JP2566488B2 - Thin film manufacturing method - Google Patents
Thin film manufacturing methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は真空中で加熱した基板上に薄膜を堆積する薄
膜製造方法、さらに詳しくいえば、堆積しようとする基
板のシリコン表面の洗浄工程に改良を施した薄膜製造方
法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a thin film manufacturing method for depositing a thin film on a substrate heated in a vacuum, and more specifically to a cleaning process of a silicon surface of a substrate to be deposited. The present invention relates to an improved thin film manufacturing method.
（従来の技術） 近年、分子線エピタキシー（MBE）法を用いたシリコ
ンエピタキシャル膜の製造方法のひとつとして、超高真
空に排気した真空容器の中にシリコン元素を含むガスを
導入して、加熱した基板表面で該原料ガスを熱分解させ
てシリコンを含む薄膜を堆積するガスソースシリコンMB
E法が活発に研究されている。(Prior Art) In recent years, as one of the methods for producing a silicon epitaxial film using a molecular beam epitaxy (MBE) method, a gas containing a silicon element is introduced into a vacuum container evacuated to an ultrahigh vacuum and heated. Gas source silicon MB that deposits a thin film containing silicon by thermally decomposing the source gas on the substrate surface
The E method is being actively researched.
かかる薄膜製造工程において、基板のシリコン表面に
連続してシリコンエピタキシャル膜を堆積するために
は、基板のシリコン表面に大気中で形成された数〜数10
オングストロームの酸化膜（自然酸化膜）を除去する必
要がある。In such a thin film manufacturing process, in order to continuously deposit a silicon epitaxial film on the silicon surface of the substrate, in order to deposit a silicon epitaxial film on the silicon surface of the substrate, a number of several tens to several tens of layers formed in the atmosphere are formed.
It is necessary to remove the angstrom oxide film (natural oxide film).
従来、シリコンエピタキシャル薄膜を製造する化学気
相成長法（CVD）では、基板を1000℃以上に加熱するこ
とにより、基板のシリコン原子と表面の酸化膜とを反応
させ蒸発させて自然酸化膜を除去していた。Conventionally, in chemical vapor deposition (CVD), which produces silicon epitaxial thin films, by heating the substrate to 1000 ° C or higher, silicon atoms on the substrate react with the oxide film on the surface to evaporate and remove the natural oxide film. Was.
ガスソースシリコンMBE法でも上記と同様に基板を100
0℃以上に加熱すれば自然酸化膜を除去することが可能
である。In the gas source silicon MBE method, the substrate is 100
The natural oxide film can be removed by heating to 0 ° C. or higher.
（発明が解決しようとする課題） ところで、MBE法では800℃の低温で実際にシリコンエ
ピタキシャル膜を堆積させることができ、この低温成長
が最大の特徴のひとつとなっている。ゆえに、自然酸化
膜を除去するために基板温度を1000℃以上にすること
は、MBE法の特徴をなくしてしまうことに他ならない。(Problems to be Solved by the Invention) By the way, in the MBE method, a silicon epitaxial film can be actually deposited at a low temperature of 800 ° C., and this low temperature growth is one of the greatest features. Therefore, setting the substrate temperature to 1000 ° C. or higher to remove the natural oxide film is nothing but to eliminate the characteristics of the MBE method.
また、MBE法は真空容器を加熱処理し、10-9Torr台の
超高真空領域で基板を加熱することができるものであ
る。そのため、大気中の基板の一般的な前処理洗浄であ
るアンモニア過酸化水素水溶液で洗浄した基板を900℃
に加熱すると積槽欠陥のない完全なエピタキシャル槽を
堆積させることが可能である。The MBE method is capable of heating a vacuum vessel to heat the substrate in an ultrahigh vacuum region of the order of 10 -9 Torr. Therefore, the substrate cleaned with an aqueous solution of ammonia-hydrogen peroxide, which is a general pre-treatment cleaning of the substrate in the air, should be heated to 900 ° C.
It is possible to deposit a complete epitaxial bath with no loading bath defects when heated to.
これは従来技術であるCVD法に比較すると十分低い温
度であるが、未だMBE法の特徴である低温成長を実現す
るには十分とは言えない。This is a sufficiently low temperature as compared with the conventional CVD method, but it is still not sufficient to realize the low temperature growth that is a characteristic of the MBE method.
本発明の目的はガスを原料にしたシリコンエピタキシ
ャル薄膜の製造方法において、シリコンエピタキシャル
薄膜の製造工程の全てにわたって、基板温度を850℃以
下の低温に維持することができる薄膜製造方法を提供す
ることにある。An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a silicon epitaxial thin film using a gas as a raw material, and to provide a thin film manufacturing method capable of maintaining the substrate temperature at a low temperature of 850 ° C. or lower throughout the manufacturing process of the silicon epitaxial thin film. is there.
（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するために本発明による薄膜製造方法
は真空中で加熱した基板上に薄膜を堆積する薄膜製造方
法において、シリコン表面を有する基板を大気雰囲気中
より、到達圧力５×10-7Torr以下、O2およびH2O分圧５
×10-9Torr以下の高真空に排気した容器の中に配置し、
前記基板を850℃以下に加熱した状態で、かつSiH4,Si2H
6,Si3H8のいずれかまたはこれらの混合ガスを総量で10a
tm・cc以下導入することにより前記基板表面を洗浄する
ように構成されている。(Means for Solving the Problem) In order to achieve the above-mentioned object, a thin film manufacturing method according to the present invention is a thin film manufacturing method in which a thin film is deposited on a substrate heated in vacuum. , Ultimate pressure 5 × 10 -7 Torr or less, O 2 and H 2 O partial pressure 5
Place in a container evacuated to a high vacuum of 10 -9 Torr or less,
In the state where the substrate is heated to 850 ° C. or lower, SiH 4 , Si 2 H
6a , Si 3 H 8 or mixed gas of these 10a in total
The substrate surface is cleaned by introducing tm · cc or less.
（原理） 以下、本発明による薄膜製造方法の原理について説明
する。(Principle) Hereinafter, the principle of the thin film manufacturing method according to the present invention will be described.
一般に大気中に曝されたシリコン表面には容易に大気
中の水，酸素と反応して極薄い酸化膜（自然酸化膜）が
形成される。この基板を到達圧力５×10-7Torr以下、O2
およびH2O分圧５×10-9Torr以下の高真空に排気した容
器の中に配置し850℃に加熱する。Generally, an extremely thin oxide film (natural oxide film) is formed on the surface of silicon exposed to the atmosphere by easily reacting with water and oxygen in the atmosphere. The ultimate pressure of this substrate is 5 × 10 -7 Torr or less, O 2
And placed in a container evacuated to a high vacuum of H 2 O partial pressure of 5 × 10 −9 Torr or less and heated to 850 ° C.
O2およびH2O分圧５×10-9Torr以下の圧力状態では基
板表面には１時間で１原子層分の酸素原子しか入射しな
いため、自然酸化膜の膜厚が増加することはない。In the pressure state of O 2 and H 2 O partial pressure of 5 × 10 -9 Torr or less, since only one atomic layer of oxygen atoms is incident on the substrate surface in one hour, the thickness of the natural oxide film does not increase. .
この状態でシリコン元素を含む化合物ガスを導入し、
該ガスを基板表面で熱分解させ表面にシリコン原子を供
給すると、供給したシリコン原子と自然酸化膜は基板温
度で十分反応を促進され、 SiO2＋Si→2SiO↑ の反応が起こる。In this state, a compound gas containing a silicon element is introduced,
When the gas is thermally decomposed on the substrate surface and silicon atoms are supplied to the surface, the supplied silicon atoms and the natural oxide film sufficiently promote the reaction at the substrate temperature, and the reaction of SiO 2 + Si → 2SiO ↑ occurs.
生成された一酸化硅素はこの基板温度では高い蒸気圧
を有するために基板表面に留まることはできずに真空中
に蒸発してしまう。Since the generated silicon monoxide has a high vapor pressure at this substrate temperature, it cannot stay on the substrate surface and evaporates into a vacuum.
このような反応により十分に薄くなった自然酸化膜は
下地のシリコン結晶中のシリコン原子とも反応を起こし
易くなり、上記と同様の反応過程を経る。そしてついに
は自然酸化膜はすべて一酸化硅素となって蒸発し除去さ
れてしまうのである。The natural oxide film sufficiently thinned by such a reaction easily reacts with silicon atoms in the underlying silicon crystal, and undergoes the same reaction process as above. Eventually, all the natural oxide film becomes silicon monoxide and is evaporated and removed.
（実施例） つぎに、図面を参照して本発明をさらに詳しく説明す
る。(Example) Next, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
第１図は本発明による薄膜製造方法を実施するための
ガスソースMBE装置の概略図である。FIG. 1 is a schematic view of a gas source MBE apparatus for carrying out the thin film manufacturing method according to the present invention.
ガスソースMBE装置は真空槽（エピタキシャル成長
室）１と図示しない基板交換室の２室により構成され、
ソースガスにはSi2H6（ジシラン）を用いたものであ
る。The gas source MBE device is composed of a vacuum chamber (epitaxial growth chamber) 1 and a substrate exchange chamber (not shown).
Si 2 H 6 (disilane) was used as the source gas.
真空槽１内の基板５の上部には基板加熱ヒータ４が配
置され、直流電源21により加熱できるようになってい
る。A substrate heating heater 4 is arranged above the substrate 5 in the vacuum chamber 1 and can be heated by a DC power source 21.
真空槽１の両側にはRHEED銃６とRHEEDスクリーン７が
設けられている。A RHEED gun 6 and a RHEED screen 7 are provided on both sides of the vacuum chamber 1.
真空槽１の下部にはターボ分子ポンプ11が配置され、
ターボ分子ポンプ11にロータリーポンプ12が接続されて
いる。A turbo molecular pump 11 is arranged below the vacuum chamber 1,
A rotary pump 12 is connected to the turbo molecular pump 11.
真空槽１内の圧力を測定するためのヌードイオンゲー
ジ８が真空槽１の下方右側に、ソースガスを供給するた
めのセルポート２が真空槽１の下方左側にそれぞれ配置
されている。A nude ion gauge 8 for measuring the pressure in the vacuum chamber 1 is arranged on the lower right side of the vacuum chamber 1, and a cell port 2 for supplying a source gas is arranged on the lower left side of the vacuum chamber 1.
真空槽１の内壁には液体窒素シュラウド３が設けられ
ている。A liquid nitrogen shroud 3 is provided on the inner wall of the vacuum chamber 1.
セルポート２にはガスライン10aの先端ノズルが挿入
され、ガスライン10aは３方弁15を介してガスライン10b
か10cに接続できるようになっている。A tip nozzle of a gas line 10a is inserted into the cell port 2, and the gas line 10a is connected to the gas line 10b via a three-way valve 15.
Or 10c can be connected.
ガスライン10b側の端部にはSi2H6（ジシラン）を供給
するためのガスボンベ20が接続されている。A gas cylinder 20 for supplying Si 2 H 6 (disilane) is connected to the end portion on the gas line 10b side.
ガスボンベ20のガスはレギュレータ19によってその圧
力が調整され、バルブ18を介し、さらにマスフローコン
トローラ16,ストップバルブ17を通って３方弁15に至る
ようになっている。一方、ガスライン10c側の端部には
ロータリーポンプ14が結合された排気用ターボ分子ポン
プ13が接続されている。The pressure of the gas in the gas cylinder 20 is adjusted by a regulator 19, and the gas is passed through a valve 18, a mass flow controller 16, a stop valve 17 and a three-way valve 15. On the other hand, an exhaust turbo molecular pump 13 to which a rotary pump 14 is coupled is connected to the end portion on the gas line 10c side.
次に、このように構成されているSiガスソースMBE装
置を用い本発明方法によりエピタキシャル成長を行なっ
た例について説明する。Next, an example in which epitaxial growth is performed by the method of the present invention using the Si gas source MBE apparatus configured as described above will be described.
真空槽１の圧力はヌードイオンゲージ８により、基板
５の温度は基板加熱ヒータ４と基板５の間の空間に設置
した図示しない熱電対によって測定した。The pressure in the vacuum chamber 1 was measured by a nude ion gauge 8, and the temperature of the substrate 5 was measured by a thermocouple (not shown) installed in the space between the substrate heater 4 and the substrate 5.
真空槽１は予め220℃20時間の加熱処理を施し、排気
速度1000/S（リットル／秒）のターボ分子ポンプ11と
液体窒素シュラウド３により排気した。その結果、到達
圧力は1.0×10-10Torr以下になった。The vacuum chamber 1 was previously heat-treated at 220 ° C. for 20 hours, and was evacuated by the turbo molecular pump 11 and the liquid nitrogen shroud 3 having an evacuation rate of 1000 / S (liter / sec). As a result, the ultimate pressure became 1.0 × 10 -10 Torr or less.
ガスボンベ20より供給されるジシランガスはレギュレ
ータ19,バルブ18を通り、マスフローコントローラ16に
より流量を制御し、セルポート２を介して基板５に供給
した。The disilane gas supplied from the gas cylinder 20 passed through the regulator 19 and the valve 18, the flow rate was controlled by the mass flow controller 16, and the disilane gas was supplied to the substrate 5 through the cell port 2.
ガス流量を１〜30sccm（standard centimeter cubic
per minute,ここでstandardとは気体の標準状態の意味
で１気圧20℃である。）まで変化させたとき、圧力は２
×10-6〜５×10-5Torrまで変化した。The gas flow rate is 1 to 30 sccm (standard centimeter cubic
Per minute, where standard means the standard state of gas, and 1 atmosphere is 20 ° C. ), The pressure is 2
It varied from × 10 -6 to 5 × 10 -5 Torr.
ガスライン10aを３方弁15によりガスライン10cに切換
接続し、ガスを基板５に供給しないときは配管排気用タ
ーボ分子ポンプ13により排気した。The gas line 10a was switched and connected to the gas line 10c by the three-way valve 15, and when the gas was not supplied to the substrate 5, the gas was exhausted by the turbo molecular pump 13 for exhausting the pipe.
ウエハは４″（インチ）面方位（001）の基板をセテ
ィング前にアンモニア過水溶液（H2O:H2O2:NH3OH＝20:
6:1）で沸騰洗浄し、当該MBE装置の基板交換室に導入
し、基板交換室が10-7Torr台に排気された後、隣接する
真空槽１に真空状態で移送した。The wafer was a 4 ″ (inch) plane orientation (001) substrate before settling with an aqueous ammonia solution (H 2 O: H 2 O 2 : NH 3 OH = 20:
It was boiled and washed at 6: 1), introduced into the substrate exchange chamber of the MBE apparatus, and after the substrate exchange chamber was evacuated to the 10 -7 Torr level, it was transferred to the adjacent vacuum chamber 1 in a vacuum state.
実験はジシランガス予備照射法を750℃で5sccm×10秒
行い、その後、各クリーニング温度で１分間の加熱清浄
化を行い、約１μｍのSiエピタキシャル成長膜を形成さ
せた。In the experiment, a pre-irradiation method of disilane gas was performed at 750 ° C. for 5 sccm × 10 seconds, and then heat cleaning was performed for 1 minute at each cleaning temperature to form a Si epitaxial growth film of about 1 μm.
エピタキシャル成長は基板温度700℃で15sccm、成長
速度約150Å/minであった。Epitaxial growth was 15sccm at a substrate temperature of 700 ℃ and a growth rate of about 150Å / min.
表面清浄化の効果は、このようにエピタキシャル成長
させた基板を装置より取出し、シリコン異方性エッチン
グ（Secco）液でエッチングした後、積層欠陥密度を微
分干渉顕微鏡で観察することにより調べた。The effect of surface cleaning was examined by taking out the substrate thus epitaxially grown from the apparatus, etching it with a silicon anisotropic etching (Secco) solution, and observing the stacking fault density with a differential interference microscope.
観測では、エピタキシャル膜をエッチングした後の基
板上の積層欠陥密度を計測した。In the observation, the stacking fault density on the substrate after etching the epitaxial film was measured.
第２図は積層欠陥密度の清浄化基板温度依存性を示す
もので、実際に測定した結果を示すグラフである。FIG. 2 shows the dependency of stacking fault density on the temperature of the cleaned substrate, and is a graph showing the result of actual measurement.
第２図において、横軸は加熱清浄化の温度（基板クリ
ーニング温度）であり、本願方法（予備照射あり）と比
較のため予備照射なしで加熱清浄化のみを行った場合も
示す。In FIG. 2, the horizontal axis represents the temperature of heat cleaning (substrate cleaning temperature), and also shows the case where only heat cleaning is performed without preliminary irradiation for comparison with the method of the present application (with preliminary irradiation).
ガスを予備照射した実験では800℃以上で積層欠陥が
なく、完全なエピタキシャル膜が堆積していることが理
解できる。It can be seen that in the experiment in which the gas was pre-irradiated, there was no stacking fault at 800 ° C or higher, and a complete epitaxial film was deposited.
一方、ガスを予備照射しない実験では、800℃におい
ても107個/cm-2の欠陥が観察され、基板−エピタキシャ
ル界面には酸化膜が残留していることが予想できる。On the other hand, in the experiment in which the gas was not pre-irradiated, 10 7 defects / cm -2 defects were observed even at 800 ° C, and it can be expected that an oxide film remains at the substrate-epitaxial interface.
（発明の効果） 以上、説明したように本発明による薄膜製造方法によ
れば、低温でシリコン表面上の自然酸化膜を除去できる
ので、熱拡散を抑制して急峻で極薄いエピタキシャル層
を形成することができ、将来にわたって集積化、微細化
が要求されるLSIのシリコン薄膜層への応用が期待され
る。(Effects of the Invention) As described above, according to the thin film manufacturing method of the present invention, the natural oxide film on the silicon surface can be removed at a low temperature, so that thermal diffusion is suppressed and a steep and extremely thin epitaxial layer is formed. Therefore, it is expected to be applied to the silicon thin film layer of LSI, which is required to be integrated and miniaturized in the future.
第１図は本発明による薄膜製造方法を実施するためのガ
スソースMBE装置の概略図である。 第２図は積層欠陥密度の清浄化基板温度依存性を示すグ
ラフである。 １……真空層（チェンバ） ２……セルポート ３……シュラウド ４……基板加熱ヒータ ５……基板 ６……RHEED銃 ７……RHEEDスクリーン ８……ヌードイオンゲージ 11……ターボ分子ポンプ 12……ロータリーポンプ 13……ガス配管排気用ターボ分子ポンプ 14……ロータリーポンプ 15……３方弁 16……マスフローコントローラ 17……ストップバルブ 19……レギュレータ 20……ガスボンベ 21……直流電源FIG. 1 is a schematic view of a gas source MBE apparatus for carrying out the thin film manufacturing method according to the present invention. FIG. 2 is a graph showing the dependency of stacking fault density on the temperature of the cleaned substrate. 1 ... Vacuum layer (chamber) 2 ... Cell port 3 ... Shroud 4 ... Substrate heating heater 5 ... Substrate 6 ... RHEED gun 7 ... RHEED screen 8 ... Nude ion gauge 11 ... Turbo molecular pump 12 ... … Rotary pump 13 …… Turbo molecular pump for gas pipe exhaust 14 …… Rotary pump 15 …… Three-way valve 16 …… Mass flow controller 17 …… Stop valve 19 …… Regulator 20 …… Gas cylinder 21 …… DC power supply
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｍ 21/304 ３４１ 21/304 ３４１Ｍ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Office reference number FI Technical indication location H01L 21/203 H01L 21/203 M 21/304 341 21/304 341M
Claims (1)
薄膜製造方法において、シリコン表面を有する基板を大
気雰囲気中より、到達圧力５×10-7Torr以下、O2および
H2O分圧５×10-9Torr以下の高真空に排気した容器の中
に配置し、前記基板を850℃以下に加熱した状態で、か
つSiH4,Si2H6,Si3H8のいずれかまたはこれらの混合ガス
を総量で10atm・cc以下導入することにより前記基板表
面を洗浄することを特徴とする薄膜製造方法。1. A method for producing a thin film, comprising depositing a thin film on a substrate heated in vacuum, wherein a substrate having a silicon surface is exposed to atmospheric pressure in an ultimate pressure of 5 × 10 −7 Torr or less, O 2 and
It is placed in a container evacuated to a high vacuum of H 2 O partial pressure of 5 × 10 -9 Torr or less, and the substrate is heated to 850 ° C. or less, and SiH 4 , Si 2 H 6 , Si 3 H 8 Or a mixed gas thereof is introduced in a total amount of 10 atm · cc or less to clean the surface of the substrate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2254833A JP2566488B2 (en) | 1990-09-25 | 1990-09-25 | Thin film manufacturing method |
Applications Claiming Priority (1)
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| JPH04132679A JPH04132679A (en) | 1992-05-06 |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP2566488B2 (en) |
-
1990
- 1990-09-25 JP JP2254833A patent/JP2566488B2/en not_active Expired - Lifetime
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| JPH04132679A (en) | 1992-05-06 |
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