JP2507924B2 - Standard particle dispersion - Google Patents
Standard particle dispersionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、標準粒子分散液に関するものであり、例え
ば微粒子カウンターの校正などに使用される標準粒子分
散液に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a standard particle dispersion liquid, for example, a standard particle dispersion liquid used for calibration of a fine particle counter and the like.
微粒子カウンターは、液体中の微粒子の数を計測する
ものであり、集積回路製造工程で使用される水、有機溶
媒など、医薬品製造工程で使用される水、生理食塩水、
緩衝液など、または各種機械に使用される潤滑油、油圧
油、エンジン油などに含まれる微粒子の数を管理するた
めに使用される測定機である。The particle counter measures the number of particles in the liquid, such as water used in integrated circuit manufacturing process, organic solvent, water used in pharmaceutical manufacturing process, physiological saline,
It is a measuring instrument used to control the number of fine particles contained in a buffer solution, lubricating oil, hydraulic oil, engine oil, etc. used in various machines.
従来、微粒子カウンターについては、その計測値を校
正するための検定液、すなわち単位体積に含まれる微粒
子の数が既知である液体というものがなく、このために
その計測値は絶対的なものではなく相対的なものであっ
た。Conventionally, there is no test liquid for calibrating the measured value of the particle counter, that is, a liquid in which the number of particles contained in a unit volume is known, and therefore the measured value is not absolute. It was relative.
このような事情から、分散粒子数が特定の範囲の数に
調整された標準粒子分散液の提供が強く要求されてい
る。Under such circumstances, it is strongly demanded to provide a standard particle dispersion liquid in which the number of dispersed particles is adjusted within a specific range.
しかしながら、分散粒子数が特定の範囲の数に調整さ
れたこの種の標準粒子分散液においては、これを長期間
保存すると、分散粒子が凝集してしまい分散粒子数が次
第に減少する、という問題点がある。However, in this type of standard particle dispersion liquid in which the number of dispersed particles is adjusted to a number within a specific range, when this is stored for a long period of time, the dispersed particles aggregate and the number of dispersed particles gradually decreases, which is a problem. There is.
本発明は、以上の問題点を解決し、長期間にわたる保
存においても分散粒子数が変動することがなくて高い保
存安定性を有する、微粒子カウンターの校正などに適し
た標準粒子分散液を提供することを目的とする。The present invention solves the above problems and provides a standard particle dispersion liquid suitable for calibration of a fine particle counter, etc., which has high storage stability without changing the number of dispersed particles even during long-term storage. The purpose is to
本発明の標準粒子分散液の特徴とするところは、滅菌
処理により、標準粒子分散液1ml当たりの生菌数が平均
１個未満とされていることある。The feature of the standard particle dispersion of the present invention is that the number of viable bacteria per 1 ml of the standard particle dispersion is less than 1 on average by sterilization.
このように、標準粒子分散液1ml当たりの生菌数が平
均１個未満である標準粒子分散液は、長期間にわたる保
存においても分散粒子数が変動することがなく、高い保
存安定性を有するものとなる。その理由は、十分に解明
されてはいないが、当該標準粒子分散液における生菌数
が極端に少ないために菌の増殖が実質上完全に抑止され
てしまい、その結果、分散粒子が菌の表面に付着して凝
集することがなく、単位粒子として挙動する分散粒子数
の減少が長期間にわたって防止されるからであると考え
られる。In this way, the standard particle dispersion liquid having an average number of viable bacteria per ml of the standard particle dispersion liquid of less than 1 has high storage stability without fluctuation in the number of dispersed particles even during long-term storage. Becomes The reason has not been fully clarified, but the number of viable bacteria in the standard particle dispersion liquid is extremely small, so that the growth of the bacteria is substantially completely suppressed, and as a result, the dispersed particles are dispersed on the surface of the bacteria. It is considered that this is because the decrease in the number of dispersed particles that behaves as unit particles is prevented for a long period of time without being adhered to and agglomerated with.
本発明における標準粒子分散液の標準粒子としては、
通常、平均粒径およびその粒度分布が測定されたものが
用いられる。この標準粒子の平均粒径は、通常、0.05〜
200μｍである。The standard particles of the standard particle dispersion in the present invention,
Usually, those whose average particle size and its particle size distribution have been measured are used. The average particle size of the standard particles is usually 0.05 to
It is 200 μm.
一般に標準粒子としてはポリスチレン系の球形粒子が
用いられるが、これに限定されるものではなく、その他
ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレン、ポリアミド、
フェノール樹脂、ポリベンゾグアナミンなどの有機ポリ
マー粒子；金、ニッケル、銅などの金属粒子；シリカ、
チタニア、ジルコニア、ガラス、砂などの無機粒子が用
いられる。Generally, polystyrene-based spherical particles are used as the standard particles, but the present invention is not limited thereto, and other polymethyl methacrylate, polyethylene, polyamide,
Organic polymer particles such as phenol resin and polybenzoguanamine; metal particles such as gold, nickel and copper; silica,
Inorganic particles such as titania, zirconia, glass and sand are used.
標準粒子分散液の分散媒としては、例えば水、電解質
水溶液のような水性媒体または有機媒体を挙げることが
できる。Examples of the dispersion medium of the standard particle dispersion include water, an aqueous medium such as an aqueous electrolyte solution, or an organic medium.
なお、電解質水溶液に使用される電解質としては、例
えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、リン酸ナトリウ
ム、リン酸１ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸１カ
リウム、クエン酸ナトリウム、ベンゼンスルホン酸ナト
リウム、サリチル酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ホウ
酸ナトリウムなどの塩類；水酸化ナトリウムなどのアル
カリ；塩酸、硫酸、酢酸などの酸が挙げられる。この電
解質水溶液を使用する場合の電解質濃度は、通常、20重
量％以下である。Examples of the electrolyte used in the aqueous electrolyte solution include sodium chloride, potassium chloride, sodium phosphate, sodium phosphate, potassium phosphate, potassium phosphate, sodium citrate, sodium benzenesulfonate, sodium salicylate, and carbonic acid. Salts such as sodium and sodium borate; alkalis such as sodium hydroxide; acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid and acetic acid. When using this aqueous electrolyte solution, the electrolyte concentration is usually 20% by weight or less.
さらに有機媒体としては、例えばセロソルブ、セロソ
ルブアセテート、トルエン、潤滑油などが挙げられる。Further, examples of the organic medium include cellosolve, cellosolve acetate, toluene, lubricating oil and the like.
標準粒子分散液における標準粒子の分散濃度は、通
常、１〜１×108個/mlである。The dispersion concentration of the standard particles in the standard particle dispersion is usually 1 to 1 × 10 8 particles / ml.
標準粒子分散液において、標準粒子は、その各々が単
独に分離して個々に分散媒中に存在していることが必要
であり、標準粒子の分散性をさらに向上させるために必
要に応じて界面活性剤、分散安定剤などが添加される。In the standard particle dispersion, the standard particles are required to be individually separated and individually present in the dispersion medium, and the interface may be added as necessary to further improve the dispersibility of the standard particles. Activators, dispersion stabilizers, etc. are added.
ここで、界面活性剤としては、例えばドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウムなど
のアニオン性界面活性剤；ポリオキシエチレン−ノニル
フェノールエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシ
プロピレンブロックコポリマーなどのノニオン性界面活
性剤が用いられる。Here, examples of the surfactant include anionic surfactants such as sodium dodecylbenzene sulfonate and sodium lauryl sulfate; nonionic surfactants such as polyoxyethylene-nonylphenol ether and polyoxyethylene-polyoxypropylene block copolymers. Is used.
また、分散安定剤としては、分散媒が水性媒体のとき
はポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カル
ボキシメチルセルロース、ゼラチンなどが用いられ、有
機媒体のときは、ポリ酢酸ビニル、ポリオキシプロピレ
ンなどが用いられ、前記界面活性剤または分散安定剤は
用いられる標準粒子や分散媒の種類によって適宜選択さ
れ、その使用量は、通常、0.1〜３重量％である。Further, as the dispersion stabilizer, when the dispersion medium is an aqueous medium, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, carboxymethyl cellulose, gelatin or the like is used, and when the dispersion medium is an organic medium, polyvinyl acetate, polyoxypropylene or the like is used, and The surfactant or dispersion stabilizer is appropriately selected depending on the type of standard particles or dispersion medium used, and the amount used is usually 0.1 to 3% by weight.
本発明によれば、以上のような標準粒子分散液に対し
て、滅菌処理がなされる。この滅菌処理の時期は特に限
定されないが、好ましくは標準粒子と分散媒を合わせて
標準粒子分散液としてから滅菌処理がなされる。この滅
菌処理の方法としては、標準粒子分散液を加熱する方
法、放射線による方法、薬剤を標準粒子分散液に添加す
る方法などを利用することができ、特に特定の処理法に
限定されるものではないが、当該標準粒子分散液をエア
ロゾルの形成に用いる場合や集積回路製造における工程
管理の微粒子カウンターの検定に用いる場合には、薬剤
による場合と異なり、悪影響を招くおそれが少ないこと
から、放射線滅菌処理および加熱滅菌処理が好ましい。According to the present invention, the standard particle dispersion liquid as described above is sterilized. The timing of this sterilization treatment is not particularly limited, but it is preferable to combine the standard particles and the dispersion medium to prepare a standard particle dispersion liquid, and then perform the sterilization process. As the sterilization method, a method of heating the standard particle dispersion, a method of radiation, a method of adding a drug to the standard particle dispersion, or the like can be used, and is not particularly limited to a specific treatment method. However, when the standard particle dispersion is used to form an aerosol or when it is used to test a particle counter for process control in integrated circuit manufacturing, unlike the case of chemicals, there is little risk of adverse effects, so radiation sterilization Treatment and heat sterilization are preferred.
加熱滅菌処理は、標準粒子分散液を、60〜120℃の空
気浴、スチーム浴または湯浴に30分〜２時間程度保持す
ることにより、あるいは10秒〜２分間程度の高周波加熱
などにより行われる。標準粒子分散液中の胞子をも確実
に死滅させるためには、胞子の発芽時期に２回以上繰り
返して加熱滅菌処理することが効果的である。なお、胞
子の発芽時期の加熱滅菌処理の間隔は、３〜24時間とす
る。The heat sterilization treatment is carried out by holding the standard particle dispersion in an air bath, steam bath or hot water bath at 60 to 120 ° C for about 30 minutes to 2 hours, or by high frequency heating for about 10 seconds to 2 minutes. . In order to surely kill the spores in the standard particle dispersion, it is effective to repeat the heat sterilization treatment twice or more at the germination time of the spores. The interval of heat sterilization at the germination time of spores is 3 to 24 hours.
また、薬剤滅菌処理のために使用される薬剤として
は、エタノール、イソプロパノール、クレゾール、ベン
ジルトリメチルアンモニウムクロライド、アジ化ナトリ
ウム、ホルマリン、過酸化水素水などを挙げることがで
きる。このうち、少量で高い効果が得られ、しかも標準
粒子を凝集させない点でアジ化ナトリウムが好ましい。
これらの薬剤の使用割合は、適宜選択されるが、例えば
アジ化ナトリウムは、標準粒子分散液に対し、0.05〜0.
5重量％程度、アルコール類は10重量％以上、その他の
薬剤は0.1〜５重量％程度である。Examples of the drug used for the drug sterilization treatment include ethanol, isopropanol, cresol, benzyltrimethylammonium chloride, sodium azide, formalin, hydrogen peroxide solution and the like. Among these, sodium azide is preferable because a high effect can be obtained with a small amount and the standard particles are not aggregated.
The use ratio of these agents is appropriately selected.For example, sodium azide is used in an amount of 0.05 to 0 with respect to the standard particle dispersion.
About 5% by weight, alcohol is 10% by weight or more, and other drugs are about 0.1 to 5% by weight.
以上の滅菌処理は、当該標準粒子分散液の1ml当たり
の生菌数が平均１個未満となるように行われることが必
要である。本発明において「生菌数が平均１個未満」と
は、生菌数が０の場合を含む概念である。そして、滅菌
処理は、生菌数が０となるまで行われることが望まし
い。The above sterilization treatment needs to be carried out so that the average number of viable bacteria per ml of the standard particle dispersion is less than 1. In the present invention, “the number of viable cells is less than 1 on average” is a concept including the case where the number of viable cells is 0. And it is desirable that the sterilization is performed until the viable cell count becomes zero.
本発明において特に問題とされる菌は貧栄養状態で増
殖する菌である。このような菌としてはバチルス属、ス
ポロザルシナ属、クロストリジウム属、シュードモナス
属、イースト菌、大腸菌、ビブリオ菌などがある。特に
胞子を形成するバチルス属、スポロザルシナ属、クロス
トリジウム属の菌は、胞子として生存しているものも生
菌として取り扱うことが必要である。A bacterium which is particularly problematic in the present invention is a bacterium that grows in an oligotrophic state. Such bacteria include Bacillus, Sporosarcinae, Clostridium, Pseudomonas, yeast, Escherichia coli, and Vibrio. In particular, it is necessary to treat spore-forming bacteria of the genus Bacillus, sporosarcinae, and Clostridium that are alive as spores.
なお、後述の実施例の説明からも理解されるように、
生菌の数が1ml当たり１個以上存在する標準粒子分散液
は、例えばトリプチケースソイ５％羊血液を加えた寒天
培地を用いて37℃で24時間培養して生菌検査をしたと
き、当該分散液1ml当たり１個を超える数のコロニー、
すなわち生菌数が検出される。As will be understood from the description of the embodiments below,
The standard particle dispersion liquid in which the number of viable bacteria is 1 or more per 1 ml is, for example, when the viable cell test is carried out by culturing at 37 ° C for 24 hours using an agar medium containing Trypticase soy 5% sheep blood, More than one colony per ml of the dispersion,
That is, the viable cell count is detected.
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明が
これによって限定されるものではない。Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited thereto.
実施例１ 平均粒径が5.39μｍであり、該粒径の標準偏差が0.20
17μｍのポリスチレン系樹脂よりなる球形粒子をクラス
100のクリーンベンチ中で超純水中に分散して、分散粒
子数が1000個/mlの標準粒子分散液を調製した。Example 1 The average particle size is 5.39 μm, and the standard deviation of the particle size is 0.20.
Class of spherical particles made of 17 μm polystyrene resin
It was dispersed in ultrapure water in a 100 clean bench to prepare a standard particle dispersion liquid in which the number of dispersed particles was 1000 particles / ml.
この標準粒子分散液を合計30本の容器中に各々100ml
づつ充填し、さらにこれらの容器を各10本づつの全３組
に分け、第１組の10本については無処理のまま、第２組
の10本については80℃の空気浴による１時間の加熱滅菌
処理を15時間間隔で２回行うことにより滅菌処理を行
い、第３組の10本についてはアジ化ナトリウムを0.1重
量％となるよう標準粒子分散液に添加することにより滅
菌処理を行った。100 mL of this standard particle dispersion was added to each of 30 containers.
Each of the 10 containers in the first group was left untreated, and the 10 containers in the second group were stored in an air bath at 80 ° C for 1 hour. Sterilization was performed by performing heat sterilization twice at 15-hour intervals, and for the 10th group of the third set, sodium azide was added to the standard particle dispersion so that the concentration was 0.1% by weight. .
そして上記の標準粒子分散液を37℃で保存し、１ケ月
間経過後および６ケ月間経過後に微粒子カウンターで分
散粒子数を計数すると共に、同時にトリプチケースソイ
５％羊血液を加えた寒天培地に分散液試料を1ml加えて
培養試験を行った。Then, the above standard particle dispersion was stored at 37 ° C., and the number of dispersed particles was counted by a fine particle counter after 1 month and 6 months, and at the same time, trypticase soy 5% sheep blood was added to the agar medium. A culture test was carried out by adding 1 ml of the dispersion liquid sample.
その結果、第１組の標準粒子分散液では、１ケ月間経
過後に分散粒子数は平均750個/mlに減少し、またすべて
の培養試料から1ml当たり１〜５個の菌のコロニーが検
出され、さらに６ケ月間経過後に分散粒子数は平均280
個/mlまで減少し、培養試料の菌のコロニーは無数にな
った。As a result, in the first set of standard particle dispersions, the number of dispersed particles decreased to an average of 750 particles / ml after one month, and 1 to 5 bacterial colonies per ml were detected in all the culture samples. The average number of dispersed particles is 280 after 6 months.
The number of fungal colonies in the culture sample became innumerable.
一方、第２組および第３組の標準粒子分散液では、６
ケ月間経過後にも分散粒子数の減少は認められず、培養
試料にも菌のコロニーは検出されなかった。On the other hand, in the second and third sets of standard particle dispersions, 6
No decrease in the number of dispersed particles was observed even after the lapse of months, and no bacterial colonies were detected in the culture samples.
本発明によれば、標準粒子分散液を滅菌処理し、分散
液中に存在する生菌の数を1ml当たり平均１個未満とす
るので、菌の活動が事実上抑止され、長期間にわたる保
存においても分散粒子数が変動することがなくて高い保
存安定性を有する、微粒子カウンターの校正などに適し
た標準粒子分散液を提供することができる。そして、本
発明は、菌の活動が活発になりやすい、標準粒子分散液
の分散媒が水性媒体である場合、あるいは標準粒子分散
液が界面活性剤や分散安定剤を含有する場合に特に有用
である。According to the present invention, the standard particle dispersion liquid is sterilized so that the average number of viable bacteria present in the dispersion liquid is less than 1 per 1 ml. Also, it is possible to provide a standard particle dispersion liquid which does not change in the number of dispersed particles and has high storage stability, which is suitable for calibration of a fine particle counter and the like. And, the present invention is particularly useful when the activity of bacteria is easily activated, when the dispersion medium of the standard particle dispersion is an aqueous medium, or when the standard particle dispersion contains a surfactant or a dispersion stabilizer. is there.
Claims (1)
りの生菌数が平均１個未満とされていることを特徴とす
る標準粒子分散液。1. A standard particle dispersion liquid, wherein the average number of viable bacteria per 1 ml of the standard particle dispersion liquid is less than 1 by sterilization treatment.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25378888A JP2507924B2 (en) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | Standard particle dispersion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25378888A JP2507924B2 (en) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | Standard particle dispersion |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102435A JPH02102435A (en) | 1990-04-16 |
| JP2507924B2 true JP2507924B2 (en) | 1996-06-19 |
Family
ID=17256158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25378888A Expired - Lifetime JP2507924B2 (en) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | Standard particle dispersion |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2507924B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021110561A (en) * | 2020-01-07 | 2021-08-02 | オリンパス株式会社 | Inspection method, computer-readable recording medium, and standard plate |
-
1988
- 1988-10-11 JP JP25378888A patent/JP2507924B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021110561A (en) * | 2020-01-07 | 2021-08-02 | オリンパス株式会社 | Inspection method, computer-readable recording medium, and standard plate |
| JP7286558B2 (en) | 2020-01-07 | 2023-06-05 | 株式会社エビデント | Inspection method, computer-readable recording medium, and standard plate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02102435A (en) | 1990-04-16 |
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