JP2525601B2 - Papermaking method - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は填料を含有するパルプスラリーを抄紙する製
紙方法に関し、更に詳しくは、両イオン性澱粉と縮合水
和アルミニウム塩とからなる製紙用添加剤を用いて抄紙
する製紙方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Object of the Invention (Field of Industrial Application) The present invention relates to a papermaking method for making a pulp slurry containing a filler, and more specifically, a zwitterionic starch and condensed hydrated aluminum salt. The present invention relates to a papermaking method for making a paper using a papermaking additive consisting of
（従来の技術及びその問題点） パルプスラリーに炭酸カルシウム等の填料を添加して
抄紙する通常の抄紙方法においては、填料及び微細なパ
ルプ繊維を如何に効率よく成紙中に留めるかが最も肝要
な技術であり、この為に填料歩留り向上剤としてカチオ
ン性のポリアクリルアミドを抄紙工程のいわゆるウエッ
トエンドで添加することが一般に行われている。(Prior art and its problems) In a usual papermaking method in which a filler such as calcium carbonate is added to a pulp slurry to make a paper, the most important point is how efficiently the filler and fine pulp fibers are retained in the paper. However, for this reason, it is general practice to add a cationic polyacrylamide as a filler retention improver at the so-called wet end of the papermaking process.
カチオン性ポリアクリルアミドの使用により、填料及
び微細繊維の歩留りを向上させることができるが、一過
性の歩留り、即ち、ワンパス リテンションという観点
から評価するとまだまだ充分であるとは云い難く、かつ
高価であるためその使用には経済的制約がある。またカ
チオン性ポリアクリルアミドは高分子量で凝集効果が大
きいため、しばしば成紙の地合悪化を招き、その結果紙
の強度を低下させる弊害があり、改良が求められてい
る。The use of cationic polyacrylamide can improve the yield of filler and fine fiber, but it is difficult to say that it is still sufficient from the viewpoint of transient yield, that is, one-pass retention, and it is expensive. Therefore, its use is economically restricted. Further, since the cationic polyacrylamide has a high molecular weight and a large aggregating effect, it often causes deterioration of the texture of the paper, and as a result, there is an adverse effect of lowering the strength of the paper, and improvement is demanded.
一方、特願昭60−259789号には両性のポリアクリルア
ミド系ポリマーと特定のアルミニウム化合物とからなる
製紙用添加剤を用いて製紙工程における填料の歩留りを
向上させる方法が提案されているが、填料歩留りの向
上、成紙強度の向上には効果があるが、サイズ剤の定着
効果においては若干不満足である。On the other hand, Japanese Patent Application No. 60-259789 proposes a method for improving the yield of the filler in the papermaking process by using a papermaking additive comprising an amphoteric polyacrylamide polymer and a specific aluminum compound. Although it is effective in improving the yield and improving the strength of paper making, it is slightly unsatisfactory in the fixing effect of the sizing agent.
（発明が解決しようとする問題点） 本発明者らは、前記した従来技術の問題点に鑑み、地
合悪化がなく、サイズ効果を低下させることなく、しか
も優れた一過性歩留り（ワンパスリテンション）及び
水効果を示す製紙方法を開発すべく鋭意研究した結果、
両イオン性澱粉と特定のアルミニウム化合物からなるバ
インダーを填料含有のパルプスラリーに適用した場合、
前記した問題点が解消されることを見い出し、本発明を
完成するに至った。(Problems to be Solved by the Invention) In view of the above-mentioned problems of the conventional technology, the present inventors have found that the formation is not deteriorated, the size effect is not reduced, and the excellent transient yield (one-pass retention) is achieved. ) And the result of intensive research to develop a papermaking method showing a water effect,
When a binder consisting of zwitterionic starch and a specific aluminum compound is applied to a pulp slurry containing filler,
The inventors have found that the above-mentioned problems are solved and have completed the present invention.
（問題点を解決するための手段） 本発明を概説すると、本発明は、パルプスラリーに填
料、両イオン性澱粉、及びアルミナゾル、ポリ塩化アル
ミニウム、ポリ水酸化アルミニウムからなる群より選ば
れる少くとも１つの縮合水和アルミニウム塩を添加して
抄紙することを特徴とする製紙方法に関するものであ
る。(Means for Solving the Problems) When the present invention is outlined, the present invention relates to a pulp slurry containing filler, zwitterionic starch, and at least one selected from the group consisting of alumina sol, polyaluminum chloride, and polyaluminum hydroxide. The present invention relates to a papermaking method, which comprises adding two condensed hydrated aluminum salts for papermaking.
以下、本発明の構成について詳しく説明する。 Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail.
本発明において使用される両イオン性澱粉としては、
一分子中にカチオン性基及びアニオン性基を含有する変
性澱粉、または90〜99.5重量％のカチオン性澱粉と0.5
〜10重量％の水溶性のアニオン性ポリマーとのポリイオ
ンコンプレックスなどがあり、これらは通常、水性分散
液の型で用いられる。As the zwitterionic starch used in the present invention,
Modified starch containing cationic and anionic groups in one molecule, or 90 to 99.5% by weight of cationic starch and 0.5
Such as polyion complexes with -10% by weight of water-soluble anionic polymers, which are usually used in the form of aqueous dispersions.
前記カチオン性基及びアニオン性基を含有する変性澱
粉としては、例えば、各種の澱粉及び／又はそれらの変
性澱粉を水性分散液中においてジアルキルアミンまたは
トリアルキルアミンとエピクロルヒドリンとの反応物よ
りなるカチオン化剤と反応せしめてカチオン変性澱粉に
するとともに、実質上無水の状態で相前後して無水燐酸
と反応せしめてアニオン性基として燐酸エステル基を結
合せしめた両イオン性澱粉などが好適に用いられる。こ
の場合のカチオン性基とアニオン性基の澱粉中での含有
割合は、澱粉絶乾分に対する結合窒素量で表示して0.1
〜1.0重量％のカチオン性窒素分と、同じく結合燐量で
表示して0.05〜1.0重量％のアニオン性燐分を含有する
ことが好適である。0.1重量％以下の窒素分及び／又は
1.0重量％以上の燐分を含有する場合は、後述の縮合水
和アルミニウム塩との組合せで填料を充分に繊維に結合
せしめるためにはトータルのイオン性として充分なカチ
オン性が得られない。また逆に1.0重量％以上の窒素分
及び／又は0.05重量％以下の燐分を含有する場合は、ト
ータルのイオン性としてカチオン性が過剰となり同様に
歩留り、地合の悪化を招くことになる。Examples of the modified starch containing a cationic group and an anionic group include, for example, various starches and / or modified starches thereof which are cationized from a reaction product of dialkylamine or trialkylamine and epichlorohydrin in an aqueous dispersion. It is preferable to use a zwitterionic starch in which a cation-modified starch is reacted with an agent and is subsequently reacted with phosphoric anhydride in a substantially anhydrous state to bind a phosphate ester group as an anionic group. In this case, the content ratio of the cationic group and the anionic group in the starch is 0.1 in terms of the amount of bound nitrogen with respect to the starch dry matter.
It is preferable to contain a cationic nitrogen content of ˜1.0% by weight and an anionic phosphorus content of 0.05 to 1.0% by weight, also expressed as the amount of bound phosphorus. 0.1% by weight or less of nitrogen content and / or
When the content of phosphorus is 1.0% by weight or more, sufficient cationity cannot be obtained as the total ionicity in order to sufficiently bond the filler to the fiber in combination with the below-mentioned condensed hydrated aluminum salt. On the other hand, when the content of nitrogen is 1.0% by weight or more and / or the content of phosphorus is 0.05% by weight or less, the ionicity becomes excessive as the total ionicity, and the yield is similarly increased, resulting in deterioration of formation.
さらに両イオン性澱粉の例をあげるならば、前記の操
作によるカチオン変性澱粉の調製時にカルボキシメチル
化を行なうことにより両インオ性澱粉としたものが利用
できる。Further, as an example of the amphoteric starch, an amphoteric starch obtained by carrying out carboxymethylation at the time of preparing the cation-modified starch by the above operation can be used.
前記ポリイオンコンプレックスとしては、前述の如き
工程で得られるカチオン性澱粉の水性分散液を加熱糊化
したカチオン変性澱粉液に、水溶性アニオン性状ポリマ
ーの水溶液を混合することにより調製することができ
る。この場合の混合割合としては、0.1〜1.0重量％の結
合窒素分を有するカチオン変性澱粉90〜99.5重量％とア
ニオン性水溶性ポリマー0.5〜10重量％の割合が効果的
である。アニオン性水溶性ポリマーが0.5重量％以下の
場合、本発明の特異な歩留り向上効果を得ることが難し
く、また10重量％以上ではポリイオンコンプレックスが
不溶化して使用困難となるケースが多くなる。前記ポリ
イオンコンプレックスを構成する水溶性のアニオン性ポ
リマーとしてはアニオン変性澱粉、アニオン変性ポリア
クリルアミド、アニオン変性ポリビニルアルコール、カ
ルボキシルメチルセルロースなどが使用される。The polyion complex can be prepared by mixing a water solution of a water-soluble anionic polymer with a cation-modified starch liquid obtained by heating and gelatinizing the aqueous dispersion of the cationic starch obtained in the above-mentioned step. In this case, the effective mixing ratio is 90 to 99.5% by weight of cation-modified starch having a bound nitrogen content of 0.1 to 1.0% by weight and 0.5 to 10% by weight of anionic water-soluble polymer. When the content of the anionic water-soluble polymer is 0.5% by weight or less, it is difficult to obtain the unique yield improving effect of the present invention, and when it is 10% by weight or more, the polyion complex becomes insoluble and it becomes difficult to use in many cases. As the water-soluble anionic polymer constituting the polyion complex, anion-modified starch, anion-modified polyacrylamide, anion-modified polyvinyl alcohol, carboxymethyl cellulose and the like are used.
次に、本発明の製紙用添加剤の他の必須成分である縮
合水和アルミニウム塩について説明する。Next, the condensed hydrated aluminum salt which is another essential component of the papermaking additive of the present invention will be described.
本発明で使用する縮合水和アルミニウム塩は、アルミ
ナゾル，ポリ塩化アルミニウム及びポリ水酸化アルミニ
ウムからなる群より選択されるもの、又はそれらの二種
以上の組合せから成るものである。The condensed hydrated aluminum salt used in the present invention is selected from the group consisting of alumina sol, polyaluminum chloride and polyaluminum hydroxide, or a combination of two or more thereof.
前記アルミナゾルは、一般に５〜200μｍ程度の羽毛
状粒子の集合体から成るコロイド溶液で比表面積200m2/
g以上のものが好適に使用し得る。The alumina sol is generally a colloidal solution composed of an aggregate of feather-like particles of about 5 to 200 μm and has a specific surface area of 200 m 2 /
Those of g or more can be preferably used.
前記ポリ塩化アルミニウムは、その主成分が一般式
〔Al2（OH）nCl6−ｎ〕ｍで示され、水溶液或いは粉体
として市販されているが、いずれも好適に使用し得る。The polyaluminum chloride, whose main component is represented by the general formula [Al 2 (OH) n Cl 6 -n ] m , is commercially available as an aqueous solution or powder, but any of them can be preferably used.
前記ポリ水酸化アルミニウムは、一般式〔Al（O
H）３）nAlCl3で示され、市販品はｎが約20の値を有
し、より高い塩基性を有することで、前記ポリ塩化アル
ミニウムと区別されるものである。The polyaluminum hydroxide has the general formula [Al (O
H) 3 ) n AlCl 3 , the commercial product is distinguished from the polyaluminum chloride by having a value of n of about 20 and having a higher basicity.
本発明は、前記した両イオン性澱粉と特定のアルミニ
ウム化合物を、炭酸カルシウム、タルク、カリオンなど
の当業界において周知慣用の填料を含有したパルプスラ
リーに添加し、常法に従って抄紙、乾燥するものであ
る。In the present invention, the above-mentioned zwitterionic starch and a specific aluminum compound are added to a pulp slurry containing a filler commonly used in the art, such as calcium carbonate, talc, and carion, and papermaking and drying are performed according to a conventional method. is there.
その際、両イオン性澱粉は原料パルプスラリーのパル
プ乾燥重量に対して0.3〜1.0％、縮合水和アルミニウム
塩は酸価アルミニウム（Al2O3）換算重量で0.01〜0.5
％、好ましくは0.03〜0.2％が用いられ、これら成分は
同時に、又は相前後してパルプスラリー中に添加され
る。At that time, the zwitterionic starch is 0.3 to 1.0% based on the dry weight of the pulp of the raw material pulp slurry, and the condensed hydrated aluminum salt is 0.01 to 0.5 in terms of acid value aluminum (Al 2 O 3 ).
%, Preferably 0.03 to 0.2% are used and these components are added to the pulp slurry at the same time or one after the other.
前記縮合水和アルミニウム塩は併用される両イオン性
澱粉との相互作用によって、特に歩留り効果に著効を発
現するもので、それ単独ではほとんど有効ではない。こ
の驚くべき歩留り効果の発現機構については、本発明者
らにおいて十分には解明されていないが、前記した両イ
オン性澱粉と縮合水和アルミニウム塩が水中で特異な三
次元配向物を形成して、填料及び微細繊維をあまさず成
紙中に結合、会合させるものと考えられる。The condensed hydrated aluminum salt exerts a remarkable effect particularly on the retention effect due to the interaction with the zwitterionic starch used together, and it is hardly effective by itself. The mechanism by which the surprising yield effect is expressed has not been sufficiently clarified by the present inventors, but the above-mentioned zwitterionic starch and condensed hydrated aluminum salt form a unique three-dimensional orientation product in water. It is considered that the filler and the fine fiber are bound and associated with each other in the paper.
（実施例） 以下、本発明を実施例及び比較列により更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例に何ら限定されるもの
ではない。(Examples) Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
広葉樹晒クラフトパルプ（Ｌ−BKP）の気乾物の重量
を基準（重量％）として、１％のパルプスリラーに、下
記の第１表で示される各種の薬品（なお、アルミニウム
化合物はAl2O3換算として）を順次添加し、撹拌後、常
法に従ってTAPPIスタンダードシートマシンを使用して8
0g/m2の米坪量に相当する手抄紙を調製した。Based on the weight (% by weight) of the air-dried bleached hardwood kraft pulp (L-BKP), 1% pulp chiller and various chemicals shown in Table 1 below (the aluminum compound is Al 2 O 3 (As conversion) is added sequentially, and after stirring, use the TAPPI standard sheet machine according to the usual method to
A handmade paper equivalent to a rice basis weight of 0 g / m 2 was prepared.
但し、抄紙時のパルプ濃度は抄紙筒使用水量を調節し
て0.08％とした。However, the pulp concentration during papermaking was 0.08% by adjusting the amount of water used in the papermaking cylinder.
次いで、手抄シートを3.5kg/cm2圧のプレスで５分間
プレス後、1.5kg/cm2圧のスチームドライヤー上で２分
間乾燥し、JIS法により調湿し紙質試験を行なった。Then, the handmade sheet was pressed with a press of 3.5 kg / cm 2 pressure for 5 minutes, dried on a steam dryer of 1.5 kg / cm 2 pressure for 2 minutes, conditioned by JIS method, and paper quality test was conducted.
第１表に薬品添加処法を、第２表に紙質試験の結果を
それぞれ示す。Table 1 shows the chemical addition treatment method, and Table 2 shows the results of the paper quality test.
（注）使用薬品 重質炭酸カルシウム：商品名，エスカロン＃800 三共製粉（株）製 サイズ剤：商品名，コロパールＸ−10K（星光化学工業
（株）製，水道水により乳化して使用） カチオン澱粉：バレイショ原料のカチオン性澱粉，窒素
分0.33重量％ 高分子歩留り剤：商品名，パーコール47（アライドコロ
イド社製）ポリアクリルアミド系高分子量歩留り剤 コロイダルシリカ：商品名，スノーテックスＳ（日産化
学工業（株）製） ポリ塩化アルミニウム：商品名,PAC 250A（多木化学工
業（株）製） 両イオン製澱粉：窒素分0.22重量％、結合燐分0.29重量
％のタピオカ原料の両イオン性澱粉 硫酸アルミニウム：試薬一級 ポリ水酸化アルミニウム：商品名,PAHO 25 （浅田化学工業（株）製） アルミナゾル：商品名，アルミナゾル＃200（日産化学
工業（株）製） 両性ポリイオン澱粉コンプレックス（１）：窒素分 0.3
5重量％のタピオカ原料のカチオン化澱粉の0.5％糊化液
95重量部とアニオン性ポリクリルアミド（商品名，スタ
ーガムＡ−15（星光化学工業（株）製）の0.5％水溶液
５重量部とを混合して形成せしめたポリイオンコンプレ
ックス。 (Note) Chemicals used Heavy calcium carbonate: Product name, Escalon # 800 Sankyo Flour Milling Co., Ltd. Sizing agent: Product name, Coropearl X-10K (Seiko Chemical Co., Ltd., emulsified with tap water and used) Cation Starch: Cationic starch of potato raw material, nitrogen content 0.33% by weight Polymer retention agent: Trade name, Percoll 47 (manufactured by Allied Colloid Co.) Polyacrylamide high-molecular weight retention agent Colloidal silica: Trade name, Snowtex S (Nissan Chemical Industry) Poly aluminum chloride: trade name, PAC 250A (manufactured by Taki Chemical Industry Co., Ltd.) Starch made from both ions: amphoteric starch made from tapioca with 0.22% by weight nitrogen and 0.29% by weight bound phosphorus Sulfuric acid Aluminum: Reagent first-grade polyaluminum hydroxide: Trade name, PAHO 25 (manufactured by Asada Chemical Co., Ltd.) Alumina sol: Trade name, alumina sol # 200 (Nissan Chemical Co., Ltd.) Ampholytic polyion starch complex (1): nitrogen content 0.3
5% by weight of tapioca-based cationized starch 0.5% gelatinization liquid
A polyion complex formed by mixing 95 parts by weight and 5 parts by weight of a 0.5% aqueous solution of anionic polyacrylic amide (trade name, Stargum A-15 (manufactured by Starko Chemical Co., Ltd.)).
両性ポリイオン澱粉コンプレックス（２）：窒素分 0.3
5重量％のタピオカ原料のカチオン化澱粉の95重量部と
結合燐分 0.7重量％のバレイショ原料のリン酸エステル
化澱粉５重量部との混合物を水中に分散、加熱糊化して
形成せしめたポリイオンコンプレックス。Amphoteric polyion starch complex (2): nitrogen content 0.3
A polyion complex formed by dispersing 95% by weight of cationized starch of 5% by weight of tapioca and 5 parts by weight of phosphate esterified starch of potato of 0.7% by weight of bound phosphorus in water, and gelatinizing by heating. .
〔発明の効果〕 本発明の填料を含有したパルプスラリーに、両イオン
性澱粉と特定のアルミニウム化合物を添加して抄紙する
製紙方法は、填料及び微細繊維の一過性歩留り（ワンパ
ス リテンション）に極めて優れているとともに、良好
な地合及び優れたサイズ効果を持った成紙を提供するこ
とができる。 [Effects of the Invention] A papermaking method in which a zwitterionic starch and a specific aluminum compound are added to a pulp slurry containing the filler of the present invention to produce paper is extremely effective for the transient yield (one-pass retention) of the filler and the fine fibers. It is possible to provide a paper which is excellent and has a good texture and an excellent size effect.
Claims (6)
及び縮合水和アルミニウム塩を添加して抄紙することを
特徴とする製紙方法。1. A pulp slurry containing filler, zwitterionic starch,
And a method of making a paper by adding a condensed hydrated aluminum salt.
ル、ポリ塩化アルミニウム、及びポリ水酸化アルミニウ
ムから成る群より選ばれる少なくとも一種のものである
特許請求の範囲第１項記載の製紙方法。2. The paper manufacturing method according to claim 1, wherein the condensed hydrated aluminum salt is at least one selected from the group consisting of alumina sol, polyaluminum chloride, and polyaluminum hydroxide.
基及びアニオン性基を共有する変性澱粉である特許請求
の範囲第１項記載の製造方法。3. The method according to claim 1, wherein the zwitterionic starch is a modified starch that shares a cationic group and an anionic group in one molecule.
オン性澱粉と0.5〜10重量％のアニオン性水溶性ポリマ
ーとのポリイオンコンプレックスである特許請求の範囲
第１項記載の製紙方法。4. The papermaking method according to claim 1, wherein the zwitterionic starch is a polyion complex of 90 to 99.5% by weight of cationic starch and 0.5 to 10% by weight of anionic water-soluble polymer.
窒素分及び0.05〜1.0重量％の結合燐分を含有するもの
である特許請求の範囲第１項記載の製紙方法。5. The papermaking method according to claim 1, wherein the zwitterionic starch contains 0.1 to 1.0% by weight of bound nitrogen content and 0.05 to 1.0% by weight of bound phosphorus content.
範囲第１項記載の製紙方法。6. The paper manufacturing method according to claim 1, wherein the filler is calcium carbonate.
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