JP2509214B2 - Inorganic filler - Google Patents

Inorganic filler

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JP2509214B2
JP2509214B2 JP9096487A JP9096487A JP2509214B2 JP 2509214 B2 JP2509214 B2 JP 2509214B2 JP 9096487 A JP9096487 A JP 9096487A JP 9096487 A JP9096487 A JP 9096487A JP 2509214 B2 JP2509214 B2 JP 2509214B2
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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、不活性なアルミノシリケート球状粒子から
成る無機充填剤に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to an inorganic filler composed of inert spherical particles of aluminosilicate.

(従来の技術) 種々の重合体フイルムやその他の樹脂乃至ゴムに対す
る充填剤、化粧料等に対する充填剤としては、粒子形状
が一定で二次凝集の少ない無機充填剤が要求されてい
る。
(Prior Art) As a filler for various polymer films and other resins and rubbers, and a filler for cosmetics, an inorganic filler having a constant particle shape and less secondary aggregation is required.

ゼオライトは、粒子形状が一定であり、また樹脂に配
合したとき、アンチブロッキングを与えることが知られ
ており、例えば特公昭52−16134号公報には、ポリプロ
ピレンに対し平均粒子径20ミクロン以下のゼオライト粉
末を0.01乃至5重量%添加することにより、二軸延伸フ
イルムの耐ブロッキング性を改善することが示されてい
る。
Zeolite has a constant particle shape, and is known to give anti-blocking when blended with a resin. For example, Japanese Patent Publication No. 52-16134 discloses a zeolite having an average particle diameter of 20 microns or less with respect to polypropylene. It has been shown that the addition of 0.01 to 5% by weight of powder improves the blocking resistance of the biaxially stretched film.

また、特公昭61−36866号公報には、Al2O3:SiO2のモ
ル比が1:1.8乃至1:5の範囲にある組成を有する一辺の長
さが5ミクロン以下の立方体一次粒子から成り、X−線
回折学的に実質上非晶質で且つ100m2/g以下のBET比表面
積を有するアルミナ−シリカ系樹脂配合剤が記載されて
いる。
Further, Japanese Patent Publication No. 61-36866 discloses a cubic primary particle having a composition in which a molar ratio of Al 2 O 3 : SiO 2 is in the range of 1: 1.8 to 1: 5 and having a side length of 5 μm or less. And an alumina-silica resin compounding agent which is substantially amorphous in X-ray diffraction and has a BET specific surface area of 100 m 2 / g or less.

(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、ゼオライトは沸石水と呼ばれる水分を
吸着しており、樹脂等に配合しこれを加熱した場合上記
水分を放出し、発泡する傾向がある。このため、不活性
で、吸着性能の少ないアルミノシリケート配合剤が望ま
れている。
(Problems to be Solved by the Invention) However, the zeolite adsorbs water called zeolitic water, and when it is mixed with a resin or the like and heated, it tends to release the water and foam. Therefore, an aluminosilicate compounding agent which is inert and has low adsorption performance is desired.

前述した非晶質アルミノシリケート系樹脂配合剤は、
ゼオライトの塩基成分が除かれていて、樹脂成形品の着
色傾向が少なく、またゼオライトに比し、表面活性や吸
着性も低い値に抑制されているという利点を有している
が、粒子形状が立方体であると共に一次粒子相互が若干
の凝集傾向を有する点で未だ改善すべき余地がある。
The amorphous aluminosilicate-based resin compounding agent described above is
Since the basic component of zeolite is removed, there is little coloring tendency of the resin molded product, and compared with zeolite, it has the advantage that the surface activity and adsorptivity are suppressed to low values, but the particle shape is There is still room for improvement in that the particles are cubic and the primary particles have some tendency to aggregate.

従って、本発明の目的は、著しく低い表面活性と吸着
性とを有し、粒子形状が球状でしかも二次凝集傾向の少
ないアルミノシリケート系無機充填剤を提供するにあ
る。
Therefore, an object of the present invention is to provide an aluminosilicate-based inorganic filler having a remarkably low surface activity and adsorptivity, a spherical particle shape, and a small tendency of secondary aggregation.

(問題を解決するための手段) 本発明者等は、P型ゼオライトの如き球状ゼオライト
を酸処理及び/又は熱処理により、非晶質アルミノシリ
ケートに転化させたものは、著しく低い値に抑制された
表面活性と吸着性能とを有し且つ実質上球状でしかも二
次凝集の少ない安定化された充填剤となり得ることを見
出した。
(Means for Solving the Problem) The present inventors have confirmed that a spherical zeolite such as a P-type zeolite converted to an amorphous aluminosilicate by acid treatment and / or heat treatment was suppressed to a significantly low value. It has been found that it can be a stabilized filler having surface activity and adsorption performance, substantially spherical, and less secondary aggregation.

即ち、本発明によれば、球状ゼオライトの酸処理及び
/又は熱処理により得られた無水物基準で50重量%以上
のSiO2含有量を有するアルミノシリケートから成り、該
アルミノシリケートはX線回折学的に実質上非晶質であ
り、該アルミノシリケートは50m2/g以下のBET比表面積
とRH90%、室温及び24時間の条件で13%以下の吸湿性と
を有し、該アルミノシリケートは0.2乃至30μmの電子
顕微鏡法一次粒径を有する球状粒子から成る無機充填剤
が提供される。
That is, according to the present invention, an aluminosilicate obtained by acid treatment and / or heat treatment of spherical zeolite and having a SiO 2 content of 50% by weight or more based on the anhydride is used, and the aluminosilicate is X-ray diffraction Is substantially amorphous, the aluminosilicate has a BET specific surface area of 50 m 2 / g or less and RH 90%, hygroscopicity of 13% or less at room temperature and 24 hours, the aluminosilicate is 0.2 to An inorganic filler consisting of spherical particles having an electron microscopy primary particle size of 30 μm is provided.

(作 用) 本発明は、球状ゼオライトを酸処理及び/又は熱処理
により非晶質化させると、安定に低表面活性及び低吸着
性が維持され、しかも二次凝集傾向の少ない球状の充填
剤が得られるという発見に基づくものである。
(Operation) According to the present invention, when spherical zeolite is made amorphous by acid treatment and / or heat treatment, a spherical filler having stable low surface activity and low adsorptivity and having a small tendency of secondary aggregation is obtained. It is based on the finding that it can be obtained.

P型ゼオライト等の球状ゼオライトは、熱処理に際
し、A型、X型押及びY型等の立方体状ゼオライトとは
かなり異なった挙動を示すことがわかった。A型、X型
及びY型ゼオライトはこれを高温で焼成すると、一定温
度(例えば900℃)以上では、カーネギ石、ネフェリン
等の結晶形に転移するが、それ迄の温度では元の結晶形
(A型、X型及びY型)で安定であり、焼成に伴ない沸
石水の除去が行われるが、これを大気中に放置すると、
再び元の吸着水のある状態に復帰することが認められ
る。これに対して、P型ゼオライトを焼成処理すると、
900℃以上の温度ではネフェリンへの結晶の転移を生ず
るが、それよりも低い500℃程度からP型ゼオライトの
非晶質化が生じ、これらの両温度の間では非晶質状態が
安定に存在する。しかも、上記700℃以上の温度で非晶
質化したものは、このものを室温迄放冷し、大気中に放
置したとしても、P型ゼオライトに復帰することなく、
非晶質状態が安定に維持され、表面活性や吸着性も元の
状態に復帰することなく、低い状態に安定に維持される
ことになる。
It has been found that spherical zeolites such as P-type zeolite behaves significantly differently during heat treatment from cubic zeolites such as A-type, X-type pressed and Y-type. When A-type, X-type and Y-type zeolite is calcined at high temperature, it transforms to a crystalline form such as carnegie stone and nepheline at a certain temperature (eg 900 ° C) or higher, but at the temperatures up to that point, the original crystalline form ( A-type, X-type, and Y-type) are stable, and zeolitic water is removed with firing, but if this is left in the atmosphere,
It is recognized that the original state of the adsorbed water is restored again. On the other hand, when the P-type zeolite is subjected to a firing treatment,
At 900 ° C or higher, crystal transition to nepheline occurs, but at about 500 ° C, which is lower than that, amorphization of P-type zeolite occurs, and an amorphous state is stable between these two temperatures. To do. Moreover, the amorphized product at a temperature of 700 ° C. or higher does not return to the P-type zeolite even if the product is left to cool to room temperature and left in the atmosphere,
The amorphous state is stably maintained, and the surface activity and the adsorptivity are stably maintained in a low state without returning to the original state.

本発明における無機充填剤は、P型ゼオライトの熱処
理のみで非晶質化され、吸着−脱着現象に対して安定化
されるのが顕著な特徴である。しかしながら、或る場合
にはP型ゼオライトの非晶質化を、熱処理と熱処理との
組合せで行なうことが好ましい。即ち、P型ゼオライト
を酸処理することにより、P型ゼオライト中のアルカリ
金属分(ソーダ分)の少なくとも一部或いは更にアルミ
ナ分の一部を除去することが可能となり、これにより最
終無機充填剤のアルカリ度を減少させ、充填剤のpH(懸
濁pH)を任意の範囲に調節することが可能となる。しか
も、極めて意義深いことには、P型ゼオライトの酸処理
を行った後、熱処理すると、酸処理していないP型ゼオ
ライトを熱処理する場合に比して、非晶質化するに必要
な熱処理温度を著しく低下させることができ、熱処理条
件を緩和し、そのコストを低減させることが可能とな
る。
The inorganic filler in the present invention is characterized in that it is amorphized only by heat treatment of P-type zeolite and is stabilized against adsorption-desorption phenomenon. However, in some cases, it is preferable to carry out the amorphization of the P-type zeolite by a combination of heat treatment and heat treatment. That is, by treating the P-type zeolite with an acid, it is possible to remove at least a part of the alkali metal content (soda content) or even a part of the alumina content in the P-type zeolite, whereby the final inorganic filler of It is possible to reduce the alkalinity and adjust the pH of the filler (suspension pH) to an arbitrary range. Moreover, it is extremely significant that when the P-type zeolite is subjected to the acid treatment and then the heat treatment, the heat treatment temperature required for amorphization is higher than that in the case where the P-type zeolite not treated with the acid is heat treated. Can be significantly reduced, the heat treatment conditions can be relaxed, and the cost can be reduced.

添付図面第1図は、P型ゼオライトを700℃の温度で
焼成することにより非晶質化したアルミノシリケート充
填剤のX線回折図であり、第2図はその原料P型ゼオラ
イトのX線回折図であり、第3図はP型ゼオライトを90
0℃の温度で焼成することにより得られたネフエリン型
アルミノシリケートのX線回折図である。また第4図
は、P型ゼオライト中のソーダ分(Na2O)の50%を除く
ように酸処理し、次いで300℃の温度で熱処理すること
により非晶質化したアルミノシリケート充填剤のX線回
折図である。これらのX線回折像から、P型ゼオライト
は、熱処理或いは酸処理と熱処理との組合せで非晶質化
されることが了解されよう。
Figure 1 of the accompanying drawings is an X-ray diffraction diagram of an aluminosilicate filler amorphized by firing P-type zeolite at a temperature of 700 ° C, and Fig. 2 is an X-ray diffraction diagram of the raw material P-type zeolite. Fig. 3 shows 90% P-type zeolite.
FIG. 3 is an X-ray diffraction diagram of a nepheline-type aluminosilicate obtained by firing at a temperature of 0 ° C. In addition, FIG. 4 shows that X of the aluminosilicate filler amorphized by acid treatment so as to remove 50% of the soda component (Na 2 O) in P-type zeolite, and then by heat treatment at a temperature of 300 ° C. It is a line diffraction diagram. It will be understood from these X-ray diffraction images that the P-type zeolite is amorphized by heat treatment or a combination of acid treatment and heat treatment.

また、添付図面第5図は、第1図に示したアルミノシ
リケート充填剤(熱処理により無定形化したもの)の電
子顕微鏡写真(倍率10,000倍、以下同じ)であり、第6
図は原料P−型ゼオライト(第2図のもの)の電子顕微
鏡写真であり、第7図は第4図に示したアルミノシリケ
ート充填剤(酸処理−熱処理により無定形化したもの)
の電子顕微鏡写真である。これらの電子顕微鏡写真か
ら、本発明のアルミノシリケート充填剤は、原料のP型
ゼオライトと同様に、粒子形状が実質上球状で、二次凝
集に少ない状態となっていることが明白である。また、
これらの写真を注意深く観察すると、原料P型ゼオライ
トに比して非晶質化したものでは粒径が小さくなってい
ることがわかる。
Further, FIG. 5 of the accompanying drawings is an electron micrograph (magnification: 10,000 times, the same applies hereinafter) of the aluminosilicate filler (amorphized by heat treatment) shown in FIG.
The figure is an electron micrograph of the raw material P-type zeolite (Fig. 2), and Fig. 7 is the aluminosilicate filler shown in Fig. 4 (amorphized by acid treatment-heat treatment).
It is an electron micrograph of. From these electron micrographs, it is clear that the aluminosilicate filler of the present invention has a substantially spherical particle shape and is less in secondary aggregation, like the P-type zeolite as the raw material. Also,
Careful observation of these photographs reveals that the particle size of the amorphized zeolite is smaller than that of the starting P-type zeolite.

本発明のアルミノシリケートは、無水物基準で50重量
%以上、特に60重量%以上のSiO2含有量を有している。
未酸処理のものでは、当然のことながら、SiO2:Al2O3
びSiO2:Na2Oのモル比率は原料P型ゼオライトのそれと
同じであるが、酸処理したものでは、Al2O3及びNa2Oの
量はその程度に応じて小さくなっている。好適な組成を
以下に示す。
The aluminosilicate of the invention has a SiO 2 content of 50% by weight or more, especially 60% by weight or more, based on the anhydride.
In the untreated acid, naturally, the molar ratio of SiO 2 : Al 2 O 3 and SiO 2 : Na 2 O is the same as that of the raw material P-type zeolite, but in the acid treated one, Al 2 O 3 The amounts of 3 and Na 2 O have decreased correspondingly. A suitable composition is shown below.

110℃乾燥品 酸化物基準 SiO2 50〜80% 60〜90% Al2O3 5〜25% 6〜30% Na2O 0.1〜15% 0.1〜20% 均熱減量 5〜20% − 本発明のアルミノシリケート充填剤は、非晶質処理に
より、表面活性や吸着性が低い値に抑制されているのが
特徴であり、一般に50m2/g以下のBET比表面積、特に30m
2/g以下のBET比表面積と、RH90%、室温及び24時間の条
件で13%以下、特に7%以下の吸湿性を示す。この特徴
の故に、本発明の充填剤を重合体に配合し、これを熱成
形したとき、吸着水分を放出して重合体の発泡等が生じ
る傾向も有効に解消されることになる。
110 ° C. dried product oxide basis SiO 2 50~80% 60~90% Al 2 O 3 5~25% 6~30% Na 2 O 0.1~15% 0.1~20% soaking loss 5-20% - present invention The aluminosilicate filler is characterized by having a low surface activity and adsorptivity due to the amorphous treatment, and generally has a BET specific surface area of 50 m 2 / g or less, especially 30 m 2.
It has a BET specific surface area of 2 / g or less and a hygroscopicity of 13% or less, especially 7% or less under the conditions of RH 90%, room temperature and 24 hours. Due to this feature, when the filler of the present invention is blended with the polymer and thermoformed, the tendency of releasing the adsorbed moisture to cause foaming of the polymer is effectively eliminated.

本発明のアルミノシリケート系充填剤は一般に0.2乃
至30μm、特に0.5乃至20μmの一次粒子径(電子顕微
鏡写真法による粒径)を有する。本発明のアルミノシリ
ケート系充填剤は、個々の粒子が明確な形状であり、二
次凝集傾向が少なく、所望とする任意の一次粒径をとり
得る。延伸フイルム用充填剤の用途には、一般に0.3乃
至3μmの粒径を有することが好ましい。重合体用充填
剤の場合には、粒度分布のシャープな充填剤、例えば標
準偏差(σ)が0.8以下である充填剤を用いることがで
きる。他の用途例えば化粧料用充填剤の場合には、粒度
分布ブロードにして用いることもできる。
The aluminosilicate-based filler of the present invention generally has a primary particle size (particle size by electron microscope photography) of 0.2 to 30 μm, particularly 0.5 to 20 μm. In the aluminosilicate-based filler of the present invention, the individual particles have a definite shape, the secondary agglomeration tendency is small, and a desired primary particle size can be obtained. For use as a stretched film filler, it is generally preferred to have a particle size of 0.3 to 3 μm. In the case of the polymer filler, a filler having a sharp particle size distribution, for example, a filler having a standard deviation (σ) of 0.8 or less can be used. In other applications, for example, in the case of a filler for cosmetics, it can be used by broadening the particle size distribution.

本発明のアルミノシリケート充填剤は、一般に1.40乃
至1.55、特に1.45乃至1.53の屈折率を有する。熱処理に
より製造した非晶質アルミノシリケートは屈折率が比較
的大きく、1.48乃至1.55の範囲内であり、酸処理−熱処
理で製造した非晶質アルミノシリケートは屈折率が比較
的小さく、1.40乃至1.50の範囲内である。かくして、本
発明によれば、フイルム等の樹脂成形品としたとき、十
分な透明性が得られるように、充填剤の屈折率の調節が
容易であることも了解されよう。
The aluminosilicate fillers of the present invention generally have a refractive index of 1.40 to 1.55, especially 1.45 to 1.53. Amorphous aluminosilicate produced by heat treatment has a relatively large refractive index, within the range of 1.48 to 1.55, and acid treatment-amorphous aluminosilicate produced by heat treatment has a relatively small refractive index of 1.40 to 1.50. It is within the range. Thus, according to the present invention, it will be understood that the refractive index of the filler can be easily adjusted so that sufficient transparency can be obtained when the resin molded product such as a film is obtained.

原料となる球状形状のP型ゼオライト粒子は勿論それ
自体公知のものであるが、従来の合成法では、X型ゼオ
ライト、Y型ゼオライトの合成時にP型ゼオライトが混
入するものであり、P型ゼオライトのみを全て球状の形
で分散よく合成することは未だ知られていない。
The spherical P-type zeolite particles used as a raw material are of course known per se, but in the conventional synthesis method, P-type zeolite is mixed during the synthesis of X-type zeolite and Y-type zeolite. It has not been known yet to synthesize all of them in a spherical form with good dispersion.

本発明者等は、ケイ酸ナトリウム、又は活性ケイ酸ゲ
ル、アルミン酸ナトリウム及び水酸化ナトリウムを下記
条件 成分比 モル比 好適モル比 Na2O/SiO2 0.2〜8 0.5〜2.0 SiO2/Al2O3 3〜20 4〜10 H2O/Na2O 20〜200 30〜100 を満足するように混合してアルミノケイ酸アルカリのゲ
ルを生成させ、このゲルを均質化した後、85乃至200℃
の温度で常圧もしくは水熱条件下で結晶化させることに
より、P型ゼオライトを合成する。
The present inventors have determined that sodium silicate or activated silicate gel, sodium aluminate and sodium hydroxide are in the following condition component ratio molar ratio suitable molar ratio Na 2 O / SiO 2 0.2 to 8 0.5 to 2.0 SiO 2 / Al 2 O 3 3 to 20 4 to 10 H 2 O / Na 2 O 20 to 200 30 to 100 are mixed so as to form an alkali aluminosilicate gel, and this gel is homogenized and then 85 to 200 ° C.
The P-type zeolite is synthesized by crystallizing at a temperature of 1, 2, or under atmospheric pressure or hydrothermal conditions.

原料P型ゼオライトは、下記組成を有することが望ま
しい。
The raw material P-type zeolite preferably has the following composition.

P型ゼオライト SiO2 40〜70重量% Al2O3 15〜30重量% Na2O 8〜20重量% H2O 0〜20重量% 上記化学組成から、本発明で使用する原料ゼオライト
はSiO2/Al2O3比が高いことがわかる。
P-type zeolite SiO 2 40 to 70 wt% Al 2 O 3 15 to 30 wt% Na 2 O 8 to 20 wt% H 2 O 0 to 20 wt% From the above chemical composition, the raw material zeolite used in the present invention is SiO 2 It can be seen that the / Al 2 O 3 ratio is high.

P型ゼオライトを熱処理のみによって非晶質化する場
合には、一般に500乃至900℃の温度、特に650乃至800℃
の温度でP型ゼオライトの焼成を行う。焼成時間は、温
度にも依存するが、0.5乃至5時間の範囲から非晶質化
が生ずるに十分な時間とする。
When P-type zeolite is amorphized only by heat treatment, the temperature is generally 500 to 900 ° C, especially 650 to 800 ° C.
The P-type zeolite is calcined at the temperature. Although the firing time depends on the temperature, it is set within a range of 0.5 to 5 hours, which is sufficient for amorphization.

酸処理と熱処理との組合せの場合、P型ゼオライト中
のソーダ分の少なくとも30%、特に50%以上を酸処理に
より除去し、次いで50乃至600℃の温度、特に100乃至50
0℃の温度で熱処理する。
In the case of the combination of the acid treatment and the heat treatment, at least 30%, especially 50% or more of the soda content in the P-type zeolite is removed by the acid treatment, and then the temperature is 50 to 600 ° C., especially 100 to 50.
Heat treatment is performed at a temperature of 0 ° C.

用いる酸は、無機酸でも有機酸でも格別の制限なしに
使用されるが、経済的には、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸
等の鉱酸を用いるのがよい。これらの酸は酸水溶液の形
でゼオライトの中和乃至アルミナ分の溶出に用いるのが
よい。
The acid to be used may be an inorganic acid or an organic acid without particular limitation, but it is economically preferable to use a mineral acid such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid or phosphoric acid. These acids are preferably used in the form of an aqueous acid solution for the neutralization of zeolite and the elution of alumina.

酸処理は、結晶ゼオライトを水性スラリーとし、この
スラリーの酸を転化して行うのがよい。酸の添加につれ
てpHは酸性側に移行し、中和が進むにつれてアルカリ側
に再度移行し一定のpH値に飽和する傾向があるが、この
飽和pH値が2.0乃至7.0、特に3.5乃至7.0値となるように
中和を行うことが望ましい。この飽和pH値が上記範囲よ
りも高いと、ゼオライト分のアルカリ分をゼオライトの
非晶質化が進行するように除去することが困難であり、
上記範囲よりも低いと、生成粒子の形状を所定の形に保
ちながら酸処理することが困難となる。酸処理の他の条
件として、温度は20乃至100℃の範囲が望ましく、また
ゼオライト粒子のスラリー中濃度は5乃至30重量%の範
囲が適当である。
The acid treatment is preferably performed by converting crystalline zeolite into an aqueous slurry and converting the acid in the slurry. With the addition of acid, the pH shifts to the acid side, and as the neutralization progresses, it tends to shift to the alkali side again and saturate to a certain pH value, but this saturated pH value is 2.0 to 7.0, and particularly 3.5 to 7.0 value. It is desirable to carry out neutralization so that When the saturated pH value is higher than the above range, it is difficult to remove the alkali content of the zeolite as the amorphization of the zeolite proceeds,
When it is lower than the above range, it becomes difficult to carry out the acid treatment while keeping the shape of the produced particles in a predetermined shape. As other conditions for the acid treatment, the temperature is preferably in the range of 20 to 100 ° C., and the concentration of zeolite particles in the slurry is preferably in the range of 5 to 30% by weight.

酸処理は、一段で行うこともできるし、二段以上の多
段で行なうこともできる。例えば、ナトリウム分のみを
除去する場合には、一段の処理で十分であるが、アルミ
ナ分の一部の除去をも行う場合には二段以上の多段処理
を行ってもよい。
The acid treatment can be performed in one step or in multiple steps of two or more steps. For example, when only the sodium content is removed, one-step treatment is sufficient, but when a part of the alumina content is also removed, two or more multi-step treatments may be performed.

この酸処理のみでは、酸処理物はP型ゼオライトの結
晶構造を未だ有しているが、これを熱処理することによ
り、非晶質化が完了する。
With this acid treatment alone, the acid-treated product still has the crystal structure of P-type zeolite, but by heat-treating it, the amorphization is completed.

本発明においては、アルミノシリケート充填剤の粒子
の表面には、金属石鹸、樹脂酸石鹸、各種樹脂乃至ワッ
クス類、シラン系乃至チタン系カップリング剤、シリカ
コーティング等を所望により施こすことができる。
In the present invention, the surface of the particles of the aluminosilicate filler may be coated with metal soap, resin acid soap, various resins or waxes, silane-based or titanium-based coupling agents, silica coating, etc., if desired.

本発明の非晶質アルミノシリケート充填剤は、種々の
樹脂、例えばポリプロピレン、ポリエチレン、結晶性プ
ロピレン−エチレン共重合体、イオン架橋オレフィン共
重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のオレフィン
系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテ
レフタレート等の熱可塑性ポリエステル;6−ナイロン、
6,6−ナイロン等のポリアミド;塩化ビニル樹脂、塩化
ビニリデン樹脂等の塩素含有樹脂;ポリカーボネート;
ポリスルホン類;ポリアセタール等の熱可塑性樹脂に配
合して、形成される樹脂成形品、例えば二軸延伸フイル
ム等にスリップ性乃至アンチブロッキング性を賦与する
目的に使用できる。
The amorphous aluminosilicate filler of the present invention includes various resins, for example, olefin resins such as polypropylene, polyethylene, crystalline propylene-ethylene copolymer, ion-crosslinked olefin copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer and the like; Thermoplastic polyesters such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate; 6-nylon,
Polyamide such as 6,6-nylon; Chlorine-containing resin such as vinyl chloride resin and vinylidene chloride resin; Polycarbonate;
Polysulfones; compounded with a thermoplastic resin such as polyacetal, can be used for the purpose of imparting slip property or anti-blocking property to a resin molded product formed, for example, a biaxially stretched film.

また、成形用熱硬化型樹脂や被覆形成用塗料に対する
充電剤乃至補強剤更にはセラミックス基材としての用途
に供することもできる。
Further, it can be used as a charging agent or a reinforcing agent for a thermosetting resin for molding or a coating material for coating, and also as a ceramic substrate.

また、この球状粒子は、パウダーファンデーション、
液状(ペースト)ファンデーション、ベビーパウダー、
クリーム等の種々の化粧料基剤、医薬、農薬、香料、芳
香剤等の充填剤にも使用し得る。
In addition, the spherical particles, powder foundation,
Liquid (paste) foundation, baby powder,
It can also be used as a filler for various cosmetic bases such as creams, pharmaceuticals, agricultural chemicals, fragrances, and aromatics.

(発明の効果) 本発明によれば、P型ゼオライト等の球状ゼオライト
を熱処理により非晶質化することにより、表面活性及び
吸着性が低い値に抑制され、配合物中で安定化したアル
ミノシリケート系無機充填剤が提供された。
(Effects of the Invention) According to the present invention, a spherical aluminosilicate, such as P-type zeolite, is heat-treated to be amorphized, so that the surface activity and the adsorptivity are suppressed to a low value and stabilized in the formulation. An inorganic filler was provided.

(実施例) 次に本発明の実施例を示す。(Example) Next, the Example of this invention is shown.

各実施例において(1)比表面積、(2)pH、(3)
電子顕微鏡による粒径、(4)X線回折、(5)吸湿
量、(6)化学組成、(7)屈折率はそれぞれ下記の方
法により測定した。
In each example, (1) specific surface area, (2) pH, (3)
The particle size by an electron microscope, (4) X-ray diffraction, (5) moisture absorption, (6) chemical composition, and (7) refractive index were measured by the following methods, respectively.

(1)比表面積 カルロエルバ社製Sorptomatic Series 1800を使用
し、BET法により測定した。
(1) Specific surface area The specific surface area was measured by BET method using Sorptomatic Series 1800 manufactured by Carlo Erba.

(2)pH JIS K−5101 24Aに準拠。(2) pH Conforms to JIS K-5101 24A.

(3)電子顕微鏡による粒径 試料微粉末の適量を金属試料板上にとり、十分分散さ
せメタルコールコーティング装置(日立製E−101形イ
オンスパッター)で金属コートし撮影試料とする。次い
で常法により走査形電子顕微鏡(日立製S−570)で視
野を変えて4枚の一次粒子測定に適した10000倍の電顕
写真像を得る。視野中の粒子像の中から代表的な粒子を
選んで、スケールを用い各粒子像の直径を測定し、本明
細書実施例の粒子形として表示した。
(3) Particle Size by Electron Microscope An appropriate amount of sample fine powder is placed on a metal sample plate, sufficiently dispersed, and metal-coated with a metal coal coating device (Hitachi E-101 type ion sputter) to obtain a photographed sample. Then, the field of view is changed by a scanning electron microscope (S-570 manufactured by Hitachi) by a conventional method, and a 10,000 times electron micrograph image suitable for measuring primary particles is obtained. Representative particles were selected from the particle images in the visual field, the diameter of each particle image was measured using a scale, and the particles were displayed as the particle shape in Examples of the present specification.

(4)X線回折 試料は、予め200メッシュのタイラー標準篩を通過さ
せたものを80℃で3時間電気恒温乾燥器で乾燥した後、
デシケーター中で放冷して、X線回折を行い結晶形を同
定する。
(4) X-ray diffraction The sample was passed through a Tyler standard sieve of 200 mesh in advance, dried at 80 ° C for 3 hours in an electric constant temperature oven, and then
After cooling in a desiccator, X-ray diffraction is performed to identify the crystal form.

(装置) 理学電機(株)製 X−線回折装置 ゴニオメーターPMG−S2 レートメーターECP−D2 (測定条件) ターゲット Cu フィルター Ni 電圧 35kV 電流 20mA カウントフルスケール 4×103C/S 時定数 1sec チャート速度 1cm/min スキャニング速度 1゜/min 回折角 1゜ スリット巾 0.15mm 測定範囲 2θ=5゜〜32゜ (5)吸湿量 試料約1gをあらかじめ重量を測定した40×40mmの秤量
ビンに入れ150℃の電気恒温乾燥器で3時間乾燥後デシ
ケーター中で放冷する。次いで試量の重さを精秤し、あ
らかじめ硫酸で関係湿度90%に調節したデシケーター中
に入れ24時間後の重量増を測定し吸湿量とした。
(Device) Rigaku Denki Co., Ltd. X-ray diffractometer Goniometer PMG-S2 Rate meter ECP-D2 (Measurement condition) Target Cu filter Ni Voltage 35kV Current 20mA Count full scale 4 × 10 3 C / S time constant 1sec chart Speed 1cm / min Scanning speed 1 ° / min Diffraction angle 1 ° Slit width 0.15mm Measuring range 2θ = 5 ° to 32 ° (5) Moisture absorption amount Approximately 1g of sample is put into a 40 × 40mm weighing bottle whose weight is measured in advance. After drying for 3 hours in an electric constant temperature oven at ℃, cool in a desiccator. Then, the weight of the sample was precisely weighed, placed in a desiccator which was previously adjusted to a relative humidity of 90% with sulfuric acid, and the weight increase after 24 hours was measured to determine the moisture absorption.

(6)化学組成 強熱減量(Ig−loss)、二酸化ケイ素(SiO2)、酸化
アルミニウム(Al2O3)、酸化ナトリウム(Na2O)の分
析はJIS M 8852に準拠して測定した。但し酸化アル
ミニウム、酸化ナトリウムが微量の場合は原子吸光法も
併用した。
(6) Chemical composition The ignition loss (Ig-loss), silicon dioxide (SiO 2), aluminum oxide (Al 2 O 3), the analysis of sodium oxide (Na 2 O) was measured according to JIS M 8852. However, when the amounts of aluminum oxide and sodium oxide were very small, the atomic absorption method was also used.

(7)屈折率 アタゴデジタル屈折計RX−1(ATAGO社製)を用い
て、Larsenの油浸法で測定した。
(7) Refractive index Using an Atago digital refractometer RX-1 (manufactured by ATAGO), it was measured by the Larsen oil immersion method.

実施例 1 市販試薬の水ガラス(3号ケイ酸ソーダSiO2 27wt
%、Na2O 9.0wt%)、アルミン酸ナトリウム(Al2O3 2
2.5wt%、Na2O 15.5wt%)、カセイソーダを用い下記モ
ル比で全体が16Kgになる様に希ケイ酸ソーダ液と希アル
ミン酸ナトリウム液を調製した。
Example 1 Commercially available reagent water glass (27 wt% sodium silicate SiO 2
%, Na 2 O 9.0 wt%), sodium aluminate (Al 2 O 3 2
2.5 wt%, Na 2 O 15.5 wt%) and caustic soda were used to prepare a dilute sodium silicate solution and a dilute sodium aluminate solution so that the total molar ratio was 16 kg at the following molar ratio.

Na2O/SiO2=0.7 SiO2/Al2O3=8.0 H2O/Na2O=80 次に内容積約25のステンレス製容器中で希ケイ酸ソ
ーダ液8.3Kgと希アルミン酸ナトリウム7.8Kgを撹拌下ゆ
っくり混合し、全体が均一なアルミノケイ酸アルカリゲ
ルとした。次いでこのアルミノケイ酸アルカリゲルを激
しく撹拌しながら90℃まで昇温し、そのままの温度で48
時間かけて結晶化した。
Na 2 O / SiO 2 = 0.7 SiO 2 / Al 2 O 3 = 8.0 H 2 O / Na 2 O = 80 Next, in a stainless steel container with an internal volume of about 25, 8.3 kg of dilute sodium silicate solution and dilute sodium aluminate. 7.8 kg was slowly mixed with stirring to obtain a uniform aluminosilicate alkali gel throughout. Next, this aluminosilicate alkali gel was heated to 90 ° C with vigorous stirring and kept at that temperature for 48 hours.
Crystallized over time.

以後吸引過により母液と固形分を分離し、十分水洗
して固形分濃度43%のP型ゼオライトケーキ約1.7Kg得
た。
After that, the mother liquor and the solid content were separated by suction and sufficiently washed with water to obtain about 1.7 kg of a P-type zeolite cake having a solid content concentration of 43%.

このケーキを80℃のオーブンで24時間乾燥したものの
電子顕微鏡写真を第6図にX線回折図を第2図に示し
た。また粉末性状及び化学組成について第1表に示した
(試料1−1)。
An electron micrograph of the cake dried in an oven at 80 ° C. for 24 hours is shown in FIG. 6, and an X-ray diffraction pattern thereof is shown in FIG. The powder properties and chemical composition are shown in Table 1 (Sample 1-1).

次に試料1−1を径約5cmの磁性ルツボに40〜50g入れ
小型電気炉(田中科学器機(株)Sof−temp IFP−H)
で500℃(試料1−2),600℃(試料1−3),700℃
(試料1−4),800℃(試料1−5),900℃(試料1−
6)で各1時間熱処理し、結晶形及びその他の性状につ
いて測定した。結果を第1表に示した。
Next, put sample 1-1 into a magnetic crucible with a diameter of about 5 cm in an amount of 40 to 50 g and a small electric furnace (Tanaka Kagakuki Co., Ltd. Sof-temp IFP-H).
At 500 ℃ (Sample 1-2), 600 ℃ (Sample 1-3), 700 ℃
(Sample 1-4), 800 ° C (Sample 1-5), 900 ° C (Sample 1-
In 6), heat treatment was performed for 1 hour each, and the crystal form and other properties were measured. The results are shown in Table 1.

又700℃熱処理品のX線回折図を第1図に、電子顕微
鏡写真を第5図に示した。さらに900℃、熱処理品のX
線回折図を第3図に示した。
An X-ray diffraction pattern of the 700 ° C. heat treated product is shown in FIG. 1, and an electron micrograph is shown in FIG. Further 900 ° C, heat treated product X
The line diffraction pattern is shown in FIG.

実施例 2 原料ケイ酸分としてスメクタイト族粘度鉱物である新
潟県中条産酸性白土を酸処理して得た微粒子のケイ酸質
ゲルを用いたが以下にその調製法について記す。
Example 2 As the raw material silicic acid content, a fine particle siliceous gel obtained by acid-treating the acid clay of Nakajo from Niigata prefecture, which is a smectite group viscous mineral, was used. The preparation method is described below.

新潟県中条産酸性白土は天然の状態で水分を45重量%
含有しており、その主成分は乾燥物基準重量%(110℃
乾燥)でSiO2 72.1、Al2O3 14.2、Fe2O3 3.87、MgO 3.2
5、GaO 1.06、灼熱減量3.15であった。この原料酸性白
土を直径5mm×長さ5〜20mmの円柱状に成型し、乾燥物
換算で1250Kgに相当する量を5m3の鉛ばり木槽に投入
し、47重量%濃度の硫酸溶液3300を加え、90℃に加温
し、40時間粒状で酸処理したのち、デカンテーション法
にて薄い硫酸溶液ならびに水を用いて硫酸と反応した塩
基性成分の硫酸塩を洗浄除去し、引き続き硫酸根がなく
なるまで水洗し粒状の酸処理物を得た。
Acid white clay from Nakajo, Niigata Prefecture, has a moisture content of 45% by weight in its natural state.
Contains, the main component of which is dry weight% (110 ° C)
Dry) SiO 2 72.1, Al 2 O 3 14.2, Fe 2 O 3 3.87, MgO 3.2
5, GaO 1.06, ignition loss 3.15. This raw material acid clay was molded into a cylindrical shape with a diameter of 5 mm and a length of 5 to 20 mm, and the amount equivalent to 1250 Kg in terms of dry matter was put into a 5 m 3 lead beam wood tank, and a sulfuric acid solution 3300 of 47 wt% concentration was added. In addition, after heating to 90 ° C and granular acid treatment for 40 hours, the sulfuric acid salt of the basic component that has reacted with sulfuric acid was removed by washing with a thin sulfuric acid solution and water using a decantation method. It was washed with water until it disappeared to obtain a granular acid-treated product.

上記酸処理物を110℃で2時間乾燥後の化学組成分析
結果について以下に示す。
The results of chemical composition analysis after the above acid-treated product was dried at 110 ° C. for 2 hours are shown below.

Ig−loss(1000℃×1hr) 3.75% SiO2 94.34% Al2O3 1.16% Fe2O3 0.16% MgO 0.18% 次いで上記活性ケイ酸ゲルを濃度20%になる様に調節
しボール・ミルで湿式粉砕後シリカ原料とした。
Ig-loss (1000 ℃ × 1hr) 3.75% SiO 2 94.34% Al 2 O 3 1.16% Fe 2 O 3 0.16% MgO 0.18% Then, adjust the active silica gel to a concentration of 20% with a ball mill. After wet pulverization, it was used as a silica raw material.

上記活性ケイ酸ゲルスラリーと試薬アルミン酸ナトリ
ウム(Al2O3 22.5wt%,Na2O 15.5wt%)及びカセイソー
ダを用いて下記モル比で全体が16Kgになる様に希活性ケ
イ酸ゲルスラリーと希アルミン酸ナトリウム液を調製し
た。
Using the above-mentioned activated silicic acid gel slurry, reagent sodium aluminate (Al 2 O 3 22.5 wt%, Na 2 O 15.5 wt%) and caustic soda, the dilute activated silicic acid gel slurry and dilute aluminium were prepared so that the total molar ratio would be 16 kg. A sodium acid solution was prepared.

Na2O/SiO2=0.55 SiO2/Al2O3=6.0 H2O/Na2O=65 以後実施例1と同様に結晶化を行ない、P型ゼオライ
トを得た。
Na 2 O / SiO 2 = 0.55 SiO 2 / Al 2 O 3 = 6.0 H 2 O / Na 2 O = 65 After that, crystallization was performed in the same manner as in Example 1 to obtain a P-type zeolite.

このケーキを80℃の電気恒温乾燥器で24時間乾燥した
ものの電子顕微鏡写真を第8図に、又粉末性状及び化学
組成について第2表に示した(試料2−1)。次に試料
2−1を実施例1と同様に600℃(試料2−2)、700℃
(試料2−3)、800℃(試料2−4)、900℃(試料2
−5)に熱処理し、結晶形及びその他の性状について測
定した結果を第2表に示した。
An electron micrograph of the cake dried for 24 hours in an electric constant temperature oven at 80 ° C. is shown in FIG. 8, and the powder properties and chemical composition are shown in Table 2 (Sample 2-1). Next, the sample 2-1 was processed at 600 ° C. (sample 2-2) and 700 ° C. in the same manner as in Example 1.
(Sample 2-3), 800 ° C (Sample 2-4), 900 ° C (Sample 2
Table 2 shows the results of measuring the crystal form and other properties by heat treatment to (5).

又700℃熱処理品の電子顕微鏡写真を第9図に示し
た。
An electron micrograph of the 700 ° C. heat treated product is shown in FIG.

実施例 3 実施例1で得られた試料1−1、100gを2のビーカ
ーに採り、900ml加え、マグネチックスターラーで十分
分散後、撹拌下5%に希釈した塩酸440mlを約10時間か
けて注加した。
Example 3 100 g of the sample 1-1 obtained in Example 1 was placed in a beaker of 2, 900 ml was added, and after sufficiently dispersing with a magnetic stirrer, 440 ml of hydrochloric acid diluted to 5% with stirring was poured over about 10 hours. Added

注加終了後1時間撹拌し、吸引過により母液と固形
分を分離し、十分水洗後、ケーキを80℃の電気恒温乾燥
器で24時間乾燥した。この乾燥物の粉末性状、化学組成
について第3表に示した(試料3−1)。
After completion of pouring, the mixture was stirred for 1 hour, the mother liquor and the solid content were separated by suction, washed thoroughly with water, and the cake was dried in an electric constant temperature oven at 80 ° C. for 24 hours. The powder properties and chemical composition of this dried product are shown in Table 3 (Sample 3-1).

さらに試料3−1を350℃で1時間熱処理したものの
X線回折図を第4図に、電子顕微鏡写真を第7図に、粉
末性状について第3表に示した(試料3−2)。
Further, an X-ray diffraction pattern of the sample 3-1 which was heat-treated at 350 ° C. for 1 hour is shown in FIG. 4, an electron micrograph is shown in FIG. 7, and powder properties are shown in Table 3 (sample 3-2).

実施例 4 実施例2で得られた試料2−1を実施例3と同様に処
理し80℃で乾燥し。試料4−1を得た。このものの粉末
性状、化学組成について第4表に示した。
Example 4 Sample 2-1 obtained in Example 2 was treated in the same manner as in Example 3 and dried at 80 ° C. Sample 4-1 was obtained. The powder properties and chemical composition of this product are shown in Table 4.

さらに試料4−1を350℃で1時間熱処理して得た粉
末(試料4−2)の電子顕微鏡写真を第10図に、粉末性
状について第4表に示した。
Further, an electron micrograph of powder (Sample 4-2) obtained by heat-treating Sample 4-1 at 350 ° C. for 1 hour is shown in FIG. 10, and powder properties are shown in Table 4.

応用例 1 メルトフローレート1.9g/10分のポリプロピレン樹脂1
00重量部に2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール0.10
重量部、ステアリン酸カルシウム0.05重量部及び第5表
に示した試料0.8部添加し、各々スーパーミキサーで混
合後、230℃でペレタイズした。ほかに無機添加剤とし
て合成シリカ(Syloid#65)、炭カル(エスカロン#15
00)、無機物を添加しないものも同様にペレタイズし
た。
Application example 1 Polypropylene resin 1 with melt flow rate 1.9g / 10min
2,6-di-t-butyl-p-cresol 0.10 in 00 parts by weight
Parts by weight, 0.05 parts by weight of calcium stearate and 0.8 parts of the sample shown in Table 5 were added, mixed with a super mixer and pelletized at 230 ° C. In addition, synthetic silica (Syloid # 65), calcium char (escaron # 15) as inorganic additives
00), pellets were also similarly prepared without addition of inorganic substances.

次にこのペルットを押出機を用いてシート状フィルム
にし縦・横6倍に延伸し30μの延伸フィルムを得た。
Next, this pelut was formed into a sheet-like film using an extruder and stretched 6 times in the length and width to obtain a stretched film of 30 μm.

これらの2軸延伸フィルムについて透明性、ブロッキ
ング性、スクラッチ性について測定した。結果を第5表
に示したが測定法は以下に依った。
The transparency, blocking property, and scratch property of these biaxially stretched films were measured. The results are shown in Table 5, and the measuring method was as follows.

(1)透明性 ASTM・D・1003に準拠 (2)ブロッキング性 フイルム2枚を重ね20Kgの荷重
をかけ40℃のオーブンで24時間放置後、2枚を引きはが
すのに必要な力を測定しブロッキング性とした。
(1) Transparency Compliant with ASTM D1003 (2) Blocking property Two films are stacked and a load of 20 kg is applied and the film is left in an oven at 40 ° C for 24 hours. Then, the force required to peel the two films is measured. The blocking property was used.

(3)スクラッチ性 フイルム2枚を重ね指でこすった
時の傷つきの程度について比較する。
(3) Scratchability The two scratched films are compared with each other for scratching when they are rubbed with a finger.

◎傷がつかない ○わずかに傷がつく △傷がつく ×
かなり傷がつく 尚、No.1〜2は実施例2で得た試料2−3、実施例4
で得た試料4−2でありNo.3〜4はNo.1〜2に表面処理
を施したものである。表面処理は以下の様に行った。
◎ Not scratched ○ Slightly scratched △ Scratched ×
It is considerably scratched. Nos. 1 and 2 are samples 2-3 obtained in Example 2 and Example 4.
Sample No. 3 to No. 3 obtained in No. 3 to No. 4 are the No. 1 to No. 2 surface-treated. The surface treatment was performed as follows.

試料20gを径10cmの時計皿に薄く広げ小型噴霧器でシ
ランカップリング剤(東レシリコーン製SH−6040をエタ
ノールで1:1に希釈)を約2%コーティングする。
20 g of the sample is thinly spread on a watch glass having a diameter of 10 cm, and a silane coupling agent (SH-6040 manufactured by Toray Silicone is diluted 1: 1 with ethanol) is coated with about 2% by a small sprayer.

次いで十分かきまぜ、アルコール分を気化させてから
150℃電気恒温乾燥機で3時間処理後、粉砕し試料とし
た。
Next, stir thoroughly to evaporate the alcohol content and then
After being treated with an electric constant temperature dryer at 150 ° C. for 3 hours, it was ground and used as a sample.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

第1図、Pcゼオライト熱処理品のX線回折図、 第2図、原料PcゼオライトのX線回折図、 第3図、ネフェリンのX線回折図、 第4図、Pcゼオライト酸処理→熱処理品のX線回折図、 第5図、Pcゼオライト熱処理品の粒子形状の電顕写真、 第6図、Pcゼオライトの粒子形状の電顕写真、 第7図、Pcゼオライト酸処理→熱処理品の粒子形状の電
顕写真、 第8図、活性ケイ酸からのPcゼオライトの粒子形状の電
顕写真、 第9図、活性ケイ酸からのPcゼオライトの熱処理品の粒
子形状の電顕写真、 第10図、活性ケイ酸からのPcゼオライトの酸処理→熱処
理品の粒子形状の電顕写真。
Fig. 1, X-ray diffraction diagram of heat-treated Pc zeolite, Fig. 2, X-ray diffraction diagram of raw material Pc zeolite, Fig. 3, X-ray diffraction diagram of nepheline, Fig. 4, Pc zeolite acid treatment → heat treated product X-ray diffraction diagram, Fig. 5, electron microscope photograph of particle shape of heat-treated Pc zeolite, Fig. 6, electron microscope photograph of particle shape of Pc zeolite, Fig. 7, Pc zeolite acid treatment → particle shape of heat-treated product Electron micrograph, Figure 8, Electron micrograph of Pc zeolite particle shape from activated silicic acid, Figure 9, Electron micrograph of heat-treated Pc zeolite particle shape from activated silicic acid, Figure 10, activity Acid treatment of Pc zeolite from silicic acid → Electron micrograph of particle shape of heat treated product.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八幡 正美 新潟県北蒲原郡中条町星の宮町18番5− 10号 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Masami Yawata 18-5-10 Hoshinomiyamachi, Nakajo-machi, Kitakanbara-gun, Niigata Prefecture

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】アルミノシリケート系無機充填剤におい
て、球状ゼオライトの酸処理及び/又は熱処理により得
られた無水物基準で50重量%以上のSiO2含有量を有する
アルミノシリケートから成り、該アルミノシリケートは
X線回折学的に実質上非晶質であり、該アルミノシリケ
ートは50m2/g以下のBET比表面積とRH90%、室温及び24
時間の条件で13%以下の吸湿性とを有し、該アルミノシ
リケートは0.2乃至30μmの電子顕微鏡法一次粒径を有
する球状粒子から成る無機充填剤。
1. An aluminosilicate inorganic filler, which comprises an aluminosilicate having a SiO 2 content of 50% by weight or more based on the anhydride obtained by acid treatment and / or heat treatment of spherical zeolite, the aluminosilicate being X-ray diffraction is substantially amorphous, and the aluminosilicate has a BET specific surface area of 50 m 2 / g or less and RH 90%, room temperature and 24
An inorganic filler consisting of spherical particles having a hygroscopicity of not more than 13% under the conditions of time, the aluminosilicate having an electron microscope primary particle size of 0.2 to 30 μm.
【請求項2】アルミノシリケートが30m2/g以下のBET比
表面積と、7%以下の吸湿量とを有する特許請求の範囲
第1項記載の無機充填剤。
2. The inorganic filler according to claim 1, wherein the aluminosilicate has a BET specific surface area of 30 m 2 / g or less and a moisture absorption amount of 7% or less.
【請求項3】アルミノシリケートが1.40乃至1.55の屈折
率を有することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
の無機充填剤。
3. The inorganic filler according to claim 1, wherein the aluminosilicate has a refractive index of 1.40 to 1.55.
【請求項4】アルミノシリケートがP型球状ゼオライト
を500乃至850℃の温度で焼成することにより得られたも
のである特許請求の範囲第1項記載の無機充填剤。
4. The inorganic filler according to claim 1, wherein the aluminosilicate is obtained by firing P-type spherical zeolite at a temperature of 500 to 850 ° C.
【請求項5】アルミノシリケートがP型球状ゼオライト
を、含有ソーダ分の少なくとも30%が除去されるように
酸処理し、次いで乾燥乃至焼成することにより得られた
ものである特許請求の範囲第1項記載の無機充填剤。
5. The aluminosilicate is obtained by subjecting a P-type spherical zeolite to an acid treatment so that at least 30% of the contained soda is removed, and then drying or calcining. Inorganic filler according to item.
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