JP2509291B2 - Glass substrate - Google Patents

Glass substrate

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    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • C03C17/25Oxides by deposition from the liquid phase
    • C03C17/256Coating containing TiO2

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐候性の優れたガラス基板に関し、特に光磁気ディスク基板として使用するのに優れたガラス基板に関する。 Description of the Invention The present invention relates to a glass substrate excellent in weathering resistance, in particular to glass substrate excellent for use as a magneto-optical disk substrate.

〔従来の技術〕 従来、絶縁膜を有するガラス基板としては、ソーダライムガラス基板上に化学気相析出(CVD)法により、SiO [Prior Art] Conventionally, as a glass substrate having an insulating film, a soda lime glass substrate by chemical vapor deposition (CVD) method, SiO
2膜を形成したものが、広く知られている。 That form two membranes, are widely known. (例えばNG (For example NG
oldsmith and W.Kern,RCA Review, 28 ,153(1967)) また同じく化学気相析出法によりSiO 2 −P 2 O 5系膜を形成したガラス基板が多く報告されている。 oldsmith and W.Kern, RCA Review, 28 , 153 (1967)) also are likewise glass substrate formed with SiO 2 -P 2 O 5 based film by a chemical vapor deposition method are many reports. (例えばW.ke (For example W.ke
rn,RCA Review 31 [4],715(1970)) 一方、溶液塗布法により絶縁膜を形成したガラス基板としてはソーダライムガラス基板上にSiO 2膜を形成したもの(例えば、S.Sakka,et al.,J.Non−Cryst,Solids, 6 rn, RCA Review 31 [4] , 715 (1970)) while those forming the SiO 2 film on a soda-lime glass substrate is a glass substrate provided with the insulating film by a solution coating method (for example, S.Sakka, et al., J.Non-Cryst, Solids , 6
3 ,223(1984))や、SiO 2 −P 2 O 5系をベースとする複合酸化物膜を形成したもの(例えば特開昭62−158136) 3, 223 (1984)) or, obtained by forming a composite oxide film based on SiO 2 -P 2 O 5 system (for example, JP 62-158136)
や、SiO 2 −TiO 2系膜を形成したもの(例えばThin Solid And those forming the SiO 2 -TiO 2 based film (e.g., Thin Solid
Films, 77 129(1981))が知られている。 Films, 77 129 (1981)) are known.

又、従来、光磁気ディスク基板としては、ガラス基板上にエッチング処理を行なうことにより凹凸を形成したものが知られている。 Further, conventionally, as the magneto-optical disk substrate, obtained by forming irregularities by performing an etching process on a glass substrate is known. (例えば、J.Braar and KSImmi (For example, J.Braar and KSImmi
nk,SPIE, 420 206(1983)) またガラス板の上にシリコンアルコキシドを含む溶液を塗布し型を押しあてることにより凹凸を形成したものが知られている。 nk, SPIE, 420 206 (1983 )) also obtained by forming irregularities by pressing a solution coating type containing silicon alkoxide on a glass plate is known. (例えば特開昭62−102445) 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、上記従来のガラス基板においては高温高湿度(例えば70℃、相対湿度90%)で保持すると、表面にナトリウムの炭酸塩が析出したり、基板が劣化するという問題点があった。 (E.g. JP 62-102445) [SUMMARY OF THE INVENTION] However, the high temperature and high humidity (e.g. 70 ° C., 90% relative humidity) in the conventional glass substrate when held by, carbonate sodium on the surface there or deposited, the substrate is there is a problem that the deterioration.

特に高度の信頼性が必要とされる光磁気ディスク等の基板としては、上記問題は重大な問題であった。 As the substrate, such as a magneto-optical disk which is particularly required a high degree of reliability, the problem was a serious problem.

〔課題を解決するための手段〕 [Means for Solving the Problems]

本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされたものであって、アルキル基含有金属有機化合物が焼成されたSiO 2 −TiO 2系酸化物焼成膜が表面に被覆されたガラス基板において、該焼成膜に該アルキル基を該酸化物に対して0.5〜5wt%残留させている。 The present invention was made to solve the above problems, SiO 2 -TiO 2 based oxide sintered film alkyl group containing metal organic compound was firing in a glass substrate coated on the surface , and 0.5 to 5 wt% leaving a said alkyl group relative oxide to 該焼 deposition.

本発明に使用できる基板としては、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラス、アルミノシリケートガラス等任意のガラス基板が使用できるが、ソーダライムガラス等のアルカリ金属含有ガラスを使用することが本質的に本発明の効果が大きく反映されることになり、また価格も低価格となるので好ましい。 The substrate usable in the present invention, soda-lime glass, borosilicate glass, any glass substrate or the like aluminosilicate glass can be used, the use of alkali metal-containing glass such as soda-lime glass is essentially present invention will be effect is greatly reflected, and because the price is also low cost preferable.

本発明に用いる金属有機化合物は重縮合あるいは架橋反応がおこることによって溶液の粘性を上昇させるような化合物であれば使用できる。 Metal organic compound used in the present invention can be used as long as it is a compound that increases the viscosity of the solution by polycondensation or crosslinking reaction takes place.

例えばSi(OCH 34 ,Si(OC 2 H 54 ,Ti(OC 3 H 74 ,Ti For example Si (OCH 3) 4, Si (OC 2 H 5) 4, Ti (OC 3 H 7) 4, Ti
(OC 4 H 94 ,Zr(OC 3 H 74 ,Zr(OC 4 H 94 ,Al(OC 3 H 73 , (OC 4 H 9) 4, Zr (OC 3 H 7) 4, Zr (OC 4 H 9) 4, Al (OC 3 H 7) 3,
Al(OC 4 H 93 ,NaOC 2 H 5等のM(OR) 〔MはSi,Ti,Zr,Ca,Al,Na,Pb,B,Sn,Ge等の金属、Rはメチル,エチル等のアルキル基、nは1〜4の整数〕で示される化合物および−Cl,−COOH,−COOR,−NH 2 , Al (OC 4 H 9) 3 , NaOC 2 H 5 , etc. of M (OR) n [M represents Si, Ti, Zr, Ca, Al, Na, Pb, B, Sn, metal such as Ge, R represents methyl, alkyl groups such as ethyl, n represents a compound represented by the integer from 1 to 4] and -Cl, -COOH, -COOR, -NH 2 , 等の重縮合あるいは架橋反応を行なう一般的官能基を含む金属有機化合物等が例示できる。 Polycondensation or metal organic compound comprises a common functional group for performing a crosslinking reaction or the like can be exemplified the like.

ガラス基板上の前記金属有機化合物の焼成膜は、ガラス基板を前記金属有機化合物を含む溶液(以後溶液と略称する)に浸漬した後引き上げる方法(通称ディッピング法)、溶液を滴下した後回転させる方法(通称スピンコート法)およびスプレー法等の通常用いられている被膜作製方法により作製された塗布膜を乾燥焼成することにより作製される。 How fired film of said metal organic compound on the glass substrate, the solution comprising a glass substrate wherein the metal organic compound (hereinafter solution as abbreviated) how to increase after immersion in (aka dipping method), rotate After the solution was added dropwise is produced by the (known spin coating) and spray method normally applied films prepared by coating manufacturing method used for drying baking.

本発明は、該金属有機化合物のSiO 2 −TiO 2系の焼成膜を該金属有機化合物のアルキル基が酸化物に対して0.5 The present invention is 0.5 to SiO 2 -TiO 2 based fired film of the metal organic compound relative to the alkyl group of the metal organic compound is an oxide
〜5wt%残留したものとしているが、該焼成膜中の残留アルキル基が5wt%よりも多いと、該焼成膜の機械的特性が極端に低下してしまう。 Although it is assumed that remaining to 5 wt%, the residual alkyl groups in 該焼 deposition is greater than 5 wt%, the mechanical properties of 該焼 deposition resulting in extremely lowered. 又残留アルキル基が0.5wt The residual group is 0.5wt
%より少ないと、本発明の耐候性の改善の効果が現われない。 If it is less than%, it does not appear the effect of weather resistance of the improvements of the present invention.

本発明は金属有機化合物の焼成膜として、SiO 2 −TiO 2 As the baked film of the present invention is a metal organic compound, SiO 2 -TiO 2
系膜を用いているが、該SiO 2 −TiO 2系膜が耐候性の向上が著しい。 Although using a system layer, said SiO 2 -TiO 2 based film is remarkable improvement in weather resistance. 該SiO 2 −TiO 2系非晶質膜の内でもSiO 2 −TiO 2 The SiO 2 -TiO 2 system SiO 2 -TiO 2 Among amorphous film
2成分系非晶質膜を用いることが、製造が簡単であるので望ましい。 The use of two-component amorphous film, desirable because production is simple.

SiO 2 −TiO 2系非晶質膜中のTiO 2含有量は任意に設定できるが、6〜70モルパーセントとすることが好ましい。 TiO 2 content of SiO 2 -TiO 2 system in amorphous film can be arbitrarily set, preferably in the 6-70 mole percent.
該膜体のTiO 2含量が6モルパーセント未満であって70モルパーセントを越えても、膜体を形成したガラス基板の耐候性の向上の効果が現われにくくなる。 Even beyond 70 mole percent less than TiO 2 content of 6 mol% of the membrane body, the effect of improving the weather resistance of the glass substrate to the film body becomes hard to appear.

特にTiO 2含有量を6〜12モルパーセントとしたものが、光学的な用途用基板として好ましい。 Especially those of the TiO 2 content was 6-12 mole percent, preferably as a substrate for optical applications. 該膜体のTiO 2 TiO of the membrane body 2
含量が6モルパーセント未満であっても12モルパーセントを越えても、膜体とガラス基板との境界面における光の反射が増大しやすくなる。 Even beyond 12 mole percent even content of less than 6 mole percent, the reflection of light is likely to increase at the interface between the film body and the glass substrate.

又特に、塗布膜作製溶液中に増粘剤としての有機高分子(ポリエチレングリコール等)を含ませた様な場合には、形成される焼成膜が気孔率の高い膜体となり、屈折率が低下するので前記光学的用途に対するTiO 2含有量は Further particularly, when the coating film prepared solution to like moistened with organic polymer (polyethylene glycol) as a thickener, the calcination film formed becomes high film body having porosity, decrease the refractive index TiO 2 content relative to the optical applications because the
10〜25モル%とすることが好ましい。 It is preferred that 10 to 25 mol%. 該含有量が10モル%未満であっても25モル%よりも多くとも膜体とガラス基板との境界面における光の反射が増大しやすい。 Reflection of light tends to increase at the interface between the most membrane body and the glass substrate than 25 mol% Even the content is less than 10 mol%.

特に光磁気ディスク基板を、前記塗布膜にプレス型等の溝形状を転写して作製する方法においては、塗布溶液中に増粘剤を加えておくことが作業性等の面で好ましく、(例えば特開昭62−225273)この様な場合においては前述の通りTiO 2含有量を10〜25モル%とすることが好ましい。 In particular the optical disk substrate, in the method of manufacturing by transferring the groove shape of the press mold or the like to the coating film, be kept by adding a thickening agent preferably in terms of workability in the coating solution, (e.g. JP 62-225273) is preferably set to 10 to 25 mol% as described above TiO 2 content in such cases. (塗布溶液中に増粘剤を加えずに行なう場合は6〜12モル%とすることが好ましい。) 前記出発金属有機化合物のアルキル基が酸化物に対して0.5〜5wt%残留した金属有機化合物の焼成膜は、例えば前記金属有機化合物の塗布膜を90〜400℃の温度で熱処理することにより得られる。 (Be 6-12 mol% in the case of performing without adding a thickener to the coating solution is preferred.) The metal organic compound remaining 0.5 to 5 wt% alkyl groups of the starting metal-organic compound is the oxide fired film of, for example, obtained by heat-treating the coating film of the metal organic compound at a temperature of 90 to 400 ° C..

90℃未満の温度の熱処理では、残留アルキル基が5wt The heat treatment temperature below 90 ° C., the residual alkyl groups 5wt
%以下となりにくく、又膜中に水分が多く残り、水分に基づく問題が生じやすくなる。 % And less likely or less, the remaining moisture much during Matamaku, problem based on the water is likely to occur. 又前述の通り機械的強度が低い被膜となりやすい。 Also as previously described mechanical strength tends to be low coating. 400℃より高い温度の熱処理では、残留アルキル基が0.5wt%以上となりにくく、又熱処理中に基板ガラス中のアルカリ金属イオンが金属有機化合物の焼成膜中に拡散によって入り込み、90〜400 The heat treatment temperature higher than 400 ° C., less likely the residual alkyl groups above 0.5 wt%, The alkali metal ions of the substrate in the glass during the heat treatment enters by diffusion into the baked film of the metal organic compound, 90 to 400
℃で焼成した被膜による耐候性向上の効果よりもかえって低い効果しか示さない様になりやすい。 ℃ prone to such exhibits only rather less effective than the effect of improving weather resistance by the fired coated with. 又該焼成温度は、90〜200℃とすることが特に良好な耐候性が得られるので望ましい。 The calcination temperature is desirable because particularly good weather resistance is obtained to 90 to 200 ° C..

該SiO 2 −TiO 2系非晶質膜等の金属有機化合物の焼成膜の平均膜厚は0.02〜2.0μmが好ましい。 The average thickness of the fired film of the SiO 2 -TiO 2 based amorphous film such as a metal organic compound 0.02~2.0μm is preferred. 該膜体の膜厚が0.02μm未満の場合、該膜体を設けることによるガラス基板の耐候性の向上の程度は低い。 When the thickness of the membrane body is less than 0.02 [mu] m, the degree of improvement in weather resistance of the glass substrate by providing the membrane body is low. また該膜体の膜厚が2.0μmを越えるとはく離の問題が生じやすくなる。 The problem of delamination between the film thickness of the film body exceeds 2.0μm tends to occur.

特に光磁気ディスク基板として使用する場合には、該 Particularly when used as a magneto-optical disk substrate, said
SiO 2 −TiO 2系非晶質膜の平均膜厚は、0.15〜2.0μmの平均膜厚とすることが好ましい。 The average thickness of the SiO 2 -TiO 2 system amorphous film, it is preferable that the average thickness of 0.15~2.0Myuemu.

該膜体はガラス板の両面に設けることによりガラス板の両面を保護することができる。 The membrane body may protect the both surfaces of the glass plates by providing on both sides of the glass plate. しかしながら、必要に応じてガラス板の片面に設けるなど任意の形で実施できる。 However, it can be carried out in any form such as provided on one of the glass plates as required.

光磁気ディスク基板として使用する場合には、ガラス基板にエッチング法、ゾルゲルスタンプ法(特開昭62− When used as a magneto-optical disk substrate, etching the glass substrate, the sol-gel stamping (JP 62-
102445)等によって溝を形成し、その後金属有機化合物の焼成膜を形成してもかまわない。 102,445) forming a groove by like, may be formed baked films of subsequent metal organic compound. しかしながら、平滑なガラス基板上に表面に凹凸を有する膜体を設ける方法が生産性が高いので好ましい。 However, it preferred because a method of providing a film having an uneven surface on a smooth glass substrate has a higher productivity. 該凹凸は少なくとも片面に設ければ良い。 Unevenness may be provided on at least one side.

上記金属有機化合物中の残留アルキル基は、例れば赤外線分光光度法、熱重量分析法等によって測定することができる。 Residual alkyl group of the metal organic compound can be determined if Re example infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, or the like.

塗布に使用する溶液中に含まれる金属有機化合物のアルキル基の量は、金属有機化合物の重合度が変化すると変化するが、本発明で言う金属有機化合物のアルキル基の残留量とは金属有機化合物が完全に酸化物になった場合の重量を基準として評価している。 The amount of the alkyl group of the metal organic compound contained in the solution used for coating will vary with the degree of polymerization of the metal organic compound is changed, the metal organic compound is a residual amount of the alkyl group of the metal organic compound in the present invention It is evaluated based on the weight of the case where became completely oxide. (たとえば、原料のSi(OC 2 H 5 )が全く加水分解をうけず単量体で存在している場合、未反応のアルキル基は酸化物SiO 2の重量を基準として247wt%含まれていることになる。また3つのアルキル基が加水分解をうけて単量体で存在している、即ちSi(OC 2 H 5 )(OH) の形で存在している場合、未反応のアルキル基は61wt%含まれていることになる。さらに重合度が増し、加水分解の程度が進むと未反応のアルキル基の量は減少する。即ちシリコン(Si)原子10個からなる無機高分子中に未反応のエトキシ基が1 (E.g., if the raw material of Si (OC 2 H 5) is entirely present in the monomer without being hydrolyzed, alkyl groups unreacted contains 247Wt% by weight of the oxides SiO 2 thing becomes. the three cases in which the alkyl groups are present are present in undergoing hydrolysis monomer, in other words Si (OC 2 H 5) ( OH) 3 in the form of unreacted alkyl group will be contained 61 wt%. Furthermore polymerization degree increases, the amount of alkyl groups unreacted the degree of hydrolysis progresses decreases. that is silicon (Si) in the inorganic polymer composed of 10 atoms ethoxy groups unreacted 1
個存在するような場合、6wt%アルキル基が含まれていることになる。 If such number exists, so that contains 6 wt% alkyl groups. ) 〔作 用〕 本発明によれば、該SiO 2 −TiO 2系金属有機化合物の焼成膜がガラス基板側からのナトリウムイオンの拡散防止層として作用し、該ガラス基板の耐候性を向上させる保護膜の役割を果たしている。 ) According to [Function] The present invention, protection fired film of the SiO 2 -TiO 2 based metal organic compound acts as a diffusion preventing layer of sodium ions from the glass substrate side, improving weather resistance of the glass substrate It plays the role of the film.

該金属有機化合物の焼成膜として、金属有機化合物のアルキル基を酸化物に対して0.5〜5wt%残留した物を用いると、該焼成膜中のアルキル基がアルカリ金属捕獲等の作用を行ない、良好な耐候性を実現できると考えられる。 As the baked film of the metal organic compound, the use of the alkyl group of the metal organic compound material remaining 0.5 to 5 wt% with respect to oxide, the alkyl group in 該焼 deposition performs actions such as an alkali metal capture, good It is contemplated that such weather resistance can be realized.

又この様な0.5〜5wt%の残留アルキル基を有する焼成膜は、無機骨格がすでに十分発達しており、機械的強度を著しくそこなうことがない。 The fired film having such 0.5 to 5 wt% of the residual alkyl groups are inorganic skeleton is already well developed, there is no prejudice significantly the mechanical strength.

〔実施例〕 〔Example〕

実施例−1 出発原料として、シリコンテトラエトキシド(Si(OC As in Example 1 the starting materials, silicon tetraethoxide (Si (OC
2 H 5 )およびチタニウムテトラn−ブトキシド(Ti 2 H 5) 4) and titanium tetra n- butoxide (Ti
(O−nC 4 H 9 )を用い、溶媒にはエタノール、加水分解触媒には塩化水素をそれぞれ用いた。 (O-nC 4 H 9) 4) using, the solvent ethanol, the hydrolysis catalyst using hydrogen chloride, respectively. 加える水の量はシリコンテトラエトキシドに対してモル比で4倍とした。 The amount of water added was 4-fold molar ratio with respect to silicon tetraethoxide. シリコンテトラエトキシドのエタノール溶液に希塩酸(1wt%)を加え室温で30分間撹拌した。 Dilute hydrochloric acid (1 wt%) was added to the ethanol solution of silicon tetraethoxide was stirred at room temperature for 30 minutes. その後チタニウムテトラn−ブトキシドのエタノール溶液を徐々に加え、同じく室温でさらに30分間反応させた。 Then added slowly ethanol solution of titanium tetra n- butoxide was also further reacted at room temperature for 30 minutes. シリコンテトラエトキシドとチタニウムテトラn−ブトキシドはモル比で91:9となるようにした。 Silicon tetraethoxide and titanium tetra n- butoxide 91 molar ratio: was set to be 9.

こうして得られた溶液は、黄色〜無色透明であり酸化物換算濃度は、8.5wt%である。 The solution thus obtained, in terms of oxide concentration is yellow to colorless is 8.5 wt%. 該溶液をエタノールで2倍の体積に希釈して塗布溶液とした。 And a coating solution The solution was diluted to twice the volume of ethanol.

該塗布溶液中にソーダライムガラス基板を浸漬し、一定速度(1.6mm/Sec)で引き上げることにより91SiO 2・9 Coating solution of soda-lime glass substrate was immersed in, 91SiO 2 · 9 by pulling up at a constant speed (1.6 mm / Sec)
TiO 2塗布膜をガラス基板上に形成した。 The TiO 2 coating film was formed on a glass substrate. 該塗布膜に、迅速に峰高さ0.15μm、峰巾2μm、峰間隔4μmの多数の峰部を有するアセチルセルロース製(弾性係数10 4 kg The coating film, rapidly Minetaka of 0.15 [mu] m, Minehaba 2 [mu] m, acetyl cellulosic having a large number of ridges of the modal interval 4 [mu] m (elastic modulus 10 4 kg
f/cm 2 )の厚さ50μmの型を押しあて接合した。 and the pushing bonding the type of f / cm 2) with a thickness of 50 [mu] m.

その後、該型を接合した塗布膜つきガラス基板を室温で15分間乾燥し、次いで90℃で30分間クリーンオーブンを用い大気中で一次焼成を行った後アセチルロース製の型の離型を行なった。 Thereafter, the coating film with a glass substrate obtained by bonding the mold and dried at room temperature for 15 minutes and then subjected to release of acetyl loin mold made of after primary firing in air using a 30 min clean oven at 90 ° C. . 該離型後の塗布膜つきガラス基板を、400℃で15分間最終焼成を行った。 A coating film with the glass substrate after the releasing, by a final baking 15 minutes at 400 ° C..

この最終焼成により塗布膜は平均210nm厚の非晶質膜(屈折率1.52)になっていた。 The final calcination by a coating film had become amorphous film of average 210nm thickness (refractive index 1.52).

上記操作により作製された光磁気ディスク基板の表面および断面を走査型電子顕微鏡により観察したことろ溝深さ約75nm、溝巾約2μm、溝間隔約4μmの良好な溝形状が形成されていた。 The operation by the manufactured magneto-optical disk substrate of the surface and section of the scanning that was observed by an electron microscope filtrate groove depth of about 75 nm, Mizohabayaku 2 [mu] m, better groove shape of groove spacing from about 4μm was formed.

上記実施例により作製された光磁気ディスク基板の概略断面を第1図に示す。 A schematic cross section of a magneto-optical disk substrate produced by the above-described embodiment shown in Figure 1.

次に該光磁気ディスク基板の耐候性試験を行った。 It was then subjected to weathering test of the optical magnetic disk substrate. 耐候性試験は、一旦結露させた後70℃、相対湿度90%の雰囲気中に4日間保持することにより行った。 Weathering test was performed by temporarily held 70 ° C. After condensation, in an atmosphere of 90% relative humidity for four days.

耐候性試験後の該光磁気ディスク基板の表面は、耐候性試験前と同様、均一で、表面の劣化や析出物の発生は認められなかった。 Magneto-optical disk surface of the substrate after weathering test, as before weather resistance test, a uniform, occurrence of deterioration and deposits on the surface was observed.

本実施例と同一の作製方法により、最終焼成温度のみを90℃,200℃と変えて作製した光磁気ディスク基板について、同一の耐候性試験を行った。 By the same manufacturing method as the present embodiment, the final firing temperature only 90 ° C., the magneto-optical disk substrate which is prepared by changing the 200 ° C., was identical weathering test.

90℃で最終熱処理したものも、200℃で最終熱処理したものも、先の400℃で最終熱処理したものと同様、耐候性試験後のこれらの光磁気ディスク基板の表面は均一で表面の劣化や析出物の発生は認められなかった。 Even those final heat treatment at 90 ° C., even those final heat treatment at 200 ° C., similar to that final heat treatment in the previous 400 ° C., these magneto-optical disk surface of the substrate after weathering test Ya deterioration of surface uniformity the occurrence of precipitates was observed.

上記90℃,200℃,400℃の各温度で焼成した焼成膜中の残留アルキル基を熱重量分析法により測定した所、出発の金属有機化合物(脱水縮合前)のアルキル基が酸化物に対して各々4.4,3.7,0.8wt%残留していることがわかった。 Above 90 ° C., 200 ° C., was measured by thermogravimetric analysis of the residual alkyl groups in the baked film was fired at the temperature of 400 ° C., to alkyl oxides of the metal organic compound starting (before dehydration condensation) the remaining respective 4.4,3.7,0.8Wt% Te has been found. SiO 2 −TiO 2系非晶質膜の組成は、上記の91SiO 2 The composition of SiO 2 -TiO 2 based amorphous film, the above 91SiO 2 ·
9TiO 2に限られるものではなく、本系においてTiO 2を6 It is not limited to 9TiO 2, TiO 2 in the present system the 6
〜12モルパーセント含む組成範囲において同様の耐候性を持つ光磁気ディスク基板が得られた。 Magneto-optical disk substrate with similar weather resistance in 12 mole percent containing composition ranges were obtained.

比較例−1 表面に凹凸を有するSiO 2 −TiO 2系非晶質膜つきガラス基板のかわりに表面に凹凸を有するSiO 2非晶質膜つきガラス基板について実施例−1と同様の耐候性試験を行った。 Similar weather resistance test with SiO 2 -TiO 2 system SiO 2 amorphous film with the glass substrate in Example 1 having an uneven surface instead of the amorphous film with a glass substrate having an uneven Comparative Example 1 the surface It was carried out.

該SiO 2非晶質膜の作製方法としては、出発原料としてシリコンテトラエトキシドを用いた。 As a manufacturing method of the SiO 2 amorphous film, a silicon tetraethoxide as a starting material. 溶媒にはエタノール加水分解触媒には塩化水素をそれぞれ用いた。 The solvent is ethanol hydrolysis catalyst using hydrogen chloride, respectively. 加える水の量およびエタノールの量はシリコンテトラエトキシドに対してそれぞれモル比で6および5とした。 The amount and the amount of ethanol of water added was 6 and 5 in a molar ratio respectively silicon tetraethoxide.

シリコンテトラエトキシドのエタノール溶液に希塩酸(1wt%)を加え室温で1時間撹拌した。 Dilute hydrochloric acid (1 wt%) was added to the ethanol solution of silicon tetraethoxide was stirred at room temperature for 1 hour. こうして得られた溶液は無色透明であり、該溶液をエタノールで3倍の体積に希釈して塗布溶液とした。 The solution thus obtained was colorless and transparent, it was diluted to 3 times the volume of the solution in ethanol to prepare a coating solution.

該塗布溶液を用いて実施例−1と同様の操作を行って表面に凹凸を有するSiO 2非晶質膜つきガラス基板を作製した。 Coating solution was prepared of SiO 2 amorphous film with a glass substrate having an uneven surface by performing the same operations as in Example 1 using. 400℃15分間の最終焼成により該SiO 2非晶質膜は平均200nm厚、屈折率1.45になっていた。 The SiO 2 amorphous by final calcination of 400 ° C. 15 minutes Shitsumaku had become average 200nm thickness, the refractive index of 1.45.

上記操作により作製された光磁気ディスク基板の概略断面を第2図に示す。 A schematic cross section of a magneto-optical disk substrate produced by the operation illustrated in Figure 2. 本比較例により作製した光磁気ディスク基板について実施例−1と同様の耐候性試験を行った。 Magneto-optical disk substrate formed were subjected to the same weather resistance test as in Example 1 in this comparative example.

耐候性試験後の該光磁気ディスク基板の表面には直径 Diameter on the optical magnetic disk surface of the substrate after weather resistance test
0.1μm〜0.2μmの析出粒子が全面に1平方マイクロメートルあたり32ケの密度で析出していた。 Precipitated particles of 0.1μm~0.2μm was precipitated at a density of 32 Quai per square micrometer on the entire surface. 該析出粒子は分析の結果ナトリウムの炭酸塩であることがわかった。 The precipitation particles was found to be carbonate results sodium analysis.
耐候性試験後の該光磁気ディスク基板の概略断面を第3 A schematic cross section of a magneto-optical disk substrate after the weather resistance test 3
図に示す。 It is shown in the figure. 本比較例と同一の作製方法により、最終焼成温度のみを90℃,200℃と変えて作製した光磁気ディスク基板について同一の耐候性試験を行った。 By the same manufacturing method as the present comparative example, the final firing temperature only 90 ° C., were identical weathering test for a magneto-optical disk substrate which is prepared by changing the 200 ° C.. 90℃最終熱処理したものも、200℃で最終熱処理したものも、先の400 Even those 90 ° C. final heat treatment, even those final heat treatment at 200 ° C., previous 400
℃で最終熱処理したものと同様、これらの光磁気ディスク基板の表面には直径0.1〜0.2μmの析出粒子が同程度に認められた。 Similar to that final heat treatment at ° C., precipitated particles of diameter 0.1~0.2μm These magneto-optical disk surface of the substrate was observed to the same extent.

上記90℃,200℃,400℃の各焼成膜中の残留アルキル基を実施例−1と同様測定した所各々4.3,4.1,1.1wt%のアルキル基が酸化物(SiO 2 )に対して残留していることがわかった。 Above 90 ° C., 200 ° C., the residual relative residual alkyl groups in Example 1 each was measured similarly to 4.3,4.1,1.1Wt% of alkyl oxide in each baked film of 400 ℃ (SiO 2) it was found that.

比較例−2 化学強化されたソーダライムガラス基板上にスピンコート法を用いてフォトレジスト膜を形成し光磁気ディスク基板としての溝形状に露光装置を用いて選択的に露光を行った。 It was selectively exposed by using the exposure apparatus in the groove shape of the formed optical disk substrate with the photoresist film by spin coating in Comparative Examples -2 chemically strengthened soda-lime glass substrate. 現像処理を行なった後ドライエッチングによって該基板上に巾約1.6μm、深さ約70nmの連続的溝形状を作製した。 Habayaku 1.6μm on the substrate by dry etching after performing a developing process, to produce a continuous groove shape of depth of about 70 nm. フォトレジストを除去した後のガラス基板の概略断面図を第4図に示す。 A schematic cross-sectional view of the glass substrate after removal of the photoresist shown in Figure 4.

上記操作により作製された光磁気ディスク基板について実施例−1と同様の耐候性試験を行った。 Magneto-optical disk substrate produced by the above procedure was subjected to the same weather resistance test as in Example -1. 耐候性試験後の該光磁気ディスク基板の表面は極めてひどい劣化をおこしており、両面ともに全面に1〜5μmの径の孔を持った網目状の析出物が観察された。 Magneto-optical disk surface of the substrate after weathering is caused extremely severe degradation, reticulated precipitates with 1~5μm the diameter of the hole on the entire both surfaces was observed.

該網目状析出物は分析の結果ナトリウムの炭酸塩であることがわかった。 Net-th like precipitate was found to be carbonate results sodium analysis. 耐候性試験後の該光磁気ディスク基板の概略断面を第5図に示す。 A schematic cross section of a magneto-optical disk substrate after the weather resistance test are shown in Figure 5.

実施例−2 実施例−1で調製した塗布溶液中に平均分子量600のポリエチレングリコール(PEG600)を、最終生成物である91SiO 2・9TiO 2組成の酸化物に対する重量比で(PEG60 Polyethylene glycol (PEG 600) with an average molecular weight of 600 in the coating solution prepared in Example -2 Example -1, the final product 91SiO 2 · 9TiO 2 by weight relative to the oxides of the composition (PEG60
0)/(酸化物)=1の量加え、均一に溶解したものを塗布溶液とした。 0) / (amount of oxide) = 1 was added and that uniformly dissolved to prepare a coating solution.

該塗布溶液を用いて実施例−1と同様の操作を行って表面に凹凸を有するPEG600添加91SiO 2・9TiO 2非晶質膜つきガラス基板を作製した。 To prepare a PEG600 additive 91SiO 2 · 9TiO 2 amorphous film with a glass substrate having an uneven surface by performing the same operations as in Example 1 using the coating solution. 400℃15分間の最終焼成後塗布膜は平均400nm厚の非晶質膜になっていた。 The final calcined coating film 400 ° C. 15 minutes had become amorphous film of average 400nm thick. また屈折率はPEG添加により最終焼成後;薄膜の気孔率が増大したため1.46に低下していた。 The refractive index after the final calcination by PEG addition, had dropped to 1.46 for the porosity of the film is increased.

上記操作により作製された光磁気ディスク基板の表面および断面を走査型電子顕微鏡により観察したところ溝深さ69nm、溝巾約2μm、溝間隔約4μmの良好な溝形状が形成されていた。 Surface and cross section of a scanning electron microscope where the groove depth was observed by of the magneto-optical disk substrate produced by the operation 69 nm, Mizohabayaku 2 [mu] m, better groove shape of groove spacing from about 4μm was formed.

本実施例により作製した光磁気ディスク基板について実施例−1と同様の耐候性試験を行った。 Magneto-optical disk substrate formed were subjected to the same weather resistance test as in Example 1 according to the present embodiment.

耐候性試験後の該光磁気ディスク基板の表面は、耐候性試験前と同様、均一で、表面の劣化や析出物の発生は認められなかった。 Magneto-optical disk surface of the substrate after weathering test, as before weather resistance test, a uniform, occurrence of deterioration and deposits on the surface was observed.

本実施例と同一の作製方法により、最終焼成温度のみを90℃,200℃と変えて作製した光磁気ディスク基板について、同一の耐候性試験を行った。 By the same manufacturing method as the present embodiment, the final firing temperature only 90 ° C., the magneto-optical disk substrate which is prepared by changing the 200 ° C., was identical weathering test.

90℃で最終熱処理したものも、200℃で最終熱処理したものも、先の400℃で最終熱処理したものと同様、耐候性試験後のそれらの光磁気ディスク基板の表面は均一で表面の劣化や析出物の発生は認められなかった。 Even those final heat treatment at 90 ° C., even those final heat treatment at 200 ° C., similar to that final heat treatment in the previous 400 ° C., their magneto-optical disk surface of the substrate after weathering test Ya deterioration of surface uniformity the occurrence of precipitates was observed.

上記400℃の各焼成膜中に残留する未反応アルキル基を測定した所1.2wt%(対91SiO 2 :9TiO 2酸化物)であった。 The 400 1.2 wt% was measured unreacted alkyl group remaining in the baked film of ° C. (vs. 91SiO 2: 9TiO 2 oxide) it was.

PEG600添加SiO 2 −TiO 2系非晶質膜の組成は、上記の91 PEG600 the composition of added SiO 2 -TiO 2 based amorphous film, above 91
SiO 2・9TiO 2に限られるものではなく本系においてTiO 2 TiO 2 in the present system is not limited to SiO 2 · 9TiO 2
を10〜25モルパーセント含む組成範囲において同様の耐候性を持つ光磁気ディスク基板が得られた。 Magneto-optical disk substrate with similar weather resistance in the 10 to 25 mole percent containing composition ranges were obtained. 特にTiO 2 In particular, the TiO 2
17モルパーセントを含む、PEG600を添加したこの組成の膜体は400℃で15分熱処理した後、屈折率1.51を有し、 Containing 17 mole percent, after heat treatment for 15 minutes at the film body is 400 ° C. The composition was added PEG 600, having a refractive index of 1.51,
膜体をガラス基板との境界面における光の反射率が少なく優れていた。 The film structure was superior less light reflectance at the interface between the glass substrate. (上記83SiO 2・17TiO 2 400℃焼成膜中の残留アルキル基は酸化物に対して0.7wt%であった。) 実施例−3 実施例−1で調製した塗布溶液中にソーダライムガラス板を浸漬し、一定速度(1.8mm/Sec)で引きあげ塗布膜を作製した。 (Described above 83SiO 2 · 17TiO 2 400 ℃ calcination residual alkyl groups in the film was 0.7 wt% with respect to the oxide.) Example soda-lime glass plate in a coating solution prepared in -3 Example -1 immersed, to prepare a coated film pulled at a constant rate (1.8mm / Sec).

該塗布膜つきガラス基板を90℃、30分間200℃、1 Coating film with the glass substrate 90 ° C., 30 min 200 ° C., 1
5分間400℃15分間の熱処理を各々行った。 Heat treatment of 5 minutes 400 ° C. 15 minutes was performed respectively.

90℃で熱処理した膜体の厚みは、約280nm、200℃で熱処理したものは260nmおよび400℃で熱処理したものは22 The film having a thickness of heat-treated at 90 ° C., as those heat treated at about 280 nm, 200 ° C. is heat-treated at 260nm and 400 ° C. is 22
0nmにそれぞれなっていた。 It had become, respectively 0nm.

膜体はすべて非晶質であった。 The film body were all amorphous. 熱処理温度を変えた各ラス基板の耐候性試験を行った。 We went the weather resistance test of each glass substrate was changed to a heat treatment temperature.

耐候性試験は、まず各ガラス基板を70℃相対湿度90% Weathering test, first the respective glass substrates 70 ° C. and 90% relative humidity
の雰囲気中に4日間保持することにより行った。 It was performed by maintaining 4 days in the atmosphere.

本耐候性試験後の各ガラス基板の表面は、耐候性試験前と同様均一で、表面の劣化や析出物の発生は認められなかった。 Surface of each glass substrate after the weathering test is uniform as before weather resistance test, the occurrence of degradation and deposit on the surface was observed.

さらに各ガラス基板を一旦結露させた後、70℃相対湿度90%の雰囲気中で4日間保持する結露試験を行った。 After condensation further each glass substrate once subjected to condensation test held for four days in a 70 ° C. 90% RH atmosphere.

本結露試験後の各ガラス基板の表面は、400℃で熱処理したものにはごくわずかに0.1μm程度の析出粒子が認められたものの、90℃および200℃で熱処理したものには全く劣化や析出物は認められず、全体として本方法により作製したガラス基板は極めて耐候性に優れていることがわかった。 Surface of each glass substrate after the condensation test, although very slightly 0.1μm about precipitated particles were observed in those treated at 400 ° C., at all degradation and precipitation in those heat-treated at 90 ° C. and 200 ° C. object was not observed, a glass substrate manufactured by the method as a whole was found to be extremely excellent in weather resistance.

また特に、該膜体を形成したガラス基板の耐候性は90 Further particularly, the weather resistance of the glass substrate to the membrane body 90
℃〜200℃で熱処理したものが非常に優れていた。 ℃ that was heat-treated at ~200 ℃ was very good.

実施例−4 チタニウムテトラn−ブトキシドのエタノール溶液にシリコンテトラエトキシドを加え、室温で20分間撹拌した後、濃塩酸(36wt%)を加え、同じく室温で20分間反応させた。 Silicon tetraethoxide in ethanol solution of Example -4 titanium tetra-n- butoxide, stirred at room temperature for 20 minutes, added concentrated hydrochloric acid (36 wt%), were also allowed to react for 20 minutes at room temperature. 次に全金属アルコキシドに対してモル比で4 Then 4 molar ratio with respect to the total metal alkoxide
倍となるように不足の水を加えさらに同じく室温で20分間撹拌を続けた。 Times become so water deficient further also added and stirring was continued for 20 minutes at room temperature.

チタニウムテトラn−ブトキシドとシリコンテトラエトキシドのモル比は70:30となるようにした。 The molar ratio of titanium tetra n- butoxide and silicon tetraethoxide was set to be 70:30.

こうして得られた溶液をエタノールで4倍の体積に希釈して塗布溶液とした。 And a coating solution thus obtained solution was diluted to 4 times the volume of ethanol.

該溶液を用いて実施例−3と同様の操作を行って30Si 30Si by performing the same operations as in Example -3 using the solution
O 2・70TiO 2塗布膜をソーダライムガラス基板上に形成した。 The O 2 · 70TiO 2 coating film was formed on a soda-lime glass substrate.

該塗布膜つきガラス基板を実施例−4と同様90℃で The coating film with the glass substrate in the same 90 ° C. as in Example -4
30分間、200℃で15分間、400℃で15分間の熱処理を各々行った。 30 minutes, 15 minutes at 200 ° C., was carried out each heat-treated for 15 minutes at 400 ° C..

90℃で熱処理した該膜体の厚みは約240nm、200℃で熱処理したものは210nmおよび400℃で熱処理したものは18 The thickness of the membrane body was heat treated at 90 ° C. as those heat treated at about 240 nm, 200 ° C. heat treated at 210nm and 400 ° C. 18
0nmにそれぞれなっていた。 It had become, respectively 0nm.

膜体はすべて非晶質であった。 The film body were all amorphous. 又90℃,200℃,400℃の各温度での焼成膜中の残留アルキル基を測定した所各々 The 90 ° C., respectively 200 ° C., was measured residual alkyl groups in the baked film at each temperature of 400 ° C.
4.2,3.9,0.6wt(対30SiO 2・70TiO 2酸化物)であった。 Was 4.2,3.9,0.6Wt (vs. 30SiO 2 · 70TiO 2 oxide).

上記実施例により作製されたガラス基板について実施例−1と同様の耐候性試験および結露試験を行った。 For glass substrate manufactured were subjected to the same weathering or condensation test as in Example 1 by the above examples.

その結果本実施例により作製された30SiO 2・70TiO 2非晶質膜つきガラス基板は先の実施例−3で述べら91SiO 2 Consequently 30SiO 2 · 70TiO 2 amorphous film with a glass substrate manufactured by this example we described in the previous Example -3 91SiO 2
・9TiO 2非晶質膜つきガラス基板同様、試験後表面の劣化や析出物は認められず、耐候性に優れていることがわかった。 · 9TiO 2 amorphous film with a glass substrate similar, degradation and deposit of the test after the surface was not observed and it was found to be excellent in weather resistance. また90℃〜200℃で熱処理したものが耐候性の点においては特に優れていた。 Also those heat-treated at 90 ° C. to 200 DEG ° C. were excellent particularly in terms of weather resistance.

SiO 2 −TiO 2系非晶質膜の組成は、上記実施例−4、および実施例−5の91SiO 2・9TiO 2あるいは、30SiO 2・70T The composition of SiO 2 -TiO 2 based amorphous film, or 91SiO 2 · 9TiO 2 of Example -4, and examples -5, 30SiO 2 · 70T
iO 2に限られるものではなく、本系においてTiO 2を6〜7 It is not limited to iO 2, the TiO 2 in the present system 6-7
0モルパーセント含む組成範囲において同様の耐候性を持つガラス基板が得られた。 Glass substrate with similar weather resistance in 0 mole percent containing composition ranges were obtained.

比較例−3 膜体を有さないソーダライムガラス板について実施例−4と同様の耐候性試験を行った。 For soda-lime glass plate with no Comparative Example -3 membrane body was subjected to the same weather resistance test as in Example -4.

70℃相対湿度90%で4日間保持した後の膜体を有しない該ガラス基板の表面は極めてひどい劣化をおこしており、全面に1〜7μm径の孔を持った網目状析出物や直径0.2〜0.4μmの析出粒子が観察された。 70 ° C. The relative humidity of the glass surface of the substrate having no 4 days holding membrane body after 90% has caused a very severe degradation, reticulated precipitates and diameter 0.2 having 1~7μm diameter of the hole on the entire surface precipitated particles of ~0.4μm were observed.

これらの析出物は、分析結果、ナトリウムの炭酸塩であることがわかった。 These precipitates, analytical results, it was found that sodium carbonate.

SiO 2 −TiO 2系非晶質膜つきガラス基板のかわりにSiO 2 SiO instead of the SiO 2 -TiO 2 system amorphous film with a glass substrate 2
非晶質膜つきガラス基板について実施例−3と同様の耐候性試験を行った。 For amorphous film with a glass substrate was subjected to the same weather resistance test as in Example 3.

実施例2で調製した塗布溶液を用いて実施例−3と同様の操作を行ってSiO 2塗布膜をソーダライムガラス板上に形成した。 The SiO 2 coating film was formed on a soda lime glass plate by performing the same operations as in Example -3 using a coating solution prepared in Example 2.

該塗布膜つきガラス基板を90℃30分間200℃で15 The coating film with the glass substrate at 200 ° C. 90 ° C. 30 min 15
分間400℃で15分間の熱処理を各々行った。 Each heat treatment was performed for 15 minutes at minutes at 400 ° C..

90℃で熱処理した膜体の厚みは、約280nm、200℃で熱処理したものは260nmおよび400℃で熱処理したものに23 The film having a thickness of heat-treated at 90 ° C., to those which were heat treated at about 280 nm, 200 ° C. is heat-treated at 260nm and 400 ° C. 23
0nmにそれぞれなっていた。 It had become, respectively 0nm.

膜体はすべて非晶質であった。 The film body were all amorphous.

本比較例により作製したガラス基板について、実施例−3と同様の耐候性試験を行った。 For glass substrates formed in this comparative example was subjected to the same weather resistance test as in Example 3.

結露試験後の該ガラス基板の表面には直径0.1〜0.2μ Diameter on the glass surface of the substrate after condensation test 0.1~0.2μ
mの析出粒子が全面に析出していた。 m precipitated particles of was precipitated on the entire surface.

また粒子の析出量は、熱処理温度の高いものほど多く、特に400℃で熱処理した試料には2〜4μmの幅の筋状析出物が全面に観察された。 The amount of precipitated particles, much as having a high heat treatment temperature, streaky deposits width 2~4μm were observed on the entire surface in samples heat treated at particular 400 ° C..

これらの析出物は、分析の結果ナトリウムの炭酸塩であることがわかった。 These precipitates, it was found that the analysis result is sodium carbonate.

上記実施例および比較例により作製されたガラス基板およびその他のガラス基板の耐候性および焼成膜中の残留アルキル基(対最終酸化物)を第1表に示す。 Above Examples and the glass substrate and the other glass substrate produced in Comparative Example weathering and residual alkyl groups in the baked film (on the basis of the final oxide) shown in Table 1.

第1表中の耐候性は耐候性試験後のガラス基板の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)ですべて検査し、評価したものであって、◎印は耐候性良好を示し順次◎>○>△ Weather resistance in Table 1 examines all the surface of the glass substrate after weathering test by a scanning electron microscope (SEM), there concerned with the evaluation, ◎ mark sequentially show the weather resistance good ◎> ○> △
>×>××>××××と悪化を示し××××印は耐候性劣悪を示す。 > ×> ××> ×××× and it showed deterioration ×××× mark shows the weather resistance poor.

金属有機化合物を出発原料とするアルキル基残留焼成膜つきガラス基板は、上記表より明らかなように金属有機化合物を500℃以上の温度で焼成したガラス基板や、 Alkyl residue fired film with a glass substrate to a metal organic compound as a starting material, a glass substrate and firing the apparent metal organic compounds from the above table at temperatures above 500 ° C.,
膜体を有さないガラス基板にくらべて非常に耐候性の点において優れている。 It is very good in terms of weather resistance as compared with a glass substrate having no film body.

本発明の金属有機化合物の低温焼成によって得られる膜体付ガラス基板は、光磁気ディスク用基板のみならず、エレクトロルミネッセンス素子、エレクトロクロミック素子、液晶素子等の表示素子や薄膜トランジスター等の電子部品を形成するガラス基板としても適用することができる。 Film-attached glass substrate body obtained by low-temperature firing of the metal organic compounds of the present invention, not only a substrate for a magneto-optical disk, electroluminescent devices, electrochromic devices, electronic components such as a display device or a thin film transistor of a liquid crystal element it is also applicable as a glass substrate to form. また、光学部品などに本膜体を形成して、 Further, by forming the present film material such as the optical component,
その耐環境性を向上させることができる。 It is possible to improve the environmental resistance.

〔発明の効果〕 〔Effect of the invention〕

本発明のガラス基板は、実施例、比較例からも明らかなとうり、従来法によって作製したガラス基板に比べ耐候性において非常に優れている。 Glass substrate of the present invention, examples, is evident from Comparative Example Tori, is very excellent in weather resistance than a glass substrate prepared by conventional methods. そのため従来法のガラス基板よりも、信頼性の高い基板として使用することができる。 Therefore the glass substrate of the prior art, can be used as a reliable substrate.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

第1図は実施例−1で作製した光磁気ディスク基板の概略を示す断面図、第2図は比較例−1で作製した光磁気ディスク基板の概略を示す断面図および第3図は比較例−1で作製した光磁気ディスク基板の耐候性試験後の概略を示す断面図である。 Sectional view Figure 1 is schematically showing the magneto-optical disc substrate prepared in Example -1, cross-sectional view and Figure 3 Figure 2 shows a schematic of a magneto-optical disk substrate produced in Comparative Example 1 Comparative Example a schematic of the post-weathering test of the magneto-optical disc substrate prepared by -1 is a cross-sectional view illustrating. また第4図は比較例−2で作製した光磁気ディスク基板の概略を示す断面図、および第5図は比較例−2で作製した光磁気ディスク基板の耐候性試験後の概略を示す断面図である。 The sectional view Fig. 4 showing the outline of post-weathering test of the magneto-optical disk substrate cross-sectional view schematically showing a magneto-optical disc substrate prepared, and FIG. 5 is prepared in Comparative Example -2 Comparative Example -2 it is.

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】アルキル基含有金属有機化合物が焼成されたSiO 2 −TiO 2系酸化物焼成膜が表面に被覆されたガラス基板において、該焼成膜に該アルキル基を該酸化物に対して0.5〜5wt%残留させたことを特徴とするガラス基板。 1. A alkyl group containing metal organic compound glass substrate SiO 2 -TiO 2 based oxide sintered film is fired is coated on the surface, the alkyl group in該焼deposition respect oxide 0.5 glass substrate which is characterized in that is to 5 wt% residual.
  2. 【請求項2】該焼成膜が90〜400℃の温度の焼成膜である請求項1記載のガラス基板。 2. A glass substrate according to claim 1, wherein 該焼 deposition is a baked film at a temperature of 90 to 400 ° C..
  3. 【請求項3】該焼成膜が表面に凹凸を有する膜体である請求項1又は2記載のガラス基板。 3. A glass substrate according to claim 1 or 2, wherein 該焼 deposition is a film having an uneven surface.
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