JP2558110B2 - Cement dispersant - Google Patents
Cement dispersantInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、セメントペースト、モルタル、コンクリー
トなどのセメント配合物に添加されて流動性を改善し、
かつ、その流動性の経時的低下を防止するセメント分散
剤に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention is added to a cement composition such as cement paste, mortar and concrete to improve fluidity,
In addition, the present invention relates to a cement dispersant that prevents the deterioration of its fluidity with time.
従来技術 近年、セメントコンクリート、モルタル等は、大規模
に使用される場合が増えるとともに、品質管理面での要
求度が高くなってきた。これに対応して、生コンクリー
ト製造工場から、生コンクリートミキサー車で大量・長
距離の輸送によって使用される場合が著しく増加してき
た。この場合生コンクリートは、配合混練後、時間の経
過とともにセメント粒子が凝集してその流動性が低下し
てくるという現象が生じる（これをスランプロスとい
う）。これは、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド
縮合物系の添加剤を使用する場合に特に著しい。また、
コンクリートの強度を高めるために水の配合量を減少さ
せる必要があるが、これによりスランプロスの現象がさ
らに強まっている。2. Description of the Related Art In recent years, cement concrete, mortar and the like have been increasingly used on a large scale, and the demand for quality control has increased. Correspondingly, the use of ready-mixed concrete mixers in large-scale, long-distance transportation from ready-mixed concrete manufacturing plants has increased significantly. In this case, in the fresh concrete, after mixing and kneading, a phenomenon occurs in which cement particles are aggregated and their fluidity is lowered with the lapse of time (this is called slump loss). This is particularly noticeable when using additives based on the naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensate. Also,
In order to increase the strength of concrete, it is necessary to reduce the amount of water blended, which further enhances the phenomenon of slump loss.
このため、生コンクリート製造工場において、使用時
の作業性を考慮して適当な流動性となるように調整して
発送するようにしているが、この場合にもよく知られて
いるように技術的に限界がある。また、このように配慮
しても、交通事情による輸送時間の変動や、大量打設時
における待ち時間の変動などにより、ミキサー車毎に経
過時間が異なってくる。For this reason, in the ready-mixed concrete manufacturing plant, the workability during use is taken into consideration so that the product is adjusted to have an appropriate fluidity before being shipped. Is limited. Even with such consideration, the elapsed time varies from mixer car to mixer car due to fluctuations in transportation time due to traffic conditions and fluctuations in waiting time when a large number of machines are placed.
スランプロスが大きくなると、流動性が悪いために生
コンクリートのポンプ圧送に支障をきたす。また、打設
時の生コンクリートの流れが悪いためにコンクリートに
空隙を生じたり、バイブレーター器による固締め作業に
負担がかかり、仕上りが不均一になる等の不都合を生じ
る。If the slump loss increases, the pumpability of green concrete will be hindered due to poor fluidity. Further, since the flow of fresh concrete during pouring is bad, voids are created in the concrete, and the work of tightening with a vibrator device is burdened, resulting in uneven finish.
コンクリート板、コンクリートパイル等のコンクリー
ト成型品の製造においても、製品の不均一、不合格品の
発生原因となる。Even in the production of concrete molded products such as concrete boards and concrete piles, it causes uneven products and rejected products.
そこで、流動性を改善する添加剤やその添加方法が提
案されている。Therefore, an additive that improves fluidity and a method of adding the additive have been proposed.
例えば、ナフタレンスルホン酸のホリマリン縮合物の
塩にグルコン酸塩を添加して流動性の経時的低下を防止
する方法（特公昭61−27344号公報）が提案されている
が、添加量が多く必要であり、得られる効果も十分でな
い。For example, a method has been proposed in which a gluconate is added to a salt of a formalin condensate of naphthalene sulfonic acid to prevent a decrease in fluidity over time (Japanese Patent Publication No. 61-27344), but a large addition amount is required. Therefore, the obtained effect is not sufficient.
また、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物の塩
にリンゴ酸塩（特開昭58−2249号公報）あるいはクエン
酸塩（特開昭58−2250号公報）を添加して、低温におけ
る流動性の経時的低下を防止することが提案されている
が、流動性の経時的低下が激しい常温または高温時の効
果については報告されていない。Further, by adding malate (JP-A-58-2249) or citrate (JP-A-58-2250) to a salt of a formalin condensate of naphthalene sulfonic acid, fluidity at a low temperature It has been proposed to prevent the decrease in fluidity, but no report has been made on the effect at room temperature or high temperature in which the fluidity is drastically decreased with time.
一方、ポリスチレンスルホン酸塩を分散剤としてセメ
ント配合物に添加することが報告されている（特開昭51
−525号公報、特開昭56−41866号公報）。しかし、ポリ
スチレンスルホン酸塩を用いた分散剤は、流動化効果は
あるものの、経時での低下が著しいという問題があっ
た。On the other hand, it has been reported that polystyrene sulfonate is added as a dispersant to a cement mixture (JP-A-51).
-525, JP-A-56-41866). However, the dispersant using polystyrene sulfonate has a fluidizing effect, but has a problem that the deterioration with time is remarkable.
発明の目的 本発明の目的は、セメント配合物の流動性を改善し、
かつ、その流動性の経時的低下を有効に防止できるセメ
ント分散剤を提供することにある。OBJECT OF THE INVENTION The object of the present invention is to improve the fluidity of a cement formulation,
Moreover, it is intended to provide a cement dispersant capable of effectively preventing the deterioration of its fluidity with time.
発明の構成 本発明のセメント分散剤は、以下の（ａ）成分および
（ｂ）成分、あるいはさらに（ｃ）成分を併用すること
を特徴とする。Structure of the Invention The cement dispersant of the present invention is characterized by using the following components (a) and (b), or further (c).
（ａ）ポリスチレンスルホン酸塩。(A) Polystyrene sulfonate.
（ｂ）ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物の塩、
スルホン化メラミン樹脂の塩およびオレフィン−不飽和
ジカルボン酸塩共重合体のうちから選ばれた少なくとも
１種 （ｃ）オキシカルボン酸またはケトカルボン酸あるいは
これらの塩の少なくとも１種。(B) a salt of a formalin condensate of naphthalenesulfonic acid,
At least one selected from salts of sulfonated melamine resins and olefin-unsaturated dicarboxylic acid salt copolymers (c) Oxycarboxylic acid or ketocarboxylic acid, or at least one of these salts.
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
（ａ）成分のポリスチレンスルホン酸塩は、例えば、
硫酸、無水硫酸、発煙硫酸等のスルホン化剤を用いて、
常法によりポリスチレンを直接スルホン化した後、未反
応のポリスチレンを別し、水酸化ナトリウム、水酸化
カルシウム等で中和して得ることができる。ポリスチレ
ンスルホン酸塩の分子量は、特に制限はないが、重量平
均分子量で5,000〜100,000の範囲が好適である。The polystyrene sulfonate of the component (a) is, for example,
Using sulfonating agents such as sulfuric acid, sulfuric acid, fuming sulfuric acid,
It can be obtained by directly sulfonation of polystyrene by a conventional method, separating unreacted polystyrene, and neutralizing with sodium hydroxide, calcium hydroxide or the like. The molecular weight of the polystyrene sulfonate is not particularly limited, but a weight average molecular weight of 5,000 to 100,000 is preferable.
（ｂ）成分のうち、ナフタレンスルホン酸のホルマリ
ン縮合物の塩は、例えばナフタレンに硫酸およびホルマ
リンを反応させ、得られた反応生成物をさらに水酸化ナ
トリウム、水酸化カルシウム等で中和することによって
得ることができる。縮合度は、２〜20の範囲が好適であ
る。Among the components (b), the salt of a formalin condensate of naphthalene sulfonic acid can be obtained, for example, by reacting naphthalene with sulfuric acid and formalin, and further neutralizing the obtained reaction product with sodium hydroxide, calcium hydroxide or the like. Obtainable. The degree of condensation is preferably in the range of 2-20.
リグニンスルホン酸の塩は、木材その他のリグニンを
含む原料を亜硫酸、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩などで処理
するときに得られるリグニンの誘導体の塩であり、重量
平均分子量1,000〜100,000のものが好適である。The salt of lignin sulfonic acid is a salt of a derivative of lignin obtained when treating a raw material containing wood or other lignin with sulfite, sulfite, bisulfite, etc., and a weight average molecular weight of 1,000 to 100,000 is preferable. is there.
スルホン化メラミン樹脂の塩は、例えばメラミンとホ
ルマリンとを縮合反応させたのち、亜硫酸塩などでスル
ホン化することにより得ることができる。縮合度は、３
〜200の範囲が好適である。The salt of the sulfonated melamine resin can be obtained, for example, by subjecting melamine and formalin to a condensation reaction and then sulfonation with a sulfite or the like. Degree of condensation is 3
A range of up to 200 is preferred.
また、オレフィン−不飽和ジカルボン酸塩共重合体
は、例えば、無水マレイン酸とイソアミレンを溶媒の存
在下あるいは不在下に反応させ、水酸化ナトリウム、水
酸化カルシウムなどでケン化することにより得ることが
できる。この共重合体のオレフィン成分としては、イソ
アミレンの他に例えば、ブテン−１、ブテン−２、イソ
ブテン、ペンテン−１、ペンテン−２、ヘキセン−１、
ジイソブチレン、スチレンなどを用いることができる。
また、不飽和ジカルボン酸成分としては、無水マレイン
酸塩の他に例えば、フマル酸、無水シトラコン酸、無水
イタコン酸などを用いることができる。オレフィン−不
飽和ジカルボン酸塩共重合体の重量平均分子量は1,000
〜20,000の範囲が好適である。Further, the olefin-unsaturated dicarboxylic acid salt copolymer can be obtained, for example, by reacting maleic anhydride and isoamylene in the presence or absence of a solvent and saponifying with sodium hydroxide, calcium hydroxide or the like. it can. As the olefin component of this copolymer, in addition to isoamylene, for example, butene-1, butene-2, isobutene, pentene-1, pentene-2, hexene-1,
Diisobutylene, styrene, etc. can be used.
Further, as the unsaturated dicarboxylic acid component, fumaric acid, citraconic anhydride, itaconic anhydride, and the like can be used in addition to maleic anhydride. The weight average molecular weight of the olefin-unsaturated dicarboxylic acid salt copolymer is 1,000.
A range of up to 20,000 is preferred.
（ａ）成分と（ｂ）成分の配合割合については特に制
限がなく、種々の割合で配合できるが、通常は、（ａ）
成分100重量部に対して（ｂ）成分を合計量で５〜900重
量部用いることが好ましい。There is no particular limitation on the mixing ratio of the component (a) and the component (b), and various mixing ratios can be used.
It is preferable to use the component (b) in a total amount of 5 to 900 parts by weight based on 100 parts by weight of the component.
（ｃ）成分のうち、オキシカルボン酸およびその塩と
しては、グルコン酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グ
ルコヘプトン酸、ヒドロキシ安息香酸およびこれらのナ
トリウム、カリウム、カルシウム等の塩類が挙げられ
る。Among the components (c), examples of the oxycarboxylic acid and its salt include gluconic acid, citric acid, tartaric acid, malic acid, glucoheptonic acid, hydroxybenzoic acid and salts thereof such as sodium, potassium and calcium.
また、ケトカルボン酸およびその塩類としては、ピル
ビン酸、ベンゾイルギ酸、アセト酢酸、ベンゾイル酢
酸、レブリン酸、ベンゾイルプロピオン酸およびこれら
のナトリウム、カリウム、カルシウム等の塩類が挙げら
れる。Examples of the ketocarboxylic acid and salts thereof include pyruvic acid, benzoylformic acid, acetoacetic acid, benzoylacetic acid, levulinic acid, benzoylpropionic acid and salts thereof such as sodium, potassium and calcium.
（ｃ）成分の配合量は、（ａ）成分と（ｂ）成分のセ
メント配合物への添加量にも依るが、（ａ）成分と
（ｂ）成分の合計量100重量部に対して１〜10重量部が
適当である。The blending amount of the component (c) depends on the addition amount of the component (a) and the component (b) to the cement mixture, but is 1 per 100 parts by weight of the total amount of the component (a) and the component (b). -10 parts by weight is suitable.
本発明のセメント分散剤は、上記の各成分を配合、混
練したものをセメント配合物に添加してもよく、また、
各成分の所定量をそれぞれセメント配合物に添加しても
よい。The cement dispersant of the present invention may be prepared by mixing and kneading the above-mentioned components into a cement mixture, and
Predetermined amounts of each component may be added to the cement mix, respectively.
本発明のセメント分散剤は、セメント100重量部に対
して0.05〜0.5重量部となるように、セメント配合物に
添加、使用するのが適当である。配合量が少なすぎると
所期の流動化性能が得られず、一方、多すぎるとセメン
トが極端に分散して分離現象を起こし、所期の強度を得
ることができない。The cement dispersant of the present invention is suitably added to and used in a cement mixture in an amount of 0.05 to 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of cement. If the blending amount is too small, the desired fluidizing performance cannot be obtained. On the other hand, if the blending amount is too large, the cement is extremely dispersed to cause a separation phenomenon, and the desired strength cannot be obtained.
発明の効果 本発明のセメント分散剤によれば、（ａ）ポリスチレ
ンスルホン酸塩と（ｂ）ナフタレンスルホン酸塩のホル
マリン縮合物の塩、スルホン化メラミン樹脂の塩または
オレフィン−不飽和ジカルボン酸塩共重合体とを併用す
ることにより、セメント配合物に添加されて、固まった
後のコンクリートの性能を損なうことなく、スランプロ
スを有効に防止して固まらないセメント配合物の流動性
を長時間安定かつ良好な状態に維持できる。よって、セ
メント配合物の取扱いが簡便となり、コンクリート等の
品質管理が実用上極めて容易となり、品質が一定した製
品が得られる。Effects of the Invention According to the cement dispersant of the present invention, a salt of a formalin condensate of (a) a polystyrene sulfonate and (b) a naphthalene sulfonate, a salt of a sulfonated melamine resin, or an olefin-unsaturated dicarboxylate salt is used. By using in combination with the polymer, it is added to the cement mixture, without impairing the performance of the concrete after solidification, effectively preventing slump loss and stabilizing the fluidity of the cement mixture that does not solidify for a long time. Can be kept in good condition. Therefore, the handling of the cement mixture becomes simple, the quality control of concrete and the like becomes extremely easy in practice, and a product of constant quality can be obtained.
さらに、上記（ａ）、（ｂ）成分に加えて、（ｃ）オ
キシカルボン酸またはケトカルボン酸あるいはこれらの
塩を併用することにより、上記効果をよりいっそう改善
することができる。Further, by using (c) an oxycarboxylic acid, a ketocarboxylic acid, or a salt thereof in combination with the above components (a) and (b), the above effects can be further improved.
製造例１（ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物の
ナトリウム塩） ナフタレン500gに98％硫酸600gを加え、160℃で1.5時
間処理してスルホン化を行なった。次に100℃で濃度37
％のホルマリン300gを滴下し、５時間縮合を行なった。
得られた縮合物を常法のライミングソーデーションを行
ないナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物のナトリ
ウム塩を得た。これを（b1）成分とする。平均縮合度は
８である。Production Example 1 (Sodium salt of formalin condensate of naphthalene sulfonic acid) 600 g of 98% sulfuric acid was added to 500 g of naphthalene, and the mixture was treated at 160 ° C. for 1.5 hours for sulfonation. Then the concentration at 100 ° C is 37
% Formalin (300 g) was added dropwise and condensation was carried out for 5 hours.
The obtained condensate was subjected to a conventional riming soudation to obtain a sodium salt of a formalin condensate of naphthalenesulfonic acid. Let this be the (b 1 ) component. The average degree of condensation is 8.
製造例２（イソアミレン−マレイン酸ナトリウム塩の共
重合体） オートクレーブを用い、窒素雰囲気下で、無水マレイ
ン酸98g、イソアミレン70g、アゾビスイソブチロニトル
4gおよびベンゼン600gの混合物を、70℃で８時間加圧下
で攪拌し重合を行なった。次いで、析出した共重合体を
別し、乾燥後イソアミレン−無水マレイン酸の共重合
体を得た。この共重合体に水酸化ナトリウム水溶液を加
え、加熱攪拌して、ナトリウム塩を得た。これを（b2）
成分とする。Production Example 2 (Copolymer of isoamylene-maleic acid sodium salt) Using an autoclave under a nitrogen atmosphere, 98 g of maleic anhydride, 70 g of isoamylene, and azobisisobutyronitol
A mixture of 4 g and 600 g of benzene was stirred under pressure at 70 ° C. for 8 hours for polymerization. Next, the precipitated copolymer was separated and dried to obtain an isoamylene-maleic anhydride copolymer. An aqueous sodium hydroxide solution was added to this copolymer, and the mixture was heated and stirred to obtain a sodium salt. This (b 2 )
As an ingredient.
重量分子量は6,000である。 The weight molecular weight is 6,000.
製造例３（スルホン化メラミン樹脂のナトリウム塩） 炭酸ナトリウムでpH8に調節した37％ホルマリン水溶
液76gとメラミン30gをガラス製反応器に仕込み、70℃に
加熱した。メラミンが溶解して完全に液が透明になった
後、直ちに冷却して反応液を45℃に保ちながら、水48g
と亜硫酸ナトリウム25gを加えた。その後、80℃に再び
昇温して20時間反応を行ない、スルホン化メラミン樹脂
のナトリウム塩を得た。これを（b3）とする。この平均
縮合度は50である。Production Example 3 (Sodium salt of sulfonated melamine resin) 76 g of 37% formalin aqueous solution adjusted to pH 8 with sodium carbonate and 30 g of melamine were placed in a glass reactor and heated to 70 ° C. After the melamine was dissolved and the liquid became completely transparent, immediately cool it and keep the reaction liquid at 45 ° C while adding 48 g of water.
And 25 g of sodium sulfite were added. Then, the temperature was raised again to 80 ° C. and the reaction was carried out for 20 hours to obtain a sodium salt of a sulfonated melamine resin. Let this be (b 3 ). This average degree of condensation is 50.
実施例１ 混練量が40となるように後記表−１の調合で計量
し、アイリッヒ型ミキサーに投入して90秒間混練を行っ
た。Example 1 A kneading amount of 40 was measured according to the formulation shown in Table 1 below, and the mixture was put into an Eich-type mixer and kneaded for 90 seconds.
コンクリートの水分が散逸しないようにカバーリング
を行い、15分間静置した。その後、15秒間混練して、ミ
キサーより混練物を取り出し、「JIS A1101」法により
スランプ値を測定した（分散剤添加前）。Covering was performed to prevent the moisture of the concrete from being dissipated, and it was allowed to stand for 15 minutes. Then, the mixture was kneaded for 15 seconds, the kneaded product was taken out from the mixer, and the slump value was measured by the "JIS A1101" method (before adding the dispersant).
再びミキサーに戻し、表−２に示した本発明の分散剤
を各々添加し、30秒間混練を行いスランプ値を測定した
（分散剤添加直後）。After returning to the mixer again, each of the dispersants of the present invention shown in Table 2 was added and kneaded for 30 seconds to measure the slump value (immediately after addition of the dispersant).
再度ミキサーに戻し、15分間放置した。その後、30秒
間混練を行いスランプ値を測定した。以降、同様の操作
を行なって15分毎のスランプ値を測定し、経時変化を評
価した。It was returned to the mixer again and left for 15 minutes. Then, kneading was carried out for 30 seconds, and the slump value was measured. Thereafter, the same operation was performed to measure the slump value every 15 minutes to evaluate the change with time.
また、比較例としてポリスチレンスルホン酸塩のみを
用いたもの（試料No.1）についても上記の評価を行っ
た。In addition, the above evaluation was carried out also as a comparative example using only the polystyrene sulfonate (Sample No. 1).
以上の結果を、表−２に示した。 The above results are shown in Table-2.
表−２の結果から、（ａ）および（ｂ）成分を併用す
る本発明のセメント分散剤を使用すると、流動化効果が
得られ、しかもスランプ値が長時間に亘って維持される
ことが判る。From the results shown in Table 2, it can be seen that when the cement dispersant of the present invention is used in combination with the components (a) and (b), the fluidizing effect is obtained and the slump value is maintained for a long time. .
実施例２ 表−３に示すように、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）成分を
併用する本発明のセメント分散剤を用いる他は実施例１
と同様にしてスランプ値を評価した。 Example 2 As shown in Table 3, Example 1 was repeated except that the cement dispersant of the present invention was used in combination with the components (a), (b) and (c).
The slump value was evaluated in the same manner as.
また、（ｃ）成分の添加効果を示すために、（ａ）お
よび（ｂ）成分のみを用いたセメント分散剤のデータも
併記した。Further, in order to show the effect of adding the component (c), the data of the cement dispersant using only the components (a) and (b) are also shown.
実施例３ 実施例１と同様のコンクリートの調合および操作を行
い、表−４に示した添加量で、ポリスチレンスルホン酸
のカルシウム塩（分子量20,000）、製造例１の（b1）成
分およびグルコン酸ソーダを添加し、結果を同表に示し
た。 Example 3 Concrete mixing and operations were carried out in the same manner as in Example 1, and the calcium salt of polystyrenesulfonic acid (molecular weight 20,000), the component (b 1 ) and gluconic acid in Production Example 1 were added in the amounts shown in Table 4. Soda was added and the results are shown in the table.
以上の結果から、（ａ）および（ｂ）成分に加えてさ
らに（ｃ）成分を添加して本発明のセメント分散剤とす
ることにより、流動化効果が得られ、しかもスランプ値
が長時間に亘って維持されるという本発明の効果がより
いっそう改善させることが判る。From the above results, by adding the component (c) in addition to the components (a) and (b) to obtain the cement dispersant of the present invention, a fluidizing effect can be obtained and a slump value can be obtained for a long time. It can be seen that the effect of the present invention, which is maintained over time, is further improved.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 24/30 Ｃ０４Ｂ 24/30 Ｄ // Ｃ０４Ｂ 103:40 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Internal reference number FI Technical indication C04B 24/30 C04B 24/30 D // C04B 103: 40
Claims (1)
さらに（Ｃ）成分を併用することを特徴とするセメント
分散剤。 （ａ）ポリスチレンスルホン酸塩 （ｂ）ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物の塩、
スルホン化メラミン樹脂の塩およびオレフィン−不飽和
ジカルボン酸塩共重合体から選ばれた少なくとも１種 （ｃ）オキシカルボン酸またはケトカルボン酸あるいは
これらの塩1. A cement dispersant characterized by using the following components (a) and (b), or further component (C) in combination. (A) Polystyrene sulfonate (b) Salt of formalin condensate of naphthalene sulfonic acid,
At least one selected from salts of sulfonated melamine resins and olefin-unsaturated dicarboxylic acid salt copolymers (c) oxycarboxylic acid or ketocarboxylic acid or salts thereof
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