JP2561986B2 - Ni plating Cu-Fe alloy scrap melting method - Google Patents
Ni plating Cu-Fe alloy scrap melting methodInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系
合金屑の溶解方法に関し、さらに詳しくは、Ｎｉめっき
Ｃｕ−Ｆｅ系合金屑から再利用することができるＣｕ−
Ｎｉ系合金、Ｃｕ−Ｆｅ系合金および純銅系金属を製造
できるＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金の溶解方法に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for melting Ni-plated Cu-Fe alloy scraps, and more specifically, Cu- which can be reused from Ni-plated Cu-Fe alloy scraps.
The present invention relates to a Ni-based alloy, a Cu-Fe-based alloy, and a method for melting a Ni-plated Cu-Fe-based alloy capable of producing a pure copper-based metal.
【０００２】[0002]
【従来技術】従来から、銅および銅合金は、優れた熱伝
導性および電気伝導性を有しており、熱交換器または電
気・電子等の技術分野等において広く利用されている。
そして、特に、電気・電子等の技術分野においては、リ
ードフレーム材等の用途において高電気伝導度および高
強度の特性を両方共に兼ね備える必要があり、そのため
に、一般的には、銅合金系統が使用されるが、さらに、
種々の特性を保有させるためにこの銅合金にめっきする
ことが行われている。2. Description of the Related Art Conventionally, copper and copper alloys have excellent thermal conductivity and electrical conductivity, and are widely used in technical fields such as heat exchangers and electric / electronics.
In particular, in the technical fields of electricity and electronics, it is necessary to have both high electrical conductivity and high strength characteristics in applications such as lead frame materials, and for that reason, copper alloy systems are generally used. Used, but in addition
This copper alloy is plated to retain various properties.
【０００３】しかして、上記に説明した材料は、加工性
が低くて歩留りが悪く、加工後の屑を再利用することが
必須とされてきている。例えば、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑は、現在において代表的な溶解方法である誘導
炉を使用する還元溶解方法により溶解を行うと、Ｆｅお
よびＮｉを除去することができず、Ｃｕ−Ｆｅ−Ｎｉ系
合金となって、ＪＩＳ規格から外れる材料となり、元の
合金系または他の合金系には共に再利用することができ
ない。However, the above-mentioned materials have low workability and poor yield, and it is indispensable to reuse scraps after processing. For example, Ni plated Cu-Fe
When alloy-based alloy scraps are melted by a reduction melting method using an induction furnace, which is a typical melting method at present, Fe and Ni cannot be removed, and Cu-Fe-Ni-based alloy becomes It becomes a material that deviates from the JIS standard and cannot be reused together with the original alloy system or other alloy systems.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記に説明し
た従来のＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金が再利用すること
が不可能であるという問題点に鑑み、本発明者が鋭意研
究を行い、検討を重ねた結果、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系
合金から、Ｃｕ−Ｎｉ系合金、Ｃｕ−Ｆｅ系合金および
純銅として再利用することができる溶解方法を開発した
のである。In view of the problem that the conventional Ni-plated Cu-Fe alloys described above cannot be reused, the present invention has been earnestly studied by the present inventor, As a result of repeated studies, a melting method that can be reused from a Ni-plated Cu-Fe-based alloy as a Cu-Ni-based alloy, a Cu-Fe-based alloy, and pure copper was developed.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明に係るＮｉめっき
Ｃｕ−Ｆｅ系合金の溶解方法は、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑を溶解原料の一部または全部として溶解を行
い、このＮｉを含有するＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して
酸素濃度を上昇させることにより、溶湯表面に浮遊して
くる鉄酸化物を滓として除去し、Ｃｕ−Ｎｉ系合金溶湯
とすることを第１の発明とし、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系
合金屑を溶解原料の一部または全部として溶解を行い、
このＮｉを含有するＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して、
鉄、鉄酸化物、マンガン、マンガン酸化物の中から選ん
だ１種または１種以上を添加した後、溶湯の酸素濃度を
上昇させることにより、溶湯表面に浮遊してくるニッケ
ル含有酸化物を滓として除去し、Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
とすることを第２の発明とし、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系
合金屑を溶解原料の一部または全部として溶解を行い、
このＮｉを含有するＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して酸素
濃度を上昇させることにより、溶湯表面に浮遊してくる
鉄酸化物を滓として除去してＣｕ−Ｎｉ系合金溶湯と
し、このＮｉを含有するＣｕ系合金溶湯に対して鉄、鉄
酸化物、マンガン、マンガン酸化物の中から選んだ１種
または１種以上を添加した後、溶湯酸素濃度を上昇させ
ることにより、溶湯表面に浮遊してくるニッケル含有酸
化物を滓として除去し、さらに、このＦｅおよびＮｉを
除去した溶湯を還元して純Ｃｕ溶湯とすることを第３の
発明とする３つの発明よりなるものである。The method for melting a Ni-plated Cu-Fe alloy according to the present invention is a Ni-plated Cu-Fe alloy.
By melting the system alloy scrap as a part or all of the melting raw material and increasing the oxygen concentration in the Cu-Fe system alloy melt containing Ni, iron oxides floating on the surface of the melt are clogged. removed as, to a Cu-Ni-based alloy melt to a first aspect of the present invention performs a dissolved Ni plating Cu-Fe-based alloy scrap as part or all of the dissolved material,
For this Cu-Fe based alloy melt containing Ni,
After adding one or more selected from iron, iron oxide, manganese, and manganese oxide, adjust the oxygen concentration of the molten metal.
By raising, to remove the nickel-containing oxide begins floating on the molten metal surface as a scum, Cu-Fe system to be molten alloy as a second invention, the raw material for melting the Ni plating Cu-Fe-based alloy scrap Dissolve as part or all,
By increasing the oxygen concentration with respect to the Cu-Fe alloy melt containing Ni, iron oxide floating on the surface of the melt is removed as a slag to obtain a Cu-Ni alloy melt containing this Ni. After adding one or more selected from iron, iron oxides, manganese, and manganese oxides to the Cu-based alloy melt , increase the melt oxygen concentration.
By that, a nickel-containing oxide begins floating on the molten metal surface is removed as a scum, further three to that pure Cu melt and reduced the melt has been removed the Fe and Ni and third invention It is an invention.
【０００６】本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金
の溶解方法は、 ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金からＦｅを除去すること
により、Ｃｕ−Ｎｉ系合金とすること。 ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金からＮｉを除去すること
により、Ｃｕ−Ｆｅ系合金とすること。 ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金からＦｅおよびＮｉを除
去することにより、純Ｃｕとすること。に分けることが
できる。The method of melting a Ni-plated Cu-Fe alloy according to the present invention is to remove the Fe from the Ni-plated Cu-Fe alloy to form a Cu-Ni alloy. To obtain a Cu-Fe alloy by removing Ni from the Ni-plated Cu-Fe alloy. To obtain pure Cu by removing Fe and Ni from the Ni-plated Cu-Fe alloy. Can be divided into
【０００７】先ず、本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑の溶解方法により、Ｃｕ−Ｎｉ系合金を製造す
る場合について説明する。First, the Ni-plated Cu-Fe according to the present invention.
A case of producing a Cu-Ni based alloy by a melting method of a system based alloy scrap will be described.
【０００８】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑（Ｎｉめっ
き量屑全重量の１ｗｔ％、Ｆｅ含有量１ｗｔ％）からＣ
ｕ−ＮＩ系合金を製造するには、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑を通常の溶製法により溶解して、Ｎｉ含有Ｃｕ
−Ｆｅ系合金溶湯とし、この溶湯からＦｅを除去する必
要がある。From Ni-plated Cu-Fe alloy scrap (1 wt% of Ni plating amount scrap total weight, Fe content 1 wt%) to C
Ni-plated Cu-Fe is used for manufacturing u-NI alloys.
Ni-containing Cu is melted by the usual melting method
It is necessary to use a Fe-based alloy melt and remove Fe from this melt.
【０００９】そして、溶湯中のＦｅは酸化し易く、従っ
て、溶湯中のＯ2濃度を上昇させることにより酸化物
（Ｆｅ3Ｏ4）となって溶湯表面に浮上して浮遊するよう
になるので、簡単に除去することができる。図１にはＮ
ｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑（Ｎｉめっき量は屑全重量
の１ｗｔ％、また、Ｆｅ含有量は１ｗｔ％）を１００％
の原料を溶解して、溶湯からＦｅを除去するのに必要な
溶湯中のＯ2濃度を示してある。Further, Fe in the molten metal is likely to be oxidized. Therefore, by increasing the O 2 concentration in the molten metal, it becomes oxide (Fe 3 O 4 ) and floats on the surface of the molten metal. , Can be easily removed. N in FIG.
100% of i-plated Cu-Fe alloy scraps (Ni plating amount is 1 wt% of the total scrap weight, and Fe content is 1 wt%)
It shows the O 2 concentration in the melt required to dissolve the raw material of No. 1 and remove Fe from the melt.
【００１０】この図１から１ｗｔ％含有のＦｅを除去す
るには、溶湯中のＯ2 濃度は少なくとも、８００ｐｐｍ
以上とすれば、Ｆｅは殆ど溶湯中に残留することがな
く、Ｃｕ−Ｎｉ系合金として再利用することが可能であ
ることがわかる。しかし、溶湯中のＮｉには何の影響も
なく、除去されることはなかった。In order to remove 1 wt% of Fe from FIG. 1, the O 2 concentration in the molten metal should be at least 800 ppm.
From the above, it can be seen that Fe hardly remains in the molten metal and can be reused as a Cu- Ni system alloy. However, Ni in the molten metal had no effect and was not removed.
【００１１】この場合、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
中のＯ2濃度を上昇させる方法としては、Ｏ2を含有する
ガスを溶湯中に吹き込むか、或いは、溶湯表面に吹き付
けるか、または、これら両方を併用するか、さらには、
化合物を使用する方法として、Ｃｕ2Ｏ等の酸化物を溶
湯中に添加することが挙げられる。In this case, as a method of increasing the O 2 concentration in the Ni-containing Cu-Fe alloy melt, a gas containing O 2 may be blown into the melt, or it may be sprayed on the surface of the melt. Use both, or even
Examples of the method of using the compound include adding an oxide such as Cu 2 O to the molten metal.
【００１２】次に、本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑の溶解方法により、Ｃｕ−Ｆｅ系合金を製造す
る方法について説明する。Next, the Ni-plated Cu-Fe according to the present invention
A method for producing a Cu—Fe based alloy by a melting method of a system based alloy scrap will be described.
【００１３】しかして、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑
を溶解して溶湯としてから、Ｎｉを単に酸化することに
よって溶湯表面に浮上させることにより除去可能であれ
ば、極めて簡単であるが、溶湯中のＮｉを酸化させるこ
とは非常に難しく、従って、酸化の容易な元素を使用し
て酸化物を生成させてから、Ｎｉを付着させるか、また
は、複合酸化物として除去させるのがよい。この酸化物
を生成する元素としては、溶湯を汚染させることがな
く、安全で、かつ、安価であること等を考慮して、鉄、
鉄酸化物、マンガン、マンガン酸化物の中から選んだ１
種または１種以上を選択した。However, it is very easy if the Ni-plated Cu-Fe alloy scraps are melted to form a molten metal, and then Ni is simply oxidized to float on the surface of the molten metal to remove the molten metal. It is very difficult to oxidize Ni, and it is therefore preferable to use an easily oxidizable element to generate an oxide and then attach Ni or remove Ni as a complex oxide. As an element that produces this oxide, iron, in consideration that it does not contaminate the molten metal, is safe, and is inexpensive,
1 selected from iron oxide, manganese and manganese oxide
One or more species were selected.
【００１４】即ち、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑（Ｎ
ｉめっき量は屑全重量の１ｗｔ％、また、Ｆｅ含有量は
１ｗｔ％）を通常の溶製法により溶解するとＮｉが溶解
しているＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯となり、この溶湯からＮ
ｉを除去すれば、Ｃｕ−Ｆｅ系合金を製造することがで
きる。That is, Ni-plated Cu--Fe alloy scrap (N
When the amount of i plating is 1 wt% of the total weight of scraps, and the Fe content is 1 wt%) is melted by an ordinary melting method, a Cu-Fe based alloy melt in which Ni is dissolved is formed.
If i is removed, a Cu-Fe based alloy can be manufactured.
【００１５】そして、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯に
添加物の具体例としてＦｅを添加した。この場合、Ｆｅ
の形態としては、電解鉄、冷間圧延鋼板、Ｃｕ−Ｆｅ母
合金、鋳鉄等金属鉄を含有するものであれば良い。ま
た、溶湯への添加方法としては、溶湯表面への散布、添
加、吹き込み等溶湯中に入れば如何なる方法でもよい。
なお、金属鉄の代わりに、鉄酸化物を鉄量がＮｉの２倍
以上となるように添加することもでき、Ｆｅと同様な結
果が得られた。なお、Ｍｎ、Ｍｎ酸化物を添加しても同
様の効果が得られた。Then, Fe was added to the Ni-containing Cu-Fe alloy melt as a specific example of the additive. In this case, Fe
Any form may be used as long as it contains metallic iron such as electrolytic iron, cold rolled steel sheet, Cu—Fe master alloy, cast iron. Further, as a method of adding to the molten metal, any method such as spraying on the surface of the molten metal, addition, blowing or the like into the molten metal may be used.
Instead of metallic iron, iron oxide can be added so that the amount of iron is twice or more that of Ni, and the same result as that of Fe was obtained. The same effect was obtained even when Mn and Mn oxide were added.
【００１６】次いで、空気を吹き込むことにより溶湯中
のＯ2濃度を１００００ｐｐｍとした。そして、溶湯中
のＮｉを分析したところ、Ｎｉ含有量は１００ｐｐｍに
減少していた。この時の、Ｎｉの除去形態は、酸化物等
の滓の分析したところ、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｏ酸化物、或い
は、Ｆｅ−Ｏ酸化物にＮｉが付着・溶解であった。Next, by blowing air, the O 2 concentration in the molten metal was adjusted to 10000 ppm. When Ni in the molten metal was analyzed, the Ni content was reduced to 100 ppm. At this time, the form of removal of Ni was such that Ni was attached / dissolved on the Ni—Fe—O oxide or the Fe—O oxide when analyzed for a slag such as an oxide.
【００１７】図２に１２００℃の温度におけるＮｉめっ
きＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶解によるＮｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ
系合金溶湯からのＮｉの除去挙動におよぼすＦｅを添加
することにより影響と溶湯中のＮｉ濃度との関係を示し
ており、この図２から、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
からのＮｉを除去するためには、溶湯にＦｅを添加後酸
化処理した場合に良い結果が得られていることが分か
る。なお、Ｍｎを添加しても同様の効果が得られた。In FIG. 2, Ni-containing Cu-Fe by melting Ni-plated Cu-Fe alloy scraps at a temperature of 1200 ° C.
FIG. 2 shows the relationship between the effect of adding Fe on the removal behavior of Ni from the molten alloys and the Ni concentration in the molten alloys. From FIG. 2, the removal of Ni from the Cu-Fe alloy molten alloys containing Ni was removed. In order to achieve this, it is understood that good results were obtained when Fe was added to the molten metal and then the oxidation treatment was performed. The same effect was obtained even when Mn was added.
【００１８】また、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶
解によるＮｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯からＮｉを除去
するのに必要なＦｅの添加量について調査した。そし
て、図３にＮｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯からＮｉを除
去するのに必要なＦｅ添加量とＮｉ濃度との関係を示し
てあり、この図３から１２００℃の温度において、Ｏ2
濃度が１００００ｐｐｍ（一定）の場合に、溶湯からＮ
ｉを除去するのに必要なＦｅ添加量はＮｉ濃度の２倍以
上にすれば充分である。なお、Ｍｎを用いた場合におい
ても同様である。Further, the amount of addition of Fe necessary to remove Ni from the Ni-containing Cu-Fe alloy melt by melting Ni-plated Cu-Fe alloy scraps was investigated. Then, it is shown the relationship between the Fe amount and Ni concentration required to remove Ni from Ni-containing Cu-Fe-based alloy melt 3, at a temperature of from FIG. 3 1200 ° C., O 2
When the concentration is 10000ppm (constant), N
It is sufficient that the amount of addition of Fe necessary for removing i is at least twice the Ni concentration. The same applies when Mn is used.
【００１９】次に、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶
解によるＮｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯からＮｉを除去
するのに必要なＯ2量について調査した。図４に１２０
０℃の温度において、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯か
らＮｉを除去するのに必要なＯ2濃度を示してあり、溶
湯中のＯ2濃度（Ｏ2／Ｎ比）と溶湯中のＮｉ濃度との関
係から、Ｏ2濃度はＮｉ濃度の２倍以上であれば良好な
結果が得られることがわかる。因に、図４においては、
Ｆｅ／Ｎｉ＝４（一定）である。Next, the amount of O 2 required to remove Ni from the Ni-containing Cu-Fe alloy melt by melting Ni-plated Cu-Fe alloy scraps was investigated. 120 in FIG.
The O 2 concentration necessary for removing Ni from the Ni-containing Cu—Fe alloy melt at the temperature of 0 ° C. is shown, and the O 2 concentration (O 2 / N ratio) in the melt and the Ni concentration in the melt are shown. From this relationship, it is understood that good results can be obtained if the O 2 concentration is at least twice the Ni concentration. Incidentally, in FIG.
Fe / Ni = 4 (constant).
【００２０】また、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶
解方法により、純粋にＣｕのみを製造する方法を説明す
ると、この合金屑を通常の溶製法により溶解してからＦ
ｅおよびＮｉを除去するのであるが、Ｎｉ含有量、即
ち、Ｎｉめっき量が多くなるとＦｅおよび鉄酸化物（Ｆ
ｅ2Ｏ3）の添加量が多くなるので、溶湯中のＦｅ濃度が
上昇した場合は、酸化法を２回繰り返して行うのであ
る。Further, a method for producing pure Cu only by the method of melting Ni-plated Cu-Fe alloy scrap will be described. This alloy scrap is melted by an ordinary melting method and then F
e and Ni are removed, but if the Ni content, that is, the Ni plating amount increases, Fe and iron oxide (F
Since the amount of e 2 O 3 ) added increases, when the Fe concentration in the molten metal increases, the oxidation method is repeated twice.
【００２１】先ず、本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ
系合金屑の溶解方法により、Ｆｅを除去する場合につい
て説明すると、ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑を通常の
溶製法により溶解して、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
とし、この溶湯からＦｅを除去する必要がある。First, the Ni-plated Cu-Fe according to the present invention.
Explaining the case of removing Fe by the melting method of the Al-based alloy scraps, Ni-plated Cu-Fe-based alloy scraps are melted by an ordinary melting method to obtain a Ni-containing Cu-Fe-based alloy molten metal, and Fe is removed from this molten metal. Need to be removed.
【００２２】そして、溶湯中のＦｅは酸化し易く、従っ
て、溶湯中のＯ2濃度を上昇させると、酸化物Ｆｅ3Ｏ4
となって溶湯表面に浮上して浮遊するようになので、簡
単に除去することができる。図１にＮｉめっきＣｕ−Ｆ
ｅ系合金屑（Ｎｉめっき量は屑全重量の１ｗｔ％、ま
た、Ｆｅ含有量は１ｗｔ％）を１００％の原料を溶解し
て、溶湯からＦｅを除去するのに必要な溶湯中のＯ2濃
度を示してある。Fe in the molten metal is easily oxidized. Therefore, if the concentration of O 2 in the molten metal is increased, the oxide Fe 3 O 4
Since it seems to float and float on the surface of the molten metal, it can be easily removed. Figure 1 shows Ni-plated Cu-F
O 2 in the molten metal necessary to remove Fe from the molten metal by melting 100% of e-based alloy waste (Ni plating amount is 1 wt% of the total weight of waste, and Fe content is 1 wt%) The concentration is shown.
【００２３】この図１から１ｗｔ％含有のＦｅを除去す
るのには、溶湯中のＯ2濃度は少なくとも、８００ｐｐ
ｍ以上とすれば、Ｆｅは殆ど溶湯中に残留することがな
く、Ｃｕ−Ｎｉ系合金として再利用することが可能であ
ることがわかる。しかし、溶湯中のＮｉには何の影響も
なく、除去されることはなかった。In order to remove Fe containing 1 wt% from FIG. 1, the O 2 concentration in the molten metal should be at least 800 pp.
It can be seen that when the thickness is at least m, Fe hardly remains in the molten metal and can be reused as a Cu-Ni alloy. However, Ni in the molten metal had no effect and was not removed.
【００２４】この場合、Ｎｉ含有Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯
中のＯ2濃度を上昇させる方法としては、Ｏ2を含有する
ガスを溶湯中に吹き込むか、或いは、溶湯表面に吹き付
けるか、または、これら両方を併用するか、さらには、
化合物を使用する方法として、Ｃｕ2Ｏ等の酸化物を溶
湯中に添加することが挙げられる。In this case, as a method of increasing the O 2 concentration in the Ni-containing Cu-Fe alloy molten metal, a gas containing O 2 is blown into the molten metal, or is sprayed on the surface of the molten metal. Use both, or even
Examples of the method of using the compound include adding an oxide such as Cu 2 O to the molten metal.
【００２５】次に、上記の方法によりＦｅを除去したＮ
ｉ含有Ｃｕ系合金からＮｉを除去する方法について説明
すると、Ｆｅを除去したＮｉ含有Ｃｕ系合金溶湯から、
Ｎｉを単に酸化することによって溶湯表面に浮上させる
ことにより除去可能てあれば、極めて簡単であるが、溶
湯中のＮｉを酸化させることは非常に難しく、従って、
酸化の容易な元素を使用して酸化物を生成させてから、
Ｎｉを付着させるか、または、複合酸化物として除去さ
せるのがよい。この酸化物を生成する元素としては、溶
湯を汚染させることがなく、安全で、かつ、安価である
こと等を考慮して、Ｆｅ、または、Ｆｅの酸化物を選択
した。なお、Ｍｎ、Ｍｎ酸化物でも同様の効果が得られ
た。以下、Ｆｅ、または、Ｆｅ酸化物を使用した場合に
ついて説明する。Next, N with Fe removed by the above method
A method of removing Ni from the i-containing Cu-based alloy will be described. From the Ni-containing Cu-based alloy melt from which Fe has been removed,
It is extremely easy if it can be removed by floating Ni on the surface of the molten metal by simply oxidizing it, but it is very difficult to oxidize Ni in the molten metal, and
Generate an oxide using an element that is easy to oxidize, then
It is preferable to deposit Ni or remove Ni as a complex oxide. Fe or an oxide of Fe was selected as an element that forms this oxide, considering that it is safe and inexpensive without contaminating the molten metal. Similar effects were obtained with Mn and Mn oxide. The case where Fe or Fe oxide is used will be described below.
【００２６】即ち、Ｎｉ含有Ｃｕ系合金（Ｎｉめっき量
は屑全重量の１ｗｔ％）溶湯からＮｉを除去すれば、純
粋なＣｕを製造することができる。そして、Ｎｉ含有Ｃ
ｕ系合金溶湯にＦｅを添加した。この場合、Ｆｅの形態
としては、電解鉄、冷間圧延鋼板、Ｃｕ−Ｆｅ母合金、
鋳鉄等金属鉄を含有するものであれば良い。また、溶湯
への添加方法としては、溶湯表面への散布、添加、吹き
込み等溶湯中に入れば如何なる方法でもよい。なお、金
属鉄の代わりに、鉄酸化物を鉄量がＮｉの２倍以上とな
るように添加することもでき、Ｆｅと同様な結果が得ら
れた。That is, pure Ni can be produced by removing Ni from the molten metal containing Ni-containing Cu alloy (the amount of Ni plating is 1 wt% of the total weight of scrap). And Ni-containing C
Fe was added to the molten u-based alloy. In this case, as the form of Fe, electrolytic iron, cold rolled steel plate, Cu-Fe master alloy,
Any material containing metallic iron such as cast iron may be used. Further, as a method of adding to the molten metal, any method such as spraying on the surface of the molten metal, addition, blowing or the like into the molten metal may be used. Instead of metallic iron, iron oxide can be added so that the amount of iron is twice or more that of Ni, and the same result as that of Fe was obtained.
【００２７】次いで、空気を吹き込むことにより溶湯中
のＯ2濃度を１００００ｐｐｍとした。そして、溶湯中
のＮｉを分析したところ、Ｎｉ含有量は１００ｐｐｍに
減少していた。この時の、Ｎｉの除去形態は、酸化物等
の滓の分析したところ、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｏ酸化物、或い
は、Ｆｅ−Ｏ酸化物にＮｉが付着・溶解であった。そし
て、１２００℃の温度におけるＮｉ含有Ｃｕ系合金溶湯
からのＮｉの除去挙動におよぼすＦｅの添加による影響
は、Ｎｉ含有Ｃｕ系合金溶湯にＦｅを添加後酸化処理し
た場合に良い結果が得られるのである。Next, the O 2 concentration in the molten metal was adjusted to 10,000 ppm by blowing air. When Ni in the molten metal was analyzed, the Ni content was reduced to 100 ppm. At this time, the form of removal of Ni was such that Ni was attached / dissolved on the Ni—Fe—O oxide or the Fe—O oxide when analyzed for a slag such as an oxide. The effect of addition of Fe on the removal behavior of Ni from the Ni-containing Cu-based alloy molten metal at a temperature of 1200 ° C. is good when the oxidation treatment is performed after adding Fe to the Ni-containing Cu-based alloy molten metal. is there.
【００２８】また、Ｎｉ含有Ｃｕ系合金溶湯からＮｉを
除去するのに必要なＦｅの添加量は、１２００℃の温度
において、Ｏ2濃度が１００００ｐｐｍ（一定）の場合
に、溶湯からＮｉを除去するのに必要なＦｅ添加量はＮ
ｉ濃度の２倍以上にすれば充分である。さらに、Ｎｉ含
有Ｃｕ合金溶湯からＮｉを除去するのに必要なＯ2量
は、１２００℃の温度において、溶湯中のＯ2濃度（Ｏ2
／Ｎ比）と溶湯中のＮｉ濃度との関係から、Ｏ2濃度は
Ｎｉ濃度の２倍以上であればよい。Further, the amount of addition of Fe required to remove Ni from the Ni-containing Cu-based alloy melt is such that at a temperature of 1200 ° C., the Ni is removed from the melt when the O 2 concentration is 10000 ppm (constant). The amount of Fe required to add is N
It is sufficient if the concentration is twice or more the i concentration. Further, the amount of O 2 required to remove Ni from the Ni-containing Cu alloy melt is the O 2 concentration (O 2 concentration in the melt at a temperature of 1200 ° C.
/ N ratio) and the Ni concentration in the molten metal, the O 2 concentration may be at least twice the Ni concentration.
【００２９】しかして、Ｎｉ含有量が高い場合には、こ
れに対応してＦｅを除去したＮｉ含有Ｃｕ系溶湯中のＮ
ｉ除去の場合に使用するＦｅおよびＦｅ2 Ｏ3 の添加量
が多くなり、必然的に溶湯中に残留するＦｅ量が増加し
てくるので、再び溶湯中のＯ2 量を８００ｐｐｍ以上に
し、Ｆｅを酸化させて除去する。即ち、この場合には、
酸化処理は２回行うことになる。その後、溶湯表面に浮
遊している酸化物を主体とする滓を除去する。従って、
ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑は純粋なＣｕとして利用
することができる。However, when the Ni content is high, the N in the Ni-containing Cu-based molten metal from which Fe has been removed is correspondingly increased.
increases the amount of Fe and Fe 2 O 3 used in the case of i removed, since the amount of Fe remaining necessarily in the molten metal comes to increase, again O 2 content in the molten metal than 800ppm
Then, Fe is oxidized and removed. That is, in this case,
The oxidation treatment will be performed twice. Then, the slag mainly composed of the oxide floating on the surface of the molten metal is removed. Therefore,
The Ni-plated Cu-Fe alloy scrap can be used as pure Cu.
【００３０】しかしながら、このようにして製造された
純粋Ｃｕ溶湯中のＯ2濃度はＪＩＳ規格よりも著しく高
いために還元処理を行う必要がある。即ち、純Ｃｕ溶湯
表面に、固体還元剤として、例えば、木炭等の還元剤を
満遍なく散布してから、溶湯中にランスにより不活性ガ
ス等の溶湯のＯ2ガス分圧より低いＯ2ガス分圧を有する
ガスを吹き込み、この吹き込んだガス気泡中のＯ2ガス
分圧と溶湯中のＯ2ガス分圧との分圧差を利用して、溶
湯中のＯ2ガスを吹き込んだガス気泡中に拡散・捕集し
て溶湯中を浮上させ、溶湯表面に吹き込んだガスと共に
Ｏ2ガスを放出するものである。However, since the O 2 concentration in the pure Cu melt produced in this way is significantly higher than the JIS standard, it is necessary to carry out a reduction treatment. That is, the pure Cu melt surface, as a solid reducing agent, for example, after uniformly spraying a reducing agent such as charcoal, lance by inert O 2 gas partial lower O 2 gas partial than pressure of the molten metal such as a gas into the molten metal blowing a gas having a pressure, by utilizing the partial pressure difference between the O 2 gas partial pressure of O 2 gas partial pressure and the molten metal in the sparged gas bubbles, the gas bubbles bubbled with O 2 gas in the molten metal It diffuses and collects to float in the molten metal, and releases O 2 gas together with the gas blown onto the surface of the molten metal.
【００３１】さらに、この放出されたＯ2 ガスが再び溶
湯中に溶解しないように、不活性ガス等の溶湯表面のＯ
2 ガス分圧（濃度）より低いＯ2 ガス分圧を有するガス
を、溶湯表面に吹き付け、溶湯から放出されたＯ2 ガス
を除去、即ち、還元を促進する工程を付加、または、併
用しても良い。 Further , in order to prevent the released O 2 gas from being dissolved again in the molten metal, O of the surface of the molten metal such as inert gas
A gas having an O 2 gas partial pressure lower than 2 gas partial pressure (concentration) is sprayed onto the surface of the molten metal to remove the O 2 gas released from the molten metal, that is, a step of promoting reduction is added or used in combination. Is also good.
【００３２】[0032]
【００３３】このような、純Ｃｕ溶湯の還元法は上記に
説明した通りであるが、従来における銅溶湯の還元法
は、通説として、溶湯中におけるＯ2ガスの含有されて
いる状態としては、酸化物（Ｃｕ2Ｏ）およびその
他、および、溶湯中に溶解しているという２種類があ
り、還元剤として、例えば、木炭が溶湯に添加される
と、下記のとおり、（木炭はＣで示す。） 酸化物として存在するＯ2ガスは、Ｃｕ2Ｏ＋Ｃ→Ｃｕ＋
ＣＯ↑ ガスとして溶湯中に溶解しているＯ2ガスは、Ｏ2＋Ｃ→
ＣＯ↑ の反応式に示すように、溶湯中のＣｕ2ＯおよびＯ2ガス
は木炭のＣにより還元され、ＣＯガスとして放出されて
いる。Such a reduction method of pure Cu molten metal is as described above, but the conventional method of reducing copper molten metal is that the state of containing O 2 gas in the molten metal is as follows. There are two types: oxides (Cu 2 O) and others, and dissolved in molten metal. For example, when charcoal is added to the molten metal as a reducing agent, as shown below (charcoal is represented by C O 2 gas existing as an oxide is Cu 2 O + C → Cu +
O 2 gas dissolved in the molten metal as CO ↑ gas is O 2 + C →
As shown in the reaction formula of CO ↑, Cu 2 O and O 2 gas in the molten metal are reduced by C of charcoal and released as CO gas.
【００３４】しかして、純Ｃｕ溶湯中に溶解しているＯ
2 ガスの挙動を実測することにより、従来とは異なった
結果が得られた。即ち、Ｃｕ溶湯中に含有されている溶
解したＯ2 ガスを分圧平衡法を使用した測定法〔特願昭
６２−２７２３８０号（特開平０１−１１３６５８号公
報参照）〕により実測を行った。Thus, the O dissolved in the pure Cu melt
By measuring the behavior of the two gases, different results were obtained. That is, the dissolved O 2 gas contained in the molten Cu was measured by a partial pressure equilibrium method [Japanese Patent Application No. 62-272380 ( Japanese Patent Application Laid-Open No. 01-113658 )]. The actual measurement was performed.
【００３５】この実測の結果によると、還元反応前に溶
湯中に含有されているＯ2 ガスは、その殆ど全てが酸化
物（ＣｕＯ、Ｃｕ2 Ｏその他）であり、溶湯中には溶解
したＯ2 ガスは殆ど含有されていないことを確認した。
従って、この実測値より、還元反応は以下に示す通りと
予測される。即ち、溶湯表面に木炭等の還元剤が散布さ
れると、 のように、主として溶湯中のＣｕＯ、或いは、Ｃｕ2 Ｏ
が木炭（Ｃ）により還元される反応だけが生成し、この
反応により生じたＯ2 ガスやＯ2 ガスがＣと反応したＣ
Ｏ2 ガスが存在することが考えられる。これを裏付ける
ために、溶湯を上記の方法により改めて測定を行った結
果、従来において通説とされていたＣＯガスに代わっ
て、Ｏ2 ガスおよびＣＯ2 ガスが認められた。また、こ
の状態は溶湯表面においても同様であった。According to the results of the actual measurement , almost all of the O 2 gas contained in the molten metal before the reduction reaction is an oxide (CuO, Cu 2 O, etc.), and the dissolved O 2 gas in the molten metal. It was confirmed that almost no 2 gas was contained.
Therefore, from this measured value, the reduction reaction Ru is expected as follows. That is, when a reducing agent such as charcoal is sprayed on the surface of the molten metal, Like CuO or Cu 2 O in the molten metal
Is generated by the charcoal (C), and only O 2 gas or O 2 gas generated by this reaction reacts with C.
It is possible that O 2 gas is present. In order to support this, the molten metal was measured again by the above-mentioned method, and as a result, O 2 gas and CO 2 gas were recognized instead of CO gas which was conventionally accepted. This condition was the same on the surface of the molten metal.
【００３６】このことから、純Ｃｕ溶湯の還元を行う場
合、所期の目的とする効果が得られない主な原因は、還
元反応において新たに発生したＯ2ガスが溶湯内または
溶湯表面直上に残存するために、丁度Ｏ2ガスが溶湯を
被覆するような状態となり、新たに発生したＯ2ガス等
のガスの放出を妨害するためである。From the above, when the pure Cu molten metal is reduced, the main reason why the intended effect is not obtained is that O 2 gas newly generated in the reduction reaction is in the molten metal or directly above the molten metal surface. This is because the O 2 gas just remains in a state of covering the molten metal because it remains, which hinders the emission of newly generated gas such as O 2 gas.
【００３７】この場合の変化を図５、図６、図７および
図８により説明すると、図５においては、ガスクロマト
グラフによる溶湯表面直上のガス濃度の変化を示してお
り、木炭（Ｃ）を溶湯表面に添加した時は、Ｏ2ガスお
よびＣＯ2ガスが急激に発生し、時間が経過しても、こ
れらのガスの発生量には変化がなく、ＣＯガスは木炭添
加後に殆ど発生しておらず、時間が経過しても発生量は
変わらない。The change in this case will be described with reference to FIGS. 5, 6, 7 and 8. FIG. 5 shows the change in the gas concentration directly above the surface of the molten metal by means of a gas chromatograph. When added to the surface, O 2 gas and CO 2 gas are rapidly generated, and even if time is elapsed, the amounts of these gases generated do not change, and CO gas is hardly generated after charcoal addition. No, the amount generated does not change over time.
【００３８】図６は分圧平衡法による溶湯中のガス濃度
変化を示しており、木炭（Ｃ）添加後、急激にＯ2ガス
およびＣＯ2ガスが発生し、時間が経過してもこれらガ
ス濃度にはあまり変化はなく、ＣＯガスは木炭添加後に
おいても殆ど発生しておらず、時間が経過しても発生量
は全然変わっていない。FIG. 6 shows a change in gas concentration in the molten metal by the partial pressure equilibrium method. O 2 gas and CO 2 gas are rapidly generated after the addition of charcoal (C), and these gases are evolved over time. The concentration did not change so much, CO gas was hardly generated even after the addition of charcoal, and the generation amount did not change at all over time.
【００３９】図７は溶湯表面に木炭（Ｃ）の散布を行う
前においては、溶湯表面にはＯ2ガスとＮ2ガスが存在し
ており、溶湯中にはＣｕ2Ｏ等の酸化物が多量に存在し
ている。しかし、図８においては、溶湯表面に木炭
（Ｃ）を散布・被覆した場合であり、溶湯表面にはＯ2
ガスおよびＣＯ2ガス濃度が大であり、また、溶湯内に
おける溶湯表面近傍においても、Ｏ2ガスおよびＣＯ2ガ
スの溶解量が大であることが分かる。そして、溶湯内に
はＣｕ2Ｏ等の酸化物の量は少なくなっていることがわ
かる。FIG. 7 shows that before spraying charcoal (C) on the surface of the molten metal, O 2 gas and N 2 gas were present on the surface of the molten metal, and oxides such as Cu 2 O were present in the molten metal. It exists in large quantities. However, in FIG. 8, charcoal (C) is sprinkled and coated on the surface of the molten metal, and O 2 is applied to the surface of the molten metal.
It can be seen that the gas and CO 2 gas concentrations are high, and that the dissolved amounts of O 2 gas and CO 2 gas are large even in the vicinity of the surface of the molten metal in the molten metal. Then, in the molten metal it can be seen that the running low amount of oxide such as Cu 2 O.
【００４０】従って、以上説明したように、純Ｃｕ溶湯
の還元を行う場合には、還元反応により発生したＯ2ガ
スおよびＣＯ2ガスを溶湯内および溶湯表面直上から速
やかに系外に放出する必要があり、この放出手段として
は、不活性ガス等の溶湯中に新たに発生したＯ2ガス分
圧より低いＯ2ガス分圧のガスを吹き込み、この分圧〜
により吹き込んだガス中に溶湯中のＯ2ガスを拡散・捕
集して系外に放出するのである。Therefore, as described above, when the pure Cu molten metal is reduced, the O 2 gas and CO 2 gas generated by the reduction reaction must be promptly released from the inside of the molten metal and immediately above the surface of the molten metal to the outside of the system. There is, as the release means, blowing newly generated O 2 gas partial pressure lower than O 2 gas partial pressure of the gas in the molten metal such as an inert gas, the partial pressure of ~
The O 2 gas in the molten metal is diffused and collected in the gas blown by and is released outside the system.
【００４１】[0041]
【実 施 例】本発明に係るＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合
金の溶解方法の実施例を説明する。[Examples] Examples of a method for melting a Ni-plated Cu-Fe alloy according to the present invention will be described.
【００４２】[0042]
【実 施 例 １】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００℃〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中Ｏ2濃度 ８０００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％を溶湯表面に散布し、ポーラスカーボン パイプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下、）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ2 ８０００ｐｐｍ→２０ｐｐｍ 検査合格 歩留り ９７％[Example 1] Raw material Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy scrap 100% blending (Ni content 1 wt%) Melting melting furnace 3t high frequency groove type induction furnace Temperature 1200 ° C to 1250 ° C Melting atmosphere Air O 2 concentration in molten metal 8000 ppm Slag was removed without using a slag remover. 1 wt% of the weight of the molten metal was sprayed onto the surface of the molten metal, and Ar was blown through the porous carbon pipe. Result Molten metal quality 1 wt% Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy molten metal → Cu-Fe (10 ppm or less) -Ni (10 ppm or less) O 2 8000 ppm → 20 ppm Inspection passing yield 97%
【００４３】[0043]
【実 施 例 ２】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ５ｔ重油焚反射炉 温度 １２００℃〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ2濃度 １００００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％を溶湯表面に散布し、ポーラスカーボン パイプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ2 １００００ｐｐｍ→２０ｐｐｍ 検査合格 歩留り ９６％[Example 2] Raw material Ni plating Cu-1wt% Fe-based alloy scrap scraps 100% blended (Ni content 1wt%) Melting / melting furnace 5t heavy oil fired reverberatory furnace Temperature 1200 ° C to 1250 ° C Melting atmosphere Air O 2 concentration in molten metal 10000 ppm slag The slag was removed without using a slag remover. 1 wt% of the weight of the molten metal was sprayed onto the surface of the molten metal, and Ar was blown through the porous carbon pipe. Result Molten metal quality 1 wt% Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy molten metal Cu-Fe (10 ppm or less) -Ni (10 ppm or less) O 2 10000 ppm → 20 ppm Inspection passed yield 96%
【００４４】[0044]
【実 施 例 ３】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量３ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００℃〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ2濃度 １００００ｐｐｍ 再酸化（Ｆｅ除去）Ａｉｒ３０分吹き込み、Ｏ2３０００ｐｐｍ増 加 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒを吹き込んだ。 結果 溶湯品質 ３ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ2 １００００ｐｐｍ→３００ｐｐｍ 検査合格 歩留り ９５％[Example 3] Raw material Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy scrap 100% blending (Ni content 3 wt%) Melting furnace 3t high frequency groove type induction furnace Temperature 1200 ° C to 1250 ° C Melting atmosphere Air O 2 concentration in molten metal Re-oxidation (Fe removal) Air of 10000 ppm was blown for 30 minutes, and O 2 3000 ppm was added to remove slag. Reduced charcoal was sprayed on the surface of the molten metal of 1 wt%, and Ar was blown in with a porous carbon pipe. Result Molten metal quality 3 wt% Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy molten metal Cu-Fe (10 ppm or less) -Ni (10 ppm or less) O 2 10000 ppm → 300 ppm Inspection passed yield 95%
【００４５】[0045]
【実 施 例 ４】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００℃〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中Ｏ2濃度 １２００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布した。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−１ｗｔ％Ｎｉ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ2 １２００ｐｐｍ→５０ｐｐｍ以下 検査合格 歩留り ９８％[Example 4] Raw material Ni plating Cu-1wt% Fe-based alloy scrap 100% blending (Ni content 1wt%) Melting melting furnace 3t high frequency groove type induction furnace Temperature 1200 ° C to 1250 ° C Melting atmosphere Air O 2 concentration in molten metal 1200ppm Slag was removed without using a slag remover. Reduced charcoal was sprinkled on the surface of the molten metal at 1 wt% of the molten metal weight. Result Molten metal quality 1 wt% Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy molten metal → Cu-1 wt% Ni-Fe (10 ppm or less) O 2 1200 ppm → 50 ppm or less Inspection passing yield 98%
【００４６】[0046]
【実 施 例 ５】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶融中のＯ2濃度 ５０００ｐｐｍ Ｆｅ添加 ２ｗｔ％（対溶湯量） 除滓 除滓剤を使用しないで除滓した。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ2 ５０００ｐｐｍ→３０ｐｐｍ 検査合格 （なお、Ｆｅの代わりにＭｎ、Ｆｅ酸化物、Ｍｎ酸化物を添加しても同等の効 果が得られた。）[Example 5] Raw material Ni plating Cu-1wt% Fe-based alloy scrap 100% blending (Ni content 1wt%) Melting melting furnace 3t high frequency groove type induction furnace Temperature 1200-1250 ° C Melting atmosphere Air O 2 concentration in melting 5000ppm Fe addition 2 wt% (relative to the amount of molten metal) Slag Slag was removed without using a slag remover. Reduced charcoal was sprayed on the surface of the molten metal at 1 wt% of the weight of the molten metal, and Ar was blown with a porous carbon pipe. Result Molten metal quality 1 wt% Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy molten metal → Cu-Fe (10 ppm or less) -Ni (10 ppm or less) O 2 5000 ppm → 30 ppm Pass inspection (Mn, Fe oxide, Mn instead of Fe) The same effect was obtained even if an oxide was added.)
【００４７】[0047]
【実 施 例 ６】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ2濃度 １００００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓した。 除滓後の溶湯組成 Ｃｕ−１ｗｔ％Ｎｉ−１０ｐｐｍ以下Ｆｅ系合 金 Ｆｅ添加 ２ｗｔ％（対溶湯重量） 除滓剤使用せずに除滓した。 除滓後の溶湯組成 Ｃｕ−１０ｐｐｍ以下Ｎｉ−１０ｐｐｍ以下 Ｆｅ系合金 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 Ｃｕ−１０ｐｐｍ以下Ｎｉ−１０ｐｐｍ以下Ｆｅ系合金溶湯 Ｏ2 １００００ｐｐｍ→３０ｐｐｍ 検査合格 （なお、Ｆｅの代わりにＭｎ、Ｆｅ酸化物、Ｍｎ酸化物を添加しても同等の効 果が得られた。）[Example 6] Raw material Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy scrap 100% blending (Ni content 1 wt%) Melting melting furnace 3t high frequency groove type induction furnace Temperature 1200-1250 ° C Melting atmosphere Air O 2 concentration in molten metal 10000ppm Slag The slag was removed without using a slag remover. Melt composition after slag removal Cu-1wt% Ni-10ppm or less Fe-based alloy Fe addition 2wt% (weight to molten metal) Slag was removed without using a slag removal agent. Melt composition after slag removal Cu-10 ppm or less Ni-10 ppm or less Fe-based alloy Reduced charcoal was sprinkled on the surface of the molten metal at 1 wt% and Ar was blown with a porous carbon pipe. Results melt quality Cu-10 ppm or less Ni-10 ppm or less Fe-based alloy melt O 2 10000 ppm → 30 ppm inspection pass (Note, instead Mn, Fe oxides Fe, equivalent effects can be obtained even by adding a Mn oxide It was.)
【００４８】[0048]
【実 施 例 ７】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ2濃度 ５０００ｐｐｍ Ｆｅ＋Ｆｅ酸化物添加 Ｆｅ０.５ｗｔ％＋Ｆｅ酸化物２ｗｔ％ 除滓 除滓剤使用しないで除滓した。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ2 ５０００ｐｐｍ→３０ｐｐｍ 検査合格 （なお、Ｆｅ−Ｆｅ酸化物以外の組み合わせでも同等の効果が得られた。）[Example 7] Raw material Ni plating Cu-1wt% Fe-based alloy scrap 100% blending (Ni content 1wt%) Melting melting furnace 3t high frequency groove type induction furnace Temperature 1200-1250 ° C Melting atmosphere Air O 2 concentration in molten metal 5000ppm Fe + Fe oxide addition Fe 0.5 wt% + Fe oxide 2 wt% Slag Slag was removed without using a slag remover. Reduced charcoal was sprayed on the surface of the molten metal at 1 wt% of the weight of the molten metal, and Ar was blown with a porous carbon pipe. Result Molten metal quality 1 wt% Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy molten metal → Cu-Fe (10 ppm or less) -Ni (10 ppm or less) O 2 5000 ppm → 30 ppm Inspection passed (Note that combinations other than Fe-Fe oxide are equivalent The effect was obtained.)
【００４９】[0049]
【実 施 例 ８】 原料 ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金屑１００％配合 （Ｎｉ量１ｗｔ％） 溶解 溶解炉 ３ｔ高周波溝型誘導炉 温度 １２００〜１２５０℃ 溶解雰囲気 大気 溶湯中のＯ2濃度 １００００ｐｐｍ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓をお粉つた。 Ｆｅ＋Ｆｅ酸化物添加 Ｆｅ０.５ｗｔ％＋Ｆｅ酸化物２ｗｔ％ 除滓 除滓剤を使用しないで除滓を行った。 還元 木炭を溶湯重量の１ｗｔ％溶湯表面に散布し、ポーラスカーボンパ イプによりＡｒ吹き込みを行った。 結果 溶湯品質 １ｗｔ％ＮｉめっきＣｕ−１ｗｔ％Ｆｅ系合金溶湯 →Ｃｕ−Ｆｅ（１０ｐｐｍ以下）−Ｎｉ（１０ｐｐｍ以下） Ｏ2 １００００ｐｐｍ→３０ｐｐｍ 検査合格 （なお、Ｆｅ−Ｆｅ酸化物以外の組み合わせでも同等の効果が得られた。）[Example 8] Raw material Ni plating Cu-1wt% Fe-based alloy scrap 100% blending (Ni content 1wt%) Melting melting furnace 3t high frequency groove induction furnace Temperature 1200-1250 ° C Melting atmosphere Air O 2 concentration in molten metal 10000ppm Debris The debris was milled without the use of a descaling agent. Fe + Fe oxide addition Fe 0.5 wt% + Fe oxide 2 wt% Slag Slag was removed without using a slag remover. Reduced charcoal was sprayed on the surface of the molten metal at 1 wt% of the weight of the molten metal, and Ar was blown with a porous carbon pipe. Result Molten metal quality 1 wt% Ni plating Cu-1 wt% Fe-based alloy molten metal → Cu-Fe (10 ppm or less) -Ni (10 ppm or less) O 2 10000 ppm → 30 ppm Inspection passed (Note that combinations other than Fe-Fe oxide are equivalent The effect was obtained.)
【００５０】[0050]
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るＮｉ
めっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑の溶解方法は上記の構成であ
るから、このＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金から、Ｃｕ−
Ｎｉ系合金、Ｃｕ−Ｆｅ系合金および純Ｃｕを、Ｎｉめ
っきＣｕ−Ｆｅ系合金を溶解を行っている間に効率的に
製造することができるという効果を有するものである。As described above, the Ni according to the present invention is
Since the method for melting the plated Cu-Fe alloy scraps has the above-described configuration, the Ni-plated Cu-Fe alloy alloy is
The Ni-based alloy, the Cu-Fe-based alloy, and the pure Cu are effectively produced while the Ni-plated Cu-Fe-based alloy is being melted.
【図１】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑溶湯からＦｅの
除去におよぼす溶湯中のＯ2の関係を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a relationship of O 2 in a molten metal of Ni-plated Cu—Fe based alloy scrap molten metal to remove Fe.
【図２】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑溶湯からＮｉ除
去挙動におよぼすＦｅ添加の影響を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing the effect of Fe addition on the Ni removal behavior from a Ni-plated Cu-Fe alloy scrap melt.
【図３】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑溶湯からのＮｉ
除去に必要なＦｅ添加量を示す図である。Fig. 3 Ni from Ni-plated Cu-Fe alloy scrap melt
It is a figure which shows the amount of addition of Fe required for removal.
【図４】ＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金屑溶湯からＮｉ除
去に必要な溶湯中のＯ2濃度を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the O 2 concentration in the molten metal necessary for removing Ni from the Ni-plated Cu—Fe based alloy scrap molten metal.
【図５】純Ｃｕ合金溶湯表面直上のガス濃度と時間との
関係を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the gas concentration directly above the surface of a pure Cu alloy melt and time.
【図６】純Ｃｕ溶湯中のガス濃度と時間との関係を示す
図である。FIG. 6 is a diagram showing a relationship between a gas concentration in pure Cu molten metal and time.
【図７】純Ｃｕ溶湯表面に木炭を散布・被覆する前の溶
湯内と溶湯表面の状態を示す模式図である。FIG. 7 is a schematic view showing the state of the inside of the molten metal and the surface of the molten metal before the charcoal is sprayed / coated on the surface of the pure Cu molten metal.
【図８】純Ｃｕ溶湯表面に木炭を散布・被覆した後の溶
湯内と溶湯表面のガスの分布状態を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing a gas distribution state in the molten metal and on the surface of the molten metal after the charcoal is sprayed and coated on the surface of the pure Cu molten metal.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池 田 隆 吉 山口県下関市長府紺屋町１−32 (72)発明者 吉 田 栄 次 山口県下関市長府黒門東町３番Ｆ−301 (72)発明者 岡 田 裕 文 山口県下関市長府紺屋町１−32 (72)発明者 浜 中 龍 介 山口県下関市長府黒門東町３番Ｆ−303 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Takashi Ikeda 1-32 Konyacho, Chofu City, Shimonoseki City, Yamaguchi Prefecture (72) Inventor Eiji Yoshida 3rd F-301 (72) invention, Kuromon East Town, Shimonoseki City, Yamaguchi Prefecture Yutaka Okada 1-32 Nagaya Konyacho, Shimonoseki City, Yamaguchi Prefecture (72) Inventor Ryusuke Hamanaka 3F-303, Kuromonhigashicho, Chofu City, Shimonoseki City, Yamaguchi Prefecture
Claims (3)
料の一部または全部として溶解を行い、このＮｉを含有
するＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して酸素濃度を上昇させ
ることにより、溶湯表面に浮遊してくる鉄酸化物を滓と
して除去し、Ｃｕ−Ｎｉ系合金溶湯とすることを特徴と
するＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金の溶解方法。1. A molten metal surface is obtained by melting Ni-plated Cu-Fe alloy scraps as a part or all of a melting raw material and increasing the oxygen concentration with respect to the Cu-Fe alloy melt containing Ni. A method for melting a Ni-plated Cu-Fe-based alloy, which comprises removing iron oxide floating in the slag as a slag to obtain a molten Cu-Ni-based alloy.
の一部または全部として溶解を行い、このＮｉを含有す
るＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して鉄、鉄酸化物、マンガ
ン、マンガン酸化物の中から選んだ１種または１種以上
を添加した後、溶湯の酸素濃度を上昇させることによ
り、溶湯表面に浮遊してくるニッケル含有酸化物を滓と
して除去し、Ｃｕ−Ｆｅ系合金溶湯とすることを特徴と
するＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合金の溶解方法。2. Ni-plated Cu-Fe alloy scrap is melted as a part or all of a melting raw material, and iron, iron oxide, manganese, manganese oxide is oxidized to the Cu-Fe alloy melt containing Ni. After adding one or more selected from the materials, by increasing the oxygen concentration of the molten metal, the nickel-containing oxide floating on the surface of the molten metal is removed as a slag, and the Cu-Fe alloy molten metal is melted. A method for melting a Ni-plated Cu-Fe alloy, comprising:
の一部または全部として溶解を行い、このＮｉを含有す
るＣｕ−Ｆｅ系合金溶湯に対して酸素濃度を上昇させる
ことにより、溶湯表面に浮遊してくる鉄酸化物を滓とし
て除去してＣｕ−Ｎｉ系合金溶湯とし、このＮｉを含有
するＣｕ系合金溶湯に対して鉄、鉄酸化物、マンガン、
マンガン酸化物の中から選んだ１種または１種以上を添
加した後、溶湯の酸素濃度を上昇させることにより溶湯
表面に浮遊してくるニッケル含有酸化物を滓として除去
し、さらに、このＦｅおよびＮｉを除去した純Ｃｕ溶湯
を還元することを特徴とするＮｉめっきＣｕ−Ｆｅ系合
金の溶解方法。3. A molten metal surface is obtained by melting Ni-plated Cu-Fe alloy scraps as a part or all of the melting raw material and increasing the oxygen concentration in the Cu-Fe alloy melt containing Ni. The iron oxide floating in the slag is removed as a slag to form a Cu-Ni alloy melt, and iron, iron oxide, manganese, and Cu are added to the Cu alloy melt containing Ni.
After adding one or more selected from the manganese oxides , the oxygen concentration of the molten metal is increased to remove the nickel-containing oxide floating on the surface of the molten metal as a slag. A method for melting a Ni-plated Cu-Fe alloy, which comprises reducing a pure Cu melt from which Ni has been removed.
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|---|---|---|---|
| JP30853491A JP2561986B2 (en) | 1991-10-28 | 1991-10-28 | Ni plating Cu-Fe alloy scrap melting method |
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| EP92907624A EP0548363B1 (en) | 1991-07-15 | 1992-03-25 | Process for refining raw material for copper or its alloys |
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