JP2602257B2 - Method for producing high dielectric constant resin molded product for electric / electronic parts - Google Patents
Method for producing high dielectric constant resin molded product for electric / electronic partsInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は電気・電子部品用高誘電率樹脂成形体に関
するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a high-permittivity resin molded article for electric / electronic parts.
近年、あらゆる産業分野において金属材料および有機
材料にはない独持のすぐれた特性または機能を有するセ
ラミックスが注目されてきた。中でも電子・電気関連産
業等の分野では高誘電率特性を要する誘電性材料が近年
注目されてきた。その誘電性材料として一般にチタン酸
バリウムからなる様々な材料が開発され広く利用されて
いる。このチタン酸バリウムは通常酸化バリウムと酸化
チタンとから生成されるものであり、化学式BaTiO3で表
わされる物質である。これを成形しようとする場合に
は、比較的肉厚のもの、大型のもの、円筒その他異形の
もののときには乾式プレス等によって加圧成形し、また
薄板品等のときには押出し成形またはロール圧延成形等
によって生シートを作製しパンチンクプレス機等で所定
の形状に打抜き成形した後、これらの一次成形品を1200
〜1400℃で焼成し、冷却後複雑な形状のものに対しては
更に仕上げのための切削加工等を施すなど最終成形品を
得るまでの工程はきわめて複雑で長く、大量生産には適
しない。In recent years, ceramics having unique and excellent properties or functions not found in metallic materials and organic materials have been attracting attention in all industrial fields. In particular, in the fields of the electronic and electric related industries, dielectric materials requiring high dielectric constant characteristics have recently been receiving attention. Various materials generally made of barium titanate have been developed and widely used as the dielectric material. This barium titanate is usually produced from barium oxide and titanium oxide, and is a substance represented by the chemical formula BaTiO 3 . When it is to be molded, when it is a relatively thick one, a large one, a cylinder or any other irregular shape, it is press-formed by a dry press or the like, and when it is a thin plate, it is extruded or roll-rolled. After preparing a raw sheet and punching and molding it into a predetermined shape with a punching press etc., these primary molded products are
The process of baking at ~ 1400 ° C, and after cooling, subjecting complicated shapes to further machining such as finishing, is extremely complicated and long, and is not suitable for mass production.
〔発明が解決しようとする問題点〕 このように、従来の技術においては、高誘電率を有す
るチタン酸バリウムを成形加工するに際しては、加圧成
形、押出し成形、圧延成形、打抜き成形、切削加工など
の各種の方法を利用するために、複雑な形状に精密加工
することが非常に困難であり、しかも1000℃を越える高
温下で焼成することもあって、生産性はきわめて悪いと
いう問題点があった。[Problems to be Solved by the Invention] As described above, in the conventional technique, when forming and processing barium titanate having a high dielectric constant, pressure molding, extrusion, rolling, punching, and cutting However, it is very difficult to precisely process into a complicated shape because of using various methods such as sintering. there were.
上記の問題点を解決するために、この発明は、射出成
形可能な熱可塑性合成樹脂に、平均粒径0.5〜30μｍの
チタン酸バリウム粉末35〜70体積％および耐熱性繊維を
乾式混合した後、溶融混合して造粒し、次いで射出成形
することからなる電気・電子部品用高誘電率樹脂成形体
の製造方法とする手段を採用したものである。以下その
詳細を述べる。In order to solve the above problems, the present invention is to dry-mix 35 to 70% by volume of barium titanate powder having an average particle size of 0.5 to 30 μm and heat-resistant fiber to a thermoplastic synthetic resin capable of being injection-molded, This method employs a method for producing a high dielectric constant resin molded product for electric / electronic parts, which comprises melt-mixing, granulating, and then injection molding. The details are described below.
まず、この発明における射出成形可能な熱可塑性合成
樹脂は、特に限定されるものではなく、たとえば、ウレ
タン樹脂、クロロトリフルオロエチレン樹脂、テトラフ
ルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、
テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体、フッ化ビニリデン樹脂、エチレン−
テトラフルオロエチレン共重合体、エチレン−クロロフ
ルオロエチレン共重合体、塩化ビニル樹脂、塩化ニリデ
ン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、塩素化ポリオ
レフィン、水架橋ポリオレフィン、変性ポリオレフィ
ン、エチレン−ビニルアセテート共重合体、エチレン−
エチルアクリレート共重合体、ポリスチレン、ABS樹
脂、ポリアミド、メタクリル樹脂、ポリアセタール、ポ
リカーボネート、セルロース系樹脂、ポリビニルアルコ
ール、ポリウレタンエラストマー、ポリイミド、ポリエ
ーテルイミド、ポリアミドイミド、アイオノマー樹脂、
ポリフェニレンオキサイド、メチルペンテン重合体、ポ
リアリルスルホン、ポリアリルエーテル、ポリエーテル
ケトン、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、
全芳香族ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、
ポリブチレンテレフタレート、熱可塑性ポリエステルエ
ラストマー、その他各種高分子物質のブレンド物などを
例示することができる。First, the thermoplastic synthetic resin that can be injection-molded in the present invention is not particularly limited. For example, a urethane resin, a chlorotrifluoroethylene resin, a tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer,
Tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer, vinylidene fluoride resin, ethylene-
Tetrafluoroethylene copolymer, ethylene-chlorofluoroethylene copolymer, vinyl chloride resin, nitridene chloride resin, polyethylene, polypropylene, chlorinated polyolefin, water-crosslinked polyolefin, modified polyolefin, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-
Ethyl acrylate copolymer, polystyrene, ABS resin, polyamide, methacrylic resin, polyacetal, polycarbonate, cellulosic resin, polyvinyl alcohol, polyurethane elastomer, polyimide, polyetherimide, polyamideimide, ionomer resin,
Polyphenylene oxide, methylpentene polymer, polyallyl sulfone, polyallyl ether, polyether ketone, polyphenylene sulfide, polysulfone,
Wholly aromatic polyester, polyethylene terephthalate,
Examples thereof include polybutylene terephthalate, a thermoplastic polyester elastomer, and a blend of various other high-molecular substances.
つぎに、この発明におけるチタン酸バリウムは従来か
ら高誘電率を有しているチタン酸バリウム粉末（BaTi
O3）として市販されているものであって特に限定される
ものでなく、たとえば共立窯業原料社製の商品名「KYOR
IX BT−Ｓ」のチタン酸バリウム粉末などを例示するこ
とができる。また、これらチタン酸バリウムの誘電特性
を高める目的から、市販のチタン酸バリウム粉末を高温
焼成し、これを粉砕して用いたり、チタン酸バリウム粉
末を生成する際にマグネシウム化合物その他の添加物を
加えたものなどを用いてもよい。さらに、チタン酸バリ
ウムの形状は球状、柱状、薄片状、針状などであって、
特に限定されるものではない。また、チタン酸バリウム
粉末の平均粒径は30μｍ以下が望ましく、特に0.5〜20
μｍであることが好ましい。平均粒径が30μｍより大き
くなると合成樹脂中でチタン酸バリウムの分散が悪くな
って、誘電率が劣ってしまうので好ましくない。Next, barium titanate according to the present invention is a barium titanate powder (BaTi
O 3 ) is commercially available and is not particularly limited. For example, the product name “KYOR
IX BT-S ”barium titanate powder and the like. In order to enhance the dielectric properties of these barium titanates, commercially available barium titanate powder is fired at a high temperature and used by pulverizing it or adding a magnesium compound or other additives when producing barium titanate powder. May be used. Further, the shape of barium titanate is spherical, columnar, flaky, acicular, etc.
There is no particular limitation. Further, the average particle size of the barium titanate powder is desirably 30 μm or less, particularly 0.5 to 20 μm.
μm is preferred. If the average particle size is larger than 30 μm, the dispersion of barium titanate in the synthetic resin becomes worse, and the dielectric constant becomes poor, which is not preferable.
さらにこの発明においては、前記合成樹脂およびチタ
ン酸バリウムのほかに、チタン酸バリウムのキュリー点
を変化させるために、チタン酸マグネシウム、チタン酸
カルシウム、ジルコニウム酸カルシウム、すず酸カルシ
ウムなどを添加しても良い。また、この発明本来の目的
効果に悪影響を及ぼさない限り、他の各種充填材を添加
してもよい。充填材の具体例としては、ガラス繊維、炭
素繊維、グラファイト繊維、ウオラストナイト、チタン
酸カリウムホイスカー、シリコーンカーバイドホイスカ
ー、サファイアホイスカー、鋼線、銅線、ステンレス線
などの耐熱性無機単一繊維、タングステン芯線もしくは
炭素繊維などにボロンもしくは炭化珪素等を蒸着したい
わゆるボロン繊維もしくは炭化珪素繊維などの耐熱性無
機複合繊維、芳香族アミド繊維などの耐熱性有機繊維、
グラファイトまたは亜鉛、アルミニウム、マグネシウム
等の金属または酸化物などの熱伝導改良用無機粉末、ガ
ラスビーズ、シリカバルーン、珪藻土、石綿、炭酸マグ
ネシウムなどの断熱性向上用の無機粉末、二硫化モリブ
デン、グラファイト、カーボン、マイカ、タルク等の潤
滑性向上用の無機粉末、および酸化鉄、硫化カドミウ
ム、セレン化カドミウム、カーボンブラック等の着色用
無機顔料など数多くのものを挙げることができる。Further, in the present invention, in addition to the synthetic resin and barium titanate, magnesium titanate, calcium titanate, calcium zirconate, calcium stannate and the like may be added to change the Curie point of barium titanate. good. Further, other various fillers may be added as long as they do not adversely affect the intended effects of the present invention. Specific examples of the filler include glass fibers, carbon fibers, graphite fibers, wollastonite, potassium titanate whiskers, silicone carbide whiskers, sapphire whiskers, steel wires, copper wires, heat-resistant inorganic single fibers such as stainless wires, Heat-resistant inorganic composite fibers such as so-called boron fibers or silicon carbide fibers obtained by depositing boron or silicon carbide on a tungsten core wire or carbon fiber, heat-resistant organic fibers such as aromatic amide fibers,
Graphite or zinc, aluminum, inorganic powder for heat conduction improvement such as metal or oxide such as magnesium, glass beads, silica balloon, diatomaceous earth, asbestos, inorganic powder for heat insulation improvement such as magnesium carbonate, molybdenum disulfide, graphite, Numerous materials such as inorganic powders such as carbon, mica, and talc for improving lubricity, and inorganic pigments for coloring such as iron oxide, cadmium sulfide, cadmium selenide, and carbon black can be given.
これら合成樹脂、チタン酸バリウムおよび適宜添加さ
れる充填材等を配合する際の配合比は、主要成分である
チタン酸バリウムが組成物全容量に対して35〜70体積％
（好ましくは40〜65体積％）であることが望ましい。こ
こで配合比を体積比で表わす理由は、重量比では諸原材
料の比重差が余りにも大きく数値を限定することが出来
ないからであり、また、チタン酸バリウムの配合割合を
限定する理由は、35体積％未満の少量では誘電特性が充
分満足出来ず、逆に70体積％を越える多量では成形が困
難になるからである。The compounding ratio when compounding these synthetic resin, barium titanate and a filler which is appropriately added is such that barium titanate as a main component is 35 to 70% by volume based on the total volume of the composition.
(Preferably 40 to 65% by volume). The reason why the mixing ratio is expressed as a volume ratio is that the difference in specific gravity of various raw materials cannot be limited to a large value in the weight ratio, and the mixing ratio of barium titanate is limited. If the amount is less than 35% by volume, the dielectric properties cannot be sufficiently satisfied. Conversely, if the amount exceeds 70% by volume, molding becomes difficult.
この発明の実施例および比較例に使用して原材料を一
括して示すとつぎのとおりである。なお、列記した原材
料には一連番号を付記すると同時に〔 〕内にそれぞれ
の略称名を記載した。Raw materials used in Examples and Comparative Examples of the present invention are collectively shown as follows. In addition, the serial numbers were added to the listed raw materials, and at the same time, the respective abbreviations were described in [].
A.射出成形可能な合成樹脂として、 ポリブチレンテレフタテート樹脂〔PBT〕（三菱瓦
斯化学社製：ノバドール5010P）、 ポリアミド樹脂〔PA〕（ダイセルヒユルス社製：ダ
イアミドL1640）、 ポリフッ化ビニリデン樹脂（PVDF〕（三菱油化社
製：カイナー461）、 B.チタン酸バリウイムとして チタン酸バリウム〔BaTiO3〕（共立窯業原料社製:K
YORIX BT−Ｓ）、 チタン酸バリウム〔BaTiO3特〕（同上社製:KYORIX
100D特）、 チタン酸バリウム〔BaTiO3焼成〕（同上社製:KYORI
X BT−Ｓを1400℃、６時間焼成した後粉砕したも
の）、 C.充填材として ガラス繊維〔GF−１〕（旭ファイバーグラス社製:C
S−03−MA−419） ガラス繊維〔GF−１〕（旭ファイバーグラス社製:C
S−03−DE−404） 熱可塑性エラストマー〔TPE〕（住友化学工業社
製：ボンドファーストＥ） 実施例１〜6: 上記諸原材料を表に示す配合割合（体積％）で乾式混
合した後、二軸溶融押出機（池具鉄工社製:PCM−30押出
機）を用い、同表に示した溶融混合条件下において押出
し、造粒しさらに同表に示した射出成形条件下で、実施
例１〜４に関しては誘電率−１測定用の板状試験片（長
さ25mm、幅4mm、厚1mm）を成形した。この成形品の誘電
率を東洋精機社精の動的粘弾性誘電率測定装置を用いて
周波数100Hz、25℃および50℃のもとに測定し、得られ
た値を同表に併記した。さらに実施例１〜６に関して
は、ASTM−D150に準じて、周波数1MHz、25℃のもとに誘
電率−２を測定し、得られた値を、同表に併記した。A. Synthetic resins that can be injection-molded include polybutylene terephthalate resin [PBT] (Novadol 5010P, manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Company), polyamide resin [PA] (Daiamide L1640, manufactured by Daicel Hyurs), polyvinylidene fluoride resin (PVDF) (Mitsubishi Yuka Co., Ltd .: Kynar 461), B. Barium titanate barium titanate [BaTiO 3 ] (Kyoritsu Ceramics Co., Ltd .: K
YORIX BT-S), Barium titanate [BaTiO 3 special] (manufactured by Dojo Corporation: KYORIX
100D special), Barium titanate [BaTiO 3 firing] (manufactured by Dojosha: KYORI)
X BT-S was baked at 1400 ° C for 6 hours and then pulverized.) C. Glass fiber [GF-1] as filler (manufactured by Asahi Fiberglass: C
S-03-MA-419) Glass fiber [GF-1] (manufactured by Asahi Fiberglass: C
S-03-DE-404) Thermoplastic elastomer [TPE] (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd .: Bond First E) Examples 1 to 6: After dry mixing the above raw materials at the mixing ratio (volume%) shown in the table, using a twin screw extruder (PCM-30 extruder manufactured by Ikegu Tekko Co., Ltd.) under the melt mixing conditions shown in the table Extrusion, granulation, and plate-like test pieces (length 25 mm, width 4 mm, thickness 1 mm) for measuring dielectric constant -1 for Examples 1 to 4 under the injection molding conditions shown in the same table. The dielectric constant of this molded product was measured at a frequency of 100 Hz, 25 ° C. and 50 ° C. using a dynamic viscoelastic dielectric constant measuring apparatus manufactured by Toyo Seiki Seisakusho, and the obtained values are also shown in the same table. Further, with respect to Examples 1 to 6, the dielectric constant -2 was measured at a frequency of 1 MHz and 25 ° C in accordance with ASTM-D150, and the obtained values are also shown in the same table.
比較例１〜3: チタン酸バリウムを限定値以下の25％用いたかまたは
全く用いなかったことが本質的に相違する以外、溶融混
合および射出成形のための条件は実施例と同様であり、
誘電率−１は比較例において、誘電率−２は比較例１〜
３において実施例と同様の測定方法にて誘電率を測定
し、得られた値を前記表に併記した。Comparative Examples 1-3: The conditions for melt mixing and injection molding were the same as in the Examples, except that essentially no or less than 25% of barium titanate was used or not used,
Dielectric constant -1 is a comparative example, dielectric constant -2 is a comparative example 1
In 3, the dielectric constant was measured by the same measuring method as in the example, and the obtained value was also shown in the above table.
以上の結果から、比較例１〜３の誘電率の値は共に実
施例１〜６のいずれよりも遥かに小さく、この発明の優
れていることが明らかとなった。From the above results, the values of the dielectric constants of Comparative Examples 1 to 3 are all much smaller than those of Examples 1 to 6, and it is clear that the present invention is excellent.
以上のことから明らかなように、この発明の電気・電
子部品用高誘電率樹脂成形体の製造方法は、所定粒径の
チタン酸バリウム粉末と耐熱性繊維とを熱可塑性樹脂に
所定量配合し、これを均一に乾式混合し、さらに溶融嵌
合して造粒した後に射出成形しているので、繊維補強さ
れた樹脂でもってフィルム以外のかなり複雑な形状の形
成体を製造できる利点がある。また、焼成工程を含まな
いので生産性がきわめて良好であり、乾式混合によって
所定粒径のチタン酸バリウム粉末が均一に分散されてい
るから、誘電率も安定して優れたものが得られる利点も
ある。したがって、電気・電子部品材料としては格好の
素材であり、この発明の意義は非常に大きいと言うこと
が出来る。As is apparent from the above, the method for producing a high dielectric constant resin molded product for electric / electronic parts of the present invention comprises mixing a predetermined amount of barium titanate powder having a predetermined particle size and a heat-resistant fiber into a thermoplastic resin in a predetermined amount. Since this is uniformly dry-mixed, melt-fitted and granulated, and then injection-molded, there is an advantage that a fiber-reinforced resin can be used to produce a formed body having a rather complicated shape other than a film. In addition, productivity is extremely good because it does not include a firing step, and since barium titanate powder having a predetermined particle size is uniformly dispersed by dry mixing, an advantage that a stable and excellent dielectric constant is obtained can be obtained. is there. Therefore, it is an excellent material as a material for electric / electronic parts, and it can be said that the significance of the present invention is very large.
Claims (1)
ｍのチタン酸バリウム粉末35〜70体積％および耐熱性繊
維を乾式混合した後、溶融混合して造粒し、次いで射出
成形することからなる電気・電子部品用高誘電率樹脂成
形体の製造方法。An average particle size of 0.5 to 30 μm is added to a thermoplastic synthetic resin.
m-barium titanate powder and a heat-resistant fiber are dry-mixed, melt-mixed, granulated, and then injection-molded, followed by injection molding. .
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