JP2593231B2 - 固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法 - Google Patents
固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法Info
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- JP2593231B2 JP2593231B2 JP2104235A JP10423590A JP2593231B2 JP 2593231 B2 JP2593231 B2 JP 2593231B2 JP 2104235 A JP2104235 A JP 2104235A JP 10423590 A JP10423590 A JP 10423590A JP 2593231 B2 JP2593231 B2 JP 2593231B2
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Description
本発明は、固体の原料蝋（ろう）から融点すなわち分
子量の相違する蝋を分離製造する方法に関する。
子量の相違する蝋を分離製造する方法に関する。
固体原料蝋、例えば、チーグラー法によるポリオレフ
ィン製造の際に副産する低重合物（本発明ではチーグラ
ー合成蝋と略称）や、石油パラフィン蝋、合成蝋、等の
パラフィン蝋（原料蝋と略称）を利用して、融点すなわ
ち分子量の異なる蝋を製造したい要求が産業界に強い。
チーグラー合成蝋やその他原料蝋は多成分の混合体であ
るから、これから分離精製すれば、原料蝋中から、融点
すなわち分子量の相違する蝋を製造することができる。 従来、パラフィン蝋又はチーグラー合成蝋を溶剤と混
合し、温度をあげていったん全部を溶解した後、冷却
し、順次析出した蝋を分離製造する方法が提供されてい
る。
ィン製造の際に副産する低重合物（本発明ではチーグラ
ー合成蝋と略称）や、石油パラフィン蝋、合成蝋、等の
パラフィン蝋（原料蝋と略称）を利用して、融点すなわ
ち分子量の異なる蝋を製造したい要求が産業界に強い。
チーグラー合成蝋やその他原料蝋は多成分の混合体であ
るから、これから分離精製すれば、原料蝋中から、融点
すなわち分子量の相違する蝋を製造することができる。 従来、パラフィン蝋又はチーグラー合成蝋を溶剤と混
合し、温度をあげていったん全部を溶解した後、冷却
し、順次析出した蝋を分離製造する方法が提供されてい
る。
しかしながら、従来のこの方法では、析出した蝋と溶
液とを濾過して分離する必要がある。析出した蝋は、ゲ
ル状であるから、この濾過は容易ではなく、この濾過工
程が工業的に問題となる。 一方、特公昭48−13922号にみられるように、ワック
スを溶剤と固−液接触させて溶剤抽出させる方法も提案
されているが、単なる溶剤抽出であることと、原料を鋭
い羽根を備えたブレンダーで混和することにしているの
で、原料が微粒子となって、低分子量成分のほとんどを
一度に抽出してしまい、融点がシャープでなく、分子量
分布も広いものが得られて、本願発明で得ようするサー
モセンサー、感熱紙、熱転写インキ等に適したシャープ
な融点の蝋を製造するには至っていない。 本発明の目的はチーグラー合成蝋などの固体原料蝋又
はその他原料蝋から、融点がシャープで平均分子量が相
違する複数種類の蝋を簡便に製造する方法を提供するこ
とにある。
液とを濾過して分離する必要がある。析出した蝋は、ゲ
ル状であるから、この濾過は容易ではなく、この濾過工
程が工業的に問題となる。 一方、特公昭48−13922号にみられるように、ワック
スを溶剤と固−液接触させて溶剤抽出させる方法も提案
されているが、単なる溶剤抽出であることと、原料を鋭
い羽根を備えたブレンダーで混和することにしているの
で、原料が微粒子となって、低分子量成分のほとんどを
一度に抽出してしまい、融点がシャープでなく、分子量
分布も広いものが得られて、本願発明で得ようするサー
モセンサー、感熱紙、熱転写インキ等に適したシャープ
な融点の蝋を製造するには至っていない。 本発明の目的はチーグラー合成蝋などの固体原料蝋又
はその他原料蝋から、融点がシャープで平均分子量が相
違する複数種類の蝋を簡便に製造する方法を提供するこ
とにある。
固体原料蝋の溶融温度よりも低い温度において原料蝋
を溶かす溶剤とフレーク状，タブレット状，球状あるい
はペレット状で固−液接触させ、次いで分離した溶液か
ら該溶剤を蒸発除去する一連の操作を、固−液接触させ
る溶剤の温度を低温から順次一定温度づつ昇温させては
行ない、各溶出分から溶剤を除去して、溶剤の温度に応
じた融点で平均分子量が相違する複数種類の蝋に分別製
造する方法を開発したのである。 本発明の原料である蝋はチーグラー合成蝋又はその他
原料蝋から選ばれるいずれかの固体状の蝋である。通常
これらは、かなりの分子量分布を有する多成分体であ
る。また少なくとも後述の溶剤と接触させる温度におい
て固体である蝋を用いる。 原料蝋は、不純物を除去するため濾過したもの、ある
いは蒸留して低分子量のものを蒸発除去したものについ
ても、本発明の原料とすることができる。 用いる蝋の形状は、あまり大きな形状あるいは厚みの
厚い形状の蝋では、原料の蝋中から抽出したい蝋成分を
抽出することが困難である。例えば、接触時間をより長
くするなどの必要がある。一方、余りに細かい粉末状の
蝋や厚さの薄いフレークやタブレット状の蝋では、抽出
操作中に破砕して細かい粉末となり、溶剤中に未処理の
原料固体蝋がそのまま混入するおそれがある。このこと
は特公昭48−13922号に使用されているブレンダー中に
高速回転する鋭い羽根を備えたものを使用した場合でも
同様である。また濾過に用いる網、濾布などの目詰まり
を起こすことにもなる。したがって、通常は、直径が10
mm以下の球形又はペレット状の粒状をなす蝋、あるいは
厚みが5mm以下のフレーク状又はタブレット状の蝋の原
料を用いるのが好ましい。一方、0.2mm以下のフレーク
状又はタブレット状のものは抽出操作中に粉末となり、
また1mm以下の直径の球状又はペレット状の蝋を原料と
することは、溶剤中に原料蝋がそのまま混入するか、濾
過に用いる網又は濾布の目を詰めるので好ましくない。 上記の固体状原料蝋を溶かす溶剤としては、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族炭化水素、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトンなどの脂肪族ケトン類、ｎ
−パラフィン、イソパラフィンなどの脂肪族炭化水素で
原料蝋の溶融温度以下で液体のもの、例えばｎ−ヘキサ
ン、ｎ−オクタン、石油からの軽油溜分や灯油溜分など
が挙げられる。これらのほか、固体蝋から蝋成分を溶解
させ得る能力がある溶剤ならば、いずれの溶剤も用いる
ことができる。しかし、溶解性、固−液接触後の溶剤除
去の操作性などを考慮すると、トルエン、キシレンなど
芳香族炭化水素、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトンなどのケトン類が好ましい。もちろん、適当な
割合でこれらの溶剤を混合し混合溶剤として使用するこ
ともできる。 溶剤と答−液接触させる際、適当な温度に加温する
が、原料蝋は固体状であることが肝要である。原料蝋そ
れ自身が融解する温度以上の温度では、原料蝋がそのま
ま溶剤中に溶解することになるので、原料蝋とは異なる
蝋製品を得ることはできない。 具体的な固−液接触方法は、適当な容器中に入れた原
料蝋に対し加温した溶剤をシャワーにして接触させた
り、所定時間浸漬してから溶剤を排出したり、所定時間
浸漬した状態で溶剤を供給排出したり、更には浸漬液を
循環させた後新たな溶剤で洗浄するなどの方法が採用で
きる。 固−液接触後、蝋成分が溶解した溶液から、溶剤を常
法に従い蒸発除去し、原料蝋中から、融点すなわち平均
分子量が相違する蝋を分別回収する。一方、蒸発した溶
剤は回収し、これを循環使用することもできる。
を溶かす溶剤とフレーク状，タブレット状，球状あるい
はペレット状で固−液接触させ、次いで分離した溶液か
ら該溶剤を蒸発除去する一連の操作を、固−液接触させ
る溶剤の温度を低温から順次一定温度づつ昇温させては
行ない、各溶出分から溶剤を除去して、溶剤の温度に応
じた融点で平均分子量が相違する複数種類の蝋に分別製
造する方法を開発したのである。 本発明の原料である蝋はチーグラー合成蝋又はその他
原料蝋から選ばれるいずれかの固体状の蝋である。通常
これらは、かなりの分子量分布を有する多成分体であ
る。また少なくとも後述の溶剤と接触させる温度におい
て固体である蝋を用いる。 原料蝋は、不純物を除去するため濾過したもの、ある
いは蒸留して低分子量のものを蒸発除去したものについ
ても、本発明の原料とすることができる。 用いる蝋の形状は、あまり大きな形状あるいは厚みの
厚い形状の蝋では、原料の蝋中から抽出したい蝋成分を
抽出することが困難である。例えば、接触時間をより長
くするなどの必要がある。一方、余りに細かい粉末状の
蝋や厚さの薄いフレークやタブレット状の蝋では、抽出
操作中に破砕して細かい粉末となり、溶剤中に未処理の
原料固体蝋がそのまま混入するおそれがある。このこと
は特公昭48−13922号に使用されているブレンダー中に
高速回転する鋭い羽根を備えたものを使用した場合でも
同様である。また濾過に用いる網、濾布などの目詰まり
を起こすことにもなる。したがって、通常は、直径が10
mm以下の球形又はペレット状の粒状をなす蝋、あるいは
厚みが5mm以下のフレーク状又はタブレット状の蝋の原
料を用いるのが好ましい。一方、0.2mm以下のフレーク
状又はタブレット状のものは抽出操作中に粉末となり、
また1mm以下の直径の球状又はペレット状の蝋を原料と
することは、溶剤中に原料蝋がそのまま混入するか、濾
過に用いる網又は濾布の目を詰めるので好ましくない。 上記の固体状原料蝋を溶かす溶剤としては、トルエ
ン、キシレンなどの芳香族炭化水素、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトンなどの脂肪族ケトン類、ｎ
−パラフィン、イソパラフィンなどの脂肪族炭化水素で
原料蝋の溶融温度以下で液体のもの、例えばｎ−ヘキサ
ン、ｎ−オクタン、石油からの軽油溜分や灯油溜分など
が挙げられる。これらのほか、固体蝋から蝋成分を溶解
させ得る能力がある溶剤ならば、いずれの溶剤も用いる
ことができる。しかし、溶解性、固−液接触後の溶剤除
去の操作性などを考慮すると、トルエン、キシレンなど
芳香族炭化水素、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトンなどのケトン類が好ましい。もちろん、適当な
割合でこれらの溶剤を混合し混合溶剤として使用するこ
ともできる。 溶剤と答−液接触させる際、適当な温度に加温する
が、原料蝋は固体状であることが肝要である。原料蝋そ
れ自身が融解する温度以上の温度では、原料蝋がそのま
ま溶剤中に溶解することになるので、原料蝋とは異なる
蝋製品を得ることはできない。 具体的な固−液接触方法は、適当な容器中に入れた原
料蝋に対し加温した溶剤をシャワーにして接触させた
り、所定時間浸漬してから溶剤を排出したり、所定時間
浸漬した状態で溶剤を供給排出したり、更には浸漬液を
循環させた後新たな溶剤で洗浄するなどの方法が採用で
きる。 固−液接触後、蝋成分が溶解した溶液から、溶剤を常
法に従い蒸発除去し、原料蝋中から、融点すなわち平均
分子量が相違する蝋を分別回収する。一方、蒸発した溶
剤は回収し、これを循環使用することもできる。
原料蝋の全部が溶融する温度より低い温度で固体蝋を
溶剤と固−液接触抽出させるので、多成分体の原料蝋中
から、その溶剤の温度に応じた融点の蝋だけが溶出す
る。 したがって、その融点による分子量分別が可能であ
る。そこで、得られた各蝋は融点が相違し、しかも、シ
ャープである。溶剤の種類を選択することによりｎ−パ
ラフィンとiso−パラフィンとの比率をかえることもで
きる。 所定の溶剤温度で溶解した蝋より高い融点の蝋は、原
料蝋の固体中に残留するので、従来のチーグラー合成蝋
又はその他原料蝋を、溶剤と混合し温度をあげていった
ん全部を溶解した後、冷却し、順次析出した蝋を製造す
る方法によるゲル状物と違って、溶剤との分離が極めて
迅速かつ簡単である。特に残留固体が低融点蝋の溶出と
共に高融点蝋のみの多孔質軽石状固体となり、分別溶出
を更に高能率化する作用をもたらす。 原料蝋を分離容易な程度でフレーク状、タブレット状
又はペレット状にして溶媒抽出を行なうと、短時間に効
率よく溶融・抽出される。溶剤の温度を段階的に上昇し
ながら、抽出することにより分子量分別が可能である。
溶剤と固−液接触抽出させるので、多成分体の原料蝋中
から、その溶剤の温度に応じた融点の蝋だけが溶出す
る。 したがって、その融点による分子量分別が可能であ
る。そこで、得られた各蝋は融点が相違し、しかも、シ
ャープである。溶剤の種類を選択することによりｎ−パ
ラフィンとiso−パラフィンとの比率をかえることもで
きる。 所定の溶剤温度で溶解した蝋より高い融点の蝋は、原
料蝋の固体中に残留するので、従来のチーグラー合成蝋
又はその他原料蝋を、溶剤と混合し温度をあげていった
ん全部を溶解した後、冷却し、順次析出した蝋を製造す
る方法によるゲル状物と違って、溶剤との分離が極めて
迅速かつ簡単である。特に残留固体が低融点蝋の溶出と
共に高融点蝋のみの多孔質軽石状固体となり、分別溶出
を更に高能率化する作用をもたらす。 原料蝋を分離容易な程度でフレーク状、タブレット状
又はペレット状にして溶媒抽出を行なうと、短時間に効
率よく溶融・抽出される。溶剤の温度を段階的に上昇し
ながら、抽出することにより分子量分別が可能である。
以下実施例によって本発明を詳細に説明する。 実施例１ 厚さ約2mmのフレーク状とした融点86℃のチーグラー
合成蝋A320gを容器にとり、温度10℃のトルエン２を
加え、同じ温度に保ちながら、２時間緩やかな攪拌を継
続して抽出した後、トルエン溶液を抜き出す。これを第
一溶出分とする。次に新たに温度20℃のトルエン２を
加え、同じ温度に保ちながら２時間攪拌を継続した後、
トルエン溶液を抜き出す。これを第二溶出分とする。更
に同様な操作を繰り返して、抽出温度30℃から90℃まで
10℃毎に溶出させ、第３〜第９溶出分を得た。 これらの溶出分はそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のト
ルエンを除去して、残った蝋分の融点、平均炭素数、融
解エネルギー、ｎ−パラフィン含有率及び収率を測定し
た。その結果を第１表に示す。 第２表は第１〜第５溶出分のガスクロマトグラフィー
によるパラフィン炭素数の分布を示したものである。 実施例２ 厚さ約3mmのタブレット状の融点82.6℃のチーグラー
合成蝋B220gを底に細かい目の金網のある筒型の容器に
とり、温度50℃のメチルイソブチルケトン２を50℃の
温度を保ちながら３時間循環して抽出した後、メチルエ
チルケトン溶液を抜き出す。これを第一溶出分とする。
次に新たなメチルエチルケトン２を60℃の温度で循環
して抽出した後、抜き出してこれを第二溶出分とする。
同様に70℃、80℃で同じ操作を繰り返して第三、第四溶
出分を得た。 各溶出分はそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のメチルエ
チルケトンを除去して、残った蝋の収率と融点を測定し
た。その結果を第３表に示す。 実施例３ 融点56.7℃、厚さ約2mmのフレーク状のパラフィン蝋3
30gを容器にとり、30℃の温度のメチルイソブチルケト
ン１を加え、同じ温度に保ちながら１時間緩やかな攪
拌を継続した後、メチルエチルケトン溶液を抜き出し、
これを第一溶出分とする。次に新たに40℃のメチルエチ
ルケトン１を加え、同じ温度に保ちながら、１時間攪
拌を継続した後メチルエチルケトン溶液を抜き出し、こ
れを第二溶出分とする。更に同様な操作を繰り返して抽
出温度50℃の第三溶出分を得た。 これらの各溶出分をそれぞれ別々に蒸留して、溶剤の
メチルエチルケトンを除去して、残った蝋分の融点と平
均分子量及び収率を測定した。その結果を第４表に示し
た。 上記各実施例から明らかなように、簡単に原料蝋から
異なる融点すなわち異なる平均分子量を有する１種類又
は複数の種類の製品蝋が製造できた。
合成蝋A320gを容器にとり、温度10℃のトルエン２を
加え、同じ温度に保ちながら、２時間緩やかな攪拌を継
続して抽出した後、トルエン溶液を抜き出す。これを第
一溶出分とする。次に新たに温度20℃のトルエン２を
加え、同じ温度に保ちながら２時間攪拌を継続した後、
トルエン溶液を抜き出す。これを第二溶出分とする。更
に同様な操作を繰り返して、抽出温度30℃から90℃まで
10℃毎に溶出させ、第３〜第９溶出分を得た。 これらの溶出分はそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のト
ルエンを除去して、残った蝋分の融点、平均炭素数、融
解エネルギー、ｎ−パラフィン含有率及び収率を測定し
た。その結果を第１表に示す。 第２表は第１〜第５溶出分のガスクロマトグラフィー
によるパラフィン炭素数の分布を示したものである。 実施例２ 厚さ約3mmのタブレット状の融点82.6℃のチーグラー
合成蝋B220gを底に細かい目の金網のある筒型の容器に
とり、温度50℃のメチルイソブチルケトン２を50℃の
温度を保ちながら３時間循環して抽出した後、メチルエ
チルケトン溶液を抜き出す。これを第一溶出分とする。
次に新たなメチルエチルケトン２を60℃の温度で循環
して抽出した後、抜き出してこれを第二溶出分とする。
同様に70℃、80℃で同じ操作を繰り返して第三、第四溶
出分を得た。 各溶出分はそれぞれ別々に蒸留して、溶剤のメチルエ
チルケトンを除去して、残った蝋の収率と融点を測定し
た。その結果を第３表に示す。 実施例３ 融点56.7℃、厚さ約2mmのフレーク状のパラフィン蝋3
30gを容器にとり、30℃の温度のメチルイソブチルケト
ン１を加え、同じ温度に保ちながら１時間緩やかな攪
拌を継続した後、メチルエチルケトン溶液を抜き出し、
これを第一溶出分とする。次に新たに40℃のメチルエチ
ルケトン１を加え、同じ温度に保ちながら、１時間攪
拌を継続した後メチルエチルケトン溶液を抜き出し、こ
れを第二溶出分とする。更に同様な操作を繰り返して抽
出温度50℃の第三溶出分を得た。 これらの各溶出分をそれぞれ別々に蒸留して、溶剤の
メチルエチルケトンを除去して、残った蝋分の融点と平
均分子量及び収率を測定した。その結果を第４表に示し
た。 上記各実施例から明らかなように、簡単に原料蝋から
異なる融点すなわち異なる平均分子量を有する１種類又
は複数の種類の製品蝋が製造できた。
本発明の方法によれば、分子量分布を有する多成分体
の蝋から、容易に種々の異なる融点すなわち分子量を有
する蝋を多品種製造することができる。特に本発明の方
法は、抽出残の蝋が元の形に近い形で保たれるから、抽
出した溶液との分離が容易で、溶液から蝋を析出させる
ことがないので、ゲル状の析出蝋を処理する必要がな
く、工程の簡略化、操作時間の短縮化、得られる製品の
高品質化等、工業的に極めて有利な方法である。 特に、得られる製品は、融点がシャープで、融解潜熱
が高く、熱安定性が良く、化学的に安定であるため、蓄
熱材、サーモセンサー、感熱紙、熱転写インキ、ホット
メルト接着剤の分野で有用である。
の蝋から、容易に種々の異なる融点すなわち分子量を有
する蝋を多品種製造することができる。特に本発明の方
法は、抽出残の蝋が元の形に近い形で保たれるから、抽
出した溶液との分離が容易で、溶液から蝋を析出させる
ことがないので、ゲル状の析出蝋を処理する必要がな
く、工程の簡略化、操作時間の短縮化、得られる製品の
高品質化等、工業的に極めて有利な方法である。 特に、得られる製品は、融点がシャープで、融解潜熱
が高く、熱安定性が良く、化学的に安定であるため、蓄
熱材、サーモセンサー、感熱紙、熱転写インキ、ホット
メルト接着剤の分野で有用である。
Claims (2)
- 【請求項１】固体原料蝋の溶融温度よりも低い温度にお
いて原料蝋を溶かす溶剤とフレーク状，タブレット状，
球状あるいはペレット状で固−液接触させ、次いで分離
した溶液から該溶剤を蒸発除去する一連の操作を、固−
液接触させる溶剤の温度を低温から順次一定温度づつ昇
温させては行ない、各溶出分から溶剤を除去して、溶剤
の温度に応じた融点で平均分子量が相違する複数種類の
蝋に分別することを特徴とする固体蝋からの溶剤抽出に
よる蝋の分離方法。 - 【請求項２】固体原料蝋を溶剤抽出するに当り、抽出に
かける原料蝋の形状は、厚さ5mm以下0.2mm以上のフレー
ク状かあるいはタブレット状又は直径10mm以下1mm以上
の球状あるいはペレット状である請求項１記載の固体蝋
からの溶剤抽出による蝋の分離方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2104235A JP2593231B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法 |
| US07/841,853 US5223122A (en) | 1990-04-18 | 1992-02-26 | Producing method of fractionated wax products having different molecular weights from solid wax |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2104235A JP2593231B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH041209A JPH041209A (ja) | 1992-01-06 |
| JP2593231B2 true JP2593231B2 (ja) | 1997-03-26 |
Family
ID=14375301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2104235A Expired - Lifetime JP2593231B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | 固体蝋からの溶剤抽出による蝋の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2593231B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10114107A1 (de) * | 2001-03-23 | 2002-10-02 | Epcos Ag | Schichtelektrode für elektrochemische Bauelemente und elektrochemischer Doppelschichtkondensator mit der Schichtelektrode |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5026100A (ja) * | 1973-07-09 | 1975-03-18 | ||
| JPS52109587A (en) * | 1976-03-11 | 1977-09-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | Purification of propylene polymer or copolymer |
| US4293668A (en) * | 1979-12-26 | 1981-10-06 | Monsanto Company | Refining olefin/maleic acid copolymers by extraction with alkanes |
-
1990
- 1990-04-18 JP JP2104235A patent/JP2593231B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH041209A (ja) | 1992-01-06 |
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