a clean surface, and the film quality can be improved. Furthermore,
By providing a heater on the growth substrate holder 13c, the entire growth substrate 18 can be directly heated, so that the temperature uniformity increases. In addition, since it is a face-to-face type using a non-uniform reaction, it is not affected by the shape of the reactor, the gas flow rate, or the like.
Thereby, the uniformity of the film thickness and the film quality can be improved, and it is possible to cope with an increase in the diameter of the wafer.
【0051】また、ソース基板17を成長面に平行な方
向に移動させているので、ソース基板17全面にわたり
万遍なく被成長基板18を対面させることができる。従
って、ソース基板17表面全体で均等に不均等化反応を
起こすことができる。これにより、反応後のソース基板
17表面の平坦化を維持することができる。更に、不均
等化反応を用いているので、高速成膜が可能であり、枚
葉式でも十分なスループットを得ることができるため、
省エネルギ化を図ることができる。また、水素ガスを多
量に用いなくてもよいので、低コスト化を図ることがで
きる。Since the source substrate 17 is moved in the direction parallel to the growth surface, the growth substrate 18 can face the entire surface of the source substrate 17 uniformly. Therefore, a non-uniform reaction can be caused uniformly over the entire surface of the source substrate 17. Thereby, the surface of the source substrate 17 after the reaction can be kept flat. Furthermore, since a non-uniform reaction is used, high-speed film formation is possible, and a sufficient throughput can be obtained even in a single-wafer method.
Energy saving can be achieved. Further, since it is not necessary to use a large amount of hydrogen gas, cost reduction can be achieved.
【0052】また、反応ガスとして塩化水素を含むガス
を用いているので、安全である。なお、反応ガスとし
て、塩化水素の代わりに、他のハロゲンガス、例えば塩
素,臭素,ヨウ素,臭化水素又はヨウ化水素を含むガス
を用いることもできる。また、場合により四塩化シリコ
ン(SiCl4) ,トリクロルシラン(SiHCl3),ジクロルシラ
ン(SiH2Cl2) を用いてもよい。次のような種々の組み合
わせ、例えば、H2/SiCl4,H2/SiHCl4 ,H2/Br2,H2/HC
l,He/SiCl4,He/Br2又はHe/HClを用いることができ
る。Further, since a gas containing hydrogen chloride is used as a reaction gas, it is safe. Note that, instead of hydrogen chloride, a gas containing another halogen gas such as chlorine, bromine, iodine, hydrogen bromide, or hydrogen iodide can be used as the reaction gas. In some cases, silicon tetrachloride (SiCl 4 ), trichlorosilane (SiHCl 3 ), or dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) may be used. Various combinations such as the following, for example, H 2 / SiCl 4, H 2 / SiHCl 4, H 2 / Br 2, H 2 / HC
l, He / SiCl 4 , He / Br 2 or He / HCl can be used.
【0053】また、ソース基板及び被成長基板としてシ
リコン基板を用いているが、ゲルマニウム基板や化合物
半導体基板を用いることもできる。更に、ハロゲンガス
に水素ガスを混合しているが、水素の代わりにヘリウ
ム,窒素又はアルゴンを用いてもよいし、これらのガス
により希釈を行わずに100%のハロゲンガス又はハロ
ゲン水素ガスを用いることも可能である。Although a silicon substrate is used as the source substrate and the substrate to be grown, a germanium substrate or a compound semiconductor substrate may be used. Further, although hydrogen gas is mixed with halogen gas, helium, nitrogen or argon may be used instead of hydrogen, or 100% halogen gas or halogen hydrogen gas is used without dilution with these gases. It is also possible.
【0054】また、ハロゲンガスは、固体又は液体から
生成されたものでもよい。更に、ソース基板と被成長基
板間の間隙を広くした状態で水素による前処理を行って
いるが、ソース基板と被成長基板を別々に加熱し、両方
の基板の温度をほぼ等しくした状態で水素処理を行って
もよい。これにより、間隙の大小によらず物質移送が抑
制されるので、ソース基板と被成長基板間の間隙を調整
する必要はなくなる。The halogen gas may be generated from a solid or a liquid. Furthermore, the pretreatment with hydrogen is performed with the gap between the source substrate and the growth substrate widened.However, the source substrate and the growth substrate are separately heated, and the hydrogen is maintained with the temperature of both substrates substantially equal. Processing may be performed. This suppresses substance transfer regardless of the size of the gap, so that it is not necessary to adjust the gap between the source substrate and the growth target substrate.
【0055】また、水素処理及び成膜を減圧状態で行っ
ているが、ともに常圧で行ってもよいし、いずれかを常
圧状態又は減圧状態で行ってもよい。更に、前処理とし
て水素雰囲気中で加熱処理を行っているが、フッ化水素
酸のベーパ処理を行ってもよい。次に、上記の方法にお
いて、成長条件として、 (a)ガスの種類 (b)ソース基板温度 (c)被成長基板温度 (d)ギャップ(間隙) を変化させ、被成長基板18に成長する成長膜につい
て、 (a)成長レート (b)ソース基板の比抵抗と成長膜の比抵抗の対応関係 について調査した。なお、以下に説明する調査において
は、図1のエピタキシャル成長装置を用い、成膜を常圧
下で行った。また、ソース基板と被成長基板間の温度差
を20〜60℃に保持した。このとき、100μm程度
のギャップであった。調査結果を以下に説明する。Although the hydrogen treatment and the film formation are performed under reduced pressure, both may be performed at normal pressure, or either one may be performed at normal pressure or reduced pressure. Further, the heat treatment is performed in a hydrogen atmosphere as a pretreatment, but a vapor treatment of hydrofluoric acid may be performed. Next, in the above method, the growth conditions are as follows: (a) the kind of gas; (b) the source substrate temperature; (c) the growth substrate temperature; and (d) the gap (gap). Regarding the film, (a) the growth rate and (b) the correspondence between the specific resistance of the source substrate and the specific resistance of the grown film were investigated. In the investigation described below, film formation was performed under normal pressure using the epitaxial growth apparatus shown in FIG. Further, the temperature difference between the source substrate and the growth substrate was maintained at 20 to 60 ° C. At this time, the gap was about 100 μm. The results of the survey are described below.
【0056】図10は、水素(H2 )中の塩化水素(H
Cl)濃度に対する成長レートの関係について示す特性
図である。横軸は対数目盛で示す水素中の塩化水素濃度
(%)を表し、縦軸は対数目盛で示す成長レート(μm
/分)を表す。ガスとしてHCl+H2 の混合ガスを用
い、2〜100%の範囲で塩化水素の含有量を変化させ
た。これを、2種類のソース基板の温度1150℃及び1250
℃について調査した。FIG. 10 shows hydrogen chloride (H) in hydrogen (H 2 ).
FIG. 4 is a characteristic diagram illustrating a relationship between a growth rate and a Cl) concentration. The horizontal axis represents the concentration of hydrogen chloride (%) in hydrogen on a logarithmic scale, and the vertical axis represents the growth rate (μm) on a logarithmic scale.
/ Min). Using a mixed gas of HCl + H 2 as a gas, changing the content of hydrogen chloride in the range 2-100%. This is compared with the temperatures of 1150 ° C and 1250
C was investigated.
【0057】図10に示す調査結果によれば、ソース基
板の温度が高くなるほど成長レートは高くなる。1150℃
の場合、塩化水素の含有量2%で約2μm/分の成長レ
ートが得られ、塩化水素の含有量が増加するにつれて成
長レートは高くなり、50%でほぼ6μm/分となり、
以降100%までほぼ一定である。また、1250℃の場
合、塩化水素の含有量2%で約4μm/分の成長レート
が得られ、塩化水素の含有量が増加するにつれて成長レ
ートは高くなり、50%でほぼ25μm/分となり、以
降100%までほぼ一定である。According to the investigation results shown in FIG. 10, the growth rate increases as the temperature of the source substrate increases. 1150 ℃
In the case of, a growth rate of about 2 μm / min is obtained with a hydrogen chloride content of 2%, the growth rate increases as the hydrogen chloride content increases, and becomes about 6 μm / min at 50%.
Thereafter, it is almost constant up to 100%. In the case of 1250 ° C., a growth rate of about 4 μm / min is obtained at a hydrogen chloride content of 2%, and the growth rate increases as the hydrogen chloride content increases, and becomes about 25 μm / min at 50%. Thereafter, it is almost constant up to 100%.
【0058】図11は、成長温度に対する成長レートの
関係について示す特性図である。横軸はリニヤ目盛で示
すソース基板の温度の逆数(×10-4/K)を表し、縦軸
は対数目盛で示す成長レート(μm/分)を表す。ガス
としてHCl+H2 又はHCl+Heの混合ガスを用
い、1050℃〜1300℃の範囲でソース基板の温度を変化さ
せた。これを、3種類のHCl(H2 中)含有量10
0,50,3.3 %、及び1種類のHCl(He中)含有
量3%について調査した。ここで、図中、白角印はHC
l(H2 中)含有量100%のものを示す。白丸印はH
Cl(H2 中)含有量50%のものを示す。白三角印は
HCl(H2 中)含有量3.3 %のものを示す。黒三角印
はHCl(He中)含有量3%のものを示す。FIG. 11 is a characteristic diagram showing the relationship between the growth temperature and the growth rate. The horizontal axis represents the reciprocal (× 10 −4 / K) of the temperature of the source substrate shown on a linear scale, and the vertical axis represents the growth rate (μm / min) shown on a logarithmic scale. Using a mixed gas of HCl + H 2 or HCl + the He as a gas, the temperature is changed in the source substrate in the range of 1050 ° C. to 1300 ° C.. This is achieved by adding three types of HCl (in H 2 ) with a content of 10
0, 50, 3.3% and one HCl (in He) content of 3% were investigated. Here, in FIG.
l (in H 2) shows what content 100%. The white circle is H
It shows a sample having a Cl (in H 2 ) content of 50%. Open triangles indicate those with an HCl (in H 2 ) content of 3.3%. Black triangles indicate those with an HCl (in He) content of 3%.
【0059】図11に示す調査結果によれば、成長レー
トはソース基板温度の逆数に反比例する。即ち、温度が
高くなるほど成長レートは高くなる。HCl(H2 中)
含有量100と50%の場合はほぼ重なって変化し、11
50℃で成長レート約7μm/分を示し、1300℃で約50
μm/分を示す。HCl(H2 中)含有量3.3 %の場合
は1100℃で成長レート約1.5 μm/分を示し、1250℃で
約6μm/分を示す。HCl(He中)含有量3%の場
合、1080℃で成長レート0.7 μm/分を示し、1250℃で
7μm/分を示す。According to the investigation results shown in FIG. 11, the growth rate is inversely proportional to the reciprocal of the source substrate temperature. That is, the higher the temperature, the higher the growth rate. HCl (in H 2)
When the content is 100 and 50%, they change almost simultaneously, and 11
It shows a growth rate of about 7 μm / min at 50 ° C. and about 50 μm at 1300 ° C.
μm / min. When the content of HCl (in H 2 ) is 3.3%, the growth rate is about 1.5 μm / min at 1100 ° C. and about 6 μm / min at 1250 ° C. When the content of HCl (in He) is 3%, the growth rate is 0.7 μm / min at 1080 ° C. and 7 μm / min at 1250 ° C.
【0060】図12は、水素又はヘリウム中の臭素(B
r2 )濃度に対する成長レートの関係について示す特性
図である。横軸は対数目盛で示す水素又はヘリウム中の
臭素濃度(%)を表し、縦軸は対数目盛で示す成長レー
ト(μm/分)を表す。ガスとしてBr2 +H2 又はB
r2 +Heの混合ガスを用い、0.15〜20%の範囲で臭
素含有量を変化させた。これを、2種類のソース基板の
温度1100℃及び1200℃について各混合ガス毎に調査し
た。ここで、図中、実線はBr2 +H2 を用いた場合を
示す。点線はBr2 +Heを用いた場合を示す。FIG. 12 shows that bromine in hydrogen or helium (B
FIG. 9 is a characteristic diagram showing a relationship between a growth rate and r 2 ) concentration. The horizontal axis represents the concentration of bromine in hydrogen or helium (%) on a logarithmic scale, and the vertical axis represents the growth rate (μm / min) on a logarithmic scale. Br 2 + H 2 or B as gas
Using a mixed gas of r 2 + He, the bromine content was changed in a range of 0.15 to 20%. This was investigated for each mixed gas at temperatures of 1100 ° C. and 1200 ° C. for the two types of source substrates. Here, in the drawing, the solid line shows the case where Br 2 + H 2 is used. The dotted line shows the case where Br 2 + He is used.
【0061】図12に示す調査結果によれば、Br2 +
H2 を用いた場合の方がBr2 +Heを用いた場合より
も成長レートが高く、かつ臭素含有量に対する依存性も
大きい。また、ソース基板の温度が高い方が成長レート
が高い。Br2 +H2 において、1100℃の場合、臭素含
有量の増大とともに成長レートが増大し、臭素含有量約
8%で成長レート約8μm/分となる。以降ほぼ一定と
なる。また、1200℃の場合、臭素含有量の増大とともに
成長レートが増大し、臭素含有量約8%で成長レート約
15〜20μm/分となる。以降ほぼ一定となる。According to the investigation results shown in FIG. 12, Br 2 +
When H 2 is used, the growth rate is higher than when Br 2 + He is used, and the dependence on the bromine content is greater. The higher the temperature of the source substrate, the higher the growth rate. In the case of Br 2 + H 2 at 1100 ° C., the growth rate increases as the bromine content increases, and the growth rate becomes about 8 μm / min at a bromine content of about 8%. After that, it becomes almost constant. In the case of 1200 ° C., the growth rate increases as the bromine content increases, and the growth rate becomes about 15 to 20 μm / min when the bromine content is about 8%. After that, it becomes almost constant.
【0062】一方、Br2 +Heにおいては、1100℃の
場合、臭素含有量約1%以上の範囲でほぼ一定となり、
成長レート約1.5 μm/分となる。また、1200℃の場
合、臭素含有量約1%以上の範囲でほぼ一定となり、成
長レート約3μm/分となる。図13は、成長温度に対
する成長レートの関係について示す特性図である。横軸
はリニヤ目盛で示すソース基板の温度(×10-4/K)を
表し、縦軸は対数目盛で示す成長レート(μm/分)を
表す。On the other hand, in the case of Br 2 + He, at 1100 ° C., the bromine content becomes almost constant in the range of about 1% or more,
The growth rate is about 1.5 μm / min. In the case of 1200 ° C., the bromine content becomes substantially constant in the range of about 1% or more, and the growth rate becomes about 3 μm / min. FIG. 13 is a characteristic diagram showing the relationship between the growth temperature and the growth rate. The horizontal axis represents the temperature (× 10 −4 / K) of the source substrate shown on a linear scale, and the vertical axis represents the growth rate (μm / min) shown on a logarithmic scale.
【0063】ガスとしてBr2 +H2 又はBr2 +He
の混合ガスを用い、1080℃〜1250℃の範囲でソース基板
の温度を変化させた。これを、1種類の塩化水素/水素
含有量7%、及び1種類の塩化水素/ヘリウム含有量7
%について調査した。ここで、図中、黒丸印はBr2 +
H2 を用いた場合を示す。黒三角印はBr2 +Heを用
いた場合を示す。As a gas, Br 2 + H 2 or Br 2 + He
The temperature of the source substrate was changed in the range of 1080 ° C. to 1250 ° C. using the mixed gas of This is achieved with one hydrogen chloride / hydrogen content of 7% and one hydrogen chloride / helium content of 7%.
%. Here, in the figure, black circles indicate Br 2 +
The case where H 2 is used is shown. Black triangles indicate the case where Br 2 + He is used.
【0064】図13に示す調査結果によれば、Br2 +
H2 の場合、1120℃で成長レート2μm/分となり、温
度上昇に伴って成長レートも増大し、1250℃で成長レー
ト6μm/分となる。Br2 +Heの場合、1080℃で成
長レート約4μm/分となり、温度上昇に伴って成長レ
ートも増大し、1250℃で成長レート30〜40μm/分
となる。According to the survey results shown in FIG. 13, Br 2 +
In the case of H 2 , the growth rate is 2 μm / min at 1120 ° C., and the growth rate increases as the temperature rises, and reaches 6 μm / min at 1250 ° C. In the case of Br 2 + He, the growth rate is about 4 μm / min at 1080 ° C., and the growth rate increases as the temperature rises, and becomes 30 to 40 μm / min at 1250 ° C.
【0065】図14は、基板間のギャップに対する成長
レートの関係について示す特性図である。横軸は対数目
盛で示すギャップ(μm)を表し、縦軸は対数目盛で示
す成長レート(μm/分)を表す。10〜1000μmの範
囲でギャップを変化させた。これを、HCl+H2 又は
Br2 +H2 の混合ガスの種類とソース基板の温度をパ
ラメータとして調査した。なお、この調査ではソース基
板のみを加熱しており、ソース基板と被成長基板間の温
度差は必ずしも20〜60℃に保たれない場合もある。FIG. 14 is a characteristic diagram showing the relationship between the gap between the substrates and the growth rate. The horizontal axis represents the gap (μm) shown on a logarithmic scale, and the vertical axis represents the growth rate (μm / min) shown on a logarithmic scale. The gap was changed in the range of 10 to 1000 μm. This was investigated the type and the source substrate temperature of the mixed gas of HCl + H 2 or Br 2 + H 2 as a parameter. In this investigation, only the source substrate is heated, and the temperature difference between the source substrate and the growth substrate may not always be maintained at 20 to 60 ° C.
【0066】ここで、図中、白丸印はHCl+H2 (H
Cl含有量4%)かつソース基板温度1260℃を用いた場
合を示す。白三角印はHCl+H2 (HCl含有量3.
8%)かつソース基板温度1200℃の場合を示す。黒三角
印はBr2 +H2 (HCl含有量3%)かつソース基板
温度1200℃の場合を示す。図14に示す調査結果によれ
ば、HCl+H2 (HCl含有量4%)かつ被成長基板
温度1260℃の場合、ギャップ10〜100μmの範囲で
ほぼ一定となり、成長レート約8μm/分となる。以
降、ギャップが広くなるにつれて漸減し、ギャップ1000
μmのとき成長レート約2μm/分となる。Here, in the figure, white circles indicate HCl + H 2 (H
This shows the case where a Cl content of 4%) and a source substrate temperature of 1260 ° C. are used. The white triangle marks HCl + H 2 (HCl content 3.
8%) and a source substrate temperature of 1200 ° C. Black triangles indicate the case where Br 2 + H 2 (HCl content 3%) and the source substrate temperature is 1200 ° C. According to the investigation results shown in FIG. 14, when HCl + H 2 (HCl content 4%) and the substrate temperature to be grown is 1260 ° C., the gap is almost constant in the range of 10 to 100 μm, and the growth rate is about 8 μm / min. Thereafter, it gradually decreases as the gap becomes wider, and the gap becomes 1000
In the case of μm, the growth rate is about 2 μm / min.
【0067】また、HCl+H2 (HCl含有量3.8
%)かつソース基板温度1200℃の場合、ギャップが広く
なるにつれて漸減する。ギャップ約10μmで成長レー
ト約4.5 μm/分となり、ギャップ約150μmのとき
成長レート約1〜2μm/分となる。更に、Br2 +H
2 (HCl含有量3%)かつソース基板温度1200℃の場
合もギャップが広くなるにつれて漸減する。ギャップ約
10μmで成長レート約3〜4μm/分となり、ギャッ
プ約80μmのとき成長レート約1μm/分となる。HCl + H 2 (HCl content 3.8
%), And when the source substrate temperature is 1200 ° C., it gradually decreases as the gap becomes wider. The growth rate is about 4.5 μm / min when the gap is about 10 μm, and about 1-2 μm / min when the gap is about 150 μm. Further, Br 2 + H
2 (HCl content 3%) and a source substrate temperature of 1200 ° C., the value gradually decreases as the gap becomes wider. When the gap is about 10 μm, the growth rate is about 3 to 4 μm / min, and when the gap is about 80 μm, the growth rate is about 1 μm / min.
【0068】これらのデータは常圧下で成膜した場合の
データであり、ギャップが広くなるとガスの移動途中で
反応が生じて成膜に寄与しなくなることを示している。
一方、減圧下で成膜する場合には、ガス粒子の平均自由
工程が伸びるので、ギャップの更に広い所まで成長レー
トの低下を抑制することができる。図15は、ソース比
抵抗に対するエピタキシャル層比抵抗の相関について示
す特性図である。横軸は対数目盛で示すソース基板の比
抵抗(Ωcm)を表し、縦軸は対数目盛で示すエピタキ
シャル層の比抵抗(Ωcm)を表す。These data are obtained when the film is formed under normal pressure, and show that if the gap is widened, a reaction occurs during the movement of the gas and does not contribute to the film formation.
On the other hand, when the film is formed under reduced pressure, the mean free path of the gas particles is extended, so that it is possible to suppress the growth rate from decreasing to a wider portion of the gap. FIG. 15 is a characteristic diagram showing a correlation between the epitaxial layer resistivity and the source resistivity. The horizontal axis represents the specific resistance (Ωcm) of the source substrate shown on a logarithmic scale, and the vertical axis represents the specific resistance (Ωcm) of the epitaxial layer shown on a logarithmic scale.
【0069】0.001 〜100Ωcmの範囲でソース基板
の比抵抗を変化させた。これを、ドーパントの種類をパ
ラメータとして調査した。ここで、図中、白丸印はアン
チモン(Sb)を示し、黒丸印はボロン(B)を示し、
白三角印は砒素(As)を示し、黒三角印はリン(P)
を示す。図15に示す調査結果によれば、ドーパントの
種類によらず、相互の比抵抗はほぼ1対1の相関を有す
る。従って、成長すべきエピタキシャル層の比抵抗と同
一の比抵抗を有するソース基板を用いれば、ほぼ所望の
比抵抗を有するエピタキシャル層が得られることにな
る。The specific resistance of the source substrate was changed in the range of 0.001 to 100 Ωcm. This was investigated using the type of dopant as a parameter. Here, in the figure, white circles indicate antimony (Sb), black circles indicate boron (B),
White triangles indicate arsenic (As), black triangles indicate phosphorus (P)
Is shown. According to the investigation results shown in FIG. 15, the mutual specific resistances have almost a one-to-one correlation regardless of the type of the dopant. Therefore, if a source substrate having the same specific resistance as that of the epitaxial layer to be grown is used, an epitaxial layer having almost a desired specific resistance can be obtained.
【0070】[0070]
【発明の効果】以上のように、本発明のエピタキシャル
成長装置においては、加熱手段を有するソース基板保持
具と、これと対向する被成長基板保持具とを有し、かつ
少なくともソース基板保持具及び被成長基板保持具のい
ずれかを上下移動させる移動手段とを有する。As described above, the epitaxial growth apparatus of the present invention has a source substrate holder having heating means and a substrate holder to be grown facing the source substrate holder. Moving means for vertically moving any of the growth substrate holders.
【0071】従って、本発明のエピタキシャル成長方法
のように、ソース基板を加熱して保温し、ソース基板或
いは被成長基板を上下移動させることにより、ソース基
板からの間隔を調整することで、ソース基板と対向する
被成長基板の温度をソース基板の温度よりも低く、かつ
ソース基板との間で所定の温度差が生じるようにするこ
とができる。また、同様な温度差の調整は、ソース基板
と別に被成長基板を加熱することによっても達成するこ
とができる。Therefore, as in the epitaxial growth method of the present invention, the distance between the source substrate and the source substrate is adjusted by heating and keeping the temperature of the source substrate and vertically moving the source substrate or the substrate to be grown. The temperature of the opposing substrate to be grown may be lower than the temperature of the source substrate, and a predetermined temperature difference may occur between the substrate and the source substrate. Similar adjustment of the temperature difference can also be achieved by heating the growth target substrate separately from the source substrate.
【0072】このように、ソース基板と被成長基板の対
向間隔や、ソース基板に対する被成長基板の温度差を容
易に調整することができるので、異なる被成長基板に連
続して成膜を行うことができる。また、不均等化反応を
用いているため高速成膜が可能である。これにより、ス
ループットが向上し、量産性を向上させることができ
る。As described above, since the facing distance between the source substrate and the growth substrate and the temperature difference between the growth substrate and the source substrate can be easily adjusted, it is possible to form a film continuously on different growth substrates. Can be. In addition, since a non-uniform reaction is used, high-speed film formation is possible. As a result, throughput can be improved, and mass productivity can be improved.
【0073】また、上記の上下移動手段を用いることに
より、堆積前にソース基板と被成長基板の間隔を不均等
化反応が起こらない程度に広く保持した上で、水素ガス
導入口より水素を導入して水素処理を行うことができ
る。従って、清浄な表面に成膜することができ、膜質の
向上を図ることができる。更に、被成長基板保持具に加
熱手段を設けることにより被成長基板全体を直接加熱す
ることができるので、温度の均一性が増す。また、不均
等化反応を用いた対面式なので、リアクタの形状やガス
流速等にも左右されない。これにより、膜厚や膜質の均
一性の向上を図り、ウエハの大口径化に対応することが
できる。Further, by using the above-mentioned vertical moving means, the distance between the source substrate and the substrate to be grown is kept wide before deposition so as not to cause an uneven reaction, and hydrogen is introduced from the hydrogen gas inlet. To perform a hydrogen treatment. Therefore, a film can be formed on a clean surface, and the film quality can be improved. Further, by providing the heating means on the growth substrate holder, the entire growth substrate can be directly heated, so that the temperature uniformity increases. In addition, since it is a face-to-face type using a non-uniform reaction, it is not affected by the shape of the reactor, the gas flow rate, or the like. Thereby, the uniformity of the film thickness and the film quality can be improved, and it is possible to cope with an increase in the diameter of the wafer.
【0074】また、高速成膜が可能であり、枚葉式でも
十分なスループットを得ることができるため、省エネル
ギ化を図ることができる。また、水素ガスを多量に用い
なくてもよいので、低コスト化を図ることができる。更
に、反応ガスとして塩素,臭素,ヨウ素,塩化水素,臭
化水素又はヨウ化水素を含むガスを用いているので、安
全である。Further, high-speed film formation is possible, and a sufficient throughput can be obtained even in a single-wafer method, so that energy can be saved. Further, since it is not necessary to use a large amount of hydrogen gas, cost reduction can be achieved. Further, since a gas containing chlorine, bromine, iodine, hydrogen chloride, hydrogen bromide or hydrogen iodide is used as a reaction gas, it is safe.
【図1】本発明の第1の実施例に係るエピタキシャル成
長装置について示す断面図である。FIG. 1 is a sectional view showing an epitaxial growth apparatus according to a first embodiment of the present invention.
【図2】本発明の第2の実施例に係るエピタキシャル成
長装置について示す断面図である。FIG. 2 is a sectional view showing an epitaxial growth apparatus according to a second embodiment of the present invention.
【図3】本発明の第3の実施例に係るエピタキシャル成
長装置について示す断面図である。FIG. 3 is a sectional view showing an epitaxial growth apparatus according to a third embodiment of the present invention.
【図4】本発明の第4の実施例に係るエピタキシャル成
長装置について示す断面図である。FIG. 4 is a sectional view showing an epitaxial growth apparatus according to a fourth embodiment of the present invention.
【図5】本発明の実施例に係るエピタキシャル成長装置
への反応ガスの接続について示す装置構成図である。FIG. 5 is an apparatus configuration diagram showing connection of a reaction gas to an epitaxial growth apparatus according to an example of the present invention.
【図6】本発明の第5の実施例に係るエピタキシャル成
長方法について示す断面図(その1)である。FIG. 6 is a sectional view (part 1) illustrating an epitaxial growth method according to a fifth embodiment of the present invention.
【図7】本発明の第5の実施例に係るエピタキシャル成
長方法について示す断面図(その2)である。FIG. 7 is a sectional view (part 2) illustrating an epitaxial growth method according to a fifth embodiment of the present invention.
【図8】本発明の第4の実施例に係るエピタキシャル成
長装置を用いたエピタキシャル成長方法について示す断
面図である。FIG. 8 is a sectional view showing an epitaxial growth method using an epitaxial growth apparatus according to a fourth embodiment of the present invention.
【図9】本発明の実施例のエピタキシャル成長方法の成
長原理である不均等化反応についての説明図である。FIG. 9 is a diagram illustrating a non-uniformity reaction, which is a growth principle of the epitaxial growth method according to the embodiment of the present invention.
【図10】本発明の実施例のエピタキシャル成長方法に
よる反応ガス中の塩化水素含有量と成長レートの関係に
ついて示す特性図である。FIG. 10 is a characteristic diagram showing a relationship between a hydrogen chloride content in a reaction gas and a growth rate by an epitaxial growth method according to an example of the present invention.
【図11】本発明の実施例のエピタキシャル成長方法に
よる被成長基板温度と成長レートの関係について示す特
性図である。FIG. 11 is a characteristic diagram showing a relationship between a growth substrate temperature and a growth rate according to the epitaxial growth method of the example of the present invention.
【図12】本発明の実施例のエピタキシャル成長方法に
よる反応ガス中の臭素含有量と成長レートの関係につい
て示す特性図である。FIG. 12 is a characteristic diagram showing a relationship between a bromine content in a reaction gas and a growth rate by an epitaxial growth method according to an example of the present invention.
【図13】本発明の実施例のエピタキシャル成長方法に
よる被成長基板温度と成長レートの関係について示す特
性図である。FIG. 13 is a characteristic diagram showing a relationship between a growth target substrate temperature and a growth rate by the epitaxial growth method according to the example of the present invention.
【図14】本発明の実施例のエピタキシャル成長方法に
よるソース基板と被成長基板間のギャップと成長レート
の関係について示す特性図である。FIG. 14 is a characteristic diagram showing a relationship between a gap between a source substrate and a substrate to be grown and a growth rate by the epitaxial growth method according to the embodiment of the present invention.
【図15】本発明の実施例のエピタキシャル成長方法に
よるソース基板の比抵抗と被成長基板に形成された成長
層の比抵抗との関係について示す特性図である。FIG. 15 is a characteristic diagram showing a relationship between the specific resistance of the source substrate and the specific resistance of the growth layer formed on the growth target substrate by the epitaxial growth method according to the embodiment of the present invention.
【図16】従来例に係るエピタキシャル成長装置につい
て示す断面図である。FIG. 16 is a sectional view showing an epitaxial growth apparatus according to a conventional example.
11 チャンバ、 12 ソース基板保持具、 13,13a,13b,13c 被成長基板保持具、 14 上下移動軸(第1の移動手段)、 14a 上下移動軸(第3の移動手段)、 15 ガス導入口、 16 排気口、 17 ソース基板、 18 被成長基板、 19 配管。 Reference Signs List 11 chamber, 12 source substrate holder, 13, 13a, 13b, 13c substrate to be grown holder, 14 vertical movement axis (first movement means), 14a vertical movement axis (third movement means), 15 gas inlet , 16 exhaust port, 17 source substrate, 18 substrate to be grown, 19 piping.
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C30B 25/14 C30B 25/14 Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Reference number in the agency FI Technical display location C30B 25/14 C30B 25/14
Claims (21)
向する被成長基板保持具と、 前記被成長基板保持具を上下移動させる第1の移動手段
と、 前記チャンバ内に反応ガスを導入するガス導入口とを有
することを特徴とするエピタキシャル成長装置。A chamber for performing film formation; a source substrate holder provided in the chamber; a first heating unit provided in the source substrate holder; and a source substrate provided in the chamber. Epitaxial growth comprising: a substrate holder to be grown facing the holder; first moving means for vertically moving the substrate holder to be grown; and a gas inlet for introducing a reaction gas into the chamber. apparatus.
を有することを特徴とする請求項1記載のエピタキシャ
ル成長装置。2. The epitaxial growth apparatus according to claim 1, wherein said substrate holder has second heating means.
板保持具を上下移動させる第2の移動手段を有すること
を特徴とする請求項1又は請求項2記載のエピタキシャ
ル成長装置。3. The epitaxial growth apparatus according to claim 1, wherein said epitaxial apparatus has second moving means for vertically moving said source substrate holder.
と、 前記チャンバ内に設けられ、前記ソース基板保持具に対
向する被成長基板保持具と、 前記チャンバ内に反応ガスを導入するガス導入口とを有
することを特徴とするエピタキシャル成長装置。4. A chamber for forming a film, a source substrate holder provided in the chamber, a third heating means provided on the source substrate holder, and the source substrate holder is moved up and down. Epitaxial growth comprising: a third moving unit; a substrate holder to be grown, provided in the chamber, facing the source substrate holder; and a gas inlet for introducing a reaction gas into the chamber. apparatus.
を有することを特徴とする請求項4記載のエピタキシャ
ル成長装置。5. The epitaxial growth apparatus according to claim 4, wherein said substrate holder has fourth heating means.
向する被成長基板保持具と、 前記被成長基板保持具に設けられた第6の加熱手段と、 前記チャンバ内に反応ガスを導入するガス導入口とを有
することを特徴とするエピタキシャル成長装置。6. A chamber for forming a film, a source substrate holder provided in the chamber, a fifth heating unit provided in the source substrate holder, and a source provided in the chamber. It has a substrate holder to be grown facing the substrate holder, sixth heating means provided on the substrate holder, and a gas inlet for introducing a reaction gas into the chamber. Epitaxial growth equipment.
導入口を有することを特徴とする請求項1,請求項2,
請求項3,請求項4,請求項5又は請求項6記載のエピ
タキシャル成長装置。7. The apparatus according to claim 1, wherein said chamber has a gas inlet for introducing hydrogen gas.
7. The epitaxial growth apparatus according to claim 3, claim 4, claim 5, or claim 6.
記チャンバ内を減圧することが可能であることを特徴と
する請求項1,請求項2,請求項3,請求項4,請求項
5,請求項6又は請求項7記載のエピタキシャル成長装
置。8. The apparatus according to claim 1, wherein said chamber is connected to an exhaust device to reduce the pressure inside said chamber. The epitaxial growth apparatus according to claim 6.
記ソース基板保持具及び前記被成長基板保持具のいずれ
かを成長面に平行な面方向に移動させる第4の移動手段
を有することを特徴とする請求項1,請求項2,請求項
3,請求項4,請求項5,請求項6,請求項7又は請求
項8記載のエピタキシャル成長装置。9. The apparatus according to claim 1, wherein said epitaxial apparatus has a fourth moving means for moving at least one of said source substrate holder and said growth target substrate holder in a plane direction parallel to a growth surface. The epitaxial growth apparatus according to claim 1, 2, 3, 4, 5, 5, 6, 7 or 8.
のいずれかを上下移動させ、前記ソース基板と前記被成
長基板とを近づけて対向させ、 前記ソース基板を加熱し、前記移動により前記ソース基
板と前記被成長基板との間隙を調整して前記ソース基板
の温度を前記被成長基板の温度よりも高くし、かつ前記
ソース基板の温度に対して前記被成長基板が所定の温度
差を有するようにし、 前記ソース基板と前記被成長基板の前記間隙に反応ガス
を導入し、 前記ソース基板と前記反応ガスとの反応生成物を前記被
成長基板上に堆積させることを特徴とするエピタキシャ
ル成長方法。10. At least one of a source substrate and a substrate to be grown is moved up and down, the source substrate and the substrate to be grown are brought close to each other, and the source substrate is heated. Adjusting the gap with the growth substrate, the temperature of the source substrate is higher than the temperature of the growth substrate, and the growth substrate has a predetermined temperature difference with respect to the temperature of the source substrate, A reactive gas is introduced into the gap between the source substrate and the growth substrate, and a reaction product of the source substrate and the reaction gas is deposited on the growth substrate.
のいずれかを上下移動させ、前記ソース基板と前記被成
長基板とを近づけて間隙をあけて対向させ、 前記ソース基板と前記被成長基板とを別々に加熱して前
記ソース基板の温度を前記被成長基板の温度よりも高
く、かつ前記ソース基板の温度に対して前記被成長基板
が所定の温度差を有するようにし、 前記ソース基板と前記被成長基板の前記間隙に反応ガス
を導入し、 前記ソース基板と前記反応ガスとの反応生成物を前記被
成長基板上に堆積させることを特徴とするエピタキシャ
ル成長方法。11. At least one of the source substrate and the growth substrate is moved up and down, and the source substrate and the growth substrate are brought close to each other with a gap therebetween, and the source substrate and the growth substrate are separated from each other. The temperature of the source substrate is higher than the temperature of the growth substrate, and the growth substrate has a predetermined temperature difference with respect to the temperature of the source substrate. A reactive gas is introduced into the gap of the substrate, and a reaction product of the source substrate and the reactive gas is deposited on the growth target substrate.
近づけて対向させる前に、前記ソース基板と前記被成長
基板とを前記間隙よりも広い間隙をあけて対向させた状
態で水素雰囲気中で前記被成長基板を加熱して表面処理
し、その後、前記上下移動により前記ソース基板と前記
被成長基板とを近づけ、前記ソース基板と前記被成長基
板とを前記間隙をあけて対向させることを特徴とする請
求項10又は請求項11記載のエピタキシャル成長方
法。12. A hydrogen atmosphere in a state where the source substrate and the growth substrate are opposed to each other with a gap larger than the gap before the source substrate and the growth substrate are approached and opposed to each other. The growth target substrate is heated to perform a surface treatment, and thereafter, the source substrate and the growth target substrate are brought closer to each other by the vertical movement, and the source substrate and the growth target substrate are opposed to each other with the gap therebetween. The epitaxial growth method according to claim 10 or 11, wherein
記ソース基板の温度と前記被成長基板の温度をほぼ等し
くした状態で水素雰囲気中で前記被成長基板を加熱して
表面処理することを特徴とする請求項11記載のエピタ
キシャル成長方法。13. The method according to claim 13, wherein, before depositing the reaction product, surface growth is performed by heating the growth target substrate in a hydrogen atmosphere with the temperature of the source substrate and the temperature of the growth target substrate being substantially equal. The epitaxial growth method according to claim 11, wherein:
する請求項10,請求項11,請求項12又は請求項1
3記載のエピタキシャル成長方法。14. The method according to claim 10, wherein the film is formed under reduced pressure.
3. The epitaxial growth method according to 3.
成長基板のいずれかを成長面に平行な面方向に移動させ
ながら、前記被成長基板上に前記反応生成物を堆積させ
ることを特徴とする請求項10,請求項11,請求項1
2,請求項13又は請求項14記載のエピタキシャル成
長方法。15. The reaction product is deposited on the growth substrate while at least one of the source substrate and the growth substrate is moved in a plane direction parallel to a growth surface. Claim 10, Claim 11, Claim 1
2. The epitaxial growth method according to claim 13 or claim 14.
ルマニウム又は化合物半導体であることを特徴とする請
求項10,請求項11,請求項12,請求項13,請求
項14又は請求項15記載のエピタキシャル成長方法。16. The epitaxial growth according to claim 10, wherein the material of said source substrate is silicon, germanium, or a compound semiconductor. Method.
物半導体には導電型を付与する不純物が含有されている
ことを特徴とする請求項16記載のエピタキシャル成長
方法。17. The epitaxial growth method according to claim 16, wherein said silicon, germanium or compound semiconductor contains an impurity imparting a conductivity type.
ルマニウム又は化合物半導体であることを特徴とする請
求項10,請求項11,請求項12,請求項13,請求
項14,請求項15,請求項16又は請求項17記載の
エピタキシャル成長方法。18. The method of claim 10, wherein the material of the substrate to be grown is silicon, germanium or a compound semiconductor. Item 18. The epitaxial growth method according to Item 16 or 17.
あることを特徴とする請求項10,請求項11,請求項
12,請求項13,請求項14,請求項15,請求項1
6,請求項17又は請求項18記載のエピタキシャル成
長方法。19. The method according to claim 10, wherein said reaction gas is a gas containing halogen.
An epitaxial growth method according to claim 17 or claim 18.
r2) ,ヨウ素(I2),塩化水素(HCl) ,臭化水素(HBr) ,
ヨウ化水素(HI),四塩化シリコン(SiCl4 )及びトリク
ロルシラン(SiHCl3),ジクロルシラン(SiH2Cl2) のいず
れかであることを特徴とする請求項19記載のエピタキ
シャル成長方法。20. The halogen is chlorine (Cl), bromine (B
r 2 ), iodine (I 2 ), hydrogen chloride (HCl), hydrogen bromide (HBr),
Hydrogen iodide (HI), silicon tetrachloride (SiCl 4) and trichlorosilane (SiHCl 3), dichlorosilane epitaxial growth method according to claim 19, wherein a is either (SiH 2 Cl 2).
も水素(H2),ヘリウム(He),窒素(N2)及びアルゴン(Ar)
のいずれかを含むガスであることを特徴とする請求項1
9又は請求項20記載のエピタキシャル成長方法。21. The gas containing halogen includes at least hydrogen (H 2 ), helium (He), nitrogen (N 2 ), and argon (Ar).
2. A gas containing any one of the following:
The epitaxial growth method according to claim 9 or 20.
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP11564894A JP2641136B2 (en) | 1994-05-27 | 1994-05-27 | Epitaxial growth apparatus and epitaxial growth method |
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JP11564894A JP2641136B2 (en) | 1994-05-27 | 1994-05-27 | Epitaxial growth apparatus and epitaxial growth method |
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JPH07321055A JPH07321055A (en) | 1995-12-08 |
JP2641136B2 true JP2641136B2 (en) | 1997-08-13 |
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- 1994-05-27 JP JP11564894A patent/JP2641136B2/en not_active Expired - Lifetime
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